WO2006028121A1 - 自動車車輪軸受用グリース組成物 - Google Patents

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Kazunori Kubota
Makoto Oishi
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Definitions

  • the present invention relates to a grease composition for use in an automobile wheel bearing.
  • the bearings support the weight of the vehicle via tires and receive radial, thrust and moment loads, and impact loads from the tire contact point according to the running state of the vehicle. Used under severe load conditions (Non-Patent Document 1). Therefore, flaking due to metal fatigue is likely to occur. Conventionally, a method of increasing the thickness of the lubricating oil film (increasing the viscosity of the oil) has been used to extend the flaking life (fatigue life of the bearing material), but a grease composition that still has satisfactory performance has been used. I got it.
  • the bearings may wear due to slight vibrations during transportation of the freight car, causing a phenomenon called fretting.
  • fretting a phenomenon in order to reduce fretting, measures such as improving the lubricity by using grease with high oil film strength and good fluidity have been taken.
  • a satisfactory grease composition has not yet been obtained.
  • roller end face may be damaged due to the oil film running out. This damage is generally referred to as force squeezing on the roller end face.
  • measures such as increasing the amount of oil and improving the extreme pressure of the lubricant have been taken.
  • automobile wheel bearings have a single bearing (using two standard conforming bearings) depending on the structure, the first generation that combines two bearings, the second generation that incorporates part of the hub axle or knuckle into the bearing, It can be divided into the 3rd generation, which is built into the hub ring and the knuckle bearing, and the 4th generation, where the bearing inner ring and the constant velocity joint outer ring are integrated, but the problems described above are common to each generation. Is.
  • Non-Patent Document 1 Japan Society for Automotive Engineers, Automotive Tribology, Yokendo, March 15, 1997, 270 pages
  • an object of the present invention is to provide a grease composition for an automobile wheel bearing that extends the flaking life and lubrication life of the automobile wheel bearing and reduces fretting.
  • the present invention provides an automotive wheel bearing grease containing (a) a urea-based thickening agent represented by the following general formula (1), (b) an organic molybdenum compound and (c) a base oil. Provide a composition.
  • R and R may be the same or different from each other and each have 6 to 12 carbon atoms.
  • R represents an aromatic hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms
  • the grease of the present invention can significantly extend flaking and lubrication life in automobile wheel bearings and reduce fretting. In particular, it is possible to run 1.2 million km for 10 years by controlling the roller end face force in the tapered roller bearing type.
  • urea thickeners that can be used in the present invention are generally used as thickeners having excellent heat resistance and are represented by the following general formula:
  • R and R may be the same or different from each other and each have 6 to 12 carbon atoms.
  • An aromatic hydrocarbon group is shown. Specific examples include a phenyl group, a tolyl group, a xylyl group, a benzyl group, a t-butylphenol group, a benzyl group, and a mesityl group. Of these, The ru group is preferred.
  • R represents an aromatic hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms.
  • R represents an aromatic hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms.
  • urea compounds that can be used include those represented by the following formulas (1-1) and (1-2). Of these, urea-based thickening agents represented by the formula (1-1) are particularly preferred.
  • the content of the urea compound is not particularly limited, but is preferably 2 to 35 mass% with respect to the base oil.
  • the urea type thickening agent of the present invention can be obtained, for example, by reacting monoamine with diisocyanate at 10 to 200 ° C., and the reaction method is not particularly limited and can be carried out by a known method.
  • a volatile solvent may be used, but if a base oil is used as a solvent, it can be blended as it is in the composition of the present invention.
  • diisocyanates that can be used include 2,4 tolylene diisocyanate, 2,6 tolylene diisocyanate, diphenylenomethane 4,4'-diisocyanate, naphthylene 1,5 diisocyanate, and the like.
  • monoamines include aromatic amines such as aline, benzylamine, toluidine, and chloroarine.
  • This urea thickener has a film-forming ability, so it has a long life (flaking) and flaking. The hitting can be improved.
  • metal stone thickeners it does not promote the base oil's acidity, so that the acidity life (lubrication life) can be extended.
