WO2020059346A1 - グリース組成物を用いた転がり軸受 - Google Patents

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WO2020059346A1
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grease composition
bearing
sulfonate
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佑介 浅井
大貴 山本
真太郎 ▲高▼田
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ミネベアミツミ株式会社
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    • F16C19/06—Bearings with rolling contact, for exclusively rotary movement with bearing balls essentially of the same size in one or more circular rows for radial load mainly with a single row or balls

Definitions

  • the present invention relates to a rolling bearing enclosing a grease composition.
  • Patent Literature 1 includes an aromatic diurea compound as a thickener, a synthetic hydrocarbon oil as a base oil, and a maximum diameter of an aggregate of the thickener of 20.
  • a grease composition having a thickness of up to 150 ⁇ m has been proposed.
  • Rolling bearings used for small motors such as fan motors and high-speed motors used for automobiles include so-called small-diameter ball bearings having an outer diameter of 30 mm or less.
  • small-diameter ball bearings having an outer diameter of 30 mm or less.
  • a factory that manufactures parts such as motors and an assembly factory where these parts are transported are often hundreds to thousands of kilometers apart.
  • fretting wear (hereinafter referred to as impact fretting wear) occurs in the rolling bearing incorporated in the component due to an impact due to vibration during transportation (for example, vibration during running on a rough road).
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and has an object to provide a rolling bearing with reduced impact fretting wear and excellent acoustic characteristics.
  • the present inventors have conducted intensive studies to achieve the above object, and as a result, in a grease composition containing a polyalphaolefin and an alicyclic-aliphatic diurea compound, a combination of specific additives, namely, triphenoxyphosphine sulfide
  • a grease composition that is combined with and an overbased calcium sulfonate
  • the present inventors have found that the bearing is a bearing, and have completed the present invention.
  • one embodiment of the present invention is a rolling bearing in which a grease composition is sealed,
  • the rolling bearing includes an inner ring, an outer ring, a plurality of spheres, and a retainer,
  • the grease composition contains a polyalphaolefin, an alicyclic-aliphatic diurea compound, at least one of triphenoxyphosphine sulfide and tricresyl phosphate, and at least one of overbased calcium sulfonate and barium sulfonate.
  • It relates to a rolling bearing.
  • the cage can be a rolling bearing that is a crown-shaped resin cage.
  • the grease composition is a grease composition having a mixing consistency of 200 to 260.
  • the overbased calcium sulfonate preferably has a base number of 20 to 500 mgKOH / g.
  • a grease composition containing a polyalphaolefin and an alicyclic-aliphatic diurea compound at least one of triphenoxyphosphine sulfide and tricresyl phosphate and at least one of overbased calcium sulfonate and barium sulfonate
  • the rolling bearing in which it is sealed can achieve excellent acoustic performance after an impact test, and can also achieve good acoustic performance after low-temperature holding and after high-temperature holding.
  • FIG. 1 It is a schematic diagram explaining the structure of the rolling bearing of this invention.
  • (A), (b) is a figure which shows the crown type cage and corrugated cage used for a rolling bearing. It is a conceptual diagram of the vibration exciter (vibration test apparatus) used in the Example.
  • (A), (b), and (c) are the figures which show the observation result of the race surface of the rolling bearing after a vibration test in Example 1, Example 10, and Example 11, respectively.
  • (A), (b) and (c) are the figures which show the observation result of the race surface of the rolling bearing after performing a vibration test in Example 5, Example 6 and Example 7, respectively.
  • a grease composition containing an aromatic diurea compound the combination of a grease combining an overbased calcium sulfonate, which has been known to be used as a rust-preventive additive, and a triphenoxyphosphine sulfide, which is an extreme-pressure additive, It has been found for the first time that it is effective in suppressing impact fretting wear in a micro vibration environment. Furthermore, it has been found that the addition of this grease results in a heat-resistant rolling bearing having excellent acoustic properties at low temperatures.
  • the rolling bearing according to the present invention is characterized in that a grease composition in which a specific additive is combined and blended is enclosed. This will be specifically described below.
  • FIG. 1 is a radial sectional view of a rolling bearing (ball bearing) 10 according to a preferred embodiment of the present invention.
  • the rolling bearing 10 has a basic structure similar to that of the conventional rolling bearing, and includes an annular inner ring 11, an outer ring 12, a plurality of rolling elements 13, a retainer 14, and a seal member 15.
  • the inner ring 11 is a cylindrical structure installed on the outer peripheral side of a shaft (not shown) and coaxially with the center axis thereof.
  • the outer ring 12 is a cylindrical structure disposed coaxially with the inner ring 11 on the outer peripheral side of the inner ring 11.
  • Each of the plurality of rolling elements 13 is a sphere (ball) arranged on a track in a bearing space (annular space) 16 formed between the inner ring 11 and the outer ring 12. That is, the rolling bearing 10 in the present embodiment is a ball bearing.
  • the retainer 14 is arranged in a track and retains the plurality of rolling elements 13.
  • the retainer 14 is an annular body installed coaxially with the central axis of the shaft, and has a plurality of pockets (recesses) for holding the rolling elements 13 on one side in the direction of the central axis. Has a structure in which the rolling elements 13 are accommodated.
  • the seal member 15 protrudes from the inner peripheral surface of the outer ring 12 toward the inner ring 11, and seals the bearing space 16 from the outside to seal it.
  • the grease composition G is sealed in the bearing space 16 sealed by the seal member 15.
  • the grease composition G acts to reduce friction between the rolling element 13 and the retainer 14 and between the rolling element 13 and the inner ring 11 or the outer ring 12. ing.
  • the grease composition G sealed in the rolling bearing 10 may enter between the rolling element 13 and the inner ring 11 or the outer ring 12 when the rolling bearing 10 rotates. Become.
  • the retainer 14 may have any shape (crown shape (FIG. 2 (a)), waveform (FIG. 2 (b)), etc.) and material (made of steel plate or resin). Not limited.
  • the cage 14 illustrated in the rolling bearing 10 shown in FIG. 1 corresponds to a crown-shaped cage.
  • the crown-shaped cage 21 has a cylindrical annular member 24 centered on the central axis (rotation axis) of the rolling bearing 10 (not shown).
  • the annular member 24 has an outer peripheral surface and an inner peripheral surface, and two end surfaces 24a connecting the outer peripheral surface and the outer peripheral surface.
  • the annular member 24 includes a pair of claws 26 (26a, 26b) extending from the one end surface 24a at both ends of each pocket 25.
  • the pair of claws 26 are curved so as to be close to each other along the curved surface of the ball accommodated in each pocket 25, thereby preventing the ball accommodated in each pocket 25 from falling off.
  • the corrugated retainer 31 includes two parts 36 and 37 formed by pressing a steel plate so that pockets 35 following the balls (the rolling elements 13, not shown) are formed at predetermined intervals along the circumferential direction. Have. In the corrugated cage 31, the ball is sandwiched between the two parts 36 and 37 at the position of the pocket 35 during assembly, and the claw 38 provided on one part 36 is caulked to the other part 37 and fixed. .
  • a crown-shaped cage having a narrow clearance with the rolling elements (balls) is suitable for low-noise applications, and in the present invention, by using a resin-made crown-shaped cage, the acoustic characteristics at lower temperatures are excellent. This is preferable because it can be changed.
  • the grease composition used in the present invention uses polyalphaolefin (poly- ⁇ -olefin, PAO) as a base oil.
  • polyalphaolefin poly- ⁇ -olefin, PAO
  • the value of the kinematic viscosity is not particularly limited, but considering the occurrence of abnormal noise at the time of low-temperature start-up and seizure caused by the difficulty of forming an oil film at a high temperature, the kinematic viscosity at 40 ° C.
  • the ratio of the polyalphaolefin to the total amount of the grease composition can be 70 to 90% by mass, for example, 75 to 95% by mass, or 75 to 85% by mass.
  • the grease composition used in the present invention contains a diurea compound, which is a kind of urea thickener, as a thickener.
  • the urea-based thickener is excellent in both heat resistance and water resistance, and has particularly good stability at high temperatures, and is therefore suitably used as a thickener in application places under a high-temperature environment.
  • the urea-based thickener include urea compounds such as a diurea compound, a triurea compound, and a polyurea compound.
  • a diurea compound is preferably used in the present invention.
  • the type of the diurea compound include an alicyclic-aliphatic diurea compound.
  • a diurea compound including an alicyclic-aliphatic diurea compound can be used as the diurea compound.
  • R 1 -NHCONH-R 2 -NHCONH-R 3 (1)
  • one of R 1 and R 3 represents a monovalent aliphatic hydrocarbon group, and the other represents a monovalent alicyclic hydrocarbon group.
  • R 2 represents a divalent aromatic hydrocarbon group.
