DE40897C - Verfahren zur Darstellung von braunen Farbstoffen durch Einwirkung von salpetriger Säure bezw. Nitriten auf die Monosulfosäuren von Phenolen - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von braunen Farbstoffen durch Einwirkung von salpetriger Säure bezw. Nitriten auf die Monosulfosäuren von Phenolen

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DE40897C
DE40897C DENDAT40897D DE40897DA DE40897C DE 40897 C DE40897 C DE 40897C DE NDAT40897 D DENDAT40897 D DE NDAT40897D DE 40897D A DE40897D A DE 40897DA DE 40897 C DE40897 C DE 40897C
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brown
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bezw
nitrites
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DENDAT40897D
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Dr. H. J. WALDER in Unterstrafs b. Zürich, Schweiz
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B51/00Nitro or nitroso dyes
    • C09B51/005Nitroso dyes

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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Farbstoff aus Phenolsulfosäure.
Man erhitzt 1 Molecül Phenol mit 1 Molecül englischer Schwefelsäure von 66° B. auf 1350 C, bis die Masse hellbraun ist, dann läfst man erkalten, verdünnt mit Wasser auf das doppelte Volumen, bringt diese Lösung auf eine Temperatur von 40 bis 450 C. und setzt dieser Flüssigkeit auf 1 Molecül Phenol nach und nach ι Molecül festes Kalium- oder Natriumnitrit unter Umrühren hinzu, dabei darauf achtend, dafs die Temperatur 500 C. nicht übersteigt. Ist alles Nitrit zugesetzt, so läfst man die breiige Masse erkalten und setzt hernach das 10- bis 15 fache Volumen vollständig gesättigter Kochsalzlösung hinzu, rührt das Gemisch gut um und läfst es darauf mehrere Stunden ruhen.
Der ausgeschiedene Farbstoff wird abfiltrirt, mit wenig kaltem Wasser gewaschen, abgeprefst und bei mäfsiger Temperatur getrocknet.
Der Farbstoff ist mit brauner Farbe in Wasser löslich.
Farbstoff 'aus ß-Naphtolsulfosäure.
Man erhitzt! .1,5 Gewichtstheile ß-Naphtol mit ι Gewichtstheil englischer Schwefelsäure von 66° B. auf i6o° C. unter Umrühren, bis die Masse mit bräunlicher Farbe in Wasser sich klar löst. Hierauf läfst man etwas erkalten, verdünnt mit Wasser auf das doppelte Volumen, erwärmt die Lösung auf 40 bis 500 C. und setzt auf ι Molecül ß-Naphtol 1 Molecül festes Kalium- oder Natriumnitrit unter fleifsigem Umrühren nach und nach hinzu, dabei darauf achtend, dafs die Temperatur 500 C. nicht übersteigt.
Wenn alles Nitrit zugesetzt ist, so läfst man erkalten und setzt zu der breiigen Masse das ι o- bis ι 5 fache Volumen vollständig gesättigter Kochsalzlösung hinzu, rührt die Flüssigkeit gut um und läfst hierauf mehrere Stunden ruhen; alsdann filtrirt man ab, wäscht den Niederschlag mit wenig kaltem Wasser aus, preist denselben ab und trocknet ihn bei mäfsiger Temperatur.
Der Farbstoff löst sich mit braunrother Farbe in Wasser.
Farbstoff aus Resorcinmonosulfosäure. Man erhitzt 11 Gewichtstheile Resorcin mit 10 Gewichtstheilen englischer Schwefelsäure von 66° B. unter Umrühren auf 1350C, bis die Masse tief kirschroth gefärbt ist. Hierauf läfst man etwas abkühlen, verdünnt mit Wasser aufs doppelte Volumen und bringt die Lösung auf eine Temperatur von 40 bis 500 C. Sodann setzt man zu der Flüssigkeit auf 1 Molecül Resorcin nach und nach 1 Molecül festes Kalium- oder Natriumnitrit unter fortwährendem Umrühren hinzu, dabei darauf achtend, dafs die Temperatur 50° C. nicht übersteigt. Ist alles Nitrit zugesetzt, so läfst man erkalten und setzt zu dem Brei ungefähr das 10- bis ι 5 fache Volumen vollständig gesättigter Kochsalzlösung hinzu, rührt gut um, läfst mehrere Stunden ruhen; hierauf wird der Niederschlag
abfiltrirt, mit wenig kaltem Wasser ausgewaschen, abgeprefst und getrocknet.
Der Farbstoff ist mit brauner Farbe löslich.
Auf gleiche Weise lassen sich aus anderen Phenolen Farbstoffe erzeugen.
I. Eigenschaften des Farbstoffes aus
Phenolsulfosäure.
Der Farbstoff aus Phenolsulfosäure ist in Wasser leicht löslich mit brauner Farbe. Essigsäure löst ihn ebenfalls leicht mit röthlich brauner Farbe. In Schwefelsäure, sowohl concentrirter wie verdünnter, ist der Farbstoff leicht löslich; in ersterer mit dunkelbrauner, in letzterer mit brauner Farbe. Salpetersäure (concentrate) löst den Farbstoff sehr leicht, während concentrate Salzsäure nur wenig davon aufnimmt.
Die Alkalilösungen, Natronlauge, Sodalösung, Ammoniak, lösen den Farbstoff sehr leicht mit gelbbrauner Farbe.
In Alkohol ist der Farbstoff ziemlich leicht löslich.
Wird die wässerige Lösung des Farbstoffes mit Alaunlösung versetzt, so entsteht eine braune milchige Trübung. Beim Hinzufügen von Chlorbaryumlösung scheidet sich der Farbstoff in braunen Flocken aus, ebenso fällt Bleiacetat einen dunkelbraunen flockigen Niederschlag. Beim Hinzusetzen von Gerbsäurelösung wird keine Veränderung bemerkt, ebenso wird die Lösung durch Eisenvitriol nicht verändert, während Eisenoxydsulfat den Farbstoff in braunen, Eisenchlorid denselben in rothbraunen Flocken fällt. Zinnchlorid zu der wässerigen Lösung gesetzt, bewirkt eine braune Trübung; Zinnchlorür scheidet dagegen einen schmutziggrünen Niederschlag aus. Kalkwasser verändert die Lösung nicht.
Schwefelammonium färbt die Lösung etwas gelber. Zinkstaub und Schwefelsäure entfärben die Farbstofflösung.
Beim Zusetzen von Chlorkalklösung scheidet sich ein brauner Niederschlag aus, der beim Erwärmen langsam entfärbt wird.
Seide wird auf angesäuertem Wasser vom Farbstoff egal gefärbt. Baumwolle färbt sich mit Alaun, Tannin oder Eisenoxydsulfat gebeizt in braunen Tönen. Das Ausfärben hat sehr langsam zu geschehen.
II. Eigenschaften des Farbstoffes aus
ß-Naphtolsulfo säure.
Der Farbstoff aus ß-Naphtolsulfosäure ist in Wasser mit braunrother Farbe leicht löslich; von Essigsäure wird derselbe ebenfalls leicht gelöst mit braunrother Farbe. Schwefelsäure löst den Farbstoff leicht, concentrirte mit dunkelvioletter, verdünnte mit braunrother Farbe. In concentrirter Salpetersäure löst sich der Farbstoff leicht mit braunrother Farbe. Concentrirte Salzsäure löst wenig, verdünnte Salzsäure dagegen mehr von dem Farbstoff.
In Alkalien, Natronlauge, Sodalösung, Ammoniak, löst sich der Farbstoff leicht mit gelbgrünbrauner Farbe auf.
Alkohol nimmt den Farbstoff leicht auf mit braunrother Farbe.
Aus der wässerigen Lösung fällt Alaun beim Kochen einen braunen Niederschlag; Chlorbaryum zu der wässerigen Lösung gesetzt, scheidet violettbraune Flocken aus. Wird die wässerige Lösung mit Bleiacetat gekocht, so entsteht eine braune Fällung. Beim Hinzufügen von Gerbsäure ist keine Veränderung bemerkbar. Eisenvitriol färbt die Lösung des Farbstoffes gelbbraun; auf Zusatz von Eisenoxydsulfat wird dagegen ein brauner Niederschlag ausgeschieden, ebenso entsteht beim Hinzufügen von Eisenchlorid ein schwarzbrauner Niederschlag. Kocht man die wässerige Lösung mit Zinnchlorid, so entsteht eine schwarzbraune Fällung. Wird Zinnchlorür zu der wässerigen Lösung zugesetzt, so entsteht erst eine gelbbraune, dann nach und nach eine dunkelgrüne Trübung. Kalkwasser färbt die Lösung gelbbraun. Wird die Lösung mit Chlorkalklösung versetzt, so tritt allmälig Entfärbung ein. Schwefelammonium zur Farbstofflösung gesetzt, färbt dieselbe nach und nach schmutziggrün. Beim Hinzufügen von Zinkstaub und Schwefelsäure wird die Farbstofflösung rasch entfärbt.
Der Farbstoff färbt Seide auf angesäuertem Wasser; Baumwolle vermag den Farbstoff nicht gut zu fixiren.
III. Eigenschaften des Farbstoffes aus Resorcinsulfosäure.
Der Farbstoff löst sich in Wasser leicht mit chocoladebrauner Farbe;· Essigsäure löst den Farbstoff leicht mit gelbbrauner Farbe. In concentrirter Schwefelsäure ist der Farbstoff leicht löslich mit brauner Farbe, etwas weniger leicht in verdünnter. Salzsäure löst den Farbstoff sehr schwer. Von concentrirter Salpetersäure wird der Farbstoff leicht gelöst mit braunrother Farbe.
Die Alkalien, Natronlauge, Sodalösung, Ammoniak, lösen den Farbstoff leicht mit dunkelbraunrother Farbe. In Alkohol ist der Farbstoff leicht löslich mit gelbbrauner Farbe.
Wird die wässerige Lösung des Farbstoffes mit Alaunlösung versetzt, so entsteht nach und nach ein brauner Niederschlag; setzt man Baryumchlorid zur Lösung, so scheidet sich ein brauner Niederschlag aas; ebenso wird der Farbstoff durch Bleiacetat in dunkelbraunen Flocken gefällt. Eisenchlorid scheidet einen dunkelbraunen Niederschlag aus und Eisenoxydsulfat giebt eine schwarzbraune milchige Trübung; dagegen ist beim Versetzen der Lö-
sung mit Eisenvitriol keine Einwirkung bemerkbar, ebenso wenn Gerbsäure hinzugefügt wird. Wird die Farbstofflösung mit Kalkwasser versetzt, so färbt sich dieselbe dunkelrothbraun. Vermischt man die wässerige Lösung mit Zinnchlorid, so entsteht eine milchige braune Trübung, während Zinnchlorür einen braunen Niederschlag ausscheidet.
Beim Zusatz von Schwefelammonium zur Farbstofflösung ist keine Veränderung wahrnehmbar. Zinkstaub und Lauge oder Zinkstaub und Säure zur Farbstofflösung gesetzt, entfärben dieselbe rasch. Auf Zusatz von Chlorkalklösung zur Farbstofflösung scheidet sich ein chocoladebrauner Niederschlag aus, der beim Anwärmen langsam entfärbt wird.
Seide wird auf angesäuertem Wasser vom Farbstoff egal gefärbt; Baumwolle mit Alaun, Tannin oder Eisenoxydsulfat gebeizt, wird vom Farbstoff braun gefärbt.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen durch Einwirkung von salpetriger Säure bezw. Nitriten auf die Monosulfosäuren von Phenol, ß-Naphtol oder Resorcin, darin bestehend, dafs man letztere mit englischer Schwefelsäure von 660B. erhitzt, die abgekühlte Masse mit Wasser auf das doppelte Volumen bringt, diese Lösung auf 45 bis 500 C. erwärmt und derselben festes Kalium- oder Natriumnitrit zusetzt, darauf dem abgekühlten Brei das 10- bis 15 fache Volumen vollständig -gesättigter Kochsalzlösung zuführt, dann den ausgeschiedenen Farbstoff mit kaltem Wasser auswäscht und bei mäfsiger Temperatur trocknet.
DENDAT40897D Verfahren zur Darstellung von braunen Farbstoffen durch Einwirkung von salpetriger Säure bezw. Nitriten auf die Monosulfosäuren von Phenolen Expired - Lifetime DE40897C (de)

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