JP2003321692A - グリース組成物 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 使用初期の温度上昇の抑制及び摩擦の低減を
高水準で実現可能なグリース組成物を提供すること。 【解決手段】 本発明のグリース組成物は、潤滑油基
油、ジウレア化合物（１）〜（３）及び有機モリブデン
化合物を含有し、ジウレア化合物（１）〜（３）の含有
割合Ｗ1、Ｗ2、Ｗ3が式（４）、（５）を満たし、且つ
有機モリブデン化合物の含有割合が０．１〜２０質量％
であることを特徴とする。 【化１】 【化２】 【化３】 ［式（１）〜（３）中、Ｒ1は芳香族環含有炭化水素
基、Ｒ2は２価の炭化水素基、Ｒ3は脂環族環含有炭化水
素基を表す］ ５≦Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3≦３０ （４） ０．１≦（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）≦１．０ （５）
高水準で実現可能なグリース組成物を提供すること。 【解決手段】 本発明のグリース組成物は、潤滑油基
油、ジウレア化合物（１）〜（３）及び有機モリブデン
化合物を含有し、ジウレア化合物（１）〜（３）の含有
割合Ｗ1、Ｗ2、Ｗ3が式（４）、（５）を満たし、且つ
有機モリブデン化合物の含有割合が０．１〜２０質量％
であることを特徴とする。 【化１】 【化２】 【化３】 ［式（１）〜（３）中、Ｒ1は芳香族環含有炭化水素
基、Ｒ2は２価の炭化水素基、Ｒ3は脂環族環含有炭化水
素基を表す］ ５≦Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3≦３０ （４） ０．１≦（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）≦１．０ （５）
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、グリース組成物に
関するものであり、詳しくは、等速ジョイント、無断変
速機用軸受、自動車・鉄道車両用軸受等に好適に用いら
れるグリース組成物に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】自動車のミッションからタイヤへの駆動
力伝達軸用の等速ジョイント、自動車等の無段変速機用
軸受、自動車や鉄道車両の車軸用軸受等の金属同士が接
触する各種機械部品には、潤滑剤としてグリースが充填
されている。 【０００３】これら各種機械部品に用いられるグリース
には、寿命延長の観点から特に使用初期の温度上昇を抑
えること、及び寿命延長、省エネルギーの観点から摩擦
を低減することが求められる。 【０００４】温度上昇を抑える方法としては、グリース
の基油の動粘度を低くすることが一般的に用いられてお
り、摩擦を低減する方法としては、有機モリブデン化合
物、有機亜鉛化合物などの各種添加剤を使用することが
知られている。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来の方
法により使用初期の温度上昇の抑制と摩擦の低減との双
方を同時に達成することは非常に困難である。例えば、
使用初期の温度上昇を抑制するため基油の動粘度を低く
すると、油膜厚さが薄くなって金属同士が接触しやすく
なり、摩擦・摩耗が増大する傾向にある。さらに、高温
時における寿命の低下が懸念される。 【０００６】また、特に近年の等速ジョイント、無段変
速機用軸受、自動車や鉄道車両の車軸用軸受等の各種機
械部品の高性能化、小型軽量化に伴い負荷が増大してい
る状況下では、使用初期の温度上昇の抑制及び摩擦の低
減の点でグリースに求められる特性は益々高まりつつあ
る。 【０００７】本発明は、上記従来技術の有する課題に鑑
みてなされたものであり、使用初期の温度上昇の抑制及
び摩擦の低減を高水準で実現可能なグリース組成物を提
供することを目的とする。 【０００８】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、特定のジウレア化
合物及び有機モリブデン化合物をそれぞれ所定の配合割
合で潤滑油基油に配合したグリース組成物が等速ジョイ
ント、無段変速機用軸受、自動車・鉄道車両用車軸用軸
受等において使用初期の温度上昇を抑制し、摩擦を低減
させることを見出し、本発明を完成するに至った。 【０００９】すなわち、本発明のグリース組成物は、潤
滑油基油と、下記一般式（１）〜（３）で表されるジウ
レア化合物と、有機モリブデン化合物とを含有し、下記
一般式（１）〜（３）で表されるジウレア化合物それぞ
れの含有割合が下記式（４）及び（５）で表される条件
を満たし、且つ有機モリブデン化合物の含有割合がグリ
ース組成物全量を基準として０．１〜２０質量％である
ことを特徴とする。 【００１０】 【化４】【００１１】 【化５】 【００１２】 【化６】 【００１３】［式（１）〜（３）中、Ｒ1は芳香族環含
有炭化水素基を表し、Ｒ2は２価の炭化水素基を表し、
Ｒ3は脂環族環含有炭化水素基を表す］ ５≦Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3≦３０ （４） ０．１≦（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）≦１．０ （５） ［式（４）、（５）中、Ｗ1、Ｗ2及びＷ3はそれぞれ一
般式（１）〜（３）で表されるジウレア化合物のグリー
ス組成物全量を基準とする含有割合（いずれも単位は質
量％である）を表す。］ 【００１４】 【発明の実施の形態】以下、本発明の好適な実施形態に
ついて詳細に説明する。 【００１５】本発明のグリース組成物に使用される潤滑
油基油としては、鉱油及び／又は合成油が挙げられる。 【００１６】かかる鉱油としては、例えば石油精製業の
潤滑油製造プロセスで通常行われている方法により得ら
れるもの、より具体的には、原油を常圧蒸留及び減圧蒸
留して得られた潤滑油留分を溶剤脱れき、溶剤抽出、水
素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫酸
洗浄、白土処理などの処理を１つ以上行って精製したも
のが挙げられる。 【００１７】また、合成油の具体例としてはポリブテ
ン、１−オクテンオリゴマー、１−デセンオリゴマー等
のポリα−オレフィン又はこれらの水素化物；ジトリデ
シルグルタレート、ジ２−エチルヘキシルアジペート、
ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジ
３−エチルヘキシルセバケート等のジエステル；トリメ
チロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパ
ンペラルゴネート、ペンタエリスリトール２−エチルヘ
キサノエート、ペンタエリスリトールペラルゴネートな
どのポリオールエステル；アルキルナフタレン；アルキ
ルベンゼン、ポリオキシアルキレングリコール；ポリフ
ェニルエーテル；ジアルキルジフェニルエーテル；シリ
コーン油；又はこれらの混合物が挙げられる。 【００１８】これらの潤滑油基油の１００℃での動粘度
は、好ましくは２〜４０ｍｍ２／ｓであり、より好まし
くは３〜２０ｍｍ２／ｓである。また、基油の粘度指数
は好ましくは９０以上であり、より好ましくは１００以
上である。 【００１９】本発明においては、下記一般式（１）〜
（３）で表されるジウレア化合物が増ちょう剤として上
記潤滑油基油に添加される。 【００２０】 【化７】 【００２１】 【化８】 【００２２】 【化９】 【００２３】上記式（１）〜（３）中、Ｒ1は芳香族環
含有炭化水素基を表す。このような基としては、フェニ
ル基、ナフチル基及びこれらの基に１個又は複数個のア
ルキル基が置換したアルキルアリール基、アルキル基に
フェニル基、ナフチル基などのアリール基が置換したア
リールアルキル基などが挙げられる。 【００２４】Ｒ1で表される芳香族環含有炭化水素基の
炭素数は特に制限されないが、炭素数７〜１２のものが
好ましく用いられる。かかる炭素数を有する芳香族環含
有炭化水素基としては、具体的には、トルイル基、キシ
リル基、β−フェンシル基、ｔ−ブチルフェニル基、ド
デシルフェニル基、ベンジル基、メチルベンジル基など
が挙げられる。 【００２５】また、一般式（１）〜（３）中のＲ２は２
価の炭化水素基（好ましくは炭素数６〜２０、特に好ま
しくは炭素数６〜１５の２価の炭化水素基）を表す。こ
のような炭化水素基としては、直鎖状又は分枝状のアル
キレン基、直鎖状又は分枝状のアルケニレン基、シクロ
アルキレン基、芳香族基などが挙げられる。中でも、エ
チレン基、２，２−ジメチル−４−メチルへキシレン基
及び下記式（６）〜（１４）で表される基が好ましく、
式（７）及び（９）で表される基が特に好ましい。 【００２６】 【化１０】 【００２７】 【化１１】 【００２８】 【化１２】 【００２９】 【化１３】 【００３０】 【化１４】 【００３１】 【化１５】 【００３２】 【化１６】 【００３３】 【化１７】 【００３４】 【化１８】 【００３５】また、一般式（２）、（３）中、Ｒ3は脂
環族環含有炭化水素基を表す。Ｒ3で表される脂環族環
含有炭化水素基の炭素数は特に制限されないが、７〜１
２のものが好ましく用いられる。 【００３６】Ｒ3で表される脂環族環含有炭化水素基と
しては、シクロヘキシル基又はアルキルシクロヘキシル
基が好ましく用いられる。具体的には、メチルシクロヘ
キシル基、ジメチルシクロヘキシル基、エチルシクロヘ
キシル基、ジエチルシクロヘキシル基、プロピルシクロ
ヘキシル基、イソプロピルシクロヘキシル基、１−メチ
ル−３−プロピルシクロヘキシル基、ブチルシクロヘキ
シル基、ペンチルシクロヘキシル基、ペンチルメチルシ
クロヘキシル基、ヘキシルシクロヘキシル基などが挙げ
られ、中でも、シクロヘキシル基、メチルシクロヘキシ
ル基、ジメチルシクロヘキシル基、エチルシクロヘキシ
ル基がより好ましい。 【００３７】一般式（１）〜（３）で表されるジウレア
