CN112272615A - 玻璃接合用薄膜、其制备方法及包括其的移动装置 - Google Patents

玻璃接合用薄膜、其制备方法及包括其的移动装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种玻璃接合用薄膜及其制备方法等，具体地，提供一种玻璃接合用薄膜等，该玻璃接合用薄膜含乙烯醇缩醛、增塑剂、无机颗粒及三恶烷类化合物，从而即使面积很大也能均匀且有效地降低日射透射率。

Description

玻璃接合用薄膜、其制备方法及包括其的移动装置
技术领域
本发明涉及一种具有优异的隔热性和光学特性的玻璃接合(laminating)用薄膜、其制备方法及包括其的移动装置等。
背景技术
通常，由一对玻璃面板和插入于这些面板之间的合成树脂薄膜构成的夹层玻璃(钢化玻璃、安全玻璃)即使破碎，其玻璃碎片也不会飞散，因此具有优异的安全性，从而广泛用于车辆等道路车辆的车窗玻璃和高层建筑的窗户玻璃。作为适用于这种夹层玻璃的薄膜而言，大多适用对无机类材料的亲和力高的聚乙烯醇缩醛树脂。
普通玻璃仅能反射部分红外线，因此，在夏季的情况下，室外太阳热产生的辐射热进入室内会提高室内温度，而在冬季的情况下，室内取暖装置产生的红外线排放到室外会降低室内温度等，由此会降低冷暖空调的效率，导致能量浪费。
为了解决上述问题在玻璃上使用隔热膜等，但是在隔热膜的情况下，存在如下问题：当可附着的粘合剂耗尽时，粘合性能下降，且难以控制光的透射率或反射率。
(现有技术文献)
(专利文献)
韩国授权专利第10-1261204号(公告日：2013年5月6日)
韩国授权专利第10-1066056号(公告日：2011年9月20日)
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供一种具有优异的隔热性和光学特性的玻璃接合用薄膜、其制备方法及包括其的移动装置等。
用于解决问题的手段
为了达到上述目的，本发明的一实施例的玻璃接合用薄膜含有聚乙烯醇缩醛、增塑剂、无机颗粒及三恶烷类化合物。
上述无机颗粒和上述三恶烷类化合物可以以1:0.005至0.8的重量比被包含。
上述三恶烷类化合物和上述增塑剂的折射率差可以为0.1以下。
上述三恶烷类化合物可以具有1,3,5-三恶烷骨架，并且上述骨架中包含的三个碳原子中的1至3个碳原子可以各自独立地具有氢、碳原子数为1至5的烷基。
上述三恶烷类化合物可以包括三丙基三恶烷。
上述无机颗粒可以为红外线阻隔颗粒。
上述三恶烷类化合物可以为分散稳定剂。
上述三恶烷类化合物的含量相对于上述玻璃接合用薄膜的总量可以为1重量％以下。
上述玻璃接合用薄膜的可见光透射率和日射透射率值的差异可以为10％以上。
上述玻璃接合用薄膜的可见光透射率偏差可以为1.0以下。
上述玻璃接合用薄膜的可见光透射率可以为70％以上。
上述玻璃接合用薄膜的日射透射率偏差可以为1.0以下。
上述玻璃接合用薄膜的日射透射率可以为50％以上。
上述玻璃接合用薄膜的雾度值可以为3.5以下。
本发明的另一实施例的玻璃接合用薄膜的制备方法包括：分散液准备步骤，通过混合包含无机颗粒、三恶烷类化合物及第一增塑剂的分散液用组合物来制备无机颗粒分散液；及挤出步骤，通过将i)包含聚乙烯醇缩醛和第二增塑剂的薄膜用组合物及ii)上述无机颗粒分散液混合并挤出，以形成玻璃接合用薄膜。
本发明的再一实施例的层合玻璃(laminated glass)包括层叠体，上述层叠体通过将本发明的一实施例的玻璃接合用薄膜位于两张玻璃之间而成。
本发明的再一实施例的移动装置包括如上所述的层合玻璃。
发明的效果
本发明的玻璃接合用薄膜、其制备方法及包括其的移动装置等通过将兼具亲水性和疏水性的三恶烷类化合物与作为隔热颗粒的无机颗粒一起适用，来可以进一步提高无机颗粒在组合物中的分散度，同时不损害玻璃接合薄膜的固有物理性能，从而可以提供隔热特性和光学特性都优异的玻璃接合用薄膜等。
附图说明
图1的(a)部分、(b)部分及(c)部分分别为说明本发明的一实施例的玻璃接合用薄膜的截面的示意图。
图2为说明本发明的一实施例的层合玻璃的截面的示意图。
图3为示出本发明的一实施例的移动装置的一个实例的车辆和层合玻璃用作挡风玻璃的示例的图。
图4为说明在本发明的实施例中按区域测定可见光透射率或日射透射率时的样品收集位置的图。
具体实施方式
下面，对本发明的实施例进行详细说明，以使本领域所属技术人员能够容易地实施本发明。但本发明可通过多种不同的方式实现，并不限于这里说明的实施例。
