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Verfahren zum Entsehwefeln und Nachbehandeln von Viskosekunstseide.
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Die Stoffe können entweder elektrisch neutral oder salzartige Verbindungen sein. Je nach ihrer Löslichkeit können sie in neutralen, alkalischen oder sogar sauer reagierenden Lösungen Verwendung finden.
Für eine rasche und gleichmässige Entschwefelung hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Konzentration dieser Netz-und Waschmittel auf 5 bis 30 g im Liter zu bemessen und die Lösung vorzugsweise bei erhöhter Temperatur zwischen 60 und 100 C auf die Kunstseide einwirken zu lassen. Die Form, in welcher die Kunstseide zur Verwendung kommt, ist dabei gleichgültig ; sie kann schon einmal getrocknet oder noch ganz frisch, also nur neutral gewaschen sein ; sie kann als Strang, Spule, Zentrifugenkuchen, kontinuierlicher Faden oder laufendes Band oder als fertiges Gewebe dieser Entschwefelung unterworfen werden.
Auch Kunstprodukte, wie Bändchen und Folien, können auf diese Weise entschwefelt werden.
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über 7 gebunden, sondern man kann sowohl absolut neutral als auch schwach sauer entschwefeln, und man kann, falls die schwach alkalische Reaktion gewisser Körperklassen, wie z. B. der Fettamine, stört oder unerwünscht ist, durch Zugabe von Säure die Reaktion bis zum oder über den Neutralpunkt hinaus verschieben, ohne dass die schwefelablösende Wirkung verlorengeht. Ein grosser technischer Fortschritt besteht darin, dass das neue Verfahren ermöglicht, solche Netz-und Waschmittel zur Entschwefelung zu verwenden, welche beim Trocknen der Kunstseide auf der Faser bleiben können und dort als Weichmaehungs-oder Präparationsmittel dienen.
Auf diese Weise wird der Aufarbeitungsprozess der Viskosekunstseide in diesem Stadium auf zwei Operationen abgekürzt : auf Neutralwaschen und Schwefel ablösen, statt der bisherigen Folge : Neutralwasehen, Entschwefeln, Waschen, Säuern, Neutralwasehen, Präpa- rieren. Infolgedessen kommt ein Arbeiten im alkalischen Gebiet nach dem neuen Verfahren praktisch nur dann in Frage, wenn es für bestimmte Präpa. rationszweeke vorteilhaft ist, ein flüchtiges Alkali, wie
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Zur Erhöhung der Präparationswirkung ist es unter Umständen angebracht, dem Behandlungsbade noch Öle und Fette, wie Olivenöl, Paraffinöl u. dgl., einzuverleiben. Es kann gegebenenfalls erwünscht sein, mehrere der schwefelentfernenden Mittel gleichzeitig und im Gemisch mit anderen Körpern, z. B. organischen Lösern oder Bleichmitteln, wie Wasserstoffsuperoxyd usw., anzuwenden. Um eine Anreicherung der Schwefelprodukte im Behandlungsbad zu verhindern, kann man in ähnlicher Weise mit zwei Bädern arbeiten, wobei das erste Bad ein wiederholt gebrauchtes Umlaufbad ist, während das zweite Bad rein ist und gleichzeitig als Ergänzung und Auffrischung für das erste Bad dient.
Es wurde ferner beobachtet, dass die Abscheidung des Schwefels auf den Fasern nicht immer gleich ist. Werden Viskosen verarbeitet, die oberflächenaktive Stoffe enthalten, so wird der Schwefel in einer Form abgeschieden, die leichter löslich ist und mit den Entschwefelungsbädern nach der Erfindung in kürzerer Zeit und bei niedrigeren Temperaturen entfernt werden kann. Viskoseseiden aus zusatzfreien Viskosen benötigen in den Entschwefelungsbädern Temperaturen von etwa 60-80Q C. Bei Viskoseseiden, die mit Zusätzen der genannten Art hergestellt wurden, genügen Temperaturen von 200 C, ohne dass die Behandlungszeit in den Entschwefelungsbädern verlängert werden muss.
Dem Verfahren der Erfindung werden deshalb vorteilhaft solche Kunstfasern unterworfen, welche aus Viskosen mit Zusätzen von oberflächenaktiven Stoffen hergestellt sind. Als geeignete Zusatzstoffe für die Viskose haben sich alle oberflächenaktiven Stoffe bewährt, welche ohne Ausscheidung in den alkalischen Viskoselösungen gelöst werden können, unter diesen auch die Xanthogenate von aromatischen, hydroaromatisehen, cyc- lischen oder heteroeyelisehen Alkoholen, die gemäss dem Patent Nr. 140452 der Viskose zugefügt werden. Mengen von 0'1 bis 0'3% der Zusatzstoffe genügen, um eine Abscheidung des Schwefels in gut löslicher Form zu bewirken.
