JP7011212B1 - フラックス及び接合体の製造方法 - Google Patents
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Description
フラックスは、はんだ付けの対象となる接合対象物の金属表面及びはんだに存在する金属酸化物を化学的に除去し、両者の境界で金属元素の移動を可能にする効能を持つ。このため、フラックスを使用してはんだ付けを行うことで、両者の間に金属間化合物が形成されるようになり、強固な接合が得られる。
リフローはんだ付けにおいては、まず、基板にソルダペーストが印刷される。次いで、部品が搭載され、リフロー炉と称される加熱炉で、部品が搭載された基板を加熱することにより、はんだ付けを行う。
フローはんだ付けにおいては、まず、部品を搭載した基板にフラックスが塗布される。次いで、部品が搭載された基板を搬送しつつ、下方から噴流させた溶融はんだをはんだ付け面に接触させることにより、はんだ付けを行う。
本発明の第1の態様は、ロジンと、テルペンフェノール樹脂と、活性剤とを含有し、前記テルペンフェノール樹脂の水酸基価は、130mgKOH/g超であり、前記活性剤は、第1級アミンのハロゲン化塩を含む、フラックスである。
[式中、R1は、置換基を有してもよい炭化水素基を表す。R2は、HX、BX3又はHBX4を表す。Xは、ハロゲン原子を表す。]
第1の態様にかかるフラックスは、ロジンと、テルペンフェノール樹脂と、活性剤とを含有する。前記テルペンフェノール樹脂の水酸基価は、130mgKOH/g超である。前記活性剤は、第1級アミンのハロゲン化塩を含む。
フローはんだ付けに用いられる基板は、安価であり、濡れにくい材質で形成されており、酸化されやすいという特徴がある。また、フローはんだ付けは、はんだ付けの時間が短い。これらの理由により、フローはんだ付けにおいては、活性の強い活性剤が用いられる。活性の強い活性剤は、はんだ付け後、樹脂等を含むフラックス残渣中に溶解しにくくなり、フラックス残渣に析出する場合がある。フローはんだ付けにおいては、活性の強い活性剤として、第1級アミンのハロゲン化塩が用いられる場合がある。
第1の態様にかかるフラックスにおいては、活性剤である第1級アミンのハロゲン化塩に対して、水酸基価が130mgKOH/g超であるテルペンフェノール樹脂を採用する。これにより、活性剤が、フラックス残渣中に均一に溶解して、フラックス残渣に析出することを抑制することが可能となる。
また、本明細書において、テルペンフェノール樹脂の水酸基価は、JISK0070「化学製品の酸価、けん化価、エステル価、よう素価、水酸基価及び不けん化物の試験方法」の7.2電位差滴定法に従って測定される水酸基価を意味する。
この方法により測定される水酸基価は、フラックスに含まれる全ての種類のテルペンフェノール樹脂の水酸基価を加重平均したものである。
前記の一実施形態のフラックスは、ロジンと、テルペンフェノール樹脂と、活性剤と、溶剤と、必要に応じてその他成分とを含有する。
本発明において「ロジン」とは、アビエチン酸を主成分とする、アビエチン酸とこの異性体との混合物を含む天然樹脂、及び天然樹脂を化学修飾したもの(ロジン誘導体と呼ぶ場合がある)を包含する。
本明細書において「主成分」とは、化合物を構成する成分のうち、その化合物中の含有量が40質量%以上の成分をいう。
変性ロジンとしては、水添ロジン、重合ロジン、重合水添ロジン、不均化ロジン、酸変性ロジン、ロジンエステル、酸変性水添ロジン、無水酸変性水添ロジン、酸変性不均化ロジン、無水酸変性不均化ロジン、フェノール変性ロジン及びα,β不飽和カルボン酸変性物(アクリル化ロジン、マレイン化ロジン、フマル化ロジン等)、並びに該重合ロジンの精製物、水素化物及び不均化物、並びに該α,β不飽和カルボン酸変性物の精製物、水素化物及び不均化物、ロジンアルコール、ロジンアミン、水添ロジンアルコール、ロジンエステル、水添ロジンエステル、ロジン石鹸、水添ロジン石鹸、酸変性ロジン石鹸等が挙げられる。
ロジンとしては、ロジン誘導体を用いることが好ましい。
ロジン誘導体としては、酸変性水添ロジン、酸変性ロジン、水添ロジン、重合ロジン、及びロジンエステルからなる群より選択される1種以上を用いることが好ましい。
