BRPI0620167A2 - intercamada vìtrea de camada múltipla, vitrificação de camada múltipla e método de fabricação de uma intercamada de vitrificação de camada múltipla - Google Patents
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Abstract
INTERCAMADA VìTREA DE CAMADA MúLTIPLA, VITRIFICAçãO DE CAMADA MULTIPLA E MéTODO DE FABRICAçãO DE UMA INTERCAMADA DE VITRIFICAçãO DE CAMADA MúLTIPLA. A presente invenção está no campo de folhas de polimero e painéis de vitrificação de camada múltipla compreendendo agentes de absorção de infravermelho e, mais especificamente, a presente invenção está no campo de folhas de polímero e painéis de vitrificação de camada múltipla compreendendo agentes de absorção de infravermelho que seletivamente absorvem radiação infravermelha. Em várias modalidades da presente invenção, uma intercamada inclui hexaboreto de lantânio, que eficazmente absorve radiação infravermelha em cerca de 1.000 nanometros, e um epóxi, que estabiliza o agente hexaboreto de lantânio.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "INTERCA- MADA VÍTREA DE CAMADA MÚLTIPLA, VITRIFICAÇÃO DE CAMADA MÚLTIPLA E MÉTODO DE FABRICAÇÃO DE UMA INTERCAMADA DE VITRIFICAÇÃO DE CAMADA MÚLTIPLA".
Campo da Invenção
A presente invenção está no campo de folhas de polímero e pai- néis de vitrificação em camada múltipla compreendendo agentes de absor- ção de infravermelho, e, mais especificamente, a presente invenção está no campo de folhas de polímero e painéis de vitrificação em camada múltipla compreendendo agentes de absorção de infravermelho que seletivamente absorvem radiação infravermelha. Antecedentes
Poli(vinil butiral) (PVB) é geralmente usado na fabricação de folhas de polímero que podem ser usadas como intercamadas em laminados de transmissão de luz tal como vidro blindado ou laminados poliméricos. Vidro blindado freqüentemente refere-se a um laminado transparente compreenden- do uma folha de poli(vinil butiral) disposta entre duas folhas de vidro. Vidro blin- dado freqüentemente é usado para prover uma barreira transparente em aber- turas de arquitetura e automotivas. Sua principal função é absorver energia, tal como aquela causada por um estouro de um objeto, sem permitir a penetração através da abertura ou a dispersão de fragmentos de vidro, então minimizando dano ou ferimento aos objetos ou pessoas dentro da área fechada. Vidro blin- dado pode ser também usado para prover outros efeitos benéficos, tal como atenuar barulho acústico, reduzir transmissão de luz UV e/ou IR e/ou melhorar a aparência e apelo estético de aberturas de janela.
Em muitas aplicações é desejável usar vidro blindado que não apenas tenha as características de desempenho físico apropriado para a dada aplicação, mas também tenha características de transmissão de luz que são particularmente adequadas para o uso final do produto. Por exem- pio, será freqüentemente desejado limitar a transmissão de radiação infra- vermelha através de vidro blindado laminado a fim de prover propriedades térmicas aperfeiçoadas. A habilidade em reduzir transmissão de radiação infravermelha, e especificamente próximo da radiação infravermelha, pode ser uma carac- terística particularmente desejável de painéis de vitrificação em camada múl- tipla e particularmente para vidro blindado que é usado em aplicações auto- motivas e de arquitetura. Redução da transmissão de radiação infravermelha pode resultar na redução de calor gerado por tal radiação dentro de um es- paço fechado.
Existem muitos exemplos na técnica de composições e métodos para reduzir a transmissão de radiação infravermelha através de painéis de vitrificação em camada múltipla. Incluído entre esses está o uso de agentes que seletivamente absorvem radiação na região infravermelha. Um agente conhecido, eficaz, e hexaboreto de lantânio (LaB6). Hexaboreto de lantânio, embora um excelente absorvedor seletivo de radiação próximo a infraverme- lho, é submetido à degradação molecular devido a condições ambientais geralmente encontradas em intercamadas, que comprometem a habilidade de absorção de infravermelho das intercamadas.
Composições e métodos aperfeiçoados adicionais são necessá- rios para melhorar as características de painéis de vitrificação de camada múltipla compreendendo agentes de absorção de infravermelho, e, especifi- camente, painéis de vitrificação de camada múltipla compreendendo hexa- boreto de lantânio, de modo a dar estabilidade sem afetar prejudicialmente qualidades ópticas.
Sumário da Invenção
A presente invenção inclui intercamadas e painéis de vitrificação em camada múltipla compreendendo essas intercamadas, onde as interca- madas compreendem hexaboreto de lantânio e um agente epóxi. A adição de um agente epóxi provê surpreendentemente um efeito de estabilização ao hexaboreto de lantânio, que permite a produção de intercamadas que vantajosamente absorvem radiação infravermelha e resistem à degradação ambiental.
Breve Descrição das figuras
A figura 1 é um gráfico mostrando a transmissão percentual de luz a 1.000 nanometros para seis laminados de vidro com o tempo a 509 C e 95% de umidade relativa.
A figura 2 é um gráfico mostrando a razão de borda/interior de transmissão percentual de luz a 1.000 nanometros para seis laminados de vidro com o tempo a 50º C e 95% de umidade relativa.
