WO2019026770A1 - 合わせガラス - Google Patents

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WO2019026770A1
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laminated glass
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resin layer
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時彦 青木
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Definitions

  • the present invention relates to laminated glass.
  • Laminated glass in which an intermediate film such as a resin is provided between a pair of glass plates is widely used for window glasses of vehicles and buildings, etc., because fragments do not scatter at the time of breakage and safety is excellent.
  • laminated glass having various functions has come to be used.
  • Patent Document 1 proposes a laminated glass which is lightweight and yet has rigidity and sound insulation, by having an intermediate film in which the shear storage elastic modulus and the loss coefficient are within a specific range.
  • This invention is made in view of said subject, and it aims at providing the laminated glass which is excellent in edge foaming tolerance and rigidity.
  • the inventors of the present invention have found that the interlayer film for laminated glass excellent in rigidity holds the plasticizer because the plasticizer contained in the interlayer film tends to bleed out. It has been found that there is a problem that it is difficult to complete the present invention.
  • the present invention is a laminated glass in which a pair of glass plates and an interlayer containing a plasticizer provided between the pair of glass plates are laminated, and the shear storage elastic modulus G ′ of the interlayer is Is 2 to 100 MPa,
  • the outer peripheral end of the intermediate film is provided on at least a part of the laminated glass, inside the outer peripheral ends of two glass plates of the pair of glass plates.
  • the laminated glass which is excellent in edge foaming resistance and rigidity can be provided.
  • FIG. 1 is a partial cross-sectional view of an end showing an example of the laminated glass 1 of the present invention.
  • the laminated glass 1 is laminated glass in which a pair of glass plates including the first glass plate 2 and the second glass plate 3 and an intermediate film 4 provided between the pair of glass plates are laminated.
  • the outer peripheral end of the intermediate film 4 is present inside the outer peripheral ends of the first glass plate 2 and the second glass plate 3, that is, on the side closer to the in-plane central portion of the laminated glass.
  • the outer peripheral ends of the first glass plate 2 and the second glass plate 3 are substantially the same, that is, the outer peripheral ends of the first glass plate 2 and the second glass plate 3 correspond to the outer peripheral end of the laminated glass 1.
  • FIG. 2 is a fragmentary sectional view which shows the other example of the edge part of the laminated glass 1 of this invention.
  • D is the distance between the outer peripheral edge of the intermediate film 4 and the outer peripheral edge of the two glass plates of the pair of glass plates, that is, the protrusion length of the first glass plate 2 or the protrusion length of the second glass plate 3 (Hereafter, it is also referred to as protrusion length D.)
  • protrusion length D When the protrusion length of the first glass plate 2 and the protrusion length of the second glass plate 3 are different, the shorter length is indicated.
  • E indicates a distance between the outer peripheral end of the first glass plate 2 and the outer peripheral end of the second glass plate 3 (hereinafter, also referred to as a plate deviation width E).
  • the first glass plate 2 When the laminated glass 1 is used for vehicles, the first glass plate 2 is disposed inside the vehicle, and the second glass plate 3 is disposed outside the vehicle. When the laminated glass 1 is used for construction, the first glass plate 2 is disposed on the indoor side, and the second glass plate 3 is disposed on the outdoor side.
  • FIG. 3 is a front view showing an example of the laminated glass 1 of the present invention and shows a side glass for a vehicle as an example, the application of the laminated glass 1 of the present invention is not limited to the side glass for a vehicle.
  • the laminated glass 1 has an upper side 5, a lower side 6, and two side sides 7.
  • the outer peripheral end of the laminated glass 1 is formed of an upper side portion 5, a lower side portion 6 and two side portions 7.
  • the broken line indicating the outer peripheral end of the intermediate film 4 exists inside the entire outer peripheral end of the laminated glass 1.
  • the laminated glass 1 of the present invention is a laminated glass in which a pair of glass plates and an intermediate film 4 provided between the pair of glass plates are laminated, and the intermediate film 4 has a shear storage modulus G ′ of 2 to 100 MPa. is there. Furthermore, the outer peripheral end of the intermediate film 4 exists inside at least a part of the outer peripheral end of the laminated glass 1 than the outer peripheral ends of the two glass plates of the pair of glass plates. Laminated glass 1 of the present invention which has the above-mentioned composition is excellent in edge foaming tolerance. Although it is not clear about the reason, it estimates as follows.
  • Laminated glass using an interlayer having a shear storage modulus G ′ of 2 to 100 MPa has edge foaming during long-term use as compared to laminated glass using an interlayer having a shear storage modulus G ′ of less than 2 MPa. Is easy to get up. Edge foaming occurs when the plasticizer contained in the interlayer bleeds out under the influence of ultraviolet light, heat and water. Therefore, in the laminated glass 1 of the present invention, the end portion of the intermediate film 4 is heated by causing the outer peripheral end of the intermediate film 4 to be present inside the outer peripheral ends of the two glass plates of the pair of glass plates. It can be protected from ultraviolet light. The protective effect makes it difficult for the plasticizer contained in the intermediate film 4 to bleed out at the end, so the laminated glass 1 of the present invention is excellent in edge foaming resistance.
  • the broken line indicating the outer peripheral end of the intermediate film 4 is present inside the entire outer peripheral end of the laminated glass 1. That is, the outer peripheral end of the intermediate film 4 exists inside the entire outer periphery of the laminated glass 1 than the outer peripheral ends of the two glass plates constituting the pair of glass plates. However, it may be part of the entire outer periphery of the laminated glass 1 that the outer peripheral end of the intermediate film 4 is inside the outer peripheral ends of the two glass plates constituting the pair of glass plates.
  • the end of the interlayer 4 is protected from heat and ultraviolet light, it has excellent edge foaming resistance.
  • the configuration of the present invention may be applied to a portion of the laminated glass 1 that requires edge foam resistance.
  • the protrusion length D shown in FIG. 2 is a shorter one of the protrusion length of the first glass plate 2 and the protrusion length of the second glass plate 3 in the side surface or the cut surface of the laminated glass 1.
  • the protruding length of the first glass plate 2 passes through the tip of the first glass plate 2 and passes through a straight line parallel to the thickness direction and a tip of the intermediate film 4 and is parallel to the thickness direction.
  • the protruding length of the second glass plate 3 passes the foremost portion of the second glass plate 3, passes through a straight line parallel to the plate thickness direction, and passes through the foremost portion of the intermediate film 4, and is parallel to the above plate thickness direction. Refers to the shortest distance from a straight line parallel to the straight line.
  • the ratio of the outer periphery where the outer peripheral end of the intermediate film 4 is inside the outer peripheral ends of the two glass plates of the pair of glass plates is 20% or more of the entire outer periphery of the laminated glass 1 Is preferred.
  • the ratio of the outer circumference is 20% or more, the end of the intermediate film 4 is protected from heat and ultraviolet light, so that it has excellent edge foaming resistance.
  • the ratio of the outer periphery is more preferably 30% or more, further preferably 40% or more, and particularly preferably 50% or more.
  • the outer peripheral end of the intermediate film 4 is present 0.2 to 1.0 mm inside the outer peripheral ends of the two glass plates of the pair of glass plates, that is, the protrusion length D is 0.2 to 1.0 mm. Is preferable, 0.3 to 0.8 mm is more preferable, and 0.4 to 0.7 mm is more preferable. Since the end of the intermediate film 4 is easily protected from heat and ultraviolet light when the protrusion length D is equal to or more than the lower limit value, the edge foaming resistance of the laminated glass 1 can be enhanced, and the protrusion length D is equal to or less than the upper limit value. The edge part of the intermediate film 4 will become inconspicuous, and the designability as a laminated glass will increase.
  • the laminated glass 1 When the laminated glass 1 is attached to a vehicle as, for example, a window glass for a vehicle, it is preferable that at least a part of at least one upper side of the pair of glass plates protrudes from the outer peripheral end of the intermediate film 4.
  • the laminated glass 1 shown in FIG. 3 when the laminated glass 1 shown in FIG. 3 is used as a side glass for a vehicle, the upper side 5 of the laminated glass 1 is exposed when moving up and down and is more susceptible to heat and ultraviolet light than the lower side and side side. Therefore, in the upper side portion 5 of the laminated glass 1, the pair of glass plates protrudes with respect to the intermediate film 4, whereby the edge foaming resistance of the laminated glass 1 in the vehicle side glass application can be enhanced.
