AT107590B - Verfahren zum Aufschließen von Holz mit Salpetersäure. - Google Patents

Description

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  Verfahren zum Aufschliessen von Holz mit Salpetersäure. 
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 einwirken zu lassen und hernach aus dem so vorbehandelten Holze durch Kochen in verdünnten Laugen den Zellstoff auszuscheiden (D. R. P. 204460), wodurch auch ermöglicht werden sollte, das in die Lauge gelangende Lignin bzw. seine Z   ? rsetzungsp'odukte durch   teilweise   Übiführung   in Oxalsäure zu verwerten. Dieses Verfahren hat aber wegen   seiner Umständlichkeit keine praktische Vei Wendung   finden können.   Ähnlichen   Schwierigkeiten düifte auch das   Verfahren   nach D. R.

   P. 339.303 begegnen, nach welchem statt der teueren Salpetersäure die dünnen salpeter- und schwefelsäure- oder salpetersäurehaltigen   Waschwässer   von Nitrierungen bei einer   Anwärmung   auf 20 bis   600 zur Aufschliessung   des Holzes dienen sollen. Die Einwirkung muss bei diesem Verfahren einige Tage andauern. Dieser Umstand ist an und für sich schon ein   unübersteighches   Hindernis für die praktische Anwendung dieses und anderer ähnlicher Verfahren.

   Durch das vorliegende Verfahren, das als Aufsehlussmittel wiederum Salpetersäure als solches verwendet, werden die Schwierigkeiten dadurch beseitigt, dass das zum   Aufschlusse   gelangende Holz in einer solchen Form verwendet wird, dass die Holzspäne von der Salpetersäure leicht durchdrungen werden, wodurch die Oxydation aller Ligninpartien gleichmässig und in kurzer Zeit erfolgt. Aus diesem Grunde kann auch die Konzentration der angewandten Salpetersäure gesteigert und dadurch so die erforderliche Kochdauer wesentlich verkürzt werden. 



   Das Verfahren besteht im Wesen darin, dass das   aufzuschliessende   Holz in Form von nudelförmigen Faserbündeln mit ungefähr piger Salpetersäure in der Hitze behandelt wird. Der Prozess ist unter diesen Bedingungen in einigen Stunden beendet. Es gelingt in dieser Weise, die   Inktusten   des Holzes in einem kurzen Arbeitsgange zu lösen bzw. zu oxydieren und somit Holzspäne in einigen Stunden zu Zellstoff   aufzuschliessen,   wogegen bei den bisher bekannten Verfahren entweder der teuere Holzschliff als Rohmaterial verwendet werden müsste oder bei Aufschluss von Holzspänen eine sehr lange Behandlung (bis zur Dauer einiger Tage) mit Salpetersäure erforderlich war. Überdies genügt schon eine verhältnismässig kleine Säuremenge zur Erzielung des gewünschten Erfolges. 



   In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform geht das Verfahren wie folgt vor sich : Es werden in ein entsprechend säurefestes Gefäss nadelförmige Faserbündel von etwa 4 mm Dicke und 20 mm Länge eingebracht, mit der zirka dreifachen Gewiehtsmenge einer   8% igen Salpetersäurelösung   benetzt, dann fest eingepresst und in diesem Zustande ungefähr eine Stunde lang auf 90 bis 100  erwärmt, in welcher Zeit die Hauptreaktion beendet ist. Die aus dem Reaktionsgefäss entweichenden gasförmigen Anteile werden gekühlt, um Salpetersäureverluste zu verhindern. Die hiebei nicht kondensierten Anteile sowie auch die zum Schlusse des Prozesses durch Luftzufuhr abgetriebenen nitrosen Gase werden in üblicher Weise zu Salpetersäure regeneriert.

   Nach Ablassen der Kochsäure wird das Kochgut zuerst mit Wasser, dann mit schwacher Sodalösung ausgewaschen, gebleicht und weiterverarbeitet. 