A figura 3 é um gráfico mostrando curvas espectrais para dois laminados em dois pontos de tempo tomados na borda dos laminados de vidro a 50º C e 95% de umidade relativa. Descrição Detalhada
A presente invenção envolve agentes de absorção de infraver- melho e seu uso em intercamadas e painéis de vitrificação de camada múlti- pla compreendendo essas intercamadas. Conforme aqui usado, uma "inter- camada de vitrificação de camada múltipla" significa um intercamada que pode ser usada em uma vitrificação tendo mais de uma camada, por exem- plo, dois painéis de vidro com uma intercamada entre eles. Intercamadas podem consistir em uma camada de polímero simples ou camadas múltiplas combinadas. Painéis de vitrificação podem ser usados, por exemplo, em pá- ra-brisas automotivos e aplicações de arquitetura. Conforme aqui descrito, hexaboreto de lantânio e um agente epóxi são incorporados às folhas de polímero que são úteis como intercamadas ou camadas dentro de interca- madas para uso em aplicações de painel de vitrificação de camada múltipla. Como será descrito em detalhes abaixo, folhas de polímero da presente in- venção podem compreender qualquer polímero adequado, e, em modalida- des preferidas, folhas de polímero compreendem poli(vinil butiral).
Tentativas anteriores na técnica em reduzir radiação infraverme- lha incluem uso de várias camadas refletivas de infravermelho (vide, por e- xemplo, Documentos de Patente U.S. 6.391.400, 5.245.468 e 2002/0150744) ou vários agentes de absorção de infravermelho que são distribuídos sobre ou dentro de camadas poliméricas (vide, por exemplo, Documentos de Patente U.S. 6.737.159, 6.506.487, 6.620.872, 6.673.456, 2002/0054993, 2003/0094600, 2003/0122114, 2003/0054160 e Pedido de Patente Internacional WO 02/077081). O uso de camadas de reflexão de infravermelho separadas, no entanto, pode requerer etapas de processa- mento que consomem tempo e ineficientes, enquanto o uso de agentes de absorção de são infravermelho pode apresentar várias dificuldades, dentre as quais está a degradação gradual desses agentes devido a condições am- bientais, tal como, por exemplo, condições de alta umidade ou condições ácidas.
A presente invenção inclui intercamadas compreendendo hexa- boreto de lantânio e um agente epóxi. Como será descrito em detalhes abai- xo, qualquer hexaboreto de lantânio e agente epóxi adequado pode ser usado.
Hexaboreto de lantânio e agentes epóxi da presente invenção 1,1 podem ser dispostos sobre ou dentro de uma ou mais camadas de uma in- tercamada. Em várias modalidades, o hexaboreto de lantânio e agentes β- ρόχι estão dispostos em ou sobre uma folha de polímero que é incorporada em uma intercamada. Nessas modalidades, a intercamada pode compreen- der apenas a folha de polímero única, ou pode ser uma intercamada de ca- mada múltipla compreendendo a folha de polímero. Modalidades onde inter- camadas de camada múltipla são usadas incluem aquelas que são conheci- das na técnica, e incluem, por exemplo, e sem limitação, intercamadas tendo duas ou mais folhas de polímero laminadas juntas para formarem uma inter- camada única, e intercamadas tendo uma ou mais folhas de polímero lami- nadas juntas com uma ou mais folhas de polímero, que será descrita em detalhes abaixo. Em qualquer uma dessas modalidades, hexaboreto de lan- tânio e agentes epóxi podem ser dispostos sobre ou dentro de qualquer uma ou mais das camadas, incluindo folhas de polímero e películas de polímero, e as várias camadas podem ser iguais ou diferentes.
Construtos de intercamada de camada múltipla incluem o que segue:
(folha de polímero)n
(folha de polímero/película de polímero/folha de polímero)p onde η é 1 a 10 e, em várias modalidades, é menos do que 5, e ρ é 1 a 5, e, em várias modalidades, é menos do que 3. As intercamadas da presente invenção podem ser incorporadas em painéis de vitrificação de camada múltipla e, em várias modalidades, são incorporadas entre duas camadas de vidro. Aplicações de tais construtos incluem pára-brisas automotivos e vidro de arquitetura, dentre outros.
Em modalidades onde uma intercamada está disposta entre du- as camadas de vidro, as intercamadas da presente invenção incorporando hexaboreto de lantânio e agentes epóxi da presente invenção são particu- larmente úteis onde a borda do painel de vitrificação de camada múltipla é exposta ao ambiente, tal como para pára-brisas automotivos e janelas Iate- rais.
Em outras modalidades da presente invenção, intercamadas compreendendo agentes de absorção de infravermelho são usadas em bi- camadas. Conforme aqui usado, uma bicamada é um constructo de camada múltipla tendo um substrato rígido, tal como vidro ou acrílico, com uma inter- camada disposta nele. Um constructo de bicamada típico é: (vidro)//(folha de polímero)//(película de polímero). Os agentes de absorção de infravermelho da presente invenção são particularmente úteis para bicamadas porque a película de polímero exposta tipicamente permite que umidade ingresse a- través da película do polímero e para a folha do polímero. Construtos de bi- camada incluem, por exemplo, e sem limitação:
(Vidro)//(folha de polímero)h//(película de polímero))g (Vidro)//(folha de polímero)h/(película de polímero) onde h é 1 a 10 e, em várias modalidades, é menos do que 3, e g é 1 a 5, e em várias modalidades, é menos do que 3.
Em uma modalidade adicional, intercamadas conforme logo a- cima descritas podem ser adicionadas a um lado de um painel de vitrificação em camada múltipla para agir como uma proteção contra fragmento, por e- xemplo e sem limitação:
(Painel de vitrificação em camada múltipla)//(folha de políme- ro)h//(película de polímero))g
Painel de vitrificação em camada múltipla)//(folha de políme- ro)h//(película de polímero) onde h é 1 a 10, e, em várias modalidades é menos do que 3, e g é 1 a 5 e, em várias modalidades, é menos do que 3.
