DE140128C

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Publication number: DE140128C
Application number: DENDAT140128D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

M 140128 KLASSE 226.

Bekannt war es bis jetzt,¹) daß ß-Anthraflavon²) in überschüssiger Natronlauge ein schwer lösliches Natronsalz bildet, welches leicht in glänzend roten Nadeln kristallisiert. Jedoch war es bisher nicht beobachtet, daß sich dieser Körper in überschüssiger Natronlauge bei Konzentrationen von io bis 20⁰B. in der Kälte nahezu quantitativ ausscheidet. Dies ist erst in der Patentschrift 137948 beschrieben worden.

Ebensowenig ist es bisher bekannt gewesen, das Flavopurpurinnatron bei Gegenwart von viel Natronlauge in Konzentrationen von ι ο bis 20° B. in der Kälte vollkommen löslich ist.

Man kann diese Eigenschaften dazu benutzen, entweder aus den fertigen, nach bekannten Methoden³) hergestellten Natrongelbstichschmelzen oder aus dem Handelsflavopurpurin bezw. Gemengen von Handelsflavopurpurin mit anderen färbenden Oxyanthrachinonen durch einfaches Lösen der Gemenge

^J) Rosenstiehl, Berliner Berichte 1876, S. 946.

²) von Schunck und Römer Anthraflavinsäure genannt, Berliner Berichte 1878, S. 433.

³) Gnehm, die Anthracenfarbstoffe, 1897, S. 29, Auerbach, das Anthracen und seine Derivate, 1880, S. 209, Schultz, die Chemie des Steinkohlentheers, 2. Band, 1887 bis 1890, S. 681.

in Wasser auf 10 bis 20⁰B. bezw. Lösen in Natronlauge und Eindampfen auf 10 bis 20⁰ B. die Abscheidung von reinem anthraflavinsaurem Natron zu bewirken.

Beispiel.

25 g Gelbstichpaste von 20 Prozent = 5 g Trockensubstanz von etwa 33 Prozent Anthraflavinsäuregehalt, 25 ecm Wasser und 100 ecm Natronlauge von 25⁰B. (Durchschnittsstärke der Lauge etwa 19⁰ B.) werden aufgekocht, erkalten gelassen, nach einer Stunde filtriert und der Rückstand mit 100 ecm Natronlauge von 25⁰ B. gewaschen.

Filtrat und Waschwasser enthielten 3,2 g = 64 Prozent Flavopurpurin.

Rückstand enthielt 1,7 g= 34Prozent Anthraflavinsäure, mit Spuren von Farbstoff verunreinigt.

Nur bei Anwendung obiger Konzentrationen gelingt die Trennung beider Salze. Wendet man geringere oder stärkere Konzentrationen an, so ist diese Trennung, wie die Beispiele zeigen, undurchführbar.

Beispiele. ^

i. 25 g Gelbstichpaste von 20 Prozent = 5 g Trockensubstanz von etwa 33 Prozent

*) Früheres Zusatzpatent: 140127.

Anthraflavinsä'uregehalt, 25 ecm Wasser und 100 ecm Natronlauge von 40⁰ B. (Durchschnittsstärke der Lauge etwa 27⁰ B.) werden aufgekocht, erkalten gelassen, nach einer Stunde filtriert und der Rückstand rriit 100 ecm Natronlauge von 27° B. gewaschen.

Filtrat und Waschlauge enthielten 1,3 g = 26 Prozent Flavopurpurin.

Rückstand enthielt .3,5 g = 70 Prozent Gemenge von Flavopurpurin und Anthraflavinsäure. Also sind etwa 36 Prozent Flavopurpurin mit im Niederschlage verblieben.

2. 25 g Gelbstichpaste von 20 Prozent, wie bei i. 25 ecm Wasser und 100 ecm Natronlauge von 13⁰B. (Durchschnittsstärke der Lauge etwa 6Y₂ ⁰B.) werden aufgekocht, erkalten gelassen und nach einer Stunde filtriert.

Auf dem Filter verblieb kein Rückstand, also ist die gesamte Anthraflavinsäure in
geblieben.

Lösung Das anthraflavinsaure Natron dient als Aus gangsprodukt für wertvolle Farbstoffe.

Claims

Patent-An Sprüche:

1. Das in Anspruch 2 der Patentschrift 137948 beschriebene Verfahren zur Herstellung von reinem anthraflavinsaurem Natron in der Weise ausgeführt, daß fertige Gelbstichschmelzen in Wasser zu 10 bis 20° B. gelöst werden und nach dem Erkalten und Abfiltrieren aus dem Filtrat das Flavopurpurin gewonnen wird.

2. Die Gewinnung von reinem anthraflavinsaurem Natron aus rohem Flavopurpurin bezw. Gemengen von Flavopurpurin mit anderen färbenden Oxyanthrachinonen durch Lösen in Natron- oder Kalilauge auf 10 bis 20° B. bezw. Lösen in verdünnterer Lauge und Eindampfen auf diese Konzentration und Filtrieren nach dem Erkalten.