WO2020085333A1 - フラックス及びソルダペースト - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to flux and solder paste.
- the joining and assembling of electronic components to the substrate of an electronic device are often performed by soldering using a solder paste composed of a solder material and a soldering flux. .
- Patent Document 1 discloses a soldering flux containing a surfactant, an acid anhydride having a specific carbon number, and a base resin in a predetermined ratio.
- the soldering flux can suppress the generation of voids in the solder metal, suppress the scattering of the flux and the solder metal, and easily clean the residue generated after soldering. Has been done.
- cleaning of the residue generated after soldering is often performed using a solvent as in Patent Document 1.
- a solvent as in Patent Document 1.
- an object of the present invention is to provide a flux and a solder paste which are excellent in balance between water washability and printability.
- the present inventors have conducted intensive studies to solve the above problems, an organic acid, a solvent, a polyoxyethylene behenyl alcohol having a specific ethylene oxide average addition mole number, by containing a flux, The inventors have found that the above problems can be solved, and completed the present invention.
- the flux of the present invention is as follows. [1] A flux comprising an organic acid, a solvent, and polyoxyethylene behenyl alcohol having an average added mole number of ethylene oxide of 7 to 40 mol. [2] The flux according to the above [1], wherein the average added mole number of ethylene oxide to the polyoxyethylene behenyl alcohol is 10 to 30 mol. [3] The flux according to the above [1] or [2], wherein the content of the polyoxyethylene behenyl alcohol is 5 to 20 mass% with respect to the entire flux.
- the solder paste of the present invention comprises a solder material and the flux of the present invention.
- the present embodiment modes for carrying out the present invention (hereinafter, referred to as “the present embodiment”) will be described.
- the present invention is not limited to this, and various modifications can be made without departing from the scope of the invention.
- the content of each element can be measured by, for example, an ICP-AES analysis according to JIS Z 3910.
- the flux of the present embodiment contains an organic acid, a solvent, and polyoxyethylene behenyl alcohol (behenyl alcohol ethylene oxide adduct) having an average addition mole number of ethylene oxide of 7 to 40 mol, whereby the water washability and printability are improved. Can be improved. Therefore, the flux is preferably used as a soldering flux, for example.
- the flux contains a behenyl alcohol ethylene oxide adduct.
- the present inventors have found that the skeleton of alkylene glycol and the average number of moles of addition, and the skeleton of alkyl ether have an important influence on the rheology (viscosity, thixo ratio) depending on the water washability and printability. .
- the inventors of the present invention use polyoxyethylene behenyl alcohol having an average added mole number of ethylene oxide of 7 to 40 mol as the polyalkylene glycol alkyl ether, so that the flux is excellent in water washability and printability in good balance. Found.
- the behenyl alcohol ethylene oxide adduct is represented by the following formula (A). CH 3- (CH 2 ) 21 -O-[(CH 2 ) 2 -O] m -H (A) In formula (A), m represents the average number of added moles.
- the average number of moles of ethylene oxide added (m in the above formula (A)) of the behenyl alcohol ethylene oxide adduct is preferably 10 to 30 mol from the viewpoint of more excellent water washability and printability.
- the content of the behenyl alcohol ethylene oxide adduct is preferably 5 to 20% by mass, and more preferably 10 to 20% by mass, based on the total flux, from the viewpoint of further excellent water washability and printability. .
- Organic acid The flux contains an organic acid (organic acid activator) to improve printability.
- Organic acids include adipic acid, azelaic acid, eicosane diacid, citric acid, glycolic acid, succinic acid, salicylic acid, diglycolic acid, dipicolinic acid, dibutylaniline diglycolic acid, suberic acid, sebacic acid, thioglycolic acid, terephthalic acid.
- Acid dodecanedioic acid, parahydroxyphenylacetic acid, picolinic acid, phenylsuccinic acid, phthalic acid, fumaric acid, maleic acid, malonic acid, lauric acid, benzoic acid, tartaric acid, isocyanuric acid tris (2-carboxyethyl), glycine, 1,3-Cyclohexanedicarboxylic acid, 2,2-bis (hydroxymethyl) propionic acid, 2,2-bis (hydroxymethyl) butanoic acid, 2,3-dihydroxybenzoic acid, glutaric acid, 2,4-diethylglutaric acid , 2-quinolinecarboxylic acid, 3-hydroxybenzoic acid, malic acid, - anisic acid, stearic acid, 12-hydroxystearic acid, oleic acid, linoleic acid, linolenic acid, dimer acid, hydrogenated dimer acid, trimer acid, hydrogenated trimer acid, and the like.
- the content of the organic acid is preferably 1 to 10% by mass with respect to the entire flux, from the viewpoint of better balance between water washability and printability.
- the flux contains a solvent.
- the solvent include water, alcohol solvents, glycol solvents, glycol ether solvents, terpineols and the like.
- alcohol solvents include isopropyl alcohol, 1,2-butanediol, isobornylcyclohexanol, 2,4-diethyl-1,5-pentanediol, 2,2-dimethyl-1,3-propanediol, 2, 5-dimethyl-2,5-hexanediol, 2,5-dimethyl-3-hexyne-2,5-diol, 2,3-dimethyl-2,3-butanediol, 1,1,1-tris (hydroxymethyl) ) Ethane, 2-ethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propanediol, 2,2'-oxybis (methylene) bis (2-ethyl-1,3-propanediol), 2,2-bis (hydroxymethyl) ) -1,3
- glycol solvent examples include 1,3-butylene glycol, phenyl glycol and hexylene glycol.
- glycol ether solvents include diethylene glycol mono-2-ethylhexyl ether, ethylene glycol monophenyl ether, 2-methylpentane-2,4-diol, diethylene glycol monohexyl ether, diethylene glycol dibutyl ether, triethylene glycol monobutyl ether, hexyl diglycol. , Tetraethylene glycol dimethyl ether and the like.
- the content of the solvent may be, for example, more than 0 and 80% by mass or less, and preferably 20 to 60% by mass, based on the entire flux. ..
- the flux may contain ethylene oxide adducts (other ethylene oxide adducts) other than the above behenyl alcohol ethylene oxide adducts.
- ethylene oxide adducts include, for example, polyoxyethylene behenyl alcohol having an average addition mole number of ethylene oxide of less than 7 mol, alkyl alcohol ethylene oxide adduct (for example, cetyl alcohol ethylene oxide adduct, stearyl alcohol oxide adduct, etc.). , Resorcinol ethylene oxide adduct, polyethylene glycol and the like. These ethylene oxide adducts may be used alone or in combination of two or more.
- the content of the ethylene oxide adduct may be 0 to 30 mass% with respect to the entire flux.
- the flux may contain a resin other than the above-mentioned ethylene oxide adduct.
- resins include rosin-based resins, (meth) acrylic-based resins, urethane-based resins, polyester-based resins, phenoxy resins, vinyl ether-based resins, terpene resins, modified terpene resins (for example, aromatic-modified terpene resins, water.
- Terpene resin hydrogenated aromatic modified terpene resin, etc.
- terpene phenol resin modified terpene phenol resin (eg hydrogenated terpene phenol resin etc.)
- styrene resin modified styrene resin (eg styrene acrylic resin, styrene malein resin etc.)
- Xylene resin modified xylene resin (for example, phenol modified xylene resin, alkylphenol modified xylene resin, phenol modified resole type xylene resin, polyol modified xylene resin, polyoxyethylene addition xylene resin, etc.). These resins may be used alone or in combination of two or more.
- the resin is preferably at least one selected from the group consisting of rosin-based resins and (meth) acrylic-based resins.
- (meth) acrylic resin as used herein means a concept including methacrylic resin and acrylic resin.
- rosin-based resins include raw rosins such as gum rosin, wood rosin, tall oil rosin, and derivatives obtained from the raw rosin.
- the derivative include purified rosin, hydrogenated rosin, disproportionated rosin, polymerized rosin and ⁇ , ⁇ unsaturated carboxylic acid modified products (acrylated rosin, maleated rosin, fumarized rosin, etc.), and purified polymerized rosin Compounds, hydrides and disproportionated products, and purified ⁇ , ⁇ unsaturated carboxylic acid modified products, hydrides, disproportionated products and the like.
- These rosin-based resins may be used alone or in combination of two or more.
- the content of the rosin-based resin is preferably 5% by mass or less, and more preferably 0% by mass with respect to the entire flux, from the viewpoint of further excellent water washability.
- Examples of (meth) acrylic resins include homopolymers of (meth) acrylic monomers and copolymers of two or more types of acrylic monomers.