Em adição ao hexaboreto de lantânio e agentes epóxi da pre- sente invenção, um ou mais agentes de absorção de infravermelho ou ca- mada de reflexão de infravermelho convencionais podem ser incorporados às intercamadas da presente invenção.
Em várias modalidades, vidro de controle solar (vidro solar) é usado para um ou mais painéis de vidro em camada múltipla da presente invenção. Vidro solar pode ser qualquer vidro que incorpore um ou mais adi- tivos para melhorar as qualidades ópticas do vidro, e, especificamente, vidro solar será tipicamente formulado para reduzir ou eliminar a transmissão de comprimentos de onda de radiação indesejáveis, tal como próximo ao infra- vermelho e ultravioleta. Vidro solar pode ser também escurecido, o que re- sulta, em algumas aplicações, em uma redução desejável de transmissão de luz visível. Exemplos de vidro solar que são úteis na presente invenção são vidro bronze, vidro cinza, vidro de E baixa (emissividade baixa) e painéis de vidro solar como são conhecidos na técnica, incluindo aqueles descritos nas Patentes U.S. 6.737.159 e 6.620.872. Como será também descritos abaixo, substratos rígidos outros que não vidro podem ser usados.
Em várias modalidades da presente invenção, hexaboreto de lantânio e agentes epóxi da presente invenção são desembolsados sobre ou dentro da folha de polímero e/ou uma película de polímero. A concentração de hexaboreto de lantânio e agentes epóxi, e a razão entre eles, pode ser ajustada para se adequar às necessidades da aplicação particular. Em geral, os níveis de hexaboreto de lantânio serão suficientes para dar a absorbância infravermelha desejada à folha e agentes epóxi serão incluídos em uma quantidade suficiente para prover a estabilidade desejada, dependendo da aplicação.
Em várias modalidades, uma folha de polímero da presente in- venção compreendendo hexaboreto de lantânio e um agente epóxi absorve pelo menos 5%, pelo menos 15%, pelo menos 25%, pelo menos 50%, pelo menos 75% ou pelo menos 90% da radiação infravermelha entre 700 nano- metros e 2.000 nanometros enquanto transmitindo pelo menos 60%, pelo menos 70%, pelo menos 80%, pelo menos 90% ou pelo menos 95% da luz visível.
Hexaboreto de Lantãnio
A preparação de hexaboreto de lantânio e sua incorporação a ou sobre substratos poliméricos são bem-conhecidas na técnica (vide, por e- xemplo, Patentes U.S. 6.620.872 e 6.911.254). Hexaboreto de lantânio está disponível, por exemplo, como uma dispersão de partículas sólidas em líqui- do, com zircônio e agentes de dispersão incluídos conforme apropriado.
Hexaboreto de lantânio pode ser incorporado a folhas de políme- ro da presente invenção em qualquer quantidade adequada, e será geral- mente incorporado em uma quantidade que é suficiente para prover a ab- sorbância próximo a infravermelho desejada sem também excessivamente impactar o desempenho óptica. Em várias modalidades, hexaboreto de Ian- tânio é incorporado a folhas de polímero em quantidades de 0,005 a 0,1 por cento em peso, 0,01 a 0,05 por cento em peso ou 0,01 a 0,04 por cento em peso. Em modalidades onde outros absorvedores de infravermelho são usa- dos, a quantidade de hexaboreto de lantânio pode ser reduzida apropriada- mente. Exemplos de outros absorvedores de infravermelho úteis incluem óxido de índio estanho e óxido de estanho dopado entre outros.
Hexaboreto de lantânio pode ser incorporado a folhas de políme- ro e, especificamente, em folhas de poli(vinil butiral), através de, por exem- plo, mistura com fusão do hexaboreto de lantânio em um fundido compreen- dendo poli(vinil butiral), um plastificante e, opcionalmente, outros aditivos. Hexaboreto de lantânio pode ser também incorporado a uma folha de polí- mero que já foi formada usando, por exemplo, técnicas de pulverização ou técnicas de imersão, dentre outras.
Hexaboreto de lantânio que é útil na presente invenção pode ser partículas moídas, de nano tamanho, por exemplo, menos de 250 nanome- tros, menos do que 200 nanometros, menos do que 150 nanometros ou me- nos do que 100 nanometros de tamanho. Agentes Epóxi Qualquer agente epóxi adequado pode ser usado com a presen- te invenção, como é conhecido na técnica (vide, por exemplo, Patentes U.S. 5.529.848 e 5.529.849).
Em várias modalidades, composições epóxi verificadas com sendo úteis conforme aqui anteriormente descrito são selecionadas de (a) resinas epóxi compreendendo principalmente o diglicidil éter de bisfenol-A monomérico; (b) resinas epóxi compreendendo principalmente o diglicidil éter de bisfenol-F monomérico; e (c) resinas epóxi compreendendo princi- palmente o diglicicil éter de bisfenol-A hidrogenado; (d) novolacs de fenol poliepoxidado; (e) -diepóxidos de poliglicóis, alternativamente conhecidos como um poliéter epóxi terminado e (f) uma mistura de qualquer uma das 1,1 resinas epóxi acima de (a) a (e) (vide Encyclopedia of Polymer Science and Technology, Volume 6, 1967, Interscience Publishers, N.Y., páginas 209- 271).
