JP5072858B2 - 安定化された赤外線吸収剤を含む中間層 - Google Patents

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Description

本発明は、赤外線吸収剤を含むポリマーシートおよび複数層板ガラスパネルの分野におけるものであり、更に具体的に言えば、本発明は、赤外放射線を選択的に吸収する赤外線吸収剤を含むポリマーシートおよび複数層板ガラスパネルの分野におけるものである。
ポリ（ビニルブチラール）（ＰＶＢ）は、安全ガラスまたはポリマーラミネート等の光透過ラミネートにおける中間層として使用することのできるポリマーシートの製造において一般的に使用される。安全ガラスは、多くの場合、２枚のガラスシートの間に配置されたポリ（ビニルブチラール）シートを含む透明ラミネートを意味する。安全ガラスは多くの場合、建物および自動車の開口部において透明障壁を用意するために使用される。その主たる機能は、物体からの吹き出しに起因する様なエネルギーを、開口部またはガラスの破片の分散体を通り抜けて侵入するのを許さずに、閉鎖されたエリア内の物体または人間に対して損傷または傷害を最小限にして吸収することである。安全ガラスは、また、その他の有利な効果、例えば、音響の雑音を少なくし、ＵＶおよび／またはＩＲ光線の透過率を減少する等の効果を与え、および／または窓の開口部の外観および美的な魅力を高めるために使用することもできる。
多数の用途において、選ばれた用途にとって適切な物理的性能特性を有するだけでなく、生成物の最終使用に対して特に好適な光透過性も有する安全ガラスを使用することが望ましい。例えば、多くの場合、積層した安全ガラスを通り抜ける赤外放射線透過を制限して改善された熱的性質を与えることが望ましい。
赤外放射線、特に近赤外放射線の透過率を減少させる能力は、複数層板ガラスパネル、特に、自動車および建物の用途において使用される安全ガラスの特に望ましい特性である。赤外放射線の透過率を減少させることは、閉鎖された空間内でその様な放射線により発生する熱の減少に繋がる。
多数の例が、複数層板ガラスパネルを通り抜ける赤外放射線透過率を減少させるための組成物および方法の分野において存在する。これらの中には、赤外領域の放射線を選択的に吸収する剤の使用が含まれる。１つの有効な公知の剤は六ホウ化ランタン（ＬａＢ６）である。六ホウ化ランタンは、近赤外放射線の優れた選択的吸収剤であるが、中間層の赤外線吸収能力を危うくする、中間層において見出される一般的に遭遇する環境条件により分子劣化を受ける。
更に改善された組成物および方法が、赤外線吸収剤を含む複数層板ガラスパネル、特に、六ホウ化ランタンを含む複数層板ガラスパネルの特性を高めて、光学特性に有害な影響を及ぼすことのない安定性を与えるために必要とされる。
本発明は、中間層およびこの中間層を含む複数層板ガラスパネルを含み、中間層は、六ホウ化ランタンおよびエポキシ剤を含む。エポキシ剤の添加は、驚くべきことに、赤外放射線を都合よく吸収し、環境劣化に耐える中間層の製造を可能にする、六ホウ化ランタンに対する安定化効果を与える。
（発明の詳細）
本発明は、赤外線吸収剤および中間層でのこの使用ならびにこの中間層を含む複数層板ガラスパネルを含む。
本明細書で使用される「複数層板ガラス中間層」とは、１層より多い層を有する板ガラス、例えば、それらの間に中間層を有する２枚のガラスの板ガラスにおいて使用することのできる中間層を意味する。中間層は単独ポリマー層または組み合わされた複数層からなることができる。板ガラスパネルは、例えば、自動車のフロントガラスおよび建築用途において使用することができる。本明細書で開示した通り、六ホウ化ランタンおよびエポキシ剤は、中間層としてまたは複数層板ガラスパネル用途における使用のための中間層内の層として有用なポリマーシートの中へまたはその上に導入される。以下で詳細に説明される様に、本発明のポリマーシートは任意の適当なポリマーを含むことができ、好ましい実施形態においては、ポリマーシートはポリ（ビニルブチラール）を含む。
赤外放射線を減少させるための当該技術分野における従来の試みは、種々の赤外線反射層（例えば、米国特許文献第６３９１４００号、第５２４５４６８号および第２００２／０１５０７４４号を参照されたい）またはポリマー層上もしくはその中に分散された種々の赤外線吸収剤（例えば、米国特許文献第６７３７１５９号、第６５０６４８７号、第６６２０８７２号、第６６７３４５６号、第２００２／００５４９９３号、第２００３／００９４６００号、第２００３／０１２２１１４号、第２００３／００５４１６０号、および国際特許出願ＷＯ０２／０７７０８１を参照されたい）の使用を含む。しかしながら、分かれた赤外線反射層の使用は、時間の掛かる非能率的な加工処理工程を必要とし、一方、赤外線吸収剤の使用は幾つかの困難性を示し、その中に、環境条件、例えば、高湿度条件または酸性条件等によるこれらの剤の漸進的な劣化がある。
本発明は、六ホウ化ランタンおよびエポキシ剤を含む中間層を含む。以下で詳細に説明される様に、任意の適当な六ホウ化ランタンおよびエポキシ剤が使用できる。
