DE1940832A1

DE1940832A1 - Siliciumdioxid in fein verteilter Form Verfahren und Vorrichtung zu seiner Herstellung

Info

Publication number: DE1940832A1
Application number: DE19691940832
Authority: DE
Inventors: Everest David Anthony; Sayce Ian George; Chilton Henry Thomas Joseph; Denbighshire Llangollen; Middlesex Teddington
Original assignee: Monsanto Chemicals Ltd
Current assignee: Monsanto Chemicals Ltd
Priority date: 1968-08-13
Filing date: 1969-08-11
Publication date: 1970-07-30
Also published as: BE737453A; FR2015583A1; DE1940832B2; DE1940832C3; GB1255498A; US3642453A; NL6911915A

Description

DR. EULE DR. BERG ÜIPL.-ING. STAPF

PATENTANWÄLTE ^940832

8 MÜNCHEN 2. H ILBLESTRASSE 2O

• Dr. Eule 'Dr. Berp Dipl.-Ing. Stapf, 8 München 2, Hilbleitrofie 20 ·

Ihr Zeichen Unser Zeichen Datum

44. Aug. 1969

Anwaltsakte 18 733
Be/A

Monsanto Chemicals Limited, London SW 1 (England)

"Siliciumdioxid in fein verteilter for», Verfahren und Vorrichtung su seiner Herstellung¹¹

Diese Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Siliciumdioxid..in fein verteilter (strukturell feiner) form* im besonderen ein Verfahren zur Herstellung von fein verteiltem Siliöiumdioxid mit verbesserten Oberflächeneigenschaften.

Fein verteiltes Siliciumdioxid hat viele industrielle Verwendungen gefunden, einschließlich beispielsweise die Verwendung als Pigment, als Füllstoff bei Kautschuk und Kunststoffen und als Verdickungsmittel für flüssige organische Harze» Die bisher hauptsächlich verwendeten Verfahren zur Herstellung von fein verteilxen Siliciumdioxiden, sei es über die Hydrolyse von Hatriumsilikat oder durch Oxydation von Siliciumhalogeniden, haben verschiedene Nachteile, und die Möglichkeit der Verdampfung billiger, natürlich vorkommender Formen von Siliciumdioxid und das Ausfällen von Siliciumdioxid in fein verteilter I'om aus dem Dampf kann als ein mögliches besseres Verfahren angesehen werden» Bisher fehlten jedoch den durch Verdampfung und Ausfällung hergestellten Siliciumdioxiden die für bestimmte Verwendungen erforderlichen Bigenschaften.

Es wurde nunmehr gefunden, daß diese Mangel überwunden werden können, wenn man das Siliciumdioxid bei den hohen, mit einem Plasmabrenner erhältlichen Temperaturen verdampft und die Bedingungen steuert, unter welchen die Ausfällung erfolgt» Im besonderen besteht nunmehr die Möglichkeit, Siliciumdioxid herzustellen, das als Verdickungs- und thixotropes Mittel in organischen Flüssigkeiten, wie beispielsweise Polyesterharzen, sehr wirksam ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren dient der Herstellung von Siliciumdioxid in fein verteilter Formj wobei ein heißer ; Gasstrom aus einem Plasmagenerator mit einer Oberfläche

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■ · - ■ ■ ■ -3^

eines LIaterialkörpers in Kontakt gebracht wird, von welchem wenigstens eine Schicht der Oberfläche Siliciumdioxid aufweist, wodurch eine geschmolzene Zone von Siliciunidiozzid aus .der Verdampfung von Siliciumdioxid in den Gasstrom erfolgt, der Ga-jstrom nachfolgend durch Einführung von Kühlgas abgeschreckt und Siliciumdioxid in fein, verteilter SOrm aus dem Strom abgetrennt wird.

