AT110550B - Verfahren zur Herstellung neuer Ligninderivate und Verwendung derselben. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung neuer Ligninderivate und Verwendung derselben. 
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 beschriebenen Verfahren erhält, bewahren die wichtigeren konstitutionellen Kennzeichen des Ligninkomplexes, wie er sieh in der Pflanze vorfindet. 
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 Bildung der   äquivalenten Menge Schwefelsäure.   



   Diese Derivate des Lignines erhält man als Hauptbestandteil der etwa 70" betragenden festen Bestandteile der Lösung, die durch   Behandlung der Lignozellulosen   entsteht und die für Transportzweeke zu einer viskosen Flüssigkeit mit   etwa 30-40% an festen Bestandteilen   konzentriert werden kann. 
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   Losung geschehen   kann. Die so behandelte Lösung kann auf höhere   Kon/entration   gebracht werden, ohne dass man die Lignirderivate in unlöslicher Form abzutrennen hätte. 



   Gemäss der Erfindung werden diese   Lignindcrivate durch Behandlung   mit gewissen Oxydationsmitteln in unlösliche Form gebracht. Man erhält auf diese Weise wasserhältige Kolloide. u, zw. Gele, 
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 stanzen. beispielsweise Textilfasern und daraus hergestellten Waren oder tierischen Häuten und Fasern. 



   Es ist bereits vorgeschlagen worden,   abla@gen aus dem Bisulfitverfahren einem Oxydations-   prozess zu unterwerfen, in der Regel indem   mf n LlI1t durch   die heisse Lösung bläst ; bei diesem Verfahren war es nicht beabsichtigt, die Ligninderivate zu   oxydieren,   sondern man wollte entweder die Ablauge von Bestandteilen befreien, welche sie für Verarbeitung auf Futtermittel ungeeignet machten, oder man bezwecke die Oxydation der in freier Form oder in Form von Verbindungen anwesenden schwefligen Säure zu Schwefelsäure, die ihrerseits eine Fällung der Ligninderivate bewirkt, ohne dass diese selbst oxydiert worden wären. 



   Die Erfindung unterscheidet sich von diesen bekannten Verfahren dadurch, dass die Ligninderivate, die selbst einer Oxydation unterworfen werden, durch Behandlung von Lignozellulosen mit schwefliger 
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 bekannt, verschieden von den beim bekannten Bisulfitverfahren gewonnenen. 



   Als Mittel für eine geregelte Oxydation verwendet man zweckmässig Chromsäure, die besonders die Erhöhung der Reaktionsfähigkeit als Aldehyd hervorbringt. Die Oxydation wird bei gewöhnlicher 
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 Reaktion gekühlt werden. Man erhält kolloidale Verbindungen und die oxydierte Lösung, die das Lignin und eine niedrigere Oxydationsstufe des Chroms   (CrO ; ;)   enthält,   gelatiniert   spontan, auch wenn nur   10% an   festen Ligninstoffen vorhanden sind. Die Erzeugung reaktionsfähiger C == 0-Gruppen und die Gelbildung sind in der Regel proportional dem Verhältnis von Cr03 zu den festen Ligninstoffen und die   angeführten schlie#lichen Veränderungen sind demMa#e der eingetretenen Oxydation   proportional. 

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   Für ein weiches Gel, das sich langsam bildet, kann die Menge   Cr03   15% vom Gewicht der festen
Ligninstoffe betragen, wobei die Härte des Gels und die Schnelligkeit seiner Bildung wachsen, bis der   CrOg-Gehalt   etwa 60% vom Ligningehalt beträgt. 



   Die gemässigte Oxydation und die langsame Bildung des Gels machen das Produkt für viele indu- strielle Zwecke geeignet, so dass das Gemisch andern Stoffen, z. B. Holz oder Faserstoffen, derart zugesetzt wird, dass die Gelbildung nach dem Zusatz innerhalb der Holz-oder Fasersubstanz stattfindet. Auf diese
Weise bewirkt die Gelbildung einerseits eine Füllung der genannten Stoffe, anderseits eine Fixierung des Kolloids in der unlöslichen Form. 