- Examples of (meth) acrylic monomers include (meth) acrylic acid, itaconic acid, maleic acid, crotonic acid, methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate, and (meth) acrylic acid.
- the content of the (meth) acrylic resin is preferably, for example, 5% by mass or less, and more preferably 0% by mass, based on the entire flux.
- the resin content is preferably 5% by mass or less, more preferably 0% by mass, based on the entire flux.
- the flux preferably contains an amine activator (amine) in order to further improve the activity.
- amine amine activator
- the amine mentioned here does not include the amine hydrohalide salt described below.
- examples of the amine include polyethylene glycol-polypropylene glycol copolymer (terminal diamine PEG-PPG) copolymer having amino groups at both end groups, amine aliphatic amine, aromatic amine, amino alcohol, imidazole, benzotriazole, amino acid, guanidine, Examples thereof include hydrazide.
- Examples of the aliphatic amine include dimethylamine, ethylamine, 1-aminopropane, isopropylamine, trimethylamine, allylamine, n-butylamine, diethylamine, sec-butylamine, tert-butylamine, N, N-dimethylethylamine, isobutylamine, cyclohexyl.
- Examples include amines.
- aromatic amines include aniline, N-methylaniline, diphenylamine, N-isopropylaniline, p-isopropylaniline and the like.
- amino alcohols examples include 2-aminoethanol, 2- (ethylamino) ethanol, diethanolamine, diisopropanolamine, triethanolamine, N-butyldiethanolamine, triisopropanolamine, N, N-bis (2-hydroxyethyl) -N-cyclohexylamine, N, N, N ', N'-tetrakis (2-hydroxypropyl) ethylenediamine, N, N, N', N ", N” -pentakis (2-hydroxypropyl) diethylenetriamine, etc. Can be mentioned.
- imidazole examples include 2-methylimidazole, 2-undecylimidazole, 2-heptadecylimidazole, 1,2-dimethylimidazole, 2-ethyl-4-methylimidazole, 2-phenylimidazole, 2-phenyl-4- Methylimidazole, 1-benzyl-2-methylimidazole, 1-benzyl-2-phenylimidazole, 1-cyanoethyl-2-methylimidazole, 1-cyanoethyl-2-undecylimidazole, 1-cyanoethyl-2-ethyl-4- Methylimidazole, 1-cyanoethyl-2-phenylimidazole, 1-cyanoethyl-2-undecylimidazolium trimellitate, 1-cyanoethyl-2-phenylimidazolium trimellitate, 2,4-diamino-6- [2 ' -Methylimi Zolyl
- Examples of the benzotriazole include 2- (2′-hydroxy-5′-methylphenyl) benzotriazole and 2- (2′-hydroxy-3′-tert-butyl-5′-methylphenyl) -5-chlorobenzo.
- amino acid As the amino acid, alanine, arginine, asparagine, aspartic acid, cysteine hydrochloride, glutamine, glutamic acid, glycine, histidine, isoleucine, leucine, lysine monohydrochloride, methionine, phenylalanine, proline, serine, threonine, tryptophan, tyrosine, valine, Examples include ⁇ -alanine, ⁇ -aminobutyric acid, ⁇ -aminovaleric acid, ⁇ -aminohexanoic acid, ⁇ -caprolactam, and 7-aminoheptanoic acid.
- guanidine include dicyandiamide, 1,3-diphenylguanidine, 1,3-di-o-tolylguanidine, and the like.
- the content of the amine is, for example, 0 to 65 mass% with respect to the entire flux, and is preferably 20 to 65 mass%, and 30 to 55 mass% from the viewpoint of better balance with water washing property and printability. More preferably, it is mass%.
- the flux may contain an organic halogen compound in order to improve the activity.
- the organic halogen compound mentioned here does not include the amine hydrohalide salt described later.
- Examples of the organic halogen compound include trans-2,3-dibromo-2-butene-1,4-diol, 2,3-dibromo-1,4-butanediol, 2,3-dibromo-1-propanol and 2 , 3-dichloro-1-propanol, 1,1,2,2-tetrabromoethane, 2,2,2-tribromoethanol, pentabromoethane, carbon tetrabromide, 2,2-bis (bromomethyl) -1 , 3-Propanediol, meso-2,3-dibromosuccinic acid, chloroalkane, chlorinated fatty acid ester, n-hexadecyltrimethylammonium bromide, triallyl isocyanurate 6 bromide, 2,2-bis [
- the content of the organic halogen compound is, for example, 0 to 5 mass% with respect to the entire flux, and is preferably 0 to 1 mass% from the viewpoint of better balance between water washing property and printability.
- the flux may contain an amine hydrohalide activator (amine hydrohalide) to improve solderability.
- amine hydrohalide include the amine hydrohalides exemplified as the amine.
- examples of the amine hydrohalide include stearylamine hydrochloride, diethylaniline hydrochloride, diethanolamine hydrochloride, 2-ethylhexylamine hydrobromide, pyridine hydrobromide, isopropylamine hydrobromide, Cyclohexylamine hydrobromide, diethylamine hydrobromide, monoethylamine hydrobromide, 1,3-diphenylguanidine hydrobromide, dimethylamine hydrobromide, dimethylamine hydrochloride, rosinamine odor Hydrochloride, 2-ethylhexylamine hydrochloride, isopropylamine hydrochloride, cyclohexylamine hydrochloride, 2-pipecoline hydrobromide, 1,3-diphenylguan
- the content of the amine hydrohalide salt is, for example, 0 to 5 mass% with respect to the entire flux, and is 0 to 1 mass% from the viewpoint of better balance with water washing property and printability. preferable.
- the flux preferably contains at least one selected from the group consisting of rosin resins, amines, amine hydrohalides, and organic halogen compounds, more preferably amine hydrohalates, and amines. And more preferably, the amine hydrohalide.
- the flux may contain a thixotropic agent.
- thixotropic agents include wax thixotropic agents and amide thixotropic agents.
- wax-based thixotropic agent include castor hydrogenated oil and the like.
- amide thixotropic agent include lauric acid amide, palmitic acid amide, stearic acid amide, behenic acid amide, hydroxystearic acid amide, saturated fatty acid amide, oleic acid amide, erucic acid amide, unsaturated fatty acid amide, p-toluene.
- the amide thixotropic agent may be a bisamide thixotropic agent and / or a polyamide type thixotropic agent.
- the bisamide thixotropic agent include methylenebisstearic acid amide, ethylenebislauric acid amide, ethylenebishydroxystearic acid amide, and saturated amide. Examples thereof include fatty acid bisamide, methylenebisoleic acid amide, unsaturated fatty acid bisamide, m-xylylene bisstearic acid amide, and aromatic bisamide.
- Polyamide-based thixotropic agents include saturated fatty acid polyamide, unsaturated fatty acid polyamide, and aromatic polyamide. Etc.
- the content of the thixotropic agent may be, for example, 0 to 15 mass% with respect to the entire flux.
- solder paste The solder paste of this embodiment is composed of a solder material and the flux of this embodiment.
- the solder paste containing the flux of the present embodiment can improve the water washability and printability.
- the "flux" referred to here is the entire component other than the solder material in the solder paste.
- solder material preferably contains Sn or a Sn-based alloy.
- the Sn or Sn-based alloy may contain inevitable impurities.
- Sn may be, for example, Sn (3N material) having a purity of 99.9% or more, Sn (4N material) having a purity of 99.99% or more, and 99.999%. It may be Sn (5N material) having a purity.
- Sn-based alloy examples include Sn-Ag alloy, Sn-Cu alloy, Sn-Ag-Cu alloy, Sn-Ag-Cu-Ni-Co alloy, Sn-In alloy, Sn-Bi alloy, Sn-Sb alloy. , An alloy having a composition such as Sn-Pb alloy, and As, Bi, Sb, Pb, Ag, Cu, In, Ni, Co, Ge, P, Fe, Zn, Al, Ga, etc. added to the alloy having the above composition. Alloys.
- the Sn content in the Sn-based alloy is not particularly limited, and may be, for example, more than 40 mass%.
- the Sn and Sn-based alloys are preferably Sn, Sn—Cu alloys, or Sn—Ag—Cu alloys from the viewpoint of further excellent bonding reliability.
- the content of Ag is preferably 0 to 4.0% by mass
- the content of Cu is preferably 0 to 3.0% by mass, and 0 to 1.0% by mass. Is more preferable, and 0.3 to 0.75 mass% is further preferable.
- the content of Sn may be, for example, 40% by mass or more, 50% by mass or more, 70% by mass or more, and 90% by mass or more with respect to the entire solder material. It may be.
