WO2021060232A1 - グリース組成物および転がり軸受 - Google Patents

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grease composition
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thickener
base oil
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一徳 三宅
坂本　清美
祐輔 菖蒲
剛 辰巳
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株式会社ジェイテクト
Ｅｎｅｏｓ株式会社
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    • C10N2050/10—Semi-solids; greasy

Definitions

  • the present invention relates to a grease composition and a rolling bearing in which the grease composition is sealed.
  • Patent Document 1 contains a base oil made of perfluoropolyether oil, a thickener made of polytetrafluoroethylene, and silica as inorganic fine particles.
  • Grease compositions have been proposed.
  • the grease composition used in conventional motor bearings does not have sufficient low torque performance when sealed in rolling bearings, and there is room for improvement in terms of reducing torque.
  • the grease (particularly the base oil) leaks to the outside of the rolling bearing due to the large shear and centrifugal force applied to the grease. , May cause a reduction in bearing life. Therefore, there is a demand for a grease composition capable of achieving both low torque performance and grease leakage resistance, and a rolling bearing in which the grease composition is sealed.
  • the present inventors have made diligent studies to meet the above requirements, and if the grease composition contains a mixture of a plurality of types of diurea having a predetermined structure as a thickener, low torque performance and grease leakage resistance are obtained.
  • the present invention has been completed by finding that it is possible to achieve both.
  • the grease composition of the present invention contains 78 to 88% by mass of an ester base oil based on the total amount of the grease composition and 10 to 17% by mass of a thickener based on the total amount of the grease composition.
  • the thickener is given by the following formula (1).
  • R 1- NHCONH-C 6 H 4- CH 2- C 6 H 4- NHCONH-R 2 ... (1)
  • R 1 and R 2 are independent of each other, and
  • R 3- C 6 H 10- R 3 is hydrogen, 2-methyl group, 3-methyl group, or 4-methyl group.
  • the grease composition of the present invention contains an ester oil as a base oil and a thickener, and the thickener comprises diurea represented by the above formula (1).
  • diurea is composed of a plurality of types of diurea having a predetermined chemical structure.
  • the thickener contains the following diureas (U1) to (U6) in a predetermined ratio.
  • U1 Diurea having both ends of the alicyclic group A
  • U2 One of the ends of the alicyclic group A is the alicyclic group A, and the other is the diurea of the alkyl group B.
  • One of the ends of the diurea (U3) is the alicyclic group A.
  • both ends of the diurea (U4) of the alkyl group C are both ends of the diurea (U5) of the alkyl group B.
  • One of the ends of the diurea (U5) is the alkyl group B, and the other is both ends of the diurea (U6) of the alkyl group C.
  • the grease composition of the present invention since the thickener is composed of the above-mentioned diurea, both low torque performance and grease leakage resistance can be achieved when used as grease for rolling bearings. The reason for this is speculated as follows.
  • the grease composition contains diurea in which one or both of the terminal functional groups (R 1 , R 2 ) is an alkyl group B (6 to 10 carbon atoms) having a relatively short chain length as a part of the thickener. By containing such grease, low torque performance can be ensured.
  • the diurea constituting the thickener contains only the diurea (U4 above) in which both the terminal functional groups (R 1 and R 2 ) are alkyl groups B, the low torque performance is good, but the diurea Since the structure is uniform, the fiber structure of the thickener becomes long. When the fiber structure of the thickener becomes longer, the contact area between the thickener and the base oil decreases, and as a result, the holding power of the base oil by the thickener decreases. Then, the grease (base oil) sealed in the rolling bearing tends to leak to the outside of the rolling bearing.
  • the thickening agent is used.
  • the fibers of the agent do not grow, and the proportion of short fibers in the thickener increases.
  • the structure of the thickener can be miniaturized.
  • the structure of the thickener becomes finer, the contact area between the thickener and the base oil increases, the holding power of the base oil by the thickener improves, and the grease sealed in the rolling bearing becomes the rolling bearing. It becomes difficult to leak to the outside. For this reason, it is presumed that the grease composition of the present invention can achieve both low torque performance and grease leakage resistance.
  • the grease composition preferably further contains an additive of 1 to 10% by mass based on the total amount of the grease composition. In this case, it is possible to further improve the performance while ensuring low torque performance and grease leakage resistance.
  • the rolling bearing of the present invention is a rolling bearing in which the grease composition of the present invention is sealed.
  • the rolling bearing of the present invention is a rolling bearing in which lubrication is ensured for a long period of time and torque is reduced because the sealed grease composition does not easily leak.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing a ball bearing according to an embodiment of the present invention.
  • the ball bearing 1 includes an inner ring 2, an outer ring 3 provided on the radial outer side of the inner ring 2, a ball 4 as a plurality of rolling elements provided between the inner ring 2 and the outer ring 3, and these. It is provided with an annular cage 5 that holds the balls 4. Further, an annular shield plate 6 is provided on each of one side and the other side in the axial direction of the ball bearing 1. Further, the annular region 7 surrounded by the inner ring 2, the outer ring 3, and the two shield plates 6 is filled with grease G made of the grease composition according to the embodiment of the present invention.
  • the inner ring 2 is formed with an inner raceway surface 21 on which the ball 4 rolls.
  • the outer ring 3 has an outer raceway surface 31 on which the ball 4 rolls.
  • a plurality of balls 4 are interposed between the inner raceway surface 21 and the outer raceway surface 31, and roll on the inner raceway surface 21 and the outer raceway surface 31.
  • the grease G sealed in the region 7 also intervenes in the contact points between the ball 4 and the inner raceway surface 21 of the inner ring 2 and the contact points between the ball 4 and the outer raceway surface 31 of the outer ring 3.
  • the grease G occupies 20 to 40% by volume with respect to the volume of the space excluding the ball 4 and the cage 5 from the space surrounded by the inner ring 2, the outer ring 3, and the two shield plates 6. It is enclosed.