本発明の六ホウ化ランタンおよびエポキシ剤は、中間層の１つまたは複数の層の上にまたはその中に配置することができる。種々の実施形態においては、六ホウ化ランタンおよびエポキシ剤は、中間層において導入されるポリマーシート中にまたはその上に配置される。これらの実施形態においては、中間層は単独ポリマーシートだけを含むことができ、またはポリマーシートを含む複数層の中間層であることもできる。複数層の中間層が使用される実施形態は、当該技術分野において公知のものを含み、例えば、単独の中間層を形成するために２つ以上のポリマーシートを一緒に積層した中間層、および１つまたは複数のポリマーフィルムと一緒に積層した１つまたは複数のポリマーシートを有する中間層を含むがこれらに限定されない。これらの実施形態のいずれにおいても、六ホウ化ランタンおよびエポキシ剤は、ポリマーシートおよびポリマーフィルムを含む層の任意の１つまたは複数の上にまたはその中に配置することができ、種々の層は同じか異なることができる。
例示的な複数層の中間層構造体としては：
（ポリマーシート）ｎ
（ポリマーシート／ポリマーフィルム／ポリマーシート）ｐ
（ここで、ｎは１から１０であり、種々の実施形態においては５未満であり、ｐは１から５であり、種々の実施形態においては３未満である）が挙げられる。
本発明の中間層は、複数層板ガラスパネル中へ導入することができ、種々の実施形態においては、２層のガラスの間に導入される。その様な構造体の用途としては、自動車のフロントガラスおよび建物のガラス等が挙げられる。
中間層が２層のガラスの間に配置される実施形態においては、本発明の六ホウ化ランタンおよびエポキシ剤を導入する本発明の中間層は、複数層板ガラスパネルの縁部が環境に曝される場所、例えば、自動車のフロントガラスおよび横窓等で特に有用である。
本発明のその他の実施形態においては、赤外線吸収剤を含む中間層が二重層において使用される。本明細書で使用される二重層は、その上に配置される中間層を有する硬質基体、例えば、ガラスまたはアクリル等を有する複数層構造体である。一般的な二重層構造体は、（ガラス）／／（ポリマーシート）／／（ポリマーフィルム）である。本発明の赤外線吸収剤は、暴露されるポリマーフィルムが、ポリマーフィルムを通して、ポリマーシートの中への水分の進入を一般的に許すので、二重層にとって特に有用である。二重層構造体としては、例えば、
（ガラス）／／（ポリマーシート）ｈ／／（ポリマーフィルム）ｇ
（ガラス）／／（ポリマーシート）ｈ／／（ポリマーフィルム）
（ここで、ｈは１から１０であり、種々の実施形態においては３未満であり、ｇは１から５であり、種々の実施形態においては３未満である）が挙げられるがこれらに限定されない。
更なる実施形態においては、中間層はこのように、例えば、剥落遮蔽体（ｓｐａｌｌ ｓｈｉｅｌｄ）：
（複数層板ガラスパネル）／／（ポリマーシート）ｈ／／（ポリマーフィルム）ｇ
（複数層板ガラスパネル）／／（ポリマーシート）ｈ／／（ポリマーフィルム）
（ここで、ｈは１から１０であり、種々の実施形態においては３未満であり、ｇは１から５であり、種々の実施形態においては３未満である）として作用させるために複数層板ガラスパネルの１つの側面に付加することができるがこれらに限定されない。
本発明の六ホウ化ランタンおよびエポキシ剤に加えて、１つまたは複数の通常の赤外線吸収剤または赤外線反射層を、本発明の中間層中へ導入することができる。
種々の実施形態においては、太陽制御ガラス（ソーラーガラス）が、本発明の１つまたは複数の複数層ガラスパネルのために使用される。ソーラーガラスは、ガラスの光学特性を改善するための１つまたは複数の添加剤を導入する任意の通常のガラスであることができ、特に、ソーラーガラスは、放射線、例えば、近赤外線および紫外線等の望ましくない波長の透過を減少または除去するために一般的に組成される。ソーラーガラスは、また、色付けすることもでき、これは幾つかの用途に対して、可視光線の透過の望ましい減少をもたらす。本発明において有用なソーラーガラスの例は、米国特許第６７３７１５９号および第６６２０８７２号において記載されているものを含めて、当該技術分野において公知のブロンズガラス、灰色ガラス、低Ｅ（低放射率）ガラスおよびソーラーガラスパネルである。以下で説明される様に、ガラス以外の硬質基体を使用することができる。
本発明の種々の実施形態においては、本発明の六ホウ化ランタンおよびエポキシ剤は、ポリマーシートおよび／またはポリマーフィルム上にまたはその中に分配される。六ホウ化ランタンおよびエポキシ剤の濃度、およびこれらの間の比率は、特定の用途の要求に合わせるために調整することができる。一般的に、六ホウ化ランタンの水準は、シート上で所望の赤外線吸収を与えるのに十分なものであり、エポキシ剤は、用途によって、所望の安定性を与えるのに十分な量において含まれる。
種々の実施形態においては、六ホウ化ランタンおよびエポキシ剤を含む本発明のポリマーシートは、７００ナノメートルから２，０００ナノメートルの赤外放射線の少なくとも５％、少なくとも１５％、少なくとも２５％、少なくとも５０％、少なくとも７５％、または少なくとも９０％を吸収し、一方、可視光線の少なくとも６０％、少なくとも７０％、少なくとも８０％、少なくとも９０％、または少なくとも９５％を透過させる。
