AT136993B - Verfahren zur Herstellung von harzartigen Kondensationsprodukten. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von harzartigen   K < mdensationsprodukteN.   



   Vorliegende Erfindung bezieht sich auf harzartige Kondensationsprodukte, die durch Pressen oder Giessen oder als Lacke oder sonstwie verarbeitbar sind. Die Erfindung beruht auf der Feststellung, dass Kunstharze, z. B. Kondensationsprodukte aus Aldehyden mit Amiden, insbesondere Carbamiden und deren Derivaten, wie z. B. Harnstoff, Dicyandiamid u. dgl., mit Schwefel in   der-S-S-Bindung     schwefelbar   sind. Zweckmässig ist für die Schwefelung der Kunstharze die Verwendung von Metallverbindungen, die Schwefel in der-S-S-Bindung enthalten. Durch diese Schwefelung werden ähnliche Wirkungen erzielt wie durch die Vulkanisation von Kautschuk, d. h. stark elastische Kunstharze von hoher Widerstandsfähigkeit gegen Wasser und Säure, die leicht zu homogenen Massen verpressbar sind. 



  Für die Schwefelung der Kunstharze gelten die gleichen Regeln wie für die Vulkanisierung des Kautschuks, also auch Begünstigung der Vulkanisation durch die in der Kautschukindustrie bekannten Vulkanisationsbeschleuniger. Dabei hat auch für diese Produkte eine Erhöhung der durch die Schwefelung ein- 
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 vulkanisiertem Kautschuk. Die obere Grenze eines zweckmässigen Se. hwefelgehaltes ist ungefähr   1'5 %   Schwefel im Fertigprodukt, zweckmässig noch etwas weniger. Dabei kann die Kondensation auch unter jenen Bedingungen geführt werden, die zu glasklaren Produkten führen, wobei durch die Schwefelung gemäss der Erfindung diese Massen neuartigerweise schon bei verhältnismässig niederem Druck zu homogenen Massen verpressbar sind. 



   Das Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung kann so ausgeführt werden, dass die Schwefelung schon während der Kondensierung bewirkt wird, wobei die schwefelhaltigen Verbindungen den Harze bildenden Komponenten, wie z. B. Harnstoff und Aldehyden, zugesetzt werden,   zweckmässig   nachdem die Harze bildenden Komponenten bereits in Reaktion getreten sind. 



   Vorteilhaft ist die Verwendung solcher Schwefel enthaltender Stoffe, die nicht nur als Schwefelungmittel wirken, sondern gleichzeitig auch als Kondensationsmittel bzw. Kondensationsbeschleuniger, wie z. B. die Polysulfide der Alkalien und Erdalkalien. 



   Die   Sehwefelmenge,   die durch das Verfahren gemäss der Erfindung durch Schwefelung in das Kondensationsprodukt eingeführt wird, wird für das Verfahren gemäss der Erfindung am besten so 
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 steigt, zweckmässig geringer ist. 



   Bei   Ausführung   des Verfahrens gemäss der Erfindung ist es vorteilhaft, die Schwefelung in Gegen- 
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 sationsproduktes begünstigt wird. Dies hat einerseits den Vorteil, grössere Schwefelmengen in das Kondensationsprodukt einzuführen, als es normalerweise als Vulkanisationsschwefel aufnehmen könnte, anderseits den Vorteil, dass die Schwefelung an sich begünstigt wird und dadurch unter Umständen auch die Sehwefelmenge verringert werden kann, was manchmal erstrebenswert sein kann. 



   Als Vulkanisationsbeschleuniger sind alle in der Kautschukfabrikation als Vulkanisationsbe- 
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   Besondere Vorteile bietet für die Schwefelung die Verwendung solcher Stoffe, die nicht nur als Schwefelungsmittel, sondern gleichzeitig als Vulkanisationsbeschleuniger wirken. Ein solcher Stoff ist z. B. das Bariumpolysulfid. 



