CH145141A - Verfahren zur Herstellung von wasser- und oxydfreiem Chlormagnesium. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von Wasser- und     ogydfreiem        Chlormagnesium.       Es sind bereits zahlreiche Verfahren be  kannt, wasserfreies Chlormagnesium aus       Magnesit,    Kohle und Chlor herzustellen. Der       naheliegendste    Weg jedoch, den     Rohmagnesit     in     stückiger    Form zu verwenden und ein Ge  menge von     Rohmagnesit    und     gohlestücken     bei höheren Temperaturen mit Chlor umzu  setzen, hat sich .bisher als nicht gangbar er  wiesen.

   Führt man nämlich die U     msetzung-          bei    Temperaturen unterhalb des Schmelz  punktes des Chlormagnesiums aus, so zeigt es  sich, dass sich die Umsetzung lediglich auf  die Oberfläche der     Magnesitstücke    be  schränkt, während eine Umsetzung oberhalb  des Schmelzpunktes stets ein stark mit Mag  nesiumoxyd     verunreinigtes        Chlormagnesium     lieferte, das für die weitere Verwendung  zum Beispiel für elektrolytische Zwecke un  brauchbar war.

   Infolgedessen hat man sich  genötigt gesehen, durchwegs zunächst den       Magnesit    zu Pulver zu zermahlen, mit einer  kohlenstoffhaltigen Substanz zu vermischen,    und das so erhaltene Produkt     nach        entspre-          chender    Formgebung     chlorierend    zu behan  deln.

   Es wurde nun     gefuntleii,        dass    der     Miss-          erfolg    bei einer     Chlorierung        von        stückigem          Magnesit    oberhalb des     Schore        lzl>unktes    von       Magnesiumchlorid    darauf zurückzuführen ist,  dass das sich bildende     geschinolzeiie        Magne-          siumehlorid    noch nicht chloriertes     Magne-          siumoxyd    löst,

   wodurch alsbald eine erbe B  liche Erhöhung des     Schmelzpunktes        unii     gleichzeitig eine Verdickung des Chlormag  nesiums eintritt. Dies hat zur Folge. dass     ;1a>     Produkt auch bei den in Frage     kommenden     Reaktionstemperaturen rasch erstarrt und in  Form einer Kruste die noch     o-,vdhaltigen          Magnesitstücke    umhüllt, so (lass die weitere  Reaktion zum Stillstand kommt.  



  Es wurde nun weiterhin gefunden. dass es  durch eine diesen besonderen Verhältnissen  bei der Umsetzung Rechnung tragende Ar  beitsweise gelingt, in technisch befriedigen  der Weise in     stückiger    Form vorliegende      Mg     0-haltige    Stoffe unmittelbar auf     wasser-          und        oxy        dfreies    Chlormagnesium zu verarbei  ten.

   Als solche Mg     0-haltigen    Stoffe können  ausser     Rohmagnesit    auch solche Stoffe ver  wendet werden, die durch Erhitzen in     142g        0-          reiche    Stoffe übergeführt werden, zum Bei  spiel     Brucit.    Die Verarbeitung solcher     stücki-          ger    Mg     0-haltiger    Stoffe auf Wasser- und       oxydfreies    Chlormagnesium wird gemäss vor  liegender Erfindung dadurch ermöglicht,

       dass          man    in ein Gemenge des     stückigen    Stoffes  mit     stückiger    Kohle (zweckmässig Holzkohle  oder Torfkoks) bei Temperaturen oberhalb  des Schmelzpunktes von Chlormagnesium  Chlorgas in gleichmässiger Verteilung einlei  tet und das gebildete geschmolzene Chlor  magnesium unter     möglichster        Vermeidung     einer Berührung mit unbehandeltem festen  Gemenge in im wesentlichen dem Chlorstrom  entgegengesetzter Richtung sofort entfernt.

         hierdurch    wird einerseits     eineVerunreinigung     des gebildeten     Chlorides    mit     unbehandeltem     Oxyd praktisch völlig vermieden; eine Erhö  hung des Schmelzpunktes tritt infolgedessen  nicht ein, das gebildete dünnflüssige     Mag-          nesiumehlorid    kann vielmehr von dem un  behandelten Gemenge ohne Schwierigkeit ab  getrennt werden.

   Anderseits wird durch die  ses Verfahren erreicht, dass die     Chiorierung     bis zur völligen Erschöpfung der einzelnen       Magnesitstücke    durchgeführt werden kann,       rla    infolge rascher Trennung des gebildeten  flüssigen Chlormagnesiums von den     Magne-          sitstüeken    diese letzteren der     Chlorierung     ständig frische Oberflächen darbieten.  



  In der Praxis hat sich die nachstehend be  schriebene Ausführungsform des Verfahrens  als zweckmässig erwiesen:  Ein Gemenge von     stückigem        Magnesit     und     stückiger    Holzkohle oder Torfkoks wird  auf eine elektrisch beheizte, durchlässige       Kohleschicht    aufgebracht und dort bei einer  Temperatur von 700-900   mit Chlor, das  zwecks gleichmässiger Verteilung am besten  in diese     Kohleschicht    eingeleitet wird, zur  Umsetzung gebracht.

   Das entstehende Mag  nesiumchlorid schmilzt sofort ah, läuft durch  die beheizte     Kohleschicht    und sammelt sich    in ihrem untern Teil, wo es von Zeit zu Zeit  in schmelzflüssiger Form Wasser- und     oxy        d-          frei    abgezogen werden kann. Die Umsetzung  selbst liefert genügend Wärme, um die für  das Verfahren notwendige Temperatur auf  rechtzuerhalten, und es genügt daher, das  Reaktionsgut einmal auf die nötige Tempera  tur vorzuwärmen. Dies kann entweder durch  Einbringen vorgeheizten Gutes, oder aber da  durch erfolgen, dass man in das Reaktions  gut geeignete Heizelemente einführt.