六ホウ化ランタン
六ホウ化ランタンの調製およびポリマー基体中またはその上へのその導入は当該技術分野において良く知られている（例えば、米国特許第６６２０８７２号および第６９１１２５４号を参照されたい）。六ホウ化ランタンは、例えば、必要に応じてジルコニウムおよび分散剤を含んだ、液体における固体粒子の分散体として入手できる。
六ホウ化ランタンは、任意の適当な量において、本発明のポリマーシート中へ導入することができ、一般的に、所望の近赤外線吸収を与えるのに十分であって、光学性能に過度の影響を与えない量において導入される。種々の実施形態においては、六ホウ化ランタンは、０．００５から０．１重量％、０．０１から０．０５重量％、または０．０１から０．０４重量％の量においてポリマーシート中へ導入される。その他の赤外線吸収剤が使用される実施形態においては、六ホウ化ランタンの量は適当に減らすことができる。その他の有用な赤外線吸収剤の例としては、インジウム・スズ酸化物およびドープしたスズ酸化物等が挙げられる。
六ホウ化ランタンは、ポリマーシート、特にポリ（ビニルブチラール）シート中へ、例えば、六ホウ化ランタンを、ポリ（ビニルブチラール）、可塑剤、および、場合によりその他の添加剤を含む溶融体中へ溶融混合することにより導入することができる。六ホウ化ランタンは、また、例えば、スプレー方法または浸漬方法等を使用して、既に形成されているポリマーシート上に導入することもできる。
本発明において有用な六ホウ化ランタンはナノサイズの粉砕粒子であって、例えば、サイズにおいて２５０ナノメートル未満、２００ナノメートル未満、１５０ナノメートル未満、または１００ナノメートル未満であることができる。
エポキシ剤
任意の適当なエポキシ剤は、当該技術分野において公知のものとして本発明で使用することができる（例えば、米国特許第５５２９８４８号および第５５２９８４９号を参照されたい）。
種々の実施形態においては、以降で説明される様に、利用可能であることが分かっているエポキシ組成物は、（ａ）モノマーのビスフェノール−Ａのジグリシジルエーテルを主として含むエポキシ樹脂；（ｂ）モノマーのビスフェノール−Ｆのジグリシジルエーテルを主として含むエポキシ樹脂；（ｃ）水素化ビスフェノール−Ａのジグリシジルエーテルを主として含むエポキシ樹脂；（ｄ）ポリエポキシド化フェノールノボラック；（ｅ）ポリグリコールのジエポキシド、あるいはまたエポキシ末端化ポリエーテルとして知られている；および（ｆ）先の（ａ）から（ｅ）のエポキシ樹脂のいずれかの混合物から選択される（Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、Ｖｏｌｕｍｅ ６、１９６７年、Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ、Ｎ．Ｙ．、２０９頁−２７１頁を参照されたい）。
クラス（ａ）の適当な市販のビスフェノール−Ａのジグリシジルエーテルは、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ＣｏｍｐａｎｙのＤＥＲ３３１である。クラス（ｂ）のビスフェノール−ＦエポキシのジグリシジルエーテルはＥＰＯＮ樹脂ＤＰＬ−８６２であり、クラス（ｃ）の水素化ビスフェノール−ＡエポキシのジグリシジルエーテルはＥＰＯＮＥＸ樹脂１５１０であり、両者はＳｈｅｌｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手できる。クラス（ｄ）のポリエポキシド化フェノールホルムアルデヒドノボラックは、Ｄｏｗ ＣｈｅｍｉｃａｌからＤＥＮ４３１として入手できる。クラス（ｅ）のポリ（オキシプロピレン）グリコールのジエポキシドは、Ｄｏｗ ＣｈｅｍｉｃａｌからＤＥＲ７３２として入手できる。
適当なエポキシ剤の更なる例としては、米国特許第３７２３３２０号に記載されているタイプの３，４−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート組成物が挙げられる。また、２つの結合したシクロヘキサン基であって、そのそれぞれにエポキシド基が結合したものを含む、米国特許第４２０６０６７号に記載されている様なジエポキシドも有用である。その様なジエポキシド化合物は、式：
Figure 0005072858
 （式中、Ｒ３は、１から１０個の炭素原子、０から６個の酸素原子、および０から６個の窒素原子を含む有機基であり、Ｒ４からＲ９は、独立に、水素および１から５個の炭素原子を含む脂肪族基の中から選択される）に相当する。ジエポキシドの例としては、３，４−エポキシシクロヘキシルメチル−３，４−エポキシシクロヘキサン、ビス（３，４−エポキシ−６−メチルシクロヘキシルメチルアジペート）、および２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）−５，５−スピロ（３，４−エポキシ）シクロヘキサン−ｍ−ジオキサンが挙げられる。