  • Examples of the monovalent aliphatic hydrocarbon group include a straight-chain or branched-chain saturated or unsaturated alkyl group having 6 to 26 carbon atoms.
  • Examples of the monovalent alicyclic hydrocarbon group include a cycloalkyl group having 5 to 12 carbon atoms.
  • Examples of the aromatic hydrocarbon group include a monovalent or divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 20 carbon atoms.
  • the diurea compound can be synthesized using an amine compound and an isocyanate compound.
  • the amine compound used herein include hexylamine, octylamine, dodecylamine, hexadecylamine, octadecylamine, stearylamine, an aliphatic amine represented by oleylamine, and an alicyclic amine represented by cyclohexylamine. Used.
  • aromatic diisocyanates such as phenylene diisocyanate, tolylene diisocyanate, diphenyl diisocyanate and diphenylmethane diisocyanate are used.
  • an aromatic diurea compound obtained by using an aromatic monoamine and an aromatic diisocyanate as an amine raw material is used as a thickener, abnormal noise may be generated, so that it is better to refrain from using it.
  • the diurea compound is preferably used in an amount of 5 to 20% by mass based on the total amount of the grease composition.
  • the grease composition used in the present invention contains at least one of triphenoxyphosphine sulfide (TPPS) and tricresyl phosphate (TCP), which are used as one of extreme pressure additives.
  • TPPS triphenoxyphosphine sulfide
  • TCP tricresyl phosphate
  • the above-mentioned triphenoxyphosphine sulfide or tricresyl phosphate (when used in combination, as a total amount) is 0.1 to 10% by mass, preferably 0.1 to 5% by mass, based on the total amount of the grease composition. For example, it is preferably used in an amount of 0.5 to 3% by mass.
  • the grease composition uses at least one of overbased calcium sulfonate and barium sulfonate, which are known as rust preventive additives.
  • overbased means that the compound has a base number (also referred to as a total base number (TBN)) of 20 mgKOH / g or more.
  • TBN total base number
  • the base number is measured by a measuring method specified in JIS K2501, etc., and is equivalent to hydrochloric acid or perchloric acid required to neutralize all base components (weak base and strong base) contained in 1 g of the sample.
  • overbased calcium sulfonate used in the present invention those having a base number of 20 mgKOH / g to 500 mgKOH / g can be suitably used, for example, those having a base number of 20 mgKOH / g to 450 mgKOH / g, or 20 mgKOH / g to 410 mgKOH. / G can be used.
  • the overbased calcium sulfonate or barium sulfonate (when used in combination, as a total amount) is 0.1 to 10% by mass, preferably 0.1 to 5% by mass, based on the total amount of the grease composition. For example, it is preferably used in an amount of 0.5 to 3% by mass.
  • the grease composition may contain, in addition to the above-mentioned essential components, additives which are usually used in the grease composition, if necessary, as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • additives include antioxidants, extreme pressure agents, metal deactivators, antifriction agents (antiwear agents), rust inhibitors, oiliness improvers, viscosity index improvers, thickeners and the like.
  • the added amount is usually 0.1 to 10% by mass based on the total amount of the grease composition.
  • the above antioxidants include, for example, octadecyl-3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, pentaerythritol tetrakis [3- (3,5-di-t-butyl-4-) Hydroxyphenyl) propionate], 2,4-bis- (n-octylthio) -6- (4-hydroxy-3,5-di-t-butylanilino) -1,3,5-triazine, 1,3,5- Trimethyl-2,4,6-tris (3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl) benzene, triethylene glycol-bis [3- (3-t-butyl-5-methyl-4-hydroxyphenyl) ) Propionate], 1,6-hexanediol-bis [3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], 2,2-thio Diethylenebis [3
  • extreme pressure agent examples include phosphorus compounds such as phosphate esters, phosphite esters and phosphate ester amine salts, sulfur compounds such as sulfides and disulfides, and chlorine compounds such as chlorinated paraffins and chlorinated diphenyls.
  • phosphorus compounds such as phosphate esters, phosphite esters and phosphate ester amine salts
  • sulfur compounds such as sulfides and disulfides
  • chlorine compounds such as chlorinated paraffins and chlorinated diphenyls.
  • Compounds, metal salts of sulfur-based compounds such as zinc dialkyldithiophosphate, molybdenum dialkyldithiocarbaminate, and the like.
  • the metal deactivator examples include a benzotriazole compound [eg, benzotriazole, 1- [N, N-bis (2-ethylhexyl) aminomethyl] -benzotriazole, 1- [N, N-bis (2-ethylhexyl) ) Aminomethyl] -4-methylbenzotriazole, etc.], thiadiazole-based compounds [eg, thiadiazole, 2-mercaptothiadiazole, 2,5-bis (alkyldithio) -1,3,4-thiadiazole and the like], benzimidazole-based compounds [For example, benzimidazole, 2-mercaptobenzimidazole, 2- (decyldithio) -benzimidazole and the like], sodium nitrite and the like.
  • benzotriazole compound eg, benzotriazole, 1- [N, N-bis (2-ethylhexyl) aminomethyl] -benzotriazole,
  • a polymer ester can be used as the antiwear agent.
  • the polymer ester include an ester of an aliphatic monocarboxylic acid and a dihydric carboxylic acid with a polyhydric alcohol.
  • Specific examples of the polymer ester include, for example, a PRIOLUBE (registered trademark) series manufactured by Croda Japan, but are not limited thereto.
  • the grease composition used in the present invention comprises at least one of the above base oil (polyalphaolefin), thickener (alicyclic-aliphatic diurea compound), triphenoxyphosphine sulfide and tricresyl phosphate, and overbased It can be obtained by mixing at least one of the basic calcium sulfonate and barium sulfonate so as to have a predetermined ratio, and optionally adding other additives.
  • a urea grease comprising a polyalphaolefin and an alicyclic-aliphatic diurea compound, at least one of triphenoxyphosphine sulfide and tricresyl phosphate, and at least one of overbased calcium sulfonate and barium sulfonate,
  • a grease composition can be obtained by blending with other additives.
  • the content of the thickener with respect to the grease is about 10 to 30% by mass.
  • the content of the diurea compound (urea-based thickener) with respect to the urea-based grease can be 10 to 20% by mass. .
  • the grease composition used in the present invention preferably has a compatibility of 200 to 260.
  • the rolling bearing of the present invention is preferably used as a rolling bearing of a small motor (for example, a brushless motor, a fan motor) of an automobile, a home appliance, an information device, or the like.
  • a small motor for example, a brushless motor, a fan motor
  • the rolling bearing of the present invention is used to suppress impact fretting wear that can occur during transportation of automobiles, particularly in small motors such as blowers for automotive HVAC and cooling fans for radiators, and at low temperatures. This can be effective in reducing the noise of the vehicle.
  • the present invention is not limited to the embodiments and specific examples described in this specification, and various changes and modifications are possible within the scope of the technical idea described in the claims. .
  • ball bearings have been described as rolling bearings.
  • the present invention is not limited to this, and other rolling bearings, for example, roller bearings, needle bearings, tapered roller bearings, spherical bearings
  • the present invention is also applicable to bearing units such as roller bearings, thrust bearings, and axle support bearings of automobiles.
  • Zinc dialkyldithiophosphate (ZnDTP): ADEKA CORPORATION, ADEKAKI CLUB Z112 -Tricresyl phosphate (TCP): Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd., tolyl phosphate (c2) rust preventive additive-Ca sulfonate (TBN405): base number 405 mg KOH / g, Chemtura, Bryton C400 -Ca sulfonate (TBN24): base number 24 mgKOH / g, manufactured by MORESCO Corporation, Moresco Amber SC-45 -Ca sulfonate (TBN0): base number 0 mgKOH / g, manufactured by MORESCO Corporation, Moresco Amber SC-45N -Ca sulfonate (TBN505): base number 505mgKOH / g, Chemtona, Bryton C500 ⁇ Ba sulfonate: manufactured by MORESCO Corporation, Moresco Amber SB-50N (
  • diarylamine-based antioxidant IRGANOX L57, manufactured by BASF Japan Ltd.
  • other additives are 3% by mass in total of the metal deactivator and the antioxidant with respect to each of the grease compositions (total mass) of Examples 1 to 11 and Examples 1 to 11. Was added.
  • Rolling bearing ball bearing with steel shield (inner diameter 8mm, outer diameter 22mm, width 7mm)
  • Cage Resin crown type cage or corrugated steel plate cage
  • the following procedures were used to determine the acoustic characteristics after low-temperature holding (low-temperature bearing acoustic evaluation) and the fretting wear resistance.
  • the acoustic properties after impact test (impact fretting evaluation) and the acoustic properties after high temperature holding (heat resistance evaluation) were evaluated.
  • the example number of the grease composition is also treated as the example number of the performance evaluation of the rolling bearing enclosing the grease composition.
