CN117881534A - 层叠膜 - Google Patents

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CN117881534A CN202280055120.4A CN202280055120A CN117881534A CN 117881534 A CN117881534 A CN 117881534A CN 202280055120 A CN202280055120 A CN 202280055120A CN 117881534 A CN117881534 A CN 117881534A
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Abstract

层叠膜10A具有聚烯烃微多孔膜20和多孔质支撑层30，聚烯烃微多孔膜20与多孔质支撑层30利用包含热塑性树脂的散在的粘接部40而被粘接，所述层叠膜10A的起泡点为20kPa～900kPa。

Description

层叠膜
技术领域
本公开文本涉及层叠膜。
背景技术
在日本特表2011-512252号公报中，公开了一种可用于过滤介质的多孔质聚乙烯制薄膜。
在日本特开2015-163465号公报中，公开了一种具有聚烯烃系多孔膜和聚烯烃系纤维层的多孔性层叠体，其用于医疗用灭菌包装材料。
在日本特开平11-179120号公报中，公开了一种聚烯烃树脂制层叠过滤器，其是通过热压延将聚烯烃无纺布与聚烯烃微多孔膜一体化而得到的，所述层叠过滤器作为工业用液体过滤器是有用的。
在日本特开2008-114530号公报中，公开了一种复合片材的制造方法，其利用热熔粘接剂将烯烃系多孔质膜与透气性增强材料接合。
发明内容
发明所要解决的课题
以往，难以在将聚烯烃微多孔膜与多孔质支撑层层叠而得到的层叠膜中同时实现透气性和细菌分离性能。
本公开文本的课题在于提供透气性和细菌分离性能优异的层叠膜。
用于解决课题的手段
用于解决前述课题的具体手段包括以下的方式。
<1>层叠膜，其具有包含聚烯烃的微多孔膜和多孔质支撑层，前述微多孔膜与前述多孔质支撑层利用包含热塑性树脂的散在的粘接部而被粘接，所述层叠膜的起泡点为20kPa～900kPa。
<2>如<1>所述的层叠膜，其中，前述微多孔膜包含聚乙烯。
<3>如<2>所述的层叠膜，其中，前述微多孔膜中包含的聚乙烯的重均分子量为80万～280万。
<4>如<1>～<3>中任一项所述的层叠膜，其中，前述微多孔膜的起泡点为10kPa～800kPa。
<5>如<1>～<4>中任一项所述的层叠膜，其中，前述微多孔膜的孔隙率为80％～90％。
<6>如<1>～<5>中任一项所述的层叠膜，其中，前述微多孔膜的平均厚度为10μm～110μm。
<7>如<1>～<6>中任一项所述的层叠膜，其中，前述多孔质支撑层为聚酯纤维结构体。
<8>如<1>～<7>中任一项所述的层叠膜，其中，前述多孔质支撑层的单位面积重量为50g/m2～150g/m2。
<9>如<1>～<8>中任一项所述的层叠膜，其中，前述多孔质支撑层的体积密度为0.20g/cm3～0.50g/cm3。
<10>如<1>～<9>中任一项所述的层叠膜，前述层叠膜的Gurley值为5秒/100mL～100秒/100mL。
<11>如<1>～<10>中任一项所述的层叠膜，其用于分离细菌。
发明效果
根据本公开文本，可提供透气性和细菌分离性能优异的层叠膜。
附图说明
[图1]为示出层叠膜的实施方式的一个例子的截面图。
[图2]为示出层叠膜的实施方式的另一个例子的截面图。
具体实施方式
以下，对本公开文本的实施方式进行说明。这些说明及实施例是实施方式的示例，并不限制实施方式的范围。
本公开文本中，使用“～”示出的数值范围表示包含“～”前后所记载的数值分别作为最小值及最大值的范围。
在本公开文本中阶段性地记载的数值范围中，一个数值范围中记载的上限值或下限值可以替换为其他阶段性记载的数值范围的上限值或下限值。另外，在本公开文本中记载的数值范围中，该数值范围的上限值或下限值可以替换为实施例中示出的值。
本公开文本中，术语“工序”不仅包括独立的工序，在无法与其他工序明确区分的情况下，只要能达成该工序所期望的目的，则也包括在本术语中。
本公开文本中，在提及组合物中的各成分的量的情况下，在组合物中存在多种属于各成分的物质时，只要没有特别说明，则是指存在于组合物中的该多种物质的总量。
本公开文本中，所谓MD(Machine Direction，加工方向)，在以长条状制造的膜及层叠膜中是指纵长方向，所谓TD(transverse direction，横向)，是指在膜及层叠膜的面方向上与MD正交的方向。本公开文本中，也将TD称为“宽度方向”。
本公开文本中，针对层叠膜，将气体或液体流入的一侧称为“上游”，将气体或液体流出的一侧称为“下游”。
本公开文本中，将包含聚烯烃的微多孔膜称为“聚烯烃微多孔膜”。
本公开文本中，“多孔质支撑层”不包括“聚烯烃微多孔膜”。“多孔质支撑层”是除“聚烯烃微多孔膜”以外的片状的物体。
本公开文本中，作为构成层叠膜的聚烯烃微多孔膜的聚烯烃及热塑性树脂的熔点，可以分别采用作为用于制作层叠膜的材料的聚烯烃微多孔膜的聚烯烃及热塑性树脂的熔点。
<层叠膜>
