AT33386B - Verfahren zur Darstellung von p-Diaminoanthrarufin- bzw. p-Diaminochrysazinmonosulfosäure. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von p-Diaminoanthrarufin- bzw. p-Diaminochrysazinmonosulfo- säure. 
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Die Abspaltung erfolgt schwierig und nur bei einer so hohen   Temperatur, dass gleich-   zeitig unerwünschte Nchenreaktionen stattfinden. Namentlich gelingt es so nicht, nur eine Sulfogruppe in glatter Weise abzuspalten und so zu den wertvollen Monosulfosäuren der obigen Diaminodioxyanthrachinone zu gelangen. 
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   KH'ekte zu erziekn,   so dass   man   hiebei von einer sogenannten katalytischen Wirkung sprechen kann. 



   Das vorliegende Verfahren unterscheidet sich von dem der deutschen Patentschrift Nr. 108578 dadurch, dass bei letzterem durch Anwendung von mindestens der theoretischen Menge oder eines Überschusses des Reduktionsmittels die Diaminodioxyanthrachinondisulfo- 
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 gesetzten Substanzen die glatte Abspaltung befördern. 



   Das Verfahren wird durch folgende Beispiele erläutert :
Beispiel l. 
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 spaltung einer Sulfogruppe erfolgt ist, was durch die bedeutend schwerere Löslichkeit der   Monosnlfosäure   in Wasser zu erkennen ist. Die   Schmelze wird in Wasser gegossen, ssltricrt   und mit kaltem Wasser gewaschen. 



   Beispiel 2. 
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 denen 25 kg Borsäure zugesetzt sind, gelöst und die erhaltene Mischung auf 130  angeheizt. Man setzt nun allmählich 4 kg Eisenfeile hinzu und unterbricht das Erwärmen. sobald eine   Sulfogruppe abgespalten ist. Die Aufarbeitung ist die gleiche wie   in Beispiel 1   angegeben.   

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 Beispiel 3. 
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 man 2 bis 4 kg Phenol zu, worauf in ganz kurzer Zeit die allmähliche Abspaltung einer Sulfogruppe zu beobachten ist. Die Reaktion ist beendet, wenn spektroskopisch keine Disulfosäure mehr nachzuweisen ist. 



   Nach dem Erkalten wird die Schmelze in Wasser gegossen, filtriert und ausgesalzen. 



   Beispiel 4. 



   Eine Lösung von 50 kg Diaminoanthrarufindisulfosäure und 20   kg Borsäure in   500    &    
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 erfolgt. Wenn keine Disulfosäure mehr nachzuweisen ist, wird das Erhitzen unterbrochen und die Schmelze in der angegebenen Weise aufgearbeitet. 



   Ganz analog verläuft die Reaktion bei Verwendung anderer reduzierend wirkender Substanzen. Die nach dem vorliegenden Verfahren erhältlichen Farbstoffe sind identisch mit denen, welche in den deutschen Reichspatenten Nr. 110880, 117892, 117893 und 119228 beschrieben sind.

Claims (1)

1. < PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von p-Diaminoanthrarufin- bzw. p-Diaminochrysazinomono- su1fosäuro, darin bestehend, dass man die entsprechenden Disulfosäuren mit Schwefelsäure in Gegenwart von Reduktionsmittel oder reduzierend wirkenden Substanzen behandelt.