KR20190069426A - 플럭스 및 솔더 페이스트 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 결정이 석출되지 않고 땜납의 젖음성을 향상시킬 수 있는 플럭스를 제공하는 것을 목적으로 한다.
0.4∼10.0 질량%의 디톨릴구아니딘 및 1.0∼10.0 질량%의 유기산을 포함하고, 아민 화합물로서 디페닐구아니딘을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 플럭스.

Description

플럭스 및 솔더 페이스트
본 발명은 플럭스 및 솔더 페이스트에 관한 것이다.
프린트 기판에의 전자 부품의 실장(實奬)과 같은, 전자 기기에 있어서의 전자 부품의 고정과 전기적 접속은, 비용면 및 신뢰성의 면에서 가장 유리한 납땜에 의해 일반적으로 행해지고 있다.
이 납땜에 있어서는, 프린트 기판 및 전자 부품에 땜납이 부착되기 쉬워지도록 하는 보조제인 플럭스가 사용된다. 플럭스는 (1) 금속 표면 청정 작용(프린트 기판 및 전자 부품의 금속 표면의 산화막을 화학적으로 제거하여, 납땜이 가능하게 되도록 표면을 청정화하는 작용), (2) 재산화 방지 작용(청정해진 금속 표면을 납땜 중에 덮어 산소와의 접촉을 차단하고, 가열에 의해 금속 표면이 재산화되는 것을 방지하는 작용), (3) 계면 장력 저하 작용(용융한 땜납의 표면 장력을 작게 하여, 금속 표면의 땜납에 의한 젖음성을 높이는 작용) 등의 많은 유용한 작용을 하고 있다.
특히, 상기 중 (3)에 관하여, 땜납의 젖음성은, 납땜성을 향상시키는 관점에서 보아 중요한 성질이다.
플럭스에는, 납땜성을 향상시키기 위하여, 활성제가 첨가되어 있고, 이와 같은 활성제로서는 유기산, 아민 화합물, 아민할로겐화 수소산염, 유기 할로겐 화합물 등이 사용되고 있다. 활성제로서 기능하기 위해서는 플럭스 중에 있어서 안정적으로 존재하고, 활성제를 첨가한 경우에 결정이 석출되지 않는 것이 요구된다.
상기의 활성제 중, 아민 화합물로서는, 종래부터 디페닐구아니딘이 일반적으로 사용되고 있다.
플럭스에 아민 화합물을 첨가한 종래의 예로서, 특허문헌 1에 있어서는, 비구아니드 화합물 중 적어도 1종을 함유하는 환원형 플럭스 조성물이 제안되어 있고, 추가로 메르캅토벤조티아졸, 이미다졸, 피라졸, 벤조트리아졸, 벤조이미다졸, 디시안디아미드, 디페닐구아니딘, 디톨릴구아니딘, 3-아미노-1H-1,2,4 트리아졸, 4-아미노-4H-1,2,4 트리아졸 및 이들 알킬기 치환체로부터 선택되는 적어도 1종인 아민 화합물을 함유하는 것도 개시되어 있다.
또, 특허문헌 2에 있어서는, Sn-Zn계 납 프리 땜납 합금 분말과 플럭스를 혼련한 솔더 페이스트에 있어서, 플럭스 중에 아민으로서, 구아니딘 유도체를 10∼30 질량% 함유하는 Sn-Zn계 납 프리 솔더 페이스트가 제안되어 있고, 구아니딘 유도체가 1,3 디페닐구아니딘, 1,3 디-o-톨릴구아니딘, 1-o-톨릴비구아니드인 것도 개시되어 있다.
또한, 특허문헌 3에 있어서는, 베이스재로서 물에 불용(不溶)인 수지를 65∼94 질량% 포함하고, 적어도 아민을 3∼22 질량%, 아민과 산이 반응하여 생성되는 아민불화물염을 1∼30 질량% 포함하는 플럭스 조성물이 제안되어 있고, 아민으로서 피리딘 유도체, 이미다졸 유도체, 구아니딘 유도체, 에틸아민, 피코페린(picoperine) 중 어느 것을 적어도 1종류 이상 포함하는 것도 개시되어 있다.
그러나, 특허문헌 1의 실시예에 있어서, 구체적으로 사용되고 있는 아민 화합물은 구아니딘계 화합물 이외의 아민 화합물이며, 구아니딘계 화합물은 구체적으로는 검토되어 있지 않다.