Eine Form dec Korpora, von welcnem hohe /or üui.iTd'un<~r Geschwindigkeit en erhalten v/crdeii können, ist -.ine axial ausgedehnte, oben endende Passage bzw. ein sntcprecaeiider Durchlauf oüei' Durchgang, worin wenigstens eine Auskleidung des Durchgangs Liliciuindioxid aufweist und der Körper axial sy nun et rise; ausgelegt ict« Die üblijhe Foru eines colchon Körpers ist ein oben endender Zylinder. Der heiiie 5acct.roπ aus dem Plasmagenerator wird bei ausreichend hoher Temperatur, um das Siliciumdioxid zu schmelzen, in den Durchgang gerichtet, wodurch eine geschmolzene Zone längs den 'Sendungen des Durchgangs gebildet wird, wobei diese Zone wiederur. an Ort durch die Zentrifugalkraft beim Drehen des Körpers um die Ach je ex'hulten v/erden kann. '·""■■"

Der Körper kann insgesamt eine In wesentlichen einheitliche Zusammen Setzung, haben, oier er kann eine zu.sa..imer./:esexste StruIcTur aufweisen, wobei er eine innere Schicht, (d. h. die Auskleidung des Durchgänge), aus: Silici~ii:dio;:idgebildet uaiJ. eine äußere Schale i.us etwas feuerfesterei:. . .·

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BAD ORtGtNAL

Material, wie ZirkondiQxid hat. Der Körper ist vorzugsweise ^r zum Rotieren in einem wassergekühlten Metallgehäuse be- ■■) . . festigt. ' ' '..'■■'

Das wirksame Absehrecken des heißen Gases macht es gewöhn- ' lieh erforderlich, daß das Kühlgas mit wenigstens der Hälfte der Fließgeschwindigkeit des heißen GasStroms eingeführt · werden sollte, und tatsächlich kann der Verdünnungsfaktor vorteilhafterweise bis zur Grenze des Fassungsvermögens des Kühlsystems, das das vergrößerte Gasvolumen bearbeiten muß, ausgedehnt werden. So kann beispielsweise die Fließgeschwindigkeit des Kühlgases vorteilhafterweise das 10- bis 20- · fache der Fließgeschwindigkeit des heißen Gases betragen.

Eine bevorzugte Ausiührungsform des Verfahrens besteht darin, daß das Siliciumdioxid in Gegenwart von Wasserdampf kondensiert wird, v/obei dieser vorzugsweise in den Gasstrom unmittelbar nach dem Austritt'aus der Verdampfungszone eingeführt bzw. in diesem gebildet wird. '/ _v-

Die Geschwindigkeit der Verdampfung von Siliciumdioxid wird. CJf^*

durch das Vorhandensein eines reduzierenden Mitteis erhöht. ;iH

Dies ist der Tatsache zuzuschreiben, daß in der Dampfpnase ^{r fl};

Siliciumdioxid mit Siliciummonoxid und Sauerstoff si oh "im Uf.:p

Gleichgewicht befindet! - - " ;■? ^

OO-t f\ SSSESfe C?^i*? O *4- O -"-" "*-"■--- t■ ■ i- ■"**"".* ^:'~-**■· =--"■-

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COPV

und die Entfernung des Sauerstoff durch. Kombination mit dem reduzierenden Mittel zur Folge hat, daß das Gleichgewicht nach rechts verschoben wird. Ein bevorzugtes Verfahren, dieses Prinzip anzuwenden, besteht darin, ein Plasma zu verwenden, das ein reduzierendes Gas, z, B. Wasserstoff, Ammoniak: oder Methan, enthält, wobei dieses mit einem weiteren Gas, beispielsweise Stickstoff oder Argon, verdünnt sein kam. Wahlweise oder zusätzlich kann, das feste oder flüssige Siliciumdioxid, von welchem die Verdampfung stattfindet, ein festes oder flüssiges reduzierendes Mittel, beispielsweise Kohle, enthalten. Die Verwendung eines reduzierenden Mittels in dieser Weise bedeutet, daß der Dampf weniger als die stöchiometrische Menge Sauerstoff enthält, und es ist notwendig, diesen Mangel der Einführung von Sauerstoff oder einem anderen gasförmigen Oxydierungsmittel deutlich zu- machen, bevor der Dampf auf eine Temperatur gekühlt wird, bei welcher eine wesentliche Ausfällung des Feststoffs erfolgt,,

Die Verwendung von Wasserstoff als reduzierendes Mittel bildet Wasserdampf durch die Reduktion von Siliciumdioxid, und es kann weiterer'Wasserdampf durch die Oxydation von überschüssigem Wasserstoff bei der Abschreckstufe gebildet werden.