酸変性水添ロジンとしては、アクリル酸変性水添ロジンを用いることが好ましい。
酸変性ロジンとしては、アクリル酸変性ロジンを用いることが好ましい。
本明細書において、テルペンフェノール樹脂とは、テルペンモノマーとフェノール類との共重合体及びその共重合体の水添化物、並びに、テルペンモノマーとテルペンモノマー以外のモノマーとフェノール類との共重合体及びその共重合体の水添化物を意味する。
テルペンフェノール樹脂としては、例えば、テルペン樹脂、変性テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂、変性テルペンフェノール樹脂等が挙げられる。
変性テルペン樹脂としては、例えば、水添テルペン樹脂、芳香族変性テルペン樹脂、水添芳香族変性テルペン樹脂等が挙げられる。
変性テルペンフェノール樹脂としては、水添テルペンフェノール樹脂等が挙げられる。
フェノール類としては、例えば、フェノール、クレゾール、キシレノール等が挙げられる。
テルペンフェノール樹脂の水酸基価の上限値は、本発明の効果が奏される限り特に限定されないが、例えば、300mgKOH/g以下であってもよいし、250mgKOH/g以下であってもよいし、230mgKOH/g以下であってもよい。
例えば、テルペンフェノール樹脂の水酸基価は、130mgKOH/g超300mgKOH/g以下であってもよく、140mgKOH/g以上300mgKOH/g以下であることが好ましく、150mgKOH/g以上300mgKOH/g以下であることがより好ましく、160mgKOH/g以上300mgKOH/g以下であることが更に好ましく、170mgKOH/g以上300mgKOH/g以下であることが特に好ましく、180mgKOH/g以上300mgKOH/g以下であることが最も好ましい。
あるいは、テルペンフェノール樹脂の水酸基価は、130mgKOH/g超250mgKOH/g以下であってもよく、140mgKOH/g以上250mgKOH/g以下であることが好ましく、150mgKOH/g以上250mgKOH/g以下であることがより好ましく、160mgKOH/g以上250mgKOH/g以下であることが更に好ましく、170mgKOH/g以上250mgKOH/g以下であることが特に好ましく、180mgKOH/g以上250mgKOH/g以下であることが最も好ましい。
テルペンフェノール樹脂の水酸基価が前記上限値以下であることにより、フラックス残渣の吸湿をより低減することができる。これにより、フラックスの絶縁抵抗値の低下をより抑制し、マイグレーションの発生をより抑制することが可能となる。
本実施形態にかかるフラックスは、水酸基価が130mgKOH/g超である、1種類のテルペンフェノール樹脂を含有してもよい。あるいは、本実施形態にかかるフラックスは、水酸基価又は構造が異なる2種以上のテルペンフェノール樹脂を併用し、それらの水酸基価を加重平均した水酸基価が130mgKOH/g超であるものを含有してもよい。
テルペンフェノール樹脂の含有量が前記上限値以下であることにより、フラックスの粘度が高くなり過ぎるおそれを低減することが可能となる。
《特定活性剤》
本実施形態のフラックスは、特定活性剤として、第1級アミンのハロゲン化塩を含む。
前記第1級アミンのハロゲン化塩は、ハロゲン化水素酸塩又はテトラフルオロホウ酸塩であることが好ましい。
置換基を有してもよい前記炭化水素基は、直鎖状、分岐鎖状又は環状のいずれであってもよい。
前記炭化水素基は、飽和炭化水素基であってもよいし、不飽和炭化水素基であってもよい。
前記第1級アミンとしては、例えば、エチルアミン、シクロヘキシルアミン等が挙げられる。
前記第1級アミンのハロゲン化塩は、下記一般式(1)で表される化合物であることが好ましい。
[式中、R1は、置換基を有してもよい炭化水素基を表す。R2は、HX、BX3又はHBX4を表す。Xは、ハロゲン原子を表す。]
Xとしては、例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等が挙げられる。
BX3は、三フッ化ホウ素(BF3)であることが好ましい。
HBX4は、テトラフルオロホウ酸(HBF4)であることが好ましい。
