CN112867583B - 助焊剂和焊膏 - Google Patents

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Abstract

一种助焊剂，其包含：有机酸、溶剂和具有7～40mol的环氧乙烷平均加成摩尔数的聚氧乙烯山萮醇。

Description

助焊剂和焊膏
技术领域
本发明涉及助焊剂和焊膏。
背景技术
对电子设备的基板接合和组装电子部件时，从成本面和可靠性的观点出发，大多通过使用包含软钎料材料和软钎焊用助焊剂(助焊剂)的焊膏的软钎焊而进行。
专利文献1中公开了一种软钎焊用助焊剂，其以规定的比率含有表面活性剂、具有特定碳数的酸酐和基础树脂。该文献中公开了如下内容：上述软钎焊用助焊剂可以抑制软钎料金属中的空隙发生，或可以抑制助焊剂和软钎料金属的飞散，或可以容易进行软钎焊后产生的残渣的清洗。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-179496号公报
发明内容
发明要解决的问题
通常，软钎焊后产生的残渣的清洗如专利文献1那样大多情况下使用溶剂而进行。然而，从降低环境负荷的观点出发，软钎焊后产生的残渣的清洗优选使用水而进行，要求水清洗性优异的助焊剂。
因此，本发明的目的在于，提供：水清洗性和印刷性的均衡性良好且优异的助焊剂和焊膏。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现：通过含有有机酸、溶剂和具有特定环氧乙烷平均加成摩尔数的聚氧乙烯山萮醇，从而得到的助焊剂可以解决上述课题，至此完成了本发明。
即，本发明的助焊剂如以下所述。
[1]
一种助焊剂，其包含：有机酸、溶剂和具有7～40mol的环氧乙烷平均加成摩尔数的聚氧乙烯山萮醇。
[2]
根据上述[1]所述的助焊剂，其中，前述聚氧乙烯山萮醇的环氧乙烷平均加成摩尔数为10～30mol。
[3]
根据上述[1]或[2]所述的助焊剂，其中，前述聚氧乙烯山萮醇的含量相对于前述助焊剂整体为5～20质量％。
[4]
根据上述[1]～[3]中任一项所述的助焊剂，其中，包含选自由松香系树脂、胺、胺氢卤酸盐、和有机卤素化合物组成的组中的1种以上。
[5]
根据上述[4]所述的助焊剂，其包含胺氢卤酸盐。
[6]
一种焊膏，其包含软钎料材料、和上述[1]～[5]中任一项所述的助焊剂。
本发明的焊膏包含软钎料材料和本发明的助焊剂。
发明的效果
根据本发明，可以提供能改善水清洗性和印刷性的助焊剂和焊膏。
具体实施方式
以下，对用于实施本发明的方式(以下，称为“本实施方式”)进行说明。但是，本发明不限定于此，在不脱离其主旨的范围内可以进行各种变形。
需要说明的是，本说明书中，各元素的含量例如可以依据JIS Z 3910、用ICP-AES进行分析而测定。
[助焊剂]
本实施方式的助焊剂包含有机酸、溶剂、和具有7～40mol的环氧乙烷平均加成摩尔数的聚氧乙烯山萮醇(山萮醇环氧乙烷加成物)，从而可以改善水清洗性和印刷性。因此，助焊剂例如适合作为软钎焊用助焊剂使用。
(山萮醇环氧乙烷加成物)
助焊剂含有山萮醇环氧乙烷加成物。本发明人等获得了如下见解：亚烷基二醇的骨架和平均加成摩尔数、以及烷基醚的骨架对依赖于水清洗性、印刷性的流变(粘度、触变比)产生重要的影响。而且，本发明人等发现：通过使用具有7～40mol的环氧乙烷平均加成摩尔数的聚氧乙烯山萮醇作为聚亚烷基二醇烷基醚，从而助焊剂的水清洗性和印刷性的均衡性良好且优异。