   Man  verfährt dabei am zweckmässigsten in der  Weise, dass man den untern Teil der von     oiben     durch das Reaktionsgut eingeführten Strom  zuführung für die elektrische     Beheizung    der       Kohleschicht    als Heizelement ausbildet, bei  spielsweise als Kohlestab oder     Kohlerohr.     wobei gegebenenfalls auch mehrere Stromzu  führungen,     Dreipliasenstromheizung,    verwen  det werden können.  



  Die unterhalb des Reaktionsgutes ange  ordnete, durchlässige beheizte     Kohleschielit     hat den Zweck, ein rasches Ablaufen des ge  bildeten flüssigen     Chlormagnesiums    zu er  möglichen. Sie wird daher zweckmässiger  weise von gröberen Stücken einer     mechanisel     widerstandsfähigen, elektrisch leitenden und  chemisch reaktionsträgen Kohle, beispiels  weise     Hartkohlenelektrodenbruch,    gebildet.  



  In der beigegebenen Abbildung ist eine  beispielsweise Anordnung zur     Durchführung     des Verfahrens schematisch     wiedergegeben.     



  In einem geschlossenen Schacht, der  mit feuerfestem     Mauerwerk   <I>(a, b, e)</I> aus  gemauert ist, wird das untere Drittel  mit grobkörniger Kohle     (k),    die die durch  lässige     Kohleschicht    darstellt, gefüllt.  Der     elektrische    Strom wird dieser Schicht  bei (d) und (e) zugeführt. Die obere Strom  zuführung (d) ist in ihrem untern Teil als       R.ohr    ausgebildet, um die     Aufheizung    des  über der Schicht     (1c)    liegenden Reaktions  gutes (i.), einem Gemenge von     Ma.gnesit    und  reaktionsfähigen     Kohlestücken,    zu bewirken.

    Das Chlor wird durch die Stutzen (f) in die  Schicht     (k)    eingeleitet, das Reaktionsgut bei  (g) nachgefüllt. Die     Offnung        (h)    dient zur  Entfernung der Abgase. Das fertige Magne-           siumchlorid    sammelt sich im untern Teil von       (k)    an und wird von Zeit zu Zeit bei<I>(L</I><B>)</B> flüs  sig abgelassen.  



  Selbstverständlich kann auch eine andere  Art der     Beheizung    der     Kohleschicht,    bei  spielsweise Dreiphasenstrom mit Kohlen  boden als Nulleiter, Verwendung finden.  Verwendet man an Stelle von     Magnesit    bei  spielsweise     Brucit,    so     kann    man diesen  zwecks     Austreibung    des Wassers vor dem  Einbringen in den Ofen erhitzen, man kann  aber auch     vorteilhaft    die Austreibung erst im  Ofen selbst vornehmen, da die     Einwirkung     der im Verlauf des     exothermen    Prozesses im  untern Teil des Ofens entstehenden Reak  tionsgase vollkommen ausreicht,

   um die Aus  treibung im obern Teil des Ofens zu bewerk  stelligen.  



  Der Vorteil des Verfahrens gegenüber  allen bisher beschriebenen besteht darin, dass  mit einfachen Mitteln natürlich anfallendes  Rohmaterial ohne kostspielige Vorbereitung  zu einem für alle Verwendungszwecke völlig  brauchbaren,     oxyd-    und wasserfreien Chlor  magnesium umgesetzt werden kann.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Gewinnung von wasser- und oxydfreiem Magnesiumchlorid aus in stückiger Form vorliegenden Mg 0-haltigen Stoffen durch Behandlung mit Chlor in Ge genwart von Kohle, dadurch gekennzeichnet, dass in ein Gemenge des stückigen Mg 0-hal- tigen Stoffes mit stückiger Kohle bei Tempe raturen oberhalb des Schmelzpunktes von Chlormagnesium Chlorgas in gleichmässiger Verteilung eingeleitet wird und das gebildete geschmolzene Chlormagnesium,

   unter mög- lichster Vermeidung einer Berührung mit un behandeltem .festem Gemenge in im wesent lichen dem Chlorstrom entgegengesetzter Richtung sofort- entfernt wird. UNTERANSPRi1CFIE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man reaktionsfähige Kühle in stückiger Form benutzt, und das Reaktionsgemenge über einer elektrisch beheizten durchlässigen Kohleschicht bei Temperaturen oberhalb des Schmelz punktes des Chlormagnesiums mit Chlor zur Umsetzung bringt und das gebildete Mgch in schmelzflüssiger Form unterhalb der durchlässigen Kohleschicht abzieht. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Beginn der Umsetzung durch Einführung von Heizelementen in das Re aktionsgut erleichtert. 3, Verfahren nach Patentanspruch und Unter ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeicb- net, dass die von oben eingeführte Strom zuführung für die elektrisch beheizte, durchlässige Kohleschicht in ihrem untern Teil als Heizelement ausgebildet ist. 4. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, daducrh gekennzeichnet.

   dass die elektrisch beheizte, durchlässige Kohleschicht aus grobkörnigem Elcktro- denbruch besteht. 5. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als reaktionsfähige Kohle Holz kohle verwendet. 6. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gel@ennzeichnet, dass man als reaktionsfähige Kohle Torf koks verwendet.