  • the organomolybdenum compound that can be used in the present invention is a general term for organometallic load bearing additives whose metal group is molybdenum, and is generally widely used as an extreme pressure additive.
  • molybdenum dithiocarbamate (MoDTC) molybdenum dithiocarbamate
  • MoDTC molybdenum dithiophosphate
  • R and R may be the same or different from each other, and each independently represents carbon.
  • a linear or branched alkyl group having a number of 1 to 24, preferably 3 to 18, is represented, m is 0 to 3, n is 4 to 1, and m + n 4.
  • compositions of the present invention is not limited in particular, the content of the organic molybdenum compound, and more preferably 0.1 to 10 mass 0/0, and even preferable instrument 1 to 5 mass 0/0.
  • the base oil used in the present invention is generally used as a lubricating oil excellent in high temperature stability and low temperature fluidity.
  • the base oil is preferably a mixed base oil containing 20-50 mass% synthetic oil and 80-50% mineral oil, which can be used regardless of mineral oil or synthetic oil.
  • Synthetic oils that can be used in the present invention include, for example, poly ⁇ -olefin oil starting from 1 decene, co-oligomer oil of ⁇ -olefin and ethylene, ether ether synthetic oil, ester synthetic oil, polyglycol All known synthetic oils such as synthetic oils and silicone oils can be used.
  • the synthetic oil is a hydrocarbon oil that is powered by carbon and hydrogen atoms.
  • the grease composition of the present invention can contain an antioxidant, an antifungal agent, an anticorrosive agent and the like in addition to the above components.
  • Preferable formulation examples of the composition of the present invention include the following:
  • the urea type thickening agent represented by the above formula (G) or (1-2) is contained in an amount of 10 to 25% by mass based on the total mass of the yarn and the composition.
  • MoDTC is contained in an amount of 1 to 5% by mass relative to the total mass of the composition
  • composition comprising 60% mineral oil and 40% synthetic hydrocarbon oil, especially a mixed base oil of poly- ⁇ -olefin oil, as component (c).
  • compositions containing an additive such as an anti-oxidation agent or an antifungal agent in an amount of 1 to 10% by mass relative to the total mass of the composition are particularly preferred.
  • each component is added to the base oil simultaneously or sequentially and kneaded by a roll mill or the like. Can be manufactured. Alternatively, it can be prepared by preparing an additive composition having a concentration of 5 to 10 times the concentration of the final composition of the present invention and mixing the additive composition and the base oil.
  • the grease yarns of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 2 were prepared by adding the thickener and the organic molybdenum compound shown in Table 1 to the base oil shown in Table 1, and three roll mills. Kneaded and manufactured. The numerical value in a table
  • surface shows content (%) in a composition.
  • an aromatic urea compound represented by the above formula (1-1) was used as the thickeners of Examples 1 to 4 and Comparative Example 2, an aromatic urea compound represented by the above formula (1-1) was used.
  • each composition was mixed with 3% by weight of an antioxidant and 2% by weight of an antifungal agent as optional components.
  • the consistency of the dulle composition was measured according to IS K2220, and the consistency was all adjusted to 300.
  • the flaking life in the turning life test of the taper roller bearing for large trucks was expressed as the life time.
  • roller end face of the slewing life tester for the taper roller bearing for large trucks was observed, and the results were expressed in terms of the force of the roller end face and rough surface.
  • the lubrication life of the deep groove ball bearing was taken as the result, and the result was expressed as the life time.