山萮醇环氧乙烷加成物由下述式(A)表示。
CH3-(CH2)21-O-[(CH2)2-O]m-H (A)
式(A)中，m表示平均加成摩尔数。
从水清洗性和印刷性进一步优异的观点出发，山萮醇环氧乙烷加成物的环氧乙烷平均加成摩尔数(上述式(A)中的m)优选10～30mol。
从水清洗性和印刷性进一步优异的观点出发，山萮醇环氧乙烷加成物的含量相对于助焊剂整体，优选5～20质量％、更优选10～20质量％。
(有机酸)
助焊剂含有有机酸(有机酸系活性剂)以改善印刷性。作为有机酸，可以举出己二酸、壬二酸、二十烷二酸、柠檬酸、乙醇酸、琥珀酸、水杨酸、二乙醇酸、二吡啶甲酸、二丁基苯胺二乙醇酸、辛二酸、癸二酸、硫代乙醇酸、对苯二甲酸、十二烷二酸、对羟基苯基乙酸、吡啶甲酸、苯基琥珀酸、邻苯二甲酸、富马酸、马来酸、丙二酸、月桂酸、苯甲酸、酒石酸、三(2-羧基乙基)异氰脲酸酯、甘氨酸、1,3-环己烷二羧酸、2,2-双(羟基甲基)丙酸、2,2-双(羟基甲基)丁酸、2,3-二羟基苯甲酸、戊二酸、2,4-二乙基戊二酸、2-喹啉羧酸、3-羟基苯甲酸、苹果酸、对茴香酸、硬脂酸、12-羟基硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、二聚酸、氢化二聚酸、三聚酸、氢化三聚酸等。
从水清洗性和印刷性的均衡性进一步良好且优异的观点出发，有机酸的含量相对于助焊剂整体，优选1～10质量％。
(溶剂)
助焊剂含有溶剂。作为溶剂，可以举出水、醇系溶剂、二醇系溶剂、二醇醚系溶剂、松油醇类等。作为醇系溶剂，可以举出异丙醇、1,2-丁二醇、异冰片基环己醇、2,4-二乙基-1,5-戊二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、2,5-二甲基-2,5-己二醇、2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇、2,3-二甲基-2,3-丁二醇、1,1,1-三(羟基甲基)乙烷、2-乙基-2-羟基甲基-1,3-丙二醇、2,2’-氧双(亚甲基)双(2-乙基-1,3-丙二醇)、2,2-双(羟基甲基)-1,3-丙二醇、1,2,6-三羟基己烷、双[2,2,2-三(羟基甲基)乙基]醚、1-乙炔基-1-环己醇、1,4-环己二醇、1,4-环己烷二甲醇、赤藓醇、苏糖醇、愈创甘油醚、3,6-二甲基-4-辛炔-3,6-二醇、2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇等。作为二醇系溶剂，可以举出1,3-丁二醇、苯二醇、己二醇等。作为二醇醚系溶剂，可以举出二乙二醇单-2-乙基己醚、乙二醇单苯醚、2-甲基戊烷-2,4-二醇、二乙二醇单己醚、二乙二醇二丁醚、三乙二醇单丁醚、己基二甘醇、四乙二醇二甲醚等。
溶剂的含量例如相对于助焊剂整体，可以超过0且为80质量％以下，优选20～60质量％。
助焊剂可以含有上述山萮醇环氧乙烷加成物以外的环氧乙烷加成物(其他环氧乙烷加成物)。作为其他环氧乙烷加成物，例如可以举出具有低于7mol的环氧乙烷平均加成摩尔数的聚氧乙烯山萮醇、烷基醇环氧乙烷加成物(例如十六醇环氧乙烷加成物、硬脂醇环氧烷加成物等)、间苯二酚环氧乙烷加成物、聚乙二醇等。这些环氧乙烷加成物可以单独使用1种，或组合2种以上而使用。