  • upper side portion and lower side portion mean sides that become upper and lower when the laminated glass is attached to a vehicle, and “side side portions” means the other two sides
  • upper side portion means a region near the upper side of the laminated glass
  • lower side portion means a region near the lower side of the laminated glass.
  • the outer peripheral end of one of the glass plates exists inside the outer peripheral end of the other glass plate, that is, the pair of glass plates have a sheet deviation. Since the end of the intermediate film 4 is more effectively protected from heat and ultraviolet light when the pair of glass plates is misaligned, the edge foaming resistance of the laminated glass 1 can be further enhanced.
  • the outer peripheral edge of the glass plate on the vehicle inner side or the indoor side is inner than the outer peripheral edge of the glass plate on the vehicle outer side or the outdoor outer side (ie, the surface of the laminated glass It is preferable to exist in the inner center part). With such a configuration, the edge of the intermediate film 4 is most effectively protected from heat and ultraviolet light entering from outside the vehicle or outside the vehicle, so that the edge foaming resistance of the laminated glass 1 can be enhanced.
  • the deviation E is a straight line parallel to the thickness direction of the laminated glass 1, passing through the tip of the first glass sheet 2, and a second glass sheet 3. Point to the shortest distance from a straight line parallel to the thickness direction. That is, it indicates the difference between the protrusion length of the first glass plate 2 and the protrusion length of the second glass plate 3.
  • the deviation width E of the pair of glass plates is preferably 0.2 to 0.8 mm, more preferably 0.3 to 0.7 mm, and still more preferably 0.3 to 0.6 mm. Since the edge part of the intermediate film 4 is more effectively protected from a heat
  • the visible light transmittance of the laminated glass 1 measured according to JIS R 3106: 1998 is preferably 70% or more.
  • the visible light transmittance is 70% or more, sufficient visibility can be ensured, and various sensors installed on the glass plate can function sufficiently.
  • the laminated glass 1 preferably has a solar radiation transmittance T e of 5 to 60%, more preferably 35 to 55%, which is measured according to JIS R 3106: 1998.
  • the thermal insulation of the laminated glass 1 can be improved as solar radiation transmittance Te is in the said range.
  • the laminated glass 1 preferably further has a functional film or a functional film.
  • the functional film or the functional film is provided between the first glass plate 2 and the intermediate film 4, inside the intermediate film 4, between the second glass plate 3 and the intermediate film 4, and the like.
  • a functional film a UV cut film or an infrared cut film is mentioned.
  • an ultraviolet ray cut film or an infrared ray cut film can be mentioned.
  • the infrared ray cut film include a multilayer film having a structure in which a layer containing silver as a main component is laminated so as to be sandwiched between dielectric layers.
  • Examples of the UV cut film include silica films containing a UV absorber.
  • the distance between the first glass plate 2 and the second glass plate 3 is preferably smaller toward the outer peripheral edge than the in-plane central portion.
  • the first glass plate 2 and the second glass plate 3 which are a pair of glass plates, white soda lime glass, green colored soda lime glass, ultraviolet ray shielding colored soda lime glass, heat ray absorbing colored soda lime glass, chemical A reinforced aluminosilicate glass or the like can be used.
  • the heat ray absorbing colored soda lime glass has a composition in which the content ratio of total iron oxide, the content ratio of TiO 2 , and the content ratio of CeO 2 are increased from the composition of the white-based glass. It is preferable that the total iron amount converted to Fe 2 O 3 is 0.5 to 1.0% by mass. Thereby, the heat shielding property of the laminated glass 1 is excellent, and the visible light transmittance required for safety can be obtained. Further, the ratio of divalent iron oxide to the total iron amount (also referred to as redox) is preferably 20 to 30% by mass, more preferably 22 to 27% by mass, and 24 to 25% by mass. Is more preferred.
  • the ultraviolet light transmittance T uv measured according to ISO 9845-1: 1992 is preferably 65% or less, more preferably 60% or less, of at least one of the first glass plate 2 and the second glass plate 3 . Since the edge part of the intermediate film 4 is more effectively protected from an ultraviolet-ray as Tuv is below the said upper limit, the edge foaming tolerance of the laminated glass 1 can be raised. The same effect can be obtained even if only T uv of the second glass plate 3 disposed on the vehicle outer side is 65% or less.
  • JIS R 3106 It is preferred that the measured solar transmittance T e is less than or equal to 75% according to 1998, 70% or less Is more preferred. If T e is less than the upper limit, since the end portion of the intermediate layer 4 can be more effectively protected from the heat, combined can be enhanced edge foaming resistance of the glass 1. Incidentally, the 1 T e of the glass plate 2 is disposed on the interior side of the vehicle be equal to or less than the upper limit, the same effect can be obtained.
  • the thickness of the second glass plate 3 disposed outside the vehicle is preferably 1.6 mm or more, more preferably 2.0 mm or more, and particularly preferably 2.2 mm or more.
  • the thickness of the second glass plate 3 is preferably 3.0 mm or less, more preferably 2.5 mm or less, and still more preferably 2.1 mm or less.
  • the laminated glass 1 can be reduced in weight as the thickness of the second glass plate 3 is equal to or less than the upper limit value.
  • the thickness of the first glass plate 2 disposed on the inner side of the vehicle is preferably 0.6 to 2.0 mm, and more preferably 1.2 to 1.6 mm. Within the above range, sound insulation at 2000 to 5000 Hz, which is a frequency range of sound that can be easily heard by people, can be further ensured.
  • the thickness difference between the first glass plate 2 and the second glass plate 3 is 0.7 mm or less, the sound insulation in the frequency region 2500 to 5000 Hz is good.
  • the peripheral part of the outer peripheral end of the 1st glass plate 2 and the 2nd glass plate 3 is chamfering processed.
  • the chamfered surface scatters the ultraviolet light, and the plasticizer of the intermediate film 4 hardly bleeds out.
  • the chamfering process is performed by a rotary grindstone.
  • An annular grinding groove extending in the circumferential direction is formed on the outer peripheral surface of the rotary grindstone.
  • the wall surface of the grinding groove contains abrasive grains such as alumina, silicon carbide and diamond.
  • the grain size (JIS-R6001) of the abrasive grains is, for example, # 120 or more and # 2000 or less. It is preferable because the surface chamfered with a grindstone of the grain size of the abrasive grains is appropriately roughened to scatter ultraviolet light.
  • the chamfered shape is preferably R-chamfered
  • the total plate thickness obtained by combining the plate thickness of the first glass plate 2 and the plate thickness of the second glass plate 3 is preferably 4.0 mm or less, and more preferably 3.6 mm or less.
  • the laminated glass 1 can be reduced in weight as the total thickness of the pair of glass plates is equal to or less than the upper limit.
  • the total plate thickness of the pair of glass plates is preferably 2.5 mm or more, and more preferably 3.0 mm or more.
  • the rigidity of the laminated glass 1 improves that the sum total plate thickness of a pair of glass plate is more than the said lower limit.
  • the laminated glass 1 may have a curved shape when used in a vehicle.
  • the curvature radius in the vertical direction within 100 mm from the outer peripheral end of the laminated glass 1 is preferably 50000 mm or less, more preferably 40000 mm or less, and still more preferably 30000 mm or less. It becomes difficult to visually recognize the outer peripheral end of the intermediate film 4 as a curvature radius is the said range, and an external appearance is preferable.
  • the vertical direction refers to the direction in which the side glass is attached to the vehicle.
  • the intermediate film 4 has a shear storage modulus G ′ of 2 to 100 MPa.
  • the shear storage elastic modulus G ′ is a value measured by a general dynamic viscoelasticity measuring method under measurement conditions of a temperature of 20 ° C., a frequency of 1 Hz and a strain of 0.05%.
  • the amount of plasticizer per unit area of the main surface of the intermediate film 4 is 0.05 to 0.22 mg / mm 2 in a region within 5 mm from the outer peripheral end of the intermediate film 4.
  • the amount of plasticizer contained in the end portion of the interlayer 4 is 0.05 mg / mm 2 or more, the sound insulation of the laminated glass 1 can be secured, and the amount of plasticizer is 0.22 mg / mm 2 or less
  • the edge foaming resistance of the laminated glass 1 is improved.
  • the intermediate film 4 preferably has a U-shape in which at least a part of the end, for example, the center of the end is recessed from the outside of the end.
  • the edge of the interlayer 4 is more effectively protected from heat and ultraviolet light, so that the edge foaming resistance of the laminated glass 1 is enhanced.