또, 특허문헌 2의 실시예 및 비교예에 있어서는, 8 질량%, 10 질량% 또는 15 질량%의 1,3-디페닐구아니딘, 및 0.5 질량%의 말레산을 포함하는 플럭스, 및 4 질량%, 8 질량% 또는 10 질량%의 1,3-디-o-톨릴구아니딘, 및 0.5 질량%의 말레산을 포함하는 플럭스가 구체적으로 개시되어 있다. 그러나, 특허문헌 2는, 플럭스로서 사용하였을 때의 땜납의 젖음성을 고려한 것이 아니라, 본원의 비교예에 있어서 후술하는 바와 같이, 1,3-디페닐구아니딘을 함유하는 플럭스에 있어서, 땜납의 젖음성을 향상시키기 위하여 유기산의 함유량을 증가시킨 경우에, 결정이 석출되어 버려, 각 성분이 불균일화되어 플럭스로서 충분히 기능하지 않는다는 것을 알 수 있었다.
또한, 특허문헌 3의 실시예에 있어서는, 아민으로서 구아니딘 유도체가 사용되고 있기는 하지만, 구아니딘 유도체의 구체적인 종류는 개시되어 있지 않고, 또, 상기와 같은 땜납의 젖음성, 및 결정 석출의 문제에 관해서는 하등 개시되어 있지 않다.
이상과 같이, 결정이 석출되지 않고 땜납의 젖음성을 향상시키는 플럭스가 요망되고 있다.
일본 공개특허 특개2002-103085호 국제공개 제2008/035758호 국제공개 제2013/187363호
본 발명은, 결정이 석출되지 않고 땜납의 젖음성을 향상시키는 플럭스 및 솔더 페이스트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 연구한 결과, 특정량의 디톨릴구아니딘과 특정량의 유기산과의 양방(兩方)을 함유하는 플럭스를 이용함으로써 상기 과제를 해결할 수 있음을 지견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 본 발명의 구체적 태양은 이하와 같다.
또한, 본 명세서에 있어서, 「∼」를 이용하여 수치 범위를 나타낼 때는, 그 범위는 양단(兩端)의 수치를 포함하는 것으로 한다.
[1]
0.4∼10.0 질량%의 디톨릴구아니딘 및 1.0∼10.0 질량%의 유기산을 포함하고, 아민 화합물로서 디페닐구아니딘을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 플럭스.
[2]
상기 디톨릴구아니딘을 포함하는 아민 화합물에 대한 상기 유기산의 질량비(유기산/아민 화합물)가 0.5∼12.5인 것을 특징으로 하는 [1]에 기재된 플럭스.
[3]
디톨릴구아니딘을 제외한 아민 화합물: 0∼10.0 질량%, 유기 할로겐 화합물: 0∼7.0 질량%, 아민할로겐화 수소산염: 0∼3.0 질량%, 로진계 수지: 0∼70.0 질량%, 산화 방지제: 0∼10.0 질량%, 칙소제(thixotropic agent): 0∼10.0 질량% 및 용제: 20.0∼90.0 질량%를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 [1] 또는 [2]에 기재된 플럭스.
[4]
[1]∼[3] 중 어느 하나에 기재된 플럭스와 땜납 분말을 포함하는 솔더 페이스트.
본 발명의 플럭스는 결정이 석출되지 않고 땜납의 젖음성을 향상시킬 수 있다.
본 발명자들은, 아민 화합물로서, 지금까지 일반적으로 사용되어 온 디페닐구아니딘을 이용하면, 유기산이 많이 존재하는 산성 조건의 분위기 하에 있어서는 결정이 석출되어 버리는 것을 지견하였다. 한편, 디페닐구아니딘이 아니라, 디톨릴구아니딘을 이용함으로써, 산성 조건의 분위기 하에 있어서도 결정이 석출되지 않는다는 것을 지견하였다. 그 이유에 대한 상세한 사항은 명백하지 않지만, 이하와 같이 추측된다.
종래의 디페닐구아니딘은 호변 이성체를 갖고, 이미노 폼과 아미노 폼이 존재한다. 이들 호변 이성체에 있어서의 평형은, 아미노 폼에 치우쳐 있고, 고체 상태에서는 아미노 폼의 결정이 관찰된다. 디페닐구아니딘을 산에 의해 중화하면 솔트 폼으로 되고, 고체 상태에서의 결정 구조도 추가로 변화된다(Aya Tanatani, et al., N-Methylated Diphenylguanidines: Conformations, Propeller-Type Molecular Chirality, and Construction of Water-Soluble Oligomers with Multilayered Aromatic Structures, Journal of American Chemical Society, 1998, 120(26), 6433-6442). 이 산성 조건의 분위기 하에 있어서 존재하는 디페닐구아니딘의 솔트 폼은, 결정 구조가 촘촘하기 때문에 용액에 용해되기 어려워, 결정으로서 석출되어 버린다고 생각된다.