化合物それぞれの含有割合は、下記式（４）及び（５）
で表される条件を満たすことが必要である。 【００３８】５≦Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3≦３０ （４） ０．１≦（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）≦１．０ （５） ［式（４）、（５）中、Ｗ1、Ｗ2及びＷ3はそれぞれ一
般式（１）〜（３）で表されるジウレア化合物のグリー
ス組成物全量を基準とする含有割合（いずれも単位は質
量％である）を表す。］ 式（４）に示したように、一般式（１）〜（３）で表さ
れるジウレア化合物の含有割合の総和Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ
3は、グリース組成物全量基準で５〜３０質量％であ
る。Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3が５質量％に満たない場合は増ちょ
う剤としての効果が少ないため十分なグリース状とはな
らず、同様の理由からＷ1＋Ｗ2＋Ｗ3は１０質量％以上
であることが好ましい。また、Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3が３０質
量％を越えるとグリースとして硬くなりすぎて十分な潤
滑性能を発揮することができず、同様の理由からＷ1＋
Ｗ2＋Ｗ3は２０質量％以下であることが好ましい。 【００３９】また、式（５）中の（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）
／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）が０．１に満たない場合には、使
用初期の温度上昇の抑制効果が小さくなる。同様の理由
から（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）は０．
２以上であることが好ましく、０．３以上であることが
より好ましく、０．４以上であることがより好ましい。
また、同様に使用初期の温度上昇の抑制効果の点から、
（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）は０．７以
下であることが好ましく、０．５５未満であることがよ
り好ましく、０．５未満であることがさらに好ましい。 【００４０】また、ウレア系増ちょう剤は一般的に時間
が経過すると硬くなる性質を有しているが、本発明のグ
リース組成物は比較的硬くなりにくい。しかしながら、
より硬くなりにくくなることから、式（５）中の（Ｗ1
＋０．５×Ｗ2）／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）は０．３以上であ
ることが好ましく、０．３５以上であることがより好ま
しく、０．４以上であることがさらに好ましく、０．４
５以上であることが特に好ましい。 【００４１】これらのジウレア化合物は、例えば、一般
式ＯＣＮ−Ｒ２−ＮＣＯで表されるジイソシアネート
と、一般式Ｒ１−ＮＨ2及び／又はＲ３−ＮＨ2で表され
るアミンを、基油中において１０〜２００℃で反応させ
ることにより得られる。この際Ｒ１、Ｒ２及びＲ３は、
前記一般式（１）〜（３）のＲ１、Ｒ２、及びＲ３に相
当するものである。 【００４２】また、一般式（５）中の（Ｗ1＋０．５×
Ｗ2）／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）の値が１ではない場合、ジイ
ソシアネートとＲ１−ＮＨ2で表されるアミンを反応さ
せたものとジイソシアネートとＲ３−ＮＨ2で表される
アミンを反応させたものの混合物でも良く、ジイソシア
ネートとＲ１−ＮＨ2で表されるアミンとＲ３−ＮＨ2で
表されるアミンを混合したものを反応させたものでも良
い。 【００４３】本発明のグリース組成物は、上記の潤滑油
基油及びジウレア化合物に加えて、有機モリブデン化合
物をさらに含有するものである。かかる有機モリブデン
化合物としては、例えば下記一般式（１５）で表される
リン酸又はチオリン酸エステルの誘導体、下記一般式
（１６）で表されるジチオカルバミン酸エステルの誘導
体が挙げられる。 【００４４】 【化１９】 【００４５】 【化２０】 【００４６】一般式（１５）及び（１６）において、Ｒ
は同一でも異なっていてもよく、それぞれ炭素数１以上
の炭化水素基を表し、ｃ個のＸは同一でも異なっていて
もよく、それぞれ酸素原子又は硫黄原子を表し、ａ、
ｂ、ｃはそれぞれ１〜６の整数を表す。 【００４７】上記式（１５）及び（１６）においてＲで
表される炭化水素基としては、例えば、炭素数１〜２４
のアルキル基、炭素数５〜７のシクロアルキル基、炭素
数６〜１１のアルキルシクロアルキル基、炭素数６〜１
８のアリール基、炭素数７〜２４のアルキルアリール基
及び炭素数７〜１２のアリールアルキル基が挙げられ
る。 【００４８】上記アルキル基としては、具体的には、メ
チル基、エチル基、プロピル基（すべての分枝異性体を
含む）、ブチル基（すべての分枝異性体を含む）、ペン
チル基（すべての分枝異性体を含む）、ヘキシル基（す
べての分枝異性体を含む）、ヘプチル基（すべての分枝
異性体を含む）、オクチル基（すべての分枝異性体を含
む）、ノニル基（すべての分枝異性体を含む）、デシル
基（すべての分枝異性対を含む）、ウンデシル基（すべ
ての分枝異性対を含む）、ドデシル基（すべての分枝異
性対を含む）、トリデシル基（すべての分枝異性対を含
む）、テトラデシル基（すべての分枝異性対を含む）、
ペンタデシル基（すべての分枝異性対を含む）、ヘキサ
デシル基（すべての分枝異性対を含む）、ヘプタデシル
基（すべての分枝異性対を含む）、オクタデシル基（す
べての分枝異性対を含む）、ノナデシル基（すべての分
枝異性対を含む）、イコシル基（すべての分枝異性対を
含む）、ヘンイコシル基（すべての分枝異性対を含
む）、ドコシル基（すべての分枝異性対を含む）、トリ
コシル基（すべての分枝異性対を含む）、テトラコシル
基（すべての分枝異性対を含む）などが挙げられる。 【００４９】上記シクロアルキル基としては、具体的に
は、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプ
チル基などを挙げることができる。 【００５０】上記アルキルシクロアルキル基としては、
具体的には、メチルシクロペンチル基（すべての置換異
性体を含む）、エチルシクロペンチル基（すべての置換
異性体を含む）、ジメチルシクロペンチル基（すべての
置換異性体を含む）、プロピルシクロペンチル基（すべ
ての分枝異性体、置換異性体を含む）、メチルエチルシ
クロペンチル基（すべての置換異性体を含む）、トリメ
チルシクロペンチル基（すべての置換異性体を含む）、
ブチルシクロペンチル基（すべての分枝異性体、置換異
性体を含む）、メチルプロピルシクロペンチル基（すべ
ての分枝異性体、置換異性体を含む）、ジエチルシクロ
ペンチル基（すべての置換異性体を含む）、ジメチルエ
チルシクロペンチル基（すべての置換異性体を含む）、
メチルシクロヘキシル基（すべての置換異性体を含
む）、エチルシクロヘキシル基（すべての置換異性体を
含む）、ジメチルシクロヘキシル基（すべての置換異性
体を含む）、プロピルシクロヘキシル基（すべての分枝
異性体、置換異性体を含む）、メチルエチルシクロヘキ
シル基（すべての置換異性体を含む）、トリメチルシク
ロヘキシル基（すべての置換異性体を含む）、ブチルシ
クロヘキシル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含
む）、メチルプロピルシクロヘキシル基（すべての分枝
異性体、置換異性体を含む）、ジエチルシクロヘキシル
基（すべての置換異性体を含む）、ジメチルエチルシク
ロヘキシル基（すべての置換異性体を含む）、メチルシ
クロヘプチル基（すべての置換異性体を含む）、エチル
シクロヘプチル基（すべての置換異性体を含む）、ジメ
チルシクロヘプチル基（すべての置換異性体を含む）、
プロピルシクロヘプチル基（すべての分枝異性体、置換
異性体を含む）、メチルエチルシクロヘプチル基（すべ
ての置換異性体を含む）、トリメチルシクロヘプチル基
（すべての置換異性体を含む）、ブチルシクロヘプチル
基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、メチル
プロピルシクロヘプチル基（すべての分枝異性体、置換
異性体を含む）、ジエチルシクロヘプチル基（すべての
置換異性体を含む）、ジメチルエチルシクロヘプチル基
（すべての置換異性体を含む）などが挙げられる。 【００５１】上記アリール基としては、具体的には、フ
ェニル基、ナフチル基などを挙げることができる。 【００５２】上記アルキルアリール基としては、具体的
には、トリル基（すべての置換異性体を含む）、キシリ
ル基（すべての置換異性体を含む）、エチルフェニル基
（すべての置換異性体を含む）、プロピルフェニル基
（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、メチルエ
チルフェニル基（すべての置換異性体を含む）、トリメ
チルフェニル基（すべての置換異性体を含む）、ブチル
フェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含
む）、メチルプロピルフェニル基（すべての分枝異性
体、置換異性体を含む）、ジエチルフェニル基（すべて
の置換異性体を含む）、ジメチルエチルフェニル基（す
べての置換異性体を含む）、ペンチルフェニル基（すべ
ての分枝異性体、置換異性体を含む）、ヘキシルフェニ
ル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、ヘプ
チルフェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含
む）、オクチルフェニル基（すべての分枝異性体、置換
異性体を含む）、ノニルフェニル基（すべての分枝異性