环氧乙烷加成物的含量相对于助焊剂整体，可以为0～30质量％。
助焊剂可以含有除上述环氧乙烷加成物之外的树脂。作为其他树脂，例如可以举出松香系树脂、(甲基)丙烯酸类树脂、氨基甲酸酯系树脂、聚酯系树脂、苯氧基树脂、乙烯醚系树脂、萜烯树脂、改性萜烯树脂(例如芳香族改性萜烯树脂、氢化萜烯树脂、氢化芳香族改性萜烯树脂等)、萜烯酚醛树脂、改性萜烯酚醛树脂(例如氢化萜烯酚醛树脂等)、苯乙烯树脂、改性苯乙烯树脂(例如苯乙烯丙烯酸类树脂、苯乙烯马来树脂等)、二甲苯树脂、改性二甲苯树脂(例如苯酚改性二甲苯树脂、烷基苯酚改性二甲苯树脂、苯酚改性甲阶型二甲苯树脂、多元醇改性二甲苯树脂、聚氧乙烯加成二甲苯树脂等)等。这些树脂可以单独使用1种，或组合2种以上而使用。其中，树脂优选选自由松香系树脂和(甲基)丙烯酸类树脂组成的组中的1种以上。需要说明的是，此处所谓“(甲基)丙烯酸类树脂”是指，包含甲基丙烯酸类树脂和丙烯酸类树脂的概念。
作为松香系树脂，例如可以举出脂松香、木松香、妥尔油松香等原料松香、由原料松香得到的衍生物。作为衍生物，例如可以举出纯化松香、氢化松香、歧化松香、聚合松香和α,β不饱和羧酸改性物(丙烯酸化松香、马来化松香、富马化松香等)、以及聚合松香的纯化物、氢化物和歧化物、以及α,β不饱和羧酸改性物的纯化物、氢化物、歧化物等。这些松香系树脂可以单独使用1种，或组合2种以上而使用。
从水清洗性进一步优异的观点出发，松香系树脂的含量相对于助焊剂整体，优选5质量％以下、更优选0质量％。
作为(甲基)丙烯酸类树脂，例如可以举出(甲基)丙烯酸类单体的均聚物、2种类以上的丙烯酸类单体的共聚物。作为(甲基)丙烯酸类单体，可以举出(甲基)丙烯酸、衣康酸、马来酸、巴豆酸、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯、(甲基)丙烯酸十三烷酯、(甲基)丙烯酸十四烷酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯等。这些(甲基)丙烯酸类树脂可以单独使用1种，或组合2种以上而使用。
(甲基)丙烯酸类树脂的含量相对于助焊剂整体，例如优选5质量％以下、更优选0质量％。
树脂的含量相对于助焊剂整体，优选5质量％以下、更优选0质量％。
助焊剂优选含有胺系活性剂(胺)以进一步改善活性。需要说明的是，此处所谓胺不包含后述的胺氢卤酸盐。作为胺，例如可以举出在两末端基上具有氨基的聚乙二醇-聚丙二醇共聚物(末端二胺PEG-PPG)共聚物、胺脂肪族胺、芳香族胺、氨基醇、咪唑、苯并三唑、氨基酸、胍、酰肼等。作为脂肪族胺，例如可以举出二甲胺、乙胺、1-氨基丙烷、异丙胺、三甲胺、烯丙胺、正丁胺、二乙胺、仲丁胺、叔丁胺、N,N-二甲基乙胺、异丁胺、环己胺等。作为芳香族胺，例如可以举出苯胺、N-甲基苯胺、二苯胺、N-异丙基苯胺、对异丙基苯胺等。作为氨基醇，例如可以举出2-氨基乙醇、2-(乙基氨基)乙醇、二乙醇胺、二异丙醇胺、三乙醇胺、N-丁基二乙醇胺、三异丙醇胺、N,N-双(2-羟基乙基)-N-环己胺、N,N,N’,N’-四(2-羟基丙基)乙二胺、N,N,N’,N”,N”-五(2-羟基丙基)二亚乙基三胺等。