AT120853B - Verfahren zur Darstellung nicht hygroskopischer Verbindungen des Pyridins. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung nicht hygroskopischer Verbindungen des Pyridins.Info
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<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Darstellung nicht hygroskopischer Verbindungen des Pyridin. Viele Salze heterocyclischer organischer Basen haben hygroskopiseben Charakter, eine Eigenschaft. welche durch die Hygroskopizität der basisehen Grundkörper bedingt ist. Nun ist es aber in vielen Fällen ausserordentlich wünschenswert, salzartige Verbindungen dieser Basen herzustellen. die möglichst wenig hygroskopiseh sind und an der Luft nicht zerfliessen. So wären beispielsweise in der Textil-. Fettund Seifenindustrie nicht hygroskopisch, leicht in ihre Komponenten zerfallende, salzartige Verbindungen des Pyridins aus dem Grunde von Bedeutung, weil bei Anwendung derselben die Nachteile der freien Base vermieden, deren Vorteile hingegen, infolge der leichten Spaltbarkeit, trotzdem erhalten bleiben würden. Als Nachteile der freien Base kommen neben deren Hygroskopizität ihr üblen Geruch. die schwierige Versandtfähigkeit usw. in Betracht, während das bedeutende Lösungs- und Emulgierungs- vermögen ihre Vorteile bedeutet. Es wurde nun gefunden, dass durch Erhitzung von Pyridinborsäuregemischen in verschiedenen Molekularverhältnissen, allenfalls unter Zusatz von Polyoxyverbindungen, Produkte erhalten werden EMI1.1 Fettindustrie vorteilhaft verwendet werden. Beispiel 1 : 1 Mol Pyridin und 1 Mol Borsäure werden entweder bei Siedetemperatur des Gemisches unter Rückflusskühlung während 4-6 Stunden oder im Autoklaven auf annähernd 1400 C während 2-4 Stunden erhitzt. Das in Form eines Breies erhaltene Produkt schmilzt bei etwa 2150, ist nicht hygroskopisch und zerfällt in siedendem Wasser infolge der alsbald eintretenden Hydrolyse zur Gänze in seine Komponenten. Der Mischschmelzpunkt mit reiner Borsäure zeigt eine Depression von 200. Verwendet man statt 1 Mol Borsäure 2 oder 3 Mole auf l Mol Pyridin, so erhält man anscheinend ebenfalls einheitliche, dem beschriebenen Produkte ähnliche Körper. die allem Anscheine nach lockere Additionsverbindungen mit der Borsäure vorstellen, jedenfalls aber auch die obengeschilderten günstigen Eigenschaften besitzen. Die letzterwähnten Produkte zeigen keinen eigentlichen Schmelzpunkt, sondern zersetzen sich beim Erhitzen. Arbeitet man unter den gleichen Bedingungen, nur mit dem Unterschiede, dass man 1-2 Mol einer mehrwertigen Oxyverbindung, z. B. Mannit, Pyrogallol od. dgl. zusetzt, so erhält man ebenfalls Verbindungen mit den gesuchten wertvollen Eigenschaften. Die Polyoxyverbindungen reagieren zunächst mit der Borsäure unter Bildung der an sich bekannten Komplexverbindungen der letzteren, z. B. Pyro- gallolborsäure, welche sodann mit Pyridin unter Bildung der Additionsverbindungen reagieren. Beispiel 2 : 1-2 Mol Pyrogallol, 1 Mol Pyridin und 1-3 Mol Borsäure werden 4-7 Stunden lang unter Rückflusskühlung oder im Autoklaven auf 150 erhitzt. Man erhält farblose, plattenförmige Kristalle, die in Wasser löslich, jedoch nicht hygroskopisch sind und beim Erhitzen in ihre Komponenten zerfallen. Das erhaltene Produkt zeigt keinen Schmelzpunkt, sondern zersetzt sieh beim Erhitzen. PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Darstellung nicht hygroskopischer Verbindungen des Pyridins, die leicht in ihre Komponenten zerlegt werden können, dadurch gekennzeichnet, dass man Borsäure auf Pyridin in verschiedenen Molekularverhältnissen unter Erhitzen einwirken lässt. **WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
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- 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die EMI1.2 **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.
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AT120853B true AT120853B (de) | 1931-01-26 |
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1924
- 1924-12-24 AT AT120853D patent/AT120853B/de active
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