JP7032686B1 - フラックス及びソルダペースト - Google Patents
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Abstract
Description
フラックスは、はんだ付けの対象となる接合対象物の金属表面及びはんだに存在する金属酸化物を化学的に除去し、両者の境界で金属元素の移動を可能にする効能を持つ。このため、フラックスを使用してはんだ付けを行うことで、両者の間に金属間化合物が形成されるようになり、強固な接合が得られる。
リフローはんだ付けにおいては、まず、基板にソルダペーストが印刷される。次いで、部品が搭載され、リフロー炉と称される加熱炉で、部品が搭載された基板を加熱することにより、はんだ付けを行う。
熱圧着によるはんだ付けにおいては、まず、基板にフラックスが塗布され、部品のリードにはんだが塗布される。次いで、基板は約100℃で予備加熱された後、部品が搭載される。次いで、部品が搭載された基板は、約300℃に加熱されつつ、部品が基板に対して熱圧着される。
いずれのはんだ付けにおいても、余剰のフラックスは、洗浄により除去される。洗浄を行っても残存したフラックスは、フラックス残渣と呼ばれる。はんだと接合対象物との接合の信頼性を高めるために、フラックス残渣を十分に洗浄することが求められていた。
ここで、「フラックス残渣の洗浄性」とは、洗浄剤を用いた際の、フラックス残渣の除去されやすさを意味する。
本発明の第1の態様は、ベンゾトリアゾール骨格を有する化合物(AZ1)と、熱重量測定において、140℃で15分間保持した際の重量減少率が20質量%以下である有機酸(AC1)と、熱重量測定において、140℃で15分間保持した際の重量減少率が50質量%以下である溶剤(S1)とを含有する、フラックスである。
本実施形態にかかるフラックスは、リフローはんだ付け、及び熱圧着によるはんだ付けのいずれにも好適に用いることができる。なかでも、かかるフラックスは、熱圧着によるはんだ付けに、より好適に用いることができる。
前記アゾール類(AZ)は、ベンゾトリアゾール骨格を有する化合物(AZ1)を含む。前記有機酸(AC)は、熱重量測定において、140℃で15分間保持した際の重量減少率が20質量%以下である有機酸(AC1)を含む。前記溶剤(S)は、熱重量測定において、140℃で15分間保持した際の重量減少率が50質量%以下である溶剤(S1)を含む。
本明細書において、「アゾール類」とは、窒素原子を1つ以上含む複素5員環を有する化合物を包含する。
アゾール類としては、例えば、ピロール、イミダゾール類、ピラゾール類、1,2,3-トリアゾール類、1,2,4-トリアゾール類、テトラゾール類、ベンゾトリアゾール類、ベンゾイミダゾール類等が挙げられる。
本実施形態にかかるフラックスに含まれるアゾール類(AZ)は、ベンゾトリアゾール骨格を有する化合物(AZ1)を含む。本明細書において、「ベンゾトリアゾール骨格を有する化合物」とは、窒素原子を3つ含む複素5員環と、ベンゼン環とが縮合環を形成している化合物を意味する。
R11は、有機基又は水素原子であり、水素原子であることが好ましい。
R11が有機基である場合、前記有機基としては、例えば、置換基を有してもよい炭素数1~40の鎖状炭化水素基、置換基を有してもよい炭素数3~40の脂環式炭化水素基、-R101-N(R102a)(R102b)等が挙げられる。
前記置換基としては、カルボキシ基、カルボニル基、ヒドロキシ基、アミノ基、ハロゲン原子等が挙げられる。
R11が脂環式炭化水素基である場合、前記脂環式炭化水素基は、多環式基であってもよく、単環式基であってもよい。単環式の脂環式炭化水素基としては、モノシクロアルカンから1個以上の水素原子を除いた基が好ましい。多環式の脂環式炭化水素基としては、ポリシクロアルカンから1個以上の水素原子を除いた基が好ましい。
R101における直鎖状の脂肪族炭化水素基としては、直鎖状のアルキレン基が好ましく、具体的には、メチレン基[-CH2-]、エチレン基[-(CH2)2-]、トリメチレン基[-(CH2)3-]、テトラメチレン基[-(CH2)4-]、ペンタメチレン基[-(CH2)5-]等が挙げられる。
R101における分岐鎖状の脂肪族炭化水素基としては、分岐鎖状のアルキレン基が好ましく、具体的には、-CH(CH3)-、-CH(CH2CH3)-、-C(CH3)2-、-C(CH3)(CH2CH3)-、-C(CH3)(CH2CH2CH3)-、-C(CH2CH3)2-等のアルキルメチレン基;-CH(CH3)CH2-、-CH(CH3)CH(CH3)-、-C(CH3)2CH2-、-CH(CH2CH3)CH2-、-C(CH2CH3)2-CH2-等のアルキルエチレン基;-CH(CH3)CH2CH2-、-CH2CH(CH3)CH2-等のアルキルトリメチレン基;-CH(CH3)CH2CH2CH2-、-CH2CH(CH3)CH2CH2-等のアルキルテトラメチレン基等のアルキルアルキレン基等が挙げられる。