Um diglicidil éter de bisfenol-A de classe (a) comercialmente dis- ponível é DER 331 da Dow Chemical Company. Um diglicidil éter de bisfe- nol-F epóxi de classe (b) é Resina Epon DPL-862 e um diglicidil éter hidro- genado de bisfenol-A epóxi de classe (c) é Resina EPONEX 1510, ambas aqui disponíveis da Shell Chemical Company. Uma novolac de formaldeído fenol poliepoxidado de classe (d) está disponível da Dow Chemical como DEN 431. Um diepóxido de poli(oxipropileno)glicol de classe (e) está dispo- nível da Dow Chemical como DER 732.
Exemplos adicionais de agentes epóxi adequados incluem com- posições de 3,4-epoxicicloexano carboxilato do tipo descrito na Patente U.S. 3.723.320. Também úteis são diepóxidos tal como aqueles descritos na Pa- tente U.S. 4.206.067 que contêm dois grupos cicloexano ligados a um dos quais está fundido um grupo epóxido. Tais compostos diepóxido correspon- dem à fórmula: onde R3 é um grupo orgânico contendo 1 a 10 átomos de carbo- no, de a partir de 0 a 6 átomos de oxigênio e de a partir de 0 a 6 átomos de nitrogênio, e R4 a Rg são independentemente selecionados dentre hidrogênio e grupos alifáticos contendo 1 a 5 átomos de carbono. Diepóxidos exempla- res incluem 3,4-epoxicicloexilmetil-3,4-epoxicicloexano, bis(3,4-epoxi-6- metilcicloexilmetil adipato) e 2-(3,4-epoxicicloexil)-5,5-espiro(3,4- epoxi)cicloexano-m-dioxana.
Um epóxi útil adicional é 2-etilexil glicidil éter (disponível da Re- solution Products, Houston, Texas, como Heloxy Modifier 116).
Epóxis úteis adicionais incluem diepóxidos de po- li(oxipropileno)glicol, 2-(etilexil glicidil éter) e produtos diepóxido de epicloroi- drina e polipropileno glicol.
Misturas de agentes epóxi podem ser também usadas.
Agentes epóxi podem ser incorporados em qualquer quantidade adequada, com o tipo de agente ou agentes epóxi, a composição da folha de polímero e a quantidade de hexaboreto de lantânio fatorizando na determi- nação.
Em várias modalidades, agentes epóxi são incorporados em uma porcentagem em peso de 0,1 a 10,0, 0,1 a 5,0, 0,5 a 4,0 ou 1,0 a 32,5 por cento em peso de uma folha de polímero. Esses valores podem ser combinados com os valores dados acima para hexaboreto de lantânio em qualquer combinação.
Película de Polímero
Conforme aqui usado, uma "película de polímero" significa uma camada de polímero relativamente fina e rígida que funciona como uma ca- mada de aumento do desempenho. Películas de polímero diferem de folhas de polímero, conforme aqui usado, pelo fato de que películas de polímero não provêem por si só a resistência de penetração necessária e as proprie- dades de retenção de vidro a uma estrutura de vitrificação em camada múlti- pla, mas ao contrário provê melhoras do desempenho, tal como caráter de absorção de infravermelho. Poli(etileno tereftalato) é mais geralmente usado como uma película de polímero.
Em várias modalidades, a camada de película de polímero tem uma espessura de 0,013 mm a 0,20 mm, de preferência 0,025 mm a 0,1 mm ou 0,04 a 0,06 mm. A camada de película de polímero pode opcionalmente ser tratada ou revestida na superfície para melhorar uma ou mais proprieda- des, tal como adesão ou reflexão de radiação infravermelha. Essas camadas de desempenho funcional incluem, por exemplo, uma pilha multicamada pa- ra reflexão de radiação solar infravermelha e transmissão de luz visível quando exposta à luz do sol. Esta pilha multicamada é conhecida na técnica (vide, por exemplo, WO 88/01230 e Patente U.S. 4.799.745) e pode com- preender, por exemplo, uma ou mais camadas de metal de espessura em Angstrõm e uma ou mais (por exemplo, duas) camadas dielétricas optica- mente em cooperação, seqüencialmente depositadas. Como é conhecido (vide, por exemplo, Patentes U.S. 4.017.661 e 4.786.783), a(s) camada(s) de metal pode(m) ser opcionalmente aquecida(s) com resistência eletricamente para derretimento e remoção de névoa de quaisquer camadas de vidro as- sociadas.
Um tipo adicional de película de polímero que pode ser usado com a presente invenção, que é descrito na Patente U.S. 6.797.396, com- preende uma variedade de camadas não-metálicas que funcionam para re- fletir radiação infravermelha sem criar interferência que possa ser causada por camadas metálicas.
A camada de película de polímero, em algumas modalidades, é opticamente transparente (isto é, objetos adjacentes de um lado da camada podem ser confortavelmente vistos pelo olho de um observador particular olhando através da camada do outro lado), e geralmente tem um módulo de tensão maior, em algumas modalidades significantemente maior, sem impor- tar a composição do que aquele de qualquer folha de polímero adjacente. Em várias modalidades, a camada de película de polímero compreende um material termoplástico. Dentre os materiais termoplásticos tendo proprieda- des adequadas estão o náilon, poliuretanos, acrílicos, policarbonatos, polio- lefinas tal como polipropileno, acetatos e triacetatos de celulose, polímeros e copolímeros de cloreto de vinila, e similar. Em várias modalidades, a camada de película de polímero compreende materiais tal como películas de termo- plástico reesticadas tendo as propriedades mencionadas, que incluem poli- ésteres, por exemplo, poli(etileno tereftalato) e poli(etileno tereftalato) glicol (PETG). Em várias modalidades, poli(etileno tereftalato) é usado, e, em vá- rias modalidades, o poli(etileno tereftalato) foi biaxialmente esticado para melhorar a resistência, e foi estabilizado ao calor para prover características de reticulação baixa quando submetido a temperaturas elevadas (por exem- plo, menos do que 2% de reticulação em ambas direções após 30 minutos a 150°C).
