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Verfahren zur Herstellung von in Alkohol, Benzol u. dgl. löslichen Polymerisations- produkten des Vinylazetats und deren Lacken.
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produkte haben aber hinsichtlich ihrer Verwertbarkeit in Form ihrer Lösungen, vor allem zur Herstellung von Lacken, den grossen Nachteil, worauf das D. R. P. 281687 bereits hinweist, in den gebräuchlichsten und billigsten Lösungsmitteln, wie Alkohol, Benzol u. dgl. unlöslich zu sein. Dadurch wird ihre Verwendbarkeit eingeschränkt und die Lacke selbst werden verteuert. Die Verwendung dieser gerade in der heutigen Zeit besonders wertvollen Polymerisationsprodukte als Bestandteile von auf Spiritus-oder Benzolbasis aufgebauten Spritz-und Tauchlacken wird durch ihre Unlöslichkeit in Spiritus, Benzol u. dgl. erschwert. Es wird deshalb auch in den D. R. P.
Nr. 290544 und 291299 gerade im Hinblick auf
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Löslichkeit in Spiritus, Benzol u. dgl. durch Lösungsmittelkombinationen zu beheben versuchen. Es war deshalb ein wirtschaftlich erstrebenswertes Ziel, Polymerisationsprodukte aus Vinylazetat in einer in Spiritus, Benzol u. dgl. löslichen Form herzustellen.
Wir haben nun die überraschende Feststellung gemacht, dass sich bei dem Polymerisationsvorgange aus Vinylazetat Polymerisationsprodukte mit verschiedenen abgestuften Eigenschaften gewinnen lassen und dass sich darunter solche befinden, die z. B. die im Sinne der vorliegenden Anmeldung erwünschte Löslichkeit in technisch verwendbaren organischen Flüssigkeiten besitzen, die wie z. B. Spiritus, Benzol u. dgl. bisher als Lösungsmittel nicht verwendbar waren. Es sei hiebei vollkommen dahingestellt, ob es sich um verschiedene Ploymerisationsstufen oder um rein physikalische oder um kolloidchemische Unterschiede od. dgl. handelt, ob das Zurückbleiben gewisser Reste von unpolymerisiertem Vinylazetat im Polymerisationsprodukt von Bedeutung ist und ob die Begrenzung einer Zufuhr an Licht-, Wärmeoder sonstiger Energie eine Rolle spielt.
Zur Ausführung des Erfindungsgedankens kann man so arbeiten, dass man den Verlauf der Polymerisation in entsprechender Weise verfolgt, z. B. von Zeit zu Zeit Proben nimmt, deren Lösliehkeitseigenschaften man prüft. Bei dem gewünschten Zustande der Polymerisation wird diese unterbrochen.
Eine andere, erheblich bequemere und gewissermassen automatisch wirkende Massnahme zur Ausführung des Erfindungsgedankens liegt darin, dass man die Polymerisation in organischen Flüssigkeiten vornimmt, die wie beispielsweise Alkohol und Benzol bisher als Lösungsmittel nicht in Betracht kommen konnten, da sie sich (vgl. z. B. D. R. P. Nr. 281687) sogar als Fällungsmittel erwiesen. Die durch
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ausserdem eine besonders bequeme Ausführung der Polymerisation innerhalb der gewünschten Grenzen.
Diese Ausführungsform des Polymerisationsvorganges hat fernel den grossen Vorteil, dass man während des Vorganges die gewünschten Sprit-, Benzollacke u. dgl. direkt herstellen kann.
Durch die Wahl geeigneter Lösungsmittel, die nicht Spiritus oder Benzol zu sein brauchen, können die für den Polymerisationsvorgang gün tigsten Reaktionsbedingungen, das günstigste Temperatur-
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Auswahl von Lösungsmittelgemischen, sei es durch Zusatz anderer Lackstoffe, sei es durch die Kombination beider Massnahmen. Die auf diese Weise herstellbaren Lösungen des polymerisierten Vinylazetats auf der Basis von z. B. Spiritus oder Benzol lassen sich direkt oder in Verbindung mit andern Lackstoffes oder Lacken als Lacke der verschiedensten Art verwenden. Da diese Lacke spritzbar, streichbar und als Tauchlacke u. dgl. geeignet sind, ist ihrer Verwendung ein ausserordentlich grosses Gebiet bestimmt, z. B.
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lacke, Appreturen, Mattinen, Polituren usw. usw. Den Sprit-bzw.
Benzollacken aus polymerisiertem Vinylazetat ist für sich oder in Kombination mit andern Lacken vor allem auch eine grosse Verwendungmöglichkeit auf dem immer wichtiger werdenden Gebiet der Sprit-. und Spritzlacke z. B. für die Automobilindustrie gegeben.
. Beispiel 1 : Vinylazetat wurde dem Lichte einer Queckalberlampe ausgesetzt. Von Zeit zu Zeit wurden Proben genommen und diese auf ihre Löslichkeit in Spiritus untersucht. Sobald eine Probe beim Erhitzen oder bei weiterem Belichten ein Nachlassen der Alkohollöslichkeit zeigte, wurde die Polymersation unterbrochen.
Beispiel 2 : 50 kg Vinylazetat wurden mit 750 g Benzoylsuperoxyd versetzt und erhitzt. Nach Eintreten der Reaktion wurden 50 kg absoluter Alkohol zugegeben. Die Reaktion hörte auf, sobald eine viskose Lösung entstanden war, die sich bei der Untersuchung als eine etwa 50%ige Lösung von polymerisiertem Vinylazetat in Alkohol herausstellte. Diese wurde direkt zu Lackzwecken verwendet.
Man kann statt absolutem Alkohol ebenso gut oder noch besser z. B. 96% igen käuflichen Spiritus verwenden.
Beispiel 3 : 60 kg Vinyl azetat wurden mit 1 kg Benzoylsuperoxyd zur Reaktion gebracht, Sobald diese einsetzte, gab man 40 kg Benzol zu und erhielt mit nahezu quantitativer Ausbeute eine ungefähr 60%ige Lösung an polymerisiertem Vinylazetat, die ebenfalls direkt zu Lackzweeken verwendet wurde.
PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von in Alkohol, Benzol u. dgl. löslichen Polymerisationsprodulten des Vinylazetats und deren Lacken, dadurch gekennzeichnet, dass man die Polymerisation des Vinylazetats bis zu einer in Spiritus, Benzol u. dgl. löslichen Stufe führt.