在整个说明书中，作为马库什型描述中包含的术语的“其组合”是指，从由马库什型描述所记载的多个构成要素组成的组中选择的一个以上的混合或组合，从而表示包括从由上述多个构成要素组成的组中选择的一个以上。
在整个说明书中，“A和/或B”的记载是指“A、B或A和B”。
在整个说明书中，除非另有说明，如“第一”、“第二”或“A”、“B”等术语用于将相同的术语彼此区分。
在本说明书中，“B位于A上”是指B以与A直接接触的方式位于A上，或是指B在A与B之间夹着其他层的状态下位于A上，而不限于B以与A的表面直接接触的方式位于A上的意思。
在本说明书中，除非另有说明，单数的表示可解释为包括从文脉解读的单数或复数的含义。
正在适用通过阻隔增加车辆内部温度或建筑物内部温度的红外线中一部分来向层合玻璃赋予隔热性的技术。这种具有隔热性的玻璃接合用薄膜通过将无机颗粒分散于薄膜内部的方法向薄膜和适用薄膜的层合玻璃赋予隔热性。当将用作与具有红外线阻隔效果的无机颗粒等的亲和性优异的亲水性分散稳定剂的材料适用于玻璃接合用薄膜时，存在与增塑剂混合时容易破坏颗粒的分散性的问题。另外，这种材料必须满足严格的条件，例如不损害薄膜的粘合性，不损害透明性等。
本发明的发明人在寻找能够满足这些困难条件的更有效的分散稳定剂的过程中，确认到三恶烷类化合物的功效，该三恶烷(trioxane)类化合物是同时具有亲水性和疏水性，且不抑制玻璃接合用薄膜的固有物理性能的材料，从而完成了本发明。
图1的(a)部分、(b)部分及(c)部分分别为说明本发明的一实施例的玻璃接合用薄膜的截面的示意图，图4为说明在本发明的实施例中按区域测定可见光透射率或日射透射率时的样品收集位置的图。在下文中，将参照附图对本发明的玻璃接合用薄膜50进行详细说明。
为了达到上述目的，本发明的一实施例的玻璃接合用薄膜50含有聚乙烯醇缩醛、增塑剂、无机颗粒及三恶烷类化合物。
就适用于无机颗粒的分散的如乙酸甲氧基丙酯(methoxy propyl acetate)和甲基乙基酮等的分散稳定剂而言，无机颗粒的分散性卓越，但与适用于玻璃接合用薄膜的增塑剂的分散性差，因此具有在薄膜制备过程中分散稳定性容易被破坏的问题，这可能对玻璃接合用薄膜的物理性能产生不利的影响，例如，按玻璃接合用薄膜的位置(薄膜内的区域)的光学特性差异较大，或薄膜本身中产生较大的雾度等。
为了解决这些问题，在本发明中适用三恶烷类化合物作为分散稳定剂。上述三恶烷类化合物以同时具有亲水性和疏水性的有机溶剂形式起到改善隔热颗粒(无机颗粒)的分散稳定性的分散稳定剂的作用，给玻璃接合用薄膜带来整体上均匀的红外线阻隔效果，同时不损害光学特性等薄膜的固有物理性能，反而可以对其进行改善。
上述无机颗粒可以包括选自由作为红外线阻隔无机颗粒适用的铟锡氧化物无机颗粒(ITO)、铯钨氧化物无机颗粒(CWO)、锑锡氧化物无机颗粒(ATO)及其组合组成的组中的一种，但本发明不限于此，可以适用多种经过掺杂处理或涂覆处理等的无机颗粒。
上述无机颗粒的含量相对于上述玻璃接合用薄膜的总量可以为0.001重量％至2重量％，或可以为0.01重量％至0.8重量％。在此情况下，薄膜可以保持光学特性，同时可以诱导适当范围的红外线阻断效果。
上述玻璃接合用薄膜50可以适用铟锡氧化物无机颗粒和铯钨氧化物无机颗粒的混合物作为上述无机颗粒，具体而言，以1:0.05至4的重量比，更具体而言，以1:0.25至0.4的重量比包含铟锡氧化物无机颗粒和铯钨氧化物无机颗粒。如上所述，当混合两种以上的无机颗粒来适用时，可以有效地阻断更宽的波长范围的红外线。
上述无机颗粒和上述三恶烷类化合物可以以1:0.005至0.8的重量比被包含。具体而言，上述无机颗粒和上述三恶烷类化合物可以以1:0.005至0.6的重量比，或以1:0.01至0.45的重量比被包含。上述三恶烷类化合物和上述无机颗粒以上述重量比混合，使得上述无机颗粒可以稳定且均匀地分散在增塑剂和聚乙烯醇缩醛中，即使少量使用，其效果也极好，同时，在增塑的聚乙烯醇缩醛薄膜中抑制光学特性等的效果甚微。
当上述三恶烷类化合物的含量相对于1重量份的上述无机颗粒小于0.005时，通过适用三恶烷类化合物来得到的分散稳定效果会甚微，当上述三恶烷类化合物的含量相对于1重量份的上述无机颗粒大于0.8时，分散稳定效果上升程度会甚微。
上述三恶烷类化合物和上述增塑剂的折射率差可以为0.1以下，具体而言，可以为0.05以下，更具体而言，可以为0.001至0.05。如上所述，在适用与上述增塑剂的折射率差较小的分散稳定剂时，可以使由于适用分散稳定剂导致的玻璃接合薄膜的光学特性变化最小化，且可以制备光学特性更优异的玻璃接合薄膜。