更なる有用なエポキシは２−エチルヘキシルグリシジルエーテルである（Ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ、Ｈｏｕｓｔｏｎ、ＴｅｘａｓからＨｅｌｏｘｙ Ｍｏｄｉｆｉｅｒ １１６として入手できる）。
更なる有用なエポキシとしては、ポリ（オキシプロピレン）グリコールのジエポキシド、２−エチルヘキシルグリシジルエーテル、およびエピクロロヒドリンとポリプロピレングリコールのジエポキシド生成物が挙げられる。
エポキシ剤の混合物も使用できる。
エポキシ剤は、エポキシ剤のタイプ、ポリマーシートの組成および六ホウ化ランタンの量決定を考慮に入れて、任意の適当な量で導入することができる。
種々の実施形態においては、エポキシ剤は、ポリマーシートの０．１から１０．０、０．１から５．０、０．５から４．０、または１．０から３．５の重量割合で導入される。これらの値は、任意の組合せで、六ホウ化ランタンに対して上で与えられた値と組み合わせることができる。
ポリマーフィルム
本明細書で使用される「ポリマーフィルム」とは、性能強化層として機能する相対的に薄い硬質ポリマー層を意味する。ポリマーフィルムは、ポリマーフィルムがそれ自体、複数層板ガラス構造に対して必要な浸透抵抗性およびガラス保持性を与えず、むしろ、性能改善、例えば、赤外線吸収特性等を与える点で本明細書で使用されるポリマーシートとは異なる。ポリ（エチレンテレフタレート）は、ポリマーフィルムとして最も一般的に使用される。
種々の実施形態においては、ポリマーフィルム層は、０．０１３ｍｍから０．２０ｍｍ、好ましくは、０．０２５ｍｍから０．１ｍｍ、または０．０４から０．０６ｍｍの厚さを有する。ポリマーフィルム層は、場合により、１つまたは複数の性質、例えば、接着または赤外放射線反射等を改善するために表面処理または被覆することができる。これらの機能性層としては、例えば、太陽光線に暴露した場合に赤外太陽放射線を反射し、可視光線を透過させるための複数層スタックが挙げられる。この複数層スタックは当該技術分野においては公知であり（例えば、ＷＯ８８／０１２３０および米国特許第４７９９７４５号を参照されたい）、例えば、１つまたは複数のオングストローム厚の金属層および１つまたは複数（例えば２つ）の順次に堆積された、場合により協働する誘電層を含むことができる。また公知でもある様に（例えば、米国特許第４０１７６６１号および第４７８６７８３号を参照されたい）、金属層は、場合により、任意の関連したガラス層の霜取りまたは防曇のために加熱される電気抵抗であってもよい。
本発明で使用することのできるポリマーフィルムの更なるタイプは、米国特許第６７９７３９６号において記載されている、金属層によって引き起される干渉を創り出すことなく赤外放射線を反射するために機能する多数の非金属層を含む。
ポリマーフィルム層は、幾つかの実施形態においては、光学的に透明（即ち、層の１つの側に隣接する物体が、他方の側からこの層を通して見る特定の観察者の目で楽に見ることができる）であり、任意の隣接するポリマーシートよりも、組成に関係なく、通常、大きな、幾つかの実施形態においては、著しく大きな引張り弾性率を有する。種々の実施形態においては、ポリマーフィルム層は熱可塑性材料を含む。その中でも適当な性質を有する熱可塑性材料は、ナイロン、ポリウレタン、アクリル、ポリカーボネート、ポリプロピレン等のポリオレフィン、セルロースアセテートおよびトリアセテート、塩化ビニルポリマーおよびコポリマー等である。種々の実施形態においては、ポリマーフィルム層は、注目すべき性質を有する再延伸熱可塑性フィルム等の材料を含み、材料としては、ポリエステル、例えば、ポリ（エチレンテレフタレート）およびポリ（エチレンテレフタレート）グリコール（ＰＥＴＧ）が挙げられる。種々の実施形態においては、ポリ（エチレンテレフタレート）が使用され、種々の実施形態においては、ポリ（エチレンテレフタレート）は強度を改善するために二軸延伸されていて、高温に曝された場合に低い収縮特性（例えば、１５０℃で３０分後に２方向において２％未満の収縮）を有している。
本発明で使用することのできる、ポリ（エチレンテレフタレート）フィルムに対する種々のコーティングおよび表面処理方法は公開欧州出願第０１５７０３０号において開示されている。本発明のポリマーフィルムは、また、当該技術分野において公知のハンドコート（ｈａｎｄｃｏａｔ）および／または防霧層（ａｎｔｉｆｏｇ ｌａｙｅｒ）を含むこともできる。
ポリマーシート
以下の部分は、本発明のポリマーシートを形成するために使用することのできる種々の材料、例えばポリ（ビニルブチラール）等を説明する。
本明細書で使用される「ポリマーシート」とは、積層板ガラスパネルに対して適当な浸透抵抗性およびガラス保持性を与える中間層としての使用のための、好適な単独、または１層より多い層のスタックにおける薄い層へ、任意の適当な方法で形成される任意の熱可塑性ポリマーを意味する。可塑化ポリ（ビニルブチラール）は、ポリマーシートを形成するために最も普通に使用される。
