WO2023017784A1 - 積層膜 - Google Patents
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Abstract
Description
特開2015-163465号公報には、医療用滅菌包装材料に用いる、ポリオレフィン系多孔フィルムとポリオレフィン系繊維層とを有する多孔性積層体が開示されている。
特開平11-179120号公報には、工業用液体濾過フィルターとして有用な、ポリオレフィン不織布とポリオレフィン微多孔膜とを熱カレンダーにより一体化したポリオレフィン樹脂製積層フィルターが開示されている。
特開2008-114530号公報には、オレフィン系多孔質フィルムと通気性補強材をホットメルト接着剤で接合する複合シートの製造方法が開示されている。
<1> ポリオレフィンを含む微多孔膜と、多孔質支持層と、を有し、前記微多孔膜と前記多孔質支持層とが、熱可塑性樹脂を含む散在する接着部で接着されており、バブルポイントが20kPa~900kPaである、積層膜。
<2> 前記微多孔膜がポリエチレンを含む、<1>に記載の積層膜。
<3> 前記微多孔膜に含まれるポリエチレンの重量平均分子量が80万~280万である、<2>に記載の積層膜。
<4> 前記微多孔膜のバブルポイントが10kPa~800kPaである、<1>~<3>のいずれか1項に記載の積層膜。
<5> 前記微多孔膜の空孔率が80%~90%である、<1>~<4>のいずれか1項に記載の積層膜。
<6> 前記微多孔膜の平均厚さが10μm~110μmである、<1>~<5>のいずれか1項に記載の積層膜。
<7> 前記多孔質支持層がポリエステル繊維構造体である、<1>~<6>のいずれか1項に記載の積層膜。
<8> 前記多孔質支持層の目付が50g/m2~150g/m2である、<1>~<7>のいずれか1項に記載の積層膜。
<9> 前記多孔質支持層の嵩密度が0.20g/cm3~0.50g/cm3である、<1>~<8>のいずれか1項に記載の積層膜。
<10> 前記積層膜のガーレ値が5秒/100mL~100秒/100mLである、<1>~<9>のいずれか1項に記載の積層膜。
<11> バクテリアを分離するために用いる、<1>~<10>のいずれか1項に記載の積層膜。
本開示中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本開示において「多孔質支持層」は「ポリオレフィン微多孔膜」を含まない。「多孔質支持層」は「ポリオレフィン微多孔膜」以外のシート状の物体である。
本開示の積層膜は、ポリオレフィン微多孔膜と多孔質支持層とを有し、ポリオレフィン微多孔膜と多孔質支持層とが、熱可塑性樹脂を含む散在する接着部で接着されており、バブルポイントが20kPa~900kPaである。
そして、本開示の積層膜は、ポリオレフィン微多孔膜と多孔質支持層とが散在する接着部で接着されていることにより、積層膜の通気性が良好である。
積層膜のガーレ値は、通気性を高める観点から、100秒/100mL以下が好ましく、90秒/100mL以下がより好ましく、80秒/100mL以下が更に好ましい。
積層膜のガーレ値は、JIS P8117:2009に従って測定した値である。
本開示の積層膜は、気体又は液体を流通させて生物学的粒子を分離する用途に好適であり、生物学的粒子の中でも特にバクテリアを分離する用途に好適である。