本公开文本的层叠膜具有聚烯烃微多孔膜和多孔质支撑层，聚烯烃微多孔膜与多孔质支撑层利用包含热塑性树脂的散在的粘接部而被粘接，所述层叠膜的起泡点为20kPa～900kPa。
本公开文本的层叠膜中，聚烯烃微多孔膜与多孔质支撑层利用包含热塑性树脂的粘接部而被粘接。热塑性树脂通过施加热而熔融并将聚烯烃微多孔膜与多孔质支撑层粘接，因此，与进行热压延处理而利用热将聚烯烃微多孔膜与多孔质支撑层直接粘接的情况相比，能进行低温下的粘接，不易使聚烯烃微多孔膜及多孔质支撑层的多孔质结构堵塞。
而且，本公开文本的层叠膜中，聚烯烃微多孔膜与多孔质支撑层利用散在的粘接部而被粘接，由此，层叠膜的透气性良好。
本公开文本的层叠膜的起泡点为900kPa以下。起泡点大于900kPa的层叠膜的孔径过小或者孔的一部分有可能堵塞，这样的层叠膜得不到充分的透气性。从透气性优异的观点考虑，本公开文本的层叠膜的起泡点为900kPa以下，优选为850kPa以下，更优选为800kPa以下，进一步优选为700kPa以下。
本公开文本的层叠膜的起泡点为20kPa以上。起泡点小于20kPa的层叠膜的孔径过大，得不到充分的细菌分离性能。从细菌分离性能优异的观点考虑，本公开文本的层叠膜的起泡点为20kPa以上，优选为40kPa以上，更优选为80kPa以上，进一步优选为100kPa以上。
就层叠膜的起泡点而言，使用PERM-POROMETER(PMI公司，型号：CFP-1200-AEXL)，利用起泡点法(ASTM F316-86，JIS K3832：1990)求出。其中，作为试验时的浸液，使用PMI公司制的GALWICK(表面张力为15.9dyn/cm)。试验时的液温为24±2℃。在层叠膜的露出面中的一者为聚烯烃微多孔膜、另一者为多孔质支撑层的情况下，将聚烯烃微多孔膜露出的面朝向PERM-POROMETER的加压部而设置，进行测定。
从提高细菌分离性能的观点考虑，层叠膜的Gurley值优选为5秒/100mL以上，更优选为6秒/100mL以上，进一步优选为7秒/100mL以上。
从提高透气性的观点考虑，层叠膜的Gurley值优选为100秒/100mL以下，更优选为90秒/100mL以下，进一步优选为80秒/100mL以下。
层叠膜的Gurley值是按照JIS P8117：2009测得的值。
[层叠膜的用途]
本公开文本的层叠膜适合于使气体或液体流通而分离生物粒子的用途，生物粒子之中，特别适合于分离细菌的用途。
本公开文本中所谓的生物粒子(biological particle)包括生物所具有的粒子、生物释放出的粒子、寄生于生物的粒子、微小的生物、以脂质为膜的泡囊、它们的片段。本公开文本中所谓的生物粒子包括病毒、病毒的一部分(例如，从具有包膜的病毒除去包膜而得到的粒子)、噬菌体、细菌、芽孢、孢子、菌类、霉菌、酵母、包囊(cyst)、原生动物、单细胞藻类、植物细胞、动物细胞、培养细胞、杂交瘤、肿瘤细胞、红细胞、白细胞(例如，淋巴细胞、单核细胞、粒细胞)、血小板、细胞器(例如，细胞核、线粒体、泡囊)、外泌体、凋亡小体、脂质双分子层的粒子、脂质单分子层的粒子、脂质体、酶、酶的聚集体、蛋白质、蛋白质的聚集体以及它们的片段。本公开文本中所谓的生物粒子还包括人造物。
本公开文本的层叠膜视为分离对象的生物粒子的大小没有限制。生物粒子的直径或长轴长度例如为1nm以上，为5nm以上，为10nm以上，为20nm以上，例如为100μm以下，为50μm以下，为10μm以下，为5μm以下。
关于本公开文本的层叠膜视为分离对象的细菌，纳米量级或微米量级的大小的细菌是合适的。在该情况下，细菌的直径或长轴长度优选为100nm以上，更优选为200nm以上，进一步优选为300nm以上，优选为5μm以下，更优选为4μm以下，进一步优选为3μm以下。
本公开文本的层叠膜适合作为防止细菌侵入的空气过滤器用的滤材。空气过滤器例如为防尘口罩、医疗用口罩、粗尘空气过滤器、中性能空气过滤器、高性能空气过滤器或超高性能空气过滤器。
本公开文本的层叠膜的用途不限于空气过滤器用的滤材。作为本公开文本的层叠膜的用途，可举出用于捕捉功能性粒子的袋状体。作为捕捉对象功能性粒子，例如可举出：生物粒子、树脂粒子、金属粒子、矿物粒子、陶瓷粒子；医药品、食品、酶、催化剂、微生物、气体吸收剂、除湿剂、消臭剂、发热剂；等等。
就袋状体而言，例如将裁切成规定的形状及尺寸的层叠膜折弯或叠合后，将重叠的层叠膜的外周缘的一部分或全部粘接从而制造。
[层叠膜的层构成]
本公开文本的层叠膜具有至少1层聚烯烃微多孔膜、和至少1层多孔质支撑层。本公开文本的层叠膜可以具有多层聚烯烃微多孔膜，也可以具有多层多孔质支撑层。本公开文本的层叠膜优选为具有在1层聚烯烃微多孔膜的单面层叠有至少1层多孔质支撑层的层构成的层叠膜。本公开文本的层叠膜也可以具有与聚烯烃微多孔膜及多孔质支撑层不同的其他层。
参照附图对本公开文本的层叠膜的层构成进行说明。在各附图中使用相同的附图标记表示的构成要素是指相同或类似的构成要素。各图中的部件的大小是概念性的，部件间的大小的相对关系不限于此。本公开文本的层叠膜的构成不限于附图中所示的构成。
图1为示出层叠膜的实施方式的一个例子的截面图。图1所示的层叠膜10A具有聚烯烃微多孔膜20和多孔质支撑层30。在聚烯烃微多孔膜20的一个面上配置有多孔质支撑层30。