体、置換異性体を含む）、デシルフェニル基（すべての
分枝異性体、置換異性体を含む）、ウンデシルフェニル
基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、ドデシ
ルフェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含
む）、トリデシルフェニル基（すべての分枝異性体、置
換異性体を含む）、テトラデシルフェニル基（すべての
分枝異性体、置換異性体を含む）、ペンタデシルフェニ
ル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、ヘキ
サデシルフェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体
を含む）、ヘプタデシルフェニル基（すべての分枝異性
体、置換異性体を含む）、オクタデシルフェニル基（す
べての分枝異性体、置換異性体を含む）などを挙げるこ
とができる。 【００５３】上記アリールアルキル基としては、例え
ば、ベンジル基、フェネチル基、フェニルプロピル基
（すべての分枝異性体を含む）、フェニルブチル基（す
べての分枝異性体を含む）などが挙げられる。 【００５４】上記一般式（１５）、（１６）で表される
化合物としては、具体的には、モリブデンフォスフェー
ト、モリブデンチオフォスフェート、モリブデンジチオ
フォスフェート、モリブデンジチオカーバメートなどが
挙げられる。 【００５５】下記一般式（１５）で表されるリン酸又は
チオリン酸エステルの誘導体、及び下記一般式（１６）
で表されるジチオカルバミン酸エステルの誘導体は、通
常リン酸エステル、チオリン酸エステル、ジチオカルバ
ミン酸エステルと無機モリブデン化合物（三酸化モリブ
デン、モリブデン酸又はその塩など）を、必要に応じ硫
黄源と共に、反応させて得られる化合物である。 【００５６】なお、モリブデンは種々の価数を取り得る
ため、通常、上記反応により得られる化合物は混合物で
ある。この中でも、最も典型的な化合物としては、下記
式（１７）及び（１８）で表される化合物が挙げられ
る。 【００５７】 【化２１】 【００５８】 【化２２】 【００５９】また、本発明における有機モリブデン化合
物としては、上記一般式（１５）で表される化合物のみ
を用いても良いし、上記一般式（１６）で表される化合
物のみを用いても良いし、両者を混合して用いても良
い。しかしながら、軸受用グリースとして使用する場合
には、上記一般式（１６）で表される化合物の方が熱安
定性により優れることから好ましい。 【００６０】本発明における有機モリブデン化合物の含
有割合は、グリース組成物全量を基準として０．１質量
％以上、好ましくは０．５質量％以上である。また、当
該含有割合は２０質量％以下、好ましくは１０質量％以
下である。有機モリブデン化合物の含有割合が０．１質
量％に満たない場合はグリースの摩擦の低減効果が十分
でなく、また２０質量％を越える場合は添加量に見合う
だけの摩擦低減効果が得られない。 【００６１】さらに、本発明のグリース組成物において
は、耐フレッチング性を向上させるために、酸化パラフ
ィン類、リン化合物よりなる群から選ばれる１種又は２
種以上の化合物を配合することが好ましい。これらの化
合物を配合すると、特に微小な往復運動に伴い微動摩耗
（フレッチング）が問題となりやすい等速ジョイントに
おいて、長期にわたってより高水準の耐フレッチング性
を達成することができる。 【００６２】本発明に用いられる酸化パラフィン類とし
ては、酸化パラフィン、酸化パラフィンの塩及び酸化パ
ラフィンのエステルが挙げられる。ここでいう酸化パラ
フィンとしては、パラフィンワックス、マイクロクリス
タリンワックス、スラックワックスなどの石油系ワック
ス、あるいはポリオレフィンワックスなどの合成ワック
スを酸化して得られたものが挙げられる。また、酸化パ
ラフィンの塩としては、上記酸化パラフィンのアルカリ
金属塩、アルカリ土類金属塩、アミン塩などが挙げられ
る。また、酸化パラフィンのエステルとしては、炭素数
１〜２４（好ましくは１〜１２、より好ましくは１〜
６）のアルコール（最も好ましくはメタノール）と上記
酸化パラフィンとのエステルが挙げられる。なお、本発
明で使用する酸化パラフィン類の性状は任意であるが、
耐フレッチング性の点から、融点が好ましくは２５℃以
上、より好ましくは３０℃であり、また好ましくは１１
０℃以下、より好ましくは７０℃以下のものである。ま
た、全酸価については好ましくは０．２ｍｇＫＯＨ／ｇ
以上、より好ましくは１ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であり、ま
た６５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、より好ましくは４０ｍｇＫ
ＯＨ／ｇ以下である。 【００６３】また、リン化合物としては、具体的にはリ
ン酸エステル、酸性リン酸エステル、酸性リン酸エステ
ルのアミン塩、塩素化リン酸エステル、亜リン酸エステ
ル及びチオリン酸エステルが挙げられる。これらのリン
化合物は、リン酸、亜リン酸又はチオリン酸とアルカノ
ール、ポリエーテル型アルコールとのエステルあるいは
その誘導体である。 【００６４】より具体的には、リン酸エステルとして
は、トリブチルホスフェート、トリペンチルホスフェー
ト、トリヘキシルホスフェート、トリヘプチルホスフェ
ート、トリオクチルホスフェート、トリノニルホスフェ
ート、トリデシルホスフェート、トリウンデシルホスフ
ェート、トリドデシルホスフェート、トリトリデシルホ
スフェート、トリテトラデシルホスフェート、トリペン
タデシルホスフェート、トリヘキサデシルホスフェー
ト、トリヘプタデシルホスフェート、トリオクタデシル
ホスフェート、トリオレイルホスフェート、トリフェニ
ルホスフェート、トリクレジルホスフェート、トリキシ
レニルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェー
ト、キシレニルジフェニルホスフェート等が挙げられ
る。 【００６５】酸性リン酸エステルとしては、モノブチル
アシッドホスフェート、モノペンチルアシッドホスフェ
ート、モノヘキシルアシッドホスフェート、モノヘプチ
ルアシッドホスフェート、モノオクチルアシッドホスフ
ェート、モノノニルアシッドホスフェート、モノデシル
アシッドホスフェート、モノウンデシルアシッドホスフ
ェート、モノドデシルアシッドホスフェート、モノトリ
デシルアシッドホスフェート、モノテトラデシルアシッ
ドホスフェート、モノペンタデシルアシッドホスフェー
ト、モノヘキサデシルアシッドホスフェート、モノヘプ
タデシルアシッドホスフェート、モノオクタデシルアシ
ッドホスフェート、モノオレイルアシッドホスフェー
ト、ジブチルアシッドホスフェート、ジペンチルアシッ
ドホスフェート、ジヘキシルアシッドホスフェート、ジ
ヘプチルアシッドホスフェート、ジオクチルアシッドホ
スフェート、ジノニルアシッドホスフェート、ジデシル
アシッドホスフェート、ジウンデシルアシッドホスフェ
ート、ジドデシルアシッドホスフェート、ジトリデシル
アシッドホスフェート、ジテトラデシルアシッドホスフ
ェート、ジペンタデシルアシッドホスフェート、ジヘキ
サデシルアシッドホスフェート、ジヘプタデシルアシッ
ドホスフェート、ジオクタデシルアシッドホスフェー
ト、ジオレイルアシッドホスフェート等が挙げられる。 【００６６】酸性リン酸エステルのアミン塩としては、
前記酸性リン酸エステルのメチルアミン、エチルアミ
ン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、
ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、ジ
メチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジ
ブチルアミン、ジペンチルアミン、ジヘキシルアミン、
ジヘプチルアミン、ジオクチルアミン、トリメチルアミ
ン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチ
ルアミン、トリペンチルアミン、トリヘキシルアミン、
トリヘプチルアミン、トリオクチルアミン等のアミンと
の塩等が挙げられる。 【００６７】塩素化リン酸エステルとしては、トリス・
ジクロロプロピルホスフェート、トリス・クロロエチル
ホスフェート、トリス・クロロフェニルホスフェート、
ポリオキシアルキレン・ビス［ジ（クロロアルキル）］
ホスフェート等が挙げられる。 【００６８】亜リン酸エステルとしては、ジブチルハイ
ドロゲンホスファイト、ジペンチルハイドロゲンホスフ
ァイト、ジヘキシルハイドロゲンホスファイト、ジヘプ
チルハイドロゲンホスファイト、ジオクチルハイドロゲ
ンホスファイト、ジノニルハイドロゲンホスファイト、
ジデシルハイドロゲンホスファイト、ジウンデシルハイ
ドロゲンホスファイト、ジドデシルハイドロゲンホスフ
ァイト、ジオレイルハイドロゲンホスファイト、ジフェ
ニルハイドロゲンホスファイト、ジクレジルハイドロゲ
ンホスファイト等の亜リン酸ジエステル、トリブチルホ
スファイト、トリペンチルホスファイト、トリヘキシル
ホスファイト、トリヘプチルホスファイト、トリオクチ
ルホスファイト、トリノニルホスファイト、トリデシル
ホスファイト、トリウンデシルホスファイト、トリドデ
シルホスファイト、トリオレイルホスファイト、トリフ
ェニルホスファイト、トリクレジルホスファイト等の亜
リン酸トリエステルなどが挙げられる。 【００６９】フォスフォロチオネートとしては、トリブ
チルフォスフォロチオネート、トリペンチルフォスフォ
ロチオネート、トリヘキシルフォスフォロチオネート、
トリヘプチルフォスフォロチオネート、トリオクチルフ
ォスフォロチオネート、トリノニルフォスフォロチオネ
ート、トリデシルフォスフォロチオネート、トリウンデ
シルフォスフォロチオネート、トリドデシルフォスフォ
ロチオネート、トリトリデシルフォスフォロチオネー
ト、トリテトラデシルフォスフォロチオネート、トリペ