作为咪唑，例如可以举出2-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-苄基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑鎓偏苯三酸酯、1-氰基乙基-2-苯基咪唑鎓偏苯三酸酯、2,4-二氨基-6-[2’-甲基咪唑基-(1’)]-乙基-均三嗪、2,4-二氨基-6-[2’-十一烷基咪唑基-(1’)]-乙基-均三嗪、2,4-二氨基-6-[2’-乙基-4’-甲基咪唑基-(1’)]-乙基-均三嗪、2,4-二氨基-6-[2’-甲基咪唑基-(1’)]-乙基-均三嗪异氰脲酸加成物、2-苯基咪唑异氰脲酸加成物、2-苯基-4,5-二羟基甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟基甲基咪唑、2,3-二氢-1H-吡咯并[1,2-a]苯并咪唑、1-十二烷基-2-甲基-3-苄基咪唑鎓氯化物、2-甲基咪唑啉、2-苯基咪唑啉、2,4-二氨基-6-乙烯基-均三嗪、2,4-二氨基-6-乙烯基-均三嗪异氰脲酸加成物、2,4-二氨基-6-甲基丙烯酰氧基乙基-均三嗪、环氧-咪唑加合物、2-甲基苯并咪唑、2-辛基苯并咪唑、2-戊基苯并咪唑、2-(1-乙基戊基)苯并咪唑、2-壬基苯并咪唑、2-(4-噻唑基)苯并咪唑、苯并咪唑等。作为苯并三唑，例如可以举出2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2’-羟基-3’,5’-二叔戊基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)苯并三唑、2,2’-亚甲基双[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔辛基苯酚]、6-(2-苯并三唑基)-4-叔辛基-6’-叔丁基-4’-甲基-2,2’-亚甲基双酚、1,2,3-苯并三唑、1-[N,N-双(2-乙基己基)氨基甲基]苯并三唑、羧基苯并三唑、1-[N,N-双(2-乙基己基)氨基甲基]甲基苯并三唑、2,2’-[[(甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]亚氨基]双乙醇、1,2,3-苯并三唑钠盐水溶液、1-(1’,2’-二羧基乙基)苯并三唑、1-(2,3-二羧基丙基)苯并三唑、1-[(2-乙基己基氨基)甲基]苯并三唑、2,6-双[(1H-苯并三唑-1-基)甲基]-4-甲基苯酚、5-甲基苯并三唑等。作为氨基酸，可以举出丙氨酸、精氨酸、天冬酰胺、天冬氨酸、半胱氨酸盐酸盐、谷氨酰胺、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸一盐酸盐、蛋氨酸、苯基丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、色氨酸、酪氨酸、缬氨酸、β-丙氨酸、γ-氨基丁酸、δ-氨基戊酸、ε-氨基己烷酸、ε-己内酰胺、7-氨基庚酸等。作为胍，例如可以举出双氰胺、1,3-二苯基胍、1,3-二邻甲苯基胍等。
胺的含量相对于助焊剂整体，例如为0～65质量％，从水清洗性和印刷性的均衡性良好且进一步优异的观点出发，优选20～65质量％、更优选30～55质量％。