  • the intermediate film 4 preferably has a laminated structure of three or more layers.
  • the intermediate film 4 includes a laminated structure in which the first resin layer, the second resin layer, and the third resin layer are laminated in this order, and the first resin layer, the second resin layer, and the third resin
  • the layer contains a plasticizer, and the amount of the plasticizer contained in the second resin layer is larger than the amount of the plasticizer contained in the first resin layer or the amount of the plasticizer contained in the third resin layer preferable.
  • the first resin layer, the second resin layer, and the third resin layer contain a plasticizer, penetration resistance and adhesion can be enhanced.
  • the amount of the plasticizer contained in the second resin layer is preferably 10 phr or more larger than the amount of the plasticizer contained in the first resin layer or the third resin layer, and more preferably 20 phr or more. If it is more than the said lower limit, the sound insulation of the laminated glass 1 can be improved.
  • plasticizer examples include organic ester plasticizers and organic phosphoric acid plasticizers. Among these, organic ester plasticizers are preferable.
  • the organic ester plasticizer is di- (2-butoxyethyl) -adipate (hereinafter also referred to as DBEA), triethylene glycol di-2-ethylhexanoate (hereinafter also referred to as 3GO), triethylene glycol di-2
  • DBEA di- (2-butoxyethyl) -adipate
  • 3GO triethylene glycol di-2-ethylhexanoate
  • 3GH triethylene glycol di-2
  • 3GH triethylene glycol di-2-ethylpropanoate
  • organic phosphoric acid plasticizer tributoxyethyl phosphate, isodecyl phenyl phosphate, triisopropyl phosphate and the like can be suitably used.
  • plasticizer you may use together 2 or more types.
  • the plasticizer may include, in addition to the above, a plasticizer having a high refractive index.
  • preferred high refractive index plasticizers include dipropylene glycol dibenzoate, tripropylene glycol dibenzoate, polypropylene glycol dibenzoate, isodecyl benzoate, 2-ethylhexyl benzoate, diethylene glycol benzoate, propylene glycol dibenzoate, 2,2, 2, 4-trimethyl-1,3-pentanediol dibenzoate, 2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol benzoate isobutyrate, 1,3-butanediol dibenzoate, diethylene glycol di-o-toluate, triethylene Glycol di-o-toluate, dipropylene glycol di-o-toluate, 1,2-octyl dibenzoate, tri-2-ethylhexyl trimellitate, bisphe A bis (2-ethylhexanoate), ethoxylated nonylphenol, nonylphenol tetraethylene glycol,
  • the content of the plasticizer in the second resin layer is preferably 50 phr or more, and more preferably 50 to 60 phr.
  • the content of the plasticizer in the first resin layer or the third resin layer is preferably 32 phr or less, and more preferably 24 to 30 phr.
  • the thickness of the second resin layer is preferably 80 ⁇ m or more, and more preferably 100 to 130 ⁇ m.
  • the layer thickness of the first resin layer and the third resin layer is preferably 250 to 450 ⁇ m, and more preferably 330 to 360 ⁇ m.
  • the shear storage modulus G ′ of the second resin layer is preferably 0.3 to 1.0 MPa, more preferably 0.3 to 0.7 MPa, and 0.3 to 0.5 MPa Is more preferred.
  • the sound insulation of the laminated glass 1 is good in it being in the said range.
  • the Young's modulus of the second resin layer is preferably 1 to 25 MPa. The impact resistance and sound insulation of the laminated glass 1 can be ensured as it is in the said range.
  • the shear storage elastic modulus G ′ of the first resin layer and the third resin layer is preferably 30 to 200 MPa, more preferably 50 to 180 MPa, and still more preferably 75 to 150 MPa. Within the above range, the impact resistance required for the laminated glass can be obtained.
  • the Young's modulus of the first resin layer and the third resin layer is preferably 210 to 1700 MPa. Within the above range, impact resistance against external force and processability can be ensured.
  • the first resin layer, the second resin layer and the third resin layer are preferably composed of either polyvinyl acetal resin or ethylene vinyl acetate resin, and more preferably composed of polyvinyl butyral resin .
  • the interlayer 4 preferably contains at least one infrared shielding material selected from the group consisting of dyes, pigments and metal oxides.
  • a dye a phthalocyanine compound, a naphthalocyanine compound, or an anthracyanine compound is mentioned.
  • metal oxides aluminum-doped tin oxide particles, indium-doped tin oxide particles, antimony-doped tin oxide particles (ATO particles), gallium-doped zinc oxide particles (GZO particles), indium-doped zinc oxide particles (IZO particles), aluminum doped Zinc oxide particles (AZO particles), niobium-doped titanium oxide particles, sodium-doped tungsten oxide particles, cesium-doped tungsten oxide particles, thallium-doped tungsten oxide particles, rubidium-doped tungsten oxide particles, tin-doped indium oxide particles (ITO particles), tin-doped oxide Examples include zinc particles, silicon-doped zinc oxide particles or lanthanum hexaboride (LaB6) particles.
  • the infrared shielding material is preferably any of a phthalocyanine compound, an indium-doped tin oxide particle, and a cesium-doped tungsten oxide particle.
  • the intermediate layer 4 includes the infrared shielding material, while reducing the solar transmittance T e, it is possible to suppress the reduction of the visible light transmittance and weather resistance.
  • the intermediate film 4 preferably contains an ultraviolet shielding material.
  • the ultraviolet shielding material include platinum particles, palladium particles, a compound having a benzotriazole structure or a benzophenone structure, zinc oxide, titanium oxide, and cerium oxide.
  • the interlayer 4 preferably contains a light stabilizer or an antioxidant.
  • Light stabilizers include hindered amines.
  • the hindered amine light stabilizer can prevent deterioration of the resin due to ultraviolet light and heat by using it in combination with an ultraviolet light shielding material having a phenol skeleton and an antioxidant having a phenol skeleton.
  • the hindered amine light stabilizers are preferably used in combination with phosphorus. The interaction between the hindered amine light stabilizer and the phosphorus further enhances the effect of preventing deterioration of the resin due to ultraviolet light and heat.
  • the laminated glass 1 can be manufactured by a well-known technique. An interlayer film is inserted between a pair of glass plates to prepare a laminated glass precursor. The laminated glass precursor is placed in a vacuum bag such as a rubber bag, and adhered at about 70 to 110 ° C. while performing vacuum suction so that the pressure in the vacuum bag is a vacuum degree of about -65 to -100 kPa. Thus, the laminated glass 1 can be obtained. Subsequently, the laminated glass 1 having more excellent durability can be obtained by performing a pressure bonding process of heating and pressing under the conditions of 100 to 140 ° C. and a pressure of 0.6 to 1.3 MPa.
  • the laminated glass 1 can be used as laminated glass for vehicles and laminated glass for construction.
  • the laminated glass for vehicles is not limited to the side glass, but can be used also for the front glass or the rear glass, but is preferably the side glass.
  • Example 1 A composition for forming a first resin layer, a composition for forming a second resin layer, and a composition for forming a third resin layer are co-extruded using a co-extruder.
  • an intermediate film A including a laminated structure in which the first resin layer, the second resin layer, and the third resin layer are laminated in this order was produced according to the configuration of Table 2.
  • polyvinyl butyral (PVB) was used as each of the first resin layer, the second resin layer, and the third resin layer.
  • PVB polyvinyl butyral
  • a plasticizer triethylene glycol di-2-ethylhexanoate (3GO) was used.
  • a first glass plate and a second glass plate made of a 300 mm long ⁇ 300 mm wide glass plate A (green soda lime glass, plate thickness 2.0 mm, manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) and an intermediate film A are shown in Table 1 It adheres according to, puts in a vacuum bag, performs vacuum pressure bonding under the conditions of temperature: 120 ° C, pressure: minus 1 atm, then performs the pressure bonding process where temperature: 130 ° C, pressure: 1.3MPa. , I got laminated glass. Under the present circumstances, the position of the glass plate at the time of vacuum pressure bonding and the intermediate film was adjusted so that it would be in the state of protrusion shown in Table 1.
  • the protruding position of the glass plate A was a part of the upper side when it was attached to the vehicle, and occupied 50% of the upper side.
  • the upper side assuming that it is attached to a vehicle means the upper side and the upper half of the two horizontal sides when the produced laminated glass sample is erected vertically to the horizontal ground. And the part added.