Als kapillaraktive Zusatzstoffe können weiters dieselben Stoffe Verwendung finden, die auch in den Entschwefelungsbädern als wirksam verwendet werden.
Bei der Herstellung von Kunstseide ist der Zusatz von Netz-und Reinigungsmitteln zu den gebräuch- lichen, Sehwefelnatrium enthaltenden Entsehwefelungsbädern an sich bereits bekannt. Demgegenüber soll bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung die Viskoseseide ohne Mitverwendung von Sehwefelnatrium durch die physikalische Wirkung der Netzmittel selbst entsehwefelt werden.
Beispiele : l. Unentsehwefelte Viskosekunstseide in Strangform wird mit einer 1-2%igen Lösung des
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das Bad vorher auf den pH-Wert 7 eingestellt wurde. Eine Änderung der Einstellung auf einen pH-Wert von 9'5-4'9 ändert an dem Ergebnis nichts ; das Mittel liefert in diesem ganzen Bereich eine einwandfreie Entschwefelung.
2. An Stelle des Mittels in Beispiel 1 wird eine etwa 2%ige Lösung von diisopropylbenzolsulfosaurem Natrium verwendet. Auch bei diesem Mittel erzielt man in neutraler Lösung eine gute Entschwefelung. Durch Änderung des pH-Wertes in dem Intervall von 6'3-9 bleibt das Ergebnis unverändert.
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5'1 kommt es zwar zu öligen Abscheidungen, die schwefelablösende Wirkung wird aber dadurch nicht beeinträchtigt. In ähnlicher Weise verhalten sich fettsaure Oxäthylamide, welche noch eine Behandlung mit Äthylenoxyd erfahren haben.
4. An Stelle der in den vorstehenden Beispielen genannten Produkte wird eine 1¸%ige Lösung der bekannten, im Handel befindliehen terpenhaltigen alkylsubstituierten Naphtalinsulfosäure verwendet.
5. Stränge von Viskosekunstseide werden zunächst mit einer 2% igen Losung eines Polyglykol- äthers, z. B. Oleylpolyglykoläther, nach Beispiel 1 behandelt und dann nochmals 10 Minuten in einer Lösung gleicher Zusammensetzung, nur mit einem Zusatz von 0'03 %H202, bei 800 C umgezogen. Die nach der ersten Behandlung vollkommen entsehwefelte Faser ist nach der zweiten Behandlung vollkommen weiss gebleicht. An Stelle von Polyglykoläther kann auch ein Polyglykolester, z. B. Polyglykolstearinsäureester, verwendet werden.
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und 0'25% Bornylxanthogenat (oder 0'3 g Türkischrotöl oder 0'2 g alkylnaphtalinsulfosaures Natrium) enthält, wird in einem Bad mit 13% H2SO4 und 30% NaSO4 zu Kunstseide versponnen.
Die gesponnene Faser wird säurefrei gewaschen und mit einer 2% eigen Lösung von diisopropylbenzolsulfosaurem Natrium bei 20 C in ungefähr einer Stunde vollständig entsehwefelt. Die Arbeitsbedingungen beim Entsehwefeln sind dieselben wie in Beispiel 2.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Entschwefeln und Nachbehandeln von Viskosekunstseide auf physikalischem Wege, dadurch gekennzeichnet, dass wässerige Lösungen an sich bekannter Wasch-und Netzmittel aus folgenden Gruppen verwendet werden :
1. Saure Ester von Fettalkoholen mit mehrbasisehen organischen Säuren, z. B. saure Phtal- säureester.
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Oxäthyloleylamin.
3. Fettamide von aromatischen Amidosulfosäuren, z. B. Laurylnaphtionsäure.
4. Alkylierte und oxalkylierte aromatische und hydroaromatisphe Sulfosäuren, z. B.
Benzylnaphtalinsulfosäuren, Diisopropylbenzolsulfosäuren, bzw. Dialkylnaphtalinsulfosäuren, D o deeylnaphtalinsulfosäuren.
5. Fettsäurederivate von Eiweissabbauprodukten.
6. Echte Sulfosäuren der Fettsäuren, z. B. sulfierte Palmitinsäure.
7. Kondensationsprodukte von Fettglyceriden mit Naphtalinsulfosäuren.
8. Cholsäure, Glykocholsäure und Naphtensäure sowie Derivate und Salze dieser Säuren.
9. Ligninderivate.
10. Mineralölsulfonate, Abietinsulfonate.
11. Halbäther von Glykol und Polyglykol mit Fettalkohol.
12. Amide, Anilide, Alkylanilide, Naphtalide von Oxyfettsäuren, wie Rieinolsäure.
13. Äthanolamide, z. B. Fettsäureäthanolamide und Äthanolamide, die mit Äthylenoxyd glykolliert sind.
14. Ester des Glycerins und Polyglycerins oder des Glykols und Polyglykols.
15. Lecithine.