  • the shield plate 6 is an annular member made of a galvanized steel sheet coated with lithium silicate, and its outer peripheral portion (diameter outer portion) is fitted to the inner peripheral surface of the outer ring 3 to be attached to the outer ring 3. Has been done. Further, the inner peripheral portion (diameterally inner portion) of the shield plate 6 faces the outer peripheral surface of the inner ring 2 with a slight gap, and the labyrinth seal is formed by this inner peripheral portion. The shield plate 6 prevents the enclosed grease G from leaking to the outside.
  • the ball bearing 1 configured in this way is filled with grease as grease G, which is a grease composition according to an embodiment of the present invention, which will be described later. Therefore, a low bearing rotation torque can be ensured for a long period of time without causing grease leakage (oil leakage).
  • the grease composition constituting the grease G is the grease composition according to the embodiment of the present invention, and contains at least a base oil and a thickener.
  • One of the technical features of the grease composition is that it contains a predetermined amount of a specific thickener, and such technical features can produce the above-mentioned excellent effects.
  • the base oil is an ester oil.
  • Grease G in which the base oil is an ester oil has a high polarity, so that it is easily adsorbed on a metal surface and easily forms an oil film, and evaporation of the base oil can be suppressed without increasing the viscosity. It has advantages such as.
  • ester oil examples include diester oils such as dibutyl sebacate, dioctyl sebacate, di-2-ethylhexyl sebacate, dioctyl adipate, diisodecyl adipate, ditridecyl adipate, ditridecyltarate, and methyl acetylsinolate, and tri.
  • diester oils such as dibutyl sebacate, dioctyl sebacate, di-2-ethylhexyl sebacate, dioctyl adipate, diisodecyl adipate, ditridecyl adipate, ditridecyltarate, and methyl acetylsinolate, and tri.
  • Aromatic ester oils such as octyl remeritate, tridecyl trimeritate, tetraoctyl pyromeritate, trimethylol propane caprilate, trimethylol propane verargonate, pentaerythritol-2-ethylhexanoate, pentaerythritol veralgo
  • polyol ester oils such as nate, carbonate ester oils, and complex ester oils which are oligoesters of polyhydric alcohols and mixed fatty acids of dibasic acid and monobasic acid. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the base oil preferably has a kinematic viscosity of the base oil at 40 ° C. of 20 to 30 mm 2 / s.
  • the kinematic viscosity of the base oil at 100 ° C. is preferably 2 to 7 mm 2 / s.
  • a grease composition containing a base oil having such a base oil kinematic viscosity is less likely to cause oil leakage when sealed in a rolling bearing, and is also suitable for achieving low torque.
  • the kinematic viscosity of the base oil is a value based on JIS K 2283 (2000).
  • the blending amount of the base oil is 78 to 88% by mass with respect to the total amount of the grease composition. If the blending amount of the base oil is less than 78% by mass, the blending amount of the thickener is relatively large, and the grease G is hardened more than necessary, so that it may be difficult to secure low torque performance. On the other hand, when the blending amount of the base oil exceeds 88% by mass, the proportion of the base oil in the grease composition becomes high, and oil leakage is likely to occur when the grease composition is sealed in the rolling bearing.
  • the grease composition contains diurea represented by the following formula (1) as the thickener.
  • R 1- NHCONH-C 6 H 4- CH 2- C 6 H 4- NHCONH-R 2 ...
  • R 1 and R 2 are independent of each other, and
  • R 3- C 6 H 10- R 3 is a hydrogen, 2-methyl group, 3-methyl group, or 4-methyl group.
  • the alicyclic group A is selected from a cyclohexyl group, a 2-methylcyclohexyl group, a 3-methylcyclohexyl group, and a 4-methylcyclohexyl group.
  • the alkyl group B is selected from a hexyl group, a heptyl group, an octyl group, a nonyl group, and a decyl group.
  • the alkyl group C is selected from a hexadecyl group, a heptadecyl group, an octadecyl group, a nonadecil group, and an icosyl group.
  • the thickener is composed of a plurality of types of diurea represented by the above formula (1).
  • the alicyclic group A is 5 to 35 mol%
  • the total of the alicyclic group A and the alkyl group B is 55 to 95 mol%, based on the total of R 1 and R 2.
  • the alkyl group C is configured to be a residue.
  • the fiber structure of the thickener becomes finer by satisfying such a structure, and the grease composition containing the thickener is suitable for achieving both low torque performance and grease leakage resistance. ..
  • the alkyl group B is preferably 50 mol% or more based on the total of R 1 and R 2. In this case, the low torque performance of the grease composition will be further improved.
  • two urea sandwiched binding functionality "-C 6 H 4 -CH 2 -C 6 H 4 - " means that two phenylene groups, both para It is preferable that they are bonded with.
  • the diurea contained in the grease composition is a reaction product of a diisocyanate compound and a mixture of a plurality of amine compounds (hereinafter, also referred to as an amine mixture).
  • the diisocyanate compound include 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (4,4'-MDI), 2,4'-diphenylmethane diisocyanate (2,4'-MDI), and 2,2'-diphenylmethane diisocyanate (2,). 2'-MDI) and the like.
  • the amine mixture is a mixture of (a) an alicyclic amine, (b) an aliphatic amine having 6 to 10 carbon atoms, and (c) an aliphatic amine having 16 to 20 carbon atoms.
  • the amine mixture has a content of the component (a) of 5 to 35 mol%, a total content of the component (a) and the component (b) of 55 to 95 mol%, and a residual content of the component (c).
  • the content of the component (b) is preferably 50 mol% or more.
  • cyclohexylamine 1-amino-2-methylcyclohexane, 1-amino-3-methylcyclohexane, and 1-amino-4-methylcyclohexane can be selected. Of these, cyclohexylamine is preferred.
