JP6390989B1 - フラックス及びソルダペースト - Google Patents
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Abstract
【解決手段】0.4〜10.0質量%のジトリルグアニジン及び1.0〜10.0質量%の有機酸を含み、アミン化合物としてジフェニルグアニジンを含まないことを特徴とするフラックス。
【選択図】なし
Description
特に、上記のうちの(3)に関して、はんだの濡れ性は、はんだ付け性を向上させる観点からみて重要な性質である。
また、特許文献2においては、Sn−Zn系鉛フリーはんだ合金粉末とフラックスを混練したソルダペーストにおいて、フラックス中にアミンとして、グアニジン誘導体を10〜30質量%含有するSn−Zn系鉛フリーソルダペーストが提案されており、グアニジン誘導体が、1,3ジフェニルグアニジン、1,3ジ−o−トリルグアニジン、1−o−トリルビグアニドであることも開示されている。
さらに、特許文献3においては、ベース材として水に不溶な樹脂を65〜94質量%含み、少なくともアミンを3〜22質量%、アミンと酸が反応して生成されるアミンフッ化物塩を1〜30質量%含むフラックス組成物が提案されており、アミンとして、ピリジン誘導体、イミダゾール誘導体、グアニジン誘導体、エチルアミン、ピコペリンの何れかを少なくとも1種類以上含むことも開示されている。
また、特許文献2の実施例及び比較例においては、8質量%、10質量%又は15質量%の1,3−ジフェニルグアニジン、及び0.5質量%のマレイン酸を含むフラックス、並びに4質量%、8質量%又は10質量%の1,3−ジ−o−トリルグアニジン、及び0.5質量%のマレイン酸を含むフラックスが具体的に開示されている。しかし、特許文献2は、フラックスとして使用した際のはんだの濡れ性を考慮したものではなく、本願の比較例において後述するように、1,3−ジフェニルグアニジンを含有するフラックスにおいて、はんだの濡れ性を向上させるために有機酸の含有量を増加させた場合に、結晶が析出してしまい、各成分が不均一化してフラックスとして十分に機能しないことがわかった。
さらに、特許文献3の実施例においては、アミンとしてグアニジン誘導体が使用されているものの、グアニジン誘導体の具体的な種類は開示されておらず、また、上記のようなはんだの濡れ性、及び結晶の析出の問題に関しては何ら開示されていない。
以上のように、結晶が析出せず、はんだの濡れ性を向上させるフラックスが望まれている。
なお、本明細書において、「〜」を用いて数値範囲を表す際は、その範囲は両端の数値を含むものとする。
0.4〜10.0質量%のジトリルグアニジン及び1.0〜10.0質量%の有機酸を含み、アミン化合物としてジフェニルグアニジンを含まないことを特徴とするフラックス。
[2]
前記ジトリルグアニジンを含むアミン化合物に対する前記有機酸の質量比(有機酸/アミン化合物)が0.5〜12.5であることを特徴とする[1]に記載のフラックス。
[3]
ジトリルグアニジンを除くアミン化合物:0〜10.0質量%、有機ハロゲン化合物:0〜7.0質量%、アミンハロゲン化水素酸塩:0〜3.0質量%、ロジン系樹脂:0〜70.0質量%、酸化防止剤:0〜10.0質量%、チキソ剤:0〜10.0質量%、及び溶剤:20.0〜90.0質量%を更に含むことを特徴とする[1]又は[2]に記載のフラックス。
[4]
[1]〜[3]のいずれか1つに記載のフラックスとはんだ粉末とを含むソルダペースト。
従来のジフェニルグアニジンは互変異性体を有し、イミノフォームとアミノフォームが存在する。これらの互変異性体における平衡は、アミノフォームに偏っており、固体状態ではアミノフォームの結晶が観察される。ジフェニルグアニジンを酸により中和するとソルトフォームとなり、固体状態での結晶構造もさらに変化する(Aya Tanatani, et al., N-Methylated Diphenylguanidines: Conformations, Propeller-Type Molecular Chirality, and Construction of Water-Soluble Oligomers with Multilayered Aromatic Structures, Journal of American Chemical Society, 1998, 120 (26), 6433-6442)。この酸性条件の雰囲気下において存在するジフェニルグアニジンのソルトフォームは、結晶構造が密であるため溶液へ溶解しにくく、結晶として析出してしまうと考えられる。
一方、ジトリルグアニジンは、芳香族環に結合したメチル基の立体障害により、ジフェニルグアニジンとはその結晶構造が大きく相違し(C. J. Brown, et al., N,N'-Bis(2-methylphenyl)guanidine, C15H17N3, Acta Cryst, 1984, C40, 562-564)、この結晶構造の相違により、溶液場での溶解性が変化するものと考えられる。ジトリルグアニジンにおいては、アミノフォームでも立体的に嵩高く、その結晶構造がジフェニルグアニジンに比べて疎となるため、ソルトフォームとなった場合も結晶構造が疎となる可能性がある。これによりジトリルグアニジンを用いた場合は、ジフェニルグアニジンに比べて溶液へ溶解しやすくなり、酸性条件の雰囲気下においてもソルトフォームの結晶が析出しないと考えられる。
フラックス全体の質量に対するロジン系樹脂の含有量は、0〜70.0質量%が好ましく、低含有の場合は、5.0〜10.0質量%がより好ましく、高含有の場合は、30.0〜70.0質量%がより好ましく、40.0〜60.0質量%が最も好ましい。
