DE628953C

DE628953C - Verfahren zum Zerlegen von Chloridgemischen

Info

Publication number: DE628953C
Application number: DEC46815D
Authority: DE
Inventors: Dr Fritz Koegler; Dr-Ing Heiner Ramstetter
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1932-08-20
Filing date: 1932-08-20
Publication date: 1936-04-20

Description

Verfahren zum Zerlegen von Chloridgemischen Bei der Behandlung von tonerdebaltigen Mineralien, z. B. Ton, bei höherer Temperatur mit Chlor bei Gegenwart von Reduktionsmitteln entweichen dampfförmige Gemische, die im wesentlichen die Chloridee des Aluminiums, Eisens., Siliciums und Titans .enthalten. Man hat eine ganze Reihe von Vorschlägen gemacht, um laus diesen Gemischen wasserfreies Aluminiumchlorid zu gewinnen. U. a. hat man zu diesem Zweck das Dampfgemisch mit einer aus Aluminiumchlorid und Natriumchlorid 'bestehenden Schmelze in Berührung gebracht, deren Gehalt an Natriumchlorid höchstens der Zusammensetzung des Doppelsalzes Al C13 # Na Cl entsprach. Man hat aus dieser Schmelze dann das Aluminiumchlorid henaussublimiert, während die begleitenden Verunreinigungen, wie Eisenchlorid, Siliciumchlorid und Titanchlorid, in der Schmelze verblieben.
Es wurde nun gefunden, daß die Trennung der Chloride sich völlig ändert, wenn die Schmelze, mit der das Chloridgemisch behandelt wird, einen überschuß von Alkalichlorid über .die obige DoppelsaMormel hinaus enthält. In diesem Falle wird das Chloriddampfgemisch derart zerlegt, daß Aluminiumchlorid und Eisenchlorid in der Schmelze verbleiben, während Siliciumchlorid und Titanchl orid dampfförmig entweichen. Das Verfahren wird beispielsweise so ausgeführt, daß die Mineralien, z. B. Ton, in bekannter Weise in Gegenwart von reduzierenden Stoffen in einem Ofen bei etwa 7oo bis goo° mit .elementarem Chlor zur Reaktion gebracht werden. Es entweicht dabei aus dem Ofen ein Chloridgemisch, das im wesentlichen aus Altuniniumchlorid, Eisenchlorid, Siliciumchlorid und Titanchlorid besteht. Dieses Dampfgemisch wird in seiner Sclunelze, die Aluminiumchlorid und ein AI-kalichlorid enthält, aufgefangen, wobei in der Schmelze gegenüber dem auf i Mol Aluminiumchlorid i Mol Alkalichlorid enthaltenden Doppelsalz dauernd !ein überschuß von Alk;alichtorid aufrechterhalten wird. Ein derartiges Bad läßt sich bei relativ niedriger Temperatur (unter 200°) flüssig erhalten und besitzt bei dieser Temperatur einen niedrigen Dampfdruck und ein großes Lösungsvermögen für Aluminiumchlorid und Eisenchlorid. Die flüchtigen Chloride, wie Siliciumchlorid und Titanchlorid, gehen ungehindert durch das Bad hindurch, so daß eine außerordentlich, einfache Trennung der Chloride in zwei Gruppen erreicht wird. Die flüchtigen Chloride werden in sehr guter Ausbeute und großer Reinheit erhalten und können jie nach Bedarf als Gemische verwendet werden oder auch voneinander in bekannter Weise getrennt werden. ` Das Verfahren soll nachstehend an- seinem zahlenmäßigen Beispiel näher erläutert werden: .Beispiel Ein-,elektrisch beheiztes Rohr wurde mit einem Gemisch von Ton und Braunkohlenschw.elkoks beschickt. Die Zusammensetzung des Gemisches betrug nach der Trocknung der Probe: 38,0 % Si02, 24,0% A12 03, o, 5 % Fee 0,3, 37.,00/0 Brennbares, o, 5 % Ti 02.
Das Rohr wurde auf etwa goo°.C erhitzt und ein Chlorstrom durch die Reaktionsmasse geleitet. Die bei der Reaktion entstehenden Chloriddämpfe wurden durch Vorlagen geleitet, die mit einer ungefähr zu zwei Dritteln aus Aluminiumchlorid und zu einem Drittel aus .. Natriumchlorid bestehenden Schmelze beschickt waren, in. der dauernd durch Zuführung weiterer Mengen von Chlornatrium ein überschuß von suspendiertem festem Chlornatrium aufrechterhalten wurde. In dieser schmelzflüssigen Mischung, deren. Temperatur d.uf etwa i 6o° C gehalten wurde, betrug die Gesamtmenge des Chlornatriums etwa 43 %. Titanchlorid und- Siliciumchlorid wurden in gekühlten Vorlagen abgeschieden. Das Ende der Reaktion gab, sich durch Auftreten größerer Mengen von Phosgen zu erkennen.
In -der Aluminiumchlorid-Natriumchlorid-Schmelze hatte sich sämtliches Aluminiumchlorid und Eisenchlorid abgeschieden. Es konnten so etwa. 85 % des in der Ausgangsmischung enthaltenen Aluminiums und 9o % des Eisens gewonnen werden. In der gekühlten Vorlage, die praktisch frei von Aluminium und Eisen geblieben war, wurden etwa 5o % vom angewandten Silicium und das gesamte im Ton vorhandene Titian als Chloride abgeschieden.

Claims

PATENTANSPRtJC3a: Verfahren zum Zerlegen der bei der Chlorierung von tonerdehaltigen Mineralien, wie Ton, bei Gegenwart von Reduktionsmitteln, z. B. Kohle, dampfförmig entweichenden, die Chloride des Aluminiums, Eisens, Siliciums und Titans enthaltenden Gemische in Aluminium- und Eisenchlorid einerseits urid Silicium- und Titanchlorid: andererseits durch Einführung der Gemische in eine Schmelze von Aluminiumchlorid und Alkalichlorid, dadurch gekennzeichnet, daß in. der Schmelze gegenüber dem auf i Mol Aluminiumchlorid _i Mol Alkalichlorid enthaltenden Doppelsalz ständig ein- fJberschuß von suspendiertem festem Alkalichlorid aufrechterhalten wird: