DE40897C - Verfahren zur Darstellung von braunen Farbstoffen durch Einwirkung von salpetriger Säure bezw. Nitriten auf die Monosulfosäuren von Phenolen - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von braunen Farbstoffen durch Einwirkung von salpetriger Säure bezw. Nitriten auf die Monosulfosäuren von PhenolenInfo
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-
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Farbstoff aus Phenolsulfosäure.
Man erhitzt 1 Molecül Phenol mit 1 Molecül
englischer Schwefelsäure von 66° B. auf 1350 C,
bis die Masse hellbraun ist, dann läfst man erkalten, verdünnt mit Wasser auf das doppelte
Volumen, bringt diese Lösung auf eine Temperatur von 40 bis 450 C. und setzt dieser
Flüssigkeit auf 1 Molecül Phenol nach und nach ι Molecül festes Kalium- oder Natriumnitrit
unter Umrühren hinzu, dabei darauf achtend, dafs die Temperatur 500 C. nicht
übersteigt. Ist alles Nitrit zugesetzt, so läfst man die breiige Masse erkalten und setzt
hernach das 10- bis 15 fache Volumen vollständig
gesättigter Kochsalzlösung hinzu, rührt das Gemisch gut um und läfst es darauf mehrere Stunden ruhen.
Der ausgeschiedene Farbstoff wird abfiltrirt, mit wenig kaltem Wasser gewaschen, abgeprefst
und bei mäfsiger Temperatur getrocknet.
Der Farbstoff ist mit brauner Farbe in Wasser löslich.
Farbstoff 'aus ß-Naphtolsulfosäure.
Man erhitzt! .1,5 Gewichtstheile ß-Naphtol mit
ι Gewichtstheil englischer Schwefelsäure von 66° B. auf i6o° C. unter Umrühren, bis die
Masse mit bräunlicher Farbe in Wasser sich klar löst. Hierauf läfst man etwas erkalten,
verdünnt mit Wasser auf das doppelte Volumen, erwärmt die Lösung auf 40 bis 500 C. und
setzt auf ι Molecül ß-Naphtol 1 Molecül festes
Kalium- oder Natriumnitrit unter fleifsigem Umrühren nach und nach hinzu, dabei darauf
achtend, dafs die Temperatur 500 C. nicht übersteigt.
Wenn alles Nitrit zugesetzt ist, so läfst man erkalten und setzt zu der breiigen Masse das
ι o- bis ι 5 fache Volumen vollständig gesättigter
Kochsalzlösung hinzu, rührt die Flüssigkeit gut um und läfst hierauf mehrere Stunden
ruhen; alsdann filtrirt man ab, wäscht den Niederschlag mit wenig kaltem Wasser aus,
preist denselben ab und trocknet ihn bei mäfsiger Temperatur.
Der Farbstoff löst sich mit braunrother Farbe in Wasser.
Farbstoff aus Resorcinmonosulfosäure. Man erhitzt 11 Gewichtstheile Resorcin mit
10 Gewichtstheilen englischer Schwefelsäure von 66° B. unter Umrühren auf 1350C, bis
die Masse tief kirschroth gefärbt ist. Hierauf läfst man etwas abkühlen, verdünnt mit Wasser
aufs doppelte Volumen und bringt die Lösung auf eine Temperatur von 40 bis 500 C. Sodann
setzt man zu der Flüssigkeit auf 1 Molecül Resorcin nach und nach 1 Molecül festes
Kalium- oder Natriumnitrit unter fortwährendem Umrühren hinzu, dabei darauf achtend, dafs
die Temperatur 50° C. nicht übersteigt. Ist alles Nitrit zugesetzt, so läfst man erkalten
und setzt zu dem Brei ungefähr das 10- bis ι 5 fache Volumen vollständig gesättigter Kochsalzlösung
hinzu, rührt gut um, läfst mehrere Stunden ruhen; hierauf wird der Niederschlag
abfiltrirt, mit wenig kaltem Wasser ausgewaschen, abgeprefst und getrocknet.
Der Farbstoff ist mit brauner Farbe löslich.
Auf gleiche Weise lassen sich aus anderen Phenolen Farbstoffe erzeugen.
I. Eigenschaften des Farbstoffes aus
Phenolsulfosäure.
Der Farbstoff aus Phenolsulfosäure ist in Wasser leicht löslich mit brauner Farbe.