  • Example 1 and Example 1 except that the intermediate film has the configuration described in Tables 1 and 2, the material or thickness of the first glass plate and the second glass plate is changed, and the laminated glass has the configuration described in Table 1 Laminated glass was produced by the same method.
  • Example 2 The laminated glass was cut vertically as seen in the partial cross-sectional view of FIG. 2, and the cut surface was photographed with a microscope (VHX-5000, manufactured by Keyence Corporation). The shortest distance between the straight line parallel to the thickness direction through the leading end of the first glass plate and the straight line parallel to the straight line through the leading end of the intermediate film, and the leading end of the second glass plate The shortest distance between the straight line parallel to the thickness direction and the straight line parallel to the straight line passing through the tip of the intermediate film 4 was measured, and the shorter distance was taken as the protruding length D. The results are shown in Table 1.
  • UV transmittance T uv , solar transmittance T e The ultraviolet transmittance T uv and the solar radiation transmittance T e were measured for the first glass plate and the second glass plate using an ultraviolet-visible-near-infrared spectrophotometer (Solid Spec-3700, manufactured by Shimadzu Corporation) .
  • the solar radiation transmittance Te was measured for the laminated glass. The results are shown in Table 1.
  • Shear storage modulus G ′ The shear storage elastic modulus G ′ of the intermediate film was measured using a rheometer (MCR301, manufactured by Anton Paar Co., Ltd.) under the measurement conditions of a temperature of 20 ° C., a frequency of 1 Hz, and a strain of 0.05%. The results are shown in Table 1.
  • the amount of plasticizer at the end of the interlayer film An intermediate film 1 cm wide, which was cut in a plane perpendicular to the main surface and in a direction parallel to the side at a position 5 mm inside from the end, was dissolved in THF to obtain a measurement sample. On the other hand, several plasticizer solutions having known concentrations were prepared. The plasticizer solution having a known concentration was measured by GPC, and an approximate curve in which the amount of plasticizer and the peak area were correlated was obtained. Next, the amount of plasticizer [mg] contained at the end of the measurement sample was determined from the approximate curve obtained in advance, and was defined as the amount of plasticizer per unit area [mg / mm 2 ] on the main surface of the interlayer. The results are shown in Table 1.
  • the laminated glass was irradiated with a simulated solar light under conditions of a black panel temperature of 83 ° C. and no rainfall using a sunshine carbon arc type weathering tester (S80 manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd.).
  • the laminated glass in which the outer peripheral end of the intermediate film exists inside the outer peripheral ends of the two glass plates of the pair of glass plates has rigidity and sound insulation. , Edge foam resistance was excellent.
  • the laminated glass described in Examples 1 to 7 in which the protrusion length D of the pair of glass plates is 0.2 to 1.0 mm has no problem in the appearance as a laminated glass.
  • the laminated glass described in Comparative Examples 1 to 3 in which the protrusion length D of the pair of glass plates is 0.0 mm has a problem in the edge foaming resistance.
  • the laminated glass of the present invention is a laminated glass which is excellent in edge foaming resistance and rigidity, and therefore, is applied to vehicles such as automobiles and railways, and is preferably applied particularly to automobiles.
