WO2016158696A1 - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents
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Abstract
Description
中間膜、上記第1の層、上記第2の層、上記第3の層は、樹脂を含むことが好ましい。上記樹脂としては、熱硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂が挙げられる。
上記第1の層(単層の中間膜を含む)は、可塑剤(以下、可塑剤(1)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第2の層は、可塑剤(以下、可塑剤(2)と記載することがある)を含むことが好ましい。上記第3の層は、可塑剤(以下、可塑剤(3)と記載することがある)を含むことが好ましい。可塑剤の使用により、またポリビニルアセタール樹脂と可塑剤との併用により、耐貫通性により一層優れ、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを含む層の合わせガラス部材又は他の層に対する接着力が適度に高くなる。上記可塑剤は特に限定されない。上記可塑剤(1)と上記可塑剤(2)と上記可塑剤(3)とは同一であってもよく、異なっていてもよい。上記可塑剤(1)、上記可塑剤(2)及び上記可塑剤(3)はそれぞれ、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記中間膜は、遮熱性化合物を含むことが好ましい。上記第1の層は、遮熱性化合物を含むことが好ましい。上記第2の層は、遮熱性化合物を含むことが好ましい。上記第3の層は、遮熱性化合物を含むことが好ましい。上記遮熱性化合物は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記中間膜は、フタロシアニン化合物、ナフタロシアニン化合物及びアントラシアニン化合物の内の少なくとも1種の成分Xを含むことが好ましい。上記第1の層は、上記成分Xを含むことが好ましい。上記第2の層は、上記成分Xを含むことが好ましい。上記第3の層は、上記成分Xを含むことが好ましい。上記成分Xは遮熱性化合物である。上記成分Xは、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記中間膜は、遮熱粒子を含むことが好ましい。上記第1の層は、上記遮熱粒子を含むことが好ましい。上記第2の層は、上記遮熱粒子を含むことが好ましい。上記第3の層は、上記遮熱粒子を含むことが好ましい。上記遮熱粒子は遮熱性化合物である。遮熱粒子の使用により、赤外線(熱線)を効果的に遮断できる。上記遮熱粒子は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記中間膜は、アルカリ金属塩及びアルカリ土類金属塩の内の少なくとも1種の金属塩(以下、金属塩Mと記載することがある)を含むことが好ましい。上記第1の層は、上記金属塩Mを含むことが好ましい。上記第2の層は、上記金属塩Mを含むことが好ましい。上記第3の層は、上記金属塩Mを含むことが好ましい。上記金属塩Mの使用により、中間膜と合わせガラス部材との接着性又は中間膜における各層間の接着性を制御することが容易になる。上記金属塩Mは、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記中間膜は、紫外線遮蔽剤を含むことが好ましい。上記第1の層は、紫外線遮蔽剤を含むことが好ましい。上記第2の層は、紫外線遮蔽剤を含むことが好ましい。上記第3の層は、紫外線遮蔽剤を含むことが好ましい。紫外線遮蔽剤の使用により、中間膜及び合わせガラスが長期間使用されても、可視光線透過率がより一層低下し難くなる。上記紫外線遮蔽剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記中間膜は、酸化防止剤を含むことが好ましい。上記第1の層は、酸化防止剤を含むことが好ましい。