DE502646C

DE502646C - Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Magnesiumchlorid oder aus wasserfreiem Magnesiumchlorid und anderen Salzen bestehenden Gemischen

Info

Publication number: DE502646C
Application number: DEI27237D
Authority: DE
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1926-01-16
Filing date: 1926-01-16
Publication date: 1930-11-05

Description

Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Magnesiumchlorid oder aus wasserfreiem Magnesinmchlorid und anderen Salzen bestehenden Gemischen Verschiedene bekannte Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Chlormagnesium gehen davon aus, daß man Magnesia der Einwirkung von HCl-Gas, oder daß man Gemische' von :Magnesia mit reduzierenden Stoffen, wie hauptsächlich Kohle, der Einwirkung von Chlor bei erhöhter Temperatur unterwirft. Bei diesen Verfahren bildet der Umstand eine Schwierigkeit, daß die Behandlung einer Magnesia enthaltenden, zusammenhängenden Schmelze, z. B. in einem Tiegel, mit HCl-Gas oder mit Chlor nicht mit dem gewünschten Grade der Umsetzung verläuft, weil die Schmelze während des Durchstreichens des Gasstromes zu wenig Gas löst und zur Umsetzung mit der Magnesia bringt. Man hat daher schon vorgeschlagen, die Umsetzung unter Temperaturbedingungen durchzuführen, bei denen die entstehenden Mg 0-Mg02lblischungen bzw. Mg0-Kohle-M.-C12 Mischungen dauernd ungeschmolzen bleiben.. Die Umsetzung kann auf diese «"eise allerdings nahezu quantitativ durchgeführt werden; die Reaktionsdauer ist aber, da jedes Sintern oder Schmelzen mit Vorsicht vermieden werden muß, für die technischen Verhältnisse der Massenherstellung viel zu lang.
Es ist nun gefunden worden, daß man auf eine einfache Weise die erheblichen Vorteile der höheren Temperatur beim Arbeiten mit dem geschmolzenen Mg 0-Mg Cl, Gemisch sich zunutze machen kann, nämlich auf dem Wege der Oberflächenvergrößerung der Schmelze. Die in der Nähe des Schmelzpunktes ziemlich dickflüssigen Mischungen von wasserfreiem Mg C1_, Carnallit oder anderen Mg C12 haltigen Schmelzen mit mäßigen l1g 0-Gehalten bilden, wie gefunden wurde, bei steigender Temperatur hinreichend dünnflüssige Aufschlämmungen, so daß sie zur Berieselung eines mit Füllkörpern ausgesetzten Rieselturmes mit Erfolg angewendet werden können. Sie bleiben es auch dann noch, wenn statt HCl-Gas, Phosgen oder dessen Bildungsgemisch zur Chloridbildung Chlor verwendet «erden soll und infolgedessen der Magnesia noch die entsprechende Menge Kohle in gepulvertem Zustande, wie Kokspulver, Holzkohlepulver usw., beigemischt werden muß.
Gemäß der Erfindung läßt man die vorbereitete Schmelze über einen Rieselturm laufen, der z. B. mit gekörntem Koks ausgesetzt ist. Der Rieselturm kann durch Außenheizung Wärme zugeführt erhalten, soweit die Wärmeverluste durch die Wärmetönung der Chlorierung nicht gedeckt werden. Zweckmäßiger ist eine elektrische Innenheizung, bei welcher die aus gekörntem Koks bestehende Füllung selbst als Widerstand dient. Der berieselnden Schmelze, die durch die Verteilung im Turm eine sehr stark vergrößerte Oberfläche erhält, strömt das unten eingeführte, aufsteigende Reaktionsgas entgegen. Als Reaktionsgase kommen in gleicher «'eise in Betracht: HCl-Gas, Chlor oder die Wirkung von Chlor und Kohle vereinigende Mittel, wie Phosgen oder dessen aus Chlor und: Kohlenoxyd bestehendes Bildungsgemisch. -- '- Beispiele i. Aus natürlichem Doppelsalz erhaltener wasserfreier Camallit wird mit kaustischem Magnesit versetzt. Versucht man, in diesem Gemisch die Magnesia in Magnesiumchlorid überzuführen, etwa durch Einleiten von Chlor und Kohlenoxyd in die in einem Tiegel befindliche Schmelze, so gelingt dies nicht in nennenswertem Umfang. Gemäß der Erfindung dagegen erhält man, infolge weitgehender Oberflächenentwicklung des Schmelzgemisches im Rieselturm, eine völlig wasserfreie und Mg0-freie, chlormagnesiumhaltige Salzschmelze, deren 1igC1.-Gehalt genau dem aus der Menge der beigefügten Magnesia zu erwartenden entspricht. So wird aus einem Gemisch, welches neben K Cl noch g,3% Mg 0 und 42,8% Mg C12 enthält, eine Mg 0-freie Schmelze von 57,4°/a `igCIZ, Rest KCl, erhalten.
2. In den elektrisch beheizten Rieselturm wird fortlaufend ein Gemisch, enthaltend 68 Teile bIg C03 (Rohmagnesit), 7 Teile Mg 0 .(kaustischer Magnesit), 8 Teile gepulverte Holzkohle und 8,5 Teile Mg Cl, als Hydrat auf die als Widerstand dienende Koksschicht aufgegeben. Bei Einhaltung einer Temperatur von etwa 8oo ° gelingt es leicht, bei Behandlung mit Chlor ein wasserfreies Chlormagnesium zu erzeugen, das praktisch frei von Mg 0 ist und 96 bis 97% blg C13 enthält. Die Chlorbehandlung eines gleichen Gemisches bei derselben Temperatur ohne die Oberflächenentwicklung im Rieselturm, also z. B. im Tiegel, ergibt Umsätze, die günstigenfalls bei 2o°/, Mg 0-Gehalt stehenbleiben. -

Claims

PATENTANSPRÜCHE; i. Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Magnesiumchlorid oder aus wasserfreiem Magnesiumchlorid und anderen Salzen bestehenden Gemischen durch Behandeln der das Magnesium in Form des Oxydes oder Carbonates enthaltenden Schmelzen von Magnesiumchlorid oder magnesiumchloridhaltigen Salzgemischen mit gasförmigem Chlorwasserstoff oder Phosgen oder Chlor und. Kohlenoxyd, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schmelze in dünnflüssigem Zustande über die Füllkörper eines beheizten Rieselturmes herabfließen läßt, während in diesem die auf die Schmelze zur Einwirkung gelangenden Gase aufwärts geführt werden.
2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der gepulverte Kohle enthaltenden Schmelze während ihres Herabfließens im Rieselturm ein Chlorgasstrom entgegengeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, gekennzeichnet durch die Anwendung eines elektrisch beheizten Rieselturmes, dessen aus Koks bestehende Füllkörper zugleich als Widerstandskörper für den elektrischen Strom dienen.