  • the entire contents of the specification, claims, abstract and drawing of Japanese Patent Application No. 2017-147596 filed on July 31, 2017 are cited herein as the disclosure of the specification of the present invention, It is what it takes.
  • laminated glass 2 first glass plate 3: second glass plate 4: intermediate film 5: upper side portion 6: lower side portion 7: side side portion

Abstract

エッジ発泡耐性と剛性とに優れる合わせガラスを提供する。　一対のガラス板と、該一対のガラス板の間に設けられた中間膜４と、が積層され、前記中間膜４のせん断貯蔵弾性率が２～１００ＭＰａである、合わせガラスであって、前記中間膜４の外周端は、前記合わせガラスの少なくとも一部において、前記一対のガラス板の２枚のガラス板の外周端よりも内側に存在する合わせガラス１。

Description

合わせガラス
　本発明は、合わせガラスに関する。
　１対のガラス板の間に樹脂等の中間膜が設けられた合わせガラスは、破損時に破片が飛散せず、安全性に優れているため、車両や建築物の窓ガラス等に広く用いられている。近年では、飛散防止等の安全性に加えて、種々の機能を付与した合わせガラスが用いられるようになっている。特に、軽量性と剛性と遮音性とを両立した合わせガラスへの要望が高い。特許文献１は、せん断貯蔵弾性率及び損失係数が特定の範囲である中間膜を有することにより、軽量でありながら剛性と遮音性とを有する合わせガラスを提案している。
日本特開２０１７－６５９６６号公報
　しかしながら、特許文献１のような剛性に優れた合わせガラスは、中間膜に含まれる可塑剤が、熱、光及び水の影響によりブリードアウトしやすいため、中間膜の端部にエッジ発泡が起きやすいという課題があった。
　本発明は上記の課題に鑑みてなされたものであり、エッジ発泡耐性と剛性とに優れる合わせガラスを提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記の課題を解決するために鋭意検討した結果、剛性に優れた合わせガラス用中間膜は、その中間膜に含まれる可塑剤がブリードアウトしやすいため、可塑剤を保持しにくいという課題があることを見出し、本発明を完成させた。
　すなわち、本発明は、一対のガラス板と、該一対のガラス板の間に設けられた、可塑剤を含む中間膜と、が積層された合わせガラスであって、前記中間膜のせん断貯蔵弾性率Ｇ’が２～１００ＭＰａであり、
　前記中間膜の外周端は、前記合わせガラスの少なくとも一部において、前記一対のガラス板の２枚のガラス板の外周端よりも内側に存在することを特徴とする合わせガラスを提供する。
　本発明によれば、エッジ発泡耐性と剛性とに優れる合わせガラスを提供することができる。
本発明の合わせガラス１の一例を示す、端部の部分模式断面図である。 本発明の合わせガラス１の一例を示す、端部の部分模式断面図である。 本発明の合わせガラス１の一例を示す、模式正面図である。
　以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施態様に限定されるものではない。本願明細書において、特段の定めがない限り、「～」はその前後に記載された数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。
　図１は、本発明の合わせガラス１の一例を示す、端部の部分断面図である。合わせガラス１は、第１ガラス板２及び第２ガラス板３からなる一対のガラス板と、該一対のガラス板の間に設けられた中間膜４と、が積層された合わせガラスである。中間膜４の外周端は、第１ガラス板２及び第２ガラス板３の外周端よりも内側すなわち、合わせガラスの面内中心部に近い側に存在している。第１ガラス板２及び第２ガラス板３の外周端は、略同一である、すなわち、第１ガラス板２及び第２ガラス板３の外周端が合わせガラス１の外周端に相当する。
　図２は、本発明の合わせガラス１の端部の他の例を示す部分断面図である。
　ここで、Ｄは、中間膜４の外周端と一対のガラス板の２枚のガラス板の外周端との距離、すなわち第１ガラス板２のはみ出し長さまたは第２ガラス板３のはみ出し長さ（以下、はみ出し長さＤともいう）を表し、第１ガラス板２のはみ出し長さと第２ガラス板３のはみ出し長さとが異なる場合には、短い方の長さを指す。
　また、Ｅは、第１ガラス板２の外周端と第２ガラス板３の外周端との距離（以下、板ずれ幅Ｅともいう）を示す。
　合わせガラス１が車両用に用いられる場合、第１ガラス板２が車内側に配置され、第２ガラス板３が車外側に配置される。合わせガラス１が建築用に用いられる場合、第１ガラス板２が室内側に配置され、第２ガラス板３が室外側に配置される。
　図３は、本発明の合わせガラス１の一例を示す、正面図であり、車両用サイドガラスを例として示しているが、本発明の合わせガラス１の用途は、車両用サイドガラスに限られない。合わせガラス１は、上辺部５、下辺部６及び二つの側辺部７を有する。合わせガラス１の外周端は、上辺部５、下辺部６及び二つの側辺部７から形成される。中間膜４の外周端を示す破線は、合わせガラス１の全ての外周端よりも内側に存在する。
（合わせガラス）
　本発明の合わせガラス１は、一対のガラス板と、一対のガラス板の間に設けられた中間膜４と、が積層され、中間膜４のせん断貯蔵弾性率Ｇ’が２～１００ＭＰａである合わせガラスである。さらに、中間膜４の外周端は、合わせガラス１の外周端の少なくとも一部において、一対のガラス板の２枚のガラス板の外周端よりも内側に存在する。
　上記の構成を有する本発明の合わせガラス１は、エッジ発泡耐性に優れる。その理由については明らかでないが、以下のように推測している。
　せん断貯蔵弾性率Ｇ’が２～１００ＭＰａである中間膜を用いた合わせガラスは、せん断貯蔵弾性率Ｇ’が２ＭＰａ未満である中間膜を用いた合わせガラスと比較して、長期使用に伴うエッジ発泡が起きやすい。エッジ発泡は、中間膜に含まれる可塑剤が、紫外線、熱及び水の影響によりブリードアウトすることで起こる。そこで、本発明の合わせガラス１では、中間膜４の外周端を、一対のガラス板の２枚のガラス板の外周端よりも内側に存在させることにより、中間膜４の端部が、熱及び紫外線から保護することができる。この保護効果により、中間膜４に含まれる可塑剤が、端部において、ブリードアウトしにくくなるため、本発明の合わせガラス１は、エッジ発泡耐性に優れる。
　図３において、中間膜４の外周端を示す破線は、合わせガラス１の全ての外周端よりも内側に存在する。すなわち、中間膜４の外周端は、合わせガラス１の全外周において、一対のガラス板を構成する２枚のガラス板の外周端よりも内側に存在している。しかしながら、中間膜４の外周端が一対のガラス板を構成する２枚のガラス板の外周端よりも内側にあるのは、合わせガラス１の全外周の一部でもよい。すなわち、合わせガラス１の全外周の少なくとも一部において、中間膜４の外周端が一対のガラス板を構成する２枚のガラス板の外周端よりも内側に存在する合わせガラス１は、その部分において中間膜４の端部が熱及び紫外光から保護されるため、優れたエッジ発泡耐性を有する。合わせガラス１においてエッジ発泡耐性が必要な部分に、本発明の構成を適用すればよい。
　前述のように、図２で示されるはみ出し長さＤは、合わせガラス１の側面又は切断面における、第１ガラス板２のはみ出し長さと、第２ガラス板３のはみ出し長さのうち、短い方の長さを指す。第１ガラス板２のはみ出し長さは、第１ガラス板２の最先端部を通り、板厚方向に平行な直線と、中間膜４の最先端部を通り、前記の板厚方向に平行な直線に平行な直線との最短距離を指す。第２ガラス板３のはみ出し長さは、第２ガラス板３の最先端部を通り、板厚方向に平行な直線と、中間膜４の最先端部を通り、前記の板厚方向に平行な直線に平行な直線との最短距離を指す。
　合わせガラス１において、中間膜４の外周端が一対のガラス板の２枚のガラス板の外周端よりも内側にある外周の割合は、合わせガラス１の全外周のうち、２０％以上であることが好ましい。前記外周の割合が２０％以上であることで、中間膜４の端部が熱及び紫外線から保護されるため、優れたエッジ発泡耐性を有する。前記外周の割合は、３０％以上であることがより好ましく、４０％以上であることがさらに好ましく、５０％以上であることが特に好ましい。
　中間膜４の外周端は、一対のガラス板の２枚のガラス板の外周端よりも０．２～１．０ｍｍ内側に存在、すなわちはみ出し長さＤが０．２～１．０ｍｍであることが好ましく、０．３～０．８ｍｍがより好ましく、０．４～０．７ｍｍがさらに好ましい。はみ出し長さＤが下限値以上であると、中間膜４の端部が熱及び紫外線から保護されやすくなるため、合わせガラス１のエッジ発泡耐性を高めることができ、はみ出し長さＤが上限値以下であると、中間膜４の端部が目立ちにくくなり、合わせガラスとしての意匠性が高まる。