  • Examples of the aliphatic amine having 6 to 10 carbon atoms include 1-aminohexane (6 carbon atoms), 1-aminoheptane (7 carbon atoms), 1-aminooctane (8 carbon atoms), and 1-aminononane (1-aminononan). 9) and 1-aminodecane (10 carbon atoms) can be selected. Of these, 1-aminooctane is preferred.
  • Examples of the aliphatic amine having 16 to 20 carbon atoms include 1-aminohexadecane (16 carbon atoms), 1-aminoheptadecan (17 carbon atoms), 1-aminooctadecan (18 carbon atoms), and 1-amino.
  • Nonadecan (19 carbon atoms) and 1-aminoicosan (20 carbon atoms) can be selected. Of these, 1-aminooctadecane is preferred.
  • the diisocyanate compound and the amine mixture can be reacted under various conditions, but since a diurea compound having high uniform dispersibility as a thickener can be obtained, the diurea compound can be obtained in a base oil. It is preferable to react. Further, the reaction between the diisocyanate compound and the amine mixture may be carried out by adding the base oil in which the diisocyanate compound is dissolved to the base oil in which the amine mixture is dissolved, or the group in which the diisocyanate compound is dissolved. A base oil in which the above amine mixture is dissolved may be added to the oil.
  • the temperature and time in the reaction of the above amine mixture with the diisocyanate compound are not particularly limited, and the same conditions as those usually adopted for obtaining the diurea constituting the grease composition may be adopted.
  • the reaction temperature is preferably 60 ° C. to 170 ° C. from the viewpoint of solubility and volatility of the diisocyanate compound and each amine compound contained in the amine mixture.
  • the reaction time is 0.5 to 2.0 from the viewpoint of completing the reaction between the diisocyanate compound and each amine compound contained in the above amine mixture and shortening the production time to efficiently produce grease. Time is preferred.
  • the blending amount of the thickener is 10 to 17% by mass with respect to the total amount of the grease composition. If the amount of the thickener compounded is less than 10% by mass, the ability of the thickener to hold the base oil is low, and in this case, the amount of the base oil that is released during the rotation of the rolling bearing increases, and the rolling bearing rolls. Oil leakage from the bearing is likely to occur. On the other hand, when the amount of the thickener compounded exceeds 17% by mass, the stirring resistance generated by the shearing of the grease G due to the relative movement of the inner ring, the outer ring, the ball, and the cage caused by the rotation of the rolling bearing becomes large, and the rolling bearing becomes large. Torque may increase.
  • the grease composition may contain an additive as an optional component.
  • the additives include antioxidants, extreme pressure agents, oily agents, rust preventives, abrasion resistant agents, dyes, hue stabilizers, thickeners, structural stabilizers, metal deactivators, and viscosity index improvers. , Cleaners and the like.
  • the blending amount of the additive is preferably 1 to 10% by mass with respect to the total amount of the grease composition.
  • the grease composition preferably contains at least an antioxidant as the additive.
  • an antioxidant in the grease composition, the lubrication life of the grease G can be improved.
  • conventionally known antioxidants such as amine-based antioxidants and phenol-based antioxidants can be used.
  • the grease composition may be produced by a conventionally known method.
  • the base oil in which the diisocyanate compound is dissolved and the base oil in which the amine compound is dissolved are mixed to react the diisocyanate compound and the amine compound, and further, at appropriate timings during and after the reaction. Any additive may be added to the product to produce the product.
  • a grease composition containing a predetermined thickener is adopted as the grease composition constituting the grease G sealed in the ball bearing 1. Therefore, as described above, the ball bearing 1 is filled with the grease. G is less likely to leak, lubrication is ensured for a long period of time, and low torque is achieved.
  • the present invention is not limited to the above embodiment, and can be implemented in other embodiments.
  • the rolling bearing according to the embodiment of the present invention is not limited to a ball bearing filled with grease composed of the grease composition according to the embodiment of the present invention, and the rolling bearing is the grease composition according to the embodiment of the present invention.
  • Other rolling bearings such as roller bearings in which a rolling element other than a ball is used may be used as long as it is filled with grease made of.
  • Example 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 9 Here, a plurality of grease compositions were prepared and each grease composition was evaluated. The composition of each grease composition is shown in Table 1, and the evaluation results are shown in Table 1, FIGS. 2 and 3.
  • the amount of the base oil blended in half of the amount of 84% by mass of the total amount of the grease composition and the amount of the thickener after the reaction are 14% by mass of the total amount of the grease composition.
  • a certain amount of 4,4'-MDI is added and heated to 60 ° C. to dissolve it.
  • the amount of the base oil blended in half of the total amount of the grease composition is 84% by mass, and the blended amount of the thickener after the reaction is 14 mass with respect to the total amount of the grease composition.
  • % Cyclohexylamine, 1-aminooctane and 1-aminooctadecane are added and heated to 80 ° C. to dissolve.
  • the amine mixture solution in the stainless steel container B is dropped into the stainless steel container A and put into the isocyanate solution. (5) After confirming that the entire amount of the amine mixture solution in the stainless steel container B has been charged into the stainless steel container A, the temperature is raised to 150 ° C. (6) Stir while heating, and keep the temperature at 150 ° C. for 30 minutes.
  • the amine-based antioxidant and the phenol-based antioxidant are added in an amount such that the blending amount with respect to the total amount of the grease composition is 1% by mass, and the grease is cooled.
  • the homogenization treatment is carried out with a three-roll mill. Grease was prepared through such steps (1) to (8).
  • the evaluation method of each evaluation shown in Table 1 is as follows.
  • (1) Bearing rotation torque The bearing rotation torque of the grease prepared in Examples and Comparative Examples was measured using a rotation torque tester according to the conditions shown in Table 2 below.
  • 0.83 g of the grease prepared in the examples and the comparative examples was sealed in the test bearing 62022RU (with non-contact seals on both sides), respectively.
  • the amount of grease filled is 40% by volume with respect to the volume of the space surrounded by the inner ring, the outer ring, and the seal, excluding the balls and the cage.