本明細書で使用される「樹脂」とは、酸触媒反応およびその後のポリマー前駆体の中和から生じる混合物から除去されるポリマー（例えば、ポリ（ビニルブチラール））成分を意味する。樹脂は、一般的に、ポリマーに加えてその他の成分、例えば、アセテート、塩、およびアルコール等を有する。本明細書で使用される「溶融体」とは、可塑剤、場合によりその他の添加剤を伴う樹脂の溶融した混合物を意味する。
本発明のポリマーシートは、任意の適当なポリマーを含むことができ、好ましい実施形態においては、上で例示した様に、ポリマーシートはポリ（ビニルブチラール）を含む。ポリマーシートのポリマー成分としてポリ（ビニルブチラール）を含む、本明細書で与えられる本発明のいずれかの実施形態においては、ポリマー成分がポリ（ビニルブチラール）を含みまたはポリ（ビニルブチラール）からなるその他の実施形態が含まれる。これらの実施形態においては、本明細書に開示されている可塑剤を含む添加剤における種類のどれもが、ポリ（ビニルブチラール）を含みまたはポリ（ビニルブチラール）から本質的になるポリマーを有するポリマーシートと一緒に使用することができる。
１つの実施形態においては、ポリマーシートは、部分的にアセタール化されたポリ（ビニルアルコール）を基にしたポリマーを含む。その他の実施形態においては、ポリマーシートは、ポリ（ビニルブチラール）、ポリウレタン、ポリ（塩化ビニル）、ポリ（エチレンビニルアセテート）、これらの組合せ等からなる群から選択されるポリマーを含む。更なる実施形態においては、ポリマーシートは、ポリ（ビニルブチラール）および１つまたは複数のその他のポリマーを含む。適当なガラス転位温度を有するその他のポリマーもまた使用することができる。好ましいとされる範囲、値、および／または方法が、特にポリ（ビニルブチラール）に対して（例えば、可塑剤、成分割合、厚さ、および特性強化添加剤に対してであってこれらに限定されない）与えられる、本明細書の部分のいずれかにおいては、これらの範囲は、また、適用可能であれば、ポリマーシートにおいて有用な成分として本明細書で開示されているその他のポリマーおよびポリマーブレンドにも適用する。
ポリ（ビニルブチラール）を含む実施形態のためのポリ（ビニルブチラール）は、当業者には公知である公知のアセタール化方法で製造することができる（例えば、米国特許第２２８２０５７および第２２８２０２６号を参照されたい）。１つの実施形態においては、Ｂ．Ｅ．Ｗａｄｅによる、Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ ＆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、３ｒｄ ｅｄｉｔｉｏｎ、Ｖｏｌｕｍｅ ８、３８１頁−３９９頁（２００３年）におけるＶｉｎｙｌ Ａｃｅｔａｌ Ｐｏｌｙｍｅｒｓにおいて記載されている溶剤方法が使用できる。その他の実施形態においては、そこに記載されている水性方法が使用できる。ポリ（ビニルブチラール）は、例えば、Ｓｏｌｕｔｉａ Ｉｎｃ．、Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ、ＭｉｓｓｏｕｒｉからＢｕｔｖａｒ（商標）樹脂として市販されている。
種々の実施形態においては、ポリ（ビニルブチラール）を含むポリマーシート樹脂は、ポリ（ビニルアルコール）として計算した１０から３５重量％（ｗｔ％）のヒドロキシル基、ポリ（ビニルアルコール）として計算した１３から３０重量％のヒドロキシル基、またはポリ（ビニルアルコール）として計算した１５から２２重量％（ｗｔ％）のヒドロキシル基を含む。ポリマーシート樹脂は、また、ポリビニルアセテートとして計算した１５重量％未満の残留エステル基、１３重量％、１１重量％、９重量％、７重量％、５重量％、または３重量％未満の残留エステル基を含むことができ、残りはアセタール、好ましくはブチルアルデヒドアセタールであるが、場合により、少量においてその他のアセタール基、例えば、２−エチルヘキサナール基を含む（例えば、米国特許第５１３７９５４号を参照されたい）。
種々の実施形態においては、ポリマーシートは、１モル当たり（ｇ／ｍｏｌｅまたはダルトン）少なくとも３０，０００、４０，０００、５０，０００、５５，０００、６０，０００、６５，０００、７０，０００、１２０，０００、２５０，０００、または少なくとも３５０，０００ｇの分子量を有するポリ（ビニルブチラール）を含む。ジアルデヒドまたはトリアルデヒドの少量は、また、少なくとも３５０，０００ｇ／ｍｏｌｅまで分子量を増加するために、アセタール化工程中に添加することができる（例えば、米国特許第４９０２４６４号；第４８７４８１４号；第４８１４５２９号；および第４６５４１７９号を参照されたい）。本明細書で使用される「分子量」と言う用語は、重量平均分子量を意味する。