  • the compatibility of the grease compositions of Examples 1 to 11 and Examples 1 to 11 was measured according to JIS K22207.
  • ⁇ Test method> 1 Low-Temperature Bearing Acoustic Evaluation A test grease composition was sealed in a steel shielded ball bearing (inner diameter 8 mm, outer diameter 22 mm, width 7 mm) at 25% to 35% of the bearing volume. Immediately after the ball bearing was maintained at ⁇ 40 ° C., the acoustic characteristics were evaluated. After setting the above ball bearing in the housing, inserting the shaft into the bearing inner diameter and applying a preload of 39 N to the outer ring from the axial direction, the shaft is connected to the rotating shaft of the test motor, and the ball bearing is mounted. The inner ring rotates. Next, the sample was rotated at a rotation speed of 1,800 rpm, and an acoustic evaluation test was performed according to a procedure described later.
  • a test grease composition was sealed in a steel shielded ball bearing (inner diameter 8 mm, outer diameter 22 mm, width 7 mm) at 25% to 35% of the bearing volume.
  • This ball bearing was set on a vibrator with the configuration shown in FIG. 3 and a vibration test was performed.
  • a preload of 50N was applied to the outer ring by a spring, and a 4N weight was applied to the shaft and the ball bearing from the axial direction, at room temperature, at a frequency of 10Hz, acceleration of 3G, a stroke of 15mm, and a test time of 4 hours. Carried out.
  • the ball bearing after the vibration test was taken out of the shaker, and the acoustic characteristics were evaluated.
  • the shaft After setting the above ball bearing in the housing, inserting the shaft into the bearing inner diameter and applying a preload of 39 N to the outer ring from the axial direction, the shaft is connected to the rotating shaft of the test motor, and the ball bearing is mounted. The inner ring rotates. Then, the sample was rotated at room temperature at a rotation speed of 1,800 rpm, and an acoustic evaluation test was performed according to a procedure described later.
  • a test grease composition was sealed in a ball bearing with a steel shield (inner diameter 8 mm, outer diameter 22 mm, width 7 mm) at 25% to 35% of the bearing volume.
  • This ball bearing is set in the housing, a shaft is inserted into the bearing inner diameter, a 39 N preload is applied to the outer ring from the axial direction, and then the shaft is connected to the rotating shaft of the test motor. I made it rotate. Then, after the housing was heated at 140 ° C. and rotated at a rotation speed of 3,000 rpm for 200 hours, an acoustic evaluation test was performed according to the following procedure.
  • the acoustic performance of a ball bearing using each test grease composition was evaluated by measuring the Anderon value in the M band (300 to 1800 Hz) using an Anderon meter.
  • the rotation is started under the conditions of the preload, the temperature condition, and the rotation speed described above, and one minute after the rotation starts (after 200 hours of rotation in the case of heat resistance evaluation), the outer ring of the ball bearing is rotated.
  • a speed-type pickup was brought into contact with the outer circumference in the radial direction, and mechanical vibration transmitted to the outer ring was detected to calculate the anderon value.
  • the acoustic performance in each test was evaluated based on the following criteria (the maximum anderon value measured). Value: 50).
  • the test greases of Examples 1 to 11 and Examples 1 to 11 were each tested using six ball bearings, and the average anderon value was obtained for evaluation.
  • the frequency of the M band: 300 to 1800 Hz is said to be harsh to humans.
  • ⁇ Evaluation criteria (1) Low-temperature bearing acoustic evaluation> Under the test conditions of this example, if the anderon value exceeds 2, the noise becomes remarkable, so that a value of 2 or less is evaluated as suitable. Further, when the Anderon value is less than 1, the quietness is improved, and therefore, it is evaluated as optimal.
  • Example 2 using a resin crown-shaped cage as the cage, the anderon value in the low-temperature bearing acoustic evaluation was 0.2 (evaluation: E (optimum)), and the waveform using the grease composition of the same formulation was obtained. Anderon value when using a steel plate retainer (Example 1): The anderon value is suppressed to be lower than 1.2 (evaluation: A (preferred)), and it is confirmed that the acoustic characteristics after holding at low temperature are more excellent. Was done.
  • Example 3 in which Ca sulfonate having a base number of 0 mgKOH / g was used as a rust-preventive additive, the acoustic characteristics after holding at low temperature (Anderon value in the special evaluation of low-temperature bearing sound: 0.2) were very excellent. As compared with No. 2, the fretting resistance was deteriorated (Anderon value in impact fretting evaluation: 0.6), and the acoustic characteristics after holding at high temperature (Anderon value in heat resistance test: 2.5) were also deteriorated.
  • Example 4 in which an overbased Ca sulfonate having a base number of 505 mgKOH / g was used as the rust preventive additive, the acoustic characteristics after holding at low temperature (Anderon value in low temperature bearing special evaluation: Although 1.5) was slightly inferior, the result was sufficiently good, and the fretting wear resistance (Anderon value in impact fretting evaluation: 0.2) was evaluated to be equivalent, but the acoustic characteristics after high temperature holding (heat resistance test) Anderon value: 2.5) greatly deteriorated.
  • Example 3 base number of Ca sulfonate: 0 mg KOH / g
  • Example 5 24 mg KOH / g
  • Example 2 (405 mg KOH / g)
  • Example 4 (505 mg KOH / g)
  • calcium sulfonate was made overbased to improve the fretting wear resistance, and the higher the base number, the better the fretting wear resistance.
  • the base number component has a sludge dispersing ability.
  • the base number component is small (Example 3)
  • the deteriorated product generated in the heat resistance test does not disperse sufficiently, and due to the aggregation of the deteriorated product, It was confirmed that the bearing generated abnormal noise.
  • the base number of calcium sulfonate in the grease composition of the present invention is preferably from 20 to 500 mgKOH / g.
  • Example 7 in which the extreme pressure additive was changed to ZnDTP (zinc dialkyldithiophosphate) instead of TPPS (triphenoxyphosphine sulfide), the acoustic characteristics after holding at low temperature (Anderon value in low-temperature bearing acoustic characteristics: 0. 0). Although 4) is very excellent, the fretting wear resistance is deteriorated (Anderon value in impact fretting evaluation: 0.6) as compared with Example 2, and the acoustic characteristics after holding at a high temperature (Anderon value in heat resistance test: 2. 2) has also worsened.
  • ZnDTP zinc dialkyldithiophosphate
  • TPPS triphenoxyphosphine sulfide
  • Example 4 and 5 show the results of observation of the bearing race surface after the vibration test in Examples 1, 10, 10, 11, 6, and 7 (see FIG. 4A).
  • FIGS. 4 and 5 after the vibration test was performed, the scratches generated on the race surfaces of Examples 1, 10 and 11 were extremely small (the maximum valley depth measured by the scanning white light interferometer).
  • Examples 5 to 7 deep flaws due to impact fretting wear (3 ⁇ m or more) and long scratches reaching 100 ⁇ m or more were observed, which seemed to have affected the acoustic characteristics. It can be confirmed that it is done.
  • Example 8 in which the grease composition had a penetration consistency of 280, the fretting wear resistance (Anderon value in impact fretting evaluation: 0.2) and the acoustic properties after holding at a high temperature (Anderon value in heat resistance test: 1. 5)
  • the anderon value in the low-temperature bearing acoustic evaluation was 10, and the acoustic characteristics after the low-temperature holding were significantly deteriorated. This is thought to be because the grease composition of Example 8 was soft, so that the grease viscosity was reduced, and self-excited vibration of the cage occurred due to churning (the grease was constantly stirred inside the bearing during operation of the bearing).
  • Example 9 in which the grease composition had a penetration consistency of 180, the oil release amount was small due to the hardness, the supply of the lubricating oil to the contact surface during impact fretting was reduced, and impact fretting wear occurred. It is also considered that after holding at a high temperature, the base oil oozes less due to the hardness and the lubricity is lowered, and in addition, the generation of abnormal noise caused by the thickener deteriorates the acoustic characteristics.
  • Examples 10 and 11 using mineral oil as the base oil the acoustic characteristics (anderon value in the low-temperature bearing acoustic special evaluation: Also, 1.5) was sufficiently inferior, although slightly inferior.
  • the fretting wear resistance deteriorated as compared with Examples 2 and 10 (Anderon value in impact fretting evaluation: 0.8 (Example 10), 1 (Example 11)), and the acoustic characteristics (heat resistance Anderon values in the sex test: 2.2 (Example 10) and 3.2 (Example 11)) also deteriorated.
  • Example 1 and Example 2 As described in the comparison between Example 1 and Example 2, from the comparison between Example 1 and Example 2, and from Example 5 and Example 6, the corrugated steel sheet retainer (Example 1, Example 1, Example 5)
  • the resin crown retainers Example 2, Example 2, and Example 6
  • the resin crown retainers had a low anderon value in the low-temperature bearing acoustic evaluation, and showed good results with respect to the acoustic characteristics after the low-temperature maintenance. confirmed. This is because the thermal expansion coefficient of the resin is greater than that of the steel plate, so that the resin cage shrinks more at a low temperature of ⁇ 40 ° C. than the steel plate cage.