本開示でいう生物学的粒子(biological particle)には、生物が有する粒子、生物が放出する粒子、生物に寄生する粒子、微小な生物、脂質を膜とする小胞、これらの断片が含まれる。本開示でいう生物学的粒子には、ウイルス、ウイルスの一部(例えば、エンベロープを有するウイルスからエンベロープを除去した粒子)、バクテリオファージ、バクテリア、芽胞、胞子、菌類、カビ、酵母、シスト、原生動物、単細胞性藻類、植物細胞、動物細胞、培養細胞、ハイブリドーマ、腫瘍細胞、赤血球、白血球(例えば、リンパ球、単球、顆粒球)、血小板、細胞小器官(例えば、細胞核、ミトコンドリア、小胞)、エクソソーム、アポトーシス小体、脂質二重層の粒子、脂質一重層の粒子、リポソーム、酵素、酵素の凝集体、タンパク質、タンパク質の凝集体、及びこれらの断片が含まれる。本開示でいう生物学的粒子には、人工物も含まれる。
袋状体は、例えば、所定の形状及び寸法に裁断された積層膜を折り曲げたり重ね合わせたりした後、重なった積層膜の外周縁の一部又は全部を接着して製造する。
本開示の積層膜は、少なくとも1層のポリオレフィン微多孔膜と、少なくとも1層の多孔質支持層とを有している。本開示の積層膜は、ポリオレフィン微多孔膜を複数層有していてもよく、多孔質支持層を複数層有していてもよい。本開示の積層膜は、好ましくは1層のポリオレフィン微多孔膜の片面に多孔質支持層が少なくとも1層積層された層構成を有する積層膜である。本開示の積層膜は、ポリオレフィン微多孔膜及び多孔質支持層とは異なる他の層を有していてもよい。
本開示において微多孔膜とは、内部に多数の微細孔を有し且つ微細孔が連結された構造を有し、一方の面から他方の面へと気体又は液体が通過可能である膜を意味する。
ポリオレフィン微多孔膜の厚さは、積層膜の通気性の観点から、110μm以下が好ましく、105μm以下がより好ましく、100μm以下が更に好ましい。
ポリオレフィン微多孔膜の厚さは、接触式の膜厚計にて20点を測定し、これを平均することで求める。
ポリオレフィン微多孔膜の空孔率は、生物学的粒子の分離率を高める観点から、90%以下が好ましく、88%以下がより好ましく、86%以下が更に好ましい。
即ち、ポリオレフィン微多孔膜の構成材料1、構成材料2、構成材料3、…、構成材料nについて、各構成材料の質量がW1、W2、W3、…、Wn(g/cm2)であり、各構成材料の真密度がd1、d2、d3、…、dn(g/cm3)であり、膜厚をt(cm)としたとき、空孔率ε(%)は下記の数式により求められる。
ポリオレフィン微多孔膜のバブルポイントは、通気性の観点から、800kPa以下が好ましく、700kPa以下がより好ましく、600kPa以下が更に好ましい。
ポリオレフィン微多孔膜のガーレ値は、通気性の観点から、100秒/100mL以下が好ましく、90秒/100mL以下がより好ましく、80秒/100mL以下が更に好ましい。
ポリオレフィン微多孔膜のガーレ値は、JIS P8117:2009に従って測定した値である。
ポリオレフィン微多孔膜に含まれるポリエチレンの重量平均分子量(Mw)は、微多孔膜の空孔率を上げる観点から、280万以下が好ましく、250万以下がより好ましく、230万以下が更に好ましい。
ポリオレフィン微多孔膜は、例えば、下記の工程(I)~(IV)を含む製造方法で製造することができる。
工程(II):前記溶液を溶融混練し、得られた溶融混練物をダイから押し出し、冷却固化して第一のゲル状成形物を得る工程。
工程(III):前記第一のゲル状成形物を少なくとも一方向に延伸(一次延伸)し且つ溶剤の乾燥を行い第二のゲル状成形物を得る工程。
工程(IV):前記第二のゲル状成形物を少なくとも一方向に延伸(二次延伸)する工程。
多孔質支持層は、積層膜の強度を担保するための層である。多孔質支持層は、内部に空孔又は空隙を有し、一方の面から他方の面へと気体又は液体が通過可能な層である。
不織布、織編物、繊維膜は、2層以上の積層構造を備える構造体でもよい。不織布、織編物、繊維膜は、素材の種類、繊維の太さ、断面形状又は目付において、1種でもよく2種以上でもよい。
