DE115337C

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Publication number: DE115337C
Application number: DENDAT115337D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

In der britischen Patentschrift 148g vom Jahre 1873 wird unter einer Reihe anderer organischer Stoffe, die durch Behandlung mit Schwefelalkalien und Polysulfiden braune Farbstoffe ergeben sollen, auch Harz (Resin) kurzweg erwähnt.

Angestellte Versuche haben nun ergeben, dafs die direct durch Erhitzen von gewöhnlichem Harz mit Schwefelalkalien und Schwefel erhaltenen Farbstoffe sehr wenig farbkräftig sind und dafs bedeutend färb kräftigere und somit werthvollere Farbstoffe durch die gleiche Schmelze mit Schwefelalkali und Schwefel erhalten werden, wenn das . Harz zuvor mit concentrirter Salpetersäure behandelt wird.

Concentrirte Salpetersäure wirkt auf gepulvertes Harz oder Kolophonium schon bei gewöhnlicher Temperatur sehr energisch ein, so dafs die Reaction am besten unter Kühlung eingeleitet wird und dann nach eingetretenem Stillstand durch vorsichtiges Erwärmen langsam zu Ende geführt wird.

Es entstehen auf diese Weise sowohl durch Einwirkung von gewöhnlicher concentrirter Salpetersäure als auch durch Salpeter-Schwefelsäure als auch durch rauchende Salpetersäure gelbe bis gelbbraune Nitroproducte, die sich von gewöhnlichem Harz äufserlich schon dadurch leicht unterscheiden, dafs sie in verdünntem Ammoniak leicht mit gelber bis gelbrother Farbe löslich sind, während gewöhnliches Harz von Ammoniak nur in grofsem Ueberschufs und sehr langsam in eine schwach gelbliche Seifenlösung übergeführt.wird.

Werden diese Nitroproducte zusammen mit Schwefelalkalien und Schwefel erhitzt, so entstehen schwarzbraune Farbstoffe, die Baumwolle direct im alkalischen bezw. schwefelalkalischen Bade anfärben.

Die Farbstoffe aus den nach verschiedenen Nitrirungsmethoden erhaltenen Nitroproducten sind in Nuance nur sehr wenig von einander verschieden und zeigen auch im Uebrigen grofse Uebereinstimmung.

Die Farbstoffe sind, nachdem sie durch wiederholtes Auslaugen mit heifsem Wasser gereinigt sind, unlöslich in Wasser, sehr schwer löslich in Alkalicarbonaten, ziemlich gut löslich in Aetzalkalien, sehr leicht löslich in Schwefelalkalien, kaum löslich in concentrirter Schwefelsäure; die Lösungen sind immer braun bis schwarzbraun.

Zur Darstellung der Nitrokörper und der Farbstoffe daraus wird z. B. wie folgt verfahren.

Beispiel 1.

10 Theile gepulvertes C.olophonium werden unter Rühren und Kühlen in 100 Theile concentrirte Schwefelsäure eingetragen. Hierauf werden langsam unter weiterem Kühlen 60 Theile Kalisalpeter eingetragen. Die Mischung läfst man an kühlem Ort noch 6 Stunden stehen, giefst hierauf in viel kaltes Wasser, wäscht den erhaltenen schmutziggelben Niederschlag wiederholt mit Wasser aus und trocknet bei gewöhnlicher Temperatur. Zur Ueberführung in den Farbstoff werden 40 Theile Schwefel-

natrium mit 20 Theilen Wasser unter Erwärmen verflüssigt und in die Lösung ι ο Theile des Nitroproducts eingetragen. Die braune Lösung wird langsam unter Erwärmen bis 150⁰ C. zur Syrupdicke eingedampft und hierauf 20 Theile Schwefelblumen eingerührt. Dieses Gemenge wird nach 4 Stunden bis auf 260⁰ C. erwärmt. Nach dem Abkühlen wird in 300 Theilen heifsem Wasser gelöst, filtrirt und der schwarze Niederschlag noch wiederholt mit heifsem Wasser ausgewaschen nud dann getrocknet.

Beispiel 2.

Fein gepulvertes Harz wird mit der fünffachen Menge Salpetersäure vom specifischen Gewicht 1,38 angerieben und bei gewöhnlicher Temperatur unter öfterem Rühren 48 Stunden stehen gelassen.

Ist das Aufschäumen beendet, so erwärmt man vorsichtig noch 2 bis 4 Stunden auf dem Wasserbade. Es wird hierauf wiederholt mit Wasser gewaschen und dann getrocknet.

Zur Ueberführung in den Farbstoff wird wie in Beispiel 1 verfahren.

Beispiel 3.

Fein gepulvertes Harz wird unter Kühlung in die zehnfache Menge rauchender Salpetersäure vom specifischen Gewicht 1,45 eingetragen und nach sechsstündigem Stehen damit noch 4 Stunden auf dem Wasserbade vorsichtig' erwärmt.

Es wird hiernach in viel Wasser gegossen und der gelbe Niederschlag wiederholt mit frischem Wasser gewaschen und dann getrocknet.

Zur Farbstoffherstellung wird wie in Beispiel ι verfahren.

Claims

Patent-Ansprüch:

Verfahren zur Darstellung schwefelhaltiger Farbstoffe durch Schmelzen von mit concentrirter Salpetersäure behandeltem Kolophonium mit Schwefel und Schwefelalkalien.