  • Test conditions ASTM D 3336 compliant, test temperature 150 ° C,
  • Test conditions ASTM D 4170 compliant, test bearing 5120 J, test time 2h
  • the grease composition for automobile wheel bearings of the examples has improved flaking life and lubrication life and reduced fretting compared to the grease composition for automobile wheel bearings of the comparative examples. Reduced reduction of roller end face force of tapered roller bearings

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Abstract

　本発明により、（ａ）次の一般式（１）で表されるウレア系増ちょう剤、（ｂ）有機モリブデン化合物及び（ｃ）基油を含有する自動車車輪軸受用グリース組成物を提供する。 Ｒ1－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ2－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ3　（１） （式中、Ｒ1及びＲ3は、互いに同一でも異なっていてもよく、それぞれ炭素数６～１２の芳香族系炭化水素基を示し、Ｒ2は炭素数６～１５の芳香族系炭化水素基を示す） 　本発明の組成物により、フレーキング寿命及び潤滑寿命を延長し、フレッチングを低減することができる。

Description

自動車車輪軸受用グリース組成物
技術分野
[0001] 本発明は、自動車車輪軸受に使用するためのグリース組成物に関する。
背景技術
[0002] 自動車車輪軸受において、軸受はタイヤを介して車両の重量を支えるとともに、車 両の走行状態に応じてタイヤ接地点よりラジアル、スラスト及びモーメント荷重、さらに は衝撃荷重などを受け、比較的厳しい負荷条件で使用される (非特許文献 1)。その ため金属疲労におるフレーキングが発生しやすい。従来、フレーキング寿命 (軸受材 料の疲労寿命)を延長するのに、潤滑油膜を厚くする (油の粘度を高くする)方法がと られてきたが、未だ満足の性能を有するグリース組成物は得られて 、な 、。
また、車両の貨車輸送中に軸受が微振動等することにより軸受が磨耗し、フレツチ ングと呼ばれる現象が発生することがある。従来、フレツチングを低減するのに、油膜 強度が高く流動性の良好なグリースを用い潤滑性を向上することなどの対策がとられ てきた。しかし、未だ満足のいくグリース組成物は得られていない。
一方、自動車の使用年数、走行距離が長くなると、グリース組成物が酸化劣化して 所望の性能が発揮できない。このため、グリース組成物の酸化寿命 (潤滑寿命)を延 長することが望まれている。
他方、自動車車輪軸受は、負荷する荷重の違いにより、玉軸受（主に乗用車用）と 円すいころ軸受（主にトラック用）とに大別されるが、円すいころ軸受のころ端面での すべりにおける油膜切れにより、ころ端面に損傷が発生することがある。この損傷は、 一般的にころ端面の力じりと称され、従来、油量の増加、潤滑剤の極圧性向上などの 対策がとられてきた。
なお、自動車車輪軸受は、その構造により軸受単体 (規格適合軸受を 2個使用）、 2 個の軸受をユニットィ匕した第 1世代、ハブ軸またはナックルの一部を軸受に組み込ん だ第 2世代、ハブ輪とナックル軸受に組み込んだ第 3世代、さらに軸受内輪と等速ジ ョイント外輪が一体ィ匕した第 4世代に分けられるが、既述の諸問題は各世代に共通の ものである。
[0003] 非特許文献 1：社団法人自動車技術会編、 自動車のトライポロジー、養賢堂、 1997年 3月 15日発行、 270頁