- the content of Pb with respect to the entire solder material may be 90 mass% or more, and the content of Sn with respect to the entire solder material may be 5 mass% or more. It may be mass% or more.
- the solder material may contain, for example, 20 to 300 mass ppm of As.
- As content is 20 mass ppm or more, the increase in viscosity is suppressed, and the thickening suppression effect is excellent.
- As content is 300 mass ppm or less, deterioration of wettability can be further suppressed. Therefore, when the As content is 20 to 300 mass ppm, the solder paste of the present embodiment can achieve both a thickening suppressing effect and reliability in a well-balanced manner.
- the content of As is preferably 30 to 250 mass ppm, and more preferably 50 to 200 mass ppm, based on the entire solder material.
- As may form Sn or an Sn-based alloy (for example, an intermetallic compound or a solid solution), or may exist separately from the Sn-based alloy, for example, as a simple substance of As or an oxide.
- the solder material preferably contains Bi of 50 mass ppm (0.0050 mass%) to 3.0 mass%.
- the content of Bi is 50 mass ppm or more, the increase in viscosity is suppressed and the effect of suppressing thickening is excellent.
- the content of Bi is preferably 50 mass ppm (0.0050 mass%) to 1.0 mass%, and 100 mass ppm (0.010 mass%) with respect to the entire solder material. More preferably, it is from 1.0 to 1.0% by mass.
- the solder material preferably contains 20 mass ppm (0.0020 mass%) to 0.5 mass% of Sb.
- Sb content is 20 mass ppm or more, the increase in viscosity is suppressed and the thickening suppression effect is excellent.
- the content of Sb is 0.5% by mass or less, the wettability and the reliability such as cycle characteristics are excellent. Therefore, when the Sb content is 20 mass ppm to 0.5 mass%, the solder paste of the present embodiment can achieve both a thickening suppressing effect and reliability in a well-balanced manner.
- the Sb content is preferably 50 mass ppm (0.0050 mass%) to 0.3 mass%, and 100 mass ppm (0.010 mass%) with respect to the entire solder material. More preferably, it is from 0.1 to 0.1% by mass.
- the solder material preferably contains 20 mass ppm (0.0020 mass%) to 0.7 mass% of Pb.
- the Pb content is 20 mass ppm or more, the increase in viscosity is suppressed and the thickening suppression effect is excellent.
- the Pb content is preferably 50 mass ppm (0.0050 mass%) to 0.5 mass%, and 100 mass ppm (0.010 mass%) with respect to the entire solder material. More preferably, it is from about 0.3% by mass.
- Bi may be present in the form of an alloy (for example, an intermetallic compound, a solid solution, etc.) together with Sn or a Sn-based alloy, or may be present separately from Sn and a Sn-based alloy.
- an alloy for example, an intermetallic compound, a solid solution, etc.
- the method for manufacturing the solder material according to the present embodiment is not particularly limited, and examples thereof include a method for manufacturing by melting and mixing raw material metals.
- the form of the solder material is not particularly limited and may be, for example, a wire form, a ball form (solder ball), a powder form (solder powder), or the like. It may be in the form.
- the form of the solder material is preferably a particulate form, and more preferably a powder form, from the viewpoint of excellent fluidity.
- a dropping method of dropping a molten solder material to obtain particles for example, a spraying method of centrifugal spraying, a method of crushing a bulk solder material, and the like can be mentioned.
- the dropping or the spraying method is preferably performed in an inert atmosphere or a solvent in order to form particles.
- the solder material When the solder material is in the form of particles, the solder material must have a size (particle size distribution) corresponding to symbols 1 to 8 in the classification of powder sizes in JIS Z 3284-1: 2004 (Table 2). Is preferable, the size (particle size distribution) corresponding to symbols 4 to 8 is more preferable, and the size (particle size distribution) corresponding to symbols 5 to 8 is more preferable. This enables soldering to fine parts.
- the size (particle size distribution) of the solder material in the form of particles may be measured in accordance with the laser diffraction particle size distribution measurement test described in 4.2.3 of JIS Z 3284-2: 2014. it can.
- the mass ratio of the content of the solder material to the content of the flux is, for example, 95 mass% of solder material: 5 mass% of flux to 5 mass% of solder material: 95 mass of flux. %, Preferably 95% by mass of solder material: 5% by mass of flux to 85% by mass of solder material: 15% by mass of flux.
- the solder paste may further include zirconium oxide powder.
- the content of the zirconium oxide powder with respect to the total mass of the solder paste is preferably 0.05 to 20.0% by mass, more preferably 0.05 to 10.0% by mass, and most preferably 0.1 to 3% by mass.
- the activator contained in the flux preferentially reacts with the zirconium oxide powder, and the reaction with Sn or Sn oxide on the surface of the solder powder is less likely to occur. The effect of further suppressing the increase in viscosity due to the change is exhibited.
- the particle size of the zirconium oxide powder added to the solder paste is not limited, but is preferably 5 ⁇ m or less. When the particle size is 5 ⁇ m or less, the printability of the paste can be maintained.
- the lower limit is also not particularly limited, but is preferably 0.5 ⁇ m or more.
- the above-mentioned particle size is a projection circle of a projection circle equivalent diameter of 0.1 ⁇ m or more when a SEM photograph of zirconium oxide powder is taken and the projection circle equivalent diameter is obtained by image analysis for each particle present in the visual field. Use the average value of equivalent diameters.
- the shape of the zirconium oxide particles is not particularly limited, but if the zirconium oxide particles have a different shape, the contact area with the flux is large and the effect of increasing viscosity is suppressed. When it is spherical, good flowability is obtained, and thus excellent printability as a paste is obtained.
- the shape may be appropriately selected according to desired characteristics.
- the solder paste can be manufactured by kneading the solder material (solder powder) of the present embodiment and the flux by a known method.
- the solder paste of the present embodiment is used, for example, in a circuit board having a fine structure in an electronic device, and specifically, by a printing method using a metal mask, a discharge method using a dispenser, a transfer method using a transfer pin, or the like. , Can be applied to the soldered portion and reflowed.
- Fluxes were prepared by heating and stirring the materials shown in Tables 1 to 3 so as to have the compositions shown in Tables 1 to 3, and then cooling.
- the numerical value in each table represents the content (mass%) of each material when the total flux is 100 mass%, and “Bal” represents the rest.
- the reagent name and CAS number of each material shown in the table below are shown.
- the flux of each Example and Comparative Example was evaluated for (1) flux viscosity, (2) flux thixo ratio, (3) water washability, and (4) printability. Each evaluation method is shown below, and the evaluation results are shown in Tables 1 to 3.
- the flux and solder paste of the present invention are excellent in water washability and printability, and thus can be used for various purposes.