R102a及びR102bが鎖状炭化水素基である場合、前記鎖状炭化水素基は、直鎖状であってもよいし、分岐鎖状であってもよい。前記鎖状炭化水素基は、飽和炭化水素基又は不飽和炭化水素基であり、飽和炭化水素基であることが好ましい。
R12が炭素数1~5の炭化水素基である場合、前記炭化水素基は、直鎖状又は分岐鎖状のいずれであってもよい。また、前記炭化水素基は、飽和炭化水素基であってもよいし、不飽和炭化水素基であってもよく、飽和炭化水素基が好ましい。
R12における炭化水素基としては、例えば、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、n-ペンチル基、イソペンチル基、sec-ペンチル基、tert-ペンチル基、ネオペンチル基等が挙げられ、メチル基が好ましい。
R12におけるハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子が挙げられる。
n1が2以上の場合、複数存在するR12は、互いに同一であってもよいし、異なっていてもよい。n1は、0又は1であることが好ましい。
R21は、有機基又は水素原子である。R21が有機基である場合、前記有機基としては、例えば、置換基を有してもよい芳香族炭化水素基、置換基を有してもよい炭素数1~40の鎖状炭化水素基、置換基を有してもよい炭素数3~40の脂環式炭化水素基等が挙げられ、芳香族炭化水素基が好ましい。
前記芳香族炭化水素基は、芳香環を少なくとも1個有する炭化水素基であり、例えば、ベンゼン、ナフタレン、アントラセン、フェナントレン等の芳香族炭化水素環、芳香族炭化水素環を構成する炭素原子の一部がヘテロ原子で置換された芳香族複素環、芳香族炭化水素環と芳香族複素環が縮合した縮合環等が挙げられる。
R21における芳香族炭化水素基が置換基を有する場合、前記置換基としては、炭素数1~20の炭化水素基、芳香族炭化水素基、カルボキシ基、ヒドロキシ基、アミノ基、ハロゲン原子等が挙げられ、炭化水素基又はヒドロキシ基が好ましい。前記置換基が炭化水素基である場合、前記炭化水素基としては、例えば、R11における炭化水素基と同様のものが挙げられる。前記置換基が芳香族炭化水素基である場合、前記芳香族炭化水素基としては、上記したものが挙げられる。
一般式(AZ1-2)で表される化合物は、複数個のベンゾトリアゾール骨格を有するものであってもよい。ここで、複数個とは、例えば2~5であり、2であることが好ましい。
AZ1は、1,2,3-ベンゾトリアゾール、2-(2’-ヒドロキシ-5’-メチルフェニル)ベンゾトリアゾール及び5-メチルベンゾトリアゾールからなる群より選択される1種以上であることが好ましい。
AZ1の含有量が前記の好ましい範囲内であることにより、フラックスの濡れ性をより高めることができるとともに、フラックス残渣の洗浄性をより高めることができる。
本実施形態にかかるフラックスは、ベンゾトリアゾール骨格を有する化合物(AZ1)以外の、その他のアゾール類を含んでもよい。
1,2,4-トリアゾール類としては、1,2,4-トリアゾール等が挙げられる。
テトラゾール類としては、例えば、5-フェニルテトラゾール等が挙げられる。
ベンゾイミダゾール類としては、例えば、ベンゾイミダゾール、2-メチルベンゾイミダゾール、2-オクチルベンゾイミダゾール、2-ペンチルベンゾイミダゾール、2-(1-エチルペンチル)ベンゾイミダゾール、2-ノニルベンゾイミダゾール、2-(4-チアゾリル)ベンゾイミダゾール、2,3-ジヒドロ-1H-ピロロ[1,2-a]ベンゾイミダゾール等が挙げられる。
その他のアゾール類は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
AZ1の含有量が上記下限値以上であることにより、フラックスの濡れ性をより高めることができる。
≪特定有機酸(AC1)≫
本実施形態にかかるフラックスに含まれる有機酸(AC)は、特定有機酸(AC1)を含む。AC1は、熱重量測定において、140℃で15分間保持した際の重量減少率が、20質量%以下である。AC1の重量減少率は、15質量%以下が好ましく、10質量%以下がより好ましく、5質量%以下が更に好ましく、3質量%以下が特に好ましく、1質量%未満でもよい。AC1の重量減少率は、低い値ほど好ましい。AC1の重量減少率の下限値は、本発明の効果が奏される限り特に限定されず、測定上0%であってもよい。
重量減少率(%)=100×{(加熱前の対象試料の質量)-(140℃で15分間保持した後の質量)}/(加熱前の対象試料の質量)
炭素数が4~10の脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ジグリコール酸、リンゴ酸、酒石酸等が挙げられる。
また、AC1としては、例えば、2,2-ビスヒドロキシメチルプロピオン酸、2,2-ビスヒドロキシメチル酪酸、クエン酸、β-ヒドロキシイソ吉草酸、2-ヒドロキシ-2-メチル酪酸、ヒドロキシピバル酸、3-ヒドロキシ-3-メチル吉草酸、ロイシン酸等が挙げられる。