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0004] 従って、本発明は、自動車車輪軸受におけるフレーキング寿命及び潤滑寿命を延 長し、フレツチングを低減した自動車車輪軸受用グリース組成物を提供することを目 的とする。
課題を解決するための手段
[0005] すなわち、本発明は、（a)次の一般式（1)で表されるウレァ系増ちよう剤、（b)有機 モリブデン化合物及び (c)基油を含有する自動車車輪軸受用グリース組成物を提供 する。
R -NHCONH-R NHCONH— R (1)
1 2 3
(式中、 R及び Rは、互いに同一でも異なっていてもよぐそれぞれ炭素数 6〜12の
1 3
芳香族系炭化水素基を示し、 Rは炭素数 6〜 15の芳香族系炭化水素基を示す）
2
発明の効果
[0006] 本発明のグリースは、自動車車輪軸受におけるフレーキング及び潤滑寿命を有意 に延長し、フレツチングを低減することができる。特に円すいころ軸受タイプでのころ 端面力じりの抑制等により、 10年、 120万 km走行を可能とすることができる。
発明を実施するための最良の形態
[0007] (a)ウレァ系増ちよう剤
本発明にお 、て用いることのできるウレァ系増ちよう剤は、一般的に耐熱性に優れ る増ちよう剤として使用され、次の一般式で表される：
R -NHCONH-R NHCONH— R (1)
1 2 3
式中、 R及び Rは、互いに同一でも異なっていてもよぐそれぞれ炭素数 6〜12の
1 3
芳香族系炭化水素基を示す。具体的には、フエニル基、トリル基、キシリル基、タメ二 ル基、 t—ブチルフエ-ル基、ベンジル基、メシチル基などがあげられる。このうち、トリ ル基が好ましい。
Rは炭素数 6〜 15の芳香族系炭化水素基を示す。代表例として、以下の構造式で
2
表されるものがあげられる。
[0008] [化 1]
Figure imgf000004_0001
[0009] 具体的に用いることのできるウレァ化合物としては、下記式（1-1)及び（1-2)で表さ れるものがあげられる。このうち、特に式（1-1)で表されるウレァ系増ちよう剤が好まし い。
[0010] [化 2]
Figure imgf000004_0002
[0011] 本発明の組成物において、ゥレア化合物の含有量は特に制限されないが、基油に 対して 2〜35質量％であるのが好ましい。
本発明のウレァ系増ちよう剤は、例えばモノアミンをジイソシァネートと 10〜200°C で反応させることにより得られるが、その反応方法に特に制限は無ぐ公知の方法に より実施することができる。この際に揮発性の溶媒を使用してもよいが、基油を溶媒と して使用するとそのまま本発明の組成物に配合することができる。
具体的に使用できるジイソシァネートとしては、例えば、 2, 4 トリレンジイソシァネ ート、 2, 6 トリレンジイソシァネート、ジフエ二ノレメタン 4, 4' ージイソシァネート、 ナフチレン 1, 5 ジイソシァネート等の芳香族ジイソシァネートおよびこれらの混 合物が挙げられる。また、モノアミンとしては、例えば、ァ-リン、ベンジルァミン、トル ィジン、クロロア-リン等の芳香族ァミンが挙げられる。
このウレァ系増ちよう剤は、皮膜形成能を有するため、寿命 (フレーキング)及びフレ ツチングを向上させることができる。また、金属石鹼系増ちよう剤と異なり基油の酸ィ匕 の促進作用をしないため、酸ィ匕寿命 (潤滑寿命)を延長することができる。
[0012] (b)有機モリブデンィ匕合物
本発明において用いることのできる有機モリブデンィ匕合物は、有機金属系耐荷重 添加剤の内、金属基がモリブデンであるものの総称であり、一般に極圧添加剤として 広く用いられている。具体的には、モリブデンジチォカーバメート（MoDTC)、モリブ デンジチォフォスフェート等を使用することができる。このうち、 MoDTCが好ましい。 MoDTCの好まし!/、例は、下記の式（2)で表すことができる。
[R R N-CS-S] -Mo O S (2)
4 5 2 2 m n
式中、 R及び Rは、互いに同一でも異なっていてもよぐそれぞれ独立して、炭素
4 5
