DE509150C - Verfahren zur Herstellung von eisenfreiem Aluminiumchlorid - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von eisenfreiem Aluminiumchlorid Bei der Gewinnung von wasserfreiem Aluminiumchlorid aus Ton, Bauxit oder anderen Rohmaterialien nach bekannten Verfahren wird infolge des natürlichen Eisengehalts der Ausgangsprodukte ein mit Eisenchlorid verunreinigtes Aluminiumchlorid erhalten, das durch fraktionierte Kondensation bei verschiedenen Temperaturen nicht rein erhalten werden kann, da sich die Chloride teilweise ineinander lösen.
• Man hat vorgeschlagen die Reinigung des Aluminiumchlorids von seinem Eisengehalt in der Weise durchzuführen, daß man das Chloridgemisch in Dampfform über metallisches Aluminium oder Eisen oder über unedlere Metalle, wie Natrium, Magnesium tt. a., leitet. Diese Verfahren haben jedoch den Nachteil, daß man das zu reinigende Chloridgemisch unter völligem Ausschluß oxydierend wirkender Gase über das betreffende Metall oder durch die Schmelze des betreffenden Metalls leiten muß. Bei der Gewinnung von Aluminiumchlorid aus oxydhaltigen Rohmaterialien mit Hilfe von Chlor und Reduktionsmitteln enthalten aber die aus dein Reaktionsofen entweichenden Dämpfe stets Kohlenoxyd. Versucht man nun solche kohlensäurehaltigen Alurniniumchlorid@dämpfe zwecks Reinigung direkt über Eisen- oder Aluminiumspäne oder durch geschmolzenes Aluminium zu leiten, so tritt bei den für die Reaktion (FeC13 + A1 = AICl3 + Fe bzw. 2 Fe C13 + Fe - 3 Fe Cl,') erforderlichen Temperaturen Oxydation des metallischen Aluminiums bzw. Eisens durch das Kohlendioxyd ein und die oberflächlich oxydierten Metalle sind nicht mehr imstande, die Reduktionsarbeit durchzuführen.
• Man kann also diese Reinigungsverfahren nur verwenden, wenn man die Aluminiumchlori.ddämpfe, die beim Austritt aus dem Reaktionsofen schon die für die Enteisenungsreaktion erforderliche Temperatur haben, abkühlt, kondensiert und das kondensierte eisenhaltige Aluminiumchlorid erneut verdampft.
• Es wurde nun gefunden, daß diese Schwierigkeiten in Wegfall kommen und das Rohchlorid in einem Arbeitsgang rein erhalten werden kann, wenn man die eisenhaltigen Aluminiumchloriddämpfe mit geschmolzenem Blei in Berührung bringt. Blei setzt sich bei Temperaturen oberhalb seines Schmelzpunktes mit dem im Aluminiumchlorid enthaltenen Eisen-(3)-chlorid (FeCl3) unter Bildung von schwerflüchtigem Eisen-(2)-chlorid (Fe CL) um, und man erhält ein reines Aluminiumchlorid. Infolge des edlen Charakters des Bleis können für die Reinigung ohne weiteres auch kohlendioxydhaltige Aluminiumchloriddämpfe verwendet werden, ohne daß dadurch die Wirksamkeit des Bleis beeinträchtigt wird.
• Man arbeitet vorteilhaft in der Weise, daß man die zu reinigenden Aluminiumchlori,ddämpfe mit Hilfe einer Tauchung in geschmolzenes Blei einleitet und nach dem Durch-perlen durch das Bleibad zur Kondensation bringt. Die bei der Reaktion gebildeten Chloride (Eisen-[21-chlorid und Bleichlorid) schwimmen auf der Oberfläche des geschmolzenen Bleis und können von Zeit zu Zeit abgeschöpft oder mit Wasser herausgelöst werden.
• Beispiel i In einem eisernen Kessel von Zoo 1 Inhalt werden 135 kg wasserfreies Aluminiumchlorid mit einem Gehalt von 6,54'/, FeC13 in einem langsamen Stickstoffstrom verdampft, worauf das Gas-Dampf-Gemisch mit Hilfe eines eisernen Tauchrohres durch ein Bad von q.oo kg geschmolzenem Blei, das sich in einem zweiten Kessel mit einem Rührer befindet, bei etwa 4oo° C durchgedrückt wird. Die aus dem Bleibad austretenden Aluminiumchloriddämpfe werden in einem verbleiten Kondensationssystem kondensiert. Es wird ein Produkt gewonnen, das nur noch o,16 °/o FeC13 enthält. Beispiel e Aus einem Ofensystem zur Gewinnung von wasserfreiem Aluminiumchlorid aus Kaolin, Kohlenoxyd und Chlor entweichen stündlich 12 kg Aluminiumchlorid in Form von Dampf mit einem Gehalt von 2-,4'1, FeCI., zusammen mit der bei der Reaktion entstehenden Kohlensäure und geringen Mengen nicht umgesetzten Chlors und Kohlenoxyds. Dieses Gas-Dampf-Gemisch wird durch ein elektrisch beheiztes Bad mit geschmolzenem Blei bei etwa q.oo° C geleitet. Auf diese Weise findet eine Reinigung unter Bildung von Eisenchlorür und geringen Mengen Chlorblei statt. Das Bleibad ist zweckmäßig während des Durchleitens des Gas-Dampf-Gemisches zu rühren, da sonst das entstehende Chlorblei und Eisenchlorür eine Kruste auf der Oberfläche des Bleies bilden, die dem Durchtritt der Aluminiumchloriddämpfe Schwierigkeiten bereitet. Die entweichenden Aluminiumchloriddämpfe werden durch Abkühlen kondensiert. Das erhaltene Aluminiumchlorid ist praktisch eisenfrei.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Enteisenung von eisenchloridhaltigem Aluminiumchlorid, z. B. von kohlendioxydhaltigen Aluminiumchloriddämpfen, wie sieden Herstellungsofen verlassen, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohchlorid mit geschmolzenem metallischem Blei in Berührung gebracht wird.