上記第2の層は、酸化防止剤を含むことが好ましい。上記第3の層は、酸化防止剤を含むことが好ましい。上記酸化防止剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記第1の層、上記第2の層及び上記第3の層はそれぞれ、必要に応じて、ケイ素、アルミニウム又はチタンを含むカップリング剤、分散剤、界面活性剤、難燃剤、帯電防止剤、フィラー、顔料、染料、接着力調整剤、耐湿剤、蛍光増白剤及び赤外線吸収剤等の添加剤を含んでいてもよい。これらの添加剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記中間膜の厚みは特に限定されない。実用面の観点、並びに合わせガラスの耐貫通性及び曲げ剛性を充分に高める観点からは、中間膜の厚みは、好ましくは0.1mm以上、より好ましくは0.25mm以上、好ましくは3mm以下、より好ましくは1.5mm以下である。中間膜の厚みが上記下限以上であると、合わせガラスの耐貫通性及び曲げ剛性がより一層高くなる。中間膜の厚みが上記上限以下であると、中間膜の透明性がより一層良好になる。
図3は、図1に示す合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラスの一例を模式的に示す断面図である。
下記の表1~4に示すポリビニルアセタール樹脂を適宜用いた。
シリカ粒子(東ソー・シリカ社製「BZ-400」BET法による比表面積450m2/g)
トリエチレングリコールジ-2-エチルヘキサノエート(3GO)
Tinuvin326(2-(2’-ヒドロキシ-3’-t-ブチル-5-メチルフェニル)-5-クロロベンゾトリアゾール、BASF社製「Tinuvin326」)
BHT(2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール)
第1の層を形成するための組成物の作製:
下記の表1に示す種類のポリビニルアセタール樹脂100重量部と、可塑剤(3GO)70重量部と、紫外線遮蔽剤(Tinuvin326)0.2重量部と、酸化防止剤(BHT)0.2重量部とを混合し、第1の層を形成するための組成物を得た。
下記の表1に示す種類のポリビニルアセタール樹脂100重量部と、可塑剤(3GO)20重量部と、紫外線遮蔽剤(Tinuvin326)0.2重量部と、酸化防止剤(BHT)0.2重量部とを混合し、第2の層及び第3の層を形成するための組成物を得た。
第1の層を形成するための組成物と、第2の層及び第3の層を形成するための組成物とを、共押出機を用いて共押出しすることにより、第2の層(厚み800μm)/第1の層(厚み60μm)/第3の層(厚み800μm)の積層構造を有する中間膜(厚み1660μm)を作製した。
得られた中間膜を縦20cm×横2.5cmの大きさに切断した。第1の合わせガラス部材及び第2の合わせガラス部材として、下記の表1に示す厚みの2つのガラス板(クリアフロートガラス、縦20cm×横2.5cm)を用意した。この2つのガラス板の間に、得られた中間膜を挟み込み、積層体を得た。得られた積層体をゴムバック内に入れ、2660Pa(20torr)の真空度で20分間脱気した。その後、脱気したままで積層体をオートクレーブ中で更に90℃で30分間保持しつつ、真空プレスした。このようにして予備圧着された積層体を、オートクレーブ中で135℃、圧力1.2MPa(12kg/cm2)の条件で20分間圧着を行い、合わせガラスAを得た。
得られた中間膜を縦30cm×横2.5cmの大きさに切断した。第1の合わせガラス部材及び第2の合わせガラス部材として、下記の表1に示す厚みの2つのガラス板(クリアフロートガラス、縦30cm×横2.5cm)を用意した。2枚のガラス板の間に、中間膜を挟み込み、積層体を得た。この積層体をゴムバック内に入れ、2.6kPaの真空度で20分間脱気した後、脱気したままオーブン内に移し、更に90℃で30分間保持して真空プレスし、積層体を予備圧着した。オートクレーブ中で135℃及び圧力1.2MPaの条件で、予備圧着された積層体を20分間圧着し、合わせガラスBを得た。