数 1〜24、好ましくは 3〜18の直鎖又は分岐アルキル基を表し、 mは 0〜3、 nは 4〜 1、 m+n=4である。
本発明の組成物において、有機モリブデン化合物の含有量は特に制限されないが 、 0.1〜10質量0 /0であるのが好ましぐ 1〜5質量0 /0であるのがより好ましい。
[0013] (c)基油
本発明において用いることの基油は、一般的に、高温安定性および低温流動性に 優れる潤滑油として使用されている。基油としては、鉱油、合成油の別なく使用できる 力 20〜50質量％の合成油と 80〜50%の鉱油とを含有する混合基油が好ましい。 本発明で使用できる合成油としては、例えば 1デセンを出発原料とするポリ αォレフィ ン油、 α—ォレフインとエチレンとのコオリゴマー油、フエ-ルエーテル系合成油、ェ ステル系合成油、ポリグリコール系合成油及びシリコーン油など公知の合成油が全て 使用可能である。
その中で合成油が、炭素と水素の原子だけ力 なる炭化水素油であるのが特に好 ましい。
混合基油中の合成油として合成炭化水素油を含有すると、シールに悪影響を及ぼ すことがなく、軸受からのの漏え 、性が少な!/、ので好まし!/、。
本発明のグリース組成物は、上記成分に加えて、酸化防止剤、防鲭剤、防食剤等 を含有することができる。 [0014] 本発明の組成物の好ましい配合例としては、以下のものがあげられる：
(a)成分として、上記式（ト 1)又は（1-2)で表されるウレァ系増ちよう剤を、糸且成物の 全質量に対して 10〜25質量％の量で含有し、
(b)成分として、 MoDTCを、組成物の全質量に対して 1〜5質量％の量で含有し、
(c)成分として、 60%の鉱油と、 40%の合成炭化水素油、特にポリ αォレフイン油と の混合基油を含有する組成物。
更に、酸ィ匕防止剤ゃ防鲭剤などの添加剤を、組成物の全質量に対して 1〜10質量 %の量で含有する組成物が特に好ま ヽ。
[0015] 本発明の組成物の調製方法については特に制限がなぐ種々の方法を用いること ができる力 具体的には、基油に各成分を、同時に又は順次添加し、ロールミル等で 混練することにより製造することができる。あるいは、本発明の最終組成物の濃度の 5 〜 10倍濃度の添加剤組成物を予め調製し、この添加剤組成物と基油とを混合するこ とにより調製することちできる。
実施例 1
[0016] 次に本発明を実施例及び比較例により説明する。
実施例 1〜4及び比較例 1〜2のグリース糸且成物は、表 1に示す基油に、表 1に示す 増ちよう剤及び有機モリブデンィ匕合物を添加し、 3本のロールミルで混練し製造した。 表中の数値は組成物中の含有量（％)を示す。尚、実施例 1〜4及び比較例 2の増ち よう剤として、上記式（1-1)で表される芳香族系ゥレア化合物を用いた。また、各組成 物には、任意成分として、酸化防止剤を 3重量％、防鲭剤を 2重量％配合した。ダリ ース組成物のちょう度 ίお IS K2220により測定し、全てちよう度 300に統一した。
[0017] [表 1] 実施例 1 実施例 2 実施例 3 実施例 4 比較例 1 比較例 2
(a) 増ちよう剤 芳香族 芳香族 芳香族 芳香族 複合?チウム 芳香族 ジゥレア ジゥレア ジゥレア ジゥレア 石けん ジゥレア 1 8 1 8 1 8 1 8 1 0 1 8
(b) MoDTC *1 2 1 2 5 2 なし
(c) 基油
鉱油 1 0 0 8 0 6 0 5 0 6 0 6 0 合成炭化水素油 0 2 0 4 0 5 0 4 0 4 0 寿命（フレーキン o 〇 〇 O Δ O グ）
円すいころ軸受の
© Δ © 〇 X ころ端面かじり
酸化寿命
(潤滑寿命） o 〇 ◎ 〇 ◎ フレツチング © ◎ © ◎ 〇 ◎
*1 : R.T.Vanderbilt製 Molyvan A
[0018] これらのグリース組成物につき以下に示す試験方法で物性の評価を行った。得ら れた結果を表 1に併記する。
く寿命 (フレーキング） >
大型トラック用テーパローラ軸受の旋回寿命試験におけるフレーキング寿命とし、 結果を寿命時間で表した。
試験条件: Fr (ラジアル荷重） =62. 9kN、
Fa (アキシアル荷重） = 25. 2kN、