한편, 디톨릴구아니딘은, 방향족 환에 결합한 메틸기의 입체 장해에 의해, 디페닐구아니딘과는 그 결정 구조가 크게 상이하고(C. J. Brown, et al., N,N'-Bis(2-methylphenyl)guanidine, C15H17N3, Acta Cryst, 1984, C40, 562-564), 이 결정 구조의 상이에 의해, 용액 장(場)에서의 용해성이 변화되는 것이라고 생각된다. 디톨릴구아니딘에 있어서는, 아미노 폼이더라도 입체적으로 부피가 크고, 그 결정 구조가 디페닐구아니딘에 비하여 성기게 되기 때문에, 솔트 폼으로 된 경우에도 결정 구조가 성기게 될 가능성이 있다. 이에 의해 디톨릴구아니딘을 이용한 경우는, 디페닐구아니딘에 비하여 용액에 용해되기 쉬워져, 산성 조건의 분위기 하에 있어서도 솔트 폼의 결정이 석출되지 않는다고 생각된다.
이하에, 본 발명의 플럭스 및 솔더 페이스트에 대하여 설명한다.
본 발명의 플럭스는, 디톨릴구아니딘 및 유기산을 포함하고, 아민 화합물로서 디페닐구아니딘을 포함하지 않는다.
디톨릴구아니딘으로서는 1,3-디-o-톨릴구아니딘, 1,3-디-p-톨릴구아니딘, 1,3-디-m-톨릴구아니딘 등을 사용할 수 있고, 1,3-디-o-톨릴구아니딘이 바람직하다. 플럭스 전체의 질량에 대한 디톨릴구아니딘의 함유량은 0.4∼10.0 질량%이고, 0.4∼6.0 질량%가 바람직하다. 디톨릴구아니딘의 함유량이 상기 범위 내이면, 후술의 유기산과 조합하여 이용함으로써, 결정의 석출을 억제하면서, 땜납의 젖음성을 향상시킬 수 있다.
유기산으로서는 글루타르산, 호박산, 말레산, 아디프산, DL-사과산, 디글리콜산, 아젤라산, 에이코산 2산, 구연산, 글리콜산, 살리실산, 디피콜린산, 디부틸아닐린디글리콜산, 수베르산, 세바스산, 티오글리콜산, 테레프탈산, 도데칸 2산, 파라히드록시페닐아세트산, 피콜린산, 페닐호박산, 프탈산, 푸마르산, 말론산, 라우르산, 안식향산, 주석산, 이소시아누르산 트리스(2-카르복시에틸), 글리신, 1,3-시클로헥산디카르본산, 2,2-비스(히드록시메틸)프로피온산, 2,2-비스(히드록시메틸)부탄산, 2,3-디히드록시안식향산, 2,4-디에틸글루타르산, 2-퀴놀린카르본산, 3-히드록시안식향산, p-아니스산, 스테아르산, 12-히드록시스테아르산, 올레산, 리놀산, 리놀렌산, 다이머산, 수첨(水添) 다이머산, 트리머산, 수첨 트리머산 등을 사용할 수 있고, 젖음 속도를 높이는 관점에서 글루타르산, 호박산, 말레산, 아디프산, DL-사과산, 디글리콜산을 사용하는 것이 바람직하다. 플럭스 전체의 질량에 대한 유기산의 함유량은 1.0∼10.0 질량%이고, 3.0∼10.0 질량%가 바람직하고, 3.0∼8.0 질량%가 보다 바람직하다. 유기산의 함유량이 상기 범위 내이면, 상술의 디톨릴구아니딘과 조합하여 이용함으로써, 결정의 석출을 억제하면서, 땜납의 젖음성을 향상시킬 수 있다.
상술한 바와 같이, 아민 화합물로서 디페닐구아니딘을 이용하면, 유기산이 많이 존재하는 산성 조건의 분위기 하에 있어서는, 결정이 석출되어 버리는 경우가 있다. 그 때문에, 본 발명의 플럭스는, 아민 화합물로서 디페닐구아니딘을 포함하지 않는다. 여기서, 「아민 화합물로서 디페닐구아니딘을 포함하지 않는다」는 것은 의도적인 첨가물로서 함유하지 않는다는 것을 의미하고, 불순물로서 포함되는 경우이더라도, 0.1 질량% 이하가 바람직하고, 0.01 질량% 이하가 보다 바람직하다. 본 발명의 플럭스에 포함되지 않는 디페닐구아니딘으로서는, 1,3-디페닐구아니딘 등을 들 수 있다.
디톨릴구아니딘을 포함하는 아민 화합물에 대한 유기산의 질량비(유기산/아민 화합물)는 0.5∼12.5가 바람직하고, 1.0∼12.5가 보다 바람직하고, 1.0∼5.0이 가장 바람직하다. 아민 화합물에 대한 유기산의 질량비가 상기 범위 내이면, 땜납의 젖음성 및 작업성을 향상시킬 수 있다.