　合わせガラス１を例えば車両用窓ガラスとして車両に取り付けた場合、一対のガラス板の少なくとも一方の上辺部の少なくとも一部が中間膜４の外周端からはみ出していることが好ましい。例えば、図３に示す合わせガラス１が車両用サイドガラスに用いられる場合、合わせガラス１の上辺部５は昇降時に露出し、下辺部及び側辺部に比べて、熱や紫外線の影響を受けやすい。したがって、合わせガラス１の上辺部５において、中間膜４に対し、一対のガラス板がはみ出していることにより、車両用サイドガラス用途における合わせガラス１のエッジ発泡耐性を高めることができる。さらに、合わせガラス１の側辺部において、上辺部と同様の理由により、中間膜４に対し、一対のガラス板がはみ出していることにより、車両用サイドガラス用途における合わせガラス１のエッジ発泡耐性を高めることができる。
　なお、本明細書において、「上辺部」及び「下辺部」とは、合わせガラスを車両に取り付けたときに上側及び下側になる辺を意味し、「側辺部」とは他の２辺を意味する。また、「上辺部」は、合わせガラスの上辺近傍の領域を、「下辺部」は、合わせガラスの下辺近傍の領域をそれぞれ意味する。
　一対のガラス板は、一方のガラス板の外周端が、他方のガラス板の外周端よりも内側に存在する、つまり一対のガラス板に板ずれがあることが好ましい。一対のガラス板に板ずれがあると、中間膜４の端部が熱及び紫外線からより効果的に保護されるため、合わせガラス１のエッジ発泡耐性をさらに高めることができる。例えば、合わせガラス１が車両用途または建築用途に用いられる場合、車内側又は室内側のガラス板の外周端が、車外側又は室外側のガラス板の外周端よりも内側（すなわち、合わせガラスの面内中心部に近い側）、に存在することが好ましい。このような構成であると、中間膜４の端部が、車外または室外から入る熱及び紫外線から最も効果的に保護されるため、合わせガラス１のエッジ発泡耐性を高めることができる。
　図２に示されるように、板ずれ幅Ｅは、合わせガラス１の側面又は切断面における、第１ガラス板２の最先端部を通り、板厚方向に平行な直線と、第２ガラス板３の最先端部を通り、板厚方向に平行な直線との最短距離を指す。すなわち、第１ガラス板２のはみ出し長さと、第２ガラス板３のはみ出し長さとの差を指す。
　一対のガラス板の板ずれ幅Ｅは、０．２～０．８ｍｍであることが好ましく、０．３～０．７ｍｍがより好ましく、０．３～０．６ｍｍがさらに好ましい。板ずれ幅Ｅが下限値以上であると、中間膜４の端部が熱及び紫外線からより効果的に保護されるため、合わせガラス１のエッジ発泡耐性を高めることができる。板ずれ幅Ｅが上限値以下であると、中間膜４及び第２ガラス板２の端部が目立ちにくくなり、合わせガラスとしての意匠性が高まる。
　合わせガラス１は、ＪＩＳ　Ｒ　３１０６：１９９８に従って測定された可視光透過率が、７０％以上であることが好ましい。可視光透過率が７０％以上であると、視認性を十分確保でき、さらにガラス板に設置される各種センサを十分機能させることができる。
　合わせガラス１は、ＪＩＳ　Ｒ　３１０６：１９９８に従って測定された日射透過率Ｔｅが、５～６０％であることが好ましく、３５～５５％であることがさらに好ましい。日射透過率Ｔｅが上記範囲内であると、合わせガラス１の遮熱性を高めることができる。
　合わせガラス１は、更に機能性フィルム又は機能性膜を有することが好ましい。機能性フィルム又は機能性膜は、第１ガラス板２と中間膜４との間、中間膜４の内部、第２ガラス板３と中間膜４との間等に設けられる。機能性フィルムとしては、紫外線カットフィルム又は赤外線カットフィルムが挙げられる。機能性膜としては、紫外線カット膜又は赤外線カット膜が挙げられる。赤外線カット膜としては、銀を主成分とする層が誘電体層の間に挟み込まれるように積層された構造の多層膜が挙げられる。紫外線カット膜としては、紫外線吸収剤を含むシリカ膜が挙げられる。
　合わせガラス１において、第１ガラス板２と第２ガラス板３との間の間隔は、面内中心部より外周端に向かって小さくなっていることが好ましい。当該構成により、中間膜４の可塑剤が、紫外線、熱及び水によってブリードアウトしにくくなり、エッジ発泡耐性が向上する。
（ガラス板）
　一対のガラス板である第１ガラス板２及び第２ガラス板３としては、白色系ソーダライムガラス、グリーン系有色ソーダライムガラス、紫外線遮蔽性有色ソーダライムガラス、熱線吸収性有色ソーダライムガラス、化学強化されたアルミノシリケートガラス等が使用できる。熱線吸収性有色ソーダライムガラスは、白色系ガラスの組成から、全酸化鉄の含有比率、ＴｉＯ２の含有比率、ＣｅＯ２の含有比率を増加させた組成を有する。Ｆｅ２Ｏ３に換算した全鉄量が０．５～１．０質量％であることが好ましい。これにより、合わせガラス１の遮熱性に優れ、かつ安全上必要な可視光透過率が得られる。また、全鉄量に占める２価の酸化鉄の比率（レドックスともいう）が２０～３０質量％であることが好ましく、２２～２７質量％であることがより好ましく、２４～２５質量％であることがさらに好ましい。
　第１ガラス板２及び第２ガラス板３の少なくともその一方のガラス板は、ＩＳＯ９８４５－１：１９９２に従って測定された紫外線透過率Ｔｕｖが６５％以下であることが好ましく、６０%以下がより好ましい。Ｔｕｖが前記上限値以下であると、中間膜４の端部が紫外線からより効果的に保護されるため、合わせガラス１のエッジ発泡耐性を高めることができる。なお、車外側に配置される第２ガラス板３のＴｕｖのみが６５％以下であっても、同様の効果を得られる。
　第１ガラス板２及び第２ガラス板３の少なくともその一方のガラス板は、ＪＩＳ　Ｒ　３１０６：１９９８に従って測定された日射透過率Ｔｅが７５％以下であることが好ましく、７０％以下であることがより好ましい。Ｔｅが前記上限値以下であると、中間膜４の端部が熱からより効果的に保護されるため、合わせガラス１のエッジ発泡耐性を高めることができる。なお、車両の車内側に配置される第１ガラス板２のＴｅが前記上限値以下であっても、同様の効果を得られる。
　車両の車外側に配置される第２ガラス板３は、板厚が１．６ｍｍ以上であることが好ましく、２．０ｍｍ以上であることがさらに好ましく、２．２ｍｍ以上であることが特に好ましい。第２ガラス板３の板厚が１．６ｍｍ以上であると、小石などの飛来物に対する衝撃耐性を備えることができる。また、第２ガラス板３が紫外線を吸収する組成を有する場合、中間膜４のエッジ発泡を効果的に抑制する。第２ガラス板３は、板厚が３．０ｍｍ以下であることが好ましく、２．５ｍｍ以下であることがより好ましく、２．１ｍｍ以下であることがさらに好ましい。第２ガラス板３の板厚が上限値以下であると、合わせガラス１を軽量化できる。
　車両の車内側に配置される第１ガラス板２は、板厚が０．６～２．０ｍｍであることが好ましく、１．２～１．６ｍｍであることがさらに好ましい。上記範囲内であると、人が聞き取りやすい音の周波数領域である２０００～５０００Ｈｚにおける遮音性をより確保することができる。
　第１ガラス板２と第２ガラス板３との板厚差は、０．７ｍｍ以下であることが好ましく、０．４ｍｍ以下がより好ましい。第１ガラス板２と第２ガラス板３との板厚差が０．７ｍｍ以下であると、周波数領域２５００～５０００Ｈｚにおける遮音性がよい。
　第１ガラス板２と第２ガラス板３の外周端の周縁部は面取り加工されていることが好ましい。面取り加工された面が紫外線を散乱し、中間膜４の可塑剤がブリードアウトしにくい。面取り加工は、例えば回転砥石により面取り加工が施される。回転砥石の外周面には、周方向に延びる環状の研削溝が形成されている。研削溝の壁面は、アルミナや炭化ケイ素、ダイヤモンドなどの砥粒を含んでいる。砥粒の粒度（ＪＩＳ－Ｒ６００１）は、例えば＃１２０以上＃２０００以下である。該砥粒の粒度の砥石で面取り加工された面が適度に粗面となり紫外線を散乱するため好ましい。面取り加工された形状はＲ面取り形状が好ましい
　第１ガラス板２の板厚と第２ガラス板３の板厚とを合わせた合計板厚は、４．０ｍｍ以下であることが好ましく、３．６ｍｍ以下であることがさらに好ましい。一対のガラス板の合計板厚が前記上限値以下であると、合わせガラス１を軽量化できる。一対のガラス板の合計板厚は、２．５ｍｍ以上であることが好ましく、３．０ｍｍ以上であることがより好ましい。一対のガラス板の合計板厚が前記下限値以上であると、合わせガラス１の剛性が向上する。
　合わせガラス１は、車両に用いられる場合、湾曲形状を有してもよい。サイドガラスに用いられる場合、合わせガラス１の外周端から１００ｍｍ以内の上下方向の曲率半径は５００００ｍｍ以下が好ましく、４００００ｍｍ以下がより好ましく、３００００ｍｍ以下がさらに好ましい。曲率半径が当該範囲であると、中間膜４の外周端が視認しにくくなり、外観上好ましい。尚、上下方向とは、サイドガラスが車両に取り付けられた状態での方向を指す。
（中間膜）
　中間膜４は、せん断貯蔵弾性率Ｇ’が２～１００ＭＰａである。前記せん断貯蔵弾性率Ｇ’は、温度２０℃、周波数１Ｈｚ及び歪０．０５％の測定条件下、一般的な動的粘弾性測定方法により測定した値である。