AC1は、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ジグリコール酸、チオグリコール酸、ジチオグリコール酸、チオジグリコール酸、リンゴ酸、酒石酸、2,2-ビスヒドロキシメチルプロピオン酸、2,2-ビスヒドロキシメチル酪酸、クエン酸、β-ヒドロキシイソ吉草酸、2-ヒドロキシ-2-メチル酪酸、ヒドロキシピバル酸、3-ヒドロキシ-3-メチル吉草酸、及びロイシン酸からなる群より選択される1種以上が好ましい。
AC1は、ジグリコール酸及びクエン酸からなる群より選択される1種以上がより好ましい。
AC1の含有量が上記下限値以上であることにより、フラックスの濡れ性をより高めることができる。AC1の含有量が上記上限値以下であることにより、フラックス残渣の洗浄性をより高めることができる。
有機酸(AC)は、特定有機酸(AC1)以外の、その他の有機酸を含んでもよい。
その他の有機酸としては、例えば、エイコサン二酸、グリコール酸、サリチル酸、ジピコリン酸、ジブチルアニリンジグリコール酸、テレフタル酸、ドデカン二酸、パラヒドロキシフェニル酢酸、ピコリン酸、フェニルコハク酸、フタル酸、フマル酸、マレイン酸、マロン酸、ラウリン酸、安息香酸、イソシアヌル酸トリス(2-カルボキシエチル)、グリシン、1,3-シクロヘキサンジカルボン酸、2,3-ジヒドロキシ安息香酸、2,4-ジエチルグルタル酸、2-キノリンカルボン酸、3-ヒドロキシ安息香酸、プロピオン酸、p-アニス酸、ステアリン酸、12-ヒドロキシステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、パルミチン酸等が挙げられる。
ダイマー酸、トリマー酸としては、例えば、オレイン酸とリノール酸との反応物であるダイマー酸、オレイン酸とリノール酸との反応物であるトリマー酸、アクリル酸の反応物であるダイマー酸、アクリル酸の反応物であるトリマー酸、メタクリル酸の反応物であるダイマー酸、メタクリル酸の反応物であるトリマー酸、アクリル酸とメタクリル酸との反応物であるダイマー酸、アクリル酸とメタクリル酸との反応物であるトリマー酸、オレイン酸の反応物であるダイマー酸、オレイン酸の反応物であるトリマー酸、リノール酸の反応物であるダイマー酸、リノール酸の反応物であるトリマー酸、リノレン酸の反応物であるダイマー酸、リノレン酸の反応物であるトリマー酸、アクリル酸とオレイン酸との反応物であるダイマー酸、アクリル酸とオレイン酸との反応物であるトリマー酸、アクリル酸とリノール酸との反応物であるダイマー酸、アクリル酸とリノール酸との反応物であるトリマー酸、アクリル酸とリノレン酸との反応物であるダイマー酸、アクリル酸とリノレン酸との反応物であるトリマー酸、メタクリル酸とオレイン酸との反応物であるダイマー酸、メタクリル酸とオレイン酸との反応物であるトリマー酸、メタクリル酸とリノール酸との反応物であるダイマー酸、メタクリル酸とリノール酸との反応物であるトリマー酸、メタクリル酸とリノレン酸との反応物であるダイマー酸、メタクリル酸とリノレン酸との反応物であるトリマー酸、オレイン酸とリノレン酸との反応物であるダイマー酸、オレイン酸とリノレン酸との反応物であるトリマー酸、リノール酸とリノレン酸との反応物であるダイマー酸、リノール酸とリノレン酸との反応物であるトリマー酸、上述した各ダイマー酸の水添物である水添ダイマー酸、上述した各トリマー酸の水添物である水添トリマー酸等が挙げられる。
例えば、オレイン酸とリノール酸との反応物であるダイマー酸は、炭素数が36の2量体である。また、オレイン酸とリノール酸との反応物であるトリマー酸は、炭素数が54の3量体である。
その他の有機酸は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
AC1の含有量が上記下限値以上であることにより、フラックスの濡れ性をより高めることができる。
AC1/AZ1の質量比が上記範囲内であることにより、フラックスの濡れ性を高められるとともに、フラックス残渣の洗浄性をより高められる。
≪特定溶剤(S1)≫
本実施形態にかかるフラックスに含まれる溶剤(S)は、特定溶剤(S1)を含む。
S1は、熱重量測定において、140℃で15分間保持した際の重量減少率が、50質量%以下である。S1の重量減少率は、40質量%以下が好ましく、30質量%以下がより好ましく、20質量%以下が更に好ましく、10質量%以下が特に好ましい。S1の重量減少率は、低い値ほど好ましい。S1の重量減少率の下限値は、本発明の効果が奏される限り特に限定されず、測定上0%であってもよい。
アルコール系溶剤としては、例えば、2,4-ジエチル-1,5-ペンタンジオール、1,4-シクロヘキサンジオール等が挙げられる。
グリコール系溶剤としては、例えば、フェニルグリコール等が挙げられる。
グリコールエーテル系溶剤としては、例えば、ジエチレングリコールモノ-2-エチルヘキシルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、2-メチルペンタン-2,4-ジオール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、ヘキシルジグリコール、テトラエチレングリコールジメチルエーテル等が挙げられる。
