AT126563B - Verfahren und Anordnung zur Gewinnung von wasser- und oxydfreiem Chlormagnesium. - Google Patents

Description

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  Verfahren und Anordnung zur Gewinnung von   wasser-nnd oxydfreiem Chlormagnesium.   



   Es sind bereits zahlreiche Verfahren bekannt, wasserfreies Chlormagnesium aus Magnesit, Kohle und Chlor herzustellen. Der   naheliegendste Weg jedoch,   den   Rohmagnesit   in   stückiger   Form zu verwenden und ein Gemenge von   Rohmagnesit   und   Kohlestücken   bei höheren Temperaturen mit Chlor umzusetzen, hat sich bisher als nicht gangbar erwiesen. Führt man nämlich die Umsetzung bei Temperaturen unterhalb des   Schmelzpunktes   des   Chlormagtiesiums   aus, so zeigt 
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 während eine Umsetzung oberhalb des Schmelzpunktes stets ein stark mit   Magnesiumoxyd   verunreinigtes   Chlormagnesium   lieferte, das für die weitere Verwendung z. B. für elektrolytische Zwecke unbrauchbar war.

   Infolgedessen hat man   sich genötigt gesehen, durchwegs zunächst   den Magnesit zu Pulver zu zermahlen mit einer   kohlenstoffhaltigen   Substanz zu vermischen und das so erhaltene Produkt nach   entspreehender Formgebung chlorierend zu behandeln.   



   Es wurde nun gefunden, dass der Misserfolg bei einer Chlorierung von   stückigem   Magnesit 
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 alsbald eine erhebliche Erhöhung des Sehmelzpunktes und gleichzeitig eine Verdickung des Chlormagnesiums eintritt. Dies hat zur Folge, dass das Produkt auch bei den in Frage kommenden Reaktionstemperaturen rasch erstarrt und in Form einer Kruste die noch   oxydhaltigen   Magnesit-   stücke   umhüllt, so dass die weitere Reaktion zum Stillstand kommt. 



   Es wurde nun weiterhin gefunden, dass es durch eine. diesen besonderen Verhältnissen bei der   Umsetzung   Rechnung zu tragende Anordnung gelingt, auch in technisch befriedigender Weise Rohmagnesit unmittelbar auf   wasser-und oxydfreies Chlormagnesium   zu verarbeiten. Dies wird gemäss vorliegender Erfindung dadurch   erreicht, dass man   in ein Gemenge von   stückigem   Magnesit und stückiger Kohle (zweckmässig Holzkohle oder Torfkoks) bei Temperaturen 
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 und das gebildete geschmolzene   Chlormagnesium unter möglichster Vermeidung   einer Berührung mit unbehandeltem festem Gemenge in im wesentlichen dem   Chlorstrom   entgegengesetzter Richtung sofort entfernt.

   Hiedurch wird einerseits eine Verunreinigung des gebildeten Chlorides mit unbehandeltem Oxyd praktisch völlig vermieden ; eine Erhöhung des Schmelzpunktes tritt infolgedessen nicht ein, das gebildete dünnflüssige Magnesiumchlorid kann vielmehr von dem unbehandelten Gemenge ohne Schwierigkeit abgetrennt werden. Anderseits wird durch dieses 
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 stücke durchgeführt werden kann, da infolge rascher Trennung des gebildeten flüssigen Chlormagnesiums von den Magnesitstücken diese letzteren der Chlorierung ständig frische Oberflächen darbieten. 



   In der Praxis hat sich die nachstehend beschriebene Ausführungsform des Verfahrens als zweckmässig erwiesen :
Ein Gemenge von stückigem Magnesit und   stückiger   Holzkohle oder Torfkoks wird auf eine elektrisch beheizte, durchlässige Kohleschicht aufgebracht und dort bei einer Temperatur von 700-900  C mit Chlor, das zwecks gleichmässiger Verteilung am besten in diese Kohleschicht eingeleitet wird, zur Umsetzung gebracht.

   Das entstehende Magnesiumchlorid schmilzt 

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 sofort   ab,   läuft durch die   beheizte Kohleschicht und sammelt sich   in ihrem unteren Teil. wo es von Zeit zu Zeit in   schmelzflussiger   Form   wasser-und oxydfrei abgezogen werden kann.   Die Umsetzung selbst liefert genügend Wärme, um die für das Verfahren notwendige Temperatur aufrechtzuerhalten, und es genügt daher, das Reaktionsgut einmal auf die nötige Temperatur vorzuwärmen. Dies kann entweder durch Einbringen vorgeheizten Gutes oder aber dadurch erfolgen, dass man in das Reaktionsgut geeignete Heizelemente einführt.