  • the gap between the pocket and the ball is smaller in the resin cage than in the steel plate cage, and the low-temperature acoustic characteristics are improved. Since the difference in thermal expansion between the resin and the metal is different as described above, the resin cage works more favorably on low-temperature acoustic characteristics. It is considered that the deterioration of the acoustic characteristics in the heat resistance test is mainly caused by an increase in viscosity due to deterioration of the grease, rather than a difference in thermal expansion.
  • urea-based thickener contains at least one of triphenoxyphosphine sulfide (TPPS) and tricresyl phosphate (TCP) in combination with
  • TPPS triphenoxyphosphine sulfide
  • TCP tricresyl phosphate
  • a grease composition containing at least one of a basic calcium sulfonate and a barium sulfonate has excellent fretting wear resistance and excellent acoustic characteristics at low temperatures in a rolling bearing enclosing the same. It has been found that it is possible to realize the provision of a rolling bearing which is excellent in heat resistance.
  • G grease composition
  • 10 rolling bearing
  • 11 inner ring
  • 12 outer ring
  • 13 rolling element
  • 14 retainer
  • 15 seal member
  • 16 bearing space 21: crown retainer
  • 24 annular member ( 24a: end face)
  • 25 pocket (recess)
  • 35 pocket
  • 36, 37 parts
  • 38 nail

Abstract

【課題】耐フレッチング摩耗特性に優れる転がり軸受を提供する。 【解決手段】グリース組成物が封入されている転がり軸受であって、前記転がり軸受は、内輪と、外輪と、複数の球体と、保持器とを備え、前記グリース組成物が、ポリアルファオレフィンと、脂環－脂肪族ジウレア化合物と、トリフェノキシホスフィンスルフィド及びトリクレジルホスフェートのうち少なくとも一種と、過塩基性カルシウムスルホネート及びバリウムスルホネートのうち少なくとも一種とを含有してなる、転がり軸受。

Description

グリース組成物を用いた転がり軸受
　本発明は、グリース組成物を封入した転がり軸受に関する。
　モータに組付けられた転がり軸受は、モータの稼働によって微小振動を受けると、軸受軌道面と転動体との接触部でフレッチング摩耗が発生し、異音の発生や摩耗部の剥離といった不具合につながる問題が懸念される。
　転がり軸受のフレッチング摩耗を抑制・低減するために、例えば特許文献１には、増ちょう剤として芳香族ジウレア化合物、基油として合成炭化水素油を含み、増ちょう剤の凝集体の最大径を２０～１５０μｍとしたグリース組成物が提案されている。
特開２０１６－１０４８４４号公報
　自動車向けに使用されるファンモータや高速モータ等の小型モータに使用される転がり軸受として、例えば外径３０ｍｍ以下の所謂小径玉軸受がある。例えば、モータなどの部品の製造工場と、この部品が輸送される組立工場とは、数百キロメータから数千キロメータ離れていることが多い。このため、輸送時の振動（例えば悪路走行時の振動）による衝撃で部品に組み込まれる転がり軸受にフレッチング摩耗（以下、インパクトフレッチング摩耗という）が発生してしまう。
　本発明は、このような状況に鑑みなされたものであって、インパクトフレッチング摩耗が低減され、音響特性に優れた転がり軸受を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、ポリアルファオレフィンと脂環－脂肪族ジウレア化合物を含むグリース組成物において、特定の添加剤の組み合わせ、すなわちトリフェノキシホスフィンスルフィドと過塩基性カルシウムスルホネートとを組み合わせて配合したグリース組成物を用いることにより、耐フレッチング摩耗特性に特に優れる転がり軸受を提供できること、さらには低温下での音響特性にも優れ、耐熱性を有する転がり軸受となることを見出し、本発明を完成させた。
　すなわち本発明の一態様は、グリース組成物が封入されている転がり軸受であって、
前記転がり軸受は、内輪と、外輪と、複数の球体と、保持器とを備え、
前記グリース組成物は、ポリアルファオレフィンと、脂環－脂肪族ジウレア化合物と、トリフェノキシホスフィンスルフィド及びトリクレジルホスフェートのうち少なくとも一種と、過塩基性カルシウムスルホネート及びバリウムスルホネートのうち少なくとも一種を含有してなる、
転がり軸受に関する。
　中でも本発明の好ましい態様として、前記保持器は、樹脂製冠形保持器である転がり軸受をあげることができる。
　また、前記グリース組成物は、その混和ちょう度が２００～２６０であるグリース組成物であることが好ましい。
　さらに、前記過塩基性カルシウムスルホネートは、２０～５００ｍｇＫＯＨ／ｇの塩基価を有することが好ましい。
　本発明によれば、ポリアルファオレフィンと脂環－脂肪族ジウレア化合物を含有するグリース組成物において、トリフェノキシホスフィンスルフィド及びトリクレジルホスフェートのうち少なくとも一種と、過塩基性カルシウムスルホネート及びバリウムスルホネートのうち少なくとも一種とを組み合わせて配合することにより、これを封入した転がり軸受において、衝撃試験後において優れた音響性能を実現できるともに、低温保持後並びに高温保持後においても良好な音響性能を実現できる。
　したがって本発明により、耐フレッチング摩耗特性に特に優れ、ひいては長寿命な製品の提供を可能とし、また、低温音響特性に優れ、低騒音化を実現でき、耐熱性を有する転がり軸受を提供することが可能となる。
本発明の転がり軸受の構造を説明する模式図である。 （ａ）、（ｂ）は、転がり軸受に使用される冠形保持器及び波型保持器を示す図である。 実施例で用いた加振機（振動試験装置）の概念図である。 （ａ）、（ｂ）及び（ｃ）は、それぞれ実施例１、実施例１０及び実施例１１において、振動試験実施後の転がり軸受のレース面の観察結果を示す図である。 （ａ）、（ｂ）及び（ｃ）は、それぞれ例５、例６及び例７において、振動試験実施後の転がり軸受のレース面の観察結果を示す図である。
　前述したように、転がり軸受はこれが組み込まれた状態で輸送がなされると、輸送時の振動・衝撃による微小振動を繰り返し受け、インパクトフレッチング摩耗が発生し、輸送後において異音やはく離等の不具合を引き起こす場合がある。
　一般に広く認識されているフレッチングとは、ＡＳＴＭ　Ｄ４１７０試験において再現されるような、軸受を高速で微小揺動した際に生じる摩耗をいう。揺動角は、例えば１２度である。
　これに対しインパクトフレッチングとは、貨物輸送などの際に生じる衝撃（微小振動）により発生する摩耗を指す。インパクトフレッチングでは、軸受の転動体と内輪・外輪との接触面の略法線方向に衝撃が加わる際、グリースを介さずに金属面同士が接触することで、特徴的な半月状の摩耗痕（例えば後述する例５～例７で確認された図５（ａ）～（ｃ）に示す摩耗痕）が生じる。