多孔質支持層の目付は、多孔質支持層の加工性(折り曲げたり、熱で溶着したり)に優れる観点から、150g/m2以下が好ましく、120g/m2以下がより好ましく、100g/m2以下が更に好ましい。
多孔質支持層の嵩密度は、多孔質支持層の加工性(折り曲げたり、熱で溶着したり)に優れる観点から、0.50g/cm3以下が好ましく、0.48g/cm3以下がより好ましく、0.45g/cm3以下が更に好ましい。
多孔質支持層1層の厚さは、多孔質支持層の加工性(折り曲げたり、熱で溶着したり)に優れる観点から、240μm以下が好ましく、220μm以下がより好ましく、200μm以下が更に好ましい。
多孔質支持層の厚さは、膜厚計にて20点を測定し、これを平均することで求める。
織編物の製造方法としては、一般的な熱可塑性繊維で実施されているように、フィラメント又は紡績糸から一般的な手法にて織編を行う。
ポリオレフィン微多孔膜と多孔質支持層とは、熱可塑性樹脂を含む接着部で接着されている。熱可塑性樹脂を含む接着部は、ポリオレフィン微多孔膜と多孔質支持層の境界面に散在している。ポリオレフィン微多孔膜と多孔質支持層の境界面に接着部が散在していることにより、積層膜の通気性が担保される。また、ポリオレフィン微多孔膜と多孔質支持層の境界面に接着部が散在していることにより、境界面において粒子が目詰まりを起こすことが抑制される。
接着部が2種類以上の熱可塑性樹脂を含む場合、これらすべての熱可塑性樹脂の融点は、ポリオレフィン微多孔膜に含まれるポリオレフィンの融点より低いことが好ましい。
ポリオレフィン微多孔膜が2種類以上のポリオレフィンを含み、且つ、接着部が2種類以上の熱可塑性樹脂を含む場合、接着部に含まれるすべての熱可塑性樹脂の融点は、ポリオレフィン微多孔膜に含まれるすべてのポリオレフィンの融点より低いことが好ましい。
接着部に含まれる熱可塑性樹脂の融点は、ポリオレフィン微多孔膜と多孔質支持層とを接着するために印加する熱の温度を抑え、ポリオレフィン微多孔膜及び多孔質支持層の変形を抑制する観点から、130℃以下が好ましく、125℃以下がより好ましく、120℃以下が更に好ましい。
接着部が点状であるとき、接着部の個数は、10cm四方当たり3000個~15000個であることが好ましい。
ポリオレフィン微多孔膜と多孔質支持層の境界面を平面視したとき、接着部の総面積は、境界面の面積に対して5%~80%であることが好ましい。
本開示の積層膜は、例えば、下記の工程(a)~(c)を含む製造方法によって製造される。
工程(b):第一の層の面上に散在した熱可塑性樹脂の上に、積層膜に含まれる第二の層を重ね、積層体を作る工程。
工程(c):加熱装置に積層体を通過させ、熱可塑性樹脂を溶かし、第一の層と第二の層とを接着する工程。
熱可塑性樹脂が第一の層の表面を覆う被覆率は、5%~80%であることが好ましい。
実施例及び比較例に適用した測定方法及び評価方法は、以下のとおりである。
ポリオレフィン微多孔膜を構成するポリオレフィンの重量平均分子量は、ポリオレフィン微多孔膜をo-ジクロロベンゼン中に加熱溶解し、ゲル浸透クロマトグラフィー(システム:Waters社製 Alliance GPC 2000型、カラム:GMH6-HT及びGMH6-HTL)により、カラム温度140℃、流速1.0mL/分の条件にて測定した。分子量の校正には単分散ポリスチレン(東ソー社製)を用いた。
PMI社製のパームポロメータ(型式:CFP-1200-AEXL)及びPMI社製のガルウィック(表面張力15.9dyn/cm)を使用し、バブルポイント法(ASTM F316-86、JIS K3832:1990)に従って測定した。試験時の液温は24±2℃であった。
積層膜のバブルポイントは、ポリオレフィン微多孔膜が露出している面をパームポロメータの加圧部に向けて設置し、測定を行った。