N (軸受回転数） =400rZmin、タイヤ半径 = 517mm
評価基準
◎ : 700h以上
〇：400h以上 700h未満
△： 200h以上 400h未満
X： 200h未満
[0019] く円すいころ軸受のころ端面力、じり〉
上記大型トラック用テーパローラ軸受の旋回寿命試験機のころ端面を観察し、結果 をころ端面の力じり、面荒れ状態で表した。
試験条件：上記寿命試験と同じ 評価基準
◎:かじり、面荒れなし、
〇：面荒れあり
△:軽微な力じりあり
X：かじりあり
[0020] <酸化寿命 (潤滑寿命） >
深溝玉軸受の潤滑寿命とし、結果を寿命時間で表した。
試験条件： ASTM D 3336準拠、試験温度 150°C、
回転数 lOOOOrpm、荷重 Fa=Fr=67N
評価基準
◎ : 2500h以上
〇： lOOOh以上 2500h未満
△： 200h以上 lOOOh未満
X： 200h未満
[0021] <フレツチング>
Fafnir試験（準拠）におけるフレツチング摩耗とし、結果を摩耗量で表した。
試験条件: ASTM D 4170準拠、試験軸受 5120 J、試験時間 2h
評価基準
◎ : 0. 5mg以下
O : 0. 5mg超 1. 5mg以下
△ : 1. 5mg超 2. 5mg以下
X : 2. 5mg超
表 1から明らかなように、実施例の自動車車輪軸受用グリース組成物は、比較例の 自動車車輪軸受用グリース組成物に比べ、フレーキング寿命及び潤滑寿命ともに向 上し、かつフレツチングが低減され、円すいころ軸受のころ端面力じりの低減も抑制さ

Claims

請求の範囲
[1] (a)次の一般式（1)で表されるウレァ系増ちよう剤、（b)有機モリブデン化合物及び
(c)基油を含有する自動車車輪軸受用グリース組成物。
R -NHCONH-R NHCONH— R (1)
1 2 3
(式中、 R及び Rは、互いに同一でも異なっていてもよぐそれぞれ炭素数 6
1 3 〜12の 芳香族系炭化水素基を示し、 Rは炭素数 6
2 〜 15の芳香族系炭化水素基を示す）
[2] (a)ウレァ系増ちよう剤が、下記式 - 1)又は（1-2)で表される化合物である、請求 項 1記載の自動車車輪軸受用グリース組成物。
Figure imgf000009_0001
[3] (a)ウレァ系増ちよう剤の含有量力 基油に対して 2〜35%である請求項 1又は 2記 載の自動車車輪軸受用グリース組成物。
[4] (b)有機モリブデンがモリブデンジチォ力ルバメートである請求項 1〜3の!、ずれか
1項記載の記載の自動車車輪軸受用グリース組成物。
[5] (b)有機モリブデン力 下記式（2)で表されるモリブデンジチォ力ルバメートである 請求項 4記載の自動車車輪軸受用グリース組成物。
[R R N-CS-S] -Mo O S (2)
4 5 2 2 m n
(式中、 R及び Rは、互いに同一でも異なっていてもよぐそれぞれ独立して、炭素
4 5
数 1〜24の直鎖又は分岐アルキル基を表し、 mは 0〜3、 nは 4〜1、 m+n=4である o )
[6] 組成物中、（b)有機モリブデンの含有量が 0.1〜10%である請求項 1〜5のいずれ カゝ 1項記載の自動車車輪軸受用グリース組成物。
[7] 糸且成物中、（b)有機モリブデンの含有量が 1〜5%である請求項 1〜5のいずれか 1 項記載の自動車車輪軸受用グリース組成物。
[8] (c)基油が、 20〜50%の合成油と 80〜50%の鉱油との混合物である請求項 1〜7 のレ、ずれか 1項記載の自動車車輪軸受用グリース組成物。
[9] 前記合成油が、合成炭化水素油である請求項 8記載の自動車車輪軸受用グリース 組成物。
[10] (a)下記式（1-1)又は（1-2)で表されるウレァ系増ちよう剤を、糸且成物の全質量に対 して 10〜25質量0 /0、
(1-1)
(1 -2)
Figure imgf000010_0001
(b)モリブデンジチォカルノメートを、組成物の全質量に対して：!〜 5質』 及び
(c) 60%の鉱油と 40%の合成炭化水素油との混合基油、
を含有する自動車車輪軸受用グリース組成物。
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