  • FIG. 2 is a diagram showing the evaluation results regarding the bearing rotation torque of the grease prepared in Examples and Comparative Examples.
  • the vertical axis represents the bearing rotation torque
  • the horizontal axis represents the total mol% of the octyl group and the cyclohexyl group, and the plots are made for each mol% of the cyclohexyl group.
  • the rotational torque shown as a result is the rotational torque for two test bearings. Further, in this evaluation, if the rotational torque of the two test bearings is 14 mN ⁇ m or less, it can be judged that the low torque performance is good.
  • FIG. 3 is a diagram showing the results of evaluating the oil leakage amount of the grease prepared in Examples and Comparative Examples. In the graph of FIG.
  • the vertical axis represents the amount of oil leakage
  • the horizontal axis represents the total mol% of the octyl group and the cyclohexyl group, and the plots are made for each mol% of the cyclohexyl group. In this evaluation, if the oil leakage amount is 9% or less, it can be judged that the grease leakage resistance is good.

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Abstract

低トルク性能と耐グリース漏れ性との両立が図られたグリース組成物、及び、このグリース組成物が封入された転がり軸受を提供する。エステル基油と増ちょう剤とを含み、増ちょう剤は、式（１）　Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｃ６Ｈ４－ＣＨ２－Ｃ６Ｈ４－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２・・・（１） （式中、Ｒ１とＲ２とはそれぞれ独立して、（Ａ）Ｒ３－Ｃ６Ｈ１０－（Ｒ３は、水素、２－メチル基、３－メチル基、又は、４－メチル基である）で表される脂環基Ａ、（Ｂ）ｎ－ＣｍＨ２ｍ＋１（ｍは、６～１０の整数）で表されるアルキル基Ｂ、及び、（Ｃ）ｎ－ＣｍＨ２ｍ＋１（ｍは、１６～２０の整数）で表されるアルキル基Ｃ、のいずれかであり、Ｒ１及びＲ２の総和に対して、脂環基Ａが５～３５ｍｏｌ％、脂環基Ａとアルキル基Ｂの合計が５５～９５ｍｏｌ％、アルキル基Ｃが残余となるように構成されている）で表されるジウレアからなるグリース組成物。

Description

グリース組成物および転がり軸受
　本発明は、グリース組成物および当該グリース組成物が封入された転がり軸受に関する。
　近年、三相モータでは、メンテナンスフリー及び省エネ規制対応のための高効率化の要求が高まっており、モータに使用される転がり軸受には低トルク性能と長寿命性能の両立が求められている。
　モータ用軸受に使用されるグリース組成物として、例えば、特許文献１では、パーフルオロポリエーテル油からなる基油と、ポリテトラフルオロエチレンからなる増ちょう剤と、無機系微粒子としてのシリカとを含有するグリース組成物が提案されている。
日本国特開２０１０－６５１７１号公報
　従来のモータ用軸受に使用されるグリース組成物は、転がり軸受に封入した際の低トルク性能が充分でなく、低トルク化を図る点で改善の余地があった。
　グリースが封入された転がり軸受の低トルク化を達成するためには、アミン成分として短鎖長の脂肪族アミンを用いたジウレアを増ちょう剤として含むグリースを用いることが有効とされている。しかしながら、このようなジウレアを含むグリースは、比較的大型の転がり軸受に使用した場合、グリースにかかるせん断や遠心力が大きいため、グリース（特に基油）が転がり軸受の外部に漏れる油分漏れが生じ、軸受寿命の低下が引き起こされることがある。
　そのため、低トルク性能と耐グリース漏れ性とを両立することができるグリース組成物、及び、当該グリース組成物が封入された転がり軸受が求められている。
　本発明者らは、上記の要求に応えるべく鋭意検討を行い、所定の構造を有する複数種類のジウレアの混合物を増ちょう剤として含むグリース組成物であれば、低トルク性能と耐グリース漏れ性とを両立することができることを見出し、本発明を完成した。
　本発明のグリース組成物は、グリース組成物全量に対して７８～８８質量％のエステル基油と、グリース組成物全量に対して１０～１７質量％の増ちょう剤とを含み、
　上記増ちょう剤は、下記式（１）
　Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｃ６Ｈ４－ＣＨ２－Ｃ６Ｈ４－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２・・・（１）