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Abstract
有機酸と、溶剤と、7~40molのエチレンオキサイド平均付加モル数を有するポリオキシエチレンベヘニルアルコールと、を含むフラックス。
Description
本発明は、フラックス及びソルダペーストに関する。
電子機器の基板への電子部品の接合及び組立ては、コスト面及び信頼性の観点から、はんだ材料と、はんだ付け用フラックス(フラックス)とからなるソルダペーストを用いたはんだ付けにより行われることが多い。
特許文献1には、界面活性剤と、特定の炭素数を有する酸無水物と、ベース樹脂と、を所定の割合で含有するはんだ付け用フラックスが開示されている。この文献には、上記はんだ付け用フラックスが、はんだ金属中におけるボイド発生を抑制したり、フラックス及びはんだ金属の飛散を抑制したり、はんだ付後に発生する残渣の洗浄を容易に行ったりできることが開示されている。
通常、はんだ付後に発生する残渣の洗浄は、特許文献1のように溶剤を用いて行われることが多い。しかしながら、環境負荷を低減させる観点から、はんだ付後に発生する残渣の洗浄は、水を用いて行われることが好ましく、水洗浄性に優れるフラックスが求められている。
したがって、本発明は、水洗浄性及び印刷性にバランスよく優れたフラックス及びソルダペーストを提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決するべく鋭意研究した結果、有機酸と、溶剤と、特定のエチレンオキサイド平均付加モル数を有するポリオキシエチレンベヘニルアルコールと、を含有することにより、得られるフラックスは、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明のフラックスは、以下のとおりである。
[1]
有機酸と、溶剤と、7~40molのエチレンオキサイド平均付加モル数を有するポリオキシエチレンベヘニルアルコールと、を含むフラックス。
[2]
前記ポリオキシエチレンベヘニルアルコールのエチレンオキサイド平均付加モル数が、10~30molである上記[1]記載のフラックス。
[3]
前記ポリオキシエチレンベヘニルアルコールの含有量が、前記フラックス全体に対して、5~20質量%である上記[1]又は[2]記載のフラックス。
[4]
ロジン系樹脂、アミン、アミンハロゲン化水素酸塩、及び有機ハロゲン化合物からなる群より選択される1種以上を含む上記[1]~[3]のいずれかに記載のフラックス。
[5]
アミンハロゲン化水素酸塩を含む上記[4]記載のフラックス。
[6]
はんだ材料と、上記[1]~[5]のいずれかに記載のフラックスと、からなるソルダペースト。
[1]
有機酸と、溶剤と、7~40molのエチレンオキサイド平均付加モル数を有するポリオキシエチレンベヘニルアルコールと、を含むフラックス。
[2]
前記ポリオキシエチレンベヘニルアルコールのエチレンオキサイド平均付加モル数が、10~30molである上記[1]記載のフラックス。
[3]
前記ポリオキシエチレンベヘニルアルコールの含有量が、前記フラックス全体に対して、5~20質量%である上記[1]又は[2]記載のフラックス。
[4]
ロジン系樹脂、アミン、アミンハロゲン化水素酸塩、及び有機ハロゲン化合物からなる群より選択される1種以上を含む上記[1]~[3]のいずれかに記載のフラックス。
[5]
アミンハロゲン化水素酸塩を含む上記[4]記載のフラックス。
[6]
はんだ材料と、上記[1]~[5]のいずれかに記載のフラックスと、からなるソルダペースト。
本発明のソルダペーストは、はんだ材料と、本発明のフラックスとからなる。
本発明によれば、水洗浄性及び印刷性を向上可能なフラックス及びソルダペーストを提供可能である。
以下、本発明を実施するための形態(以下、「本実施形態」という。)について説明する。ただし、本発明はこれに限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。
なお、本明細書において、各元素の含有量は、例えば、JIS Z 3910 に準拠にしてICP-AESで分析することにより測定することができる。
[フラックス]
本実施形態のフラックスは、有機酸と、溶剤と、7~40molのエチレンオキサイド平均付加モル数を有するポリオキシエチレンベヘニルアルコール(ベヘニルアルコールエチレンオキサイド付加体)と、を含むことにより、水洗浄性及び印刷性を向上できる。このため、フラックスは、例えば、はんだ付け用フラックスとして好適に用いられる。
本実施形態のフラックスは、有機酸と、溶剤と、7~40molのエチレンオキサイド平均付加モル数を有するポリオキシエチレンベヘニルアルコール(ベヘニルアルコールエチレンオキサイド付加体)と、を含むことにより、水洗浄性及び印刷性を向上できる。このため、フラックスは、例えば、はんだ付け用フラックスとして好適に用いられる。
(ベヘニルアルコールエチレンオキサイド付加体)
フラックスは、ベヘニルアルコールエチレンオキサイド付加体を含有する。本発明者らは、アルキレングリコールの骨格及び平均付加モル数、並びにアルキルエーテルの骨格が、水洗浄性、印刷性に依存するレオロジー(粘度、チキソ比)に重要な影響を与えるという知見を得た。そして、本発明者らは、ポリアルキレングリコールアルキルエーテルとして、7~40molのエチレンオキサイド平均付加モル数を有するポリオキシエチレンベヘニルアルコールを用いることにより、フラックスは、水洗浄性及び印刷性にバランスよく優れることを見出した。
フラックスは、ベヘニルアルコールエチレンオキサイド付加体を含有する。本発明者らは、アルキレングリコールの骨格及び平均付加モル数、並びにアルキルエーテルの骨格が、水洗浄性、印刷性に依存するレオロジー(粘度、チキソ比)に重要な影響を与えるという知見を得た。そして、本発明者らは、ポリアルキレングリコールアルキルエーテルとして、7~40molのエチレンオキサイド平均付加モル数を有するポリオキシエチレンベヘニルアルコールを用いることにより、フラックスは、水洗浄性及び印刷性にバランスよく優れることを見出した。
ベヘニルアルコールエチレンオキサイド付加体は、下記式(A)により表される。
CH3-(CH2)21-O-[(CH2)2-O]m-H (A)
式(A)中、mは、平均付加モル数を表す。
CH3-(CH2)21-O-[(CH2)2-O]m-H (A)
式(A)中、mは、平均付加モル数を表す。
ベヘニルアルコールエチレンオキサイド付加体のエチレンオキサイド平均付加モル数(上記式(A)中のm)は、水洗浄性及び印刷性に一層優れる観点から、10~30molであることが好ましい。
ベヘニルアルコールエチレンオキサイド付加体の含有量は、水洗浄性及び印刷性に一層優れる観点から、フラックス全体に対して、5~20質量%であることが好ましく、10~20質量%であることがより好ましい。
(有機酸)
フラックスは、印刷性を向上させるために有機酸(有機酸系活性剤)を含有する。有機酸としては、アジピン酸、アゼライン酸、エイコサン二酸、クエン酸、グリコール酸、コハク酸、サリチル酸、ジグリコール酸、ジピコリン酸、ジブチルアニリンジグリコール酸、スベリン酸、セバシン酸、チオグリコール酸、テレフタル酸、ドデカン二酸、パラヒドロキシフェニル酢酸、ピコリン酸、フェニルコハク酸、フタル酸、フマル酸、マレイン酸、マロン酸、ラウリン酸、安息香酸、酒石酸、イソシアヌル酸トリス(2-カルボキシエチル)、グリシン、1,3-シクロヘキサンジカルボン酸、2,2-ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸、2,2-ビス(ヒドロキシメチル)ブタン酸、2,3-ジヒドロキシ安息香酸、グルタル酸、2,4-ジエチルグルタル酸、2-キノリンカルボン酸、3-ヒドロキシ安息香酸、リンゴ酸、p-アニス酸、ステアリン酸、12-ヒドロキシステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ダイマー酸、水添ダイマー酸、トリマー酸、水添トリマー酸等が挙げられる。
フラックスは、印刷性を向上させるために有機酸(有機酸系活性剤)を含有する。有機酸としては、アジピン酸、アゼライン酸、エイコサン二酸、クエン酸、グリコール酸、コハク酸、サリチル酸、ジグリコール酸、ジピコリン酸、ジブチルアニリンジグリコール酸、スベリン酸、セバシン酸、チオグリコール酸、テレフタル酸、ドデカン二酸、パラヒドロキシフェニル酢酸、ピコリン酸、フェニルコハク酸、フタル酸、フマル酸、マレイン酸、マロン酸、ラウリン酸、安息香酸、酒石酸、イソシアヌル酸トリス(2-カルボキシエチル)、グリシン、1,3-シクロヘキサンジカルボン酸、2,2-ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸、2,2-ビス(ヒドロキシメチル)ブタン酸、2,3-ジヒドロキシ安息香酸、グルタル酸、2,4-ジエチルグルタル酸、2-キノリンカルボン酸、3-ヒドロキシ安息香酸、リンゴ酸、p-アニス酸、ステアリン酸、12-ヒドロキシステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ダイマー酸、水添ダイマー酸、トリマー酸、水添トリマー酸等が挙げられる。