Várias técnicas de revestimento e tratamento de superfície para película de poli(etileno tereftalato) que podem ser usadas com a presente invenção são descritas na Publicação Européia publicada N° 0157030. As películas de polímero da presente invenção podem também incluir uma ca- mada dura e/ou anti-névoa, como conhecido na técnica.
Folha de Polímero
A seção que segue descreve os vários materiais, tal como po- li(vinil butiral), que podem ser usados para formar folhas de polímero da pre- sente invenção.
Conforme aqui usado, uma "folha de polímero" significa qualquer composição de polímero termoplástico formada através de qualquer método adequado em uma camada fina que é adequada sozinha, ou em pilhas de mais de uma camada, para uso como uma intercamada que provê proprie- dades de resistência de penetração e retenção de vidro adequadas a painéis de vitrificação laminados. Poli(vinil butiral) plastificado é mais geralmente usado para formar folhas de polímero.
Conforme aqui usado, "resina" refere-se ao componente polimé- rico (por exemplo, poli(vinil butiral)) que é removido da mistura que resulta da catálise ácida e subseqüente neutralização dos precursores poliméricos. A resina geralmente terá outros componentes em adição ao polímero, tal como acetatos, sais e alcoóis. Conforme aqui usado, "fusão" refere-se a uma mistura derretida de resina com um plastificante e, opcionalmente, outros aditivos.
As folhas de polímero da presente invenção podem compreen- der qualquer polímero adequado, e, em uma modalidade preferida, conforme exemplificado acima, a folha de polímero compreende poli(vinil butiral). Em qualquer uma das modalidades da presente invenção dadas aqui que com- preendem poli(vinil butiral) como o componente polimérico da folha de polí- mero, outra modalidade está incluída onde o componente do polímero con- siste em ou consiste essencialmente em poli(vinil butiral). Nessas modalida- des, qualquer uma das variações em aditivos, incluindo plastificantes, descri- tas aqui pode ser usada com a folha de polímero tendo um polímero consis- tindo em ou consistindo essencialmente em poli(vinil butiral).
Em uma modalidade, a folha de polímero compreende um polí- mero baseado em poli(vinil álcool)is parcialmente acetalizados. Em outra modalidade, a folha de polímero compreende um polímero selecionado do grupo consistindo em poli(vinil butiral), poliuretana, cloreto de poli(vinila), poli(etileno vinila acetato), suas combinações e similar. Em modalidades adi- cionais a folha de polímero compreende poli(vinil butiral) e um ou mais ou- tros polímeros. Outros polímeros tendo uma temperatura de transição vítrea adequada podem ser também usados. Em qualquer uma das seções aqui onde faixas, valores e/ou métodos preferidos são dados especificamente para poli(vinil butiral) (por exemplo, e sem limitação, para plastificantes, por- centagens de componente, espessuras e aditivos de aumento de caracterís- tica), essas faixas também se aplicam, onde aplicável, a outros polímeros e misturas de polímeros descritos aqui como componentes úteis em folhas de polímero.
Quanto a modalidades compreendendo poli(vinil butiral), o po- li(vinil butiral) pode ser produzido através de processos de acetalização co- nhecidos, como são conhecidos daqueles versados na técnica (vide, por e- xemplo, Patentes U.S. 2.282.057 e 2.282.026). Em uma modalidade, o mé- todo de solvente descrito em Vinyl Acetal Polymers, em Encyclopedia of Polymer Science & Technology, 3- edição, Volume 8, páginas 381-399, de B.E. Wade (2003) pode ser usado. Em outra modalidade, o método aquoso descrito nele pode ser usado. Poli(vinil butiral) está comercialmente disponí- vel em várias formas a partir de, por exemplo, Solutia Inc., St. Louis, Missou- ri como resina Butvar®.
Em várias modalidades, a resina de folha de polímero compre- endendo poli(vinil butiral) compreende 10 a 35 por cento em peso (% em peso) de grupos hidroxila calculados como poli(vinil álcool), 13 a 30% em peso de grupos hidroxila calculados como poli(vinil álcool) ou 15 a 22% em peso de grupos hidroxila calculados como poli(vinil álcool). A resina de folha de polímero pode também compreender menos do que 15% em peso de grupos éster residuais, 13% em peso, 11% em peso, 9% em peso, 7% em peso, 5% em peso ou menos de 3% em peso de grupos éster residuais cal- culado como acetato de polivinila, com o equilíbrio sendo um acetal, de pre- ferência acetal de butiraldeído, mas opcionalmente incluindo outros grupos acetais em uma quantidade menor, por exemplo, um grupo 2-etil hexanal (vide, por exemplo, Patente U.S. 5.137.954).
Em várias modalidades, a folha de poliéster compreende po- li(vinil butiral) tendo um peso molecular de pelo menos 30.000, 40.000, 50.000, 55.000, 60.000, 65.000, 70.000, 120.000, 250.000 ou pelo menos 350.000 gramas por mol (g/mol ou Dáltons). Quantidades pequenas de dial- deído ou trialdeído podem ser também adicionadas durante a etapa de ace- talização para aumentar o peso molecular para pelo menos 350.000 g/mol (vide, por exemplo, Patentes U.S. 4.902.464; 4.874.814; 4.814.529; e 4.654.179). Conforme aqui usado, o termo "peso molecular" significa o peso molecular ponderai médio.