Gleichgültig, ob ein reduzierendes Mittel verwendet wird oder nicht, wird es vorgezogen, ein Kühlgas mit dem Gehalt

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eines gasförmigen oxydierenden Mittels zu verwenden, um im wesentlichen das Nichtvorhandensein niederer Siliciumoxide in dem Kondensat sicherzustellen. Luft wird in jedem Pail das aus wirtschaftlichen Gründen zumeist verwendete Abschreckgas sein« Andere Gase können jedoch zum Abschrekken verwendet werden, v/ie beispielsweise Stickstoff, Kohlendioxid und inerte Gase, wie Helium und Argon«,

Anstelle der oder zusätzlich zur Bildung von Wasserdampf in situ kann Wasser als mitgeführtes Material in dem Abschreckgas, beispielsweise als gesättigter Dampf oder als Aerosol, zugeführt v/erden. Darüberhinaus kann V/a ss er dampf selbst in der 'Form von Dampf, gegebenenfalls verdünnt, als Abschreckgas verwendet werden.

Weiterhin ist Gegenstand der Erfindung eine Vorrichtung zur Herstellung von Siliciumdioxid in fein verteilter Form, wobei diese .einen Plasmagenerator, einen axial symmetrischen Körper mit einem axial sich erstreckenden, offen endenden Durchgang, worin wenigstens eine Auskleidung zu dem Durchgang Siliciumdioxid auf v/eist, wobei der Körper um die Achse drehbar befestigt ist und so zu dem Plasmagenerator ausgerichtet ist, daß beim Betrieb ein Strom von heißem Gas aus dem Plasmagenerator in den Durchgang geleitet wird, eine Vorrichtung zum Rotieren des Körpers, eine Einlaßvorrichtung zum Einführen von Kühlgas in den heißen Gasstrom, der aus dem stromabgelegenen Ende des Durchgangs

Ü -7-

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austritt und eine Vorrichtung stromabwärts von der Einlaßvorrichtung zum Abtrennen von fein verteiltem Siliciumdioxid aus dem Gasstrom, aufweist.

Geeignete Körper können beispielsweise aus Siliciumdioxid partikelförmiger Beschaffenheit, wie gemahlenem, geschmol- ' zenem Quarz oder Quarzsand durch Formen eines Gemischs von teilchenförmigen Siliciumdioxid mit einem siliciumhaltigen Bindemittel, beispielsweise einem hydrolysieren Äthylsilikat oder einem anderen ähnlichen Bindemittel derart, v/ie es gewöhnlich zur Herstellung γοη feuerfesten.Gegenständen, wie Formen für das Metallgießen, verwendet wird, hergestellt werden. Nach Gießen des Körpers bindet das Bindemittel ab bzw. härtet oder geliert, und der Körper wird gebrannt, um die Teilchen festzuhalten und eine gleichmäßige mechanische Festigkeit zu erreichen.

Die Anordnung an dem stromabwärts gerichteten Ende des Durchgangs kann ein Rohr, das beispielsweise luft- oder wassergekühlt sein kann, in Ausrichtung mit dem Durchgang sein, wobei das Rohr seinerseits zu einem elektrostatischen Niederachlaggefäß oder Beutelfilter führt. Das Kühlgas kann dem Kühlrohr durch Düsen in der Wandung des Rohrs oder durch eine Lücke zwischen dem Rohr und dem stromabwärts gerichteten Ende des Durchgangs zugeführt werden. Bei dieser Anordnung tritt etwas Ablagerung von Siliciumdioxid in fein " verteilter Form in dem Rohr auf, aber der größte Teil des

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Produkts wird in dem Niederschlaggefäß oder Filter gesammelt.

