AT118239B - Verfahren zur Darstellung von Chlorierungsprodukten aus Braunkohle und ähnlichen fossilen Stoffen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Chlorierungsprodukten aus Braunkohle und ähnlichen fossilen Stoffen. 



   Lässt man auf feuchte Braunkohle Chlor oder chlorhaltige Gase einwirken, so erhält man nach dem in der deutschen Patentschrift Nr.   383417 beschriebenen   Verfahren gelbbraune Produkte, die in kaltem Wasser unlöslich, in wässerigem Alkali jedoch löslich und aus solchen Lösungen bei genügender Verdünnung durch Ameisensäure, Essigsäure,   Milchsäure   u. a. nicht fällbar sind. Es wurde nun gefunden, dass man zu unmittelbar wasserlöslichen Produkten kommt, wenn man die Chlorierung der z. B. mit Hilfe von Sulfiten oder auf andere Weise aufgeschlossenen Braunkohle und ihr verwandter Stoffe in Gegenwart von so viel Alkali vornimmt, dass das Medium längere Zeit neutral oder schwach alkalisch bleibt und erst zum Schluss sauer wird. Es handelt sich hier also um eine ausgesprochen Wirkung der unterchlorigen Säure.

   Anderseits verursacht der zunehmende Salzgehalt in der Lösung eine allmähliche Ausfällung der Substanz in sehr fein verteiltem Zustand, der für den Angriff des Chlors besonders wirksam ist. 



   Beispiel : 25 kg   Braunkohle-Sulfitaufschluss-Alkalisalz   (dargestellt durch Behandlung der Braunkohle mit einer wässerigen Lösung von Alkalisulfiten mit oder ohne Druck) werden in   1001   Wasser gelöst und im geschlossenen Kessel bei   100 chloriert, derart,   dass man auf   1 leg   eingeleitetes Chlor nach und nach   3'4 kg Natronlauge von 30  Bé   eintropft, wobei darauf zu achten ist, dass die Lösung nicht sauer wird. Nach Zugabe von insgesamt 40 kg Natronlauge ist bei genauer Einhaltung dieser Bedingungen die Lösung noch klar und dem äusseren Aussehen nach unverändert. Leitet man nun weiter Chlor ein, so tritt alsbald Aufhellung ein ; gleichzeitig wird das Reaktionsprodukt infolge des hohen Salzgehaltes aus der nunmehr sauren Lösung ausgeschieden.

   Der feine Verteilungsgrad wiederum verursacht, dass weiteres Chlor auf die Suspension sehr kräftig aufhellend wirkt. Die Chlorierung wird abgebrochen, wenn 25 kg Chlor eingeleitet sind. Es resultiert eine feine, hellgelbe Suspension, in stark salzhaltigem und salzsaurem Medium. Durch Abpressen und Trocknen bei möglichst niederer Temperatur im Vakuum erhält man ein gelbbraunes Pulver, das sich mit kongovioletter Reaktion in Wasser fast klar löst und Gelatine fällt. 



  Das Produkt ist   leicht löslich   in Alkoholen, Phenolen und organischen wie anorganischen Basen, sowie in   carbonylhaltigen   Lösungsmitteln, schlechter in Estern und unlöslich in Kohlenwasserstoffen ; konzentrierte Schwefelsäure löst unter   Salzsäureentwicklung.   



   Aus dem salzreichen Filtrat der Chlorierungsprodukte kann durch Extraktion, z. B. mit Butylalkohol oder Äthylacetat, ein Produkt isoliert werden, das ebenfalls die Eigenschaft besitzt Gelatine zu fällen, sich aber im wesentlichen dadurch unterscheidet, dass es aus konzentriert wässeriger Lösung durch starke Säure nicht ausgefällt wird. 



   Man kann auch unmittelbar aus der hellgelben   Chlorierungsbrühe   durch die genannten Lösungmittel den gesamten Gelatine fällenden Bestandteil extrahieren. 



   Die Produkte sollen als Zwischenprodukte für die Herstellung von Gerbstoffen Verwendung finden. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Chlorierungsprodukten aus Braunkohle und ähnlichen fossilen Stoffen durch Einwirkung von Chlor in Gegenwart von Wasser bei gewöhnlicher Temperatur, dadurch gekennzeichnet, dass zwecks Gewinnung wasserlöslicher Produkte aufgeschlossene, d. h. mittels Alkalisulfiten oder auf andere Weise in verdünnten schwachen Säuren löslich gemachte Braunkohle oder andere fossile Stoffe in Gegenwart von so viel Alkali chloriert werden, dass das Medium neutral oder schwach alkaliseh bleibt und erst zum Schlusse sauer wird. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.