层叠膜10A中，聚烯烃微多孔膜20与多孔质支撑层30利用粘接部40而被粘接。粘接部40散在于聚烯烃微多孔膜20与多孔质支撑层30的边界面。在俯视边界面时，粘接部40例如呈点状、线状、格子状、网状散在着。粘接部40包含热塑性树脂。粘接部40优选仅包含热塑性树脂。
就层叠膜10A而言，在使用时，优选聚烯烃微多孔膜20为上游侧，多孔质支撑层30为下游侧。
层叠膜10A可以在一个或两个露出面的边缘具有增强层、粘接层、保护层等。
可以将层叠膜10A作为1个单元，使多个该单元重叠从而构成多重层叠膜，该多重层叠膜为本公开文本的层叠膜的实施方式的一个例子。
图2为示出层叠膜的实施方式的另一个例子的截面图。图2所示的层叠膜10B具有聚烯烃微多孔膜20、多孔质支撑层30a和多孔质支撑层30b。在聚烯烃微多孔膜20的一个面上配置有多孔质支撑层30a，在聚烯烃微多孔膜20的另一个面上配置有多孔质支撑层30b。多孔质支撑层30a与多孔质支撑层30b可以是就原材料、厚度、孔隙率、单位面积重量等而言相同的种类的多孔质支撑层，也可以是不同的种类的多孔质支撑层。
层叠膜10B中，聚烯烃微多孔膜20与多孔质支撑层30a利用粘接部40a而被粘接，聚烯烃微多孔膜20与多孔质支撑层30b利用粘接部40b而被粘接。粘接部40a散在于聚烯烃微多孔膜20与多孔质支撑层30a的边界面。粘接部40b散在于聚烯烃微多孔膜20与多孔质支撑层30b的边界面。在俯视边界面时，粘接部40a及粘接部40b各自呈例如点状、线状、格子状、网状散在着。粘接部40a及粘接部40b包含热塑性树脂。粘接部40a及粘接部40b优选仅包含热塑性树脂。粘接部40a与粘接部40b可以是就热塑性树脂的种类而言相同的种类的粘接部，也可以是不同的种类的粘接部。粘接部40a与粘接部40b可以是就散在的形态而言相同的种类的粘接部，也可以是不同的种类的粘接部。
层叠膜10B可以在一个或两个露出面的边缘具有增强层、粘接层、保护层等。
可以将层叠膜10B作为1个单元，使多个该单元重叠从而构成多重层叠膜，该多重层叠膜为本公开文本的层叠膜的实施方式的一个例子。
以下，对本公开文本的层叠膜所具有的各层的详情进行说明。
[聚烯烃微多孔膜]
本公开文本中，所谓微多孔膜，是指下述膜：具备在内部具有大量微细孔并且微细孔连接而成的结构，气体或液体可从一侧的面向另一侧的面通过。
聚烯烃微多孔膜优选具有由聚烯烃的原纤维形成的三维网络结构。
作为聚烯烃微多孔膜中包含的聚烯烃，例如，可举出聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚甲基戊烯、聚丙烯与聚乙烯的共聚物等。它们之中，优选聚乙烯，高密度聚乙烯、高密度聚乙烯与超高分子量聚乙烯的混合物等是合适的。
作为聚烯烃微多孔膜的实施方式的一个例子，可举出所含的聚烯烃仅为聚乙烯的聚乙烯微多孔膜。
作为聚烯烃微多孔膜的实施方式的一个例子，从具备在暴露于高温时不易发生膜破损的耐热性的观点考虑，可举出包含聚丙烯的微多孔膜。
作为聚烯烃微多孔膜的实施方式的一个例子，可举出至少混合包含聚乙烯和聚丙烯的聚烯烃微多孔膜。
作为聚烯烃微多孔膜的实施方式的一个例子，可举出具备2层以上的层叠结构、至少1层含有聚乙烯并且至少1层含有聚丙烯的聚烯烃微多孔膜。
从提高聚烯烃微多孔膜的强度的观点、以及提高生物粒子的分离率的观点考虑，聚烯烃微多孔膜的厚度优选为10μm以上，更优选为12μm以上，进一步优选为14μm以上。
从层叠膜的透气性的观点考虑，聚烯烃微多孔膜的厚度优选为110μm以下，更优选为105μm以下，进一步优选为100μm以下。
聚烯烃微多孔膜的厚度通过利用接触式的膜厚计测定20个点并对其进行平均而求出。
从层叠膜的透气性的观点考虑，聚烯烃微多孔膜的孔隙率优选为80％以上，更优选为81％以上，进一步优选为82％以上，进一步更优选为83％以上。
从提高生物粒子的分离率的观点考虑，聚烯烃微多孔膜的孔隙率优选为90％以下，更优选为88％以下，进一步优选为86％以下。
聚烯烃微多孔膜的孔隙率通过下述的计算方法求出。
即，对于聚烯烃微多孔膜的构成材料1、构成材料2、构成材料3、…、构成材料n而言，各构成材料的质量为W1、W2、W3、…、Wn(g/cm2)，各构成材料的真密度为d1、d2、d3、…、dn(g/cm3)，将膜厚设为t(cm)时，孔隙率ε(％)可由下述的数学式求出。
[数学式1]
从提高生物粒子的分离率的观点考虑，聚烯烃微多孔膜的起泡点优选为10kPa以上，更优选为50kPa以上，进一步优选为100kPa以上。
从透气性的观点考虑，聚烯烃微多孔膜的起泡点优选为800kPa以下，更优选为700kPa以下，进一步优选为600kPa以下。
就聚烯烃微多孔膜的起泡点而言，使用PERM-POROMETER(PMI公司，型号：CFP-1200-AEXL)，利用起泡点法(ASTM F316-86，JIS K3832：1990)求出。其中，作为试验时的浸液，使用PMI公司制的GALWICK(表面张力为15.9dyn/cm)。试验时的液温为24±2℃。
从提高生物粒子的分离率的观点考虑，聚烯烃微多孔膜的Gurley值优选为2秒/100mL以上，更优选为3秒/100mL以上，进一步优选为5秒/100mL以上。
从透气性的观点考虑，聚烯烃微多孔膜的Gurley值优选为100秒/100mL以下，更优选为90秒/100mL以下，进一步优选为80秒/100mL以下。