得られた中間膜を縦15cm×横15cmの大きさに切断した。第1の合わせガラス部材及び第2の合わせガラス部材として、下記の表1に示す厚みの2つのガラス板(クリアフロートガラス、縦15cm×横15cm)を用意した。2枚のガラス板の間に、中間膜を挟み込み、積層体を得た。この積層体をゴムバック内に入れ、2.6kPaの真空度で20分間脱気した後、脱気したままオーブン内に移し、更に90℃で30分間保持して真空プレスし、積層体を予備圧着した。オートクレーブ中で135℃及び圧力1.2MPaの条件で、予備圧着された積層体を20分間圧着し、合わせガラスCを得た。
得られた中間膜を縦15cm×横15cmの大きさに切断した。第1の合わせガラス部材及び第2の合わせガラス部材として、下記の表1に示す厚みの2つのガラス板(クリアフロートガラス、縦15cm×横15cm)を用意した。2枚のガラス板の間に、中間膜を挟み込み、積層体を得た。この積層体をゴムバック内に入れ、2.6kPaの真空度で20分間脱気した後、脱気したままオーブン内に移し、更に90℃で30分間保持して真空プレスし、積層体を予備圧着した。オートクレーブ中で135℃及び圧力1.2MPaの条件で、予備圧着された積層体を20分間圧着し、合わせガラスDを得た。
得られた中間膜を縦5cm×横2.5cmの大きさに切断した。同じ大きさの50マイクロメートルの離型処理が施されていないPETフィルムを1枚用意した。このPETフィルムと、得られた中間膜を積層し、積層体を得た。得られた積層体を、オートクレーブ中で、90℃で30分間保持しつつ、真空プレスした。このようにして予備圧着された積層体を、オートクレーブ中で135℃、圧力1.2MPa(12kg/cm2)の条件で20分間圧着を行い、積層体Aを得た。
第1の層を形成するための組成物に用いる樹脂、可塑剤の種類と配合量、及び添加剤の種類と配合量とを下記の表1に示すように設定したこと、第2の層及び第3の層を形成するための組成物に用いる樹脂、及び可塑剤の種類と配合量とを下記の表1に示すように設定したこと、並びに第1の層、第2の層、第3の層、第1の合わせガラス部材及び第2の合わせガラス部材の厚みを下記の表1に示すように設定したこと以外は実施例1と同様にして、中間膜及び合わせガラスを得た。また、実施例2~4及び比較例1~3では、実施例1と同じ種類の紫外線遮蔽剤及び酸化防止剤を、実施例1と同様の配合量(熱可塑性樹脂100重量部に対して0.2重量部)で配合した。
中間膜を形成するための組成物の作製:
下記の表2に示す種類のポリビニルアセタール樹脂100重量部と、下記の表2に示す種類のポリビニルアセタール樹脂以外の樹脂(アクリル重合体)100重量部と、紫外線遮蔽剤(Tinuvin326)0.2重量部と、酸化防止剤(BHT)0.2重量部とを混合し、中間膜を形成するための組成物を得た。
中間膜を形成するための組成物を、押出機を用いて押出しすることにより、単層の中間膜(厚み760μm)を作製した。
中間膜を形成するための組成物に用いる樹脂、及び可塑剤の種類と配合量とを下記の表2に示すように設定したこと、並びに中間膜、第1の合わせガラス部材及び第2の合わせガラス部材の厚みを下記の表2に示すように設定したこと、並びに中間膜、第1の合わせガラス部材及び第2の合わせガラス部材の厚みを下記の表2に示すように設定したこと以外は実施例5と同様にして、中間膜及び合わせガラスを得た。また、実施例6~22及び比較例4~6では、実施例1と同じ種類の紫外線遮蔽剤及び酸化防止剤を、実施例1と同様の配合量(熱可塑性樹脂100重量部に対して0.2重量部)で配合した。
(0)重量平均分子量
中間膜に用いた樹脂の重量平均分子量を、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した。
せん断貯蔵等価弾性率:
周波数1Hzにて、0℃以上30℃以下の温度領域でのせん断貯蔵等価弾性率を測定した。具体的には、得られた中間膜を、室温23±2℃、湿度25±5%の環境下に12時間保管した直後に、Metravib社製の粘弾性測定装置「DMA+1000」を用いて、中間膜を長さ50mm、幅20mmで切り出し、せん断モードで2℃/分の昇温速度で-50℃から100℃まで、周波数1Hz及び歪0.05%の条件で測定を行った。各層間の滑りによる測定不具合がない場合には、せん断貯蔵等価弾性率を以下の基準で判定した。不具合がある場合には、各層の粘弾性を上記の方法で測定し、計算によりせん断貯蔵等価弾性率を算出した。