Vários agentes de controle de adesão podem ser usados em folhas de polímero da presente invenção, incluindo acetato de sódio, acetato de potássio e sais de magnésio. Sais de magnésio que podem ser usados com essas modalidades da presente invenção incluem, mas não estão limi- tados a, aqueles descritos na Patente U.S. 5.728.472, tal como salicilato de magnésio, nicotinato de magnésio, magnésio di(2-aminobenzoato), magné- sio di(3-hidróxi-2-naftoato) e magnésio bis(2-etil butirato) (número de abs- tracts químicos 79992-76-0). Em várias modalidades da presente invenção o sal de magnésio é magnésio bis(2-etil butirato). Devido ao fato dos agentes epóxi tenderem a aumentar a adesividade de uma folha de polímero, quanti- dades relativamente maiores de agentes de controle de adesão serão ge- ralmente usadas em intercamadas da presente invenção.
Outros aditivos podem ser incorporados à folha de polímero para aumentar seu desempenho em um produto final. Tais aditivos incluem, mas 1,1 não estão limitados a, corantes, pigmentos, estabilizadores (por exemplo, estabilizadores ultravioleta), antioxidantes, agentes antibloqueio, absorvedo- res de IR adicionais, retardantes de chama, combinações dos aditivos acima e similar, são como conhecido na técnica.
Em várias modalidades das folhas de polímero da presente in- venção, as folhas de polímero podem compreender 20 a 60, 25 a 60, 20 a 80, 10 a 70 ou 10 a 100 partes de plastificante phr. Com certeza outras quantidades podem ser usadas como for apropriado para a aplicação parti- cular. Em algumas modalidades, o plastificante tem um segmento de hidro- carboneto de menos do que 20, menos do que 15, menos do que 12 ou me- nos do que 10 átomos de carbono.
A quantidade de plastificante pode ser ajustada para afetar a temperatura de transição vítrea (Tg) da folha de poli(vinil butiral). Em geral, quantidades maiores de plastificante são adicionadas para diminuir a Tg. As folhas de polímero de poli(vinil butiral) da presente invenção podem ter uma Tg de 40°C ou menos, 35°C ou menos, 30°C ou menos, 25°C ou menos, 20°C ou menos e 15°C ou menos.
Quaisquer plastificantes adequados podem ser adicionados às resinas de polímero da presente invenção a fim de formar as folhas de polí- mero. Plastificantes usados nas folhas de polímero da presente invenção podem incluir ésteres de um ácido polibásico ou um álcool poli-hídrico, den- tre outros. Plastificantes adequados incluem, por exemplo, trietileno glicol di- (2-etilbutirato), trietileno glicol di-(2-etilexanoato), trietileno glicol di- heptanoato, tetraetileno glicol di-heptanoato, diexil adipato, dioctil adipato, hexil cicloexiladipato, misturas de heptil e nonil adipatos, diisononil adipato, heptilnonil adipato, butil sebacato, plastificantes poliméricos tal como alquí- deos sebácidos, misturas de fosfatos e adipatos tal como descrito na Paten- te U.S. Nq 3.841.890, adipatos tal como descrito na Patente U.S. Nq 4.144.217 e misturas e combinações dos acima. Outros plastificantes que podem ser usados são adipatos mistos feitos de C4 a C9 álcoois de alquila e ciclo C4 a C10 álcoois, conforme descrito na Patente U.S. No. 5.013.779 e ésteres de adipato C6 a Ce, tal como hexil adipato. Em várias modalidades, o plastificante usado é diexil adipato e/ou trietileno glicol di-2-etilexanoato.
O polímero de poli(vinil butiral), plastificante e quaisquer aditivos podem ser termicamente processados e configurados em forma de folha de acordo com métodos conhecidos daqueles versados na técnica. Um método exemplar de formação de folha de poli(vinil butiral) compreende extrusão de poli(vinil butiral) derretido compreendendo resina, plastificante e aditivos ao forçar o fundido através de um molde (por exemplo, um molde tendo uma abertura que é substancialmente maior em uma dimensão do que em uma dimensão perpendicular). Outro método exemplar de formação de folha de poli(vinil butiral) compreende moldagem de um fundido a partir de um molde para um rolo, solidificação da resina e subseqüentemente remoção da resina solidificada como uma folha. Em várias modalidades, as folhas de milíme- tros, 0,25 a 1,75 milímetros e 0,3 a 1,5 milímetro.
Para cada modalidade descrita acima compreendendo uma ca- mada de vidro, outra modalidade existe, onde adequado, com o que um ma- terial tipo vítreo não-vidro é usado no lugar do vidro. Exemplos de tais ca- madas vítreas incluem plásticos rígidos tendo uma temperatura de transição vítrea alta, por exemplo, acima de 60Q C ou 709 C, por exemplo, policarbona- tos e polialquil metacrilatos, e especificamente aqueles tendo de a partir de 1 a 3 átomos de carbono na porção alquila.
Também incluídos na presente invenção estão pilhas ou rolos de qualquer uma das folhas de polímero e intercamadas da presente invenção descritas aqui em qualquer combinação.
A presente invenção também inclui pára-brisas, janelas e outros produtos vítreos acabados compreendendo qualquer uma das intercamadas da presente invenção.
A presente invenção inclui métodos de fabricação de intercama- das e painéis vítreos compreendendo formação de uma intercamada ou pai- nel vítreo da presente invenção usando qualquer uma das folhas de políme- ro da presente invenção descritas aqui.