助焊剂可以含有有机卤素化合物以改善活性。需要说明的是，此处所谓有机卤素化合物不包含后述的胺氢卤酸盐。作为有机卤素化合物，例如可以举出反式-2,3-二溴-2-丁烯-1,4-二醇、2,3-二溴-1,4-丁二醇、2,3-二溴-1-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、1,1,2,2-四溴乙烷、2,2,2-三溴乙醇、五溴乙烷、四溴化碳、2,2-双(溴甲基)-1,3-丙二醇、内消旋-2,3-二溴琥珀酸、氯烷烃、氯化脂肪酸酯、溴化正十六烷基三甲基铵、三烯丙基异氰脲酸酯六溴化物、2,2-双[3,5-二溴-4-(2,3-二溴丙氧基)苯基]丙烷、双[3,5-二溴-4-(2,3-二溴丙氧基)苯基]砜、亚乙基双五溴苯、2-氯甲基环氧乙烷、氯桥酸、氯桥酸酐、溴化双酚A型环氧树脂等。
有机卤素化合物的含量相对于助焊剂整体，例如为0～5质量％，从水清洗性和印刷性的均衡性良好且进一步优异的观点出发，优选0～1质量％。
助焊剂可以含有胺氢卤酸盐活性剂(胺氢卤酸盐)以改善软钎焊性。作为胺氢卤酸盐，可以举出作为胺示例的胺的氢卤酸盐。作为胺氢卤酸盐，例如可以举出硬脂胺盐酸盐、二乙基苯胺盐酸盐、二乙醇胺盐酸盐、2-乙基己胺氢溴酸盐、吡啶氢溴酸盐、异丙胺氢溴酸盐、环己胺氢溴酸盐、二乙胺氢溴酸盐、单乙胺氢溴酸盐、1,3-二苯基胍氢溴酸盐、二甲胺氢溴酸盐、二甲胺盐酸盐、松香胺氢溴酸盐、2-乙基己胺盐酸盐、异丙胺盐酸盐、环己胺盐酸盐、2-哌啶氢溴酸盐、1,3-二苯基胍盐酸盐、二甲基苄胺盐酸盐、肼水合物氢溴酸盐、二甲基环己胺盐酸盐、三壬胺氢溴酸盐、二乙基苯胺氢溴酸盐、2-二乙基氨基乙醇氢溴酸盐、2-二乙基氨基乙醇盐酸盐、氯化铵、二烯丙胺盐酸盐、二烯丙胺氢溴酸盐、单乙胺盐酸盐、单乙胺氢溴酸盐、二乙胺盐酸盐、三乙胺氢溴酸盐、三乙胺盐酸盐、肼一盐酸盐、肼二盐酸盐、肼一氢溴酸盐、肼二氢溴酸盐、吡啶盐酸盐、苯胺氢溴酸盐、丁胺盐酸盐、己胺盐酸盐、正辛胺盐酸盐、十二烷胺盐酸盐、二甲基环己胺氢溴酸盐、乙二胺二氢溴酸盐、松香胺氢溴酸盐、2-苯基咪唑氢溴酸盐、4-苄基吡啶氢溴酸盐、L-谷氨酸盐酸盐、N-甲基吗啉盐酸盐、甜菜碱盐酸盐、2-哌啶氢碘酸盐、环己胺氢碘酸盐、1,3-二苯基胍氢氟酸盐、二乙胺氢氟酸盐、2-乙基己胺氢氟酸盐、环己胺氢氟酸盐、乙胺氢氟酸盐、松香胺氢氟酸盐、环己胺四氟硼酸盐、二环己胺四氟硼酸盐等。
胺氢卤酸盐的含量相对于助焊剂整体，例如为0～5质量％，从水清洗性和印刷性的均衡性良好且进一步优异的观点出发，优选0～1质量％。
助焊剂优选包含选自由松香系树脂、胺、胺氢卤酸盐、和有机卤素化合物组成的组中的1种以上，更优选包含胺氢卤酸盐，进一步优选包含胺和胺氢卤酸盐。
助焊剂可以含有触变剂。作为触变剂，例如可以举出蜡系触变剂、酰胺系触变剂等。作为蜡系触变剂，例如可以举出氢化蓖麻油等。作为酰胺系触变剂，例如可以举出月桂酰胺、棕榈酰胺、硬脂酰胺、山萮酰胺、羟基硬脂酰胺、饱和脂肪酰胺、油酰胺、芥酰胺、不饱和脂肪酰胺、对甲苯甲烷酰胺、芳香族酰胺、取代酰胺、羟甲基硬脂酰胺、羟甲基酰胺、脂肪酸酯酰胺等。酰胺系触变剂可以为双酰胺系触变剂和/或聚酰胺系触变剂，作为双酰胺系触变剂，可以举出亚甲基双硬脂酰胺、亚乙基双月桂酰胺、亚乙基双羟基硬脂酰胺、饱和脂肪酸双酰胺、亚甲基双油酰胺、不饱和脂肪酸双酰胺、间亚二甲苯基双硬脂酰胺、芳香族双酰胺等，作为聚酰胺系触变剂，可以举出饱和脂肪酸聚酰胺、不饱和脂肪酸聚酰胺、芳香族聚酰胺等。
触变剂的含量相对于助焊剂整体，例如可以为0～15质量％。
[焊膏]
本实施方式的焊膏包含软钎料材料、和本实施方式的助焊剂。焊膏含有本实施方式的助焊剂，从而可以改善水清洗性和印刷性。需要说明的是，此处所谓“助焊剂”是指，焊膏中的软钎料材料以外的成分整体。