플럭스 전체의 질량에 대한 디톨릴구아니딘을 포함하는 아민 화합물의 함유량은 0.4∼10.0 질량%가 바람직하고, 1.0∼5.0 질량%가 보다 바람직하다. 디톨릴구아니딘을 포함하는 아민 화합물의 함유량이 상기 범위 내이면, 땜납의 젖음성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 플럭스는, 디톨릴구아니딘을 제외한 아민 화합물, 유기 할로겐 화합물, 아민할로겐화 수소산염, 로진계 수지, 산화방지제, 칙소제 및 용제를 추가로 함유할 수 있다.
디톨릴구아니딘을 제외한 아민 화합물로서는, 지방족 아민, 방향족 아민, 아미노알콜, 이미다졸, 벤조트리아졸, 아미노산, 구아니딘, 히드라지드 등을 사용할 수 있다. 지방족 아민의 예로서는 디메틸아민, 에틸아민, 1-아미노프로판, 이소프로필아민, 트리메틸아민, 알릴아민, n-부틸아민, 디에틸아민, sec-부틸아민, tert-부틸아민, N,N-디메틸에틸아민, 이소부틸아민, 시클로헥실아민 등을 들 수 있다. 방향족 아민의 예로서는 아닐린, N-메틸아닐린, 디페닐아민, N-이소프로필아닐린, p-이소프로필아닐린 등을 들 수 있다. 아미노알콜의 예로서는 2-아미노에탄올, 2-(에틸아미노)에탄올, 디에탄올아민, 디이소프로판올아민, 트리에탄올아민, N-부틸디에탄올아민, 트리이소프로판올아민, N,N-비스(2-히드록시에틸)-N-시클로헥실아민, N,N,N',N'-테트라키스(2-히드록시프로필)에틸렌디아민, N,N,N',N",N"-펜타키스(2-히드록시프로필)디에틸렌트리아민 등을 들 수 있다. 이미다졸의 예로서는 2-메틸이미다졸, 2-운데실이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 1-벤질-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸륨트리멜리테이트(melitate), 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸륨트리멜리테이트, 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-운데실이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-에틸-4'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진이소시아누르산 부가물, 2-페닐이미다졸이소시아누르산 부가물, 2-페닐-4,5-디히드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸, 2,3-디히드로-1H-피롤로[1,2-a]벤즈이미다졸, 1-도데실-2-메틸-3-벤질이미다졸륨클로라이드, 2-메틸이미다졸린, 2-페닐이미다졸린, 2,4-디아미노-6-비닐-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-비닐-s-트리아진이소시아누르산 부가물, 2,4-디아미노-6-메타크릴로일옥시에틸-s-트리아진, 에폭시-이미다졸 어덕트, 2-메틸벤조이미다졸, 2-옥틸벤조이미다졸, 2-펜틸벤조이미다졸, 2-(1-에틸펜틸)벤조이미다졸, 2-노닐벤조이미다졸, 2-(4-티아졸릴)벤조이미다졸, 벤조이미다졸 등을 들 수 있다. 벤조트리아졸의 예로서는 2-(2'-히드록시-5'-메틸페닐)벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3'-tert-부틸-5'-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3',5'-디-tert-아밀페닐)벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-5'-tert-옥틸페닐)벤조트리아졸, 2,2'-메틸렌비스[6-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4-tert-옥틸페놀], 6-(2-벤조트리아졸릴)-4-tert-옥틸-6'-tert-부틸-4'-메틸-2,2'-메틸렌비스페놀, 1,2,3-벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(2-에틸헥실)아미노메틸]벤조트리아졸, 카르복시벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(2-에틸헥실)아미노메틸]메틸벤조트리아졸, 2,2'-[[(메틸-1H-벤조트리아졸-1-일)메틸]이미노]비스에탄올, 1,2,3-벤조트리아졸나트륨염 수용액, 1-(1',2'-디카르복시에틸)벤조트리아졸, 1-(2,3-디카르복시프로필)벤조트리아졸, 1-[(2-에틸헥실아미노)메틸]벤조트리아졸, 2,6-비스[(1H-벤조트리아졸-1-일)메틸]-4-메틸페놀, 5-메틸벤조트리아졸 등을 들 수 있다. 아미노산의 예로서는 알라닌, 아르기닌, 아스파라긴, 아스파라긴산, 시스테인 염산염, 글루타민, 글루타민산, 글리신, 히스티딘, 이소로이신, 로이신, 리진-염산염, 메티오닌, 페닐알라닌, 프롤린, 세린, 트레오닌, 트립토판, 티로신, 발린, β-알라닌, γ-아미노부티르산, δ-아미노발레르산, ε-아미노헥산산, ε-카프로락탐, 7-아미노헵탄산 등을 들 수 있다. 구아니딘의 예로서는 디시안디아미드 등을 들 수 있다. 히드라지드의 예로서는 카르보디히드라지드, 말론산 디히드라지드, 호박산 디히드라지드, 아디프산 디히드라지드, 1,3-비스(히드라디노카르보노에틸)-5-이소프로필히단토인, 세바스산 디히드라지드, 도데칸2산 디히드라지드, 7,11-옥타데카디엔-1,18-디카르보히드라지드, 이소프탈산 디히드라지드 등을 들 수 있다.