ンタデシルフォスフォロチオネート、トリヘキサデシル
フォスフォロチオネート、トリヘプタデシルフォスフォ
ロチオネート、トリオクタデシルフォスフォロチオネー
ト、トリオレイルフォスフォロチオネート、トリフェニ
ルフォスフォロチオネート、トリクレジルフォスフォロ
チオネート、トリキシレニルフォスフォロチオネート、
クレジルジフェニルフォスフォロチオネート、キシレニ
ルジフェニルフォスフォロチオネート、トリス（ｎ−プ
ロピルフェニル）フォスフォロチオネート、トリス（イ
ソプロピルフェニル）フォスフォロチオネート、トリス
（ｎ−ブチルフェニル）フォスフォロチオネート、トリ
ス（イソブチルフェニル）フォスフォロチオネート、ト
リス（ｓ−ブチルフェニル）フォスフォロチオネート、
トリス（ｔ−ブチルフェニル）フォスフォロチオネート
等が挙げられる。 【００７０】上記したリン化合物は１種を単独で用いて
もよく、２種以上を混合して用いてもよい。 【００７１】これらの中でも、より耐フレッチング性に
優れることから、亜リン酸エステルであることが好まし
く、亜リン酸ジエステルであることがより好ましく、ジ
フェニルハイドロゲンホスファイトであることがさらに
より好ましい。 【００７２】酸化パラフィン類、リン化合物よりなる群
から選ばれる１種又は２種以上の化合物の含有割合は、
グリース組成物全量を基準として好ましくは０．５質量
％以上、より好ましくは１．０質量％以上である。当該
含有割合が０．５質量％未満ではグリースの耐フレッチ
ング性が不十分となる傾向にある。また、当該含有割合
は好ましくは１５質量％以下、より好ましくは１０質量
％である。当該含有割合が１５質量％を越える場合に
は、添加量に見合うだけの耐フレッチング性が得られな
い。 【００７３】さらに、耐フレッチング性をより向上させ
るためには、式（５）中の（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）／（Ｗ
1＋Ｗ2＋Ｗ3）が０．３以上であることが好ましく、
０．３５以上であることがより好ましく、０．４以上で
あることがさらに好ましく、０．４５以上であることが
さらにより好ましく、また、０．７以下であることが好
ましく、０．６以下であることがより好ましく、０．５
未満であることがさらにより好ましい。 【００７４】なお、本発明のグリ−ス組成物では、その
性質を損ねることがない限り、さらに性能を向上させる
ために必要に応じて固体潤滑剤、極圧剤、酸化防止剤、
油性剤、さび止め剤、粘度指数向上剤などを含有させる
ことができる。 【００７５】固体潤滑剤としては具体的には例えば、黒
鉛、フッ化黒鉛、ポリテトラフロロエチレン、二硫化モ
リブデン、硫化アンチモン、アルカリ（土類）金属ほう
酸塩などが挙げられる。 【００７６】極圧剤としては具体的には、ジアルキルジ
チオリン酸亜鉛、ジアリールジチオリン酸亜鉛等の有機
亜鉛化合物；ジハイドロカルビルポリサルファイド、硫
化エステル、チアゾール化合物、チアジアゾール化合物
等の硫黄含有化合物；などが挙げられる。 【００７７】酸化防止剤としては具体的には、２、６−
ジ−ｔ−ブチルフェノール、２、６−ジ−ｔ−ブチル−
ｐ−クレゾールなどのフエノール系化合物；ジアルキル
ジフェニルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、ｐ
−アルキルフェニル−α−ナフチルアミンなどのアミン
系化合物；硫黄系化合物；フェノチアジン系化合物など
が挙げられる。 【００７８】油性剤としては具体的には、ラウリルアミ
ン、ミリスチルアミン、パルミチルアミン、ステアリル
アミン、オレイルアミンなどのアミン類；ラウリルアル
コール、ミリスチルアルコール、パルミチルアルコー
ル、ステアリルアルコール、オレイルアルコールなどの
高級アルコール類；ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミ
チン酸、ステアリン酸、オレイン酸などの高級脂肪酸
類；ラウリン酸メチル、ミリスチン酸メチル、パルミチ
ン酸メチル、ステアリン酸メチル、オレイン酸メチルな
どの脂肪酸エステル類；ラウリルアミド、ミリスチルア
ミド、パルミチルアミド、ステアリルアミド、オレイル
アミドなどのアミド類；油脂などが挙げられる。 【００７９】さび止め剤としては具体的には、金属石け
ん類；ソルビタン脂肪酸エステルなどの多価アルコール
部分エステル類；アミン類；リン酸；リン酸塩などが挙
げられる。 【００８０】粘度指数向上剤としては具体的には、ポリ
メタクリレート、ポリイソブチレン、ポリスチレンなど
が挙げられる。 【００８１】本発明のグリース組成物を調製するには、
例えば潤滑油基油に、一般式（１）〜（３）で表される
ジウレア化合物及び有機モリブデン化合物、さらに必要
に応じてその他の添加剤を混合撹拌し、ロールミルなど
を通すことにより得ることができる。また一般式（１）
〜（３）で表されるジウレア化合物の原料成分を予め潤
滑油基油に添加して溶融し、撹拌混合させてジウレア化
合物を調製した後、有機モリブデン化合物、さらに必要
に応じてその他の添加剤を混合撹拌し、ロールミルなど
を通すことにより製造することもできる。 【００８２】本発明のグリース組成物は、温度上昇抑
制、摩擦低減に優れるので、等速ジョイント用、等速ギ
ヤ用、変速ギヤ用等の各種ギヤ、玉軸受、ころ軸受等の
各種軸受などのグリースとして有用であり、等速ジョイ
ント、無段変速機用軸受、製鉄設備用のギヤ及び軸受、
自動車・鉄道車両などの車軸用軸受等に特に好ましく使
用される。 【００８３】 【実施例】以下本発明の内容を、実施例及び比較例によ
りさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に
何ら限定されるものではない。実施例１〜７及び比較例１〜５ 潤滑油基油としてポリ−α−オレフィン（４０℃での動
粘度：４８ｍｍ2／ｓ）を用い、ジフェニルメタン−
４，４‘−ジイソシアネート（ＭＤＩ）を当該基油に加
熱溶解させ、これに表１又は表２に記載のモノアミンを
同基油に加熱溶解させたものを加えた。生成したゲル状
物質に以下に示す各種添加剤をそれぞれ表１又は表２に
示す組成となるように加えて攪拌した後、その混合物を
ロールミルに通し、実施例１〜７及び比較例１〜５のグ
リース組成物を得た。各グリース組成物におけるＷ1＋
Ｗ2＋Ｗ3及び（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）／（Ｗ1＋Ｗ2＋
Ｗ3）の値を表１及び表２に示す。なお、表２中、比較
例４、５のＷ1＋Ｗ2＋Ｗ3の欄にはＷ1＋Ｗ2＋Ｗ3ではな
く全増ちょう剤量を示す。 【００８４】添加剤 ＭｏＤＴＣ：モリブデンジオクチルジチオカーバメート ＭｏＤＴＰ：モリブデンジオクチルジチオフォスフェー
ト ＭｏＰ：モリブデンジブチルフォスフェート ホウ素系摩擦調整剤：ホウ酸カリウム系摩擦調整剤 酸化パラフィン類：酸化パラフィンエステル（スラック
ワックスを酸化して得られた酸化パラフィンとメタノー
ルとのエステル、全酸価：３３ｍｇＫＯＨ／ｍｇ、けん
化価：１３０ｋｇＫＯＨ／ｇ）ジハイドロゲンホスファ
イト：ジフェニルハイドロゲンホスファイト。 【００８５】これら実施例１〜７及び比較例１〜６の各
グリース組成物に対して、以下に示す温度上昇試験及び
摩擦試験を行った。 【００８６】［温度上昇試験］内輪φ５５ｍｍ、外輪φ
９０ｍｍ、幅１１ｍｍの深溝玉軸受にグリースを４．０
ｇ封入し、内輪回転速度９０００ｒｐｍ、アキシアル荷
重５０００Ｎの条件で軸受を回転させ、そのときの軸受
外輪温度を測定し、温度上昇ΔＴを求めた。得られた結
果を表１及び表２に示す。 【００８７】［摩擦試験］図１（ａ）及び（ｂ）はそれ
ぞれ摩擦試験に用いた試験片を示す斜視図及び上面図で
ある。図示の通り、下ディスク１（φ２４ｍｍ×７．９
ｍｍ）の中央部に形成されたニードルホルダー２（１４
ｍｍ×１０ｍｍ×２．５ｍｍ）内にグリース組成物１ｇ
を充填した後、このニードルホルダー２にニードル（φ
３ｍｍ×１３．８ｍｍ）を３本収容し、その上に上ディ
スク４（φ２０ｍｍ×１３ｍｍ）を配置した。そして、
下ディスク１上面の中心Ｏを通り上ディスク４の摺動方
向に垂直な直線ｌ1と、中心Ｏを通りニードル３の長手
方向に平行な直線ｌ2とのなす角θ［ｄｅｇ］（ニード
ルセット角）が３０ｄｅｇとなるようにこれらの試験片
をＳＲＶ摩擦試験機にセットし、周波数４０Ｈｚ、振幅
３ｍｍ、荷重１０００Ｎ、温度８０℃の条件で摩擦試験
を行った。各グリース組成物を用いた場合の１０分後の
摩擦係数を表１及び表２に示す。 【００８８】［耐フレッチング試験］ファフナーフリク
ションオキシデーション試験機を用いてＡＳＴＭ Ｄ４
１７０に準拠して耐フレッチング試験を行い、摩耗量を
測定した。軸受としてスラスト軸受５１２０４（日本精
工（株）製）を用い、試験時間は２時間、試験温度は室
温とした。また、本試験においては、各グリース組成物
のうち製造１日後のものを試料として用いた。得られた
結果を表１及び表２に示す。 【００８９】［ちょう度の測定］実施例１〜７及び比較
例１〜６の各グリース組成物について、製造１日経過後
及び製造３ヶ月経過後のちょう度を測定した。得られた
結果を表１及び表２に示す。 【００９０】 【表１】 【００９１】 【表２】 【００９２】表１に示したように、実施例１〜８のグリ
ース組成物は摩擦特性、温度上昇抑制に優れていること
が確認された。また、酸化パラフィン類及びリン化合物
を配合した実施例７及び８のグリース組成物は、非常に
高水準の耐フレッチング性を示した。 【００９３】これに対して、表２に示した比較例１のグ
リース組成物は摩擦特性が不十分であり、また、比較例
２〜３のグリース組成物を用いた場合には温度上昇が大
きくなった。 【００９４】 【発明の効果】以上説明した通り、本発明のグリース組
成物によれば、一般式（１）〜（３）で表されるジウレ
ア化合物と有機モリブデン化合物とをそれぞれ特定の配
合割合で潤滑油基油に配合することによって、使用初期
の温度上昇の抑制、及び摩擦の低減を高水準で実現する
ことができる。
関するものであり、詳しくは、等速ジョイント、無断変