　また近年、普及が進むハイブリッド車や電気自動車は、駆動源をモータにしたことにより、従来のガソリン車と比べて静粛性が大きく改善されている。これに伴い、車室内の騒音レベル低減にも目が向けられ、車載用空調処理（「Heating Ventilation and Air Conditioning」。「ＨＶＡＣ」とも言う。）システムにおける音響性能の改善が目標となっている。加えて車載用の場合、低温環境下（例：－４０℃）における性能も重要視される。
　こうした問題を解決するべく、本発明者らは、特に耐フレッチング摩耗特性に優れる転がり軸受の構成を、該軸受内に封入するグリース組成物の観点から検討したところ、ポリアルファオレフィンと脂環－脂肪族ジウレア化合物を含有するグリース組成物において、これまで防錆添加剤としての使用が知られている過塩基性カルシウムスルホネートと極圧添加剤であるトリフェノキシホスフィンスルフィドとを組み合わせたグリースの配合が、微小振動環境におけるインパクトフレッチング摩耗の抑制に有効であることを初めて見出した。さらにはこのグリースの配合により、低温下での音響特性にも優れ、耐熱性を有する転がり軸受となることを見出した。
　本発明に係る転がり軸受は、下記に説明するように、特に特定の添加剤を組み合わせて配合したグリース組成物を封入してなることを特徴とする。以下具体的に説明する。
［転がり軸受］
　まず以下に添付図面を参照して、本発明に係る転がり軸受の好ましい実施形態について詳細に説明する。なお、以下の実施形態により本発明が限定されるものではない。
　図１は、本発明の好ましい実施形態の転がり軸受（玉軸受）１０の径方向の断面図である。転がり軸受１０は、従来技術の転がり軸受と同様の基本構造を有するものであって、環状の内輪１１と外輪１２と複数の転動体１３と保持器１４とシール部材１５とを具備する。
　内輪１１は、図示を省略するシャフトの外周側に、その中心軸と同軸に設置される円筒形の構造体である。外輪１２は、内輪１１の外周側で、内輪１１と同軸に配置される円筒形の構造体である。複数の転動体１３の各々は、内輪１１と外輪１２との間に形成される軸受空間（環状の空間）１６内の軌道に配置された球体（玉）である。すなわち、本実施形態における転がり軸受１０は玉軸受である。
　保持器１４は、軌道内に配置されて複数の転動体１３を保持する。保持器１４は、シャフトの中心軸と同軸に設置される環状体であり、中心軸の方向における一方の側に、転動体１３を保持するための複数のポケット（凹部）を備え、各ポケット内に転動体１３が収容された構造を有する。
　シール部材１５は、外輪１２の内周面から内輪１１側に突起し、軸受空間１６を外部から遮断し、密封する。シール部材１５により密封された軸受空間１６には、グリース組成物Ｇが封入されている。
　以上の構成を有する転がり軸受１０において、グリース組成物Ｇは、転動体１３と保持器１４との間、および、転動体１３と内輪１１ないし外輪１２との間における摩擦を低減するように作用している。図１に示される構成から解るように、転がり軸受１０に封入されたグリース組成物Ｇは、転がり軸受１０が回転する際に、転動体１３と内輪１１ないし外輪１２との間に侵入することになる。
　上記保持器１４は、その形状（冠形（図２（ａ））や波形（図２（ｂ））等）や材質（鋼板製あるいは樹脂製等）は任意であり、特定の形状や材質に限定されない。なお図１に示す転がり軸受１０において図示された保持器１４は冠形保持器に対応する。
　図２に示すように、冠形の保持器２１は、転がり軸受１０（図示せず）の中心軸（回転軸）を中心とする円筒形の環状部材２４を有する。環状部材２４は外周面及び内周面と、外周面及び外周面を連結する２つの端面２４ａを有する。環状部材２４の一方の端面２４ａには、玉（転動体１３、図示せず）を回転可能に収容する複数のポケット（凹部）２５が、周方向に沿って所定間隔で形成される。更に、環状部材２４は、各ポケット２５の両端部に、上記一方の端面２４ａから延びる一対の爪２６（２６ａ、２６ｂ）を備える。一対の爪２６は、各ポケット２５に収容される玉の曲面に沿うように、互いに近づくように湾曲しており、これにより、各ポケット２５に収容される玉の脱落を防止することができる。
　また、波形の保持器３１は、玉（転動体１３、図示せず）に倣ったポケット３５を周方向に沿って所定間隔で形成するように、鋼板をプレス成形した２つの部品３６、３７を有する。波形の保持器３１において、玉は、組立時にポケット３５の位置で玉が２つの部品３６、３７で挟み込まれ、一方の部品３６に設けられた爪３８を他方の部品３７にかしめて固定される。
　中でも、転動体（玉）とのクリアランスが狭い冠形保持器は低騒音の用途に好適であり、本発明にあっては、樹脂製冠形保持器を用いることでより低温における音響特性を優れたものとすることができるため好適である。
［グリース組成物］
　次に、本発明の転がり軸受に封入されるグリース組成物について説明する。
＜基油：ポリアルファオレフィン＞
　本発明で使用するグリース組成物は、基油としてポリアルファオレフィン（ポリ－α－オレフィン、ＰＡＯ）を使用する。
　上記ポリアルファオレフィンにおいて、その動粘度の値は特に限定されないものの、低温起動時における異音の発生や、高温下で油膜が形成され難いために起こる焼付といった不具合を考慮すると、４０℃における動粘度が２０～１５０ｍｍ２／ｓの範囲、例えば３０～１５０ｍｍ２／ｓの範囲、特に４０～１００ｍｍ２／ｓの範囲にあるものを挙げることができる。
　上記グリース組成物の全量に対するポリアルファオレフィンの割合は７０～９０質量％とすることができ、例えば７５～９５質量％、７５～８５質量％とすることができる。
＜増ちょう剤：脂環－脂肪族ジウレア化合物＞
　本発明で使用するグリース組成物は、増ちょう剤としてウレア系増ちょう剤の一種であるジウレア化合物を添加する。
　ウレア系増ちょう剤は、耐熱性、耐水性ともに優れ、特に高温での安定性が良好なため、高温環境下での適用箇所において増ちょう剤として好適に用いられている。なおウレア系増ちょう剤としては、ジウレア化合物、トリウレア化合物、ポリウレア化合物などのウレア化合物が挙げられるが、特に、音響特性（静音性）の点から、本発明においてはジウレア化合物が好ましく用いられる。
　ジウレア化合物の種類としては、脂環－脂肪族ジウレア化合物が挙げられる。本発明において、ジウレア化合物として脂環－脂肪族ジウレア化合物を含むジウレア化合物を用いることができる。
　中でも本発明に適したジウレア化合物として、下記一般式（１）で表される化合物を挙げることができる。
　Ｒ１－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ２－ＮＨＣＯＮＨ－Ｒ３・・・（１）
　上記式（１）中、Ｒ１及びＲ３のうち一方は一価の脂肪族炭化水素基を表し、他方は一価の脂環式炭化水素基を表す。
　またＲ２は、二価の芳香族炭化水素基を表す。
　上記一価の脂肪族炭化水素基としては、例えば炭素原子数６乃至２６の直鎖状又は分枝鎖状の飽和又は不飽和のアルキル基が挙げられる。
　上記一価の脂環式炭化水素基としては、例えば炭素原子数５乃至１２のシクロアルキル基が挙げられる。
　また上記芳香族炭化水素基としては、例えば炭素原子数６乃至２０の一価又は二価の芳香族炭化水素基が挙げられる。
　ジウレア化合物は、アミン化合物とイソシアネート化合物を用いて合成可能である。
　ここで使用するアミン化合物として、ヘキシルアミン、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン、ステアリルアミン、オレイルアミンなどに代表される脂肪族アミンや、シクロヘキシルアミンなどに代表される脂環式アミンが用いられる。
　またイソシアネート化合物として、フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、ジフェニルジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネートなどが用いられる。
　なお、アミン原料として芳香族モノアミンと芳香族ジイソシアネートとを用いて得られる芳香族ジウレア化合物を増ちょう剤として用いた場合は、異音が発生するおそれがあるため、使用を控えたほうが良い。
　上記ジウレア化合物は、グリース組成物の全量に対して５～２０質量％の量にて使用することが好ましい。
＜添加剤＞
　本発明で使用するグリース組成物は、極圧添加剤の一種として使用される、トリフェノキシホスフィンスルフィド（ＴＰＰＳ）及びトリクレジルホスフェート（ＴＣＰ）のうち少なくとも一種を配合する。
　上記トリフェノキシホスフィンスルフィド又はトリクレジルホスフェート（これらを併用する場合はその合計量として）は、グリース組成物の全量に対して、０．１～１０質量％、好ましくは０．１～５質量％、例えば０．５～３質量％の量にて使用することが好ましい。