種々の接着調節剤は、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、およびマグネシウム塩を含めて、本発明のポリマーシートにおいて使用することができる。本発明のこれらの実施形態で使用することのできるマグネシウム塩としては、米国特許第５７２８４７２号に記載されているもので、例えば、サリチル酸マグネシウム、ニコチン酸マグネシウム、マグネシウムジ−（２−アミノベンゾエート）、マグネシウムジ−（３−ヒドロキシ−２−ナフトエート）、およびマグネシウムビス（２−エチルブチレート）（ケミカルアブストラクト番号７９９９２−７６−０）等が挙げられるがこれらに限定されない。本発明の種々の実施形態においては、マグネシウム塩は、マグネシウムビス（２−エチルブチレート）である。エポキシ剤はポリマーシートの接着性を増加する傾向にあるので、比較的大量の接着調節剤が本発明の中間層において一般的に使用される。
その他の添加剤は、最終製品における性能を高めるためにポリマーシート中へ導入されてもよい。その様な添加剤としては、当該技術分野において公知の、染料、顔料、安定剤（例えば、紫外線安定剤）、耐酸化剤、粘着防止剤、追加のＩＲ吸収剤、難燃剤、先の添加剤の組合せ等が挙げられるがこれらに限定されない。
本発明の種々の実施形態においては、ポリマーシートは、２０から６０、２５から６０、２０から８０、１０から７０、または１０から１００部の可塑剤ｐｈｒを含むことができる。勿論、その他の量は、特定の用途にとって妥当なものとして使用することができる。幾つかの実施形態においては、可塑剤は、２０個未満、１５個未満、１２個未満、または１０個未満の炭素原子の炭化水素部分を有する。
可塑剤の量は、ポリ（ビニルブチラール）シートのガラス転位温度（Ｔｇ）に影響を及ぼすために調整することができる。一般的に、可塑剤の高めの量は、Ｔｇを減少させるために添加される。本発明のポリ（ビニルブチラール）ポリマーシートは、４０℃以下、３５℃以下、３０℃以下、２５℃以下、２０℃以下、および１５℃以下のＴｇを有することができる。
任意の適当な可塑剤は、ポリマーシートを形成するために本発明のポリマー樹脂に添加することができる。本発明のポリマーシートにおいて使用される可塑剤としては、多塩基酸または多価アルコールのエステル等を挙げることができる。適当な可塑剤としては、例えば、トリエチレングリコールジ−（２−エチルブチレート）、トリエチレングリコールジ−（２−エチルヘキサノエート）、トリエチレングリコールジヘプタノエート、テトラエチレングリコールジヘプタノエート、ジヘキシルアジペート、ジオクチルアジペート、ヘキシルシクロヘキシルアジペート、ヘプチルおよびノニルアジペートの混合物、ジイソノニルアジペート、ヘプチルノニルアジペート、ジブチルセバケート、オイル変性セバシン酸アルキド等のポリマー可塑剤、米国特許第３８４１８９０号において開示されている様なホスフェートとアジペートの混合物、米国特許第４１４４２１７号において開示されている様なアジペート、ならびに前述のものの混合物および組合せが挙げられる。使用することのできるその他の可塑剤は、米国特許第５０１３７７９号において開示されているＣ４からＣ９アルキルアルコールおよびシクロＣ４からＣ１０アルコールと、ヘキシルアジペート等のＣ６からＣ８アジペートエステルから作られる混合アジペートである。種々の実施形態においては、使用される可塑剤は、ジヘキシルアジペートおよび／またはトリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエートである。
ポリ（ビニルブチラール）ポリマー、可塑剤、および任意の添加剤は熱的に加工処理することができ、当業者に公知の方法によりシート形態に作製することができる。ポリ（ビニルブチラール）シートを形成する１つの例示的方法は、ダイ（例えば、１つの寸法が垂直方向の寸法よりも実質的に大きい開口を有するダイ）を通して溶融体に力を掛けて、樹脂、可塑剤、および添加剤を含む溶融ポリ（ビニルブチラール）を押出す工程を含む。ポリ（ビニルブチラール）シートを形成する別の例示的方法は、溶融体をダイからローター上にキャスティングし、樹脂を固化し、次いで、固化した樹脂をシートとして取り出す工程を含む。種々の実施形態においては、ポリマーシートは、例えば、０．１から２．５ミリメートル、０．２から２．０ミリメートル、０．２５から１．７５ミリメートル、および０．３から１．５ミリメートルの厚さを有することができる。
ガラス層を含む上述の各実施形態に対して、適当である場合には、非ガラス板ガラスタイプの材料がガラスに代わって使用されるその他の実施形態が存在する。その様な板ガラス層の例としては、高いガラス転位温度、例えば、６０℃または７０℃より上のガラス転位温度を有する硬質プラスチック、例えば、ポリカーボネートおよびポリアルキルメタクリレート、特に、アルキル部分において１から３個の炭素原子を有するポリアルキルメタクリレートが挙げられる。
また、本発明においては、任意の組合せにおいて、本明細書に開示されている本発明の任意のポリマーシートと中間層のスタックまたはロールが含まれる。
本発明は、また、本発明の中間層のどれかを含むフロントガラス、窓、およびその他の最終板ガラス製品を含む。
本発明は、本明細書に記載されている本発明のポリマーシートのどれかを使用して、本発明の中間層または板ガラスパネルを形成する工程を含む、中間層および板ガラスパネルの製造方法を含む。