接触式の膜厚計(株式会社ミツトヨ)にて20点測定し、これを平均することで求めた。接触端子は底面が直径0.5cmの円柱状の端子を用いた。測定圧は0.1Nとした。
下記の式から求めた。ここに、ポリオレフィン微多孔膜の構成材料1、構成材料2、構成材料3、…、構成材料nについて、各構成材料の質量がW1、W2、W3、…、Wn(g/cm2)であり、各構成材料の真密度がd1、d2、d3、…、dn(g/cm3)であり、ポリオレフィン微多孔膜の平均厚さがt(cm)である。
積層前の多孔質支持層を10cm×10cmの正方形に切り出した試料の質量を測定し、試料の質量を面積(100cm2)で割ることで求めた。
積層前の多孔質支持層を10cm×10cmの正方形に切り出した試料の質量及び厚さを測定し、試料の質量を厚さ及び面積(100cm2)で割ることで求めた。厚さは、Digimatic Micrometer(株式会社ミツトヨ、型番:MDC-25MJ)にて20点測定し、これを平均することで求めた。
JIS P8117:2009に従い、ガーレ式デンソメータ(株式会社東洋精機製作所、型番:G-B2C)を用いて測定した。
下記の用具を用意した。
・オイルレスエアーコンプレッサー、型番:ACP-10A、株式会社高儀。以下「エアコンプレッサー」という。
・ラボテスト用ベビータンク、型番:BT-700S、アドバンテック。以下「加圧タンク」という。
・ステンレスラインホルダー、型番:KS-47、アドバンテック。以下「ホルダー」という。
・孔径0.22μmのメンブレンフィルター、型番:A020B025A、アドバンテック。以下「メンブレンフィルター」という。
(1)試験菌液の調製
試験菌をTSA培地に播き温度30℃で24時間培養した。発育したコロニーを10mLのTSB培地に懸濁し、温度30℃で24時間培養した。この培養液2mLを1000mLの加塩乳糖ブイヨン培地に滴下し、温度30℃で24時間培養した。この培養液を生理食塩液で10倍希釈し、よく混合して試験菌液とした。
(2)試験菌液の菌数測定
試験菌液を生理食塩液で10倍まで段階希釈した。試験菌液または希釈液それぞれ0.1mLをSA培地に塗抹し、温度30℃で48時間培養し、発育したコロニーの個数を数えた。計測したコロニーの個数から、試験菌液500mLあたりの菌数を求めた。
(3)バクテリアの分離操作
約550mLの試験菌液を入れた加圧タンクにエアコンプレッサーを接続し、弁を閉じた。エアコンプレッサーから圧縮空気を送り、加圧タンク内を0.21MPaに加圧した。弁を開き、試験菌液の全量を、試料を設置したホルダーを通過させ、採水容器に回収した。試験菌液全量がホルダーを通過した後、エアコンプレッサーによる加圧を止めて、加圧タンク内を大気圧に戻した。以下、採水容器に回収した液を「処理液」という。
(4)処理液中の菌数測定
処理液のうち50mL及び450mLをそれぞれメンブレンフィルターで濾過した。試験菌は、メンブレンフィルターを通過困難な大きさであるので、ほとんどがメンブレンフィルター上に残留する。処理液を濾過した後のメンブレンフィルターをSA培地に貼り付け、温度30℃で3日間培養後、発育したコロニーの個数を数えた。計測したコロニーの個数から、処理液500mLあたりの菌数を求めた。
(5)LRVの算出
下記の式からLRVを算出した。
LRV=log10(試験菌液500mLあたりの菌数/処理液500mLあたりの菌数)
LRV6以上をバクテリア分離性能に優れると判断した。
積層膜を切り出し、ポリオレフィン微多孔膜が露出している面を上流に向けて、有効開口直径40mmのホルダーに設置した。空気を流量5.3cm/秒でホルダーに通過させて、積層膜の上流下流の圧力差(Pa)を微差圧計にて測定した。測定した圧力差(Pa)を下記のとおり分類した。実用上の許容範囲は圧力差40kPa未満である。
A:10kPa未満
B:10kPa以上40kPa未満