R2は、HXであることが好ましい。
特定活性剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
前記第1級アミンのハロゲン化塩の含有量が前記上限値以下であることにより、はんだ付け後のフラックス残渣における、活性剤の析出をより抑制することが可能となる。
前記第1級アミンのハロゲン化塩の含有量の割合が前記下限値以上であることにより、はんだ付け性を高めることが可能となる。
前記第1級アミンのハロゲン化塩の含有量の割合が前記上限値以下であることにより、はんだ付け後のフラックス残渣における、活性剤の析出をより抑制することが可能となる。
本実施形態のフラックスに含まれる活性剤は、上述の特定活性剤に加えて、その他活性剤を含んでもよい。
その他活性剤としては、例えば、上述の第1級アミンのハロゲン化塩以外の、その他のハロゲン系活性剤、有機酸系活性剤、アミン系活性剤等が挙げられる。
その他のハロゲン系活性剤としては、例えば、上述したもの以外のアミンハロゲン化塩(その他のアミンハロゲン化塩)、アミンハロゲン化塩以外の有機ハロゲン化合物等が挙げられる。
その他のアミンハロゲン化塩としては、例えば、ハロゲン化水素酸塩、テトラフルオロホウ酸塩、トリフルオロホウ酸塩等が挙げられる。
ハロゲン化水素としては、例えば、塩素、臭素、ヨウ素の水素化物が挙げられる。
ロジンアミンは、いわゆる不均化ロジンアミンを意味する。
デヒドロアビエチルアミン、ジヒドロアビエチルアミンの各構造を以下に示す。
アミンハロゲン化水素酸塩以外の有機ハロゲン化合物としては、例えば、ハロゲン化脂肪族化合物が挙げられる。ハロゲン化脂肪族炭化水素基は、脂肪族炭化水素基を構成する水素原子の一部または全部がハロゲン原子で置換されたものをいう。
ハロゲン化脂肪族化合物としては、ハロゲン化脂肪族アルコール、ハロゲン化複素環式化合物が挙げられる。
[式中、R11は、n価の複素環式基を表す。R12は、ハロゲン化脂肪族炭化水素基を表す。]
R12における、ハロゲン化脂肪族炭化水素基は、炭素数1~10が好ましく、炭素数2~6がより好ましく、炭素数3~5がさらに好ましい。また、R12は、臭素化脂肪族炭化水素基、塩素化脂肪族炭化水素基が好ましく、臭素化脂肪族炭化水素基がより好ましく、臭素化飽和脂肪族炭化水素基がさらに好ましい。
有機酸系活性剤としては、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、トリデカン二酸、テトラデカン二酸、ペンタデカン二酸、ヘキサデカン二酸、ヘプタデカン二酸、オクタデカン二酸、ノナデカン二酸、エイコサン二酸、クエン酸、グリコール酸、サリチル酸、ジグリコール酸、ジピコリン酸、ジブチルアニリンジグリコール酸、チオグリコール酸、ジチオグリコール酸、テレフタル酸、パラヒドロキシフェニル酢酸、ピコリン酸、フェニルコハク酸、フタル酸、フマル酸、マレイン酸、ラウリン酸、安息香酸、酒石酸、イソシアヌル酸トリス(2-カルボキシエチル)、グリシン、1,3-シクロヘキサンジカルボン酸、2,2-ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸、2,2-ビス(ヒドロキシメチル)ブタン酸、2,3-ジヒドロキシ安息香酸、2,4-ジエチルグルタル酸、2-キノリンカルボン酸、3-ヒドロキシ安息香酸、4-tert-ブチル安息香酸、プロピオン酸、リンゴ酸、p-アニス酸、ステアリン酸、12-ヒドロキシステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、パルミチン酸、2-エチルヘキシルホスホン酸モノ-2-エチルヘキシル、ダイマー酸、トリマー酸、ダイマー酸に水素を添加した水添物である水添ダイマー酸、トリマー酸に水素を添加した水添物である水添トリマー酸等が挙げられる。
例えば、オレイン酸とリノール酸との反応物であるダイマー酸は、炭素数が36の2量体である。また、オレイン酸とリノール酸との反応物であるトリマー酸は、炭素数が54の3量体である。
有機酸系活性剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
δ=(ΔE/ΔV)1/2 (cal/cm3)1/2・・・(sp)
式(sp)中、ΔEは、有機酸(A1)の分子が有する原子及び原子団の、蒸発エネルギー(cal/mol)の総和を表す。
ΔVは、有機酸(A1)の分子が有する原子及び原子団の、25℃におけるモル体積(cm3/mol)の総和を表す。
蒸発エネルギー及びモル体積は、Robert F. Fedors, A method for estimating both the solubility parameters and molar volumes of liquids. Polymer Engineering and Science, 14, 147-154 (1974). に記載の数値を用いることができる。
本実施形態にかかるフラックスは、第1級アミンのハロゲン化塩に加えて、極性の高い有機酸を含有しても、はんだ付け後のフラックス残渣において、活性剤の析出をより抑制することができる。
アミン系活性剤としては、《ハロゲン系活性剤》において、ハロゲン系活性剤の原料として例示されるアミンが挙げられる。
アミン系活性剤は、例えば、エチルアミン、トリエチルアミン、シクロヘキシルアミンであってもよい。
アミン系活性剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
溶剤としては、例えば、水、アルコール系溶剤、グリコールエーテル系溶剤、テルピネオール類等が挙げられる。
アルコール系溶剤としては、例えば、エタノール、1-プロパノール、2-プロパノール(イソプロピルアルコール)、1,2-ブタンジオール、イソボルニルシクロヘキサノール、2,4-ジエチル-1,5-ペンタンジオール、2,2-ジメチル-1,3-プロパンジオール、2,5-ジメチル-2,5-ヘキサンジオール、2,5-ジメチル-3-ヘキシン-2,5-ジオール、2,3-ジメチル-2,3-ブタンジオール、2-メチルペンタン-2,4-ジオール、1,1,1-トリス(ヒドロキシメチル)プロパン、2-エチル-2-ヒドロキシメチル-1,3-プロパンジオール、2,2′-オキシビス(メチレン)ビス(2-エチル-1,3-プロパンジオール)、2,2-ビス(ヒドロキシメチル)-1,3-プロパンジオール、1,2,6-トリヒドロキシヘキサン、1-エチニル-1-シクロヘキサノール、1,4-シクロヘキサンジオール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、2,4,7,9-テトラメチル-5-デシン-4,7-ジオール等が挙げられる。
グリコールエーテル系溶剤としては、例えば、ジエチレングリコールモノ-2-エチルヘキシルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル(ヘキシルジグリコール)、ジエチレングリコールジブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、メチルプロピレントリグルコール、ブチルプロピレントリグルコール、トリエチレングリコールブチルメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル等が挙げられる。
前記溶剤は、予備加熱での揮発性を高める観点から、沸点が100℃以下の溶剤を含むことが好ましい。
前記沸点が100℃以下の溶剤は、特定活性剤の溶解性の観点から、アルコール系溶剤であることが好ましい。
前記アルコール系溶剤は、工業的に安価である観点から、2-プロパノール(イソプロピルアルコール)を含むことが好ましい。
本実施形態にかかるフラックスは、ロジン、テルペンフェノール樹脂、活性剤及び溶剤以外に、必要に応じてその他成分を含んでもよい。
その他成分としては、チキソ剤、ロジン及びテルペンフェノール樹脂以外の樹脂成分、金属不活性化剤、界面活性剤、シランカップリング剤、酸化防止剤、着色剤等が挙げられる。
その他の樹脂成分としては、例えば、スチレン樹脂、変性スチレン樹脂、キシレン樹脂、変性キシレン樹脂、アクリル樹脂、ポリエチレン樹脂、アクリル-ポリエチレン共重合樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂等が挙げられる。
変性スチレン樹脂としては、スチレンアクリル樹脂、スチレンマレイン酸樹脂等が挙げられる。変性キシレン樹脂としては、フェノール変性キシレン樹脂、アルキルフェノール変性キシレン樹脂、フェノール変性レゾール型キシレン樹脂、ポリオール変性キシレン樹脂、ポリオキシエチレン付加キシレン樹脂等が挙げられる。
金属不活性化剤としては、例えば、ヒンダードフェノール系化合物、窒素化合物等が挙げられる。
ここでいう「金属不活性化剤」とは、ある種の化合物との接触により金属が劣化することを防止する性能を有する化合物をいう。
ヒンダードフェノール系化合物としては、特に限定されず、例えば、ビス[3-(3-tert-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニル)プロピオン酸][エチレンビス(オキシエチレン)]、N,N’-ヘキサメチレンビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロパンアミド]、1,6-ヘキサンジオールビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオナート]、2,2’-メチレンビス[6-(1-メチルシクロヘキシル)-p-クレゾール]、2,2’-メチレンビス(6-tert-ブチル-p-クレゾール)、2,2’-メチレンビス(6-tert-ブチル-4-エチルフェノール)、トリエチレングリコール-ビス[3-(3-tert-ブチル-5-メチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,6-ヘキサンジオール-ビス-[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2,4-ビス-(n-オクチルチオ)-6-(4-ヒドロキシ-3,5-ジ-t-ブチルアニリノ)-1,3,5-トリアジン、ペンタエリスリチル-テトラキス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2,2-チオ-ジエチレンビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、オクタデシル-3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート、N,N’-ヘキサメチレンビス(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシ-ヒドロシンナマミド)、3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシベンジルフォスフォネート-ジエチルエステル、1,3,5-トリメチル-2,4,6-トリス(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシベンジル)ベンゼン、N,N’-ビス[2-[2-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)エチルカルボニルオキシ]エチル]オキサミド、下記化学式で表される化合物等が挙げられる。
金属不活性化剤の含有量は、前記フラックスの総量(100質量%)に対して、0質量%以上10.0質量%以下であることが好ましく、0.6質量%以上3.0質量%以下であることがより好ましい。
界面活性剤としては、ノニオン系界面活性剤、弱カチオン系界面活性剤等が挙げられる。
ノニオン系界面活性剤としては、例えば、ポリエチレングリコール、ポリエチレングリコール-ポリプロピレングリコール共重合体、脂肪族アルコールポリオキシエチレン付加体、芳香族アルコールポリオキシエチレン付加体、多価アルコールポリオキシエチレン付加体が挙げられる。
弱カチオン系界面活性剤としては、例えば、末端ジアミンポリエチレングリコール、末端ジアミンポリエチレングリコール-ポリプロピレングリコール共重合体、脂肪族アミンポリオキシエチレン付加体、芳香族アミンポリオキシエチレン付加体、多価アミンポリオキシエチレン付加体が挙げられる。