（式中、Ｒ１とＲ２とはそれぞれ独立して、（Ａ）Ｒ３－Ｃ６Ｈ１０－（Ｒ３は、水素、２－メチル基、３－メチル基、又は、４－メチル基である）で表される脂環基Ａ、（Ｂ）ｎ－ＣｍＨ２ｍ＋１（ｍは、６～１０の整数）で表されるアルキル基Ｂ、及び、（Ｃ）ｎ－ＣｍＨ２ｍ＋１（ｍは、１６～２０の整数）で表されるアルキル基Ｃ、のいずれかであり、Ｒ１及びＲ２の総和に対して、脂環基Ａが５～３５ｍｏｌ％、脂環基Ａとアルキル基Ｂの合計が５５～９５ｍｏｌ％、アルキル基Ｃが残余となるように構成されている）で表されるジウレアからなる。
　本発明のグリース組成物は、基油としてのエステル油と増ちょう剤とを含有し、かつ上記増ちょう剤が、上記式（１）で表されるジウレアからなる。ここで、ジウレアは、所定の化学構造を有する複数種類のジウレアで構成されている。
　具体的には、上記増ちょう剤は、下記（Ｕ１）～（Ｕ６）のジウレアが所定の割合で混在するものである。
（Ｕ１）両末端がともに上記脂環基Ａのジウレア
（Ｕ２）両末端の一方が上記脂環基Ａで、他方が上記アルキル基Ｂのジウレア
（Ｕ３）両末端の一方が上記脂環基Ａで、他方が上記アルキル基Ｃのジウレア
（Ｕ４）両末端がともに上記アルキル基Ｂのジウレア
（Ｕ５）両末端の一方が上記アルキル基Ｂで、他方が上記アルキル基Ｃのジウレア
（Ｕ６）両末端がともに上記アルキル基Ｃであるジウレア
　本発明のグリース組成物は、増ちょう剤が上述したジウレアで構成されているため、転がり軸受用グリースとして用いた際に、低トルク性能と耐グリース漏れ性とを両立することができる。
　この理由については、以下のように推測している。
　上記グリース組成物は、末端官能基（Ｒ１、Ｒ２）の一方又は両方が、比較的鎖長の短いアルキル基Ｂ（炭素数６～１０）であるジウレアを増ちょう剤の一部として含有しており、このようなジウレアを含有することで低トルク性能が確保できている。
　一方、増ちょう剤を構成するジウレアとして、末端官能基（Ｒ１、Ｒ２）の両方がアルキル基Ｂであるジウレア（上記Ｕ４）のみを含有すると、低トルク性能は良好となるものの、ジウレアの構造が揃っているため、増ちょう剤の繊維構造が長繊維化してしまう。増ちょう剤の繊維構造が長繊維化すると、増ちょう剤と基油との接触面積が減少し、その結果、増ちょう剤による基油の保持力が低下してしまう。そうすると、転がり軸受に封入したグリース（基油）が転がり軸受の外部に漏れやすくなってしまう。
　これに対して、本発明のグリース組成物のように、増ちょう剤として、末端官能基（Ｒ１、Ｒ２）の構造が異なる複数種類のジウレアが混在した増ちょう剤を採用すると、増ちょう剤の繊維が成長せず、増ちょう剤中に短い繊維の占める割合が大きくなる。特に、本発明の構成の増ちょう剤を採用した場合には、増ちょう剤の構造を微細化することができる。そして、増ちょう剤の構造が微細になると、増ちょう剤と基油との接触面積が増加して増ちょう剤による基油の保持力が向上し、転がり軸受に封入されたグリースが転がり軸受の外部に漏れにくくなる。
　このような理由により、本発明のグリース組成物によれば、低トルク性能と耐グリース漏れ性とを両立することができると推測している。
　上記グリース組成物は、グリース組成物全量に対して１～１０質量％の添加剤を更に含むことが好ましい。この場合、低トルク性能と耐グリース漏れ性とを確保しつつ、更に性能の向上を図ることができる。
　本発明の転がり軸受は、本発明のグリース組成物が封入された、転がり軸受である。
　本発明のグリース組成物は、転がり軸受に封入した際に、低トルク性能と耐グリース漏れ性との両立を図ることができる。
　本発明の転がり軸受は、封入されたグリース組成物が漏れにくいため長期間に亘って潤滑が確保され、かつ低トルク化が達成された転がり軸受である。
本発明の一実施形態に係る玉軸受を示す断面図である。 実施例及び比較例で調製したグリースの軸受回転トルクに関する評価結果を示す図である。 実施例及び比較例で調製したグリースの油分漏れ量を評価した結果を示す図である。
　以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら説明する。
　本実施形態に係る転がり軸受は、本発明の実施形態に係るグリース組成物からなるグリースが封入された玉軸受である。
　図１は、本発明の一実施形態に係る玉軸受を示す断面図である。
　玉軸受１は、内輪２と、この内輪２の径方向外側に設けられている外輪３と、これら内輪２と外輪３との間に設けられている複数の転動体としての玉４と、これらの玉４を保持している環状の保持器５とを備えている。また、この玉軸受１の軸方向一方側及び他方側のそれぞれに、環状のシールド板６が設けられている。
　さらに、内輪２と外輪３と２つのシールド板６とで囲まれる環状の領域７は、本発明の実施形態に係るグリース組成物からなるグリースＧが封入されている。
　内輪２は、その外周に玉４が転動する内軌道面２１が形成されている。
　外輪３は、その内周に玉４が転動する外軌道面３１が形成されている。
　玉４は、内軌道面２１と外軌道面３１との間に複数介在し、これら内軌道面２１及び外軌道面３１を転動する。
　領域７に封入されたグリースＧは、玉４と内輪２の内軌道面２１との接触箇所、及び、玉４と外輪３の外軌道面３１との接触箇所にも介在する。なお、グリースＧは、内輪２と外輪３と２つのシールド板６とで囲まれた空間から玉４と保持器５とを除いた空間の容積に対して、２０～４０体積％を占めるように封入されている。
　シールド板６は、リチウムシリケートで被覆された亜鉛めっき鋼板製の環状の部材であり、その外周部（径方向外側の部分）が、外輪３の内周面に嵌合することで外輪３に取り付けられている。また、シールド板６の内周部（径方向内側の部分）は、内輪２の外周面とわずかな隙間を有して対向しており、この内周部によってラビリンスシールが構成されている。シールド板６は、封入されたグリースＧが外部へ漏れるのを防止している。
　このように構成された玉軸受１は、グリースＧとして、後述する本発明の実施形態に係るグリース組成物からなるグリースが封入されている。そのため、グリース漏れ（油分漏れ）を生じることなく、低い軸受回転トルクを長期間に亘って確保することができる。