上述三恶烷类化合物和上述聚乙烯醇缩醛的折射率差可以为0.1以下，具体而言，可以为0.001至0.1。如上所述，在适用与上述聚乙烯醇缩醛的折射率差较小的化合物作为上述三恶烷类化合物时，可以使由于进一步适用分散稳定剂而导致的玻璃接合用薄膜的光学特性变化最小化，且可以制备无机颗粒更均匀分散的玻璃接合用薄膜。
上述三恶烷类化合物可以起到分散稳定剂的作用。
具体而言，作为上述三恶烷类化合物，可以适用具有1,3,5-三恶烷骨架的三恶烷类化合物、具有1,2,4-三恶烷骨架的三恶烷类化合物及具有1,2,3-三恶烷骨架的三恶烷类化合物中的一种以上。
具体而言，上述三恶烷类化合物可以具有上述具有1,3,5-三恶烷骨架，且上述骨架中包含的3个碳原子中的1至3个碳原子各自独立地具有氢或碳原子数为1至5的烷基，即上述三恶烷类化合物可以具有下述化学式1的结构。
[化学式1]
Figure BDA0002816828530000061
在上述化学式1中，上述R1、上述R2及上述R3各自独立地为氢或碳原子数为1至5的烷基。
具体而言，上述R1、上述R2及上述R3各自独立地为氢或碳原子数为1至5的烷基，且上述R1、上述R2及上述R3不同时为氢。
上述三恶烷类化合物可以为三烷基三恶烷，具体而言，可以为选自由2,4,6-三甲基-1,3,5-三恶烷、2,4,6-三乙基-1,3,5-三恶烷、2,4,6-三(正丙基)-1,3,5-三恶烷、2,4,6-三(异丙基)-1,3,5-三恶烷、2,4,6-三(正丁基)-1,3,5-三恶烷、2,4,6-三(仲丁基)-1,3,5-三恶烷、2,4,6-三(异丁基)-1,3,5-三恶烷、2,4,6-三(叔丁基)-1,3,5-三恶烷、2,4,6-三戊基-1,3,5-三恶烷及其组合组成的组中的一种。
在适用上述三烷基三恶烷作为上述三恶烷类化合物时，上述聚乙烯醇缩醛和上述增塑剂的相容性都优异，同时有助于使无机颗粒相对比较均匀地分散于整个树脂。
上述三烷基三恶烷可以为三丙基三恶烷，具体而言，可以为选自由2,4,6-三(正丙基)-1,3,5-三恶烷、2,4,6-三(异丙基)-1,3,5-三恶烷及其组合组成的组中的一种。
在适用上述三丙基三恶烷作为上述三恶烷类化合物时，无机颗粒良好地分散在聚乙烯醇缩醛及增塑剂中，且良好地保持分散状态，从而可以获得整体均匀的红外线阻隔效果，且可以改善玻璃接合用薄膜的光学特性。这种特性被认为是归因于上述三丙基三恶烷具有极性不同的聚乙烯醇缩醛和增塑剂之间的极性，因此相容性优异，且使上述无机颗粒实现良好地分散并稳定保持分散状态。
上述三恶烷类化合物的含量相对于上述玻璃接合用薄膜的总量可以为0.0001重量％至1重量％，可以为0.0001重量％至0.5重量％，或可以为0.001重量％至0.1重量％。
即使少量使用上述三恶烷类化合物，也具有优异的改善无机颗粒的分散稳定性的效果，并且不仅不会对玻璃接合用薄膜的光学特性产生不利的影响，反而通过使无机颗粒均匀地分散在整个薄膜中来改善薄膜的光学特性。
作为上述增塑剂，可以适用在玻璃接合用薄膜的制备过程中起到分散上述无机颗粒的作用的第一增塑剂和与上述聚乙烯醇缩醛树脂混合的第二增塑剂，上述第一增塑剂和上述第二增塑剂可以相同。
具体而言，上述增塑剂可以选自由三乙二醇双2-乙基己酸酯(3G8)、四乙二醇二庚酸酯(4G7)、三乙二醇双2-乙基丁酸酯(3GH)、三乙二醇双2-庚酸酯(3G7)、己二酸二丁氧基乙氧基乙酯(DBEA)、丁基卡必醇己二酸酯(butyl carbitol adipate，DBEEA)，癸二酸二丁酯(DBS)、己二酸二己酯(DHA)及其混合物组成的组中，更具体而言，作为上述增塑剂，可以适用三乙二醇双2-乙基己酸酯(3G8，折射率为1.44)。
上述增塑剂的含量相对于上述玻璃接合用薄膜50的总量可以为21重量％至27重量％，在此情况下，所制备的聚乙烯醇缩醛薄膜的机械强度会更优异。
上述增塑剂的含量相对于上述玻璃接合用薄膜50的总量可以为29重量％至42重量％，在此情况下，所制备的聚乙烯醇缩醛薄膜可以用作具有隔音性能的核层。
上述聚乙烯醇缩醛可以是通过用醛对聚合度为1600至3000的聚乙烯醇进行缩醛化而得到的聚乙烯醇缩醛。对上述醛没有特别限制。例如，可以选自由正丁醛、异丁醛、正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛及其共混树脂组成的组中。具体而言，使用正丁醛制备的树脂的优点在于与玻璃的折射率差小且与玻璃的接合力优异。