聚烯烃微多孔膜的Gurley值是按照JIS P8117：2009测得的值。
聚烯烃微多孔膜中包含的聚烯烃的重均分子量(Mw)优选为50万～500万。若聚烯烃的Mw为50万以上，则能够对微多孔膜赋予充分的力学特性。若聚烯烃的Mw为500万以下，则容易进行微多孔膜的成型。
从将微多孔膜的多孔质结构致密化的观点考虑，聚烯烃微多孔膜中包含的聚乙烯的重均分子量(Mw)优选为80万以上，更优选为100万以上，进一步优选为110万以上。
从提高微多孔膜的孔隙率的观点考虑，聚烯烃微多孔膜中包含的聚乙烯的重均分子量(Mw)优选为280万以下，更优选为250万以下，进一步优选为230万以下。
构成聚烯烃微多孔膜的聚烯烃及聚乙烯的重均分子量可通过下述方式获得：将聚烯烃微多孔膜加热溶解于邻二氯苯中，利用凝胶渗透色谱(系统：Waters公司制AllianceGPC 2000型，柱：GMH6-HT及GMH6-HTL)，在柱温为140℃、流速为1.0mL/分钟的条件下进行测定。在分子量的校正中，使用单分散聚苯乙烯(Tosoh公司制)。
作为聚烯烃微多孔膜的实施方式的一个例子，可举出包含聚烯烃组合物(在本公开文本中是指包含2种以上聚烯烃的聚烯烃混合物，在所含的聚烯烃仅为聚乙烯的情况下，称为聚乙烯组合物)的微多孔膜。聚烯烃组合物具有伴随着拉伸时的原纤化而形成网络结构、使聚烯烃微多孔膜的孔隙率增加的功效。
作为聚烯烃组合物，优选为相对于聚烯烃的总量而言包含5质量％～70质量％的重均分子量为9×105以上的超高分子量聚乙烯的聚烯烃组合物，更优选为包含10质量％～60质量％的所述超高分子量聚乙烯的聚烯烃组合物，进一步优选为包含15质量％～50质量％的所述超高分子量聚乙烯的聚烯烃组合物。
聚烯烃组合物优选为将重均分子量为9×105以上的超高分子量聚乙烯与重均分子量为2×105～8×105且密度为920kg/m3～960kg/m3的高密度聚乙烯以5:95～70:30(更优选为10:90～60:40，进一步优选为15:85～50:50)的质量比混合而得到的聚烯烃组合物。
作为聚烯烃微多孔膜的实施方式的一个例子，可举出经亲水化处理的聚烯烃微多孔膜。作为经亲水化处理的聚烯烃微多孔膜，例如可举出：表面用亲水性化合物(例如，乙烯-乙烯醇共聚物)进行了被覆的聚烯烃微多孔膜；使具有亲水性基团的单体在表面进行聚合而得到的聚烯烃微多孔膜；实施了等离子体处理或电晕处理的聚烯烃微多孔膜；等等。也可以在聚烯烃微多孔膜与多孔质支撑层层叠之后对层叠膜整体实施亲水化处理。
[聚烯烃微多孔膜的制造方法]
聚烯烃微多孔膜例如可以通过包括下述的工序(I)～(IV)的制造方法来制造。
工序(I)：制备包含聚烯烃组合物和大气压下的沸点低于210℃的挥发性溶剂的溶液的工序。
工序(II)：对前述溶液进行熔融混炼，将所得到的熔融混炼物从模具挤出，进行冷却固化从而得到第一凝胶状成型物的工序。
工序(III)：将前述第一凝胶状成型物沿着至少一个方向拉伸(一次拉伸)并且进行溶剂的干燥从而得到第二凝胶状成型物的工序。
工序(IV)：将前述第二凝胶状成型物沿着至少一个方向拉伸(二次拉伸)的工序。
工序(I)是制备包含聚烯烃组合物和大气压下的沸点低于210℃的挥发性溶剂的溶液的工序。前述溶液优选为热可逆性溶胶凝胶溶液，通过将聚烯烃组合物加热溶解于溶剂中而使其溶胶化，从而制备热可逆性溶胶凝胶溶液。作为大气压下的沸点低于210℃的挥发性溶剂，只要是能够将聚烯烃充分溶解的溶剂，就没有特别限定。作为前述挥发性溶剂，例如，可举出四氢化萘(206℃～208℃)、乙二醇(197.3℃)、萘烷(十氢萘，187℃～196℃)、甲苯(110.6℃)、二甲苯(138℃～144℃)、二乙基三胺(107℃)、乙二胺(116℃)、二甲基亚砜(189℃)、己烷(69℃)等，优选为萘烷或二甲苯(括号内的温度为大气压下的沸点)。前述挥发性溶剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
工序(I)中使用的聚烯烃组合物(在本公开文本中是指包含2种以上聚烯烃的聚烯烃混合物，在所含的聚烯烃仅为聚乙烯的情况下，称为聚乙烯组合物)优选包含聚乙烯，更优选为聚乙烯组合物。
就工序(I)中制备的溶液而言，从控制聚烯烃微多孔膜的多孔质结构的观点考虑，聚烯烃组合物的浓度优选为10质量％～40质量％，更优选为15质量％～35质量％。若聚烯烃组合物的浓度为10质量％以上，则在聚烯烃微多孔膜的制膜工序中能够抑制切断的发生，另外，聚烯烃微多孔膜的力学强度增高，操作性提高。若聚烯烃组合物的浓度为40质量％以下，则容易形成聚烯烃微多孔膜的孔隙。
工序(II)为下述工序：对工序(I)中制备的溶液进行熔融混炼，将所得到的熔融混炼物从模具挤出，进行冷却固化从而得到第一凝胶状成型物。工序(II)中，例如，在聚烯烃组合物的熔点～熔点+65℃的温度范围内从模具挤出而得到挤出物，接着将前述挤出物冷却而得到第一凝胶状成型物。第一凝胶状成型物优选赋形为片状。冷却可以通过在水或有机溶剂中的浸渍来进行，也可以通过与经冷却的金属辊的接触来进行，通常通过在工序(I)所使用的挥发性溶剂中的浸渍来进行。