플럭스 전체의 질량에 대한 디톨릴구아니딘을 제외한 아민 화합물의 함유량은 0∼10.0 질량%가 바람직하고, 0∼5.0 질량%가 보다 바람직하고, 2.0∼5.0 질량%가 가장 바람직하다. 디톨릴구아니딘을 제외한 아민 화합물의 함유량이 상기 범위 내이면, 땜납의 젖음성을 향상시킬 수 있다.
유기 할로겐 화합물로서는 트랜스-2,3-디브로모-2-부텐-1,4-디올, 2,3-디브로모-1,4-부탄디올, 2,3-디브로모-1-프로판올, 2,3-디클로로-1-프로판올, 1,1,2,2-테트라브로모에탄, 2,2,2-트리브로모에탄올, 펜타브로모에탄, 4브롬화 탄소, 2,2-비스(브로모메틸)-1,3-프로판디올, meso-2,3-디브로모호박산, 클로로알칸, 염소화 지방산 에스테르, 브롬화 n-헥사데실트리메틸암모늄, 트리알릴이소시아누레이트 6브롬화물, 2,2-비스[3,5-디브로모-4-(2,3-디브로모프로폭시)페닐]프로판, 비스[3,5-디브로모-4-(2,3-디브로모프로폭시)페닐]술폰, 에틸렌비스펜타브로모벤젠, 2-클로로메틸옥시란, HET산, HET산 무수물, 브롬화 비스페놀 A형 에폭시 수지 등을 사용할 수 있다. 플럭스 전체의 질량에 대한 유기 할로겐 화합물의 함유량은 0∼7.0 질량%가 바람직하고, 2.0∼5.0 질량%가 보다 바람직하다. 유기 할로겐 화합물의 함유량이 상기 범위 내이면, 플럭스의 젖음성을 향상시킬 수 있다.
아민할로겐화 수소산염으로서는 할로겐화 수소산염(HF, HCl, HBr 또는 HI의 염)을 사용할 수 있다. 아민할로겐화 수소산염의 예로서는, 스테아릴아민염산염, 디에틸아닐린염산염, 디에탄올아민염산염, 2-에틸헥실아민브롬화수소산염, 피리딘브롬화수소산염, 이소프로필아민브롬화수소산염, 시클로헥실아민브롬화수소산염, 디에틸아민브롬화수소산염, 모노에틸아민브롬화수소산염, 1,3-디페닐구아니딘브롬화수소산염, 디메틸아민브롬화수소산염, 디메틸아민염산염, 로진아민브롬화수소산염, 2-에틸헥실아민염산염, 이소프로필아민염산염, 시클로헥실아민염산염, 2-피페콜린브롬화수소산염, 1,3-디페닐구아니딘염산염, 디메틸벤질아민염산염, 히드라진하이드레이트브롬화수소산염, 디메틸시클로헥실아민염산염, 트리노닐아민브롬화수소산염, 디에틸아닐린브롬화수소산염, 2-디에틸아미노에탄올브롬화수소산염, 2-디에틸아미노에탄올염산염, 염화 암모늄, 디알릴아민염산염, 디알릴아민브롬화수소산염, 모노에틸아민염산염, 모노에틸아민브롬화수소산염, 디에틸아민염산염, 트리에틸아민브롬화수소산염, 트리에틸아민염산염, 히드라진 1염산염, 히드라진 2염산염, 히드라진 1브롬화수소산염, 히드라진 2브롬화수소산염, 피리딘염산염, 아닐린브롬화수소산염, 부틸아민염산염, 헥실아민염산염, n-옥틸아민염산염, 도데실아민염산염, 디메틸시클로헥실아민브롬화수소산염, 에틸렌디아민 2브롬화수소산염, 로진아민브롬화수소산염, 2-페닐이미다졸브롬화수소산염, 4-벤질피리딘브롬화수소산염, L-글루타민산염산염, N-메틸모르폴린염산염, 베타인염산염, 2-피페콜린요오드화수소산염, 시클로헥실아민요오드화수소산염, 1,3-디페닐구아니딘불화수소산염, 디에틸아민불화수소산염, 2-에틸헥실아민불화수소산염, 시클로헥실아민불화수소산염, 에틸아민불화수소산염, 로진아민불화수소산염, 시클로헥실아민테트라플루오로붕산염, 디시클로헥실아민테트라플루오로붕산염 등을 들 수 있다. 플럭스 전체의 질량에 대한 아민할로겐화 수소산염의 함유량은, 0∼3.0 질량%가 바람직하고, 0.5∼1.5 질량%가 보다 바람직하다. 아민할로겐화 수소산염의 함유량이 상기 범위 내이면, 플럭스의 젖음성을 향상시킬 수 있다.