あるいは、S1としては、例えば、ポリエチレングリコール、エチレンオキサイド-レゾルシン共重合物、ポリオキシエチレングリセリルエーテル、ポリオキシアルキレンアセチレングリコール類、ポリオキシアルキレングリセリルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンエステル、ポリオキシアルキレンアルキルアミド、脂肪族アルコールポリオキシエチレン付加体、芳香族アルコールポリオキシエチレン付加体、多価アルコールポリオキシエチレン付加体等のポリアルキレングリコール類が挙げられる。
S1は、ポリアルキレングリコール類が好ましく、ポリエチレングリコール、エチレンオキサイド-レゾルシン共重合物、ポリオキシエチレングリセリルエーテル、ポリオキシアルキレンアセチレングリコール類、ポリオキシアルキレングリセリルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンエステル、ポリオキシアルキレンアルキルアミド、脂肪族アルコールポリオキシエチレン付加体、芳香族アルコールポリオキシエチレン付加体、及び多価アルコールポリオキシエチレン付加体からなる群より選択される1種以上であることがより好ましい。
特定溶剤(S1)は、ポリエチレングリコール及びエチレンオキサイド-レゾルシン共重合物からなる群より選択される一種以上であることがさらに好ましい。
S1がポリエチレングリコールである場合、ポリエチレングリコールの分子量は、1500以下であり、200以上1500以下であることが好ましく、200以上1000以下であることがより好ましく、200以上600以下であることが更に好ましい。
溶剤(S)は、特定溶剤(S1)以外の、その他の溶剤を含んでもよい。
その他の溶剤としては、例えば、その他のアルコール系溶剤、その他のグリコール系溶剤が挙げられる。
その他のアルコール系溶剤としては、例えば、イソプロピルアルコール、1,2-ブタンジオール、イソボルニルシクロヘキサノール、へキシレングリコール、2,2-ジメチル-1,3-プロパンジオール、2,5-ジメチル-2,5-ヘキサンジオール、2,5-ジメチル-3-ヘキシン-2,5-ジオール、2,3-ジメチル-2,3-ブタンジオール、1,1,1-トリス(ヒドロキシメチル)プロパン、2-エチル-2-ヒドロキシメチル-1,3-プロパンジオール、2,2′-オキシビス(メチレン)ビス(2-エチル-1,3-プロパンジオール)、2,2-ビス(ヒドロキシメチル)-1,3-プロパンジオール、1,2,6-トリヒドロキシヘキサン、1-エチニル-1-シクロヘキサノール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、2,4,7,9-テトラメチル-5-デシン-4,7-ジオール等が挙げられる。
その他のグリコールエーテル系溶剤としては、例えば、1,3-ブチレングリコール、メチルプロピレントリグルコール、ブチルプロピレントリグルコール、トリエチレングリコールブチルメチルエーテル等が挙げられる。
その他の溶剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
S1の含有量の割合が前記下限値以上であることにより、フラックスの濡れ性をより高めることができるとともに、フラックス残渣の洗浄性をより高めることができる。
本実施形態におけるフラックスは、アゾール類(AZ)と、有機酸(AC)と、溶剤(S)以外に、必要に応じてその他成分を含んでもよい。
その他成分としては、AZ及びAC以外のその他の活性剤、水溶性ベース剤、金属不活性化剤、界面活性剤、シランカップリング剤、酸化防止剤等が挙げられる。
その他の活性剤としては、アミン、ハロゲン化合物等が挙げられる。
アミンとしては、例えば、グアニジン類、トリアジン類、アルキルアミン化合物、アミノアルコール化合物、アミンポリオキシアルキレン付加体等が挙げられる。
アミンポリオキシアルキレン付加体が由来するアルキレンオキシドとしては、例えば、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド等が挙げられる。
末端ジアミンポリアルキレングリコールとしては、例えば、末端ジアミンポリエチレングリコール、末端ジアミンポリプロピレングリコール、末端ジアミンポリエチレングリコール-ポリプロピレングリコール共重合体等が挙げられる。
末端ジアミンポリエチレングリコール-ポリプロピレングリコール共重合体としては、例えば、ポリエチレングリコール-ポリプロピレングリコール共重合物ビス(2-アミノプロピル)エーテル、ポリエチレングリコール-ポリプロピレングリコール共重合物ビス(2-アミノエチル)エーテルが挙げられる。