有機酸の含有量は、水洗浄性及び印刷性に一層バランスよく優れる観点から、フラックス全体に対して、1~10質量%であることが好ましい。
(溶剤)
フラックスは、溶剤を含有する。溶剤としては、水、アルコール系溶剤、グリコール系溶剤、グリコールエーテル系溶剤、テルピネオール類等が挙げられる。アルコール系溶剤としては、イソプロピルアルコール、1,2-ブタンジオール、イソボルニルシクロヘキサノール、2,4-ジエチル-1,5-ペンタンジオール、2,2-ジメチル-1,3-プロパンジオール、2,5-ジメチル-2,5-ヘキサンジオール、2,5-ジメチル-3-ヘキシン-2,5-ジオール、2,3-ジメチル-2,3-ブタンジオール、1,1,1-トリス(ヒドロキシメチル)エタン、2-エチル-2-ヒドロキシメチル-1,3-プロパンジオール、2,2′-オキシビス(メチレン)ビス(2-エチル-1,3-プロパンジオール)、2,2-ビス(ヒドロキシメチル)-1,3-プロパンジオール、1,2,6-トリヒドロキシヘキサン、ビス[2,2,2-トリス(ヒドロキシメチル)エチル]エーテル、1-エチニル-1-シクロヘキサノール、1,4-シクロヘキサンジオール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、エリトリトール、トレイトール、グアヤコールグリセロールエーテル、3,6-ジメチル-4-オクチン-3,6-ジオール、2,4,7,9-テトラメチル-5-デシン-4,7-ジオール等が挙げられる。グリコール系溶剤としては、1,3-ブチレングリコール、フェニルグリコール、ヘキシレングリコール等が挙げられる。グリコールエーテル系溶剤としては、ジエチレングリコールモノ-2-エチルヘキシルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、2-メチルペンタン-2,4-ジオール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、ヘキシルジグリコール、テトラエチレングリコールジメチルエーテル等が挙げられる。
フラックスは、溶剤を含有する。溶剤としては、水、アルコール系溶剤、グリコール系溶剤、グリコールエーテル系溶剤、テルピネオール類等が挙げられる。アルコール系溶剤としては、イソプロピルアルコール、1,2-ブタンジオール、イソボルニルシクロヘキサノール、2,4-ジエチル-1,5-ペンタンジオール、2,2-ジメチル-1,3-プロパンジオール、2,5-ジメチル-2,5-ヘキサンジオール、2,5-ジメチル-3-ヘキシン-2,5-ジオール、2,3-ジメチル-2,3-ブタンジオール、1,1,1-トリス(ヒドロキシメチル)エタン、2-エチル-2-ヒドロキシメチル-1,3-プロパンジオール、2,2′-オキシビス(メチレン)ビス(2-エチル-1,3-プロパンジオール)、2,2-ビス(ヒドロキシメチル)-1,3-プロパンジオール、1,2,6-トリヒドロキシヘキサン、ビス[2,2,2-トリス(ヒドロキシメチル)エチル]エーテル、1-エチニル-1-シクロヘキサノール、1,4-シクロヘキサンジオール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、エリトリトール、トレイトール、グアヤコールグリセロールエーテル、3,6-ジメチル-4-オクチン-3,6-ジオール、2,4,7,9-テトラメチル-5-デシン-4,7-ジオール等が挙げられる。グリコール系溶剤としては、1,3-ブチレングリコール、フェニルグリコール、ヘキシレングリコール等が挙げられる。グリコールエーテル系溶剤としては、ジエチレングリコールモノ-2-エチルヘキシルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、2-メチルペンタン-2,4-ジオール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、ヘキシルジグリコール、テトラエチレングリコールジメチルエーテル等が挙げられる。
溶剤の含有量は、例えば、フラックス全体に対して、0を超えて、80質量%以下であってもよく、20~60質量%であることが好ましい。
フラックスは、上記のベヘニルアルコールエチレンオキサイド付加体以外のエチレンオキサイド付加体(その他のエチレンオキサイド付加体)を含有してもよい。その他のエチレンオキサイド付加体としては、例えば、7mol未満のエチレンオキサイド平均付加モル数を有するポリオキシエチレンベヘニルアルコール、アルキルアルコールエチレンオキサイド付加体(例えば、セチルアルコールエチレンオキサイド付加体、ステアリルアルコールオキサイド付加体等)、レゾルシノールエチレンオキサイド付加体、ポリエチレングリコール等が挙げられる。これらのエチレンオキサイド付加体は、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いられる。
エチレンオキサイド付加体の含有量は、フラックス全体に対して、0~30質量%であってもよい。
フラックスは、上述したエチレンオキサイド付加体を除く樹脂を含有してもよい。その他の樹脂としては、例えば、ロジン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、フェノキシ樹脂、ビニルエーテル系樹脂、テルペン樹脂、変性テルペン樹脂(例えば、芳香族変性テルペン樹脂、水添テルペン樹脂、水添芳香族変性テルペン樹脂等)、テルペンフェノール樹脂、変性テルペンフェノール樹脂(例えば、水添テルペンフェノール樹脂等)、スチレン樹脂、変性スチレン樹脂(例えば、スチレンアクリル樹脂、スチレンマレイン樹脂等)、キシレン樹脂、変性キシレン樹脂(例えば、フェノール変性キシレン樹脂、アルキルフェノール変性キシレン樹脂、フェノール変性レゾール型キシレン樹脂、ポリオール変性キシレン樹脂、ポリオキシエチレン付加キシレン樹脂等)等が挙げられる。これらの樹脂は、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いられる。これらの中でも、樹脂は、ロジン系樹脂及び(メタ)アクリル系樹脂からなる群より選択される1種以上であることが好ましい。なお、ここでいう「(メタ)アクリル系樹脂」とは、メタクリル系樹脂及びアクリル系樹脂を包含する概念をいう。
ロジン系樹脂としては、例えば、ガムロジン、ウッドロジン、トール油ロジン等の原料ロジン、原料ロジンから得られる誘導体が挙げられる。誘導体としては、例えば、精製ロジン、水添ロジン、不均化ロジン、重合ロジン及びα,β不飽和カルボン酸変性物(アクリル化ロジン、マレイン化ロジン、フマル化ロジン等)、並びに重合ロジンの精製物、水素化物及び不均化物、並びにα,β不飽和カルボン酸変性物の精製物、水素化物、不均化物等が挙げられる。これらのロジン系樹脂は、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いられる。
ロジン系樹脂の含有量は、水洗浄性に一層優れる観点から、フラックス全体に対して、5質量%以下であることが好ましく、0質量%であることがより好ましい。
(メタ)アクリル系樹脂としては、例えば、(メタ)アクリル系モノマーの単独重合体、2種類以上のアクリル系モノマーの共重合体が挙げられる。(メタ)アクリル系モノマーとしては、(メタ)アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、クロトン酸、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸ウンデシル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸トリデシル、(メタ)アクリル酸テトラデシル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリル酸ステアリル等が挙げられる。これらの(メタ)アクリル系樹脂は、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いられる。
(メタ)アクリル系樹脂の含有量は、フラックス全体に対して、例えば、5質量%以下であることが好ましく、0質量%であることがより好ましい。
樹脂の含有量は、フラックス全体に対して、5質量%以下であることが好ましく、0質量%であることがより好ましい。
