AT107586B - Verfahren zur Darstellung von Derivaten organischer Arsenverbindungen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Derivaten organischer Arsenverbindungen. 
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    Beispiel 1: 2-3 g Benzaldehydarsinsäure werden in etwa 20 cm3 Alkohol gelöst und 1-2 g Aceton-   semicarbazon, gelöst in 20cm3 verdünntem warmem Alkohol, hinzugefügt. Man lässt einige Stunden stehen. Es erscheinen schöne Kristalle, während Aceton sich durch den charakteristischen Geruch verrät. 



  Nach dem Abnutschen und Trocknen auf dem Wasserbad erhält man   1'2 g   Substanz. Das Produkt, welches das Semicarbazon der Benzaldehydarsinsäure darstellt, ist schwer   löslich   in heissem und kaltem Alkohol, unlöslich in verdünnter Essigsäure, löslich in   Natriumkarbonat- und Natriumacetatlösung   und kristallisiert aus heissem verdünntem Alkohol (etwa   70% ig)   in farblosen Nadeln, die bis 270  nicht schmelzen. 
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 Nacht stehen gelassen. Am nächsten Tag wird mit 200 cm3 Eisessig gefällt, der Niederschlag abfiltriert und mit Wasser gewaschen und möglichst trocken mit Alkohol gekocht, um die überschüssige Arsinsäure herauszulösen. So lange Arsinsäure vorhanden ist, färbt sich der Alkohol gelb. Beim dritten Kochen bleibt er für   gewöhnlich   farblos.

   Es entsteht das Hydrazon der Acetophenonarsinsäure. Bis   2600 erhitzt,   zeigt der Körper keine Veränderung. 



   Beispiel 3 : 0-6 g p-Acetophenonarsinsäure werden in   9 cm3 heissen   Wassers gelöst und mit 0-3 g Acetonsemicarbazon versetzt. Aus der klaren Lösung scheidet sich schnell eine gelbe kristallinische Substanz aus. Zur Vollendung der Reduktion lässt man einige Stunden stehen und saugt dann ab. Das erhaltene Semicarbazon der   p-Acetophenonarsinsäure     kristaHisiert   aus viel siedendem wässerigen Methylalkohol in Form von Nadeln ; es ist löslich in   Natriumearbonat-und-azetatlösung. Im Kapillarrohr   erhitzt, zeigt es keinen Schmelzpunkt, sondern zersetzt sich allmählich bei Temperaturen über 200 C. 



   Beispiel 4 : 0-6 g   p-Acetophenonarsinsäure werden in   etwa 4 cm3 Alkohol unter Erwärmen gelöst 
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 erwärmt einige Stunden auf dem Wasserbade, wobei sich ein   kristallinischer   Körper abscheidet. Hernach saugt man heiss ab und trennt im Vakuum. Das Produkt zeigt die früher erwähnten Eigenschaften des Semicarbazons der   p-Acetophenonarsinsäure.   Statt eine alkoholische Lösung zu benutzen, kann man z. B. auch in schwach alkalischer Lösung arbeiten. 
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 einer Lösung von   0'5 g Semicarbazon   des p-Amidoacetophenons in 10 cm3 Alkohol heiss versetzt.

   Wenn auf dem Wasserbade erwälmt wird, beginnt sehr bald die kristallinische Abscheidung des Semicarbazons der   p-Acetophenonarsinsäure,   welches die früher   erwähnten Eigenschaften aufweist.   



   Die Reaktion, auf welcher die vorliegende Erfindung beruht, kann in gegebenen Fällen mit Vorteil auch dazu benutzt werden, aus stark verunreinigten Lösungen einer   Karbonylarsenverbindrng   die gewünschte Hydrazinverbindung des Arsenkörpers rein abzuscheiden.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Derivaten organischer Arsenverbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass organische gemischt aliphatisch-aromatische, karbonylhaltige Arsenverbindungen, welche eine oder mehrere Karbonylgruppen in nicht zyklischer Bindung enthalten, mit Hydrazinderivaten organischer Karbonylverbindungen, insbesondere von Aeeton und andern Ketonen, in Reaktion gebracht werden.