   Zur Erhöhung der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens trägt auch eine besondere Art der Aufarbeitung der beim   Aufschliessungsprozess   entstehenden saueren   Kochlauge   bei, welche neben Salpetersäure auch beträchtliche Mengen organischer Säuren, wie Oxalsäure, Ameisensäure und Essigsäure, enthält. Nach erfolgter partieller Neutralisation der   Ablaugensäuren   werden die   flüchtigen   organischen Säuren abdestilliert und dann die Salpeter- und Oxalsäure in an sich bekannter Weise, die Salpetersäure als Kali- 

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   salpeter durchAuskristaIIisierung   und die Oxalsäure als Kalziumoxalat, gewonnen.

   Man veisetzt zu diesem Zwecke die abgelassene Kochlauge   erfindungsgemäss   mit Kalilauge und Kalkmilch in solchen Mengen und Verhältnissen, dass auf jedes vorhandene Molekül der freien Salpetersäure 1 Molekül KOH und aut jedes vorhandene Molekül von Oxalsäure 1 Molekül   CaO   entfällt ; die vorhandenen flüchtigen organischen Säuren bleiben   unberücksichtigt.   An dieser partiellen Neutralisation nehmen die   Säuren   je nach ihrem Dissoziationsgrad und der Löslichkeit der betreffenden Salze teil ;

   da die Gesamtmenge der Basen zur Neutralisation der Gesamtmenge der Säuren nicht zureicht, bleibt dabei eine Teilmenge von jeder Säure als freie Säure   zurück.   Die so vorbereitete Lösung wird nun einer Destillation unterworfen, wobei die flüchtigen organischen Säuren durch die ungebundenen Anteile der stärkeren Säure in Freiheit gesetzt werden und abdestillieren. Die abziehenden organischen Säuren lassen das Kation in der Lösung   zurück,   so dass sich schliesslich in dieser Lösung nur noch Ionen der Salze Kaliumnitrat und Kalziumoxalat vorfinden.

   Sobald   dieKochlauge   bis auf etwa   ein Fünftel   des   ursprünglichen Volumens - bei   ständig schwach saurer Reaktion-eingeengt ist, wird sie in Kristallisationsgefässe gebracht, wo beim Abkühlen zunächst Kalisalpeter auskristallisiert. Hierauf wird dann die Mutterlauge durch weiteren Zusatz von Kalkmilch schwach alkalisch gemacht. Das ausfallende Kalziumoxalat wird abfiltriert und in   üblicher   Weise auf freie Säure verarbeitet. Ebenso werden eventuell auch   die flüchtigen organischen   Säuren nach üblichen Methoden aus dem Destillat gewonnen. 



   Die nach dem Abfiltrieren des Kalziumoxalats   zurückbleibende   Mutterlauge ist reich an Kali, Stickstoff, Kalzium und assimilierbaren organischen Verbindungen und besitzt daher einen hohen Düngerwert. Sie kann demgemäss, sei es, wie sie ausfällt, sei es nach dem Einengen, als Düngemittel verwendet werden, wie dies auch früher schon mit Ablaugen geschehen ist, die beim   Aufschliessen   von Stroh, Schilf u. dgl. mit Hilfe von Salpetersäure abfallen. 
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   Verfahren zum Aufschliessen von Holz mit Salpetersäure unter Gewinnung von organischen   Säuren und stickstoffhaltigen   Düngemitteln als Nebenprodukte, dadurch gekennzeichnet, dass das Holz in Form von nudelförmigen Faserbündeln, zweckmässig von ungefähr 4 mm Dicke und 20 mm Länge, mit ungefähr 8% iger Salpetersäure in der Hitze behandelt wird. 

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Claims (1)

1. 2. Verfahren zur Aufarbeitung der bei der Aufschliessung entstehenden Koehlauge unter Gewinnung der Salpetersäure als Kalisalpeter durch Auskristallisierenlassen und Ausfällung der Oxalsäure als Kalziumoxalat, dadurch gekennzeichnet, dass man der Kochlauge auf je 1 Molekül Salpetersäure 1 Molekül KOH und auf je 1 Molekül Oxalsäure 1 Molekül CaO ohne Berücksichtigung der flüchtigen Säuren zusetzt, worauf die Lauge durch Abdestillieren der flüchtigen Säuren soweit eingeengt wird, dass beim Abkühlen Kalisalpeter auskristallisiert und die Oxalsäure aus der Mutterlauge durch Zusatz von Kalkmilch bis zu schwach alkalischer Reaktion ausgefällt wird. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.