速機用軸受、自動車・鉄道車両用軸受等に好適に用いら
れるグリース組成物に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】自動車のミッションからタイヤへの駆動
力伝達軸用の等速ジョイント、自動車等の無段変速機用
軸受、自動車や鉄道車両の車軸用軸受等の金属同士が接
触する各種機械部品には、潤滑剤としてグリースが充填
されている。 【０００３】これら各種機械部品に用いられるグリース
には、寿命延長の観点から特に使用初期の温度上昇を抑
えること、及び寿命延長、省エネルギーの観点から摩擦
を低減することが求められる。 【０００４】温度上昇を抑える方法としては、グリース
の基油の動粘度を低くすることが一般的に用いられてお
り、摩擦を低減する方法としては、有機モリブデン化合
物、有機亜鉛化合物などの各種添加剤を使用することが
知られている。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来の方
法により使用初期の温度上昇の抑制と摩擦の低減との双
方を同時に達成することは非常に困難である。例えば、
使用初期の温度上昇を抑制するため基油の動粘度を低く
すると、油膜厚さが薄くなって金属同士が接触しやすく
なり、摩擦・摩耗が増大する傾向にある。さらに、高温
時における寿命の低下が懸念される。 【０００６】また、特に近年の等速ジョイント、無段変
速機用軸受、自動車や鉄道車両の車軸用軸受等の各種機
械部品の高性能化、小型軽量化に伴い負荷が増大してい
る状況下では、使用初期の温度上昇の抑制及び摩擦の低
減の点でグリースに求められる特性は益々高まりつつあ
る。 【０００７】本発明は、上記従来技術の有する課題に鑑
みてなされたものであり、使用初期の温度上昇の抑制及
び摩擦の低減を高水準で実現可能なグリース組成物を提
供することを目的とする。 【０００８】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、特定のジウレア化
合物及び有機モリブデン化合物をそれぞれ所定の配合割
合で潤滑油基油に配合したグリース組成物が等速ジョイ
ント、無段変速機用軸受、自動車・鉄道車両用車軸用軸
受等において使用初期の温度上昇を抑制し、摩擦を低減
させることを見出し、本発明を完成するに至った。 【０００９】すなわち、本発明のグリース組成物は、潤
滑油基油と、下記一般式（１）〜（３）で表されるジウ
レア化合物と、有機モリブデン化合物とを含有し、下記
一般式（１）〜（３）で表されるジウレア化合物それぞ
れの含有割合が下記式（４）及び（５）で表される条件
を満たし、且つ有機モリブデン化合物の含有割合がグリ
ース組成物全量を基準として０．１〜２０質量％である
ことを特徴とする。 【００１０】 【化４】【００１１】 【化５】 【００１２】 【化６】 【００１３】［式（１）〜（３）中、Ｒ1は芳香族環含
有炭化水素基を表し、Ｒ2は２価の炭化水素基を表し、
Ｒ3は脂環族環含有炭化水素基を表す］ ５≦Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3≦３０ （４） ０．１≦（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）≦１．０ （５） ［式（４）、（５）中、Ｗ1、Ｗ2及びＷ3はそれぞれ一
般式（１）〜（３）で表されるジウレア化合物のグリー
ス組成物全量を基準とする含有割合（いずれも単位は質
量％である）を表す。］ 【００１４】 【発明の実施の形態】以下、本発明の好適な実施形態に
ついて詳細に説明する。 【００１５】本発明のグリース組成物に使用される潤滑
油基油としては、鉱油及び／又は合成油が挙げられる。 【００１６】かかる鉱油としては、例えば石油精製業の
潤滑油製造プロセスで通常行われている方法により得ら
れるもの、より具体的には、原油を常圧蒸留及び減圧蒸
留して得られた潤滑油留分を溶剤脱れき、溶剤抽出、水
素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫酸
洗浄、白土処理などの処理を１つ以上行って精製したも
のが挙げられる。 【００１７】また、合成油の具体例としてはポリブテ
ン、１−オクテンオリゴマー、１−デセンオリゴマー等
のポリα−オレフィン又はこれらの水素化物；ジトリデ
シルグルタレート、ジ２−エチルヘキシルアジペート、
ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジ
３−エチルヘキシルセバケート等のジエステル；トリメ
チロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパ
ンペラルゴネート、ペンタエリスリトール２−エチルヘ
キサノエート、ペンタエリスリトールペラルゴネートな
どのポリオールエステル；アルキルナフタレン；アルキ
ルベンゼン、ポリオキシアルキレングリコール；ポリフ
ェニルエーテル；ジアルキルジフェニルエーテル；シリ
コーン油；又はこれらの混合物が挙げられる。 【００１８】これらの潤滑油基油の１００℃での動粘度
は、好ましくは２〜４０ｍｍ２／ｓであり、より好まし
くは３〜２０ｍｍ２／ｓである。また、基油の粘度指数
は好ましくは９０以上であり、より好ましくは１００以
上である。 【００１９】本発明においては、下記一般式（１）〜
（３）で表されるジウレア化合物が増ちょう剤として上
記潤滑油基油に添加される。 【００２０】 【化７】 【００２１】 【化８】 【００２２】 【化９】 【００２３】上記式（１）〜（３）中、Ｒ1は芳香族環
含有炭化水素基を表す。このような基としては、フェニ
ル基、ナフチル基及びこれらの基に１個又は複数個のア
ルキル基が置換したアルキルアリール基、アルキル基に
フェニル基、ナフチル基などのアリール基が置換したア
リールアルキル基などが挙げられる。 【００２４】Ｒ1で表される芳香族環含有炭化水素基の
炭素数は特に制限されないが、炭素数７〜１２のものが
好ましく用いられる。かかる炭素数を有する芳香族環含
有炭化水素基としては、具体的には、トルイル基、キシ
リル基、β−フェンシル基、ｔ−ブチルフェニル基、ド
デシルフェニル基、ベンジル基、メチルベンジル基など
が挙げられる。 【００２５】また、一般式（１）〜（３）中のＲ２は２
価の炭化水素基（好ましくは炭素数６〜２０、特に好ま
しくは炭素数６〜１５の２価の炭化水素基）を表す。こ
のような炭化水素基としては、直鎖状又は分枝状のアル
キレン基、直鎖状又は分枝状のアルケニレン基、シクロ
アルキレン基、芳香族基などが挙げられる。中でも、エ
チレン基、２，２−ジメチル−４−メチルへキシレン基
及び下記式（６）〜（１４）で表される基が好ましく、
式（７）及び（９）で表される基が特に好ましい。 【００２６】 【化１０】 【００２７】 【化１１】 【００２８】 【化１２】 【００２９】 【化１３】 【００３０】 【化１４】 【００３１】 【化１５】 【００３２】 【化１６】 【００３３】 【化１７】 【００３４】 【化１８】 【００３５】また、一般式（２）、（３）中、Ｒ3は脂
環族環含有炭化水素基を表す。Ｒ3で表される脂環族環
含有炭化水素基の炭素数は特に制限されないが、７〜１
２のものが好ましく用いられる。 【００３６】Ｒ3で表される脂環族環含有炭化水素基と
しては、シクロヘキシル基又はアルキルシクロヘキシル
基が好ましく用いられる。具体的には、メチルシクロヘ
キシル基、ジメチルシクロヘキシル基、エチルシクロヘ
キシル基、ジエチルシクロヘキシル基、プロピルシクロ
ヘキシル基、イソプロピルシクロヘキシル基、１−メチ
ル−３−プロピルシクロヘキシル基、ブチルシクロヘキ
シル基、ペンチルシクロヘキシル基、ペンチルメチルシ
クロヘキシル基、ヘキシルシクロヘキシル基などが挙げ
られ、中でも、シクロヘキシル基、メチルシクロヘキシ
ル基、ジメチルシクロヘキシル基、エチルシクロヘキシ
ル基がより好ましい。 【００３７】一般式（１）〜（３）で表されるジウレア
化合物それぞれの含有割合は、下記式（４）及び（５）
で表される条件を満たすことが必要である。 【００３８】５≦Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3≦３０ （４） ０．１≦（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）≦１．０ （５） ［式（４）、（５）中、Ｗ1、Ｗ2及びＷ3はそれぞれ一
般式（１）〜（３）で表されるジウレア化合物のグリー
ス組成物全量を基準とする含有割合（いずれも単位は質
量％である）を表す。］ 式（４）に示したように、一般式（１）〜（３）で表さ
れるジウレア化合物の含有割合の総和Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ
3は、グリース組成物全量基準で５〜３０質量％であ
る。Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3が５質量％に満たない場合は増ちょ
う剤としての効果が少ないため十分なグリース状とはな
らず、同様の理由からＷ1＋Ｗ2＋Ｗ3は１０質量％以上
であることが好ましい。また、Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3が３０質
量％を越えるとグリースとして硬くなりすぎて十分な潤
滑性能を発揮することができず、同様の理由からＷ1＋
Ｗ2＋Ｗ3は２０質量％以下であることが好ましい。 【００３９】また、式（５）中の（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）
／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）が０．１に満たない場合には、使
用初期の温度上昇の抑制効果が小さくなる。同様の理由
から（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）は０．
２以上であることが好ましく、０．３以上であることが
より好ましく、０．４以上であることがより好ましい。