C:40kPa以上
[実施例1]
-ポリエチレン微多孔膜の作製-
重量平均分子量460万の超高分子量ポリエチレン(以下「UHMWPE」という。)12.5質量部と、重量平均分子量56万且つ密度950kg/m3の高密度ポリエチレン(以下「HDPE」という。)12.5質量部とを混合したポリエチレン組成物を用意した。ポリマー濃度が25質量%となるようにポリエチレン組成物とデカリンとを混合しポリエチレン溶液を調製した。
多孔質支持層として、表1に記載の目付及び嵩密度を有するポリエステル不織布を用意した。ポリエステル不織布の片面に融点105℃のポリエチレンパウダーを1m2当たり5g散布し、ポリエチレン微多孔膜を重ね、加熱加圧ロールにて温度100℃を印加し、ポリエチレン微多孔膜とポリエステル不織布とを接着した。
-ポリオレフィン微多孔膜の作製-
先述の手法により測定するポリエチレンの重量平均分子量が表1に記載の値になるようにUHMWPEとHDPEの混合比を変え、製造工程の各条件を制御することにより、表1に記載の物性を有するポリエチレン微多孔膜を製造した。実施例8においては、ポリエチレンに代えてポリプロピレンを用いてポリプロピレン微多孔膜を製造した。
表1に記載の仕様のとおり、ポリエステル不織布又はポリプロピレン不織布の片面に、ポリエチレン微多孔膜又はポリプロピレン微多孔膜を、ポリエチレンパウダー又はポリエチレンウェブを用いて接着した。ポリエチレンパウダー及びポリエチレンウェブの融点は105℃である。ポリエチレンウェブとして、目付が12g/m2のウェブ状(不織布状)のポリエチレンを用いた。
・Mw:重量平均分子量
・BP:バブルポイント
・LRV:Logarithmic Reduction Value
・PE:ポリエチレン
・PP:ポリプロピレン
・PET:ポリエチレンテレフタレート
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、及び技術規格は、個々の文献、特許出願、及び技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。
Claims (11)
- ポリオレフィンを含む微多孔膜と、多孔質支持層と、を有し、
前記微多孔膜と前記多孔質支持層とが、熱可塑性樹脂を含む散在する接着部で接着されており、
バブルポイントが20kPa~900kPaである、
積層膜。 - 前記微多孔膜がポリエチレンを含む、請求項1に記載の積層膜。
- 前記微多孔膜に含まれるポリエチレンの重量平均分子量が80万~280万である、請求項2に記載の積層膜。
- 前記微多孔膜のバブルポイントが10kPa~800kPaである、請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の積層膜。
- 前記微多孔膜の空孔率が80%~90%である、請求項1~請求項4のいずれか1項に記載の積層膜。
- 前記微多孔膜の平均厚さが10μm~110μmである、請求項1~請求項5のいずれか1項に記載の積層膜。
- 前記多孔質支持層がポリエステル繊維構造体である、請求項1~請求項6のいずれか1項に記載の積層膜。
- 前記多孔質支持層の目付が50g/m2~150g/m2である、請求項1~請求項7のいずれか1項に記載の積層膜。
- 前記多孔質支持層の嵩密度が0.20g/cm3~0.50g/cm3である、請求項1~請求項8のいずれか1項に記載の積層膜。
- 前記積層膜のガーレ値が5秒/100mL~100秒/100mLである、請求項1~請求項9のいずれか1項に記載の積層膜。
- バクテリアを分離するために用いる、請求項1~請求項10のいずれか1項に記載の積層膜。
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