   Folgende Beispiele sollen die Erfindung veranschaulichen : Zum Füllen des Gerüstes in Hölzern und zum Überziehen von Holzflächen wird auf 100 Gewichtsteile der   10-20% igen   Lösung der Lignin- derivate   15-60% vom Gewicht   der Ligninstoffe an Chromsäure   (cor03)   langsam in gelöster Form zuge- setzt, eine innige Mischung wird durch Rühren bewerkstelligt. Das Gemisch kann nun sofort mittels einer Bürste, durch Aufspritzen oder sonst in beliebiger Weise aufgetragen werden, worauf dann im Gerüst des Holzes die Gelbildung erfolgt. Mit der Diffusion des Wassers und der Trocknung des Produktes findet die Fixierung des kolloiden Lignin-Chromoxyds in unlöslicher Form statt. Eine Regelung der Oxydation und der folgenden Vorgänge kann durch   Kühlung während   der Oxydation stattfinden ; wenn man z.

   B. darauf sieht, dass die Temperatur nicht wesentlich über 16  C steigt, kann die Lösung 24 Stunden auf- bewahrt werden, bevor die Gelbildung wahrnehmbar wird. Verwendet man eine Lösung von Natrium-   bichromat,   so wird gegebenenfalls vorhandene freie Schwefelsäure oder die saure Gruppe des Lignin- derivates sich mehr oder weniger mit dem Natrium verbinden. Bei konzentrierteren Lösungen kann man ein unlösliches Chromat, wie z. B.   Bleiehchromat,   verwenden ; die Viskosität der   Lösung   soll so gross sein, dass das Chromat in Suspension gehalten wird. Diese konzentrierten oxydierten Lösungen sind vorteilhaft zum Überziehen von Holzflächen zu verwenden und erzielen das Aussehen von Farbe oder Firnis. 



   Zum Steifen oder Füllen von Textilstoffen, z. B.   Hanf-und Flachsgeweben,   grobem Zeug aus
Jute oder Baumwolle, werden die oxydierten Lösungen in gleicher Weise hergestellt und in gewöhnlicher Weise mittels bekannten Vorrichtungen aufgebracht. 



   Wenn die Gewebe im   Stück   behandelt werden sollen, kann die Lösung beim Mangeln angewendet werden, indem die Gewebe im Trog imprägniert und sodann durch die Quetschrollen durchführt werden, die den Überschuss der Lösung entfernen. Die konzentrierteren Lösungen können mittels einer Spreadingmaschine oder bei entsprechender Bereitung mittels   Druckstöcken   oder Vorrichtungen aufgebracht werden, die zur Erzeugung örtlicher Wirkungen, z. B. dekorativer Muster dienen. Verdünnter Lösungen wieder können in einem Farbbottich oder Tipper zum Imprägnieren von Geweben mit den oxydierten Produkten angewendet werden, die sodann als Beizmittel für Farbstoffe dienen. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung neuer Ligninderivate, dadurch gekennzeichnet, dass man die durch Behandlung von Lignozellulosen mit schwefliger Säure gewonnenen   löslichen   Ligninderivate einer Oxydation unterwirft.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l. dadurch gekennzeichnet, dass man Chromsäure als Oxydationsmittel verwendet.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man verschiedene Stoffe, wie z. B. Holz, Textilfasern u. dgl., mit den löslichen Ligninderivaten überzieht oder tränkt, die man bei der Behandlung von Lignozellulosen mit schwefliger Säure erhält, und Gelbildung auf oder in den zu behandelnden Stoffen herbeiführt, indem man die Ligninderivate oxydiert.

   4. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die löslichen Ligninderivate mit Chromsäure gemischt werden und das Gemisch auf die zu tränkenden Stoffe aufgetragen wird, bevor die Oxydation bis zur Gelbildung fortgeschritten ist.