また、同様に使用初期の温度上昇の抑制効果の点から、
（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）は０．７以
下であることが好ましく、０．５５未満であることがよ
り好ましく、０．５未満であることがさらに好ましい。 【００４０】また、ウレア系増ちょう剤は一般的に時間
が経過すると硬くなる性質を有しているが、本発明のグ
リース組成物は比較的硬くなりにくい。しかしながら、
より硬くなりにくくなることから、式（５）中の（Ｗ1
＋０．５×Ｗ2）／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）は０．３以上であ
ることが好ましく、０．３５以上であることがより好ま
しく、０．４以上であることがさらに好ましく、０．４
５以上であることが特に好ましい。 【００４１】これらのジウレア化合物は、例えば、一般
式ＯＣＮ−Ｒ２−ＮＣＯで表されるジイソシアネート
と、一般式Ｒ１−ＮＨ2及び／又はＲ３−ＮＨ2で表され
るアミンを、基油中において１０〜２００℃で反応させ
ることにより得られる。この際Ｒ１、Ｒ２及びＲ３は、
前記一般式（１）〜（３）のＲ１、Ｒ２、及びＲ３に相
当するものである。 【００４２】また、一般式（５）中の（Ｗ1＋０．５×
Ｗ2）／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）の値が１ではない場合、ジイ
ソシアネートとＲ１−ＮＨ2で表されるアミンを反応さ
せたものとジイソシアネートとＲ３−ＮＨ2で表される
アミンを反応させたものの混合物でも良く、ジイソシア
ネートとＲ１−ＮＨ2で表されるアミンとＲ３−ＮＨ2で
表されるアミンを混合したものを反応させたものでも良
い。 【００４３】本発明のグリース組成物は、上記の潤滑油
基油及びジウレア化合物に加えて、有機モリブデン化合
物をさらに含有するものである。かかる有機モリブデン
化合物としては、例えば下記一般式（１５）で表される
リン酸又はチオリン酸エステルの誘導体、下記一般式
（１６）で表されるジチオカルバミン酸エステルの誘導
体が挙げられる。 【００４４】 【化１９】 【００４５】 【化２０】 【００４６】一般式（１５）及び（１６）において、Ｒ
は同一でも異なっていてもよく、それぞれ炭素数１以上
の炭化水素基を表し、ｃ個のＸは同一でも異なっていて
もよく、それぞれ酸素原子又は硫黄原子を表し、ａ、
ｂ、ｃはそれぞれ１〜６の整数を表す。 【００４７】上記式（１５）及び（１６）においてＲで
表される炭化水素基としては、例えば、炭素数１〜２４
のアルキル基、炭素数５〜７のシクロアルキル基、炭素
数６〜１１のアルキルシクロアルキル基、炭素数６〜１
８のアリール基、炭素数７〜２４のアルキルアリール基
及び炭素数７〜１２のアリールアルキル基が挙げられ
る。 【００４８】上記アルキル基としては、具体的には、メ
チル基、エチル基、プロピル基（すべての分枝異性体を
含む）、ブチル基（すべての分枝異性体を含む）、ペン
チル基（すべての分枝異性体を含む）、ヘキシル基（す
べての分枝異性体を含む）、ヘプチル基（すべての分枝
異性体を含む）、オクチル基（すべての分枝異性体を含
む）、ノニル基（すべての分枝異性体を含む）、デシル
基（すべての分枝異性対を含む）、ウンデシル基（すべ
ての分枝異性対を含む）、ドデシル基（すべての分枝異
性対を含む）、トリデシル基（すべての分枝異性対を含
む）、テトラデシル基（すべての分枝異性対を含む）、
ペンタデシル基（すべての分枝異性対を含む）、ヘキサ
デシル基（すべての分枝異性対を含む）、ヘプタデシル
基（すべての分枝異性対を含む）、オクタデシル基（す
べての分枝異性対を含む）、ノナデシル基（すべての分
枝異性対を含む）、イコシル基（すべての分枝異性対を
含む）、ヘンイコシル基（すべての分枝異性対を含
む）、ドコシル基（すべての分枝異性対を含む）、トリ
コシル基（すべての分枝異性対を含む）、テトラコシル
基（すべての分枝異性対を含む）などが挙げられる。 【００４９】上記シクロアルキル基としては、具体的に
は、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプ
チル基などを挙げることができる。 【００５０】上記アルキルシクロアルキル基としては、
具体的には、メチルシクロペンチル基（すべての置換異
性体を含む）、エチルシクロペンチル基（すべての置換
異性体を含む）、ジメチルシクロペンチル基（すべての
置換異性体を含む）、プロピルシクロペンチル基（すべ
ての分枝異性体、置換異性体を含む）、メチルエチルシ
クロペンチル基（すべての置換異性体を含む）、トリメ
チルシクロペンチル基（すべての置換異性体を含む）、
ブチルシクロペンチル基（すべての分枝異性体、置換異
性体を含む）、メチルプロピルシクロペンチル基（すべ
ての分枝異性体、置換異性体を含む）、ジエチルシクロ
ペンチル基（すべての置換異性体を含む）、ジメチルエ
チルシクロペンチル基（すべての置換異性体を含む）、
メチルシクロヘキシル基（すべての置換異性体を含
む）、エチルシクロヘキシル基（すべての置換異性体を
含む）、ジメチルシクロヘキシル基（すべての置換異性
体を含む）、プロピルシクロヘキシル基（すべての分枝
異性体、置換異性体を含む）、メチルエチルシクロヘキ
シル基（すべての置換異性体を含む）、トリメチルシク
ロヘキシル基（すべての置換異性体を含む）、ブチルシ
クロヘキシル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含
む）、メチルプロピルシクロヘキシル基（すべての分枝
異性体、置換異性体を含む）、ジエチルシクロヘキシル
基（すべての置換異性体を含む）、ジメチルエチルシク
ロヘキシル基（すべての置換異性体を含む）、メチルシ
クロヘプチル基（すべての置換異性体を含む）、エチル
シクロヘプチル基（すべての置換異性体を含む）、ジメ
チルシクロヘプチル基（すべての置換異性体を含む）、
プロピルシクロヘプチル基（すべての分枝異性体、置換
異性体を含む）、メチルエチルシクロヘプチル基（すべ
ての置換異性体を含む）、トリメチルシクロヘプチル基
（すべての置換異性体を含む）、ブチルシクロヘプチル
基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、メチル
プロピルシクロヘプチル基（すべての分枝異性体、置換
異性体を含む）、ジエチルシクロヘプチル基（すべての
置換異性体を含む）、ジメチルエチルシクロヘプチル基
（すべての置換異性体を含む）などが挙げられる。 【００５１】上記アリール基としては、具体的には、フ
ェニル基、ナフチル基などを挙げることができる。 【００５２】上記アルキルアリール基としては、具体的
には、トリル基（すべての置換異性体を含む）、キシリ
ル基（すべての置換異性体を含む）、エチルフェニル基
（すべての置換異性体を含む）、プロピルフェニル基
（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、メチルエ
チルフェニル基（すべての置換異性体を含む）、トリメ
チルフェニル基（すべての置換異性体を含む）、ブチル
フェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含
む）、メチルプロピルフェニル基（すべての分枝異性
体、置換異性体を含む）、ジエチルフェニル基（すべて
の置換異性体を含む）、ジメチルエチルフェニル基（す
べての置換異性体を含む）、ペンチルフェニル基（すべ
ての分枝異性体、置換異性体を含む）、ヘキシルフェニ
ル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、ヘプ
チルフェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含
む）、オクチルフェニル基（すべての分枝異性体、置換
異性体を含む）、ノニルフェニル基（すべての分枝異性
体、置換異性体を含む）、デシルフェニル基（すべての
分枝異性体、置換異性体を含む）、ウンデシルフェニル
基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、ドデシ
ルフェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含
む）、トリデシルフェニル基（すべての分枝異性体、置
換異性体を含む）、テトラデシルフェニル基（すべての
分枝異性体、置換異性体を含む）、ペンタデシルフェニ
ル基（すべての分枝異性体、置換異性体を含む）、ヘキ
サデシルフェニル基（すべての分枝異性体、置換異性体
を含む）、ヘプタデシルフェニル基（すべての分枝異性
体、置換異性体を含む）、オクタデシルフェニル基（す
べての分枝異性体、置換異性体を含む）などを挙げるこ
とができる。 【００５３】上記アリールアルキル基としては、例え
ば、ベンジル基、フェネチル基、フェニルプロピル基
（すべての分枝異性体を含む）、フェニルブチル基（す
べての分枝異性体を含む）などが挙げられる。 【００５４】上記一般式（１５）、（１６）で表される
化合物としては、具体的には、モリブデンフォスフェー
ト、モリブデンチオフォスフェート、モリブデンジチオ
フォスフェート、モリブデンジチオカーバメートなどが
挙げられる。 【００５５】下記一般式（１５）で表されるリン酸又は
チオリン酸エステルの誘導体、及び下記一般式（１６）
で表されるジチオカルバミン酸エステルの誘導体は、通
常リン酸エステル、チオリン酸エステル、ジチオカルバ
ミン酸エステルと無機モリブデン化合物（三酸化モリブ
デン、モリブデン酸又はその塩など）を、必要に応じ硫
黄源と共に、反応させて得られる化合物である。 【００５６】なお、モリブデンは種々の価数を取り得る
ため、通常、上記反応により得られる化合物は混合物で
ある。この中でも、最も典型的な化合物としては、下記
式（１７）及び（１８）で表される化合物が挙げられ
る。 【００５７】 【化２１】 【００５８】 【化２２】 【００５９】また、本発明における有機モリブデン化合
物としては、上記一般式（１５）で表される化合物のみ