Der Plasmagenerator kann ein solcher des Gleichstrom-Bogengenerators des Uichtübertragungsmodus oder ein Hochfrequenz-Plasmabrenner sein. In einer anderen Anordnung kann geschmolzenes Siliciumdioxid die Anode bilden, während der Plasmagenerator in dem ^tIJBogenübertragungs"-Modus verwendet wird.

Gute Ergebnisse wurden erhalten, wenn Argon-V/asserstoff- oder Stickstoff-Wasserstoff-Plasmen verwendet wurden. Der Plasmagenerator wird gewöhnlich mit reinem Argonplasma anlaufen lassen, weil dieses Gas sehr leicht ionisiert. Zur Erläuterung des Bereichs der Arbeitsbedingungen kann das Gas dem Plasmagenerator mit einer Geschwindigkeit von beispielsweise 50 bis 150 1 (iTormalbedingungen) pro Minute zugeführt werden, und die dem G-enerator zugeführte Kraft kann 15 bis 40 kW betragen. Die Temperatur des Plasmas kann im Bereich von beispielsweise 3·000 bis 12.000⁰G liegen. Verdampf ungsgeschwindigkeiten von 10 bis 40 g pro Minute Siliciumdioxid wurden erhalten, wodurch man eine Konzentration des Siliciumdioxid-Dampfes in dem Gasstrom von beispielsweise 0,1 bis 0,5 g pro 1 erhielt. Bei Verlassen des Ofens kann der Gasstrom mit von 100 bis 400 1 pro Hinute (liormalbedingungen) Gas, gewöhnlich Luft, oder einem entsprechenden Volumen Sauerstoff oder mit Sauerstoff angereicher-

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ter luft verdünnt werden- Die Temperatur des Abschreckgases vor der Einführung ist gewöhnlich die Umgebungstemperatur, sie kann jedoch beträchtlich tiefer als diese liegen, beispielsweise so nieder sein wie -180⁰G, sofern das Gas Luft ist.

Die Erfindung wird durch das nachfolgende Beispiel erläutert.

Beispiel

Die verwendete Vorrichtung ist im Schnitt in der begleitenden Zeichnung aufgezeigt, v/obei A ein Plasmabrenner, B ein Zentrifugal-flüssig-Wandung-Ofen und C ein Kühlrohr istq Die Vorrichtung umfaßt ebenso ein elektrostatisches Niederschlaggefäß (nicht gezeigt), das mit dem unteren, (do ho stromabgerichteten) Ende des Kühlrohrs verbunden ist.

Der Plasmabrenner weist eine Wolfram-Stabkathode 1, eine Kupferanode, die ihrerseits einen Becherteil 2 und einen röhrenförmigen Schaft 3 aufweist, Gaseinlasse 4 und 5 und eine Düse 6 mit einer Radialbohrung 7 auf. Der Ofen weist ein Stahlrohr 8 auf, das von einem Mantel 9 umgeben ist, durch welches V/asser im Kreislauf geführt werden kann,, Das Rohr i3t über Lager in einem ringförmigen Gehäuse (nicht gezeigt), an jedem Ende drehbar. Ein hohler zylindrischer Siliciumdioxid-Kern 10 ist ko-axial mit dem Ofen einge-

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COFY

- ίο -

setzt, wobei er bei den Enden durch die Halteringe 11 und 12 gehalten wird. Das Kühlrohr hat einen Mantel 13» durch welchen man Wasser zirkulieren läßt und nebeneinander angebrachte Strahldüsen 14 für die Einführung von Abschreckgas in das Innere des Rohres. Das Abschreckgas kann ebenso über den Spalt 15 zwischen dem Ofen und dem Kühlrohr zugeführt werden. Ein leicht positiver Gasdruck (Planschen- bzwe Spaltenzusatzgas) (flange bleed gas) wird bei der Lücke 16 zv/ischen dem Brenner und dem Ofen gehalten.