また、本明細書においては、本発明のポリマーシート構造体のどれかを開口部において、例えば、フロントガラスまたは板ガラスパネル内に配置する工程を含む、開口部を通り抜ける赤外および／または近赤外放射線の透過を減少させる方法も本発明の範囲内に含まれる。
本発明は、更に、エポキシ剤および六ホウ化ランタンを、本明細書に記載されたポリマーのいずれかの溶融体において混合し、次いで、ポリマーシートを形成する工程を含む、ポリマーシートの製造方法を含む。
種々のポリマーシートおよび／または積層ガラスの特性ならびに測定方法が、本発明での使用のために説明される。
ポリマーシートの透明度は、入射光との対比におけるサンプルの散乱光の定量化であるヘーズ値を測定することにより決定することができる。ヘーズ率は次の装置により測定することができる。ヘーズの量を測定するための装置、透過率計、Ｍｏｄｅｌ Ｄ２５は、Ｈｕｎｔｅｒ Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ（Ｒｅｓｔｏｎ、ＶＡ）から入手することができ、２°の観察者角度で光源Ｃを使用する、ＡＳＴＭ Ｄ１００３−６１（１９７７年改定された）−手順Ａに準拠して使用することができる。本発明の種々の実施形態においては、ヘーズ率は５％未満、３％未満、および１％未満である。
加撃接着性（ｐｕｍｍｅｌ ａｄｈｅｓｉｏｎ）は、次の方法により測定することができるが、ここで「加撃」とは、本明細書においては、ガラスに対するポリマーシートの接着を定量化することを意味し、次の方法が加撃を決定するために使用される。２枚重ねのガラスラミネートサンプルを標準のオートクレーブ積層化条件で調製する。このラミネートを約−１７℃（０°Ｆ）に冷却し、ガラスが破壊するまでハンマーで以って手で叩く。次いで、ポリ（ビニルブチラール）シートに接着していない全ての破壊したガラスを取り除き、ポリ（ビニルブチラール）シートに接着して残ったガラスの量を、設定基準と目で比較する。この基準は、ポリ（ビニルブチラール）シートに接着して残るガラスの程度が変動する目盛に相当する。特に、ゼロの加撃基準では、ガラスはポリ（ビニルブチラール）シートに接着して残らない。１０の加撃基準では、ガラスの１００％がポリ（ビニルブチラール）シートに接着して残る。本発明の積層ガラスパネルでは、種々の実施形態は、少なくとも３、少なくとも５、少なくとも８、少なくとも９、または１０の加撃を有する。その他の実施形態は、８から１０を含む間の加撃を有する。
ポリマーシートの「黄色度」は、次により測定することができる：本質的に平面で平行で平滑なポリマー表面を有する、１ｃｍ厚の、ポリマーシートの透明な成形円盤を形成する。この黄色度を、ＡＳＴＭ方法Ｄ１９２５、“Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｙｅｌｌｏｗｎｅｓｓ Ｉｎｄｅｘ ｏｆ Ｐｌａｓｔｉｃｓ”により、可視スペクトルにおける分光光線透過率から測定する。値は、測定される試料の厚さを使用して１ｃｍ厚に対して補正される。
本明細書において使用される「平均粒径」は、多数の分散した粒子の電子顕微鏡画像の直接測定により計算される。
実施例１
以下の表において示される組成（全ての数字は重量％として示される）を有する６枚のポリマーシートを形成する。ＫＨＶ−１１分散体を基にした六ホウ化ランタンは、可視光線の散乱を引き起す相対的に大きな粒子（約２００ナノメートル）を低い濃度で含有する。可視光線散乱を減少させるために、減少された粒径の六ホウ化ランタン粒子分散体ＫＨＤＶ−０５Ａを使用する。しかしながら、これらの小さな粒子は、ＫＨＶ−１１における大きな粒子よりも更に加水分解を受け易い。添加剤を、ポリ（ビニルブチラール）と予備混合し、単軸スクリュー押出機においてシート押出し中にブレンドする。０．７６ｍｍ厚のシートをシートダイを使用して押し出す。
Figure 0005072858
 ６枚のポリマーシートを、２枚の２．３ミリメートル厚のガラスシートの間に積層する。６枚の得られた複数層積層板ガラスパネルについて、パネルの縁部において、１，０００ナノメートルの光線の透過率を測定する。結果を記録し、次いで、６枚のパネルを、５０℃、９５％相対湿度の環境に置く。パネルの縁部において、１，０００ナノメートルの光線の透過率の更なるサンプリングを９週間行う。結果は図１において示される。
６枚の複数層板ガラスラミネートを、また、パネルの中心部における１，０００ナノメートルでの透過率に対して９週間にわたって試料採取する。４週間にわたる、各パネルの縁部対これらの同じパネルの中心部の１，０００ナノメートルでの透過率の比は図２において示される。
図３は、参照番号１および３を伴うポリマーシートから形成された複数層板ガラスパネルに対する、初期、４週、および９週の透過率スペクトルを示すグラフである。
本発明によれば、環境要因により引き起される劣化に対して抵抗性のある、優れた、選択的赤外線透過率減少特性を有する中間層、例えば、ポリ（ビニルブチラール）シート、およびその他のポリマーシート等を提供することが可能である。