   Man verfährt dabei am zweckmässigsten in der Weise, dass man den unteren Teil der von oben durch das Reaktiongut eingeführten Stromzuführung für die elektrische Beheizung der Kohleschicht als Heizelement ausbildet-beispielsweise als Kohlestab oder   Kohlerohr-, wobei gegebenenfalls auch   mehrere   Stromzuführungen-Dreiphasenstromheizung---verwendet werden   können. 



   Die unterhalb des Reaktionsgutes angeordnete, durchlässige beheizte Kohleschicht hat den Zweck, ein rasches Ablaufen des gebildeten flüssigen Chlormagnesiums zu ermöglichen. Sie wird daher   zweckmässigerweise   von gröberen Stücken einer mechanisch widerstandsfähigen, elektrisch leitenden und chemisch   reaktionsträgen   Kohle, beispielsweise   Hartkohlenelektroden-   bruch, gebildet. 



   Die Verwendung derartiger Rieselschichten für die Chlorierung von in geschmolzenem Chlorid suspendiertem Magnesiumoxyd ist an sich, ebenso wie die Widerstandsbeheizung derselben zum Zweck   der Zuführung   der für die Reaktion erforderlichen Wärme bekannt. Im vorliegenden Falle erfüllt die Rieselsohicht aber gleichzeitig die Aufgabe, ein sofortiges Ablaufen des in der über ihr lagernden Schicht von stückigem Magnesit und Kohlestücken gebildeten Magnesiumchlorids, das noch geringe Mengen Oxyd suspendiert enthalten kann, zu ermöglichen. 



   In der beigegebenen Figur ist eine beispielsweise Anordnung zur   Durchführung   des Verfahrens schematisch wiedergegeben. 



   In einem geschlossenen Schacht, der mit feuerfestem Mauerwerk a, b, c ausgemauert ist, wird das untere Drittel mit grobkörniger Kohle   Ir,   die die durchlässige Kohleschicht darstellt, gefüllt. Der elektrische Strom wird dieser Schicht bei d und e zugeführt. Die obere Stromzuführung d ist in ihrem unteren Teil als Rohr ausgebildet, um die Aufheizung des über der Schicht k liegenden Reaktionsgutes i, einem Gemenge von Magnesit und   reaktionsfähigen Kohle-     stücken.   zu bewirken. Das Chlor wird durch die   Stutzen/*   in die Schicht k eingeleitet, das Reaktionsgut bei g nachgefüllt. Die Öffnung 7t dient zur Entfernung der Abgase. Das fertige Magnesiumchlorid sammelt sich im unteren Teil von k an und wird von Zeit zu Zeit bei   l   flüssig abgelassen. 



   Selbstverständlich kann auch eine andere Art der Beheizung der Kohlesellicht, beispielsweise Dreiphasenstrom mit Kohlenboden als Nulleiter, Verwendung finden. An Stelle von Magnesit kann man auch Mg (OH) 2 oder   MgO   verwenden. 



   Der Vorteil des Verfahrens gegenüber allen bisher beschriebenen besteht darin, dass mit einfachen Mitteln   natürlich   anfallendes Rohmaterial ohne kostspielige Vorbereitung zu   einem   für alle Verwendungszwecke völlig brauchbaren,   oxyd-und wasserfreien Ghlormagnesium   umgesetzt werden kann. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von wasser-und oxydfreiem Chlormagnesium aus Magnesit oder magnesithaltigen Gesteinen, Magnesiumoxyd oder Magnesiumhydroxyd, durch Behandlung mit Chlor in Gegenwart von Kohle bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes von Chlormagnesium unter Verwendung einer beheizten Rieselschicht, in die von unten Chlorgas in gleichmässiger Verteilung eingeleitet wird, wobei geschmolzenes, oxydhaltiges   Chlormagnesium   dem aufsteigenden Chlorgasstrom entgegen durch die Rieselschicht abläuft, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskomponenten in Form eines Gemenges von stückigem Magnesit und   Kohlestückeu   auf die als Unterlage dienende Rieselschicht aufgebracht und hier mit dem der 
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 magnesium zur Umsetzung gebracht werden.

Claims (1)

1. 2. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die von oben eingeführte Kohlenelektrode, welche der Stromzuführung zu der in an sich bekannter Weise elektrisch beheizten Rieselschicht aus Kohlestücken dient, in ihrem unteren Teil durch die Ausbildung als Rohr auf eine höhere Strombelastung gebracht wird und als EMI2.2