工序(III)是将第一凝胶状成型物沿着至少一个方向拉伸(一次拉伸)并且进行溶剂的干燥从而得到第二凝胶状成型物的工序。工序(III)的拉伸工序优选为双轴拉伸，可以为分别实施纵向拉伸和横向拉伸的依次双轴拉伸，也可以为同时实施纵向拉伸和横向拉伸的同时双轴拉伸。从控制聚烯烃微多孔膜的多孔质结构的观点考虑，一次拉伸的拉伸倍率(纵向拉伸倍率与横向拉伸倍率之积)优选为1.1倍～3倍，更优选为1.1倍～2倍。一次拉伸的拉伸时的温度优选为75℃以下。就工序(III)的干燥工序而言，只要为第二凝胶状成型物不变形的温度，则可没有特别限制地实施，但优选于60℃以下进行。
工序(III)的拉伸工序和干燥工序可以同时进行，也可以阶段性地进行。例如，可以一边进行预干燥一边进行一次拉伸，接着进行正式干燥，也可以在预干燥与正式干燥之间进行一次拉伸。就一次拉伸而言，即使在对干燥进行控制而使溶剂以合适状态残存的状态下，也能够进行。
工序(IV)是将第二凝胶状成型物沿着至少一个方向拉伸(二次拉伸)的工序。工序(IV)的拉伸工序优选为双轴拉伸。工序(IV)的拉伸工序可以为下述工序中的任一者：分别实施纵向拉伸和横向拉伸的依次双轴拉伸；同时实施纵向拉伸和横向拉伸的同时双轴拉伸；沿纵向进行多次拉伸后沿横向拉伸的工序；沿纵向拉伸并沿横向进行多次拉伸的工序；在进行了依次双轴拉伸后进一步沿纵向及/或横向进行1次或多次拉伸的工序。
从控制聚烯烃微多孔膜的多孔质结构的观点考虑，二次拉伸的拉伸倍率(纵向拉伸倍率与横向拉伸倍率之积)优选为5倍～90倍，更优选为10倍～60倍。从控制聚烯烃微多孔膜的多孔质结构的观点考虑，二次拉伸的拉伸温度优选为90℃～135℃，更优选为90℃～130℃。
可以在工序(IV)之后进行热定型处理。从控制聚烯烃微多孔膜的多孔质结构的观点考虑，热定型温度优选为110℃～160℃，更优选为120℃～150℃。
可以在热定型处理之后进一步进行残存于聚烯烃微多孔膜中的溶剂的提取处理和退火处理。残存溶剂的提取处理例如通过使热定型处理后的片材浸渍于二氯甲烷浴中、使残存溶剂溶出至二氯甲烷中从而进行。就已浸渍于二氯甲烷浴中的聚烯烃微多孔膜而言，优选在从二氯甲烷浴中提起后通过干燥而将二氯甲烷除去。退火处理通过在残存溶剂的提取处理之后在例如已加热至100℃～140℃的辊上对聚烯烃微多孔膜进行输送从而进行。
通过控制工序(I)～(IV)的各条件，从而调整聚烯烃微多孔膜的起泡点及孔隙率。
[多孔质支撑层]
多孔质支撑层是用于确保层叠膜的强度的层。多孔质支撑层是在内部具有孔隙或空隙、气体或液体可从一侧的面向另一侧的面通过的层。
作为多孔质支撑层，有机物或无机物的纤维结构体是合适的。作为有机物的纤维结构体，例如，可举出以热塑性纤维为主体的无纺布或织物。作为无机物的纤维结构体，例如，可举出由玻璃纤维无纺布、钢丝棉、陶瓷纤维等形成的静电纺丝纤维膜。
无纺布、织物、纤维膜可以为具备2层以上的层叠结构的结构体。无纺布、织物、纤维膜可以就原材料的种类、纤维的粗细、截面形状或单位面积重量而言为1种或2种以上。
作为多孔质支撑层，以热塑性纤维为主体的纤维结构体是合适的，无纺布是特别合适的。在纤维结构体中，优选包含70质量％以上的热塑性纤维。作为热塑性纤维，例如，可举出由聚酯、聚烯烃、聚酰胺、聚酯酰胺、丙烯酸树脂、聚乙烯醇等树脂构成的纤维、这些纤维的混合物。其中，从与聚烯烃微多孔膜的良好的接合状态以及赋予机械强度的观点考虑，优选为选自由聚酯纤维、聚烯烃纤维、尼龙、丙烯酸树脂的纤维或聚乙烯醇系树脂的纤维组成的组中的至少1种纤维的结构体。这些纤维结构体之中，更优选聚酯纤维结构体。作为聚酯，例如，可举出聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)系树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)系树脂、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)系树脂、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)系树脂、聚萘二甲酸丙二醇酯(PTN)系树脂、聚萘二甲酸丁二醇酯(PBN)系树脂、聚间苯二甲酸乙二醇酯系树脂、全芳香族聚酯系树脂等。作为聚烯烃，例如，可举出聚丙烯、聚乙烯等。作为尼龙，例如，可举出尼龙6、尼龙6,6等。作为丙烯酸树脂，例如，可举出聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等。作为聚乙烯醇系树脂，例如，可举出乙烯-乙烯醇共聚物。
多孔质支撑层为有机纤维结构体的情况下，从使多孔质支撑层具有充分的耐热性的观点考虑，构成该有机纤维的树脂的熔点优选为100℃以上，更优选为150℃以上，进一步优选为200℃以上。另外，从由树脂加工成有机纤维结构体的容易性的观点考虑，构成该有机纤维的树脂的熔点优选为300℃以下，更优选为280℃以下，进一步优选为260℃以下。
从多孔质支撑层的刚性高的观点考虑，多孔质支撑层的单位面积重量优选为50g/m2以上，更优选为55g/m2以上，进一步优选为60g/m2以上。
从多孔质支撑层的加工性(折弯或者利用热进行熔接)优异的观点考虑，多孔质支撑层的单位面积重量优选为150g/m2以下，更优选为120g/m2以下，进一步优选为100g/m2以下。
从多孔质支撑层的刚性高的观点考虑，多孔质支撑层的体积密度优选为0.20g/cm3以上，更优选为0.25g/cm3以上，进一步优选为0.30g/cm3以上。