脂肪族アミンポリオキシアルキレン付加体としては、ポリオキシアルキレンアルキルアミンが挙げられる。ポリオキシアルキレンアルキルアミンとしては、例えば、ポリオキシアルキレンエチレンジアミンが挙げられる。ポリオキシアルキレンエチレンジアミンは、エチレンジアミンの窒素原子のいずれかに少なくとも1つのポリオキシアルキレン基が結合したものである。ポリオキシアルキレンエチレンジアミンとしては、ポリオキシエチレンエチレンジアミン、ポリオキシプロピレンエチレンジアミン、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンエチレンジアミンが挙げられる。ポリオキシエチレンエチレンジアミンは、エチレンジアミンの窒素原子のいずれかに1つ以上のポリオキシエチレン基が結合したものであり、ポリオキシプロピレンエチレンジアミンは、エチレンジアミンの窒素原子のいずれかに1つ以上のポリオキシプロピレン基が結合したものである。ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンエチレンジアミンは、エチレンジアミンの窒素原子のいずれかに、ポリオキシプロピレン基又はポリオキシエチレン基が、少なくとも1つ結合したものである。
ポリオキシアルキレンエチレンジアミンとしては、例えば、N-ポリオキシプロピレンエチレンジアミン、N-ポリオキシエチレンエチレンジアミン、N-ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンエチレンジアミン等が挙げられる。
アミンとしては、アミノアルコール化合物及びアミンポリオキシアルキレン付加体からなる群より選択される1種以上が好ましい。
アミノアルコール化合物としては、N,N,N’,N’-テトラキス(2-ヒドロキシプロピル)エチレンジアミンが好ましい。
アミンポリオキシアルキレン付加体としては、末端ジアミンポリアルキレングリコールが好ましく、末端ジアミンポリエチレングリコール-ポリプロピレングリコール共重合体がより好ましく、ポリエチレングリコール-ポリプロピレングリコール共重合物ビス(2-アミノプロピル)エーテルが更に好ましい。
アミンの含有量が前記下限値以上であることにより、フラックスの濡れ性をより高めることができる。アミンの含有量が前記上限値以下であることにより、フラックス残渣の洗浄性をより高めることができる。
ハロゲン化合物としては、例えば、アミンハロゲン化水素酸塩、アミンハロゲン化水素酸塩以外の有機ハロゲン化合物等が挙げられる。
ここでのアミンとしては、≪アミン≫において例示されるアミン、及びアゾール類(AZ)において例示されるアゾール類が挙げられる。
ハロゲン化水素としては、例えば、塩素、臭素、ヨウ素の水素化物が挙げられる。
前記錯体としては、例えば、三フッ化ホウ素ピぺリジン等が挙げられる。
ハロゲン化脂肪族化合物としては、ハロゲン化脂肪族アルコール、ハロゲン化複素環式化合物が挙げられる。
[式中、R31は、n価の複素環式基を表す。R32は、ハロゲン化脂肪族炭化水素基を表す。]
R32における、ハロゲン化脂肪族炭化水素基は、炭素数1~10が好ましく、炭素数2~6がより好ましく、炭素数3~5がさらに好ましい。また、R32は、臭素化脂肪族炭化水素基、塩素化脂肪族炭化水素基が好ましく、臭素化脂肪族炭化水素基がより好ましく、臭素化飽和脂肪族炭化水素基がさらに好ましい。
ハロゲン化複素環式化合物としては、例えば、トリス-(2,3-ジブロモプロピル)イソシアヌレート等が挙げられる。
ハロゲン化合物は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
水溶性ベース剤としては、例えば、ノニオン系界面活性剤等が挙げられる。
ノニオン系界面活性剤としては、例えば、ポリエチレングリコール等が挙げられる。
水溶性ベース剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
水溶性ベース剤がポリエチレングリコールである場合、ポリエチレングリコールの分子量は、1500超6000以下であることが好ましく、2000以上6000以下であることがより好ましく、3000以上5000以下であることが更に好ましい。
水溶性ベース剤の含有量は、フラックスの総質量(100質量%)に対して、0質量%以上30質量%以下であることが好ましく、0質量%以上20質量%以下であることがより好ましい。
金属不活性化剤としては、例えば、ヒンダードフェノール系化合物、窒素化合物等が挙げられる。
ここでいう「金属不活性化剤」とは、ある種の化合物との接触により金属が劣化することを防止する性能を有する化合物をいう。
ヒンダードフェノール系化合物としては、特に限定されず、例えば、ビス[3-(3-tert-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニル)プロピオン酸][エチレンビス(オキシエチレン)]、N,N’-ヘキサメチレンビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロパンアミド]、1,6-ヘキサンジオールビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオナート]、2,2’-メチレンビス[6-(1-メチルシクロヘキシル)-p-クレゾール]、2,2’-メチレンビス(6-tert-ブチル-p-クレゾール)、2,2’-メチレンビス(6-tert-ブチル-4-エチルフェノール)、トリエチレングリコール-ビス[3-(3-tert-ブチル-5-メチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,6-ヘキサンジオール-ビス-[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2,4-ビス-(n-オクチルチオ)-6-(4-ヒドロキシ-3,5-ジ-t-ブチルアニリノ)-1,3,5-トリアジン、ペンタエリスリチル-テトラキス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2,2-チオ-ジエチレンビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、オクタデシル-3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート、N,N’-ヘキサメチレンビス(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシ-ヒドロシンナマミド)、3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシベンジルフォスフォネート-ジエチルエステル、1,3,5-トリメチル-2,4,6-トリス(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシベンジル)ベンゼン、N,N’-ビス[2-[2-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)エチルカルボニルオキシ]エチル]オキサミド、下記化学式で表される化合物等が挙げられる。
金属不活性化剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
本明細書において、樹脂成分としては、例えば、ロジン、ロジン以外の樹脂等が挙げられる。
ロジン誘導体としては、例えば、精製ロジン、変性ロジン等が挙げられる。
変性ロジンとしては、水添ロジン、重合ロジン、重合水添ロジン、不均化ロジン、酸変性ロジン、ロジンエステル、酸変性水添ロジン、無水酸変性水添ロジン、酸変性不均化ロジン、無水酸変性不均化ロジン、フェノール変性ロジン及びα,β不飽和カルボン酸変性物(アクリル化ロジン、マレイン化ロジン、フマル化ロジン等)、並びに該重合ロジンの精製物、水素化物及び不均化物、並びに該α,β不飽和カルボン酸変性物の精製物、水素化物及び不均化物、ロジンアルコール、ロジンアミン、水添ロジンアルコール、ロジンエステル、水添ロジンエステル、ロジン石鹸、水添ロジン石鹸、酸変性ロジン石鹸等が挙げられる。
変性テルペン樹脂としては、芳香族変性テルペン樹脂、水添テルペン樹脂、水添芳香族変性テルペン樹脂等が挙げられる。変性テルペンフェノール樹脂としては、水添テルペンフェノール樹脂等が挙げられる。変性スチレン樹脂としては、スチレンアクリル樹脂、スチレンマレイン酸樹脂等が挙げられる。変性キシレン樹脂としては、フェノール変性キシレン樹脂、アルキルフェノール変性キシレン樹脂、フェノール変性レゾール型キシレン樹脂、ポリオール変性キシレン樹脂、ポリオキシエチレン付加キシレン樹脂等が挙げられる。
エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF 型エポキシ樹脂、ビスフェノールS 型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型樹脂、脂環式エポキシ樹脂、アミノプロパン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、トリアジン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、トリフェニルメタン型エポキシ樹脂、フルオレン型エポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂等が挙げられる。
AZ1が基板の銅バンプ表面を保護することにより、銅バンプの酸化が抑制される。
また、AZ1が基板の銅バンプ表面を保護することにより、基板の銅バンプとフラックス中の活性剤との反応が抑制される。これにより、フラックスの活性が低下することが抑制される。
また、AZ1が基板の銅バンプ表面を保護することにより、基板の銅バンプとフラックス中の活性剤との反応が抑制される。これにより、洗浄しにくい金属塩の発生が抑制される。
また、AC1が加熱により揮発しにくいことにより、活性剤の活性の低下が抑制される。また、S1が加熱により揮発しにくいことにより、活性剤の活性の低下が抑制されるとともに、フラックス残渣の硬化が抑制される。
これらの相乗的な効果により、本実施形態にかかるフラックスによれば、はんだ濡れ性及びフラックス残渣の洗浄性をいずれも高めることが可能となる。
上記実施形態にかかるフラックスは、熱圧着はんだ付けに好適に用いられるが、これに限定されず、リフローはんだ付けに用いることもできる。
本実施形態のソルダペーストは、はんだ合金粉末と、上述したフラックスと、を含有する。本実施形態にかかるソルダペーストは、リフローはんだ付けに好適に用いられる。
はんだ合金粉末は、Sn-Pb系、あるいは、Sn-Pb系にSb、Bi、In、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Fe、Ni、Co、Au、Ge、P等を添加したはんだ合金の粉体で構成されてもよい。
はんだ合金粉末は、Pbを含まないはんだであることが好ましい。
ソルダペースト中、フラックスの含有量は、ソルダペーストの全質量に対して5~30質量%であることが好ましく、5~15質量%であることがより好ましい。
本実施形態にかかる接合体の製造方法は、上記実施形態にかかるフラックスで処理された基板のはんだ付け面に対して、はんだで処理されたリードを有する部品を、熱圧着してはんだ付けすることにより、接合体を得る工程を含む。
本実施形態にかかる接合体の製造方法について、フラックス塗布工程、はんだ塗布工程、予備加熱工程及びはんだ付け工程を有する方法を例示して説明する。
フラックス塗布工程について、図1を参照して説明する。本工程では、銅バンプ11が配列した基板10に、フラックス12を、銅バンプ11を覆うように塗布する。これにより、図1に示すように、銅バンプ11はフラックス12で被覆される。
フラックス12としては、上記実施形態にかかるフラックスが好適に用いられる。
フラックスの塗布装置としては、スプレーフラクサー、および発泡式フラクサー等が挙げられる。これらの中でも、塗布量の安定性の観点から、スプレーフラクサーが好ましい。
フラックスの塗布量は、はんだ付け性の観点から、30~180mL/m2であることが好ましく、40~150mL/m2であることがより好ましく、50~120mL/m2であることが特に好ましい。
はんだ塗布工程について、図2を参照して説明する。本工程では、部品20のはんだ付け面に配設されたリード21を、はんだ合金を溶融させた溶融はんだに接触させる。これにより、図2に示すように、部品20のリード21は、はんだ22で被覆される。
はんだ合金としては、<ソルダペースト>において上述したものが挙げられる。
はんだ付け面に溶融はんだを接触させる方法としては、溶融はんだを基板に接触できる方法であればよく、特に限定されない。このような方法としては、例えば、噴流方式、浸漬方式等が挙げられる。
噴流方式は、噴流する溶融はんだに、部品を搭載した基板のはんだ付け面を接触させる方法である。浸漬方式は、静止した溶融はんだの液面に、部品を搭載した基板のはんだ付け面を接触させる方法である。
予備加熱工程では、フラックス塗布工程においてフラックスで処理された基板10を予備加熱する。
予備加熱工程における、基板10を加熱する温度としては、80~160℃であることが好ましく、100~140℃であることがより好ましい。
予備加熱時の雰囲気の圧力は、通常は、大気圧であってもよい。予備加熱時の雰囲気は、N2雰囲気が好ましく、酸素濃度は、10000ppm以下が好ましい。予備加熱の時間は、20分間以下が好ましく、10分間以下がより好ましい。
はんだ付け工程では、まず、図3に示すように、リード21が配設された部品20と、銅バンプ11が配列した基板10(予備加熱後)とを、銅バンプ11とリード21とが対向するように配置する。
次いで、図4に示すように、ボンディングヘッド30を用いて、図4中の矢印の方向へ、圧力を加えて熱圧着することにより、部品20上のリード21と、基板10上の銅バンプ11とがはんだ付けされて、接合体を得られる。
熱圧着時の雰囲気の圧力は、通常は、大気圧であってもよい。予備加熱時の雰囲気は、N2雰囲気が好ましく、酸素濃度は、100ppm以下が好ましい。
熱圧着時の接合圧力としては、接合対象である部品及び基板が損傷しない限り特に限定されず、当業者であれば、適宜、設定することができる。
(実施例1~20、比較例1~5)
表1から表3に示す組成で実施例及び比較例の各フラックスを調合した。ただし、実施例18、実施例20については参考例とする。
使用した原料を以下に示した。有機酸、溶剤、アミンの重量減少率を、次のように測定した。
示差熱-熱重量同時測定装置(株式会社リガク製、TG-DTA8122)を用いて、測定対象試料10mgをアルミパンに入れ、加熱を開始して140℃まで1℃/秒で昇温し、140℃で15分間保持した。そして、加熱前の対象試料の質量(100質量%)と、140℃で15分間保持した後の質量とから、重量減少率を以下の計算式から算出した。
重量減少率(%)=100×{(加熱前の対象試料の質量)-(140℃で15分間保持した後の質量)}/(加熱前の対象試料の質量)
ベンゾトリアゾール、5-メチルベンゾトリアゾール、2-(2’-ヒドロキシ-5’-メチルフェニル)ベンゾトリアゾール
その他のアゾール類:
5-フェニルテトラゾール、2-メチルイミダゾール
その他の有機酸:マロン酸(重量減少率37質量%)
その他の溶剤:へキシレングリコール(重量減少率99質量%以上)