Essigsäure löst ihn ebenfalls leicht mit röthlich brauner Farbe. In Schwefelsäure, sowohl concentrirter
wie verdünnter, ist der Farbstoff leicht löslich; in ersterer mit dunkelbrauner,
in letzterer mit brauner Farbe. Salpetersäure (concentrate) löst den Farbstoff sehr leicht,
während concentrate Salzsäure nur wenig davon aufnimmt.
Die Alkalilösungen, Natronlauge, Sodalösung, Ammoniak, lösen den Farbstoff sehr leicht mit
gelbbrauner Farbe.
In Alkohol ist der Farbstoff ziemlich leicht löslich.
Wird die wässerige Lösung des Farbstoffes mit Alaunlösung versetzt, so entsteht eine
braune milchige Trübung. Beim Hinzufügen von Chlorbaryumlösung scheidet sich der Farbstoff
in braunen Flocken aus, ebenso fällt Bleiacetat einen dunkelbraunen flockigen Niederschlag.
Beim Hinzusetzen von Gerbsäurelösung wird keine Veränderung bemerkt, ebenso wird
die Lösung durch Eisenvitriol nicht verändert, während Eisenoxydsulfat den Farbstoff in
braunen, Eisenchlorid denselben in rothbraunen Flocken fällt. Zinnchlorid zu der wässerigen
Lösung gesetzt, bewirkt eine braune Trübung; Zinnchlorür scheidet dagegen einen schmutziggrünen
Niederschlag aus. Kalkwasser verändert die Lösung nicht.
Schwefelammonium färbt die Lösung etwas gelber. Zinkstaub und Schwefelsäure entfärben
die Farbstofflösung.
Beim Zusetzen von Chlorkalklösung scheidet sich ein brauner Niederschlag aus, der beim
Erwärmen langsam entfärbt wird.
Seide wird auf angesäuertem Wasser vom Farbstoff egal gefärbt. Baumwolle färbt sich
mit Alaun, Tannin oder Eisenoxydsulfat gebeizt in braunen Tönen. Das Ausfärben hat
sehr langsam zu geschehen.
II. Eigenschaften des Farbstoffes aus
ß-Naphtolsulfo säure.
Der Farbstoff aus ß-Naphtolsulfosäure ist in Wasser mit braunrother Farbe leicht löslich; von Essigsäure wird derselbe ebenfalls leicht gelöst mit braunrother Farbe. Schwefelsäure löst den Farbstoff leicht, concentrirte mit dunkelvioletter, verdünnte mit braunrother Farbe. In concentrirter Salpetersäure löst sich der Farbstoff leicht mit braunrother Farbe. Concentrirte Salzsäure löst wenig, verdünnte Salzsäure dagegen mehr von dem Farbstoff.
Der Farbstoff aus ß-Naphtolsulfosäure ist in Wasser mit braunrother Farbe leicht löslich; von Essigsäure wird derselbe ebenfalls leicht gelöst mit braunrother Farbe. Schwefelsäure löst den Farbstoff leicht, concentrirte mit dunkelvioletter, verdünnte mit braunrother Farbe. In concentrirter Salpetersäure löst sich der Farbstoff leicht mit braunrother Farbe. Concentrirte Salzsäure löst wenig, verdünnte Salzsäure dagegen mehr von dem Farbstoff.
In Alkalien, Natronlauge, Sodalösung, Ammoniak, löst sich der Farbstoff leicht mit gelbgrünbrauner
Farbe auf.
Alkohol nimmt den Farbstoff leicht auf mit braunrother Farbe.
Aus der wässerigen Lösung fällt Alaun beim Kochen einen braunen Niederschlag; Chlorbaryum
zu der wässerigen Lösung gesetzt, scheidet violettbraune Flocken aus. Wird die
wässerige Lösung mit Bleiacetat gekocht, so entsteht eine braune Fällung. Beim Hinzufügen
von Gerbsäure ist keine Veränderung bemerkbar. Eisenvitriol färbt die Lösung des
Farbstoffes gelbbraun; auf Zusatz von Eisenoxydsulfat wird dagegen ein brauner Niederschlag
ausgeschieden, ebenso entsteht beim Hinzufügen von Eisenchlorid ein schwarzbrauner
Niederschlag. Kocht man die wässerige Lösung mit Zinnchlorid, so entsteht eine schwarzbraune Fällung. Wird Zinnchlorür zu
der wässerigen Lösung zugesetzt, so entsteht erst eine gelbbraune, dann nach und nach
eine dunkelgrüne Trübung. Kalkwasser färbt die Lösung gelbbraun. Wird die Lösung mit
Chlorkalklösung versetzt, so tritt allmälig Entfärbung ein. Schwefelammonium zur Farbstofflösung
gesetzt, färbt dieselbe nach und nach schmutziggrün. Beim Hinzufügen von
Zinkstaub und Schwefelsäure wird die Farbstofflösung rasch entfärbt.