　また上記グリース組成物は、防錆添加剤として知られる、過塩基性のカルシウムスルホネート及びバリウムスルホネートのうち少なくとも一種を用いる。
　本発明において、「過塩基性」とは、当該化合物の塩基価（全塩基価（Ｔｏｔａｌ　Ｂａｓｅ　Ｎｕｍｂｅｒ；ＴＢＮ）とも呼称する）が２０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であることを指す。
　なお塩基価はＪＩＳ　Ｋ２５０１などに定められた測定方法により測定され、試料１ｇ中に含まれている全塩基成分（弱塩基及び強塩基）を中和するのに要する塩酸または過塩素酸と、当量の水酸化カリウムのミリグラム（ｍｇ）数をいい、全アルカリ価ともいう。
　本発明で使用する過塩基性のカルシウムスルホネートは、塩基価が２０ｍｇＫＯＨ／ｇ～５００ｍｇＫＯＨ／ｇであるものを好適に使用でき、たとえば２０ｍｇＫＯＨ／ｇ～４５０ｍｇＫＯＨ／ｇであるもの、あるいは２０ｍｇＫＯＨ／ｇ～４１０ｍｇＫＯＨ／ｇであるものを使用できる。
　上記過塩基性カルシウムスルホネート又はバリウムスルホネート（これらを併用する場合はその合計量として）は、グリース組成物の全量に対して、０．１～１０質量％、好ましくは０．１～５質量％、例えば０．５～３質量％の量にて使用することが好ましい。
＜その他添加剤＞
　また、グリース組成物には、上記必須成分に加えて、必要に応じてグリース組成物に通常使用される添加剤を、本発明の効果を損なわない範囲において含むことができる。
　このような添加剤の例としては、酸化防止剤、極圧剤、金属不活性剤、摩擦防止剤（耐摩耗剤）、錆止め剤、油性向上剤、粘度指数向上剤、増粘剤などが挙げられる。
　これらその他の添加剤を含む場合、その添加量（合計量）は、通常、グリース組成物の全量に対して０．１～１０質量％である。
　例えば上記酸化防止剤としては、例えばオクタデシル－３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート、ペンタエリスリトールテトラキス［３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、２，４－ビス－（ｎ－オクチルチオ）－６－（４－ヒドロキシ－３，５－ジ－ｔ－ブチルアニリノ）－１，３，５－トリアジン、１，３，５－トリメチル－２，４，６－トリス（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシベンジル）ベンゼン、トリエチレングリコール－ビス［３－（３－ｔ－ブチル－５－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、１，６－ヘキサンジオール－ビス［３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、２，２－チオ－ジエチレンビス［３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、Ｎ，Ｎ’－ヘキサメチレンビス（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシ－ヒドロシンナミド）等のヒンダードフェノール系酸化防止剤、２，６－ジ－ｔ－ブチル－４－メチルフェノール、および４，４－メチレンビス（２，６－ジ－ｔ－ブチルフェノール）等のフェノール系酸化防止剤、ジフェニルアミン、ジアリールアミン、トリフェニルアミン、フェニル－α－ナフチルアミン、アルキル化フェニル－α－ナフチルアミン、フェノチアジン、アルキル化フェノチアジン等のアミン系酸化防止剤等が挙げられる。
　また極圧剤としては、例えばリン酸エステル、亜リン酸エステル、リン酸エステルアミン塩等のリン系化合物、スルフィド類、ジスルフィド類等の硫黄系化合物、塩素化パラフィン、塩素化ジフェニル等の塩素系化合物、ジアルキルジチオリン酸亜鉛、ジアルキルジチオカルバンミン酸モリブデン等の硫黄系化合物の金属塩等が挙げられる。
　金属不活性剤としては、例えばベンゾトリアゾール系化合物［例えば、ベンゾトリアゾール、１－［Ｎ，Ｎ－ビス（２－エチルヘキシル）アミノメチル］－ベンゾトリアゾール、１－［Ｎ，Ｎ－ビス（２－エチルヘキシル）アミノメチル］－４－メチルベンゾトリアゾール等］、チアジアゾール系化合物［例えば、チアジアゾール、２－メルカプトチアジアゾール、２，５－ビス（アルキルジチオ）－１，３，４－チアジアゾール等］、ベンゾイミダゾール系化合物［例えば、ベンゾイミダゾール、２－メルカプトベンゾイミダゾール、２－（デシルジチオ）－ベンゾイミダゾール等］、亜硝酸ソーダ等が挙げられる。
　また耐摩耗剤は高分子エステルを挙げることができる。
　上記高分子エステルとしては、例えば脂肪族１価カルボン酸及び２価カルボン酸と、多価アルコールとのエステルが挙げられる。上記高分子エステルの具体例としては、例えばクローダジャパン社製のＰＲＩＯＬＵＢＥ（登録商標）シリーズなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
　本発明で使用するグリース組成物は、上記基油（ポリアルファオレフィン）、増ちょう剤（脂環－脂肪族ジウレア化合物）、トリフェノキシホスフィンスルフィド及びトリクレジルホスフェートのうち少なくとも一種、並びに、過塩基性カルシウムスルホネート及びバリウムスルホネートのうち少なくとも一種を所定の割合となるように混合し、所望によりその他添加剤を配合して得ることができる。
　また、ポリアルファオレフィンと脂環－脂肪族ジウレア化合物からなるウレア系グリースと、トリフェノキシホスフィンスルフィド及びトリクレジルホスフェートのうち少なくとも一種、並びに、過塩基性カルシウムスルホネート及びバリウムスルホネートのうち少なくとも一種と、所望によりその他添加剤とを配合し、グリース組成物を得ることもできる。
　通常、グリースに対する増ちょう剤の含有量は１０～３０質量％程度であり、例えば上記のウレア系グリースに対するジウレア化合物（ウレア系増ちょう剤）の含有量は１０～２０質量％とすることができる。
　本発明で使用するグリース組成物は、好ましくはその混和ちょう度が２００～２６０である。
　本発明の転がり軸受は、自動車、家電機器、情報機器等の小型モータ（例えば、ブラシレスモータ、ファンモータ）の転がり軸受として使用されるのが好ましい。
　中でも、本発明の転がり軸受は、自動車の、特に車載ＨＶＡＣ用のブロワファンや、ラジエータのクーリングファン等における小型モータにおいて、自動車の輸送時において発生し得るインパクトフレッチング摩耗の抑制、並びに、低温下での騒音の低減に効果を発揮し得る。
　本発明は、本明細書に記載された実施形態や具体的な実施例に限定されることなく、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範囲内で種々の変更、変形が可能である。
　例えば、上記実施形態及び下記実施例では、転がり軸受として玉軸受を挙げたが、本発明はこれに限定されるものではなく、他の転がり軸受、たとえばころ軸受、針軸受、円錐ころ軸受、球面ころ軸受、スラスト軸受等や、自動車の車軸支持軸受のような軸受ユニットにも適用可能である。
　以下、本発明を実施例により、さらに詳しく説明する。ただし、本発明はこれに限定されるものではない。
〔グリース組成物の調製〕
　下記各表に示す配合量にて実施例１乃至実施例１１、並びに例１乃至例１１に使用するグリース組成物を調製した。
　なおグリースの調製に用いた各成分の詳細及びその略称は以下のとおりである。
（ａ）基油
・ポリアルファオレフィン（４０℃における動粘度：４８ｍｍ２／ｓ）
・ポリアルファオレフィン（４０℃における動粘度：１００ｍｍ２／ｓ）
・エステル油：東京化成工業（株）製、トリメリット酸トリス（２－エチルヘキシル）（４０℃における動粘度：１００ｍｍ２／ｓ）
・鉱油（４０℃における動粘度：４０ｍｍ２／ｓ）
（ｂ）増ちょう剤
・脂環－脂肪族ジウレア化合物：ジフェニルメタンジイソシアネートと、シクロヘキシルアミン及びステアリルアミンとから合成されるジウレア化合物（シクロヘキシルアミン：ステアリルアミン＝３：７（モル比））
（ｃ）添加剤
（ｃ１）極圧添加剤
・トリフェノキシホスフィンスルフィド（ＴＰＰＳ）：ＢＡＳＦジャパン（株）製、ＩＲＧＡＬＵＢＥ　ＴＰＰＴ
・ジアルキルジチオリン酸亜鉛（ＺｎＤＴＰ）：（株）ＡＤＥＫＡ製、アデカキクルーブＺ１１２
・トリクレジルホスフェート（ＴＣＰ）：富士フイルム和光純薬（株）製、リン酸トリトリル
（ｃ２）防錆添加剤
・Ｃａスルホネート（ＴＢＮ４０５）：塩基価４０５ｍｇＫＯＨ／ｇ、Ｃｈｅｍｔｕｒａ社製、Ｂｒｙｔｏｎ　Ｃ４００