○○:0℃以上60℃以下の温度領域のうちの80%以上の温度領域で、せん断貯蔵等価弾性率が10MPa以上、400MPa以下である
○:○○の基準に相当せず、かつ、0℃以上60℃以下の温度領域のうちの80%以上の温度領域で、前記せん断貯蔵等価弾性率が10MPa以上、500MPa以下である
×:○○及び○の基準に相当しない
得られた中間膜を、室温23±2℃、湿度25±5%の環境下に12時間保管した直後に、Metravib社製の粘弾性測定装置「DMA+1000」を用いて、中間膜を長さ50mm、幅20mmで切り出し、せん断モードで2℃/分の昇温速度で-50℃から100℃まで、周波数1Hz及び歪0.05%の条件で測定を行った。得られた粘弾性スペクトルで、損失正接が-25℃から0℃にピークがある場合はピーク温度を、ない場合は「なし」と記載した。
-25℃以上、0℃以下の温度領域でのtanδの最大値を評価した。具体的には、得られた中間膜を、室温23±2℃、湿度25±5%の環境下に12時間保管した直後に、Metravib社製の粘弾性測定装置「DMA+1000」を用いて、中間膜を長さ50mm、幅20mmで切り出し、せん断モードで2℃/分の昇温速度で-50℃から100℃まで、周波数1Hz及び歪0.05%の条件で測定を行った。得られた粘弾性スペクトルで、損失正接が-25℃から0℃にピークがある場合はピーク値を記載した。
○:-50℃以上0℃以下の温度領域のうちの10%以上の温度領域で、tanδが0.1以上である
△:-50℃以上0℃以下の温度領域のうちの5%以上、10%未満の温度領域で、tanδが0.1以上である
×:○及び△の基準に相当しない
得られた合わせガラスAを用いて、曲げ剛性を評価した。
○:曲げ剛性が50N/mm以上
△:曲げ剛性が45N/mm以上、50N/mm未満
×:曲げ剛性が45N/mm未満
得られた合わせガラスBをダンピング試験用の振動発生機(振研社製「加振機G21-005D」)により加振し、そこから得られた振動特性を機械インピーダンス測定装置(リオン社製「XG-81」)にて増幅し、振動スペクトルをFFTスペクトラムアナライザー(横河ヒューレッドパッカード社製「FFTアナライザー HP3582A」)により解析した。
○:TL値が35dB以上
△:TL値が30dB以上、35dB未満
×:TL値が30dB未満
得られた合わせガラスCを、表面温度が20℃又は50℃となるように調整した。次いで、1.5mの高さから、6枚の合わせガラスに対してそれぞれ、質量2260g及び直径82mmの剛球を、合わせガラスの中心部分に落下させた。6枚の合わせガラス全てについて、剛球が衝突した後5秒以内に剛球が貫通しなかった場合を合格とした。剛球が衝突した後5秒以内に剛球が貫通しなかった合わせガラスが3枚以下であった場合は不合格とした。4枚の場合には、新しく6枚の合わせガラスの耐貫通性を評価した。5枚の場合には、新しく1枚の合わせガラスを追加試験し、剛球が衝突した後5秒以内に剛球が貫通しなかった場合を合格とした。同様の方法で、25cmずつ高くし、6枚の合わせガラスに対してそれぞれ、質量2260g及び直径82mmの剛球を、合わせガラスの中心部分に落下させ、合わせガラスの耐貫通性(最大高さ)を評価した。耐貫通性を以下の基準で判定した。
○:2mの高さでも合格
×:2m未満で不合格
得られた合わせガラスAを5枚用意した。5枚の合わせガラスに発生した発泡を、楕円で近似し、その楕円面積を発泡面積とした。5枚の合わせガラスにて観察された楕円面積の平均値を求め、合わせガラスの面積(15cm×15cm)に対する楕円面積の平均値(発泡面積)の割合(百分率)を求めた。発泡防止性を以下の基準で判定した。
○○:5枚全ての合わせガラスに発泡が観察されなかった
○:楕円面積の平均値(発泡面積)の割合が5%未満
△:楕円面積の平均値(発泡面積)の割合が5%以上、10%未満
×:楕円面積の平均値(発泡面積)の割合が10%以上