(软钎料材料)
软钎料材料优选含有Sn或Sn系合金。Sn或Sn系合金可以包含不可避免的杂质。
Sn例如可以为具有99.9％以上的纯度的Sn(3N材)，也可以为具有99.99％以上的纯度的Sn(4N材)，还可以为具有99.999％的纯度的Sn(5N材)。
作为Sn系合金，例如可以举出具有Sn-Ag合金、Sn-Cu合金、Sn-Ag-Cu合金、Sn-Ag-Cu-Ni-Co合金、Sn-In合金、Sn-Bi合金、Sn-Sb合金、Sn-Pb合金等组成的合金、具有上述组成的合金中添加有As、Bi、Sb、Pb、Ag、Cu、In、Ni、Co、Ge、P、Fe、Zn、Al、Ga等的合金。Sn系合金中的Sn的含量没有特别限定，例如可以设为超过40质量％。
从接合可靠性进一步优异的观点出发，Sn和Sn系合金优选Sn、Sn-Cu合金、或Sn-Ag-Cu合金。从同样的观点出发，Ag的含量优选0～4.0质量％，Cu的含量优选0～3.0质量％、更优选0～1.0质量％、进一步优选0.3～0.75质量％。
Sn的含量相对于软钎料材料整体，例如可以为40质量％以上，可以为50质量％以上，可以为70质量％以上，可以为90质量％以上。另一方面，软钎料材料含有Pb的情况下，Pb相对于软钎料材料整体的含量可以为90质量％以上，Sn相对于软钎料材料整体的含量可以为5质量％以上，可以为10质量％以上。
软钎料材料例如可以含有20～300质量ppm的As。As的含量为20质量ppm以上，从而粘度上升被抑制，增稠抑制效果优异。As的含量为300质量ppm以下，从而可以进一步抑制湿润性劣化。因此，As的含量为20～300质量ppm，从而本实施方式的焊膏可以均衡性良好地兼顾增稠抑制效果和可靠性。从同样的观点出发，As的含量相对于软钎料材料整体，优选30～250质量ppm，更优选50～200质量ppm。As可以与Sn或Sn系合金一起构成(例如金属间化合物、固溶体等)，也可以不同于Sn系合金、例如以As单质、氧化物的形式存在。
软钎料材料优选含有50质量ppm(0.0050质量％)～3.0质量％的Bi。Bi的含量为50质量ppm以上，从而粘度上升被抑制，增稠抑制效果优异。Bi的含量为3.0质量％以下，从而可以减小液相线温度(TL)与固相线温度(TS)之差(ΔT＝TL-TS)，循环特性等可靠性优异。因此，Bi的含量为50质量ppm～3.0质量％，从而本实施方式的焊膏可以均衡性良好地兼顾增稠抑制效果和可靠性。从同样的观点出发，Bi的含量相对于软钎料材料整体，优选50质量ppm(0.0050质量％)～1.0质量％、更优选100质量ppm(0.010质量％)～1.0质量％。
软钎料材料优选含有20质量ppm(0.0020质量％)～0.5质量％的Sb。Sb的含量为20质量ppm以上，从而粘度上升被抑制，增稠抑制效果优异。Sb的含量为0.5质量％以下，从而湿润性、和循环特性等可靠性优异。因此，Sb的含量为20质量ppm～0.5质量％，从而本实施方式的焊膏可以均衡性良好地兼顾增稠抑制效果和可靠性。从同样的观点出发，Sb的含量相对于软钎料材料整体，优选50质量ppm(0.0050质量％)～0.3质量％、更优选100质量ppm(0.010质量％)～0.1质量％。