を用いても良いし、上記一般式（１６）で表される化合
物のみを用いても良いし、両者を混合して用いても良
い。しかしながら、軸受用グリースとして使用する場合
には、上記一般式（１６）で表される化合物の方が熱安
定性により優れることから好ましい。 【００６０】本発明における有機モリブデン化合物の含
有割合は、グリース組成物全量を基準として０．１質量
％以上、好ましくは０．５質量％以上である。また、当
該含有割合は２０質量％以下、好ましくは１０質量％以
下である。有機モリブデン化合物の含有割合が０．１質
量％に満たない場合はグリースの摩擦の低減効果が十分
でなく、また２０質量％を越える場合は添加量に見合う
だけの摩擦低減効果が得られない。 【００６１】さらに、本発明のグリース組成物において
は、耐フレッチング性を向上させるために、酸化パラフ
ィン類、リン化合物よりなる群から選ばれる１種又は２
種以上の化合物を配合することが好ましい。これらの化
合物を配合すると、特に微小な往復運動に伴い微動摩耗
（フレッチング）が問題となりやすい等速ジョイントに
おいて、長期にわたってより高水準の耐フレッチング性
を達成することができる。 【００６２】本発明に用いられる酸化パラフィン類とし
ては、酸化パラフィン、酸化パラフィンの塩及び酸化パ
ラフィンのエステルが挙げられる。ここでいう酸化パラ
フィンとしては、パラフィンワックス、マイクロクリス
タリンワックス、スラックワックスなどの石油系ワック
ス、あるいはポリオレフィンワックスなどの合成ワック
スを酸化して得られたものが挙げられる。また、酸化パ
ラフィンの塩としては、上記酸化パラフィンのアルカリ
金属塩、アルカリ土類金属塩、アミン塩などが挙げられ
る。また、酸化パラフィンのエステルとしては、炭素数
１〜２４（好ましくは１〜１２、より好ましくは１〜
６）のアルコール（最も好ましくはメタノール）と上記
酸化パラフィンとのエステルが挙げられる。なお、本発
明で使用する酸化パラフィン類の性状は任意であるが、
耐フレッチング性の点から、融点が好ましくは２５℃以
上、より好ましくは３０℃であり、また好ましくは１１
０℃以下、より好ましくは７０℃以下のものである。ま
た、全酸価については好ましくは０．２ｍｇＫＯＨ／ｇ
以上、より好ましくは１ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であり、ま
た６５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、より好ましくは４０ｍｇＫ
ＯＨ／ｇ以下である。 【００６３】また、リン化合物としては、具体的にはリ
ン酸エステル、酸性リン酸エステル、酸性リン酸エステ
ルのアミン塩、塩素化リン酸エステル、亜リン酸エステ
ル及びチオリン酸エステルが挙げられる。これらのリン
化合物は、リン酸、亜リン酸又はチオリン酸とアルカノ
ール、ポリエーテル型アルコールとのエステルあるいは
その誘導体である。 【００６４】より具体的には、リン酸エステルとして
は、トリブチルホスフェート、トリペンチルホスフェー
ト、トリヘキシルホスフェート、トリヘプチルホスフェ
ート、トリオクチルホスフェート、トリノニルホスフェ
ート、トリデシルホスフェート、トリウンデシルホスフ
ェート、トリドデシルホスフェート、トリトリデシルホ
スフェート、トリテトラデシルホスフェート、トリペン
タデシルホスフェート、トリヘキサデシルホスフェー
ト、トリヘプタデシルホスフェート、トリオクタデシル
ホスフェート、トリオレイルホスフェート、トリフェニ
ルホスフェート、トリクレジルホスフェート、トリキシ
レニルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェー
ト、キシレニルジフェニルホスフェート等が挙げられ
る。 【００６５】酸性リン酸エステルとしては、モノブチル
アシッドホスフェート、モノペンチルアシッドホスフェ
ート、モノヘキシルアシッドホスフェート、モノヘプチ
ルアシッドホスフェート、モノオクチルアシッドホスフ
ェート、モノノニルアシッドホスフェート、モノデシル
アシッドホスフェート、モノウンデシルアシッドホスフ
ェート、モノドデシルアシッドホスフェート、モノトリ
デシルアシッドホスフェート、モノテトラデシルアシッ
ドホスフェート、モノペンタデシルアシッドホスフェー
ト、モノヘキサデシルアシッドホスフェート、モノヘプ
タデシルアシッドホスフェート、モノオクタデシルアシ
ッドホスフェート、モノオレイルアシッドホスフェー
ト、ジブチルアシッドホスフェート、ジペンチルアシッ
ドホスフェート、ジヘキシルアシッドホスフェート、ジ
ヘプチルアシッドホスフェート、ジオクチルアシッドホ
スフェート、ジノニルアシッドホスフェート、ジデシル
アシッドホスフェート、ジウンデシルアシッドホスフェ
ート、ジドデシルアシッドホスフェート、ジトリデシル
アシッドホスフェート、ジテトラデシルアシッドホスフ
ェート、ジペンタデシルアシッドホスフェート、ジヘキ
サデシルアシッドホスフェート、ジヘプタデシルアシッ
ドホスフェート、ジオクタデシルアシッドホスフェー
ト、ジオレイルアシッドホスフェート等が挙げられる。 【００６６】酸性リン酸エステルのアミン塩としては、
前記酸性リン酸エステルのメチルアミン、エチルアミ
ン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、
ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、ジ
メチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジ
ブチルアミン、ジペンチルアミン、ジヘキシルアミン、
ジヘプチルアミン、ジオクチルアミン、トリメチルアミ
ン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチ
ルアミン、トリペンチルアミン、トリヘキシルアミン、
トリヘプチルアミン、トリオクチルアミン等のアミンと
の塩等が挙げられる。 【００６７】塩素化リン酸エステルとしては、トリス・
ジクロロプロピルホスフェート、トリス・クロロエチル
ホスフェート、トリス・クロロフェニルホスフェート、
ポリオキシアルキレン・ビス［ジ（クロロアルキル）］
ホスフェート等が挙げられる。 【００６８】亜リン酸エステルとしては、ジブチルハイ
ドロゲンホスファイト、ジペンチルハイドロゲンホスフ
ァイト、ジヘキシルハイドロゲンホスファイト、ジヘプ
チルハイドロゲンホスファイト、ジオクチルハイドロゲ
ンホスファイト、ジノニルハイドロゲンホスファイト、
ジデシルハイドロゲンホスファイト、ジウンデシルハイ
ドロゲンホスファイト、ジドデシルハイドロゲンホスフ
ァイト、ジオレイルハイドロゲンホスファイト、ジフェ
ニルハイドロゲンホスファイト、ジクレジルハイドロゲ
ンホスファイト等の亜リン酸ジエステル、トリブチルホ
スファイト、トリペンチルホスファイト、トリヘキシル
ホスファイト、トリヘプチルホスファイト、トリオクチ
ルホスファイト、トリノニルホスファイト、トリデシル
ホスファイト、トリウンデシルホスファイト、トリドデ
シルホスファイト、トリオレイルホスファイト、トリフ
ェニルホスファイト、トリクレジルホスファイト等の亜
リン酸トリエステルなどが挙げられる。 【００６９】フォスフォロチオネートとしては、トリブ
チルフォスフォロチオネート、トリペンチルフォスフォ
ロチオネート、トリヘキシルフォスフォロチオネート、
トリヘプチルフォスフォロチオネート、トリオクチルフ
ォスフォロチオネート、トリノニルフォスフォロチオネ
ート、トリデシルフォスフォロチオネート、トリウンデ
シルフォスフォロチオネート、トリドデシルフォスフォ
ロチオネート、トリトリデシルフォスフォロチオネー
ト、トリテトラデシルフォスフォロチオネート、トリペ
ンタデシルフォスフォロチオネート、トリヘキサデシル
フォスフォロチオネート、トリヘプタデシルフォスフォ
ロチオネート、トリオクタデシルフォスフォロチオネー
ト、トリオレイルフォスフォロチオネート、トリフェニ
ルフォスフォロチオネート、トリクレジルフォスフォロ
チオネート、トリキシレニルフォスフォロチオネート、
クレジルジフェニルフォスフォロチオネート、キシレニ
ルジフェニルフォスフォロチオネート、トリス（ｎ−プ
ロピルフェニル）フォスフォロチオネート、トリス（イ
ソプロピルフェニル）フォスフォロチオネート、トリス
（ｎ−ブチルフェニル）フォスフォロチオネート、トリ
ス（イソブチルフェニル）フォスフォロチオネート、ト
リス（ｓ−ブチルフェニル）フォスフォロチオネート、
トリス（ｔ−ブチルフェニル）フォスフォロチオネート
等が挙げられる。 【００７０】上記したリン化合物は１種を単独で用いて
もよく、２種以上を混合して用いてもよい。 【００７１】これらの中でも、より耐フレッチング性に
優れることから、亜リン酸エステルであることが好まし
く、亜リン酸ジエステルであることがより好ましく、ジ
フェニルハイドロゲンホスファイトであることがさらに
より好ましい。 【００７２】酸化パラフィン類、リン化合物よりなる群
から選ばれる１種又は２種以上の化合物の含有割合は、
グリース組成物全量を基準として好ましくは０．５質量
％以上、より好ましくは１．０質量％以上である。当該
含有割合が０．５質量％未満ではグリースの耐フレッチ
ング性が不十分となる傾向にある。また、当該含有割合
は好ましくは１５質量％以下、より好ましくは１０質量
％である。当該含有割合が１５質量％を越える場合に
は、添加量に見合うだけの耐フレッチング性が得られな
い。 【００７３】さらに、耐フレッチング性をより向上させ
るためには、式（５）中の（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）／（Ｗ
1＋Ｗ2＋Ｗ3）が０．３以上であることが好ましく、
０．３５以上であることがより好ましく、０．４以上で
あることがさらに好ましく、０．４５以上であることが
さらにより好ましく、また、０．７以下であることが好
ましく、０．６以下であることがより好ましく、０．５
未満であることがさらにより好ましい。 【００７４】なお、本発明のグリ−ス組成物では、その