フラックスは、活性を一層向上させるためにアミン系活性剤(アミン)を含有することが好ましい。なお、ここでいうアミンは、後述するアミンハロゲン化水素酸塩を包含しない。アミンとしては、例えば、両末端基にアミノ基を有するポリエチレングリコール-ポリプロピレングリコールコポリマー(末端ジアミンPEG-PPG)コポリマー、アミン脂肪族アミン、芳香族アミン、アミノアルコール、イミダゾール、ベンゾトリアゾール、アミノ酸、グアニジン、ヒドラジド等が挙げられる。脂肪族アミンとしては、例えば、ジメチルアミン、エチルアミン、1-アミノプロパン、イソプロピルアミン、トリメチルアミン、アリルアミン、n-ブチルアミン、ジエチルアミン、sec-ブチルアミン、tert-ブチルアミン、N,N-ジメチルエチルアミン、イソブチルアミン、シクロヘキシルアミン等が挙げられる。芳香族アミンとしては、例えば、アニリン、N-メチルアニリン、ジフェニルアミン、N-イソプロピルアニリン、p-イソプロピルアニリン等が挙げられる。アミノアルコールとしては、例えば、2-アミノエタノール、2-(エチルアミノ)エタノール、ジエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリエタノールアミン、N-ブチルジエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、N,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)-N-シクロヘキシルアミン、N,N,N',N'-テトラキス(2-ヒドロキシプロピル)エチレンジアミン、N,N,N',N'',N''-ペンタキス(2-ヒドロキシプロピル)ジエチレントリアミン等が挙げられる。イミダゾールとしては、例えば、2-メチルイミダゾール、2-ウンデシルイミダゾール、2-ヘプタデシルイミダゾール、1,2-ジメチルイミダゾール、2-エチル-4-メチルイミダゾール、2-フェニルイミダゾール、2-フェニル-4-メチルイミダゾール、1-ベンジル-2-メチルイミダゾール、1-ベンジル-2-フェニルイミダゾール、1-シアノエチル-2-メチルイミダゾール、1-シアノエチル-2-ウンデシルイミダゾール、1-シアノエチル-2-エチル-4-メチルイミダゾール、1-シアノエチル-2-フェニルイミダゾール、1-シアノエチル-2-ウンデシルイミダゾリウムトリメリテイト、1-シアノエチル-2-フェニルイミダゾリウムトリメリテイト、2,4-ジアミノ-6-[2'―メチルイミダゾリル-(1')]―エチル-s-トリアジン、2,4-ジアミノ-6-[2'―ウンデシルイミダゾリル-(1')]―エチル-s-トリアジン、2,4-ジアミノ-6-[2'―エチル-4'―メチルイミダゾリル-(1')]―エチル-s-トリアジン、2,4-ジアミノ-6-[2'―メチルイミダゾリル-(1')]―エチル-s-トリアジンイソシアヌル酸付加物、2-フェニルイミダゾールイソシアヌル酸付加物、2-フェニル-4,5-ジヒドロキシメチルイミダゾール、2-フェニル-4-メチル-5-ヒドロキシメチルイミダゾール、2,3-ジヒドロ-1H-ピロロ[1,2-a]ベンズイミダゾール、1-ドデシル-2-メチル-3-ベンジルイミダゾリウムクロライド、2-メチルイミダゾリン、2-フェニルイミダゾリン、2,4-ジアミノ-6-ビニル-s-トリアジン、2,4-ジアミノ-6-ビニル-s-トリアジンイソシアヌル酸付加物、2,4-ジアミノ-6-メタクリロイルオキシエチル-s-トリアジン、エポキシ―イミダゾールアダクト、2-メチルベンゾイミダゾール、2-オクチルベンゾイミダゾール、2-ペンチルベンゾイミダゾール、2-(1-エチルペンチル)ベンゾイミダゾール、2-ノニルベンゾイミダゾール、2-(4-チアゾリル)ベンゾイミダゾール、ベンゾイミダゾール等が挙げられる。ベンゾトリアゾールとしては、例えば、2-(2'―ヒドロキシ-5'―メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2-(2'―ヒドロキシ-3'―tert-ブチル-5'―メチルフェニル)-5-クロロベンゾトリアゾール、2-(2'―ヒドロキシ-3',5'―ジ-tert-アミルフェニル)ベンゾトリアゾール、2-(2'―ヒドロキシ-5'-tert-オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2,2’―メチレンビス[6-(2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-4-tert-オクチルフェノール]、6-(2-ベンゾトリアゾリル)-4-tert-オクチル-6'-tert-ブチル-4'-メチル-2,2'-メチレンビスフェノール、1,2,3-ベンゾトリアゾール、1-[N,N-ビス(2-エチルヘキシル)アミノメチル]ベンゾトリアゾール、カルボキシベンゾトリアゾール、1-[N,N-ビス(2-エチルヘキシル)アミノメチル]メチルベンゾトリアゾール、2,2’―[[(メチル-1H-ベンゾトリアゾール-1-イル)メチル]イミノ]ビスエタノール、1,2,3-ベンゾトリアゾールナトリウム塩水溶液、1-(1',2'―ジカルボキシエチル)ベンゾトリアゾール、1-(2,3-ジカルボキシプロピル)ベンゾトリアゾール、1-[(2-エチルヘキシルアミノ)メチル]ベンゾトリアゾール、2,6-ビス[(1H-ベンゾトリアゾール-1-イル)メチル]-4-メチルフェノール、5-メチルベンゾトリアゾール等が挙げられる。アミノ酸としては、アラニン、アルギニン、アスパラギン、アスパラギン酸、システイン塩酸塩、グルタミン、グルタミン酸、グリシン、ヒスチジン、イソロイシン、ロイシン、リジン一塩酸塩、メチオニン、フェニルアラニン、プロリン、セリン、トレオニン、トリプトファン、チロシン、バリン、β-アラニン、γ-アミノ酪酸、δ-アミノ吉草酸、ε-アミノヘキサン酸、ε-カプロラクタム、7-アミノヘプタン酸等が挙げられる。グアニジンとしては、例えば、ジシアンジアミド、1,3-ジフェニルグアニジン、1,3-ジ-o-トリルグアニジン等が挙げられる。
アミンの含有量は、フラックス全体に対して、例えば、0~65質量%であり、水洗浄性及び印刷性にバランスよく一層優れる観点から、20~65質量%であることが好ましく、30~55質量%であることがより好ましい。
フラックスは、活性を向上させるために、有機ハロゲン化合物を含有してもよい。なお、ここでいう有機ハロゲン化合物は、後述するアミンハロゲン化水素酸塩を包含しない。有機ハロゲン化合物としては、例えば、トランス-2,3-ジブロモ-2-ブテン-1,4-ジオール、2,3-ジブロモ-1,4-ブタンジオール、2,3-ジブロモ-1-プロパノール、2,3-ジクロロ-1-プロパノール、1,1,2,2-テトラブロモエタン、2,2,2-トリブロモエタノール、ペンタブロモエタン、四臭化炭素、2,2-ビス(ブロモメチル)-1,3-プロパンジオール、meso-2,3-ジブロモこはく酸、クロロアルカン、塩素化脂肪酸エステル、臭化n-ヘキサデシルトリメチルアンモニウム、トリアリルイソシアヌレート6臭化物、2,2-ビス[3,5-ジブロモ-4-(2,3-ジブロモプロポキシ)フェニル]プロパン、ビス[3,5-ジブロモ-4-(2,3-ジブロモプロポキシ)フェニル]スルホン、エチレンビスペンタブロモベンゼン、2-クロロメチルオキシラン、ヘット酸、ヘット酸無水物、臭化ビスフェノールA型エポキシ樹脂等が挙げられる。
有機ハロゲン化合物の含有量は、フラックス全体に対して、例えば、0~5質量%であり、水洗浄性及び印刷性にバランスよく一層優れる観点から、0~1質量%であることが好ましい。
フラックスは、はんだ付け性を向上させるためにアミンハロゲン化水素酸塩活性剤(アミンハロゲン化水素酸塩)を含有してもよい。アミンハロゲン化水素酸塩としては、アミンとして例示したアミンのハロゲン化水素酸塩が挙げられる。アミンハロゲン化水素酸塩としては、例えば、ステアリルアミン塩酸塩、ジエチルアニリン塩酸塩、ジエタノールアミン塩酸塩、2-エチルヘキシルアミン臭化水素酸塩、ピリジン臭化水素酸塩、イソプロピルアミン臭化水素酸塩、シクロヘキシルアミン臭化水素酸塩、ジエチルアミン臭化水素酸塩、モノエチルアミン臭化水素酸塩、1,3-ジフェニルグアニジン臭化水素酸塩、ジメチルアミン臭化水素酸塩、ジメチルアミン塩酸塩、ロジンアミン臭化水素酸塩、2-エチルヘキシルアミン塩酸塩、イソプロピルアミン塩酸塩、シクロヘキシルアミン塩酸塩、2-ピペコリン臭化水素酸塩、1,3-ジフェニルグアニジン塩酸塩、ジメチルベンジルアミン塩酸塩、ヒドラジンヒドラート臭化水素酸塩、ジメチルシクロヘキシルアミン塩酸塩、トリノニルアミン臭化水素酸塩、ジエチルアニリン臭化水素酸塩、2-ジエチルアミノエタノール臭化水素酸塩、2-ジエチルアミノエタノール塩酸塩、塩化アンモニウム、ジアリルアミン塩酸塩、ジアリルアミン臭化水素酸塩、モノエチルアミン塩酸塩、モノエチルアミン臭化水素酸塩、ジエチルアミン塩酸塩、トリエチルアミン臭化水素酸塩、トリエチルアミン塩酸塩、ヒドラジン一塩酸塩、ヒドラジン二塩酸塩、ヒドラジン一臭化水素酸塩、ヒドラジン二臭化水素酸塩、ピリジン塩酸塩、アニリン臭化水素酸塩、ブチルアミン塩酸塩、へキシルアミン塩酸塩、n-オクチルアミン塩酸塩、ドデシルアミン塩酸塩、ジメチルシクロヘキシルアミン臭化水素酸塩、エチレンジアミン二臭化水素酸塩、ロジンアミン臭化水素酸塩、2-フェニルイミダゾール臭化水素酸塩、4-ベンジルピリジン臭化水素酸塩、L-グルタミン酸塩酸塩、N-メチルモルホリン塩酸塩、ベタイン塩酸塩、2-ピペコリンヨウ化水素酸塩、シクロヘキシルアミンヨウ化水素酸塩、1,3-ジフェニルグアニジンフッ化水素酸塩、ジエチルアミンフッ化水素酸塩、2-エチルヘキシルアミンフッ化水素酸塩、シクロヘキシルアミンフッ化水素酸塩、エチルアミンフッ化水素酸塩、ロジンアミンフッ化水素酸塩、シクロヘキシルアミンテトラフルオロホウ酸塩、ジシクロヘキシルアミンテトラフルオロホウ酸塩等が挙げられる。