Também incluídos aqui no escopo da presente invenção são métodos de redução da transmissão de radiação infravermelha e/ou próximo da infravermelha através de uma abertura, compreendendo a etapa de dis- por na dita abertura qualquer um dos construtos de folha de polímero da presente invenção, por exemplo, dentro de um pára-brisa ou painel vítreo.
A presente invenção inclui ainda um método de fabricação de uma folha de polímero compreendendo mistura de um agente epóxi e hexa- boreto de lantânio em um fundido de qualquer um dos polímeros descritos aqui e então formação de uma folha de polímero.
Várias características de folha de polímero e/ou vidro laminado e técnicas de medição serão descritas para uso com a presente invenção.
A clareza de uma folha de polímero pode ser determinada me- dindo o valor de névoa, que é a quantificação da luz dispersa por uma amos- tra em contraste com a luz incidente. A névoa percentual pode ser medida de acordo com a técnica que segue. Um aparelho para medição da quanti- dade de névoa, um Hazemeter, Modelo D25, que está disponível da Hunter Associates (Reston, VA), pode ser usado de acordo com ASTM D1003-61 (Reaprovado 1977)-Procedimento A, usando Illuminant C, em um ângulo de observador de 2 graus. Em várias modalidades da presente invenção, névoa percentual é menos do que 5%, menos do que 3% e menos do que 1%.
Adesão Pummel pode ser medida de acordo com a técnica que segue, e onde "pummel" é referido aqui para quantificar adesão de uma fo- lha de polímero a vidro, a técnica que segue é usada para determinar pum- mel. Amostras de laminado de vidro de espessura dupla são preparadas com condições de laminação em autoclave-padrão. Os laminados são esfri- ados para cerca de -17°C (0°F) e manualmente batidos com um martelo para quebrar o vidro. Todo o vidro quebrado que não é aderido à folha de poli(vinil butiral) é então removido, e a quantidade de vidro deixada aderir à folha de poli(vinil butiral) é visualmente comparada com um conjunto de pa- drões. Os padrões correspondem a uma escala onde graus variáveis de vi- dro permanecem aderidos à folha de poli(vinil butiral). Em particular, em um padrão pummel de zero, nenhum vidro é deixado aderido à folha de poli(vinil butiral). Em um padrão pummel de 10, 100% do vidro permanecem aderidos à folha de poli(vinil butiral). Para painéis de vidro laminado da presente in- venção, várias modalidades têm um pummel de pelo menos 3, pelo menos 5, pelo menos 8, pelo menos 9 ou 10. Outras modalidades têm um pummel entre 8 e 10, inclusive.
O "índice de amarelecimento" de uma folha de polímero pode ser medido de acordo com o que segue: Discos moldados transparentes de folha de polímero de 1 cm de espessura, tendo superfície poliméricas lisas que são essencialmente planas e paralelas, são formados. O índice é medi- do de acordo com o método ASTM D 1925, "Standard Test Method for Yel- lowness Index of Plastics" de transmitância de luz espectrofotométrica no espectro visível. Valores são corrigidos para 1 cm de espessura usando es- pessura de espécime medido.
Conforme aqui usado, "tamanho de partícula médio" é calculado através de medição direta de um número grande de imagens de microscópio eletrônico de partículas dispersas.
Exemplos
Exemplo 1
Seis folhas de polímero são formadas tendo as composições mostradas na tabela abaixo (todos os números mostrados como porcenta- gem em peso). Hexaboreto de lantânio em dispersão de KHV-11 tem uma concentração pequena de partículas relativamente grandes (cerca de 200 nanometros) que causam a difração de luz visível. Para reduzir a difração de luz visível partículas de hexaboreto de lântano de tamanho de partícula re- duzido são usadas em dispersão de KHDV-05A. Essas partículas menores são, no entanto, mais propensas à hidrólise do que as partículas maiores em KHV-11. Os aditivos são pré-misturados com resina em pó de poli(vinil buti- ral) e misturados durante extrusão da folha em um extrusor de parafuso úni- co. Folha de 0,76 mm de espessura é extrudada usando um molde de for- macao de folha.
<table>table see original document page 19</column></row><table>
As seis folhas de polímero são laminadas entre folhas de vidro de espessura de 2,3 milímetros. Os seis painéis vítreos laminados de cama- da múltipla resultantes são medidos quanto à transmitância de luz a 1.000 nanometros na borda dos painéis. Os resultados são registrados, e seis pai- néis são então postos em um ambiente de 50°C e 95% de umidade relativa. Amostragem adicional de transmitância de luz a 1.000 nanometros nas bor- das dos painéis é realizada por nove semanas. Os resultados são mostrados na figurai.
Os seis laminados vítreos de camada múltipla são também a - mostrados durante um período de nove semanas quanto à transmitância a 1.000 nanometros no centro dos painéis, onde ingresso de umidade é espe- rado ser limitado. A razão de transmitância a 1.000 nanometros das bordas de cada painel para os centros desses mesmos painéis durante um período de quatro semanas é mostrada na figura 2.
A figura 3 é um gráfico mostrando espectros de transmitância inicial, quarta semana e nona semana para os painéis vítreos de camada múltipla formados de folhas de polímero com referência aos números 1 e 3.
Em virtude da presente invenção, é agora possível prover inter- camadas, tal como folha de poli(vinil butiral), e outra folha de polímero, com características de redução de transmissão de infravermelho seletivas, supe- riores, que são resistentes à degradação causada por fatores ambientais.