Wenn die Verdampfung fortschreitet, wird eine Aushöhlung in dem Kern gebildet. Das Siliciumdioxid kann dadurch ergänzt werden, daß man Siliciumdioxid als Stab-, Pelletoder Pulverform in das Plasma über die Bohrung 7 ergänzt.

Bei einer Reihe von Versuchen bestand das Plasma weitgehend aus Argon mit einer geringen Menge Wasserstoff, wie dies- in der nachfolgenden Tabelle 1 aufgezeigt wird. Das Kühlersystem wurde unter leichtem Vakuum betrieben, so daß Luft durch die Einlasse in ausreichender Menge eingezogen wurde, um vollständig Siliciummonoxid und Wasserstoff in den.Ofenaustrittgasen zu oxydieren. Ein Teil Siliciumdioxid kondensierte in dem wassergekühlten Rohr, aber der größte Teil wurde in dem elektrostatischen Niederschlaggefäß gesammelt. Die in der Tabelle 1 angegebenen Zahlen entsprechen einem Arbeitsverfahren unter nicht optimalen Bedingungen.

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·Α%ΐ*ι*ΑΙϊ iu

19A0 8-3 2

Tabelle 1

Ver- Ges. Brenner- unge- Spalt- Produkt Gesamt

such. Zeit gase fähre zusatz- A B

Nr. (Min.) Ar H₂ Brenner- gas

stärke (Flange)

kW Ar

1	95	54	5,8	15,8	8	26,9	23,5	50,4
2	90	54	5,8	15,7	8	10,8	14,4	35,2
3	120	54	5,8	16,0	8	16,0	28,7	44,7
4	110	54	5,8	15,6	8	19,1	23,1	42,2
5	75	54	5,8	15,5	8	_	22,2

Gasstrom in l/föin. bei Standard-Temperatür und -Druck Produkt gesammelt (g) A in Kondenser

3 im Iriedersclilaggefäß

Die Produkte wurden als Verdickungs- und thixotrope LIiti,·:·! in zwei Polyesterharzproben in Vergleich mit einem kosncrziel verfügbaren Siliciumdioxid bewertet, wobei angenommen wurde, daß letzteres durch ein elektrisches Bogenverfahren, aber unter anderen unbekannten Verfahrensbedingungen hergestellt wurde'. Die Viskositäten von 2 GewV/a Siliciumdioxiddispersioneii in dem Harz wurden nach ilischen und 24-stündigem Stehenlassen unter Verwendung eines Brookfield-Viskometers gemessen. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 2 zusammengefaßt*,-

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ORlQiNAt

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	20 U/LIin.	Tabelle 2	in Oentipoises	20	Harz II 10 IT/kLn.	5 U/Min.
	1400	Viskosität	U/Min.	—	—	—
Ver such Hr.	2400	Harz I 10 UAüin.	2960	5000	6880 ·	9640
1	2180	2040	5120	4410	6060	8560
2	1850	3580 .	4800	4130	5700	8000
3	2230	3140	4000	4730 ■	6680	9600
4		2700	5040
5	3300
elektr.

Bogen 1680

1820

2290

800

1080

1440

Die Überlegenheit der nach dem vorliegenden Verfahren hergestellten Siliciumdioxide als Verdickungs- und thixotrope Mittel im Vergleich zu dem kommerziell verfügbaren Siliciumdioxid ist offensichtlich zu ersehen.

In einer zweiten Versuchsreihe wurde der Plasmabrenner mit verschiedenen Gemischen von Argon und Wasserstoff oder (nach Anlassen des Brenners mit Argon) Stickstoff und Wasserstoff beschickt. Um ein Angreifen bzw. Anfressen der Wolframkathode durch Stickstoff zu vermeiden, wurde der Stickstoff tangential in die Bogenkammer eingeführt, während Wasserstoff (oder Argon) axial längs der Kathode zugeführt wurde, wodurch, die Wolframkathode durch eine inerte Schicht abgeschirmt wurde. Weiterhin wurde ein grö-, ßeres Kühl- und ITiederschlagsystem als bei der ersten Ver-

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■13-

ßAD ORIQiNAI.