本発明は、例示的実施形態に対する参照を以って説明されたが、種々の変更は為すことが可能であり、均等物は本発明の範囲を逸脱することなくこれらの要素に対して置換え可能であることが当業者には理解される。更に、多数の改良は、本発明の本質的範囲から逸脱することなく、本発明の教示に対して特定の状態または材料を適合させるために為されてもよい。したがって、本発明は、本発明を実施するために考えられる最善の方式として開示された特定の実施形態に限定されるものではなく、本発明は、添付の特許請求の範囲内に入る全ての実施形態を含むことが意図される。
更に、本発明の任意の単一成分に対して与えられた任意の範囲、値、または特性は、両立ができる場合は、本明細書を通して与えられた、成分のそれぞれに対して定義された値を有する実施形態を形成するために、本発明の任意のその他の成分に対して与えられた任意の範囲、値、または特性と交互に使用できることが理解される。例えば、必要に応じて、本発明の範囲内にはあるが列挙するには面倒な多数の置換体を形成するために、任意の一定の範囲においてエポキシ剤を含むことに加えて任意の一定の範囲において六ホウ化ランタンを含むポリマーシートを形成することができる。
要約または特許請求の範囲内で与えられる任意の図の参照番号は、例示目的のためだけのものであって、任意の図において示される任意の１つの特定の実施形態に対して言及されている発明に限定して解釈されるべきものではない。
図は、別途示されない限り目盛は描かれない。
本明細書において参照された学会誌の論文、特許、出願、および本を含めたそれぞれの参考文献は、その全体において参照として本明細書に組み込まれる。
５０℃および９５％相対湿度で、長期にわたる６枚のガラスラミネートに対する１，０００ナノメートルの光の透過率を示すグラフを示す図である。 ５０℃および９５％相対湿度で、長期にわたる６枚のガラスラミネートに対する１，０００ナノメートルの光の透過率の縁部／内部比を示すグラフを示す図である。 ５０℃および９５％相対湿度で、ガラスラミネートの縁部で設定された２つの時間点での２枚のガラスラミネートのスペクトル曲線を示すグラフを示す図である。

Claims (18)

  1. 六ホウ化ランタン、および
    脂肪族モノエポキシドおよび脂肪族ジエポキシドからなる群から選択されるエポキシ剤
    を含む複数層板ガラス中間層。
  2. 前記エポキシ剤が、ポリ（オキシプロピレン）グリコールのジエポキシド、２−エチルヘキシルグリシジルエーテル、およびエピクロロヒドリンとポリプロピレングリコールのジエポキシド生成物からなる群から選択される、請求項１の中間層。
  3. 前記エポキシ剤が、０．１から１０．０重量％の量で存在する、請求項１の中間層。
  4. 前記エポキシ剤が、０．５から４．０重量％の量で存在する、請求項１の中間層。
  5. 前記六ホウ化ランタンが、０．００５から０．１重量％の量で存在する、請求項１の中間層。
  6. 前記六ホウ化ランタンが、０．００５から０．０５重量％の量で存在する、請求項１の中間層。
  7. 前記エポキシ剤が、０．１から１０．０重量％の量で存在し、および前記六ホウ化ランタンが、０．００５から０．１重量％の量で存在する、請求項１の中間層。
  8. 前記エポキシ剤が、０．５から４．０重量％の量で存在し、および前記六ホウ化ランタンが、０．００５から０．０５重量％の量で存在する、請求項１の中間層。
  9. 前記中間層がポリ（ビニルブチラール）を含む、請求項１の中間層。
  10. 前記エポキシ剤が、ポリ（オキシプロピレン）グリコールのジエポキシド、２−エチルヘキシルグリシジルエーテル、およびエピクロロヒドリンとポリプロピレングリコールのジエポキシド生成物からなる群から選択される、請求項９の中間層。
  11. 前記エポキシ剤が、０．１から１０．０重量％の量で存在する、請求項９の中間層。
  12. 前記エポキシ剤が、０．５から４．０重量％の量で存在する、請求項９の中間層。
  13. 前記六ホウ化ランタンが、０．００５から０．１重量％の量で存在する、請求項９の中間層。
  14. 前記六ホウ化ランタンが、０．００５から０．０５重量％の量で存在する、請求項９の中間層。
  15. 前記エポキシ剤が、０．１から１０．０重量％の量で存在し、および前記六ホウ化ランタンが、０．００５から０．１重量％の量で存在する、請求項９の中間層。
  16. 前記エポキシ剤が、０．５から４．０重量％の量で存在し、および記六ホウ化ランタンが、０．００５から０．０５重量％の量で存在する、請求項９の中間層。
  17. 六ホウ化ランタン、および
    脂肪族モノエポキシドおよび脂肪族ジエポキシドからなる群から選択されるエポキシ剤
    を含む中間層を含む複数層板ガラス。
  18. 六ホウ化ランタンおよびエポキシ剤を含む溶融体を形成すること、および
    中間層を前記溶融体から形成すること
    を含み、
    前記エポキシ剤が、脂肪族モノエポキシドおよび脂肪族ジエポキシドからなる群から選択される
    ことを特徴とする、複数層板ガラス中間層の作製方法。
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