各例のフラックスと、下記のはんだ合金粉末と、をそれぞれ混合してソルダペーストを調合した。調合したソルダペーストは、いずれも、フラックスが10.5質量%、はんだ合金粉末が89.5質量%である。
はんだ合金粉末は、JIS Z 3284-1:2014における粉末サイズの分類(表2)において、記号6を満たすサイズ(粒度分布)である。
また、上記で調製したソルダペーストについて、下記の<評価>に記載した評価方法にしたがって、≪フラックス残渣の洗浄性の評価≫を行った。
≪はんだ濡れ性の評価≫
検証方法:
はんだの濡れ速度は、メニスコグラフ試験の方法に準拠した。
NiPdAuでめっきした銅板(幅5mm×長さ25mm×厚さ0.5mm)に対して、実施例1~20及び比較例1~5の各フラックスを塗布した。フラックスを塗布した銅板を、120℃で15分間、大気雰囲気で加熱処理して、試験板を得た。このような試験板を、各実施例及び各比較例のそれぞれについて、5枚ずつ用意した。
得られた試験板を、それぞれ、はんだ槽に浸漬させ、ゼロクロスタイム(sec)を得た。ここで、試験装置としてSolder Checker SAT-5200(RHESCA社製)を用い、はんだとしてSn-0.5Cu(数値は質量%)を用いて、次のように評価した。各実施例及び各比較例の5枚の試験板のゼロクロスタイム(sec)の平均値により、はんだ濡れ性を評価した。試験条件は、以下のように設定した。
はんだ槽への浸漬速度:10mm/sec
はんだ槽への浸漬深さ:3mm
はんだ槽への浸漬時間:10sec
はんだ槽温度:280℃
ゼロクロスタイム(sec)の平均値が短いほど、濡れ速度は速くなり、はんだ濡れ性が良いことを意味する。
A:ゼロクロスタイム(sec)の平均値が2秒以下である。
B:ゼロクロスタイム(sec)の平均値が2秒を超え、かつ、3秒以下である。
C:ゼロクロスタイム(sec)の平均値が3秒を超える。
評価結果が、A又はBであったフラックスは合格であり、Cであったフラックスは不合格であるとした。
実施例1~20及び比較例1~5の結果を表1~3に示した。
検証方法:
ガラスエポキシ基板(幅30mm×長さ30mm)の全面に、NiPdAuでめっきされた銅ランド(幅30mm×長さ30mm)を設けたものを用意した。まず、銅ランドの中心に、実施例1~20及び比較例1~5の各フラックス15mgを塗布した。次いで、塗布した各フラックスの上に、Agが3質量%、Cuが0.5質量%、残部がSnの組成であるリングはんだ約0.2gを載置した。次いで、フラックス及びリングはんだを載せたガラスエポキシ基板をホットプレート上で、120℃で15分間、加熱した。次いで、窒素雰囲気で、ホットプレート上で、300℃で10秒間、加熱した。
次いで、加熱後のガラスエポキシ基板を80℃の洗浄液に漬け、超音波を5分間かけた。洗浄液としては、イオン交換水を用いた。続いて、洗浄後のガラスエポキシ基板上のフラックス残渣の有無を確認し、以下の判定基準に基づいて評価を行った。
A:ガラスエポキシ基板上に、フラックス残渣が認められなかった。
B:ガラスエポキシ基板上に、少量のフラックス残渣が認められた。
C:ガラスエポキシ基板上に、多量のフラックス残渣が認められた。
実施例1~20及び比較例1~5の結果を表1~3に示した。
これに対し、AZ1を含有しない比較例1~3のフラックスは、フラックス残渣の洗浄性の評価がCであった。また、AC1を含有しない比較例4のフラックスは、はんだ濡れ性の評価がCであった。また、S1を含有しない比較例5のフラックスは、はんだ濡れ性の評価がCであり、フラックス残渣の洗浄性の評価がCであった。
Claims (8)
- ベンゾトリアゾール骨格を有する化合物(AZ1)と、
熱重量測定において、140℃で15分間保持した際の重量減少率が20質量%以下である有機酸(AC1)と、
熱重量測定において、140℃で15分間保持した際の重量減少率が50質量%以下である溶剤(S1)とを含有し、
樹脂成分を含まず、
前記溶剤(S1)は、アルコール系溶剤(ただし、テルピネオールを除く)、グリコール系溶剤、グリコールエーテル系溶剤及びポリアルキレングリコール類からなる群より選択される1種以上であり、
前記有機酸(AC1)の含有量の割合(質量比)は、前記化合物(AZ1)の総量に対して0.5~10である、フラックス。 - 前記化合物(AZ1)の含有量は、フラックスの総質量(100質量%)に対して、0.2~15質量%である、請求項1又は2に記載のフラックス。
- 前記有機酸(AC1)の含有量は、フラックスの総質量(100質量%)に対して、2~20質量%である、請求項1~3のいずれか一項に記載のフラックス。
- 更に、アミンを含有する、請求項1~4のいずれか一項に記載のフラックス。
- 前記アミンの含有量は、フラックスの総質量(100質量%)に対して、0質量%超70質量%以下である、請求項5に記載のフラックス。
- 更に、チキソ剤を含有する、請求項1~6のいずれか一項に記載のフラックス。
- はんだ合金粉末と、請求項1~7のいずれか一項に記載のフラックスと、を含有する、ソルダペースト。
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