　次に、グリースＧを構成するグリース組成物について詳細に説明する。
　グリースＧを構成するグリース組成物は、本発明の実施形態に係るグリース組成物であり、少なくとも基油、及び、増ちょう剤を含有する。
　上記グリース組成物は、特定の増ちょう剤を所定量含有することを技術的特徴の１つとしており、このような技術的特徴によって、上述した優れた効果を奏することができる。
　上記グリース組成物において、上記基油はエステル油である。
　基油がエステル油であるグリースＧは、エステル油が高い極性を有するため金属面に吸着しやすく油膜を形成しやすくなる、また、粘度を上げることなく基油の蒸発を抑制することができる、などの利点を有する。
　上記エステル油としては、例えば、ジブチルセバケート、ジオクチルセバケート、ジ－２－エチルヘキシルセバケート、ジオクチルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジトリデシルタレート、メチル・アセチルシノレート等のジエステル油、トリオクチルトリメリテート、トリデシルトリメリテート、テトラオクチルピロメリテート等の芳香族エステル油、トリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンベラルゴネート、ペンタエリスリトール－２－エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールベラルゴネート等のポリオールエステル油、炭酸エステル油、多価アルコールと二塩基酸・一塩基酸の混合脂肪酸とのオリゴエステルであるコンプレックスエステル油等が挙げられる。
　これらは単独で用いても良いし、２種以上併用しても良い。
　上記基油は、４０℃における基油動粘度が、２０～３０ｍｍ２／ｓが好ましい。
　また、上記基油の１００℃における基油動粘度は、２～７ｍｍ２／ｓが好ましい。
　このような基油動粘度を有する基油を含むグリース組成物は、転がり軸受に封入した際に油分漏れが発生しにくく、また、低トルク化の達成にも適している。
　上記基油動粘度は、ＪＩＳ　Ｋ　２２８３（２０００）に準拠した値である。
　上記基油の配合量は、グリース組成物全量に対して、７８～８８質量％である。上記基油の配合量が７８質量％未満では、相対的に増ちょう剤の配合量が多くなり、グリースＧが必要以上に硬化するため、低トルク性能を確保することが難しくなる場合がある。一方、上記基油の配合量が８８質量％を超えると、グリース組成物は、基油の占める割合が高くなり、転がり軸受に封入した際に油分漏れが発生しやすくなる。
　上記グリース組成物は、上記増ちょう剤としての下記式（１）で表されるジウレアを含有する。
　Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｃ６Ｈ４－ＣＨ２－Ｃ６Ｈ４－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２・・・（１）
（式中、Ｒ１とＲ２とはそれぞれ独立して、（Ａ）Ｒ３－Ｃ６Ｈ１０－（Ｒ３は、水素、２－メチル基、３－メチル基、又は、４－メチル基である）で表される脂環基Ａ、（Ｂ）ｎ－ＣｍＨ２ｍ＋１（ｍは、６～１０の整数）で表されるアルキル基Ｂ、及び、（Ｃ）ｎ－ＣｍＨ２ｍ＋１（ｍは、１６～２０の整数）で表されるアルキル基Ｃ、のいずれかである）。
　従って、上記式（１）において、上記脂環基Ａは、シクロヘキシル基、２－メチルシクロヘキシル基、３－メチルシクロヘキシル基、及び、４－メチルシクロヘキシル基の中から選択される。
　上記アルキル基Ｂは、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基の中から選択される。
　上記アルキル基Ｃは、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基の中から選択される。
　上記増ちょう剤は、既に説明した通り、上記式（１）で表される複数種類のジウレアで構成されている。
　このとき、複数種類のジウレアは、Ｒ１及びＲ２の総和に対して、上記脂環基Ａが５～３５ｍｏｌ％、上記脂環基Ａと上記アルキル基Ｂの合計が５５～９５ｍｏｌ％、上記アルキル基Ｃが残余となるように構成されている。
　上記増ちょう剤はこのような構成を満足することによって繊維構造が微細になり、この増ちょう剤を含有するグリース組成物は、低トルク性能と耐グリース漏れ性とを両立するのに適している。
　上記増ちょう剤において、上記アルキル基Ｂは、Ｒ１及びＲ２の総和に対して５０ｍｏｌ％以上が好ましい。この場合、上記グリース組成物の低トルク性能がより向上することになる。
　上記式（１）で表されるジウレアにおいて、２つのウレア結合に挟まれた官能基「－Ｃ６Ｈ４－ＣＨ２－Ｃ６Ｈ４－」は、２つのフェニレン基が、どちらもパラ位で結合していることが好ましい。
　上記グリース組成物に含まれるジウレアは、ジイソシアネート化合物と、複数のアミン化合物の混合物（以下、アミン混合物ともいう）との反応物である。
　上記ジイソシアネート化合物としては、例えば、４，４′－ジフェニルメタンジイソシアネート（４，４′－ＭＤＩ）、２，４′－ジフェニルメタンジイソシアネート（２，４′－ＭＤＩ）、２，２′－ジフェニルメタンジイソシアネート（２，２′－ＭＤＩ）などが挙げられる。
　上記アミン混合物は、（ａ）脂環式アミンと、（ｂ）炭素数６～１０の脂肪族アミンと、（ｃ）炭素数１６～２０の脂肪族アミンとの混合物である。上記アミン混合物は、（ａ）成分の含有率が５～３５ｍｏｌ％、（ａ）成分と（ｂ）成分との合計含有率が５５～９５ｍｏｌ％、（ｃ）成分の含有率が残余である。
　上記（ｂ）成分の含有率は、５０ｍｏｌ％以上であることが好ましい。
　上記（ａ）脂環式アミンとしては、シクロヘキシルアミン、１－アミノ－２－メチルシクロヘキサン、１－アミノ－３－メチルシクロヘキサン、１－アミノ－４－メチルシクロヘキサンを選択することができる。
　これらのなかでは、シクロヘキシルアミンが好ましい。