Embora a invenção tenha sido descrita com referência a modali- dades exemplares, será compreendido por aqueles versados na técnica que várias mudanças podem ser feitas e equivalentes podem substituir seus e- lementos sem se afastar do escopo da invenção. Ainda, muitas modificações podem ser feitas para adaptar uma situação ou material particular aos ensi- namentos da invenção sem se afastar do seu escopo essencial. Deste mo- do, é pretendido que a invenção não seja limitada às modalidades particula- res descritas como o melhor modo compreendido para realizar a presente invenção, e que a invenção vai incluir todas as modalidades que se encaixa- rem no escopo das reivindicações apensas.
Será ainda compreendido que qualquer um das faixas, valores ou características dados para qualquer componente único da presente in- venção pode ser usado intercomutavelmente com quaisquer faixas, valores ou características dados para qualquer um dos outros componentes da in- venção, onde compatível, para formar uma modalidade tendo valores defini- dos para cada um dos componentes, conforme dado aqui no decorrer. Por exemplo, uma folha de polímero pode ser formada compreendendo hexabo- reto de lantânio em qualquer uma das faixas dadas em adição a compreen- der agentes epóxi em qualquer uma das faixas dadas, onde apropriado, para formar muitas permutações que estejam dentro do escopo da presente in- venção, mas que seria complicado listar.
Quaisquer números de referência de figura dados dentro do re- sumo ou quaisquer reivindicações são para propósitos ilustrativos apenas e não devem ser considerados limitar a invenção reivindicada a nenhuma mo- dalidade particular mostrada em quaisquer figuras.
figuras não são desenhadas em escala a menos que de outro modo indicado.
Cada referência, incluindo artigos de jornal, patentes, pedidos e livros, referida aqui é aqui incorporada a título de referência em sua totalida- de.
Claims (20)
1. Intercamada vítrea de camada múltipla, caracterizada pelo fato de que compreende: hexaboreto de lantânio; e um agente epóxi.
2. Intercamada de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o dito agente epóxi é selecionado do grupo consistindo em monoepóxidos alifáticos e diepóxidos alifáticos.
3. Intercamada de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o dito agente epóxi é selecionado do grupo consistindo em diepóxidos de poli(oxipropileno)glicol, 2-etilexil glicidil éter e produtos diepó- xido de epicloroidrina e polipropileno glicol.
4. Intercamada de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o dito agente epóxi está presente em uma quantidade de -0,1 a 10,0 por cento em peso.
5. Intercamada de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o dito agente epóxi está presente em uma quantidade de -0,5 a 4,0 por cento em peso.
6. Intercamada de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o dito hexaboreto de lantânio está presente em uma quanti- dade de 0,005 a 0,1 por cento em peso.
7. Intercamada de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o dito hexaboreto de lantânio está presente em uma quanti- dade de 0,005-0,05 por cento em peso.
8. Intercamada de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o dito agente epóxi está presente em uma quantidade de -0,1 a 10,0 por cento em peso e o dito hexaboreto de lantânio está presente em uma quantidade de 0,005 a 0,1 por cento em peso.
9. Intercamada de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o dito agente epóxi está presente em uma quantidade de -0,5 a 4,0 por em peso e o dito hexaboreto de lantânio está presente em uma quantidade de 0,005-0,05 por cento em peso.
10. Intercamada de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a dita intercamada compreende poli(vinil butiral).
11. Intercamada de acordo com a reivindicação 10, caracteriza- da pelo fato de que o dito agente epóxi é selecionado do grupo consistindo em monoepóxidos alifáticos e diepóxidos alifáticos.
12. Intercamada de acordo com a reivindicação 10, caracteriza- da pelo fato de que o dito agente epóxi é selecionado do grupo consistindo em diepóxidos de poli(oxipropileno)glicol, 2-etilexil glicidil éter e produtos diepóxido de epicloroidrina e polipropileno glicol.
13. Intercamada de acordo com a reivindicação 10, caracteriza- da pelo fato de que o dito agente epóxi está presente em uma quantidade de -0,1 a 10,0 por cento em peso.
14. Intercamada de acordo com a reivindicação 10, caracteriza- da pelo fato de que o dito agente epóxi está presente em uma quantidade de -0,5 a 4,0 por cento em peso.
15. Intercamada de acordo com a reivindicação 10, caracteriza- da pelo fato de que o dito hexaboreto de lantânio está presente em uma quantidade de 0,005 a 0,1 por cento em peso.
16. Intercamada de acordo com a reivindicação 10, caracteriza- da pelo fato de que o dito hexaboreto de lantânio está presente em uma quantidade de 0,005-0,05 por cento em peso.
17. Intercamada de acordo com a reivindicação 10, caracteriza- da pelo fato de que o dito agente epóxi está presente em uma quantidade de -0,1 a 10,0 por cento em peso e o dito hexaboreto de lantânio está presente em uma quantidade de 0,005 a 0,1 por cento em peso.
18. Intercamada de acordo com a reivindicação 10, caracteriza- da pelo fato de que o dito agente epóxi está presente em uma quantidade de -0,5 a 4,0 por cento em peso e o dito hexaboreto de lantânio está presente em uma quantidade de 0,005-0,05 por cento em peso.
19. Vitrificação de camada múltipla, caracterizada pelo fato de que compreende uma intercamada compreendendo: hexaboreto de lantânio; e, um agente epóxi.
20. Método de fabricação de uma intercamada de vitrificação de camada múltipla, caracterizado pelo fato de que compreende: formação de um fundido, onde o dito fundido compreende hexa- boreto de lantânio e um agente epóxi; e formação da dita intercamada a partir do dito fundido.
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