로진계 수지로서는 예를 들면, 검 로진, 우드 로진 및 톨 오일 로진 등의 원료 로진, 및 당해 원료 로진으로부터 얻어지는 유도체를 들 수 있다. 당해 유도체로서는 예를 들면, 정제 로진, 수첨 로진, 불균화 로진, 중합 로진 및 α, β 불포화 카르본산 변성물(아크릴화 로진, 말레화 로진, 푸마르화 로진 등), 및 당해 중합 로진의 정제물, 수소화물 및 불균화물, 및 당해 α, β 불포화 카르본산 변성물의 정제물, 수소화물 및 불균화물 등을 들 수 있고, 2종 이상을 사용할 수 있다.
플럭스 전체의 질량에 대한 로진계 수지의 함유량은 0∼70.0 질량%가 바람직하고, 저(低)함유인 경우는 5.0∼10.0 질량%가 보다 바람직하고, 고(高)함유인 경우는 30.0∼70.0 질량%가 보다 바람직하고, 40.0∼60.0 질량%가 가장 바람직하다.
또, 로진계 수지에 추가하여, 테르펜 수지, 변성 테르펜 수지, 테르펜페놀 수지, 변성 테르펜페놀 수지, 스티렌 수지, 변성 스티렌 수지, 크실렌 수지, 및 변성 크실렌 수지로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 그 외의 수지를 더 포함할 수 있다. 변성 테르펜 수지로서는 방향족 변성 테르펜 수지, 수첨 테르펜 수지, 수첨 방향족 변성 테르펜 수지 등을 사용할 수 있다. 변성 테르펜페놀 수지로서는 수첨 테르펜페놀 수지 등을 사용할 수 있다. 변성 스티렌 수지로서는 스티렌아크릴 수지, 스티렌말레산 수지 등을 사용할 수 있다. 변성 크실렌 수지로서는 페놀 변성 크실렌 수지, 알킬페놀 변성 크실렌 수지, 페놀 변성 레졸형 크실렌 수지, 폴리올 변성 크실렌 수지, 폴리옥시에틸렌 부가 크실렌 수지 등을 사용할 수 있다.
플럭스 전체의 질량에 대한 상기 그 외의 수지의 합계의 함유량은 0∼40.0 질량%가 바람직하고, 0∼20.0 질량%가 보다 바람직하다.
또한, 로진계 수지 대신에, 폴리에틸렌글리콜, 각종 알코올의 EO, PO, EO/PO 에스테르 부가체, 각종 아민의 EO, PO, EO/PO 아미드 부가체로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 수용성 수지를 포함할 수 있다.
플럭스 전체의 질량에 대한 상기 수용성 수지의 합계의 함유량은 0∼80.0 질량%가 바람직하고, 30.0∼60.0 질량%가 보다 바람직하다.
산화 방지제로서는 힌더드 페놀계 산화 방지제 등을 사용할 수 있다. 플럭스 전체의 질량에 대한 산화 방지제의 함유량은 본원의 효과를 저해하지 않는 범위라면 특별히 한정되지 않지만, 0∼10.0 질량%가 바람직하고, 3.0∼7.0 질량%가 보다 바람직하다.
칙소제로서는 경화 피마자유, 지방족 아마이드계 칙소제 등을 사용할 수 있다. 플럭스 전체의 질량에 대한 칙소제의 함유량은 0∼10.0 질량%가 바람직하고, 3.0∼8.0 질량%가 보다 바람직하다.
용제로서는 각종 글리콜에테르계 용제 등, 예를 들면, 페닐글리콜, 헥실렌글리콜, 헥실디글리콜 등을 사용할 수 있다. 플럭스 전체의 질량에 대한 용제의 함유량은 20.0∼90.0 질량%가 바람직하다. 용제의 함유량은 설계하는 플럭스의 점도에 따라서 적절히 설정할 수 있다.
본 발명의 솔더 페이스트는, 상술의 플럭스와 땜납 분말을 포함한다.