特定活性剤は、活性が高く、フラックス残渣において析出しやすい。しかしながら、本実施形態のフラックスは、第1級アミンのハロゲン化塩を含有しても、ロジンに加えて、水酸基価が130mgKOH/g超であるテルペンフェノール樹脂を含有することにより、はんだ付け後のフラックス残渣において、活性剤の析出をより抑制することが可能となる。
かかる効果が得られる理由は定かではないが、本実施形態のフラックスを用いることにより、はんだ付け後の、ロジン及びテルペンフェノール樹脂を含むフラックス残渣の中に、活性剤は均一に溶解して閉じ込められるため、と推測される。
第2の態様にかかる接合体の製造方法は、上記の第1の態様にかかるフラックスで処理された基板の表面に、はんだ合金をはんだ付けすることにより、接合体を得る工程を含む。
以下、第2の態様にかかる接合体の製造方法の一実施形態について説明する。
本実施形態にかかる接合体の製造方法は、部品取付け工程、フラックス塗布工程、予備加熱工程及びはんだ付け工程を、この順に有する方法である。
基板としては、例えば、プリント配線基板などが挙げられる。
部品としては、例えば、集積回路、トランジスタ、ダイオード、抵抗器、及びコンデンサ等が挙げられる。
フラックスの塗布装置としては、スプレーフラクサー、および発泡式フラクサー等が挙げられる。これらの中でも、塗布量の安定性の観点から、スプレーフラクサーが好ましい。
フラックスの塗布量は、はんだ付け性の観点から、30~180mL/m2であることが好ましく、40~150mL/m2であることがより好ましく、50~120mL/m2であることが特に好ましい。
はんだ付け面に溶融はんだを接触させる方法としては、溶融はんだを基板に接触できる方法であればよく、特に限定されない。このような方法としては、例えば、噴流方式、浸漬方式等が挙げられる。
噴流方式は、噴流する溶融はんだに、部品を搭載した基板のはんだ付け面を接触させる方法である。浸漬方式は、静止した溶融はんだの液面に、部品を搭載した基板のはんだ付け面を接触させる方法である。
はんだ合金は、Sn単体のはんだ、又は、Sn-Ag系、Sn-Cu系、Sn-Ag-Cu系、Sn-Bi系、Sn-In系等、あるいは、これらの合金にSb、Bi、In、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Fe、Ni、Co、Au、Ge、P等を添加したはんだ合金であってもよい。
はんだ合金は、Sn-Pb系、あるいは、Sn-Pb系にSb、Bi、In、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Fe、Ni、Co、Au、Ge、P等を添加したはんだ合金であってもよい。
はんだ合金は、Pbを含まないはんだであることが好ましい。
上述した一実施形態にかかるフラックスは、フローはんだ付け用に好適なものであるが、第1の態様にかかるフラックスはこれに限定されず、リフローはんだ付けに用いることもできる。
(試験例1~30)
表1~6に示す組成で試験例の混合液を調合した。表1~6中、数値は各成分の質量(g)を表す。
使用した原料を以下に示した。
その他活性剤:ジフェニルグアニジン・HBr、ジシクロヘキシルアミン・HBF4
樹脂A 200±10mgKOH/g
樹脂B 150±10mgKOH/g
樹脂C 120±10mgKOH/g
樹脂D 100±10mgKOH/g
樹脂E 60±10mgKOH/g
《活性剤の溶解性の評価》
樹脂A~Eに、活性剤を加えて、混合液を調合した。混合液を、樹脂の軟化点以上まで加熱した後、室温まで冷却した。加熱中及び冷却後の混合液における、析出物の有無を確認し、以下の判定基準に基づいて評価を行った。結果を表1~6に示した。
A:加熱により活性剤が混合液中で溶解し、冷却後に析出物が認められなかった。
B:加熱しても、活性剤は混合液中で溶解せず、冷却後に析出物が認められた。
これに対し、エチルアミン・HBrと樹脂B~Eのいずれかとを含む試験例2~5は、加熱しても、エチルアミン・HBrは混合液中で溶解しなかった。
これに対し、シクロヘキシルアミン・HBF4と、樹脂C~Eのいずれかとを含む試験例8~10は、加熱しても、シクロヘキシルアミン・HBF4は混合液中で溶解しなかった。
これに対し、ジフェニルグアニジン・HBrと樹脂Eとを含む試験例15は、加熱しても、ジフェニルグアニジン・HBrは混合液中で溶解しなかった。