上述聚乙烯醇缩醛可以为羟基含量为30摩尔％以上且乙酰基含量为5摩尔％以下的第一聚乙烯醇缩醛，上述第一聚乙烯醇缩醛的羟基含量可以为30摩尔％至50摩尔％。当适用具有这种特征的聚乙烯醇缩醛时，可以制备与玻璃的粘合性良好且具有优异的机械强度的聚乙烯醇缩醛薄膜。
上述聚乙烯醇缩醛可以为羟基含量为40摩尔％以下且乙酰基含量为8摩尔％以上的第二聚乙烯醇缩醛，上述第二聚乙烯醇缩醛的羟基含量可以为1摩尔％至30摩尔％。当适用具有这种特征的聚乙烯醇缩醛时，可以制备具有隔音特性的聚乙烯醇缩醛薄膜。
在上述玻璃接合用薄膜50中，上述聚乙烯醇缩醛的含量相对于上述玻璃接合用薄膜的总量可以为72重量％至78重量％，在此情况下，所制备的聚乙烯醇缩醛薄膜的机械强度会更优异。
在上述玻璃接合用薄膜50中，上述聚乙烯醇缩醛的含量相对于上述玻璃接合用薄膜的总量可以为57重量％至70重量％，在此情况下，所制备的聚乙烯醇缩醛薄膜可以用作具有隔音性能的核层。
根据需要，上述玻璃接合用薄膜50可以进一步包含选自由抗氧化剂、热稳定剂、紫外线(UV)吸收剂、UV稳定剂、玻璃接合力调节剂及其组合组成的组中的添加剂。上述玻璃接合用薄膜通过包含上述添加剂可以改善薄膜的如热稳定性、光稳定性等的长期耐久性和防飞散性能。
上述抗氧化剂可以是受阻胺(hindered amine)类或受阻酚(hindered phenol)类抗氧化剂。具体而言，在要求150℃以上的工艺温度的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)的制造工序中，受阻酚类抗氧化剂是更优选的。作为受阻酚类抗氧化剂，例如，可以使用巴斯夫(BASF)公司的IRGANOX 1076、1010等。
考虑到与抗氧化剂的相容性，上述热稳定剂可以是亚磷酸酯(phosphite)类的热稳定剂。例如，可以使用巴斯夫(BASF)公司的IRGAFOS 168。
作为上述UV吸收剂，可以使用凯米布罗化成(Chemipro Kasei)公司的Chemisorb12、Chemisorb79、Chemisorb 74、Chemisorb102及巴斯夫(BASF)公司的Tinuvin 328、Tinuvin 329、Tinuvin 326等。作为上述UV稳定剂，可以使用巴斯夫(BASF)公司的Tinuvin等。作为上述玻璃接合力调节剂，可以使用Mg、K、Na等的金属盐、环氧类改性硅(Si)油或它们的混合物等，但本发明不限于此。
上述添加剂的含量相对于玻璃接合用薄膜的总量可以为0重量％至1重量％，或可以为0.01重量％至1重量％。
上述玻璃接合用薄膜50的可见光透射率和日射透射率值的差异为10％以上。
上述玻璃接合用薄膜50使用三恶烷类化合物，使得无机颗粒可以更均匀且稳定地分散在聚乙烯醇缩醛中，从而向增塑的聚乙烯醇缩醛薄膜赋予了更均匀和优异的隔热特性，同时与不具有隔热特性的薄膜相比可以保持同等以上的光学特性。
上述玻璃接合用薄膜50的可见光透射率和日射透射率值的差异可以为15％以上，或可以为15％至20％。上述可见光透射率和日射透射率值的差异(平均透射率差异值)以从平均可见光透射率减去平均日射透射率值而得的值为基准。在下面将描述平均可见光透射率和平均日射透射率。
上述玻璃接合用薄膜50的可见光透射率偏差可以为1.0以下。具体而言，上述可见光透射率偏差可以为0.5以下，或可以为0.0001至0.2，或可以为0.001至0.01。当作为用于赋予隔热特性的添加剂的无机颗粒不均匀且不稳定地分散在聚乙烯醇缩醛薄膜中时，玻璃接合用薄膜的每个部分的可见光透射率的偏差可能会增加。
具体而言，分别从以下多个区域获得用于测定可见光透射率偏差的样品，上述多个区域分别为在玻璃接合用薄膜50的宽(宽度方向，W)中从两端部向中心方向定位在10％内的地点的区域(L、R)和定位在正中心部地点的区域(C)(参照图4)，并且，对该样品进行测定而得的可见光透射率偏差可以为1.0以下。这意味着在整个薄膜中可相对均匀地获得上述玻璃接合用薄膜的可见光透射率。
上述玻璃接合用薄膜50的可见光透射率可以为70％以上，或可以为80％以上，或可以为80％至99％。上述可见光透射率是指对如上所述的L、R及C的至少三个部分测定的可见光透射率的平均值在上述范围内。
上述玻璃接合用薄膜50的日射透射率偏差可以为1.0以下。具体而言，上述玻璃接合用薄膜50的日射透射率偏差可以为0.5以下，或可以为0.0001至0.1。更具体而言，玻璃接合用薄膜50的日射透射率偏差可以为0.001至0.08。当上述无机颗粒不均匀且不稳定地分散在聚乙烯醇缩醛薄膜中时，玻璃接合用薄膜的每个部分的日射透射率的偏差可能会增加。