본 발명의 솔더 페이스트에 있어서의 「플럭스」란, 솔더 페이스트에 있어서의 땜납 분말 이외의 성분 전체를 말한다. 본 발명의 솔더 페이스트에 있어서, 땜납 분말과 플럭스의 중량비(땜납 분말 : 플럭스)는, 용도에 따라서 적절히 설정할 수 있다.
땜납 분말의 합금 조성으로서는 Sn-Ag계 합금, Sn-Cu계 합금, Sn-Ag-Cu계 합금, Sn-In계 합금, Sn-Bi계 합금, Sn-Sb계 합금, 및 이들 합금에 Ag, Cu, Ni, Co, P, Ge, Sb, In, Bi, Zn 등을 첨가한 합금을 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서는, 디톨릴구아니딘 및 유기산을, 당 업계에서 공지의 방법에 의해 가열 혼합하여 플럭스를 조제할 수 있다. 이 플럭스와 땜납 분말을 당 업계에서 공지의 방법에 의해 혼련함으로써 솔더 페이스트를 제조할 수 있다.
이와 같이 하여 조제된 본 발명에 있어서의 솔더 페이스트는, 전자 기기에 있어서의 미세 구조의 회로 기판에, 예를 들면, 메탈 마스크를 이용한 인쇄법, 디스펜서를 이용한 토출법, 또는 전사 핀에 의한 전사법에 의해, 납땜부에 도포시켜, 리플로우를 행할 수 있다.
이하에, 본 발명에 대하여 실시예에 의해 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 실시예에 기재된 내용에 한정되는 것은 아니다.
실시예
(평가)
실시예 1∼22 및 비교예 1∼7 각각의 플럭스에 대하여, 이하와 같이, (1) 결정 석출의 평가, 및 (2) 땜납의 젖음성의 평가를 행하였다.
(1) 결정 석출의 평가
JIS Z 3284-3:2014의 가열시의 늘어짐(sagging) 시험에 기재된 소정의 패턴 구멍 개구부의 배치를 갖는 스테인리스제의 마스크를 사용하여, 세로 50 ㎜×가로 50 ㎜×두께 0.5 ㎜의 Bare-Cu 판에 실시예 1∼22 및 비교예 1∼7 각각의 플럭스의 인쇄를 행하였다. Bare-Cu 판의 인쇄한 개소에 있어서의 결정 석출의 유무를 육안에 의해 확인하였다. 그리고, 이하의 판정 기준에 따라서 평가를 행하였다.
모든 인쇄 개소에 있어서 결정의 석출이 없다. : ○(양호)
모든 인쇄 개소 중 1개소 이상에 있어서 결정의 석출이 있다. : ×(불량)
(2) 땜납의 젖음성의 평가
(메니스코그래프 시험 방법)
·시험판
폭 5 ㎜×길이 25 ㎜×두께 0.5 ㎜의 구리판을 150℃에서 1시간 산화 처리하여, 시험판인 산화구리판을 얻었다.
·시험 장치 및 시험 조건
시험 장치: Solder Checker SAT-5200(RHESCA사 제)
땜납: Sn-3Ag-0.5Cu(각 수치는 질량%)
땜납조에의 침지 속도: 5 ㎜/sec(JIS Z 3198-4)
땜납조에의 침지 깊이: 2 ㎜(JIS Z 3198-4)
땜납조에의 침지 시간: 10 sec(JIS Z 3198-4)
땜납조 온도: 245℃(JIS C 60068-2-54)
·시험 방법
(2-1) 플럭스 도포
비이커에 측정하여 취한 실시예 1∼22 및 비교예 1∼7 각각의 플럭스에 대하여, 시험판을 5 ㎜ 침지시키고, 시험판에 플럭스를 도포하였다.
(2-2) 땜납조에의 침지
플럭스를 도포 후, 신속하게 플럭스가 도포된 시험판을 땜납조에 침지시켜, 제로 크로스 타임(sec)을 얻었다. 실시예 1∼22 및 비교예 1∼7 각각의 플럭스당 5회의 측정을 행하여, 얻어진 5개의 제로 크로스 타임(sec)의 평균값을 산출하였다.
그리고, 이하의 판정 기준에 따라서 평가를 행하였다.
제로 크로스 타임(sec)의 평균값이 4초 이하이다.: ○(양호)
제로 크로스 타임(sec)의 평균값이 4초를 초과한다.: ×(불량)
(실시예 1∼11, 비교예 1∼7)
이하의 표 1 및 2에 나타내는 조성으로 실시예 1∼11 및 비교예 1∼7의 플럭스를 조합(調合)하였다.
또한, 이하의 표 1∼3 중의 각 성분의 수치는, 플럭스 전체의 질량에 대한 각 성분의 질량%를 나타낸다.