从多孔质支撑层的加工性(折弯或者利用热进行熔接)优异的观点考虑，多孔质支撑层的体积密度优选为0.50g/cm3以下，更优选为0.48g/cm3以下，进一步优选为0.45g/cm3以下。
从多孔质支撑层的刚性高的观点考虑，1层多孔质支撑层的厚度优选为100μm以上，更优选为120μm以上，进一步优选为140μm以上。
从多孔质支撑层的加工性(折弯或者利用热进行熔接)优异的观点考虑，1层多孔质支撑层的厚度优选为240μm以下，更优选为220μm以下，进一步优选为200μm以下。
多孔质支撑层的厚度通过利用膜厚计测定20个点并对其进行平均而求出。
作为无纺布的制造方法，可举出形成纤维网并使纤维网内的纤维结合从而得到无纺布的制造方法。作为纤维网的制造方法，例如可举出：梳棉机法、气流成网法、纺粘法、熔喷法等干式法；湿式抄纸法等湿式法；静电纺丝法；等等。湿式法为下述方法：将纤维分散于水中，制成均匀的抄纸浆料，将该抄纸浆料作为材料，使用具有圆网式、长网式、倾斜式等抄纸方式中的至少1种的抄纸机得到纤维网。在由纤维网制造无纺布的方法中，利用选自由粘接、熔接及缠结组成的组中的纤维结合方法使纤维结合。也优选使无纺布从经加热的金属辊与弹性辊之间通过从而实施加热加压处理(热压延处理)。
作为织物的制造方法，如利用通常的热塑性纤维实施的那样，通过通常的方法由长丝或短纤纱进行编织。
[粘接部]
聚烯烃微多孔膜与多孔质支撑层利用包含热塑性树脂的粘接部而被粘接。包含热塑性树脂的粘接部散在于聚烯烃微多孔膜与多孔质支撑层的边界面。由于在聚烯烃微多孔膜与多孔质支撑层的边界面散在有粘接部，因此可确保层叠膜的透气性。另外，由于在聚烯烃微多孔膜与多孔质支撑层的边界面散在有粘接部，因此可抑制粒子在边界面发生堵塞。
本公开文本中，所谓“散在”，为下述状态：构成粘接部的热塑性树脂在聚烯烃微多孔膜与多孔质支撑层之间以未将聚烯烃微多孔膜整个面覆盖的状态连续或非连续地分散存在。例如，热塑性树脂以点状、线状、纤维状、带状、格子状、网状或三维网络状等形态存在，也包括它们由于热熔接及/或加压而发生了变形的形态。
粘接部包含热塑性树脂，优选仅包含热塑性树脂。即，粘接部优选由热塑性树脂构成。
粘接部中包含的热塑性树脂的熔点优选低于聚烯烃微多孔膜中包含的聚烯烃的熔点。多孔质支撑层包含树脂的情况下，优选粘接部中包含的热塑性树脂的熔点低于多孔质支撑层中包含的树脂的熔点。
聚烯烃微多孔膜包含2种以上的聚烯烃的情况下，优选粘接部中包含的热塑性树脂的熔点低于聚烯烃微多孔膜中包含的所有聚烯烃的熔点。
粘接部包含2种以上的热塑性树脂的情况下，优选所有这些热塑性树脂的熔点低于聚烯烃微多孔膜中包含的聚烯烃的熔点。
聚烯烃微多孔膜包含2种以上的聚烯烃并且粘接部包含2种以上的热塑性树脂的情况下，优选粘接部中包含的所有热塑性树脂的熔点低于聚烯烃微多孔膜中包含的所有聚烯烃的熔点。
从抑制粘接部因流通的气体或液体的温度而变形或粘接部中包含的成分溶出的观点考虑，粘接部中包含的热塑性树脂的熔点优选为50℃以上，更优选为60℃以上，进一步优选为70℃以上。
从抑制为了将聚烯烃微多孔膜与多孔质支撑层粘接而施加的热的温度、抑制聚烯烃微多孔膜及多孔质支撑层的变形的观点考虑，粘接部中包含的热塑性树脂的熔点优选为130℃以下，更优选为125℃以下，进一步优选为120℃以下。
热塑性树脂的熔点是按照JIS K7121：1987“塑料的转变温度测定方法”得到的DSC(Differential Scanning Calorimetry，差示扫描量热)曲线的“熔融峰温度”。
作为粘接部中包含的热塑性树脂，可举出聚烯烃、聚酯、丙烯酸树脂、聚乙烯醇等树脂。其中，从形成至少与聚烯烃微多孔膜良好的接合状态的观点考虑，优选聚烯烃。作为聚烯烃，例如，可举出聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚甲基戊烯、聚丙烯与聚乙烯的共聚物等。粘接部中包含的热塑性树脂优选为种类与聚烯烃微多孔膜中包含的聚烯烃相同的聚烯烃。例如，聚烯烃微多孔膜为聚乙烯微多孔膜的情况下，粘接部中包含的热塑性树脂优选为聚乙烯。
在俯视聚烯烃微多孔膜与多孔质支撑层的边界面时，粘接部例如呈点状、线状、格子状、网状散在着。粘接部不论能不能通过目视确认到均可。
在粘接部为点状时，粘接部的个数优选在每10cm见方中为3000个～15000个。
在俯视聚烯烃微多孔膜与多孔质支撑层的边界面时，粘接部的总面积优选相对于边界面的面积而言为5％～80％。
[层叠膜的制造方法]
本公开文本的层叠膜例如通过包括下述的工序(a)～(c)的制造方法来制造。
工序(a)：以使热塑性树脂散在于层叠膜中包含的第一层的一个面上的方式进行配置的工序。
工序(b)：在散在于第一层的面上的热塑性树脂之上叠置层叠膜中包含的第二层，从而制作层叠体的工序。
工序(c)：使层叠体从加热装置中通过，使热塑性树脂熔化从而将第一层与第二层粘接的工序。
第一层为聚烯烃微多孔膜及多孔质支撑层中的任一者。在第一层为聚烯烃微多孔膜的情况下，第二层为多孔质支撑层，在第一层为多孔质支撑层的情况下，第二层为聚烯烃微多孔膜。
工序(a)及工序(b)根据层叠膜的层数而进行1次或多次。例如，层叠膜由3层形成的情况下，第1次的工序(b)中的第二层为第2次的工序(a)中的第一层。