・Ｃａスルホネート（ＴＢＮ２４）：塩基価２４ｍｇＫＯＨ／ｇ、（株）ＭＯＲＥＳＣＯ製、モレスコアンバーＳＣ－４５
・Ｃａスルホネート（ＴＢＮ０）：塩基価０ｍｇＫＯＨ／ｇ、（株）ＭＯＲＥＳＣＯ製、モレスコアンバーＳＣ－４５Ｎ
・Ｃａスルホネート（ＴＢＮ５０５）：塩基価５０５ｍｇＫＯＨ／ｇ、Ｃｈｅｍｔｕｒａ社製、Ｂｒｙｔｏｎ　Ｃ５００
・Ｂａスルホネート：（株）ＭＯＲＥＳＣＯ製、モレスコアンバーＳＢ－５０Ｎ
（ｃ３）その他添加剤
・金属不活性剤：ベンゾトリアゾール系化合物、城北化学工業（株）製、ＢＴ－ＬＸ
・酸化防止剤：ジアリールアミン系酸化防止剤、ＢＡＳＦジャパン（株）製、ＩＲＧＡＮＯＸ　Ｌ５７
　なおその他添加剤は、実施例１乃至実施例１１並びに例１乃至例１１の各グリース組成物（全質量）に対して、上記金属不活性剤、酸化防止剤をあわせて３質量％となるように添加した。
　また以下の試験評価に用いた転がり軸受は以下のとおりである。
・転がり軸受：鋼シールド付き玉軸受（内径８ｍｍ、外径２２ｍｍ、幅７ｍｍ）
・保持器：樹脂製冠形保持器　又は　波形鋼板保持器
　実施例１乃至実施例１１、例１乃至例１１のグリース組成物が封入された転がり軸受について、以下の手順を用いて、低温保持後の音響特性（低温軸受音響評価）、耐フレッチング摩耗特性として衝撃試験後の音響特性（インパクトフレッチング評価）、並びに、高温保持後の音響特性（耐熱性評価）について、それぞれ評価した。以降の説明において、グリース組成物の例番号を、これを封入した転がり軸受の性能評価の例番号としても扱うものとする。
　なお、上記実施例１乃至実施例１１並びに例１乃至例１１のグリース組成物の混和ちょう度を、ＪＩＳ　Ｋ　２２２０　７に従い測定した。
＜試験方法＞
１．低温軸受音響評価
　鋼シールド付き玉軸受（内径８ｍｍ、外径２２ｍｍ、幅７ｍｍ）に、試験グリース組成物を、軸受容積の２５％～３５％で封入した。
　この玉軸受を－４０℃に保持した後、直ちに音響特性を評価した。
　上記の玉軸受をハウジングにセットして、軸受内径にシャフトを挿入して、外輪に対してアキシアル方向より３９Ｎの予圧をかけた後、試験用モータの回転軸にシャフトを結合し、玉軸受が内輪回転するようにした。
　ついで、回転速度１，８００ｒｐｍで回転させ、後述する手順にて音響評価試験を行った。
２．インパクトフレッチング評価
　鋼シールド付き玉軸受（内径８ｍｍ、外径２２ｍｍ、幅７ｍｍ）に、試験グリース組成物を、軸受容積の２５％～３５％で封入した。
　この玉軸受を図３に示す構成で加振機にセットして振動試験を実施した。振動試験は、外輪に対してスプリングにて５０Ｎの予圧をかけ、またシャフトと玉軸受にアキシアル方向から４Ｎの重りをかけ、室温、周波数１０Ｈｚ、加速度３Ｇ、ストローク１５ｍｍ、試験時間４時間の条件で実施した。
　振動試験実施後の玉軸受を加振機から取り出し、続いて音響特性を評価した。
　上記の玉軸受をハウジングにセットして、軸受内径にシャフトを挿入して、外輪に対してアキシアル方向より３９Ｎの予圧をかけた後、試験用モータの回転軸にシャフトを結合し、玉軸受が内輪回転するようにした。
　ついで、室温にて、回転速度１，８００ｒｐｍで回転させ、後述する手順にて音響評価試験を行った。
　３．耐熱性評価
　鋼シールド付き玉軸受（内径８ｍｍ、外径２２ｍｍ、幅７ｍｍ）に、試験グリース組成物を、軸受容積の２５％～３５％で封入した。
　この玉軸受をハウジングにセットして、軸受内径にシャフトを挿入して、外輪に対してアキシアル方向より３９Ｎの予圧をかけた後、試験用モータの回転軸にシャフトを結合し、玉軸受が内輪回転するようにした。
　ついで、前記ハウジングを１４０℃に加熱した状態で回転速度３，０００ｒｐｍで２００時間回転させた後に、下記手順にて音響評価試験を行った。
［音響評価］
　各試験グリース組成物を使用した玉軸受の音響性能を、アンデロンメータを用いて、Ｍバンド（３００～１８００Ｈｚ）のアンデロン値を測定することにより評価した。
　詳細には、上述の予圧、温度条件及び回転数の条件にて回転を開始し、回転開始１分後（耐熱性評価の場合には２００時間の回転後）の時点において、玉軸受の外輪の外周に半径方向にて速度型ピックアップを接触させ、外輪に伝わる機械的振動を検出してアンデロン値を算出し、以下の基準にて各試験における音響性能を評価した（測定上のアンデロン値の最大値：５０）。実施例１乃至実施例１１並びに例１乃至例１１の試験グリースにつき、それぞれ６個の玉軸受を用いて試験を行い、アンデロン値の平均値を求め、評価に供した。なお、Ｍバンドの周波数：３００～１８００Ｈｚは、人にとって耳障りな音と言われている。
＜評価基準（１）低温軸受音響評価＞
　本実施例の試験条件において、アンデロン値が２を超えると騒音が顕著となるため、２以下を好適と評価する。さらにアンデロン値が１未満となると、静粛性が向上するため、最適と評価する。
　　　Ｅ（最適）：アンデロン値が１未満
　　　Ａ（好適）：アンデロン値が１以上２以下
　　　Ｎ（不適）：アンデロン値が２超
＜評価基準（２）インパクトフレッチング評価＞
　本実施例の試験条件において、アンデロン値が０．５を超えると異音（傷音）が顕著となるため、０．５以下を好適とする。
　　　Ａ（好適）：アンデロン値が０．５以下
　　　Ｎ（不適）：アンデロン値が０．５超
＜評価基準（３）耐熱性評価＞
　本実施例の試験条件において、アンデロン値が２を超えると騒音が顕著となるため、２以下を好適と評価する。
　　　Ａ（好適）：アンデロン値が２以下
　　　Ｎ（不適）：アンデロン値が２超
　結果を表１（実施例１乃至実施例１１）及び表２（例１乃至例１１）に示す。なお、表中の配合量：質量％は組成物の全質量に対する値である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１に示すように、保持器を備える転がり軸受において、ポリアルファオレフィンと、脂環－脂肪族ジウレア化合物を含有し、そしてＴＰＰＳ（トリフェノキシホスフィンスルフィド）とＣａスルホネート（塩基価：４０５、２４ｍｇＫＯＨ／ｇ）を含有するグリース組成物（実施例１乃至実施例７）、又はＴＣＰ（トリクレジルホスフェート）とＣａスルホネート（塩基価：４０５ｍｇＫＯＨ／ｇ）を含有するグリース組成物（実施例８及び実施例９）、ＴＰＰＳとＢａスルホネートを含有するグリース組成物（実施例１０）、そしてＴＣＰとＢａスルホネートを含有するグリース組成物（実施例１１）を用いることで、保持器の種類によらず、低温保持後の音響特性（低温軸受音響評価におけるアンデロン値：０．２～１．８）及び耐フレッチング摩耗特性（インパクトフレッチング評価におけるアンデロン値：０．２～０．５）の双方の特性に優れ、また高温保持後の音響特性（耐熱性試験におけるアンデロン値：１．２～１．８）にも優れることが確認された。
　また、混和ちょう度が２００～２６０の範囲（実施例１乃至実施例１１）、防錆剤の過塩基性Ｃａスルホネートの塩基価が２０～５００ｍｇＫＯＨ／ｇの範囲（実施例１乃至実施例９）にあるグリース組成物を用いることで、低温保持後の音響特性、耐フレッチング摩耗特性、高温保持後の音響特性が優れたものとなることが確認された。
　なお、保持器として樹脂製冠形保持器を用いた実施例２は、低温軸受音響評価におけるアンデロン値が０．２（評価：Ｅ（最適））となり、同一処方のグリース組成物を用いた波形鋼板保持器（実施例１）を使用した場合の同アンデロン値：１．２（評価：Ａ（好適））と比べてアンデロン値がより低く抑えられ、低温保持後の音響特性により優れることが確認された。
　一方、ポリアルファオレフィンに替えて基油としてエステル油を用いた例１及び例２にあっては、耐フレッチング摩耗特性（インパクトフレッチング評価におけるアンデロン値：０．２）は満足できる結果となったものの、低温軸受音響評価におけるアンデロン値がいずれも２をはるかに超えた値となり、低温保持後の音響特性に欠ける結果となった。また、高温保持後の音響特性も悪化し（アンデロン値が２を上回る）、耐熱性に欠ける結果となった。
　すなわち、基油としてポリアルファオレフィンを採用したグリース組成物とすることで、これを用いた転がり軸受は、低温保持後の音響特性に優れ、耐熱性も有するものとなることが確認された。
　防錆添加剤として、塩基価が０ｍｇＫＯＨ／ｇのＣａスルホネートを用いた例３は、低温保持後の音響特性（低温軸受音響特評価におけるアンデロン値：０．２）は非常に優れるものの、実施例２と比べて耐フレッチング摩耗特性が悪化し（インパクトフレッチング評価におけるアンデロン値：０．６）、高温保持後の音響特性（耐熱性試験におけるアンデロン値：２．５）も悪化した。