性質を損ねることがない限り、さらに性能を向上させる
ために必要に応じて固体潤滑剤、極圧剤、酸化防止剤、
油性剤、さび止め剤、粘度指数向上剤などを含有させる
ことができる。 【００７５】固体潤滑剤としては具体的には例えば、黒
鉛、フッ化黒鉛、ポリテトラフロロエチレン、二硫化モ
リブデン、硫化アンチモン、アルカリ（土類）金属ほう
酸塩などが挙げられる。 【００７６】極圧剤としては具体的には、ジアルキルジ
チオリン酸亜鉛、ジアリールジチオリン酸亜鉛等の有機
亜鉛化合物；ジハイドロカルビルポリサルファイド、硫
化エステル、チアゾール化合物、チアジアゾール化合物
等の硫黄含有化合物；などが挙げられる。 【００７７】酸化防止剤としては具体的には、２、６−
ジ−ｔ−ブチルフェノール、２、６−ジ−ｔ−ブチル−
ｐ−クレゾールなどのフエノール系化合物；ジアルキル
ジフェニルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、ｐ
−アルキルフェニル−α−ナフチルアミンなどのアミン
系化合物；硫黄系化合物；フェノチアジン系化合物など
が挙げられる。 【００７８】油性剤としては具体的には、ラウリルアミ
ン、ミリスチルアミン、パルミチルアミン、ステアリル
アミン、オレイルアミンなどのアミン類；ラウリルアル
コール、ミリスチルアルコール、パルミチルアルコー
ル、ステアリルアルコール、オレイルアルコールなどの
高級アルコール類；ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミ
チン酸、ステアリン酸、オレイン酸などの高級脂肪酸
類；ラウリン酸メチル、ミリスチン酸メチル、パルミチ
ン酸メチル、ステアリン酸メチル、オレイン酸メチルな
どの脂肪酸エステル類；ラウリルアミド、ミリスチルア
ミド、パルミチルアミド、ステアリルアミド、オレイル
アミドなどのアミド類；油脂などが挙げられる。 【００７９】さび止め剤としては具体的には、金属石け
ん類；ソルビタン脂肪酸エステルなどの多価アルコール
部分エステル類；アミン類；リン酸；リン酸塩などが挙
げられる。 【００８０】粘度指数向上剤としては具体的には、ポリ
メタクリレート、ポリイソブチレン、ポリスチレンなど
が挙げられる。 【００８１】本発明のグリース組成物を調製するには、
例えば潤滑油基油に、一般式（１）〜（３）で表される
ジウレア化合物及び有機モリブデン化合物、さらに必要
に応じてその他の添加剤を混合撹拌し、ロールミルなど
を通すことにより得ることができる。また一般式（１）
〜（３）で表されるジウレア化合物の原料成分を予め潤
滑油基油に添加して溶融し、撹拌混合させてジウレア化
合物を調製した後、有機モリブデン化合物、さらに必要
に応じてその他の添加剤を混合撹拌し、ロールミルなど
を通すことにより製造することもできる。 【００８２】本発明のグリース組成物は、温度上昇抑
制、摩擦低減に優れるので、等速ジョイント用、等速ギ
ヤ用、変速ギヤ用等の各種ギヤ、玉軸受、ころ軸受等の
各種軸受などのグリースとして有用であり、等速ジョイ
ント、無段変速機用軸受、製鉄設備用のギヤ及び軸受、
自動車・鉄道車両などの車軸用軸受等に特に好ましく使
用される。 【００８３】 【実施例】以下本発明の内容を、実施例及び比較例によ
りさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に
何ら限定されるものではない。実施例１〜７及び比較例１〜５ 潤滑油基油としてポリ−α−オレフィン（４０℃での動
粘度：４８ｍｍ2／ｓ）を用い、ジフェニルメタン−
４，４‘−ジイソシアネート（ＭＤＩ）を当該基油に加
熱溶解させ、これに表１又は表２に記載のモノアミンを
同基油に加熱溶解させたものを加えた。生成したゲル状
物質に以下に示す各種添加剤をそれぞれ表１又は表２に
示す組成となるように加えて攪拌した後、その混合物を
ロールミルに通し、実施例１〜７及び比較例１〜５のグ
リース組成物を得た。各グリース組成物におけるＷ1＋
Ｗ2＋Ｗ3及び（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）／（Ｗ1＋Ｗ2＋
Ｗ3）の値を表１及び表２に示す。なお、表２中、比較
例４、５のＷ1＋Ｗ2＋Ｗ3の欄にはＷ1＋Ｗ2＋Ｗ3ではな
く全増ちょう剤量を示す。 【００８４】添加剤 ＭｏＤＴＣ：モリブデンジオクチルジチオカーバメート ＭｏＤＴＰ：モリブデンジオクチルジチオフォスフェー
ト ＭｏＰ：モリブデンジブチルフォスフェート ホウ素系摩擦調整剤：ホウ酸カリウム系摩擦調整剤 酸化パラフィン類：酸化パラフィンエステル（スラック
ワックスを酸化して得られた酸化パラフィンとメタノー
ルとのエステル、全酸価：３３ｍｇＫＯＨ／ｍｇ、けん
化価：１３０ｋｇＫＯＨ／ｇ）ジハイドロゲンホスファ
イト：ジフェニルハイドロゲンホスファイト。 【００８５】これら実施例１〜７及び比較例１〜６の各
グリース組成物に対して、以下に示す温度上昇試験及び
摩擦試験を行った。 【００８６】［温度上昇試験］内輪φ５５ｍｍ、外輪φ
９０ｍｍ、幅１１ｍｍの深溝玉軸受にグリースを４．０
ｇ封入し、内輪回転速度９０００ｒｐｍ、アキシアル荷
重５０００Ｎの条件で軸受を回転させ、そのときの軸受
外輪温度を測定し、温度上昇ΔＴを求めた。得られた結
果を表１及び表２に示す。 【００８７】［摩擦試験］図１（ａ）及び（ｂ）はそれ
ぞれ摩擦試験に用いた試験片を示す斜視図及び上面図で
ある。図示の通り、下ディスク１（φ２４ｍｍ×７．９
ｍｍ）の中央部に形成されたニードルホルダー２（１４
ｍｍ×１０ｍｍ×２．５ｍｍ）内にグリース組成物１ｇ
を充填した後、このニードルホルダー２にニードル（φ
３ｍｍ×１３．８ｍｍ）を３本収容し、その上に上ディ
スク４（φ２０ｍｍ×１３ｍｍ）を配置した。そして、
下ディスク１上面の中心Ｏを通り上ディスク４の摺動方
向に垂直な直線ｌ1と、中心Ｏを通りニードル３の長手
方向に平行な直線ｌ2とのなす角θ［ｄｅｇ］（ニード
ルセット角）が３０ｄｅｇとなるようにこれらの試験片
をＳＲＶ摩擦試験機にセットし、周波数４０Ｈｚ、振幅
３ｍｍ、荷重１０００Ｎ、温度８０℃の条件で摩擦試験
を行った。各グリース組成物を用いた場合の１０分後の
摩擦係数を表１及び表２に示す。 【００８８】［耐フレッチング試験］ファフナーフリク
ションオキシデーション試験機を用いてＡＳＴＭ Ｄ４
１７０に準拠して耐フレッチング試験を行い、摩耗量を
測定した。軸受としてスラスト軸受５１２０４（日本精
工（株）製）を用い、試験時間は２時間、試験温度は室
温とした。また、本試験においては、各グリース組成物
のうち製造１日後のものを試料として用いた。得られた
結果を表１及び表２に示す。 【００８９】［ちょう度の測定］実施例１〜７及び比較
例１〜６の各グリース組成物について、製造１日経過後
及び製造３ヶ月経過後のちょう度を測定した。得られた
結果を表１及び表２に示す。 【００９０】 【表１】 【００９１】 【表２】 【００９２】表１に示したように、実施例１〜８のグリ
ース組成物は摩擦特性、温度上昇抑制に優れていること
が確認された。また、酸化パラフィン類及びリン化合物
を配合した実施例７及び８のグリース組成物は、非常に
高水準の耐フレッチング性を示した。 【００９３】これに対して、表２に示した比較例１のグ
リース組成物は摩擦特性が不十分であり、また、比較例
２〜３のグリース組成物を用いた場合には温度上昇が大
きくなった。 【００９４】 【発明の効果】以上説明した通り、本発明のグリース組
成物によれば、一般式（１）〜（３）で表されるジウレ
ア化合物と有機モリブデン化合物とをそれぞれ特定の配
合割合で潤滑油基油に配合することによって、使用初期
の温度上昇の抑制、及び摩擦の低減を高水準で実現する
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）及び（ｂ）はそれぞれ摩擦試験に用いた
試験片を示す斜視図及び上面図である。 【符号の説明】 １…下ディスク、２…ニードルホルダー、３…ニード
ル、４…上ディスク。
試験片を示す斜視図及び上面図である。 【符号の説明】 １…下ディスク、２…ニードルホルダー、３…ニード
ル、４…上ディスク。
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(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ１０Ｍ 137/10 Ｃ１０Ｍ 137/10 Ａ
// Ｃ１０Ｎ 10:12 Ｃ１０Ｎ 10:12
50:10 50:10
(72)発明者 荒井 孝
神奈川県横浜市中区千鳥町８番地 日石三
菱株式会社内
(72)発明者 坂本 清美
神奈川県横浜市中区千鳥町８番地 日石三
菱株式会社内
Ｆターム(参考） 4H104 BE13B BG10C BH04C BH07C
DA02A FA06 PA01 QA18
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 潤滑油基油と、下記一般式（１）〜
（３）で表されるジウレア化合物と、有機モリブデン化
合物とを含有し、下記一般式（１）〜（３）で表される
ジウレア化合物それぞれの含有割合が下記式（４）及び
（５）で表される条件を満たし、且つ前記有機モリブデ
ン化合物の含有割合がグリース組成物全量を基準として
０．１〜２０質量％であることを特徴とするグリース組
成物。 【化１】 【化２】 【化３】 ［式（１）〜（３）中、Ｒ1は芳香族環含有炭化水素基
を表し、Ｒ2は２価の炭化水素基を表し、Ｒ3は脂環族環
含有炭化水素基を表す］ ５≦Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3≦３０ （４） ０．１≦（Ｗ1＋０．５×Ｗ2）／（Ｗ1＋Ｗ2＋Ｗ3）≦１．０ （５） ［式（４）、（５）中、Ｗ1、Ｗ2及びＷ3はそれぞれ一
般式（１）〜（３）で表されるジウレア化合物のグリー
ス組成物全量を基準とする含有割合（質量％）を表
す。］
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