得られた積層体Aを用いて、曲げ合わせ性を評価した。
○:曲げ合わせ性の応力が3N/mm未満
△:曲げ合わせ性の応力が3N/mm以上、3.5N/mm未満
×:曲げ合わせ性の応力が3.5N/mm以上
1a…第1の表面
1b…第2の表面
2…第2の層
2a…外側の表面
3…第3の層
3a…外側の表面
11…中間膜
11A…中間膜(第1の層)
11a…第1の表面
11b…第2の表面
21…第1の合わせガラス部材
22…第2の合わせガラス部材
31…合わせガラス
31A…合わせガラス
Claims (16)
- 0℃以上60℃以下の温度領域のうちの80%以上の温度領域で、せん断貯蔵等価弾性率が10MPa以上、500MPa以下であり、
10℃でのせん断貯蔵等価弾性率を50℃でのせん断貯蔵等価弾性率で除した値が1以上、10以下であり、
ガラス転移温度が-25℃以上、0℃以下に存在し、
-50℃以上、0℃以下の温度領域におけるtanδの最大値が0.1以上、1以下である、合わせガラス用中間膜。 - ガラス転移温度が-20℃以上に存在する、請求項1に記載の合わせガラス用中間膜。
- 重量平均分子量が100000以上、1300000以下である樹脂を含む、請求項1又は2に記載の合わせガラス用中間膜。
- -50℃以上0℃以下の温度領域のうちの10%以上の温度領域で、tanδが0.1以上である、請求項1~3のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 0℃以上60℃以下の温度領域のうちの80%以上の温度領域で、せん断貯蔵等価弾性率が10MPa以上、400MPa以下である、請求項1~4のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- ポリビニルアセタール樹脂を含む、請求項1~5のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記ポリビニルアセタール樹脂が、ポリビニルアセトアセタール樹脂又はポリビニルブチラール樹脂である、請求項6に記載の合わせガラス用中間膜。
- アクリル重合体を含む、請求項1~5のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- ポリビニルアセタール樹脂以外の熱可塑性樹脂を含む、請求項6又は7に記載の合わせガラス用中間膜。
- アクリル重合体を含む、請求項6又は7に記載の合わせガラス用中間膜。
- 厚みが3mm以下である、請求項1~10のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 厚みが1.6mm以下である第1のガラス板を用いて、前記第1のガラス板と第2のガラス板との間に配置されて、合わせガラスを得るために用いられる、請求項1~11のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 第1のガラス板と第2のガラス板との間に配置されて、合わせガラスを得るために用いられ、
前記第1のガラス板の厚みと前記第2のガラス板の厚みとの合計が3.5mm以下である、請求項1~12のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。 - 第1の合わせガラス部材と、
第2の合わせガラス部材と、
請求項1~11のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜とを備え、
前記第1の合わせガラス部材と前記第2の合わせガラス部材との間に、前記合わせガラス用中間膜が配置されている、合わせガラス。 - 前記第1の合わせガラス部材が第1のガラス板であり、
前記第1のガラス板の厚みが1.6mm以下である、請求項14に記載の合わせガラス。 - 前記第1の合わせガラス部材が第1のガラス板であり、
前記第2の合わせガラス部材が第2のガラス板であり、
前記第1のガラス板の厚みと前記第2のガラス板の厚みとの合計が3.5mm以下である、請求項14又は15に記載の合わせガラス。
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