　上記（ｂ）炭素数６～１０の脂肪族アミンとしては、１－アミノヘキサン（炭素数６）、１－アミノヘプタン（炭素数７）、１－アミノオクタン（炭素数８）、１－アミノノナン（炭素数９）、１－アミノデカン（炭素数１０）を選択することができる。
　これらのなかでは、１－アミノオクタンが好ましい。
　上記（ｃ）炭素数１６～２０の脂肪族アミンとしては、１―アミノヘキサデカン（炭素数１６）、１－アミノヘプタデカン（炭素数１７）、１－アミノオクタデカン（炭素数１８）、１－アミノノナデカン（炭素数１９）、１－アミノイコサン（炭素数２０）を選択することができる。
　これらのなかでは、１－アミノオクタデカンが好ましい。
　上記ジウレアを得るために、上記ジイソシアネート化合物と上記アミン混合物とは種々の条件下で反応させることができるが、増ちょう剤としての均一分散性が高いジウレア化合物が得られることから、基油中で反応させることが好ましい。
　また、上記ジイソシアネート化合物と上記アミン混合物との反応は、上記アミン混合物を溶解した基油中に、上記ジイソシアネート化合物を溶解した基油を添加して行っても良いし、上記ジイソシアネート化合物を溶解した基油中に、上記アミン混合物を溶解した基油を添加して行っても良い。
　上記のアミン混合物とジイソシアネート化合物との反応における温度及び時間は特に制限されず、グリース組成物を構成するジウレアを得るために通常採用される条件と同様の条件を採用すれば良い。
　反応温度は、ジイソシアネート化合物及び上記アミン混合物に含まれる各アミン化合物の溶解性、揮発性の点から、６０℃～１７０℃が好ましい。
　反応時間は、ジイソシアネート化合物と上記アミン混合物に含まれる各アミン化合物との反応を完結させるという点や、製造時間を短縮してグリースの製造を効率良く行うという点から、０．５～２．０時間が好ましい。
　上記増ちょう剤の配合量は、グリース組成物全量に対して、１０～１７質量％である。
　上記増ちょう剤の配合量が１０質量％未満では、増ちょう剤により基油を保持する能力が低く、この場合、転がり軸受の回転中に離油してしまう基油の量が多くなり、転がり軸受からの油分漏れが発生しやすくなる。一方、上記増ちょう剤の配合量が１７質量％を超えると、転がり軸受の回転により生じる、内輪、外輪、玉、保持器の相対運動によるグリースＧのせん断によって生じる撹拌抵抗が大きくなって転がり軸受のトルクが大きくなることがある。
　上記グリース組成物は、任意成分として、添加剤を含有しても良い。
　上記添加剤としては、例えば、酸化防止剤、極圧剤、油性剤、防錆剤、耐摩耗剤、染料、色相安定剤、増粘剤、構造安定剤、金属不活性剤、粘度指数向上剤、清浄剤等が挙げられる。
　上記添加剤の配合量は、グリース組成物全量に対して、１～１０質量％が好ましい。
　上記グリース組成物は、上記添加剤として、少なくとも酸化防止剤を含有することが好ましい。上記グリース組成物に酸化防止剤を含有させることで、グリースＧの潤滑寿命を向上させることができる。
　上記酸化防止剤としては、アミン系酸化防止剤、フェノール系酸化防止剤等の従来公知の酸化防止剤を用いることができる。
　上記グリース組成物は、従来公知の方法で製造すれば良い。
　例えば、上述したように、ジイソシアネート化合物を溶解した基油とアミン化合物を溶解した基油とを混合してジイソシアネート化合物とアミン化合物とを反応させ、更に、これらの反応中や反応後の適宜のタイミングに任意の添加剤を投入して、製造すれば良い。
　この実施形態によれば、玉軸受１に封入されたグリースＧを構成するグリース組成物として、所定の増ちょう剤を含むものを採用するため、上述した通り、玉軸受１は、封入されたグリースＧが漏れにくく、長期間に亘って潤滑が確保され、かつ低トルク化が達成される。
　本発明は、上記の実施形態に制限されることなく、他の実施形態で実施することもできる。
　本発明の実施形態に係る転がり軸受は、本発明の実施形態に係るグリース組成物からなるグリースが封入された玉軸受に限定されず、上記転がり軸受は、本発明の実施形態に係るグリース組成物からなるグリースが封入されたものであれば、転動体として玉以外のものが使用された、ころ軸受等の他の転がり軸受であっても良い。
　次に、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例のみに限定されるものではない。
（実施例１～６及び比較例１～９）
　ここでは、複数のグリース組成物を調製し、各グリース組成物を評価した。各グリース組成物の組成は表１に示し、評価結果は表１、図２、３に示した。
（グリース組成物の原料）
（１）基油
　基油Ａ：エステル油
　ポリオールエステル（基油動粘度（４０℃）＝２５ｍｍ２／ｓ、基油動粘度（１００℃）＝４．９ｍｍ２／ｓ）
　基油Ｂ：ポリαオレフィンとエステル油との混合油
　ポリαオレフィン（基油動粘度（４０℃）＝３０ｍｍ２／ｓ、基油動粘度（１００℃）＝５．９ｍｍ２／ｓ）
　エステル油（基油動粘度（４０℃）＝３０ｍｍ２／ｓ、基油動粘度（１００℃）＝５．４ｍｍ２／ｓ）
　混合比率（重量基準）：ポリαオレフィン／エステル油＝８０／２０
（２）増ちょう剤：ジウレア（ジイソシアネートとアミン化合物との反応物）
（２－１）ジイソシアネート
　４，４′－ジフェニルメタンジイソシアネート（４，４′－ＭＤＩ）
（２－２）アミン化合物
　（ａ）シクロヘキシルアミン
　（ｂ）１－アミノオクタン
　（ｃ）１－アミノオクタデカン
（３）添加剤
　アミン系酸化防止剤、フェノール系酸化防止剤
　（グリースの調製）
　実施例及び比較例のグリースとして、表１に示した組成のグリース組成物からなるグリースを下記の工程を経て調製した。
（１）４，４′－ＭＤＩ、シクロヘキシルアミン、１－アミノオクタン、１－アミノオクタデカンを、４，４′－ＭＤＩ５０ｍｏｌ％に対して、シクロヘキシルアミン、１－アミノオクタン及び１－アミノオクタデカンの合計が１００ｍｏｌ％となるように計量する。
（２）ステンレス容器Ａに、グリース組成物全量に対する配合量が８４質量％になる量の半量の基油と、反応後の増ちょう剤の配合量がグリース組成物全量に対して１４質量％になる量の４，４′－ＭＤＩとを投入し、６０℃に加熱し、溶解させる。