また、ロジン系樹脂に加えて、テルペン樹脂、変性テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂、変性テルペンフェノール樹脂、スチレン樹脂、変性スチレン樹脂、キシレン樹脂、及び変性キシレン樹脂から選択される少なくとも一種以上のその他の樹脂をさらに含むことができる。変性テルペン樹脂としては、芳香族変性テルペン樹脂、水添テルペン樹脂、水添芳香族変性テルペン樹脂等を使用することができる。変性テルペンフェノール樹脂としては、水添テルペンフェノール樹脂等を使用することができる。変性スチレン樹脂としては、スチレンアクリル樹脂、スチレンマレイン酸樹脂等を使用することができる。変性キシレン樹脂としては、フェノール変性キシレン樹脂、アルキルフェノール変性キシレン樹脂、フェノール変性レゾール型キシレン樹脂、ポリオール変性キシレン樹脂、ポリオキシエチレン付加キシレン樹脂等を使用することができる。
フラックス全体の質量に対する上記その他の樹脂の合計の含有量は、0〜40.0質量%が好ましく、0〜20.0質量%がより好ましい。
さらに、ロジン系樹脂に代えて、ポリエチレングリコール、各種アルコールのEO、PO、EO/POエステル付加体、各種アミンのEO、PO、EO/POアミド付加体から選択される少なくとも一種以上の水溶性樹脂を含むことができる。
フラックス全体の質量に対する上記水溶性樹脂の合計の含有量は、0〜80.0質量%が好ましく、30.0〜60.0質量%がより好ましい。
本発明のソルダペーストにおける「フラックス」とは、ソルダペーストにおけるはんだ粉末以外の成分全体のことをいう。本発明のソルダペーストにおいて、はんだ粉末とフラックスとの重量比(はんだ粉末:フラックス)は、用途に応じて適宜設定することができる。
このようにして調製された本発明におけるソルダペーストは、電子機器における微細構造の回路基板に、例えば、メタルマスクを用いた印刷法、ディスペンサを用いた吐出法、又は転写ピンによる転写法により、はんだ付け部に塗布させ、リフローを行うことができる。
実施例1〜22及び比較例1〜7それぞれのフラックスについて、以下のとおり、(1)結晶の析出の評価、及び(2)はんだの濡れ性の評価を行った。
JIS Z 3284−3:2014の加熱時のだれ試験に記載の所定のパターン孔開口部の配置を有するステンレス製のマスクを使用して、縦50mm×横50mm×厚さ0.5mmのBare−Cu板に実施例1〜22及び比較例1〜7それぞれのフラックスの印刷を行った。Bare−Cu板の印刷した箇所における結晶の析出の有無を目視により確認した。そして、以下の判定基準に沿って評価を行った。
全ての印刷箇所において結晶の析出がない。 : ○(良好)
全ての印刷箇所のうち1箇所以上において結晶の析出がある。: ×(不良)
(メニスコグラフ試験方法)
・試験板
幅5mm×長さ25mm×厚さ0.5mmの銅板を150℃で1時間酸化処理し、試験板である酸化銅板を得た。
・試験装置及び試験条件
試験装置:Solder Checker SAT−5200(RHESCA社製)
はんだ:Sn−3Ag−0.5Cu(各数値は質量%)
はんだ槽への浸漬速度:5mm/sec(JIS Z 3198−4)
はんだ槽への浸漬深さ:2mm(JIS Z 3198−4)
はんだ槽への浸漬時間:10sec(JIS Z 3198−4)
はんだ槽温度:245℃(JIS C 60068−2−54)
・試験方法
(2−1)フラックス塗布
ビーカーに測り取った実施例1〜22及び比較例1〜7それぞれのフラックスに対して、試験板を5mm浸漬させ、試験板にフラックスを塗布した。
(2−2)はんだ槽への浸漬
フラックスを塗布後、速やかにフラックスが塗布された試験板をはんだ槽に浸漬させ、ゼロクロスタイム(sec)を得た。実施例1〜22及び比較例1〜7それぞれのフラックスにつき5回の測定を行い、得られた5個のゼロクロスタイム(sec)の平均値を算出した。
そして、以下の判定基準に沿って評価を行った。
ゼロクロスタイム(sec)の平均値が4秒以下である。: ○(良好)
ゼロクロスタイム(sec)の平均値が4秒を超える。 : ×(不良)
以下の表1及び2に示す組成で実施例1〜11及び比較例1〜7のフラックスを調合した。
なお、以下の表1〜3中の各成分の数値は、フラックス全体の質量に対する各成分の質量%を表す。
また、0.4〜10.0質量%のジトリルグアニジン及び1.0質量%未満の有機酸を含み、アミン化合物としてジフェニルグアニジンを含まない比較例7のフラックスにおいては、結晶は析出しないものの、はんだの濡れ性に劣るものとなった。
上記の表1及び2に示す組成の代わりに、以下の表3に示す組成を用いた以外は実施例1〜11及び比較例1〜7と同様にして、実施例12〜22のフラックスを調合した。
Claims (4)
- 0.4〜10.0質量%のジトリルグアニジン及び1.0〜10.0質量%の有機酸を含み、アミン化合物としてジフェニルグアニジンを含まないことを特徴とするフラックス。
- 前記ジトリルグアニジンを含むアミン化合物に対する前記有機酸の質量比(有機酸/アミン化合物)が0.5〜12.5であることを特徴とする請求項1に記載のフラックス。
- ジトリルグアニジンを除くアミン化合物:0〜10.0質量%、有機ハロゲン化合物:0〜7.0質量%、アミンハロゲン化水素酸塩:0〜3.0質量%、ロジン系樹脂:0〜70.0質量%、酸化防止剤:0〜10.0質量%、チキソ剤:0〜10.0質量%、及び溶剤:20.0〜90.0質量%を更に含むことを特徴とする請求項1又は2に記載のフラックス。
- 請求項1〜3のいずれか1つに記載のフラックスとはんだ粉末とを含むソルダペースト。
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