그리고, 실시예 1∼11 및 비교예 1∼7의 플럭스에 대하여, 상기의 (1) 결정 석출의 평가, 및 (2) 땜납의 젖음성의 평가를 행하였다. 평가 결과를 이하의 표 1 및 2에 나타낸다.
[표 1]
Figure pct00001
[표 2]
Figure pct00002
상기 표 1의 결과로부터, 0.4∼10.0 질량%의 디톨릴구아니딘 및 1∼10.0 질량%의 유기산을 포함하고, 아민 화합물로서 디페닐구아니딘을 포함하지 않는 실시예 1∼11의 플럭스에 있어서는, 결정의 석출이 없고 땜납의 젖음성도 양호했다. 특히, 실시예 1∼6의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 디톨릴구아니딘 또는 유기산의 함유량(질량%)을 각 수치 범위 내에서 변동시킨 경우이더라도, 결정의 석출 및 땜납의 젖음성의 어느 평가에 있어서나 변화는 없고 양호한 채였다. 또, 실시예 1 및 7∼11의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 유기산의 종류를 변경시킨 경우이더라도, 결정의 석출 및 땜납의 젖음성의 어느 평가에 있어서나 변화는 없고 양호한 채였다.
한편, 상기 표 2의 결과로부터, 디톨릴구아니딘이 아니라 디페닐구아니딘을 포함하고, 1.0∼10.0 질량%의 유기산을 포함하는 비교예 1∼6의 플럭스에 있어서는, 유기산의 종류에 관계없이, 땜납의 젖음성은 양호하기는 하지만, 결정 석출이 발생하였다.
또, 0.4∼10.0 질량%의 디톨릴구아니딘 및 1.0 질량% 미만의 유기산을 포함하고, 아민 화합물로서 디페닐구아니딘을 포함하지 않는 비교예 7의 플럭스에 있어서는, 결정은 석출되지 않기는 하였지만, 땜납의 젖음성이 뒤떨어지는 것으로 되었다.
(실시예 12∼22)
상기의 표 1 및 2에 나타내는 조성 대신에, 이하의 표 3에 나타내는 조성을 이용한 것 이외에는 실시예 1∼11 및 비교예 1∼7과 마찬가지로 하여, 실시예 12∼22의 플럭스를 조합하였다.
그리고, 실시예 12∼22 각각의 플럭스에 대하여, 상기의 (1) 결정 석출의 평가, 및 (2) 땜납의 젖음성의 평가를 행하였다. 평가 결과를 이하의 표 3에 나타낸다.
[표 3]
Figure pct00003
상기 표 3의 결과로부터, 0.4∼10.0 질량%의 디톨릴구아니딘 및 1.0∼10.0 질량%의 유기산을 포함하고, 아민 화합물로서 디페닐구아니딘을 포함하지 않는 실시예 12∼22의 플럭스에 있어서는, 결정의 석출이 없고 땜납의 젖음성도 양호했다. 특히, 추가의 성분으로서, 디톨릴구아니딘 및 디페닐구아니딘 이외의 아민 화합물을 첨가한 실시예 12∼15, 유기 할로겐 화합물, 아민할로겐화 수소산염, 산화방지제, 또는 칙소제를 첨가한 실시예 16∼20, 및 로진계 수지와 용제와의 중량비를 변경한 실시예 20, 21의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 이들 성분의 유무나 함유량에 관계없이, 결정의 석출 및 땜납의 젖음성의 어느 평가에 있어서나 변화는 없고 양호한 채였다.
이상으로, 표 1∼3의 결과로부터, 0.4∼10.0 질량%의 디톨릴구아니딘과 1.0∼10.0 질량%의 유기산을 조합하여 이용함으로써, 결정의 석출이 없고, 땜납의 젖음성이 우수한 플럭스가 얻어진다는 것을 알 수 있었다.

Claims (4)

  1. 0.4∼10.0 질량%의 디톨릴구아니딘 및 1.0∼10.0 질량%의 유기산을 포함하고, 아민 화합물로서 디페닐구아니딘을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 플럭스.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 디톨릴구아니딘을 포함하는 아민 화합물에 대한 상기 유기산의 질량비(유기산/아민 화합물)가 0.5∼12.5인 것을 특징으로 하는 플럭스.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    디톨릴구아니딘을 제외한 아민 화합물: 0∼10.0 질량%, 유기 할로겐 화합물: 0∼7.0 질량%, 아민할로겐화 수소산염: 0∼3.0 질량%, 로진계 수지: 0∼70.0 질량%, 산화 방지제: 0∼10.0 질량%, 칙소제: 0∼10.0 질량% 및 용제: 20.0∼90.0 질량%를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 플럭스.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 플럭스와 땜납 분말을 포함하는 솔더 페이스트.
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