これに対し、エチルアミン・HBr及びシクロヘキシルアミン・HBF4と、樹脂C~Eのいずれかとを含む試験例23~25は、加熱しても、エチルアミン・HBr、シクロヘキシルアミン・HBF4は混合液中で溶解しなかった。
これに対し、ジフェニルグアニジン・HBr及びジシクロヘキシルアミン・HBF4と、樹脂C~Eのいずれかとを含む試験例30は、加熱しても、ジフェニルグアニジン・HBr、ジシクロヘキシルアミン・HBF4は混合液中で溶解しなかった。
また、第1級アミンのハロゲン化塩は、水酸基価が130mgKOH/g以下であるテルペンフェノール樹脂に対して、溶解できないことが明らかになった。
(実施例1~15、比較例1~3)
以下の表7~8に示す組成で実施例及び比較例のフラックスを調合した。表7~8における組成は、フラックスの全量を100質量%とした場合の質量%である。
その他活性剤:ジフェニルグアニジン・HBr、ジシクロヘキシルアミン・HBF4、コハク酸
樹脂A 200±10mgKOH/g
樹脂B 150±10mgKOH/g
樹脂C 120±10mgKOH/g
樹脂D 100±10mgKOH/g
樹脂E 60±10mgKOH/g
酸化防止剤:キノリン化合物
母合金として、Agが3質量%、Cuが0.5質量%、残部がSnの合金からなるインゴットを用意した。
このインゴットを溶解して、溶融はんだを調製した。
検証方法:
各例のフラックスを、基板に噴霧することにより、前処理した基板を得た。
次いで、前処理した基板に対し、窒素雰囲気で、溶融はんだを接触させることにより、フローはんだ付けを行った。
基板上のフラックス残渣の表面における析出の有無を確認し、以下の判定基準に基づいて評価を行った。結果を表7~8に示す。
A:フラックス残渣の表面に、析出物が認められなかった。
B:フラックス残渣の表面に、少量の析出物が認められた。
C:フラックス残渣の表面に、大量の析出物が認められた。
評価結果においては、AからCの順に、フラックス残渣の表面における析出物の量が増加する。評価結果が、A~Bであったフラックスは合格であり、Cであったフラックスは不合格であるとした。
第1級アミンのハロゲン化塩、有機酸、及び、水酸基価が130mgKOH/g超であるテルペンフェノール樹脂を含有する実施例15のフラックスは、フラックス残渣の表面における析出の評価が、Bであった。
これに対し、第1級アミンのハロゲン化塩、及び、水酸基価が130mgKOH/g以下であるテルペンフェノール樹脂を含有する比較例1~3のフラックスは、フラックス残渣の表面における析出の評価が、Cであった。
Claims (7)
- ロジンと、テルペンフェノール樹脂と、活性剤とを含有し、
前記テルペンフェノール樹脂の水酸基価は、130mgKOH/g超であり、
前記活性剤は、第1級アミンのハロゲン化塩を含む、フラックス。 - 前記第1級アミンのハロゲン化塩は、下記一般式(1)で表される化合物である、請求項1に記載のフラックス。
R1-NH2・R2 ・・・(1)
[式中、R1は、置換基を有してもよい炭化水素基を表す。R2は、HX、BX3又はHBX4を表す。Xは、ハロゲン原子を表す。] - 前記テルペンフェノール樹脂の含有量は、フラックスの総質量(100質量%)に対して、0.1質量%以上10質量%以下である、請求項1又は2に記載のフラックス。
- 前記第1級アミンのハロゲン化塩の含有量は、フラックスの総質量(100質量%)に対して、0.01質量%以上5質量%以下である、請求項1~3のいずれか一項に記載のフラックス。
- 前記第1級アミンのハロゲン化塩の含有量の割合(質量比)は、前記テルペンフェノール樹脂の含有量(100質量部)に対して、(5質量部)以上(150質量部)以下である、請求項1~4のいずれか一項に記載のフラックス。
- さらに、溶解パラメータ(SP値)が11.00以上である有機酸を含有する、請求項1~5のいずれか一項に記載のフラックス。
- 請求項1~6のいずれか一項に記載のフラックスで処理された基板の表面に、はんだ合金をはんだ付けすることにより、接合体を得る工程を含む、接合体の製造方法。
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