　中間膜４は、その外周端から内側に５ｍｍ以内の領域において、中間膜４の主面の単位面積あたりの可塑剤量が、０．０５～０．２２ｍｇ／ｍｍ２であることが好ましい。中間膜４の端部に含まれる可塑剤量が０．０５ｍｇ／ｍｍ２以上であると、合わせガラス１の遮音性を確保することができ、可塑剤量が０．２２ｍｇ／ｍｍ２以下であると、可塑剤のブリードアウトをより効果的に抑制できるため、合わせガラス１のエッジ発泡耐性が向上する。
　中間膜４は、その端部の少なくとも一部、例えば端部の中央部がその端部の外側より凹んだＵ字形状を有することが好ましい。中間膜４の端部の少なくとも一部が凹んだＵ字形状を有すると、中間膜４の端部が熱及び紫外線からより効果的に保護されるため、合わせガラス１のエッジ発泡耐性を高めることができる。
　中間膜４は、３層以上の積層構造を有していることが好ましい。中間膜４は、第１の樹脂層、第２の樹脂層及び第３の樹脂層がこの順に積層されてなる積層構造を含み、第１の樹脂層、第２の樹脂層及び第３の樹脂層が可塑剤を含み、第２の樹脂層に含まれる可塑剤の量が第１の樹脂層に含まれる可塑剤の量又は第３の樹脂層に含まれる可塑剤の量よりも多いことが好ましい。第１の樹脂層、第２の樹脂層及び第３の樹脂層が可塑剤を含むことにより、耐貫通性と密着性とを高めることができる。第２の樹脂層に含まれる可塑剤の量が、第１の樹脂層又は第３の樹脂層に含まれる可塑剤の量よりも１０ｐｈｒ以上多いことが好ましく、２０ｐｈｒ以上多いことがより好ましい。上記下限値以上であれば、合わせガラス１の遮音性を高めることができる。
　可塑剤としては、有機エステル可塑剤や有機リン酸可塑剤等が挙げられ、なかでも有機エステル可塑剤が好ましい。
　上記有機エステル可塑剤は、ジ－（２－ブトキシエチル）－アジペート（以下、ＤＢＥＡともいう）、トリエチレングリコールジ－２－エチルヘキサノエート（以下、３ＧＯともいう）、トリエチレングリコールジ－２－エチルブチレート（以下、３ＧＨともいう）又はトリエチレングリコールジ－２－エチルプロパノエートを含むことが好ましく、なかでも、３ＧＯ、３ＧＨ又はトリエチレングリコールジ－２－エチルプロパノエートを含むことがより好ましく、３ＧＯ又はトリエチレングリコールジ－２－エチルブチレートを含むことが更に好ましく、トリエチレングリコールジ－２－エチルヘキサノエートを含むことが特に好ましい。
　上記有機リン酸可塑剤は、トリブトキシエチルホスフェート、イソデシルフェニルホスフェート、トリイソプロピルホスフェート等が好適に使用できる。
　上記可塑剤としては、２種類以上を併用してもよい。
　可塑剤は、上記に加え、屈折率の高い可塑剤を含んでいてもよい。屈折率の高い可塑剤を添加することにより、中間膜４が２層以上の積層構造を有する場合、遮音性を維持しつつ層の屈折率差を最小にできる。好ましい高屈折率可塑剤の具体例としては、ジプロピレングリコールジベンゾエート、トリプロピレングリコールジベンゾエート、ポリプロピレングリコールジベンゾエート、イソデシルベンゾエート、２－エチルヘキシルベンゾエート、ジエチレングリコールベンゾエート、プロピレングリコールジベンゾエート、２，２，４－トリメチル－１，３－ペンタンジオールジベンゾエート、２，２，４－トリメチル－１，３－ペンタンジオールベンゾエートイソブチレート、１，３－ブタンジオールジベンゾエート、ジエチレングリコールジ－ｏ－トルエート、トリエチレングリコールジ－ｏ－トルエート、ジプロピレングリコールジ－ｏ－トルエート、１，２－オクチルジベンゾエート、トリ－２－エチルヘキシルトリメリテート、ビスフェノールＡビス（２－エチルヘキサノエート）、エトキシル化ノニルフェノール、ノニルフェノールテトラエチレングリコール、ジオクチルフタレート、ジイソノニルフタレート、ジ－２－エチルヘキシルテレフタレート、ジプロピレングリコール及びジエチレングリコールの安息香酸エステル、又はこれらの混合物が挙げられる。
　第２の樹脂層は、可塑剤の含有量が５０ｐｈｒ以上であることが好ましく、５０～６０ｐｈｒであることがさらに好ましい。第１の樹脂層又は第３の樹脂層は、可塑剤の含有量が３２ｐｈｒ以下であることが好ましく、２４～３０ｐｈｒであることがさらに好ましい。第１の樹脂層、第２の樹脂層及び第３の樹脂層が、上記可塑剤量を有することで、合わせガラス１の曲げ剛性と遮音性とエッジ発泡耐性とを両立することができる。
　第２の樹脂層は、層厚が８０μｍ以上であることが好ましく、１００～１３０μｍであることがさらに好ましい。第１の樹脂層及び第３の樹脂層の層厚は、２５０～４５０μｍであることが好ましく、３３０～３６０μｍであることがさらに好ましい。
　第２の樹脂層のせん断貯蔵弾性率Ｇ’は、０．３～１．０ＭＰａであることが好ましく、０．３～０．７ＭＰａであることがより好ましく、０．３～０．５ＭＰａであることがさらに好ましい。上記範囲内であると、合わせガラス１の遮音性がよい。
　第２の樹脂層のヤング率は、１～２５ＭＰａであることが好ましい。上記範囲内であると、合わせガラス１の衝撃耐性及び遮音性を確保することができる。
　第１の樹脂層及び第３の樹脂層のせん断貯蔵弾性率Ｇ’は、３０～２００ＭＰａであることが好ましく、５０～１８０ＭＰａであることがより好ましく、７５～１５０ＭＰａであることがさらに好ましい。上記範囲内であると、合わせガラスに必要な耐衝撃性が得られる。
　第１の樹脂層及び第３の樹脂層のヤング率は、２１０～１７００ＭＰａであることが好ましい。上記範囲内であると、外力に対する衝撃耐性と加工性とを確保することができる。
　第１の樹脂層、第２の樹脂層及び第３の樹脂層は、ポリビニルアセタール樹脂又はエチレンビニルアセテート樹脂のいずれかから構成されることが好ましく、ポリビニルブチラール樹脂から構成されることが、さらに好ましい。
　中間膜４は、染料、顔料および金属酸化物からなる群より選ばれた少なくとも１種の赤外線遮蔽材料を含むことが好ましい。染料としては、フタロシアニン化合物、ナフタロシアニン化合物又はアントラシアニン化合物が挙げられる。金属酸化物としては、アルミニウムドープ酸化錫粒子、インジウムドープ酸化錫粒子、アンチモンドープ酸化錫粒子（ＡＴＯ粒子）、ガリウムドープ酸化亜鉛粒子（ＧＺＯ粒子）、インジウムドープ酸化亜鉛粒子（ＩＺＯ粒子）、アルミニウムドープ酸化亜鉛粒子（ＡＺＯ粒子）、ニオブドープ酸化チタン粒子、ナトリウムドープ酸化タングステン粒子、セシウムドープ酸化タングステン粒子、タリウムドープ酸化タングステン粒子、ルビジウムドープ酸化タングステン粒子、錫ドープ酸化インジウム粒子（ＩＴＯ粒子）、錫ドープ酸化亜鉛粒子、珪素ドープ酸化亜鉛粒子又は六ホウ化ランタン（ＬａＢ６）粒子が挙げられる。上記赤外線遮蔽材料は、フタロシアニン化合物、インジウムドープ酸化錫粒子、セシウムドープ酸化タングステン粒子のいずれかであることが好ましい。中間膜４が前記赤外線遮蔽材料を含むと、日射透過率Ｔｅを下げつつ、可視光透過率及び耐候性の低下を抑制することができる。
　中間膜４は、紫外線遮蔽材料を含むことが好ましい。紫外線遮蔽材料としては、白金粒子、パラジウム粒子、ベンゾトリアゾール構造又はベンゾフェノン構造を有する化合物、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウムが挙げられる。
　中間膜４は、光安定剤又は酸化防止剤を含むことが好ましい。光安定剤としては、ヒンダードアミンが挙げられる。ヒンダードアミン光安定剤は、フェノール骨格を有する紫外線遮蔽材料やフェノール骨格を有する酸化防止剤と併用することで、紫外線や熱による樹脂の劣化を防ぐことができる。ヒンダードアミン光安定剤はリンと併用することが好ましい。ヒンダードアミン光安定剤とリンとの相互作用により、紫外線や熱による樹脂の劣化防止効果がさらに高まる。
（合わせガラスの製造方法）
　合わせガラス１は、公知の技術により製造できる。
　一対のガラス板の間に中間膜を挿入した、合わせガラス前駆体を準備する。この合わせガラス前駆体をゴムバッグのような真空バッグの中に入れ、真空バッグ内の圧力が約－６５～－１００ｋＰａの減圧度となるように減圧吸引しながら、約７０～１１０℃で接着することにより、合わせガラス１を得ることができる。次いで、１００～１４０℃、圧力０．６～１．３ＭＰａの条件で加熱加圧する圧着処理を行うことにより、より耐久性に優れた合わせガラス１を得ることができる。
（用途）
　合わせガラス１は、車両用合わせガラス、建築用合わせガラスとして使用できる。車両用合わせガラスは、サイドガラスに限定されず、フロントガラス又はリアガラスにも使用できるが、サイドガラスであることが好ましい。
　本発明について、以下の実施例により詳細に説明する。本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
　第１の樹脂層を形成するための組成物と、第２の樹脂層を形成するための組成物と、第３の樹脂層を形成するための組成物とを、共押出機を用いて共押し出しすることにより、第１の樹脂層、第２の樹脂層及び第３の樹脂層がこの順に積層されてなる積層構造を含む中間膜Ａを、表２の構成に従い、作製した。第１の樹脂層、第２の樹脂層、第３の樹脂層として、いずれもポリビニルブチラール（ＰＶＢ）を用いた。可塑剤としては、トリエチレングリコールジ－２－エチルヘキサノエート（３ＧＯ）を用いた。