具体而言，分别从以下多个区域获得用于测定可见光透射率偏差的样品，上述多个区域分别为在玻璃接合用薄膜50的宽(宽度方向，W)中从两端部向中心方向定位在10％内的地点的区域(L、R)和定位在正中心部地点的区域(C)(参照图4)，并且，对该样品进行测定而得的日射透射率偏差可以为1.0以下。这意味着在整个薄膜中可相对均匀地获得上述玻璃接合用薄膜的日射透射率。
上述玻璃接合用薄膜50的日射透射率可以为50％以上，或可以为50％至75％，或可以为55％至70％。当日射透射率值在上述范围内时，可以提供隔热特性进一步提高的玻璃接合薄膜。上述日射透射率是指对如上所述的L、R及C的至少三个部分测定的日射透射率的平均值在上述范围内。
上述玻璃接合用薄膜50的雾度值(％)可以为3.5以下，或可以为3以下，或可以为2以下，或可以为1.2以下，或可以为0.1至0.8。这种较低的雾度值意味着玻璃接合用薄膜的光学特性优异。在包括无机颗粒而具有充分的日射阻隔效果的薄膜中，由于无机颗粒的低分散性，薄膜的光学特性会变差，雾度值会增加。然而，在本发明中，通过适用三恶烷类化合物来解决了这些问题，从而可以提供具有不适用无机颗粒的玻璃接合用薄膜水平的优异光学特性的玻璃接合薄膜。
上述玻璃接合用薄膜50可以具有单层结构(第一层)，并且也可以具有两层以上的多层结构。当上述玻璃接合用薄膜50具有多层结构时，上述无机颗粒和上述三恶烷类化合物可以仅适用于一些层上，或者也可以适用于整个多层结构上。
当上述玻璃接合用薄膜50具有多层结构时，具体而言，在三层的情况下，可以具有第一层52-第二层54-第一层52结构，而在第五层的情况下，可以具有第一层52-第三层56-第二层54-第三层56-第一层52结构。当将上述无机颗粒和三恶烷类化合物适用于多层结构的玻璃接合用薄膜50的一些层时，本说明书中所称的相对于薄膜的总量的含量的标准被解释为相关层的组合物的总量(整体)。
上述第一层52可以包括58重量％至80重量％的上述聚乙烯醇缩醛(第一聚乙烯醇缩醛)和20重量％至42重量％的上述增塑剂。
上述第一层52可以包括60重量％至75重量％的上述聚乙烯醇缩醛(第一聚乙烯醇缩醛)和25重量％至40重量％的上述增塑剂。在此情况下，上述第一层52可以用作表层(skin layer)，不仅与如玻璃等的透明层叠体之间的接合力优异，还可以向层合玻璃等赋予优异的机械强度。
上述第二层54可以位于上述第一层52上且包括上述聚乙烯醇缩醛(第二聚乙烯醇缩醛)及增塑剂。
上述第二层54可以包括58重量％至69重量％的上述聚乙烯醇缩醛(第二聚乙烯醇缩醛)和31重量％至42重量％的上述增塑剂。
上述第二层54可以用作隔音层，且使包括上述第二层54的中间膜可以具有优异的机械强度和良好的隔音性能。
上述第二聚乙烯醇缩醛的重均分子量值可以为400000以上，或可以为490000至850000，或可以为610000至820000，或可以为690000至790000。当上述第二聚乙烯醇缩醛的重均分子量为490000以上时，可以改善中间膜的机械物理性能，并且可以进一步改善共挤出作业性和组合物的可混溶性等。
上述玻璃接合用薄膜50还可包括第三层56，该第三层56位于上述第一层52与上述第二层54之间且包括聚乙烯醇缩醛(第三聚乙烯醇缩醛)及增塑剂。
上述第三层56可以包括58重量％至80重量％的上述聚乙烯醇缩醛(第三聚乙烯醇缩醛)和20重量％至42重量％的上述增塑剂。
上述第一聚乙烯醇缩醛和上述第二聚乙烯醇缩醛可以彼此相同，或可以彼此不同。
上述第一聚乙烯醇缩醛和上述第三聚乙烯醇缩醛可以彼此相同，或可以彼此不同。
上述第三聚乙烯醇缩醛的羟基量可以具有上述第一聚乙烯醇缩醛的羟基量和上述第二聚乙烯醇缩醛的羟基量之间的数值。
当上述玻璃接合用薄膜50具有5层结构时，其可以在更宽的温度范围内具有优异的隔音性能，并且可以减小层间异质性，从而显着减少层间剥离现象。
上述玻璃接合用薄膜50的总厚度可以为0.4mm以上，具体而言，或可以为0.4mm至1.6mm，或可以为0.5mm至1.2mm。考虑到最小限度的法规性能和成本，上述厚度范围是合适的。上述玻璃接合用薄膜50可以由第一层52构成。
当上述玻璃接合用薄膜50为包括除了上述第一层之外的层的多层结构时，上述第一层52的厚度可以分别独立地为0.15mm至0.4mm。
当上述玻璃接合用薄膜50同时包括上述第一层52和上述第二层54时，上述第二层54的厚度可以分别独立地为0.04mm至0.20mm，或可以为0.07mm至0.18mm，或可以为0.09mm至0.15mm。