软钎料材料优选含有20质量ppm(0.0020质量％)～0.7质量％的Pb。Pb的含量为20质量ppm以上，从而粘度上升被抑制，增稠抑制效果优异。Pb的含量为0.7质量％以下，从而可以减小液相线温度(TL)与固相线温度(TS)之差(ΔT＝TL-TS)，循环特性等可靠性优异。因此，Pb的含量为20质量ppm～0.7质量％，从而本实施方式的焊膏可以均衡性良好地兼顾增稠抑制效果和可靠性。从同样的观点出发，Pb的含量相对于软钎料材料整体，优选50质量ppm(0.0050质量％)～0.5质量％、更优选100质量ppm(0.010质量％)～0.3质量％。
Bi可以与Sn或Sn系合金一起以合金(例如金属间化合物、固溶体等)的形态存在，也可以不同于Sn和Sn系合金而存在。
作为本实施方式的软钎料材料的制造方法，没有特别限定，例如可以举出将原料金属熔融混合而制造的方法。
本实施方式中，软钎料材料的形态没有特别限定，例如可以为线状的形态，也可以为球状的形态(焊料球)、粉末状的形态(软钎料粉末)等颗粒状的形态。从流动性优异的观点出发，软钎料材料的形态优选颗粒状的形态、更优选粉末状的形态。
作为颗粒状的软钎料材料的制造方法，例如可以举出如下方法：滴加熔融后的软钎料材料而得到颗粒的滴加法；进行离心喷雾的喷雾法；将块的软钎料材料粉碎的方法等。滴加法、喷雾法中，滴加、喷雾优选在非活性气氛、溶剂中进行以形成颗粒状。
另外，软钎料材料为颗粒状的情况下，软钎料材料优选具有JIS Z 3284-1：2004中的粉末尺寸的分类(表2)中属于符号1～8的尺寸(粒度分布)，更优选具有属于符号4～8的尺寸(粒度分布)，进一步优选具有属于符号5～8的尺寸(粒度分布)。由此，能进行对微细的部件的软钎焊。
本实施方式中，为颗粒状的软钎料材料的尺寸(粒度分布)可以依据JIS Z 3284-2：2014的4.2.3中记载的激光衍射式粒度分布测定试验而进行。
本实施方式中，软钎料材料的含量与助焊剂的含量的质量比(软钎料材料：助焊剂)例如可以为软钎料材料95质量％：助焊剂5质量％～软钎料材料5质量％：助焊剂95质量％，优选可以为软钎料材料95质量％：助焊剂5质量％～软钎料材料85质量％：助焊剂15质量％。
本实施方式中，焊膏可以还包含氧化锆粉末。相对于焊膏整体的质量的氧化锆粉末的含量优选0.05～20.0质量％、更优选0.05～10.0质量％、最优选0.1～3质量％。氧化锆粉末的含量如果为上述范围内，则助焊剂中所含的活性剂与氧化锆粉末优先反应，变得不易引起与软钎料粉末表面的Sn、Sn氧化物的反应，由此，可以发挥进一步抑制经时变化所导致的粘度上升的效果。
对焊膏中添加的氧化锆粉末的粒径的上限没有限定，优选5μm以下。粒径为5μm以下时，可以维持焊膏的印刷性。另外，下限也没有特别限定，优选0.5μm以上。上述粒径如下：拍摄氧化锆粉末的SEM照片，对存在于视野内的各颗粒，设为通过图像解析求出投影圆当量直径时的、投影圆当量直径为0.1μm以上者的投影圆当量直径的平均值。氧化锆颗粒的形状没有特别限定，如果为异形状，则与助焊剂的接触面积大，有增稠抑制效果。如果为球形，则可以得到良好的流动性，故可以得到作为焊膏的优异的印刷性。可以根据期望的特性适宜选择形状。
本实施方式中，焊膏可以通过将本实施方式的软钎料材料(软钎料粉末)与助焊剂通过公知的方法混炼而制造。
本实施方式的焊膏例如可以用于电子设备中的微细结构的电路基板，具体而言，通过使用金属掩模的印刷法、使用分配器的排出法、或基于转印针的转印法等，涂布于软钎焊部，可以进行回流焊。