工序(a)中使用的热塑性树脂作为将第一层与第二层粘接的粘接剂来发挥功能。工序(a)中使用的热塑性树脂优选为粒子状、线状或纤维状。
热塑性树脂的使用量优选相对于第一层的表面而言为1g/m2～20g/m2。
热塑性树脂将第一层的表面覆盖的被覆率优选为5％～80％。
工序(c)中的加热装置例如为：加热加压辊；加热辊和加压辊；具备加压辊的加热炉。
加热装置的温度优选比作为粘接剂来发挥功能的热塑性树脂的熔点-10℃更高，并且比聚烯烃微多孔膜中包含的聚烯烃的熔点+10℃更低。多孔质支撑层包含树脂的情况下，加热装置的温度优选低于多孔质支撑层中包含的树脂的熔点。加热装置的温度优选为50℃～140℃，更优选为60℃～135℃，进一步优选为70℃～130℃。利用加热装置施加热的时间设定为作为粘接剂来发挥功能的热塑性树脂充分熔融的时间。
加热装置具备辊部件的情况下，将辊部件所施加的压力设定在不会使聚烯烃微多孔膜的多孔质结构堵塞的范围内。
实施例
以下举出实施例，更具体地说明本公开文本的层叠膜。以下的实施例所示的材料、使用量、比例、处理步骤等可以适当地变更，只要不脱离本公开文本的主旨即可。因此，本公开文本的层叠膜的范围不应根据以下所示的具体例进行限定性的解释。
在以下的说明中，只要没有特别说明，则合成、处理、制造等是于室温(25℃±3℃)进行的。
<测定方法、评价方法>
实施例及比较例中应用的测定方法及评价方法如下所述。
[聚烯烃的重均分子量]
就构成聚烯烃微多孔膜的聚烯烃的重均分子量而言，将聚烯烃微多孔膜加热溶解于邻二氯苯中，利用凝胶渗透色谱(系统：Waters公司制Alliance GPC 2000型，柱：GMH6-HT及GMH6-HTL)，在柱温为140℃、流速为1.0mL/分钟的条件下进行测定。在分子量的校正中，使用单分散聚苯乙烯(Tosoh公司制)。
[聚烯烃微多孔膜及层叠膜的起泡点]
使用PMI公司制的PERM-POROMETER(型号：CFP-1200-AEXL)及PMI公司制的GALWICK(表面张力为15.9dyn/cm)，按照起泡点法(ASTM F316-86，JIS K3832：1990)进行测定。试验时的液温为24±2℃。
就层叠膜的起泡点而言，将聚烯烃微多孔膜露出的面朝向PERM-POROMETER的加压部而设置，进行测定。
[聚烯烃微多孔膜的平均厚度]
利用接触式的膜厚计(株式会社Mitutoyo)测定20个点，对其进行平均，由此求出。接触端子使用了底面的直径为0.5cm的圆柱状的端子。测定压力设定为0.1N。
[聚烯烃微多孔膜的孔隙率]
由下式求出。此处，对于聚烯烃微多孔膜的构成材料1、构成材料2、构成材料3、…、构成材料n而言，各构成材料的质量为W1、W2、W3、…、Wn(g/cm2)，各构成材料的真密度为d1、d2、d3、…、dn(g/cm3)，聚烯烃微多孔膜的平均厚度为t(cm)。
[数学式2]
[多孔质支撑层的单位面积重量]
测定将层叠前的多孔质支撑层切成10cm×10cm的正方形而得到的试样的质量，将试样的质量除以面积(100cm2)，由此求出。
[多孔质支撑层的体积密度]
测定将层叠前的多孔质支撑层切成10cm×10cm的正方形而得到的试样的质量及厚度，将试样的质量除以厚度及面积(100cm2)，由此求出。厚度通过利用DigimaticMicrometer(株式会社Mitutoyo，型号：MDC-25MJ)测定20个点并对其进行平均而求出。
[层叠膜的Gurley值]
按照JIS P8117：2009，使用Gurley式透气度测定仪(株式会社东洋精机制作所，型号：G-B2C)进行测定。
[细菌分离性能]
准备下述用具。
·无油空气压缩机，型号：ACP-10A，株式会社高仪。以下称为“空气压缩机”。
·实验室测试用小型罐，型号：BT-700S，ADVANTEC。以下称为“加压罐”。
·不锈钢串联支架(stainless steel line holder)，型号：KS-47，ADVANTEC。以下称为“支架”。
·孔径为0.22μm的膜滤器，型号：A020B025A，ADVANTEC。以下称为“膜滤器”。
将层叠膜切成直径为47mm的圆形，将其作为试样。将试样浸渍于乙醇后，将已用乙醇润湿的试样以使聚烯烃微多孔膜露出的面朝向上游的方式设置于支架内部。
进行以下的(1)～(5)，求出LRV(Logarithmic Reduction Value，对数减小值)。
(1)试验菌液的制备
将试验菌接种至TSA培养基，于30℃的温度培养24小时。将生长出的菌落悬浮于10mL的TSB培养基中，于30℃的温度培养24小时。将该培养液2mL滴加至1000mL的加盐乳糖肉汤培养基中，于30℃的温度培养24小时。利用生理食盐水将该培养液稀释10倍，充分混合而制成试验菌液。
(2)试验菌液的菌数测定
利用生理食盐水将试验菌液梯度稀释至10倍。将试验菌液或稀释液各0.1mL涂抹至SA培养基，于30℃的温度培养48小时，计数生长出的菌落的个数。由所计测的菌落的个数求出每500mL试验菌液中的菌数。
(3)细菌的分离操作
在装有约550mL的试验菌液的加压罐上连接空气压缩机，将阀关闭。从空气压缩机输送压缩空气，将加压罐内加压至0.21MPa。将阀打开，使全部量的试验菌液从设置有试样的支架中通过，回收至集水容器中。在全部量的试验菌液从支架通过后，停止利用空气压缩机的加压，将加压罐内恢复至大气压。以下，将回收至集水容器中的液体称为“处理液”。