当上述玻璃接合用薄膜50包括上述第一层52、上述第二层54及上述第三层56中的所有时，上述第三层56的厚度可以分别独立地为0.1mm以下，或可以为0.001mm至0.1mm，或可以为0.001mm至0.08mm。
本发明的另一实施例的玻璃接合用薄膜的制备方法包括：分散液准备步骤，通过混合包含无机颗粒、三恶烷类化合物及第一增塑剂的分散液用组合物来制备无机颗粒分散液；及挤出步骤，通过将i)包含聚乙烯醇缩醛和第二增塑剂的薄膜用组合物及ii)上述无机颗粒分散液混合并挤出，以形成玻璃接合用薄膜。
上述分散液制备步骤是预先将无机颗粒调制成分散液的形态，从而使得在分散液用组合物中无机颗粒和聚乙烯醇缩醛树脂等可以顺利混合的过程，在该步骤中，制备包括无机颗粒、三恶烷类化合物及增塑剂(第一增塑剂)的无机颗粒分散液。
对于上述无机颗粒的具体类型、上述三恶烷类化合物的具体类型以及它们各自的含量的描述与上述描述重复，因此将省略其描述。上述增塑剂的含量相对于上述分散液的总量可以为80重量％至95重量％，并且对于上述增塑剂的类型的描述与上述描述重复，因此将省略其描述。
上述挤出步骤是通过将包括聚乙烯醇缩醛及增塑剂(第二增塑剂)的薄膜用组合物与上述无机颗粒分散液混合、挤出及成型来形成玻璃接合用薄膜的步骤。具体而言，可以通过共挤出方法进行制备，在制备下面将描述的多层结构的薄膜的情况下，可以通过将不同组成的组合物在进料块(feed block)中组合以形成多层结构的薄膜的过程进行制备。
由于对上述聚乙烯醇缩醛和上述增塑剂各个的类型、含量和可适用的附加添加剂的详细描述与上述描述重复，因此将省略其描述。
上述玻璃接合用薄膜的制备方法是将与聚乙烯醇缩醛的相容性会差的无机颗粒制成包括三恶烷类化合物和增塑剂的无机颗粒分散液的形态，然后再与聚乙烯醇缩醛进行混合的方式的制备方法，据此，在聚乙烯醇缩醛中的无机颗粒更均匀且稳定地被混合，从而可以制备具有低雾度和优异的日射阻隔特性的玻璃接合用薄膜。
为说明本发明的一实施例的层合玻璃100的截面的示意图。参照图2对本发明的再一实施例的层合玻璃100进行说明。上述层合玻璃100包括层叠体，上述层叠体通过将本发明的实施例的玻璃接合用薄膜50位于两张玻璃10、20之间而成。
上述两张玻璃10、20可以具有相同或不同的厚度或类型。上述玻璃不必限于玻璃材料，只要可以用作透光层叠体，就包括如塑料等的不同材料的适用。
由于对上述玻璃接合用薄膜50的具体说明与以上描述重复，因此将省略其描述。
上述层合玻璃100可以经过在本技术领域中适用的临时接合和正式接合的过程，对其具体方法没有限定。
图3为示出本发明的一实施例的移动装置的一个实例的车辆和层合玻璃用作挡风玻璃的示例的图。将参照上述附图对作为本发明的另一实施例的移动装置800进行说明。上述移动装置800包括如上所述的层合玻璃。具体而言，上述移动装置800包括上述层合玻璃作为挡风玻璃。
上述挡风玻璃被设置成阻隔来自外部的风且允许驾驶员用肉眼观察外部，为此，可以适用如上所述的层合玻璃100。
上述移动装置800包括形成上述移动装置的主体的主体部、安装在上述主体部上的驱动部(发动机等)、可旋转地安装在上述主体部的驱动轮(轮等)、连接上述驱动轮和上述驱动部的连接装置及安装在上述主体部的一部分以阻隔来自外部的风的透光层叠体即挡风玻璃。
作为上述移动装置800，只要是可适用挡风玻璃的移动装置即可，通常，上述移动装置800可以是车辆，并且作为上述主体部、上述驱动部、上述驱动轮及上述连接装置等，只要是适用于通常车辆的，就可以不受限制地适用。
作为上述移动装置800的车辆，可以适用上述层合玻璃100作为挡风玻璃即前面玻璃，可以在保持预定水平以上的耐冲击性、耐贯通性等性能的同时向上述车辆赋予优异的隔热效果且向层合玻璃100的整体面积赋予优异的透光性能等的性能。
在下文中，将更详细地说明本发明的实施例。在下文中，除非具有与上下文明显不同的含义，含量或％符号是指重量份或重量％。
(玻璃接合用薄膜的制备)
1)聚乙烯醇缩醛树脂的制备
通过合成平均聚合度为1700、皂化度为99％的聚乙烯醇和正丁醛来得到缩丁醛基为54.5摩尔％、羟基为44.7摩尔％的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
2)添加剂混合物的准备
通过混合0.1重量份的irganox1010、0.1重量份的irgafos168、重量份的TINUVINP、0.022重量份的乙酸钾(K Ac)和0.028重量份的乙酸镁(Mg Ac)来制备0.55重量份的添加剂混合物。
3)无机颗粒分散液制备