アミンハロゲン化水素酸塩の含有量は、フラックス全体に対して、例えば、0~5質量%であり、水洗浄性及び印刷性にバランスよく一層優れる観点から、0~1質量%であることが好ましい。
フラックスは、ロジン系樹脂、アミン、アミンハロゲン化水素酸塩、及び有機ハロゲン化合物からなる群より選択される1種以上を含むことが好ましく、アミンハロゲン化水素酸塩を含むことがより好ましく、アミン及びアミンハロゲン化水素酸塩を含むことが更に好ましい。
フラックスは、チキソ剤を含有してもよい。チキソ剤としては、例えば、ワックス系チキソ剤、アマイド系チキソ剤等が挙げられる。ワックス系チキソ剤としては、例えば、ヒマシ硬化油等が挙げられる。アマイド系チキソ剤としては、例えば、ラウリン酸アマイド、パルミチン酸アマイド、ステアリン酸アマイド、ベヘン酸アマイド、ヒドロキシステアリン酸アマイド、飽和脂肪酸アマイド、オレイン酸アマイド、エルカ酸アマイド、不飽和脂肪酸アマイド、p-トルエンメタンアマイド、芳香族アマイド、置換アマイド、メチロールステアリン酸アマイド、メチロールアマイド、脂肪酸エステルアマイド等が挙げられる。アマイド系チキソ剤は、ビスアマイド系チキソ剤及び/又はポリアマイド系チキソ剤であってもよく、ビスアマイド系チキソ剤としては、メチレンビスステアリン酸アマイド、エチレンビスラウリン酸アマイド、エチレンビスヒドロキシステアリン酸アマイド、飽和脂肪酸ビスアマイド、メチレンビスオレイン酸アマイド、不飽和脂肪酸ビスアマイド、m-キシリレンビスステアリン酸アマイド、芳香族ビスアマイド等が挙げられ、ポリアマイド系チキソ剤としては、飽和脂肪酸ポリアマイド、不飽和脂肪酸ポリアマイド、芳香族ポリアマイド等が挙げられる。
チキソ剤の含有量は、フラックス全体に対して、例えば、0~15質量%であってもよい。
[ソルダペースト]
本実施形態のソルダペーストは、はんだ材料と、本実施形態のフラックスとからなる。ソルダペーストは、本実施形態のフラックスを含有することにより、水洗浄性及び印刷性を向上できる。なお、ここでいう「フラックス」とは、ソルダペーストにおけるはんだ材料以外の成分全体をいう。
本実施形態のソルダペーストは、はんだ材料と、本実施形態のフラックスとからなる。ソルダペーストは、本実施形態のフラックスを含有することにより、水洗浄性及び印刷性を向上できる。なお、ここでいう「フラックス」とは、ソルダペーストにおけるはんだ材料以外の成分全体をいう。
(はんだ材料)
はんだ材料は、Sn又はSn系合金を含有することが好ましい。Sn又はSn系合金は、不可避不純物を含んでもよい。
はんだ材料は、Sn又はSn系合金を含有することが好ましい。Sn又はSn系合金は、不可避不純物を含んでもよい。
Snは、例えば、99.9%以上の純度を有するSn(3N材)であってもよく、99.99%以上の純度を有するSn(4N材)であってもよく、99.999%の純度を有するSn(5N材)であってもよい。
Sn系合金としては、例えば、Sn-Ag合金、Sn-Cu合金、Sn-Ag-Cu合金、Sn-Ag-Cu-Ni-Co合金、Sn-In合金、Sn-Bi合金、Sn-Sb合金、Sn-Pb合金等の組成を有する合金、上記組成を有する合金にAs、Bi、Sb、Pb、Ag、Cu、In、Ni、Co、Ge、P、Fe、Zn、Al、Ga等を添加した合金が挙げられる。Sn系合金中のSnの含有量は、特に限定されず、例えば、40質量%超とすることができる。
Sn及びSn系合金は、接合信頼性に一層優れる観点から、Sn、Sn-Cu合金、又はSn-Ag-Cu合金であることが好ましい。同様の観点から、Agの含有量は、0~4.0質量%であることが好ましく、Cuの含有量は、0~3.0質量%であることが好ましく、0~1.0質量%であることがより好ましく、0.3~0.75質量%であることが更に好ましい。
Snの含有量は、はんだ材料全体に対して、例えば、40質量%以上であってもよく、50質量%以上であってもよく、70質量%以上であってもよく、90質量%以上であってもよい。一方、はんだ材料がPbを含有する場合、Pbのはんだ材料全体に対する含有量が90質量%以上であってもよく、Snのはんだ材料全体に対する含有量が5質量%以上であってもよく、10質量%以上であってもよい。
はんだ材料は、例えば、20~300質量ppmのAsを含有してもよい。Asの含有量が20質量ppm以上であることにより、粘度上昇が抑制され、増粘抑制効果に優れる。Asの含有量が300質量ppm以下であることにより、濡れ性が劣化することを一層抑制できる。このため、Asの含有量が20~300質量ppmであることにより、本実施形態のソルダペーストは、増粘抑制効果及び信頼性をバランスよく両立できる。同様の観点から、Asの含有量は、はんだ材料全体に対して、30~250質量ppmであることが好ましく、50~200質量ppmであることがより好ましい。Asは、Sn又はSn系合金と共に(例えば、金属間化合物や固溶体等)を構成していてもよいし、Sn系合金とは別に、例えばAs単体や酸化物として、存在していてもよい。
はんだ材料は、50質量ppm(0.0050質量%)~3.0質量%のBiを含有することが好ましい。Biの含有量が50質量ppm以上であることにより、粘度上昇が抑制され、増粘抑制効果に優れる。Biの含有量が3.0質量%以下であることにより、液相線温度(TL)と固相線温度(TS)との差(ΔT=TL-TS)を小さくでき、サイクル特性等の信頼性に優れる。このため、Biの含有量が50質量ppm~3.0質量%であることにより、本実施形態のソルダペーストは、増粘抑制効果及び信頼性をバランスよく両立できる。同様の観点から、Biの含有量は、はんだ材料全体に対して、50質量ppm(0.0050質量%)~1.0質量%であることが好ましく、100質量ppm(0.010質量%)~1.0質量%であることがより好ましい。
はんだ材料は、20質量ppm(0.0020質量%)~0.5質量%のSbを含有することが好ましい。Sbの含有量が20質量ppm以上であることにより、粘度上昇が抑制され、増粘抑制効果に優れる。Sbの含有量が0.5質量%以下であることにより、濡れ性、及びサイクル特性等の信頼性に優れる。このため、Sbの含有量が20質量ppm~0.5質量%であることにより、本実施形態のソルダペーストは、増粘抑制効果及び信頼性をバランスよく両立できる。同様の観点から、Sbの含有量は、はんだ材料全体に対して、50質量ppm(0.0050質量%)~0.3質量%であることが好ましく、100質量ppm(0.010質量%)~0.1質量%であることがより好ましい。
はんだ材料は、20質量ppm(0.0020質量%)~0.7質量%のPbを含有することが好ましい。Pbの含有量が20質量ppm以上であることにより、粘度上昇が抑制され、増粘抑制効果に優れる。Pbの含有量が0.7質量%以下であることにより、液相線温度(TL)と固相線温度(TS)との差(ΔT=TL-TS)を小さくでき、サイクル特性等の信頼性に優れる。このため、Pbの含有量が20質量ppm~0.7質量%であることにより、本実施形態のソルダペーストは、増粘抑制効果及び信頼性をバランスよく両立できる。同様の観点から、Pbの含有量は、はんだ材料全体に対して、50質量ppm(0.0050質量%)~0.5質量%であることが好ましく、100質量ppm(0.010質量%)~0.3質量%であることがより好ましい。
Biは、Sn又はSn系合金と共に合金(例えば、金属間化合物、固溶体等)の形態で存在していてもよく、Sn及びSn系合金とは別に存在していてもよい。
本実施形態のはんだ材料の製造方法としては、特に限定されず、例えば、原料金属を溶融混合することにより製造する方法が挙げられる。