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suchsreihe verwendet, und weiterhin enthielt das System ein Rohr, das mit Prallscheiben stromab von dem elektrostatischen Niederschlaggefäß versehen war, wodurch eine wirksamere Sammlung des Produkts bewirkt wurde» Die dem Brenner zugeführte Kraft war höher und ergab höhere Verdampfungsgeschwindigkeiten für Siliciumdioxid.

Luft, Sauerstoff oder ein Gemisch der beiden wurde dem Kühler durch nebeneinander liegende Düsen zugeführte

Die Ergebnisse des Versuchs sind in der- nachfolgenden Tabelle J angegebene

Tabelle 3

Bei- Gesamt- Breniiergase ■ ungef. Beigas Abschreck- ' Produkt Kern- Anfangs-

spiel zeit Ar H₉ N₉ Brenner- (flange) gas A B C ges. verlust d ure hm.

Hr.. (Min.) * '* leistung Ar H₉ Luft O₉ (g) (g) (g) (g) (g) d.Kerns

kW . ^{ά ά} (mm)

6	20	40	■ 40	-	-	27,3	ρ	2	160	-	116	,5	145	-	261	,5	-	33 "
7	22	9	60		26,6	2,	CNJ	-	70	172		43,	5-	215	,5	315	33
8	16	-40	40	69	27,1	_ ρ *- >	2	160	-	149		156	25	330		385	27
9	20	40	-	70	30,1,	_ _		160	-	15		48	4	67		91	27
10		—	54	30,4	2,8 -		160	17	98	,5	164	—	262	,5	351	27

Gasfließgesch-windigkeit in l/Min, nach Standard, Temperatur und Druck

Produkt gesammelt A im Kühler- , V

B im liederschlaggefäß

CO -F-O OO GJ

Der Ablauf des Versuchs Nr. 8 ist in weiteren Einzelheiten aus Tabelle 4 zu ersehen

Zeit

Brenn
Ar H,

kW

Beigas (flange)

■ ^H2

Hitzeverlust durch
Kühlwasser (kW) ⁺
3 4

Ausscheidertemperatur ( C)

Mantel Austritt

Abschreck luft

	0	' 40	40	5,8	2,2
	0	40	40 40	27,3	2,2
; 8 6 oo	5 10	40 40	40	27,2 27,1	2,2 2,2
—»	' 15	40	26,7	2,2

2,32 7,3 0,82 10,73

3,32 7,25 7,35 11,20 264_;

3,32 7,25 9,43 10,68 320

	160
	160
65	160
67	160
69	160

Geschwindigkeit der Gase in l/Min, bei Standard, Temperatur und Druck

. ⁺ Die Angaben beinhalten die Wärme durch Verbrennung von H« = 7,2 IcW

, 1 Wärmeverluat an der Kathod

2 Wärmeverlust an der Anod

• ~— - * 3 Wärmeverlust im Ofen

{/"■π ' " 4 Wärmeverlust im Kühler

O OO CO

In einer v/eiteren Versuchsreihe wurde die Wirkung auf die Verdickungsfähigkeit des Produkts durch Änderung des Abschreckgasvolumens im Verhältnis zum Plasmavolumen untersucht. Die in der Tabelle 5 angegebenen Ergebnisse wurden dadurch erhalten, daß man das Abschreekgas über nebeneinander liegende Düsen einführte, und die in der Tabelle 6 wurden erhalten, wenn man das Abschreekgas durch die Lücke ■ 15 (siehe Zeichnung) einführte. Dadurch erhielt man einen radialen Strom·von Abschreekgas in dem heißen Äbstrom aus dem Ofen. . ,