通过混合4.5重量份的红外线(IR)阻隔细颗粒混合物(ITO+CWO)、2重量份的作为分散稳定剂的三丙基三恶烷(2,4,6-三丙基-1,3,5-三恶烷(2,4,6-Tripropyl-1,3,5-trioxane)，折射率为1.42)、甲乙酮(MEK，Methyl Ethyl Ketone)及甲氧基乙酸丙酯(PMA，Methoxy Propyl Acetate)中的一种及93.5重量份的增塑剂(三乙二醇2-乙基己酸酯(Triethylene glycol 2-ethyl hexanoate)，3G8，折射率为1.44)来制备100重量份的无机颗粒分散液。分散液中的平均粒径和上述组成一起示于下表1中。作为ITO和CWO，适用凯琳沃克(Keeling&walker)公司的CWO和Blue ITO产品。
表1
Figure BDA0002816828530000151
Figure BDA0002816828530000161
*通过分析分散在无机颗粒分散液中的隔热微粒的尺寸来表示分散微粒的尺寸。测定设备是麦奇克拜尔(MicrotracBEL)公司的动态光散射法(DLS)设备，平均粒径表示相当于在累积分布中最大值的50％的D50值。
4)玻璃接合用薄膜的制备
(实施例1薄膜的制备)在将如上制备的聚乙烯醇缩丁醛树脂和添加剂混合物混合之后，将该混合物添加到粉末进料器中，将23.26重量份的3G8增塑剂和4重量份的无机颗粒分散液A混合，用搅拌器充分搅拌60分钟，将分散的溶液添加到液体进料器中。使用双螺杆挤出机挤出，通过T-模头成膜，从而制备具有1.2米宽度和760μm的厚度的实施例薄膜。从制备的实施例薄膜的两端部切下0.1米，最后将1米宽的薄膜卷绕在辊上而获得实施例样品。
(比较例1薄膜的制备)在比较例1中，除了使用无机颗粒分散液B之外，其余以与上述实施例1相同的方式进行制备。
(比较例2薄膜的制备)在比较例2中，除了使用无机颗粒分散液C之外，其余以与实施例1相同的方式进行制备。
(实施例2薄膜的制备)在实施例2中，除了使用无机颗粒分散液D之外，其余以与实施例1相同的方式进行制备。
(比较例3薄膜的制备)在比较例3中，除了使用无机颗粒分散液E之外，其余以与实施例1相同的方式进行制备。
(比较例4薄膜的制备)在比较例4中，除了使用无机颗粒分散液F之外，其余以与实施例1相同的方式进行制备。
各个薄膜的组成总结在如下表2中。
表2
Figure BDA0002816828530000171
(玻璃接合用薄膜的物理性能评价)
1)可见光透射率(Tv)和日射透射率(Ts)测定
为了测定每个部分的可见光透射率偏差，使用以下方法获得每个位置的样品后测定透射率。
将定位在薄膜的总宽度(宽度方向)中的两端部的10％长度的区域分别指定为R、L，将正中心指定为C，然后将每个区域的薄膜分别切割成10cm*10cm(宽度方向(TD)*长度方向(MD))。在如上所述的切割的薄膜的区域的两面以重叠的方式放置涂有硅的PET薄膜，在150℃的真空层压机中层压10分钟，以去除表面上的凹凸(图案)，从而制备出表面光滑的PVB薄膜样品。
对于以如上方式制成的薄膜样品的正中心的透射率，使用JASCO公司的v670分光透射率测定设备以1nm间隔测定从250nm至2500nm的分光透射率。利用这样获得的数据，根据KS A 0066标准计算出Tv即可见光透射率，并且根据KS L 2514标准针对每个R/C/L部位计算Ts即日射透射率，各个计算值总结在表3中。此外，作为三个部位的透射率(L、C、R)的平均值，通过以下式(1)计算的平均透射率示于下表3中。
式(1)：平均透射率＝(L+C+R)/3
2)平均透射率差异值、透射率偏差等
作为平均可见光透射率和平均日射透射率的差异即透射率差异值，如下式(2)所示，将通过[(Tv_平均)-(Ts_平均)]进行计算，其结果示于下表4中。
式(2)：透射率差异值＝平均可见光透射率-平均日射透射率
透射率偏差为每个部位的透射率和平均透射率的偏差(绝对值)，通过下式(3)计算，其结果示于下表4中。
式(3)：[|(L-平均透射率)|+|(C-平均透射率)|+|(R-平均透射率)|]/3
3)雾度
对于用于测定上述可见光透射率的薄膜，使用日本电色(Nippon Denshoku)公司制造的NDH 5000W型号根据JIS K 7105标准进行测定。将对于每个R/C/L部位测得的平均值作为雾度值示于下表4中。
4)击打接合力评估