(4)处理液中的菌数测定
将处理液中的50mL及450mL分别利用膜滤器进行过滤。由于试验菌为难以从膜滤器通过的大小，因此大部分残留于膜滤器上。将对处理液进行过滤后的膜滤器贴附至SA培养基，于30℃的温度培养3天后，计数生长出的菌落的个数。由所计测的菌落的个数求出每500mL处理液中的菌数。
(5)LRV的计算
由下式算出LRV。
LRV＝log10(每500mL试验菌液中的菌数/每500mL处理液中的菌数)
将LRV6以上判断为细菌分离性能优异。
[初始压力损失]
将层叠膜切出，以使聚烯烃微多孔膜露出的面朝向上游的方式设置于有效开口直径为40mm的支架中。使空气以5.3cm/秒的流量从支架中通过，利用微差压计对层叠膜的上游下游的压力差(Pa)进行测定。如下所述地对测得的压力差(Pa)进行分类。实际使用中的容许范围是压力差小于40kPa。
A：小于10kPa
B：10kPa以上且小于40kPa
C：40kPa以上
<层叠膜的制造>
[实施例1]
-聚乙烯微多孔膜的制作-
准备将重均分子量为460万的超高分子量聚乙烯(以下称为“UHMWPE”)12.5质量份、与重均分子量为56万且密度为950kg/m3的高密度聚乙烯(以下称为“HDPE”)12.5质量份混合而得到的聚乙烯组合物。以聚合物浓度成为25质量％的方式将聚乙烯组合物与萘烷混合，制备聚乙烯溶液。
于153℃的温度将上述的聚乙烯溶液从模具以片状挤出，接着在水温为20℃的水浴中将挤出物冷却，得到第一凝胶状片材。
在70℃的温度气氛下对第一凝胶状片材进行10分钟预干燥，接着，沿MD方向以1.2倍进行一次拉伸，接着，在57℃的温度气氛下进行5分钟正式干燥，得到第二凝胶状片材(基带，base tape)(使第二凝胶状片材中的溶剂的残留量小于1质量％)。接着，作为二次拉伸，将第二凝胶状片材(基带)沿MD方向、于90℃的温度以3倍的倍率进行拉伸，接着沿TD方向、于120℃的温度以10倍的倍率进行拉伸，然后立即于140℃进行热处理(热定型)。
一边将热定型后的片材在分成2个槽的二氯甲烷浴中分别连续地浸渍各30秒钟，提取片材中的萘烷。将片材从二氯甲烷浴中送出后，在40℃的温度气氛下将二氯甲烷干燥除去。如上所述地得到聚乙烯微多孔膜。
-聚乙烯微多孔膜与聚酯无纺布的层叠-
作为多孔质支撑层，准备具有表1中记载的单位面积重量及体积密度的聚酯无纺布。以每1m2中5g的量在聚酯无纺布的单面上散布熔点为105℃的聚乙烯粉末，叠置聚乙烯微多孔膜，利用加热加压辊施加100℃的温度，将聚乙烯微多孔膜与聚酯无纺布粘接。
[实施例2～9、比较例1～2]
-聚烯烃微多孔膜的制作-
以通过前述方法测定的聚乙烯的重均分子量成为表1中记载的值的方式改变UHMWPE与HDPE的混合比，对制造工序的各条件进行控制，由此制造具有表1中记载的物性的聚乙烯微多孔膜。在实施例8中，代替聚乙烯而使用聚丙烯来制造聚丙烯微多孔膜。
-聚烯烃微多孔膜与无纺布的层叠-
如表1中记载的规格那样，使用聚乙烯粉末或聚乙烯网将聚乙烯微多孔膜或聚丙烯微多孔膜粘接在聚酯无纺布或聚丙烯无纺布的单面上。聚乙烯粉末及聚乙烯网的熔点为105℃。作为聚乙烯网，使用了单位面积重量为12g/m2的网状(无纺布状)的聚乙烯。
[表1]
表1中的缩写为下述的含义。
·Mw：重均分子量
·BP：起泡点
·LRV：对数减小值
·PE：聚乙烯
·PP：聚丙烯
·PET：聚对苯二甲酸乙二醇酯
于2021年8月10日提出申请的日本专利申请2021-130801的全部公开内容通过参照被并入本说明书中。
本说明书中记载的所有文献、专利申请及技术标准通过参照被并入本说明书中，各文献、专利申请及技术标准通过参照被并入的程度与具体且分别地记载的情况的程度相同。

Claims (11)

1.层叠膜，其具有包含聚烯烃的微多孔膜和多孔质支撑层，
所述微多孔膜与所述多孔质支撑层利用包含热塑性树脂的散在的粘接部而被粘接，
所述层叠膜的起泡点为20kPa～900kPa。
2.如权利要求1所述的层叠膜，其中，所述微多孔膜包含聚乙烯。
3.如权利要求2所述的层叠膜，其中，所述微多孔膜中包含的聚乙烯的重均分子量为80万～280万。
4.如权利要求1～权利要求3中任一项所述的层叠膜，其中，所述微多孔膜的起泡点为10kPa～800kPa。
5.如权利要求1～权利要求4中任一项所述的层叠膜，其中，所述微多孔膜的孔隙率为80％～90％。
6.如权利要求1～权利要求5中任一项所述的层叠膜，其中，所述微多孔膜的平均厚度为10μm～110μm。
7.如权利要求1～权利要求6中任一项所述的层叠膜，其中，所述多孔质支撑层为聚酯纤维结构体。
8.如权利要求1～权利要求7中任一项所述的层叠膜，其中，所述多孔质支撑层的单位面积重量为50g/m2～150g/m2。
9.如权利要求1～权利要求8中任一项所述的层叠膜，其中，所述多孔质支撑层的体积密度为0.20g/cm3～0.50g/cm3。
10.如权利要求1～权利要求9中任一项所述的层叠膜，所述层叠膜的Gurley值为5秒/100mL～100秒/100mL。
11.如权利要求1～权利要求10中任一项所述的层叠膜，其用于分离细菌。
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