DE123694C - - Google Patents

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DE123694C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B49/00Sulfur dyes
    • C09B49/02Sulfur dyes from nitro compounds of the benzene, naphthalene or anthracene series

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coloring (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Es wurde gefunden, dafs die Bildung ungeheizte Baumwolle direct färbender Schwefelfarbstoffe auch dann eintritt, wenn solche Körper mit Schwefel und Schwefelalkalien geschmolzen werden, 'die an Stelle der Gruppen, welche die Entstehung solcher Farbstoffe zu vermitteln scheinen (wie z. B. der Nitro-, Amido- oder Sulfogruppe), Halogene enthalten. Hier geht die Entstehung der Farbstoffe offenbar unter Mitwirkung der Halogene vor sich, und diese lassen sich in der wässerigen Lösung der Schmelze leicht auffinden. Nach den bisherigen Erfahrungen erscheint es allerdings so, als ob hier zu der Farbstoff bildung neben dem Halogen die Sulfogruppe nöthig sei. Die so erhaltenen Farbstoffe sind nicht rein schwarz, sondern dunkelbraun. Dies ändert sich aber, wenn ein Theil des Halogens oder die Sulfogruppe z. B. durch die Nitrogruppe ersetzt ist. Der Eintritt der Nitrogruppe neben das Halogen oder für die Sulfogruppe bewirkt, dafs nun sehr werthvolle, rein schwarze Farbstoffe entstehen. Schmilzt man z. B. die Dichlorphenolsulfosäure, welche entsteht, wenn in eine wässerige Lösung. des phenolsulfosauren Natrons Chlor eingeleitet wird, mit Schwefel und Schwefelnatrium, so erhält man einen Farbstoff mit allen bis jetzt, bekannten Eigenschaften der Schwefelfarbstoffe, der in concentrirter Lösung ungeheizte Baumwolle tief schwarzbraun färbt. Wird dann in der Dichlorphenolsulfosäure ein Halogen oder die Sulfogruppe durch die Nitrogruppe vertreten, so liefert die Ghlornitrophenolsulfosäure einen rein schwarzen Farbstoff und das Dichlornitrophenol einen grünschwarzen Farbstoff, der durch nachträgliches Kupfern ebenfalls tiefschwarz wird.
Beispiele:
Darstellung des Farbstoffs aus der
Ghlornitrophenolsulfosäure.
30 kg kryst. Schwefelnatrium werden in einer eisernen Pfanne zum Schmelzen gebracht und mit 10 kg Schwefel so lange erhitzt, bis der letztere gelöst ist. In diese Lösung werden nach und nach 10 kg lufttrockenes gepulvertes chlornitrophenolsulfosaures Natron eingetragen, und die Schmelze dann schliefslich so lange auf 160 bis 1900 erhitzt, bis eine in Wasser gelöste Probe ungeheizte Baumwolle rein schwarz färbt. Die fertige Schmelze, die übrigens auch ohne Weiteres zum Färben benutzt werden kann, wird* in Wasser gelöst und der Farbstoff durch Kochsalz gefällt. Der Farbstoff wird abfiltrirt, mit Kochsalzlösung gewaschen und getrocknet.
Darstellung des Farbstoffs aus Dichlornitrophenol.
30 kg kryst. Schwefelnatrium werden in einer eisernen Pfanne zum Schmelzen gebracht und mit 10 kg Schwefel so lange erhitzt,, bis der Schwefel gelöst ist. In diese Lösung werden nach und nach 5 kg trockenes Dichlornitrophenol eingetragen und die Schmelze dann ebenso behandelt wie im vorhergehenden Beispiel.
Man kann auch, statt Chlornitrophenolsulfosäure bezw. Dichlornitrophenol jedes für sich zu verwenden, direct das Gemenge dieser beiden Verbindungen verschmelzen, welches man er-
hält, wenn, man das bei der Chlorirung der p-Phenolsulfosäure entstehende Gemisch von Mono- und Dichlorphenolsulfosäure in wässeriger Lösung mit Salpetersäure behandelt.
Der. so aus Dichlornitrophenol erhaltene Farbstoff bildet ein tiefschwarzes, in Wasser und kohlensauren Alkalien unlösliches, in Aetzalkaliert nur theilweise lösliches Pulver. In einer Lösung von Schwefelalkalien löst er sich vollständig und färbt in dieser Lösung ungeheizte Baumwolle grünschwarz. Diese Färbung geht durch Kupfern in tiefschwarz über.
Der aus Chlornitrophenolsulfosäure dargestellte Farbstoff bildet ebenfalls ein tiefschwarzes Pulver. Er verhält sich insofern etwas abweichend von dem vorigen, als er sich schon in kochendem Wasser zum Theil löst, vollständig wird auch er erst durch Schwefelalkalien gelöst. Auch er färbt in dieser Lösung ungeheizte Baumwolle ■ tiefschwarz. Aus ihren alkalischen Lösungen werden beide Farbstoffe durch Säuren als schwarze Pulver wieder abgeschieden.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch :
    Verfahren zur Darstellung von ungeheizte Baumwolle direct färbenden schwarzen bezw. grünschwarzen, durch Kupfern tiefschwarz werdenden Schwefelfarbstoffen, darin bestehend, dafs man die Chlornitrophenolsulfosäure
    C6H2 ■ OH. NO2 · 5O3 H- Cl
    oder das Dichlornitrophenol
    C6H3O1H-Cl. N Oa· Cl,
    welche entstehen, wenn die durch Chloriren der p-Phenolsulfosäure erhaltenen Mono- bezw. Dichlorphenolsulfosäuren in wässeriger Lösung mit Salpetersäure behandelt werden, mit Schwefel und Schwefelalkalien schmilzt.
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