（３）別のステンレス容器Ｂに、グリース組成物全量に対する配合量が８４質量％になる量の半量の基油と、反応後の増ちょう剤の配合量がグリース組成物全量に対して１４質量％になる量のシクロヘキシルアミン、１－アミノオクタン及び１－アミノオクタデカンとを投入し、８０℃に加熱し、溶解させる。
（４）ステンレス容器Ｂ内のアミン混合物溶液を、ステンレス容器Ａに滴下し、イソシアネート溶液に投入する。
（５）ステンレス容器Ｂ内のアミン混合物溶液が、ステンレス容器Ａ内に全量投入されたことを確認した後、１５０℃まで昇温する。
（６）加熱しながら撹拌し、３０分間、温度を１５０℃に保持する。
（７）加熱を止め、撹拌しながら、グリース組成物全量に対する配合量が１質量％になる量のアミン系酸化防止剤とフェノール系酸化防止剤とを投入し、冷却する。
（８）その後、三本ロールミルで均質化処理を実施する。
　このような工程（１）～（８）を経て、グリースを調製した。
（グリースの評価）
　実施例、比較例に係るグリースについて、（１）軸受回転トルク、及び、（２）油分漏れ量を評価した。結果を表１及び図２、３に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示した各評価の評価方法は、下記の通りである。
（１）軸受回転トルク
　実施例及び比較例で調製したグリースの軸受回転トルクを、回転トルク試験機を用いて下記表２の条件に従って測定した。
　ここでは、実施例及び比較例で作成したグリース０．８３ｇをそれぞれ、試験軸受である６２０２２ＲＵ（両側に非接触シール付き）に封入した。このとき、グリースの封入量は、内輪と外輪とシールとで囲まれた空間から玉と保持器を除いた空間の容積に対して４０体積％となる。
　この試験軸受（２個）を試験機に組み込み、１８００ｍｉｎ－１で６０秒間予備回転させた後、６０秒間静置し、１８００ｍｉｎ－１で１８００秒間回転させ、最後の６０秒間のトルクの平均値を軸受回転トルクとした。結果を表１及び図２に示した（但し、比較例８、９の結果は表１にのみ示した）。
　図２は、実施例及び比較例で調製したグリースの軸受回転トルクに関する評価結果を示す図である。図２のグラフでは、縦軸に軸受回転トルクを、横軸にオクチル基及びシクロヘキシル基の合計ｍｏｌ％をとり、シクロヘキシル基のｍｏｌ％ごとにプロットした。
　なお、結果として示した回転トルクは、試験軸受２個分の回転トルクである。
　また、本評価では、上記試験軸受２個分の回転トルクが、１４ｍＮ・ｍ以下あれば、低トルク性能が良好であると判断できる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
（２）油分漏れ量
　ラジアル型のグリース性能試験機を用いて、下記表３の条件に従って測定した。
　ここでは、実施例及び比較例で作成したグリース８．２ｇをそれぞれ、試験軸受である６３０９ＺＺ（両側にシールド板付き）に封入した。このとき、グリースの封入量は、内輪と外輪とシールド板とで囲まれた空間から玉と保持器を除いた空間の容積に対して２０体積％となる。
　この試験軸受（２個）を試験機に組み込み、外輪温度を１５０℃で加熱保持して、内輪を６０００ｍｉｎ－１で１５時間回転させた。
　この試験軸受の上記グリース性能試験機による試験前後の重量を測定し、試験後の重量減少率＜（［試験前軸受重量－試験後軸受重量］（ｇ）／［封入グリース量（８．２ｇ）］）×１００（％）＞を算出し、油分漏れ量を評価した。結果を表１及び図３に示した。
　図３は、実施例及び比較例で調製したグリースの油分漏れ量を評価した結果を示す図である。図３のグラフでは、縦軸に油分漏れ量を、横軸にオクチル基及びシクロヘキシル基の合計ｍｏｌ％をとり、シクロヘキシル基のｍｏｌ％ごとにプロットした。
　本評価では、油分漏れ量が９％以下であれば、耐グリース漏れ性が良好であると判断できる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表１、及び、図２、３に示したように、本発明の実施形態に係るグリース組成物によれば、低トルク性能と耐グリース漏れ性との両立を図ることができる。
　本出願は、２０１９年９月２４日出願の日本特許出願（特願２０１９－１７２９１４）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
　１：玉軸受、２：内輪、３：外輪、４：玉、５：保持器、６：シールド板、７：領域、Ｇ：グリース

 

Claims (3)

  1. 　グリース組成物全量に対して７８～８８質量％のエステル基油と、
    　グリース組成物全量に対して１０～１７質量％の増ちょう剤と
    を含み、
    　前記増ちょう剤は、下記式（１）
    　Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｃ６Ｈ４－ＣＨ２－Ｃ６Ｈ４－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２・・・（１）
    （式中、Ｒ１とＲ２とはそれぞれ独立して、（Ａ）Ｒ３－Ｃ６Ｈ１０－（Ｒ３は、水素、２－メチル基、３－メチル基、又は、４－メチル基である）で表される脂環基Ａ、（Ｂ）ｎ－ＣｍＨ２ｍ＋１（ｍは、６～１０の整数）で表されるアルキル基Ｂ、及び、（Ｃ）ｎ－ＣｍＨ２ｍ＋１（ｍは、１６～２０の整数）で表されるアルキル基Ｃ、のいずれかであり、Ｒ１及びＲ２の総和に対して、脂環基Ａが５～３５ｍｏｌ％、脂環基Ａとアルキル基Ｂの合計が５５～９５ｍｏｌ％、アルキル基Ｃが残余となるように構成されている）で表されるジウレアからなる、グリース組成物。
  2. 　グリース組成物全量に対して１～１０質量％の添加剤を更に含む、請求項１に記載のグリース組成物。
  3. 　請求項１又は２に記載のグリース組成物が封入された、転がり軸受。

     
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