Sie Ergebnisse der Tabelle 7 wurden dadurch erhalten, daß man nebeneinander liegende Düsen zur Einführung des Abschreckgases, aber einen Siliciumaiorid-Kern modifizierter Art verwendete, wobei dieser natürlichen Siliciumdioxidsand enthielt■, so daß ein längerer Hohlraum in das Rohr gebrannt vjurde« Dadurch wurde die Temperatur der Abgase wesentlich erhöht und eine größere Geschwindigkeit bei der Senkung der Temperatur der Gase beim Abschrecken daher erreicht. Das erhaltene Produkt hatte eine außergewöhnlich gute Verdickungsleistung. Die Zunahme, der Verdickungsleistung. nit zunehmender Verdünnung und damit Kühlen des . " Plasmas wird aus einem Vergleich von Versuch 14 mit Yer-, such 15 ersichtlich, obgleich der; Sauerstoffgehalt in jedem !falle ausreichend^ war, idas gesainte Siliciummonoxid . UZLd den gesagten Wasserstoff in dein Plasma zu oxydieren« ""

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BAOORlGtNAL Tabelle 5

Versuch Nr.

Dauer Min.

Brennergas l/Min.

Kraft Abschreckgas
kW (l/Min.)

Luft O₂

SiO₂ verdampft

Verdickungspulver cps. Geschwindigk.2 Geschw.3

11 12 13

	"2	"2
16	26	45
15	26	45
12	26	^ 45

25,0
25,2
25,2

HO
280

.0

131 178 155

105

83 81

	14 10„8	26 26	45 45	24,8 25,1	Tabelle 6	140 , ν 11 ο	104 89	S	—

14 15	15 14	26 26	45 45	25,2 30,0	140 0 / . 0 20	*v 240 282	,112- 112
				Tabelle. 7

16 17	140 0 140 0

f ußnot en -

(a) Verdickungsfähigkeit - sie beruht auf einem Siebtest bei der Viskosität von einer 1$igen Gew./Gew.-Dispersion des S1O2 in Tritoly!phosphat. Die Viskosität wurde durch einen Ferranti-Viskometer, "YMk-Spindel", Geschwindigkeit 2 oder 3 gemessen. Tritolylphosphat selbst hatte eine Viskosität von 78 cps bei der Geschwindigkeit 2 und 75 ffi'ps bei der Geschwindigkeit 3 'und eine 1$ige Dispersion eines im Handel erhältlichen Verdickungs-Siliciumdioxids hatte eine Viskosität von 87 cps bei Geschwindigkeit 2 und eine Viskosität von 88 cps bei Geschwindigkeit 3»

Claims

- ■ ' ... : ■; '·. ■-'. ; ; — 1-8- - .■■'.. - : - \ \ ".. .' ■:■-' .;.■:' Patentansprüche:

1, -Verfahren'zur Herstellung von Siliciumdioxid in fein verteilter Form dadurch gekennzeichnet, daß ein Strom von heißem Gas aus einem Plasmagenerator mit einer oberfläche eines Materialkörpers in Zontakt gebracht wird, von wel- ^ chem wenigstens eine Schicht der Oberfläche Siliciumdioxid aufweist, wodurch eine geschmolzene Zone von Siliciumdioxid gebildet wird, aus WfIeher die Verdampfung von SiIieium-. dioxid in den Gasstrom erfolgt, der Strom nachfolgend durch. Einführung von Kühlgas abglschreckt und Siliciumdioxid in fein verteilter Form aus dem Strom abgetrennt wird»

2„Verfahren gemäß Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß der Strom von heißem Gas in eine axial sich erstreckende, , oben endende Passage in einem axial symmetrischen Körper gerichtet wird, von welchem wenigstens eine Auskleidung des Durchgangs Siliciumdioxid enthält, während der Körper sich um dit Achse dreht, wodurch eine geschmolzene Zone .von ".Siliciumdioxid, die durch die Zentrifugalkraft am Ort gehalten wird, längs den Wandungen des Durchgangs gebildet wird« -."-