　長さ３００ｍｍ×幅３００ｍｍのガラス板Ａ（グリーン系ソーダライムガラス、板厚２．０ｍｍ、旭硝子社製）からなる第１ガラス板および第２ガラス板と、中間膜Ａとを、表１の構成に従い貼り合わせ、真空バッグの中に入れ、温度：１２０℃、圧力：マイナス１気圧の条件で真空圧着を行い、次いで温度：１３０℃、圧力：１．３ＭＰａの条件で加熱加圧する圧着処理を行い、合わせガラスを得た。この際、表１で示されるはみ出しの状態になるように真空圧着時のガラス板と中間膜の位置を調整した。ガラス板Ａのはみ出し位置は、車両に取り付けたときを想定したとき上辺部の一部であり、上辺部の５０％を占めていた。ここで、車両に取り付けたときを想定した上辺部とは、作製した合わせガラスサンプルを水平な地面に対し垂直に立てたとき、上の辺と、２つの横の辺の上側の１／２部分と、を足した部分とした。
［実施例２～８、比較例１～３］
　中間膜を表１及び表２に記載の構成とし、第１ガラス板および第２ガラス板の材料または板厚を変更し、合わせガラスを表１に記載の構成とした以外は、実施例１と同様の方法で、合わせガラスを作製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
（はみ出し長さＤ）
　合わせガラスを図２の部分断面図にみられるように縦に切断し、切断面をマイクロスコープ（ＶＨＸ－５０００、キーエンス社製）で撮影した。第１ガラス板の最先端部を通り、板厚方向に平行な直線と、中間膜の最先端部を通り、該直線と平行な直線との最短距離と、第２ガラス板の最先端部を通り、板厚方向に平行な直線と、中間膜４の最先端部を通り、該直線と平行な直線との最短距離とを測定し、短い方の距離をはみ出し長さＤとした。結果を表１に示す。
（板ずれ幅Ｅ）
　合わせガラスを図２の部分断面図にみられるように縦に切断し、切断面をマイクロスコープ（ＶＨＸ－５０００、キーエンス社製）で撮影した。第１ガラス板の最先端部を通り、板厚方向に平行な直線と、第２ガラス板の最先端部を通り、板厚方向に平行な直線との最短距離とを測定し、板ずれ幅Ｅとした。結果を表１に示す。
（紫外線透過率Ｔｕｖ、日射透過率Ｔｅ）
　第１ガラス板及び第２ガラス板について、紫外・可視・近赤外分光光度計（Ｓｏｌｉｄ　Ｓｐｅｃ－３７００、島津製作所社製）を用いて、紫外線透過率Ｔｕｖ及び日射透過率Ｔｅを測定した。合わせガラスについて、日射透過率Ｔｅを測定した。結果を表１に示す。
（せん断貯蔵弾性率Ｇ’）
　中間膜について、温度２０℃、周波数１Ｈｚ及び歪０．０５％の測定条件下で、レオメータ（ＭＣＲ３０１、アントンパール社製）を用いてせん断貯蔵弾性率Ｇ’を測定した。結果を表１に示す。
（中間膜端部の可塑剤量）
　端部から内側に５ｍｍの位置において、主面に対し垂直な面かつ側面に対して平行な方向に切断した、幅１ｃｍの中間膜をＴＨＦに溶解し、測定用サンプルを得た。一方、濃度が既知の可塑剤溶液を数点準備した。濃度が既知の可塑剤溶液をＧＰＣ測定し、可塑剤量とピーク面積とが相関した近似曲線を得た。次に、予め得た該近似曲線から、測定サンプルの端部に含まれる可塑剤量［ｍｇ］を求め、中間膜主面における単位面積あたりの可塑剤量［ｍｇ／ｍｍ２］とした。結果を表１に示す。
（三点曲げ剛性）
　幅１００ｍｍ×長さ３００ｍｍに切断した合わせガラスについて、圧縮引張試験機を用いて、温度２３℃、スパン２００ｍｍの測定条件下、変位速度毎分１ｍｍにて変位を加えたときの、荷重と変位の比率［Ｎ／ｍｍ］を三点曲げ剛性として測定した。結果を表３に示す。
（エッジ発泡耐性）
　合わせガラスについて、サンシャインカーボンアーク灯式耐候性試験機（スガ試験機社製、Ｓ８０）を用いて、ブラックパネル温度８３℃、降雨なしの条件下、太陽模擬光線を照射した。照射後に、合わせガラスの前出の上辺部の外観を目視で確認した。中間膜端部に、５０００時間照射後に発泡がなかった場合は◎、３０００時間照射後に発泡ないが５０００時間照射後に長径０ｍｍ超１ｍｍ以下の発泡があった場合は○、３０００時間照射後に発泡ないが５０００時間照射後に長径１ｍｍ超の発泡があった場合は△、３０００時間照射後に長径１ｍｍ超の発泡があった場合は×とした。結果を表３に示す。
（外観）
　合わせガラスの外観について、目視にて評価した。端部が目立たない場合は○、端部が目立つ場合は×とした。結果を表３に示す。
（音響透過損失ＳＴＬ）
　ＳＡＥ　Ｊ１４００に準拠して、２０℃にて合わせガラスの音響透過損失（ＳＴＬ）を測定した。結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３の実施例１～８に示す通り、中間膜の外周端が、一対のガラス板の２枚のガラス板の外周端よりも内側に存在する合わせガラスは、剛性と遮音性とを有し、エッジ発泡耐性に優れていた。特に、一対のガラス板のはみ出し長さＤは、０．２～１．０ｍｍである実施例１～７に記載の合わせガラスは、合わせガラスとしての外観に問題がなかった。一方、一対のガラス板のはみ出し長さＤが０．０ｍｍである比較例１～３に記載の合わせガラスは、エッジ発泡耐性に問題が見られた。
　本発明の合わせガラスは、エッジ発泡耐性と剛性とに優れる合わせガラスであるため、自動車、鉄道等の車両に適用され、特に自動車に好ましく適用される。
　なお、２０１７年７月３１日に出願された日本特許出願２０１７－１４７５９６号の明細書、特許請求の範囲、要約書および図面の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
１：合わせガラス
２：第１ガラス板
３：第２ガラス板
４：中間膜
５：上辺部
６：下辺部
７：側辺部

Claims (15)

  1. 　一対のガラス板と、該一対のガラス板の間に設けられた、可塑剤を含む中間膜と、が積層された合わせガラスであって、
    前記中間膜のせん断貯蔵弾性率が２～１００ＭＰａであり、前記中間膜の外周端は、前記合わせガラスの全外周の少なくとも一部において、前記一対のガラス板を構成する２枚のガラス板の外周端よりも内側に存在することを特徴とする合わせガラス。
  2. 　前記中間膜の外周端は、前記一対のガラス板の２枚のガラス板の外周端よりも０．２～１．０ｍｍ内側に存在する、請求項１に記載の合わせガラス。
  3. 　前記中間膜は、前記中間膜の外周端から内側に５ｍｍ以内の領域において、前記中間膜の主面の単位面積あたりの前記可塑剤量が０．０５～０．２２ｍｇ／ｍｍ２である、請求項１又は２に記載の合わせガラス。
  4. 　前記一対のガラス板は、少なくともその一方のガラス板の紫外線透過率Ｔｕｖが６５％以下である、請求項１～３のいずれか１項に記載の合わせガラス。
  5. 　前記一対のガラス板は、少なくともその一方のガラス板の日射透過率Ｔｅが７５％以下である、請求項１～４のいずれか１項に記載の合わせガラス。
  6. 　前記一対のガラス板は、前記合わせガラスの少なくとも一部において、その一方のガラス板の外周端が他方のガラス板の外周端よりも内側に存在する、請求項１～５のいずれか１項に記載の合わせガラス。
  7. 　前記一対のガラス板は、一方のガラス板の外周端が他方のガラス板の外周端よりも０．２～０．８ｍｍ内側に存在する、請求項６に記載の合わせガラス。
  8. 　前記中間膜の外周端は、前記一対のガラス板の外周端のうち、前記中間膜の外周端までの距離が短いガラス板の外周端よりも０．２～１．０ｍｍ内側に存在する、請求項７に記載の合わせガラス。
  9. 　前記中間膜は、端部の少なくとも一部が凹み形状を有する、請求項１～８のいずれか１項に記載の合わせガラス。
  10. 　前記中間膜は、第１の樹脂層、第２の樹脂層及び第３の樹脂層がこの順に積層されてなる積層構造を含む、請求項１～９のいずれか１項に記載の合わせガラス。
  11. 　前記第１の樹脂層、前記第２の樹脂層及び前記第３の樹脂層が可塑剤を含み、前記第２の樹脂層に含まれる可塑剤の量が前記第１の樹脂層又は前記第３の樹脂層に含まれる可塑剤の量よりも多い、請求項１０に記載の合わせガラス。
  12. 　前記第２の樹脂層に含まれる可塑剤の量が５０ｐｈｒ以上であり、第１の樹脂層又は第３の樹脂層に含まれる可塑剤の量が３２ｐｈｒ以下である、請求項１１に記載の合わせガラス。
  13. 　前記中間膜は、染料、顔料及び金属酸化物からなる群より選ばれた少なくとも１種の赤外線遮蔽材料を含む、請求項１～１２のいずれか１項に記載の合わせガラス。
  14. 　車両の窓ガラスとして用いられる、請求項１～１３のいずれか１項に記載の合わせガラス。
  15. 　前記一対のガラス板は、合わせガラスとして車両に取り付けたときの上辺部の少なくとも一部において、前記中間膜の外周端からはみ出している、請求項１４に記載の合わせガラス。
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