Der Farbstoff färbt Seide auf angesäuertem Wasser; Baumwolle vermag den Farbstoff nicht
gut zu fixiren.
III. Eigenschaften des Farbstoffes aus Resorcinsulfosäure.
Der Farbstoff löst sich in Wasser leicht mit chocoladebrauner Farbe;· Essigsäure löst den
Farbstoff leicht mit gelbbrauner Farbe. In concentrirter Schwefelsäure ist der Farbstoff
leicht löslich mit brauner Farbe, etwas weniger leicht in verdünnter. Salzsäure löst den Farbstoff
sehr schwer. Von concentrirter Salpetersäure wird der Farbstoff leicht gelöst mit
braunrother Farbe.
Die Alkalien, Natronlauge, Sodalösung, Ammoniak, lösen den Farbstoff leicht mit dunkelbraunrother
Farbe. In Alkohol ist der Farbstoff leicht löslich mit gelbbrauner Farbe.
Wird die wässerige Lösung des Farbstoffes mit Alaunlösung versetzt, so entsteht nach und
nach ein brauner Niederschlag; setzt man Baryumchlorid zur Lösung, so scheidet sich
ein brauner Niederschlag aas; ebenso wird der Farbstoff durch Bleiacetat in dunkelbraunen
Flocken gefällt. Eisenchlorid scheidet einen dunkelbraunen Niederschlag aus und Eisenoxydsulfat
giebt eine schwarzbraune milchige Trübung; dagegen ist beim Versetzen der Lö-
sung mit Eisenvitriol keine Einwirkung bemerkbar, ebenso wenn Gerbsäure hinzugefügt
wird. Wird die Farbstofflösung mit Kalkwasser versetzt, so färbt sich dieselbe dunkelrothbraun.
Vermischt man die wässerige Lösung mit Zinnchlorid, so entsteht eine milchige braune Trübung, während Zinnchlorür einen
braunen Niederschlag ausscheidet.
Beim Zusatz von Schwefelammonium zur Farbstofflösung ist keine Veränderung wahrnehmbar.
Zinkstaub und Lauge oder Zinkstaub und Säure zur Farbstofflösung gesetzt, entfärben dieselbe rasch. Auf Zusatz von
Chlorkalklösung zur Farbstofflösung scheidet sich ein chocoladebrauner Niederschlag aus,
der beim Anwärmen langsam entfärbt wird.
Seide wird auf angesäuertem Wasser vom Farbstoff egal gefärbt; Baumwolle mit Alaun,
Tannin oder Eisenoxydsulfat gebeizt, wird vom Farbstoff braun gefärbt.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen durch Einwirkung von salpetriger Säure bezw. Nitriten auf die Monosulfosäuren von Phenol, ß-Naphtol oder Resorcin, darin bestehend, dafs man letztere mit englischer Schwefelsäure von 660B. erhitzt, die abgekühlte Masse mit Wasser auf das doppelte Volumen bringt, diese Lösung auf 45 bis 500 C. erwärmt und derselben festes Kalium- oder Natriumnitrit zusetzt, darauf dem abgekühlten Brei das 10- bis 15 fache Volumen vollständig -gesättigter Kochsalzlösung zuführt, dann den ausgeschiedenen Farbstoff mit kaltem Wasser auswäscht und bei mäfsiger Temperatur trocknet.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE40897C true DE40897C (de) |
Family
ID=316416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT40897D Expired - Lifetime DE40897C (de) | Verfahren zur Darstellung von braunen Farbstoffen durch Einwirkung von salpetriger Säure bezw. Nitriten auf die Monosulfosäuren von Phenolen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE40897C (de) |
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- DE DENDAT40897D patent/DE40897C/de not_active Expired - Lifetime
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