3 ο Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2 dadurch gekennzeichnet, daß das Gas aus dem Plasmagenerator Wasserstoff enthält und das Kühlgas Sauerstoff enthält, wobei

SAOORJÖiNAL

das letztere eingeleitet wird, bevor der'Dampf auf eine Temperatur gekühlt wird, "bei welcher eine wesentIiehe Ausfällung von feststoff erfolgt und das Kühlgas in einer

. Menge siigeiünrt-'wird, die ausreicht, einen Kongel infolge der Verringerung durch verdampftes Siliciumdioxid auGzu-

% gleichen» ^: ■ . .----.

4. -Verfahren"gemäß- einem der Ansprüche 1 bis 3 dadurch ge— kennseichnet, üaß das Kühlgas Wasserdampf enthält«

5. Verfahren. gemäS Anspruch. 3 oder 4 In Abhängigkeit von "■-■' Anspruch 3 dadurcli gefcennaeiclinet,...^^ als Gas aus dem Plasmagenerator ein ffemlsaix τοη Wasserstoff mit Stickstoff unä/octer Argon - Yersr.eadet v?ird_e ■"."..

6ο Verfahren geiaäB;.. einem der Ansprüche 1 bis 5 dadurch, .ge-

S äas -Külilgas In das heiSe ö-as mit einer Voti wenigstens, der Hälfte des heißen Sases

eiageführt

*?^ Verfahren, geiaää "Inspruok- 6 dadurch gekennaeiehnet,■ .aaS die jPlIeBgsaehwiadigkelt des. ICühlgases -das iö- bis 2Öfache Ton der des iieiSen Oases ist, . _;

8, Verfahren geisäS Äaspruch 1 im wesentlichen wie im Beispiel besolirie&ea· --.- : ; . · "■

9> Slliöiuiuaiosii. i& fein verteilt.er JOra, sofern es nach

- · : . 009831/1461 „ ■■■.■. ^;; _;;.. -20-'

0ADOHIÖINAL

einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 und 8· erhalten wurde.

10o Siliciumdioxid in fein verteilter Form, sofern es nach einein· Verfuhren gemäß Anspruch 7 erhalten wurde.

11_o Zubereitung dadurch gekennzeichnet, daß sie eine organische Flüssigkeit und Siliciumdioxid gemäß Anspruch 9 enthält,

12_β Vorrichtung zur Herstellung von Siliciumdioxid in fein verteilter Form gekennzeichnet durch einen Plasmagenerator, einen axial symmetrischen Körpe'r mit einem axial sich erstreckenden, offen endenden !Durchgang, .worin wenigstens eine Auskleidung zu dem Durchgang Siliciumdioxid aufweist, wobei der Körper drehbar um. eine Achse gelagert und zu dem Plasmagenerator co angeordnet ist, daß beim Arbeiten ein Strom von heißem Gas aus dem Plasmagenerator in den Durchgang; ~eric-ite~c wird,, eine Vorrichtung zum Drehen des Körpers, eir.e Einlad vorrichtung zum Einführen von Kühlgas in den heiien Gasstrom, der an dem stromabwärts gerichtetsn Ende des Durchgangs austritt und eine-.' Vorrichtung stromabwärts von der Einlaivorrichtung zum Abtrennen von fein verteiltem Siliciumdioxid aus dem Gasstrom.

13;·..Vorrichtung gemäß Anspruch 12 dadurch gekennzeichnet, daß der Körper ein offen endender Zylinder ist.

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BAD ORIGINAL

14· Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 12 und 13 dadurch gekennzeichnet, daß der Körper in einem v/assergekühlten Metallgehäuse angebracht ist«

15. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 12 Ms H dadurch gekennzeichnet, daß der Plasmagenerator ein Gleichstrom-Bogengenerator des Nichtübertragungsmodus ist.

16. Vorrichtung gemäß Anspruch 12 im wesentlichen, wie unter Hinweis auf die "begleitende Zeichnung beschrieben.

/■·■ ·

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