   Die geschwefelte Harze können einer Fällung oder Gelatinierung unterworfen werden. Die Fällung und Gelatinierung kann durch   Ansäuerung   bewirkt werden, z. B. in der Wärme auf ein pH = 4-6 oder in der Kälte auf ein pH = 2-3. 



   So kann durch Fällung oder Gelatinierung der Harze in der Kondensationslösung ohne Füllmittel ein Presspulver bzw. Pressprodukt erhalten werden. Das Verfahren gemäss der Erfindung kann aber auch in der Weise ausgeführt werden, dass ein Füllstoff mit der Kondensationslösung getränkt und gegebenenfalls die Fällung oder Gelatinierung in dieser Reaktionsmasse vor sich gehen gelassen wird. 



   Für die Aufarbeitung gelten alle üblichen Regeln, z. B. Zusatz von Erweichungsmitteln,   Füll-   materialien u. dgl. 
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 Zugabe von 3 g Borax wird 3 Stunden gekocht. Während des Kochens verschwindet langsam der abgeschiedene Schwefel, und es resultiert eine hellgelbe Flüssigkeit, die in der Kälte mit Bleiacetat keine   Sehwefelreaktion   gibt. Durch Kochen dieser Lösung bei einem pH = 4'5-6'0 wird das schwefelhaltige Harz abgeschieden, das nach Waschen, Trocknen und Mahlen zu glasklaren, völlig homogenen, sehr 
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 genommen und eine klare Lösung entstanden ist. Aus dieser Lösung wird bei pH = 2-3 in der Kälte das Harz ausgefällt, das nach Trocknen und Mahlen zu klaren hochelastischen Stücken heiss verpresst werden kann. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von harzartigen Kondensationsprodukten aus Amiden und Aldehyden, insbesondere Carbamiden und deren Derivaten, wie z. B. Harnstoff, Dicyandiamid u. dgl., dadurch   gekenn-   zeichnet, dass die Harze mit Schwefel in   der-S-S-Bindung geschwefelt werden.  

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Harze durch Metallverbindungen, die Schwefel in der-S-S-Bindung enthalten, geschwefelt werden.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass als schwefelhaltige Stoffe solche Stoffe verwendet werden, die nicht nur als Schwefelungsmittel, sondern gleichzeitig auch als Kondensationsmittel bei der Kondensation des Kunstharzes wirken können.

   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als schwefelhaltige Stoffe Polysulfide der Alkalien oder Erdalkalien, zweckmässig Bariumpolysulfid, verwendet werden.

   5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die in das Kondensationsprodukt durch Schwefelung eingeführte Schwefelmenge so bestimmt wird, dass sie höchstens ungefähr 1-5 % des Fertigproduktes, zweckmässig weniger, beträgt.

   6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schwefelung des Kondensationsproduktes in Gegenwart von in der Kautschukindustrie als Vulkanisationsbeschleuniger bekannten Stoffen durchgeführt wird.

   7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Vulkanisationsbeschleuniger wasserlösliche Vulkanisationsbeschleuniger verwendet werden.

   8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass Vulkanisationsbeschleuniger in Mengen von ungefähr 1 bis 2 % oder weniger angewendet werden.

   9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass Schwefel enthaltende Stoffe verwendet werden, die gleichzeitig als Schwefelungsmittel und Vulkanisationsbeschleuniger wirken.

   10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensationslösung zur Fällung, zweckmässig Gelatinierung, gebracht wird, zweckmässig in der Kälte durch Ansäuerung bei einer Wasserstoffionenkonzentration von pH = 2-3.

   11. Kunstharze und daraus hergestellte Erzeugnisse, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus einem geschwefelte Kondensationsprodukt aus Amiden und Aldehyden, insbesondere Carbamiden und deren Derivaten, bestehen, deren Schwefelgehalt höchstens 1'5 % beträgt, zweckmässig geringer ist.