以下，根据实施例对本发明具体地进行说明，但本发明不限定于实施例中记载的内容。
实施例
(助焊剂的制备)
将表1～表3所示的各材料加热搅拌使其成为表1～表3所示的组成后，进行冷却，从而制备助焊剂。各表中的数值表示助焊剂的合计为100质量％时的各材料的含量(质量％)，“Bal”表示余量。以下中示出表中所示的各材料的试剂名和CAS编号。
对于各实施例和比较例的助焊剂，进行了(1)助焊剂粘度、(2)助焊剂触变比、(3)水清洗性、(4)印刷性的评价。将各评价方法示于以下，将评价结果示于表1～表3。
(1)助焊剂粘度
将得到的助焊剂调整为25℃，用旋转粘度计(PCU-205、Malcolm Co.,Ltd.制)、以10rpm的转速求出助焊剂的粘度。将结果示于表1～表3。
(2)触变比
将得到的助焊剂调整为25℃，用旋转粘度计(PCU-205、Malcolm Co.,Ltd.制)、以以下的式求出触变比。将结果示于表1～表3。
触变比＝LOG(转速为3rpm的粘度/转速为30rpm的粘度)
(3)水清洗性
在Cu-OSP电极的印刷基板上配置具有规定开口的掩模，涂布助焊剂，拆下掩模。接着，在涂布后的面上安装(载置)具有Sn-3Ag-0.5Cu(各数值为质量％)的组成的焊料球后，在氮气气氛下进行回流焊。回流焊条件如下：从室温以1℃/秒的升温速度升温至250℃后，在250℃下保持30秒。使回流焊后的晶圆浸渍于保温为40℃的水中进行1分钟清洗，使其干燥。之后，将在光学显微镜下未见助焊剂的残渣的情况记作“〇”、可见一部分残渣的情况记作“×”。将结果示于表1～表3。
(4)助焊剂印刷性
将助焊剂印刷至JIS Z 3284的流挂试验用金属掩模。印刷后，在图案间隔为0.2mm的部分，将彼此不相邻的情况记作“〇”、彼此相邻的情况记作“×”。将结果示于表1～表3。
[表1]
Figure BDA0003029639960000141
[表2]
Figure BDA0003029639960000151
[表3]
Figure BDA0003029639960000161
本申请基于2018年10月25日向日本国特许厅申请的日本专利申请(特愿2018-201032)，将其内容作为参照引入至此。
产业上的可利用性
本发明的助焊剂和焊膏由于水清洗性和印刷性优异，因此，可以用于各种用途。

Claims (4)

1.一种助焊剂，其包含：
有机酸、溶剂、具有7～40mol的环氧乙烷平均加成摩尔数的聚氧乙烯山萮醇、以及
选自由松香系树脂、胺、胺氢卤酸盐、和有机卤素化合物组成的组中的1种以上，
所述有机酸的含量相对于所述助焊剂整体为1～10质量％，
所述溶剂的含量相对于所述助焊剂整体为超过0且为80质量％以下，
所述聚氧乙烯山萮醇的含量相对于所述助焊剂整体为5～20质量％，
松香系树脂的含量相对于所述助焊剂整体为5质量％以下，
胺的含量相对于所述助焊剂整体为0～65质量％，
胺氢卤酸盐的含量相对于所述助焊剂整体为0～5质量％，
有机卤素化合物的含量相对于所述助焊剂整体为0～5质量％。
2.根据权利要求1所述的助焊剂，其中，所述聚氧乙烯山萮醇的环氧乙烷平均加成摩尔数为10～30mol。
3.根据权利要求1或2所述的助焊剂，其包含胺氢卤酸盐。
4.一种焊膏，其包含软钎料材料、和权利要求1～3中任一项所述的助焊剂。
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