通过击打(pummel)接合力评估对聚乙烯醇缩醛薄膜和玻璃之间的接合力进行评估。具体而言，以300mm×300mm的2.1cm玻璃-薄膜-2.1cm玻璃的层叠结构在真空层压机中以150℃和1atm条件预接合20秒，然后在高压釜中从室温升温至140℃以进行正式接合，此时，以升温时间为25分钟、140℃温度、且保持时间为25分钟的条件进行了正式接合。
将以层合玻璃形式制备的样品在-20℃下冷却4小时后，用锤子对其连续击打，测定薄膜中残留的玻璃量程度，根据薄膜中残留的玻璃量，将玻璃全部移除的情况评分为0，将玻璃全部残留在薄膜中的情况评分为10，通过上述评分方法以0至10分的值进行评分。
对于玻璃表面，通过锡-锡(Tin-Tin)表面和空气-空气(Air-Air)表面彼此接合，通过上述评分方法进行评分，若击打值在3至5等级范围内，则评价为合格(pass)，否则评估为不合格(fail)，将其结果示于下表图4中。
表3
Figure BDA0002816828530000181
Figure BDA0002816828530000191
表4
Figure BDA0002816828530000192
*混合比、含量等以重量比为基准。
参照上述表3及表4的结果，可以确认实施例1的结果与适用相同无机颗粒的比较例1和比较例2的结果相比，平均透射率差异值相当低。并且，雾度值也相当低。发明人认为这应该是本发明玻璃接合用薄膜通过适用三恶烷类化合物而将红外线阻隔颗粒更均匀地分散在薄膜中的结果。
包含更大量的更难分散的铯钨氧化物无机颗粒的实施例2的结果也与适用相同无机颗粒的比较例3和比较例4的结果相比显示出显著优异的结果。尤其，实施例2的结果表明，与实施例1相比，可以进一步降低日光透射率值。同时，就透射率偏差值而言，与比较例3和比较例4中适用的分散稳定剂相比，实施例2的分散稳定剂带来显著优异的分散稳定性改善效果。
如上所述，虽然对本发明的优选实施例进行了详细说明，本发明的范围不限于上述实施例，使用在权利要求书中定义的本发明的基本概念的本领域技术人员的各种变更或变形均应属于本发明的保护范围。
附图标记说明
50：玻璃接合用薄膜
52：第一层
54：第二层
56：第三层
100：层合玻璃
800：移动装置

Claims (16)

1.一种玻璃接合用薄膜，其特征在于，包括聚乙烯醇缩醛、增塑剂、无机颗粒及三恶烷类化合物。
2.根据权利要求1所述的玻璃接合用薄膜，其特征在于，
上述无机颗粒和上述三恶烷类化合物以1:0.005至0.8的重量比被包含。
3.根据权利要求1所述的玻璃接合用薄膜，其特征在于，
上述三恶烷类化合物和上述增塑剂的折射率差为0.1以下。
4.根据权利要求1所述的玻璃接合用薄膜，其特征在于，
上述三恶烷类化合物具有1,3,5-三恶烷骨架，并且上述骨架中包含的三个碳原子中的1至3个碳原子各自独立地具有氢或碳原子数为1至5的烷基。
5.根据权利要求1所述的玻璃接合用薄膜，其特征在于，
上述无机颗粒为红外线阻隔颗粒。
6.根据权利要求1所述的玻璃接合用薄膜，其特征在于，
上述三恶烷类化合物为分散稳定剂。
7.根据权利要求1所述的玻璃接合用薄膜，其特征在于，
上述三恶烷类化合物的含量相对于上述玻璃接合用薄膜的总量为1重量％以下。
8.根据权利要求1所述的玻璃接合用薄膜，其特征在于，
上述玻璃接合用薄膜的可见光透射率和日射透射率值的差异为10％以上。
9.根据权利要求1所述的玻璃接合用薄膜，其特征在于，
上述玻璃接合用薄膜的可见光透射率偏差为1.0以下。
10.根据权利要求1所述的玻璃接合用薄膜，其特征在于，
上述玻璃接合用薄膜的可见光透射率为70％以上。
11.根据权利要求1所述的玻璃接合用薄膜，其特征在于，
上述玻璃接合用薄膜的日射透射率偏差为1.0以下。
12.根据权利要求1所述的玻璃接合用薄膜，其特征在于，
上述玻璃接合用薄膜的日射透射率为50％以上。
13.根据权利要求1所述的玻璃接合用薄膜，其特征在于，
上述玻璃接合用薄膜的雾度值为3.5以下。
14.一种玻璃接合用薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
分散液准备步骤，通过混合包含无机颗粒、三恶烷类化合物及第一增塑剂的分散液用组合物来制备无机颗粒分散液，及
挤出步骤，通过将i)包含聚乙烯醇缩醛和第二增塑剂的薄膜用组合物及ii)上述无机颗粒分散液混合并挤出，形成玻璃接合用薄膜。
15.一种层合玻璃，其特征在于，包括将根据权利要求1所述的玻璃接合用薄膜位于两张玻璃之间而成的层叠体。
16.一种移动装置，其特征在于，包括根据权利要求15所述的层合玻璃。
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