　また、防錆添加剤として、塩基価が５０５ｍｇＫＯＨ／ｇの過塩基性Ｃａスルホネートを用いた例４は、実施例２と比べて、低温保持後の音響特性（低温軸受音響特評価におけるアンデロン値：１．５）はやや劣るものの十分に良好な結果となり、耐フレッチング摩耗特性（インパクトフレッチング評価におけるアンデロン値：０．２）も同等の評価を得たものの、高温保持後の音響特性（耐熱性試験におけるアンデロン値：２．５）は大きく悪化する結果となった。
　なお、例３（Ｃａスルホネートの塩基価０ｍｇＫＯＨ／ｇ）、実施例５（同２４ｍｇＫＯＨ／ｇ）、実施例２（同４０５ｍｇＫＯＨ／ｇ）、及び例４（同５０５ｍｇＫＯＨ／ｇ）の比較より、カルシウムスルホネートを過塩基性とすることで耐フレッチング摩耗特性は向上し、塩基価が高いほど、耐フレッチング摩耗特性は良好となる傾向がみられた。しかし高温保持後の音響特性に関しては、塩基価が高くなりすぎると却って特性が悪化する傾向がみられた。
　塩基価成分はスラッジ分散能力を有することが知られており、塩基価成分が少ない（例３）と、耐熱性試験で生成した劣化物は十分に分散せず、該劣化物の凝集などにより、軸受の異音を発生させることが確認された。一方、塩基価成分が多すぎても、塩基価成分に由来する灰分の増加に伴い、無機物の凝集によって軸受の異音を発生させることが確認された（例４）。
　以上の結果から本発明のグリース組成物において、カルシウムスルホネートの塩基価はは２０～５００ｍｇＫＯＨ／ｇが好適であることが確認できる。
　また、極圧添加剤をＴＰＰＳ（トリフェノキシホスフィンスルフィド）に替えてＺｎＤＴＰ（ジアルキルジチオリン酸亜鉛）とした例７にあっては、低温保持後の音響特性（低温軸受音響特性におけるアンデロン値：０．４）は非常に優れるものの、実施例２と比べて耐フレッチング摩耗特性が悪化（インパクトフレッチング評価におけるアンデロン値：０．６）し、高温保持後の音響特性（耐熱性試験におけるアンデロン値：２．２）も悪化した。
　また、極圧添加剤としてＺｎＤＴＰを採用した場合、防錆添加剤をＢａスルホネートとした例５及び例６にあっても、低温保持後の音響特性は満足できる結果となったものの（低温軸受音響評価におけるアンデロン値：１．５（例５）、０．５（例６））、実施例１０および実施例１１と比べて、耐フレッチング摩耗特性が悪化（インパクトフレッチング評価におけるアンデロン値：いずれも０．６）し、また、高温保持後の音響特性（耐熱性試験におけるアンデロン値：３．０（例５）、２．５（例６））も悪化した。
　ここで図４及び図５に、実施例１、実施例１０、実施例１１、例５、例６及び例７における振動試験実施後の軸受レース面の観察結果を示す（図４（ａ）実施例１、（ｂ）実施例１０、（ｃ）実施例１１；図５（ａ）例５、（ｂ）例６、（ｃ）例７）。
　図４及び図５に示す通り、振動試験実施後において、実施例１、実施例１０及び実施例１１のレース面に生じた傷は極めて軽微（走査型白色干渉計により測定された最大谷深さが１μｍ以下）であるのに対し、例５～例７においてはインパクトフレッチング摩耗に伴う深く（同３μｍ以上）、１００μｍ以上にも到達する長い傷がみられ、これが音響特性に影響を与えたとみられることが確認できる。
　また、防錆添加剤としてＣａスルホネートを用い、極圧添加剤としてＴＰＰＳ（実施例１、図４（ａ））、又はＺｎＤＴＰ（例７、図５（ｃ））を用いた場合、ＺｎＤＴＰを使用した例７の傷の方が明らかに大きいことがわかる。さらに、防錆添加剤をＢａスルホネートとし、極圧添加剤をＴＰＰＳ（実施例１０、図４（ｂ））、ＴＣＰ（実施例１１、図４（ｃ））、ＺｎＤＴＰ（例６、図５（ｂ））とした場合においてもレース面の傷の違いは明らかであり、ＺｎＤＴＰを使用した例６の傷の方が実施例１０および１１の傷よりも大きい。例５（図５（ａ））のように例６と保持器が異なる場合でもその差は明確であった。
　以上の結果より、トリフェノキシホスフィンスルフィド及びトリクレジルホスフェートのうち少なくとも一種と、過塩基性のカルシウムスルホネート及びバリウムスルホネートのうち少なくとも一種の組み合わせを用いたグリース組成物により、耐フレッチング摩耗特性を優れたものにすることが確認された。
　さらに、グリース組成物の混和ちょう度が２８０である例８は、耐フレッチング摩耗特性（インパクトフレッチング評価におけるアンデロン値：０．２）及び高温保持後の音響特性（耐熱性試験におけるアンデロン値：１．５）ともに、実施例２と同等の結果となったものの、低温軸受音響評価におけるアンデロン値が１０となり、低温保持後の音響特性が大きく悪化する結果となった。これは例８のグリース組成物は軟質であるためグリース粘度が下がり、チャーニング（軸受動作時にグリースが軸受内部で絶えずかき混ぜられた状態となること）によって保持器の自励振動が発生したと考えられる。
　他方、グリース組成物の混和ちょう度が１８０である例９は、硬質のため離油量が少なくなり、インパクトフレッチング時の接触面への潤滑油の供給が減り、インパクトフレッチング摩耗が発生した。また高温保持後においては、硬質のために基油滲み出しが少なく潤滑性が低くなることに加え、増ちょう剤を起因とする異音の発生のために、音響特性が悪化したと考えられる。
　そして、基油として鉱油を用いた例１０及び例１１は、ポリアルファオレフィンを用いた実施例２及び実施例１０と比べて、低温保持後の音響特性（低温軸受音響特評価におけるアンデロン値：いずれも１．５）はやや劣るものの十分に良好な結果となった。ただ、実施例２及び実施例１０と比べて耐フレッチング摩耗特性が悪化し（インパクトフレッチング評価におけるアンデロン値：０．８（例１０）、１（例１１））、高温保持後の音響特性（耐熱性試験におけるアンデロン値：２．２（例１０）、３．２（例１１））も悪化した。
　なお、実施例１及び実施例２の比較にて述べたように、例１及び例２、並びに例５及び例６の比較からも、波形鋼板保持器（実施例１、例１、例５）に比べて、樹脂製冠形保持器（実施例２、例２、例６）は、低温軸受音響評価におけるアンデロン値が低く抑えられ、低温保持後の音響特性に関して良好な結果となったことが確認された。
　これは、熱膨張係数は鋼板よりも樹脂の方が大きいため、－４０℃の低温では樹脂製保持器は鋼板保持器よりも縮む割合が大きくなる。このため、樹脂製保持器では鋼板保持器よりもポケット－ボール間の隙間が小さくなり、低温音響特性が良好となる。
　このように樹脂と金属の熱膨張の差が異なるため、樹脂製保持器の方が低温音響特性に有利に働く。
　なお、耐熱性試験における音響特性の悪化は、熱膨張の差よりも、グリースの劣化による粘度上昇が主要因となると考えられる。
　以上の通り、ポリアルファオレフィンと脂環－脂肪族ジウレア化合物（ウレア系増ちょう剤）とを含有し、そしてトリフェノキシホスフィンスルフィド（ＴＰＰＳ）及びトリクレジルホスフェート（ＴＣＰ）のうち少なくとも一種と、過塩基性カルシウムスルホネート及びバリウムスルホネートのうち少なくとも一種とを含有するグリース組成物は、これを封入してなる転がり軸受において、耐フレッチング摩耗特性に優れ、また低温における音響特性を優れたものとすることができ、耐熱性にも優れる、転がり軸受の提供を実現できることが見出された。
　以上、最良の実施形態について詳細に説明したが、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれものである。
　Ｇ…グリース組成物、　１０…転がり軸受、　１１…内輪、　１２…外輪、　１３…転動体、　１４…保持器、　１５…シール部材、　１６…軸受空間
　２１…冠形保持器、　２４…環状部材　（２４ａ…端面）、　２５…ポケット（凹部）、　２６（２６ａ、２６ｂ）…爪
　３１…波形保持器、　３５…ポケット、　３６、３７…部品、　３８…爪

Claims (4)

  1. グリース組成物が封入されている転がり軸受であって、
    前記転がり軸受は、内輪と、外輪と、複数の球体と、保持器とを備え、
    前記グリース組成物は、ポリアルファオレフィンと、脂環－脂肪族ジウレア化合物と、トリフェノキシホスフィンスルフィド及びトリクレジルホスフェートのうち少なくとも一種と、過塩基性カルシウムスルホネート及びバリウムスルホネートのうち少なくとも一種とを含有してなる、
    転がり軸受。
  2. 前記保持器は、樹脂製冠形保持器である、
    請求項１に記載の転がり軸受。
  3. 前記グリース組成物は、その混和ちょう度が２００～２６０である、
    請求項１又は請求項２に記載の転がり軸受。
  4. 前記過塩基性カルシウムスルホネートの塩基価が２０～５００ｍｇＫＯＨ／ｇである、
    請求項１～３のいずれか一項に記載の転がり軸受。
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