AT114437B - Verfahren zur Darstellung schwarzer Farbstoffe. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur   Darstellitug seliwarzer Farbstotre.   



   Wenn man die   Dinitro-oder Trinitrophenole, getrennt   oder gemischt, einem   Nitroso-ortho-oder   - meta-Kresol zusetzt, welches vorher in einem Medium von Natriumsulfid durch Sieden mit alkalischen Polysulfide reduziert worden ist, erhält man schwarze Farbstoffe. Diese unterscheiden sieh in ihrer Intensität in keiner Weise von den bekannten schwarzen   Schwefelfarbstoffen.   



   Es wurde festgestellt, dass, wenn man die Reihenfolge der Reaktion   umkehrt   und zuerst das   Dinitro-oder Trinitrophenol mit Natriumsulfid   reagieren lässt, um dann das Nitrosoderivat zuzusetzen, und die Behandlung   mit alkalischen Polysulfid zum Abschluss   bringt, die Intensität des gewonnenen Farbstoffes um ungefähr das Vierfache zunimmt, und die Tönung erheblich aufgebessert wird. Es tritt dies um so mehr in Erscheinung, wenn man zur Ausfällung statt Luft und Säure Luft und Ammoniaksalze benutzt. 



   Beispiel : In einem   Eisenbehälter   mit mechanischem Rührwerk,   Rucklaufkuhler   und Doppelmantel, durch den abwechselnd kaltes Wasser und Dampf   hindurchgeschickt   wird, gibt man   auf :   
 EMI1.1 
 
<tb> 
<tb> kristallisiertes <SEP> Natriummonosuliid........................................... <SEP> 100 <SEP> 
<tb> Wasser <SEP> 140 <SEP> l,
<tb> 
 nach Mischung und Auflösung :   Dinitrophenol 1. 2. 4....................................................... 22'5 kg.   



  Man lässt die Reaktion zunächst kalt vor sich gehen und erhitzt dann bis zur Reduktion, lässt   abkiihlen   und fügt hinzu : 
 EMI1.2 
 
<tb> 
<tb> Nitroso-ortho- <SEP> oder <SEP> -metakresol............................................... <SEP> 35 <SEP> kg <SEP> oder
<tb> Nitrosophenol <SEP> 31 <SEP> leg,
<tb> 
 lässt kalt reagieren und erhitzt bis zu beginnender Reaktion.   Man   stellt dann den Dampf ab und lässt die Reaktion von selbst sich weiter entwickeln.

   Wenn diese nachlässt, setzt man kalt ein Natriumpolysulfid zu, welches in der Weise dargestellt wird, dass man 110   leg   kristallisiertes   Natriummonosulfid   mit   60 leg Schwefelblüte   heiss vermischt und auflöst
Nach Zusatz des Polysulfids siedet man während 6 bis 7 Stunden, bis die Zwischenfarbstoffe verschwunden sind. Dies geschieht durch   Zurückleitung   des kondensierten Wasserdampfes in den Apparat. 



   Nach beendeter Operation fügt man der Mischung ein gleiches Volumen Wasser zu, leitet Luft durch, bringt zum Sieden und fällt durch ein Ammoniaksalz aus. Der ausgefällte Farbstoff wird filtriert, gewaschen und getrocknet. 



   Das Dinitrophenol kann ganz oder teilweise durch Trinitrophenol ersetzt werden, unter Vermehrung der Menge von Natriummonosulfid gegenüber der erstgenannten Arbeitsweise. 



   Die erhaltenen Farbstoffe verflüssigen sich durch direkte Mischung mit dem kristallisierten Natriummonosulfid. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung von schwarzen   Schwefelfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet,   dass zunächst Natriummonosulfid auf   Di-oder Trinitrophenole einwirken   gelassen wird, worauf Nitrosophenole oder-Kresole der Reaktionsmasse zugesetzt werden und diese   schliesslich   mit einem alkalischen Polysulfid behandelt wird. 

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Claims (1)

1. 2. Verfahren zur Darstellung von schwarzen Sehwefelfarbstoffen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die schwarzen Schwefelfarbstoffe aus der wässerigen Lösung durch Ammoniaksalze ausgefällt werden, mit oder ohne voraufgegangene Luftoxydation.

   3. Verfahren zur Darstellung von schwarzen Schwefelfarbstoffen nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die erhaltenen Farbstoffe durch kristallisiertes Natriummonosulfid verflüssigt werden. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.