本実施形態において、はんだ材料の形態は、特に限定されず、例えば、ワイヤ状の形態であってもよく、ボール状の形態(はんだボール)、粉末状の形態(はんだ粉末)等の粒子状の形態であってもよい。はんだ材料の形態は、流動性に優れる観点から、粒子状の形態であることが好ましく、粉末状の形態であることがより好ましい。
粒子状のはんだ材料の製造方法としては、例えば、溶融させたはんだ材料を滴下して粒子を得る滴下法や遠心噴霧する噴霧法、バルクのはんだ材料を粉砕する方法等が挙げられる。滴下法や噴霧法において、滴下や噴霧は、粒子状とするために不活性雰囲気や溶媒中で行うことが好ましい。
また、はんだ材料が粒子状である場合、はんだ材料は、JIS Z 3284-1:2004における粉末サイズの分類(表2)において記号1~8に該当するサイズ(粒度分布)を有していることが好ましく、記号4~8に該当するサイズ(粒度分布)を有していることがより好ましく、記号5~8に該当するサイズ(粒度分布)を有していることが更に好ましい。これにより、微細な部品へのはんだ付けが可能となる。
本実施形態において、粒子状であるはんだ材料のサイズ(粒度分布)は、JIS Z 3284-2:2014の4.2.3に記載されたレーザ回折式粒度分布測定試験に準拠して行うことができる。
本実施形態において、はんだ材料の含有量と、フラックスの含有量との質量比(はんだ材料:フラックス)は、例えば、はんだ材料95質量%:フラックス5質量%~はんだ材料5質量%:フラックス95質量%であってもよく、好ましくははんだ材料95質量%:フラックス5質量%~はんだ材料85質量%:フラックス15質量%であってもよい。
本実施形態において、ソルダペーストは、酸化ジルコニウム粉末をさらに含むことができる。ソルダペースト全体の質量に対する酸化ジルコニウム粉末の含有量は、0.05~20.0質量%が好ましく、0.05~10.0質量%がより好ましく、0.1~3質量%が最も好ましい。酸化ジルコニウム粉末の含有量が上記範囲内であれば、フラックスに含まれる活性剤が酸化ジルコニウム粉末と優先的に反応し、はんだ粉末表面のSnやSn酸化物との反応が起こりにくくなることで経時変化による粘度上昇を更に抑制する効果が発揮される。
ソルダペーストに添加する酸化ジルコニウム粉末の粒径の上限に限定はないが、5μm以下であることが好ましい。粒径が5μm以下であるとペーストの印刷性を維持することができる。また、下限も特に限定されることはないが、0.5μm以上であることが好ましい。上記粒径は、酸化ジルコニウム粉末のSEM写真を撮影し、視野内に存在する各粒子について画像解析により投影円相当径を求めたときの、投影円相当径が0.1μm以上であるものの投影円相当径の平均値とする。酸化ジルコニウム粒子の形状は特に限定されないが、異形状であればフラックスとの接触面積が大きく増粘抑制効果がある。球形であると良好な流動性が得られるためにペーストとしての優れた印刷性が得られる。所望の特性に応じて適宜形状を選択すればよい。
本実施形態において、ソルダペーストは、本実施形態のはんだ材料(はんだ粉末)とフラックスとを公知の方法により混練することにより製造することができる。
本実施形態のソルダペーストは、例えば、電子機器における微細構造の回路基板に用いられ、具体的には、メタルマスクを用いた印刷法、ディスペンサを用いた吐出法、又は転写ピンによる転写法等により、はんだ付け部に塗布し、リフローを行うことができる。
以下、本発明について実施例により具体的に説明するが、本発明は実施例に記載の内容に限定されるものではない。
(フラックスの調製)
表1~表3に示す各材料を、表1~表3に示す組成となるように加熱撹拌した後、冷却することによりフラックスを調製した。各表中の数値は、フラックスの合計が100質量%としたときの各材料の含有量(質量%)を表し、「Bal」は、残部を表す。以下に表中に示す各材料の試薬名及びCAS番号を示す。
表1~表3に示す各材料を、表1~表3に示す組成となるように加熱撹拌した後、冷却することによりフラックスを調製した。各表中の数値は、フラックスの合計が100質量%としたときの各材料の含有量(質量%)を表し、「Bal」は、残部を表す。以下に表中に示す各材料の試薬名及びCAS番号を示す。
各実施例及び比較例のフラックスについて(1)フラックス粘度、(2)フラックスチキソ比、(3)水洗浄性、(4)印刷性の評価を行った。各評価方法を以下に示し、評価結果を表1~表3に示す。
(1)フラックス粘度
得られたフラックスを25℃に調整し、回転粘度計(PCU-205、株式会社マルコム製)を用いて10rpmの回転数にてフラックスの粘度を求めた。結果を表1~表3に示す。
得られたフラックスを25℃に調整し、回転粘度計(PCU-205、株式会社マルコム製)を用いて10rpmの回転数にてフラックスの粘度を求めた。結果を表1~表3に示す。
(2)チキソ比
得られたフラックスを25℃に調整し、回転粘度計(PCU-205、株式会社マルコム製)を用いて以下の式にてチキソ比を求めた。結果を表1~表3に示す。
チキソ比=LOG(回転数が3rpmである粘度/回転数が30rpmである粘度)
得られたフラックスを25℃に調整し、回転粘度計(PCU-205、株式会社マルコム製)を用いて以下の式にてチキソ比を求めた。結果を表1~表3に示す。
チキソ比=LOG(回転数が3rpmである粘度/回転数が30rpmである粘度)
(3)水洗浄性
Cu-OSP電極のプリント基板上に、所定の開口を有するマスクを配置して、フラックスを塗布し、マスクを取り外した。次に、塗布した面の上に、Sn-3Ag-0.5Cu(各数値は質量%)の組成を有するはんだボールをマウント(載置)した後、窒素雰囲気下にてリフローを行った。リフロー条件は、室温から250℃まで1℃/sの昇温速度で昇温した後、250℃にて30秒間保持した。リフロー後のウェハを40℃に保温した水にて1分間浸漬洗浄し、乾燥させた。その後、光学顕微鏡にてフラックスの残渣が見られなかったものを「〇」とし、一部残渣が見られたものを「×」とした。結果を表1~表3に示す。
Cu-OSP電極のプリント基板上に、所定の開口を有するマスクを配置して、フラックスを塗布し、マスクを取り外した。次に、塗布した面の上に、Sn-3Ag-0.5Cu(各数値は質量%)の組成を有するはんだボールをマウント(載置)した後、窒素雰囲気下にてリフローを行った。リフロー条件は、室温から250℃まで1℃/sの昇温速度で昇温した後、250℃にて30秒間保持した。リフロー後のウェハを40℃に保温した水にて1分間浸漬洗浄し、乾燥させた。その後、光学顕微鏡にてフラックスの残渣が見られなかったものを「〇」とし、一部残渣が見られたものを「×」とした。結果を表1~表3に示す。
(4)フラックス印刷性
フラックスを、JIS Z 3284のダレ試験用メタルマスクに印刷した。印刷後、パターン間隔が0.2mmの部分において、隣同士がつかない場合を「〇」とし、隣同士がついている場合を「×」とした。結果を表1~表3に示す。
フラックスを、JIS Z 3284のダレ試験用メタルマスクに印刷した。印刷後、パターン間隔が0.2mmの部分において、隣同士がつかない場合を「〇」とし、隣同士がついている場合を「×」とした。結果を表1~表3に示す。
本出願は、2018年10月25日に日本国特許庁へ出願された日本特許出願(特願2018-201032)に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
本発明のフラックス及びソルダペーストは、水洗浄性及び印刷性に優れているため各種用途に利用できる。
Claims (4)
- 有機酸と、溶剤と、7~40molのエチレンオキサイド平均付加モル数を有するポリオキシエチレンベヘニルアルコールと、
ロジン系樹脂、アミン、アミンハロゲン化水素酸塩、及び有機ハロゲン化合物からなる群より選択される1種以上と、
を含むフラックスであって、
前記有機酸の含有量が、前記フラックス全体に対して1~10質量%であり、
前記溶剤の含有量が、前記フラックス全体に対して0を超えて80質量%以下であり、
前記ポリオキシエチレンベヘニルアルコールの含有量が、前記フラックス全体に対して5~20質量%であり、
ロジン系樹脂の含有量が、前記フラックス全体に対して5質量%以下であり、
アミンの含有量が、前記フラックス全体に対して0~65質量%であり、
アミンハロゲン化水素酸塩の含有量が、前記フラックス全体に対して0~5質量%であり、
有機ハロゲン化合物の含有量が、前記フラックス全体に対して0~5質量%である、
フラックス。 - 前記ポリオキシエチレンベヘニルアルコールのエチレンオキサイド平均付加モル数が、10~30molである請求項1記載のフラックス。
- アミンハロゲン化水素酸塩を含む請求項1又は2記載のフラックス。
- はんだ材料と、請求項1~3のいずれか1項に記載のフラックスと、からなるソルダペースト。
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