WO2018150686A1 - 波長変換部材 - Google Patents

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俊光 菊地
美史 傳井
誉史 阿部
愛 早坂
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    • H01L33/502—Wavelength conversion materials

Definitions

  • the present invention relates to a wavelength conversion member including phosphor particles.
  • a light emitting device using a phosphor utilizes a phenomenon in which a phosphor excited by absorbed light from a light source such as an LED emits converted light having a different wavelength.
  • a light source such as an LED emits converted light having a different wavelength.
  • LD high-power laser diode
  • Patent Document 1 discloses a surface mount type LED element in which a phosphor having a low melting point glass as a binder is disposed around an LED chip, and the periphery thereof is filled with a filling member made of low melting point glass.
  • Patent Document 2 discloses a light emitting device in which a wavelength conversion site is made of a ceramic layer made of a phosphor and a polysilazane containing inorganic fine particles having a particle diameter smaller than that of the phosphor.
  • a certain amount of inorganic fine particles are added to polysilazane to eliminate a baking process at high temperature, and moisture is prevented from penetrating by filling voids with inorganic fine particles.
  • the inorganic binder used in the prior art is a brittle material, and cracks are generated inside the inorganic binder due to the shrinkage of the inorganic binder itself during the heat treatment during the preparation of the wavelength conversion member. Or a gap may occur between the phosphor particles. Thereby, the intensity
  • This invention is made
  • a wavelength conversion member of the present invention includes a substrate formed of sapphire, and a phosphor formed on the substrate and formed of phosphor particles and a light-transmitting inorganic material. And the phosphor layer has a pencil hardness of 5B or more.
  • the hardness of the phosphor layer is high, it is possible to reduce the risk of breakage in which the phosphor layer is broken and scattered or peeled off from the substrate.
  • the wavelength conversion member of the present invention comprises a substrate mainly formed of aluminum, and a phosphor layer provided on the substrate and formed of phosphor particles and a translucent inorganic material.
  • the pencil hardness of the phosphor layer is 3B or more.
  • the wavelength conversion member of the present invention includes a substrate, and a phosphor layer provided on the substrate and formed of phosphor particles and a light-transmitting inorganic material.
  • the inorganic particles are 2.5 wt% to 17.0 wt% with respect to the inorganic material. It is characterized by being contained.
  • the wavelength conversion member contains inorganic particles of 10 nm or more and 60 nm or less, the amount of shrinkage of the inorganic binder in the manufacturing process can be suppressed, and the occurrence of cracks as a fracture starting point can be reduced inside. Hardness can be improved.
  • the inorganic particles are SiO 2 particles having an average particle diameter of 10 nm or more and 40 nm or less, and 2.5 wt% or more and 6.0 wt% or less with respect to the inorganic material. It is characterized by being. Thereby, the shrinkage
  • the inorganic particles have an average particle size of less Al 2 O 3 particles 20nm or 10 nm, 6.0 wt% or more 12.0 wt% relative to the inorganic material It is characterized by being contained below. Thereby, the shrinkage
  • the hardness of the phosphor layer of the wavelength conversion member is high, it is possible to reduce the risk of breakage in which the phosphor layer is broken and scattered or peeled off from the substrate.
  • (A), (b) is a schematic diagram showing the wavelength conversion member of this invention, respectively. It is a flowchart which shows the manufacturing method of the wavelength conversion member of this invention. It is a table
  • (A), (b) is the cross-sectional photograph by the SEM of the wavelength conversion member of an Example and a comparative example, respectively.
  • [Configuration of wavelength conversion member] 1A and 1B are schematic views showing the wavelength conversion member 10 of the present invention, respectively.
  • a phosphor layer 14 is formed on a substrate 12.
  • the wavelength conversion member 10 is excited by the absorbed light to generate light having different wavelengths while transmitting or reflecting the absorbed light irradiated from the light source. For example, green or red or yellow converted light converted by the phosphor layer 14 is emitted while transmitting or reflecting blue absorbed light, and the converted light and absorbed light are combined, or only converted light is used. It can be used and converted into light of various colors.
  • the material of the substrate 12 can be sapphire, aluminum, glass or the like.
  • the transmissive substrate is manufactured using a light-transmitting material.
  • the reflective substrate can be manufactured entirely from a material that reflects light, but a material that reflects light may be provided on one surface of the light-transmitting material by plating or the like. From the viewpoint of light emission intensity, at least a portion that transmits light is made of a material that hardly absorbs absorbed light. Moreover, since high temperature light is irradiated and temperature rises, it is better that heat conductivity is high.
  • the material of the transmissive substrate is preferably sapphire. This is because the thermal conductivity is high and the translucency is high.
  • the material of the reflective substrate is preferably aluminum. This is because the thermal conductivity is high and the light reflectance is high. For example, silver may be plated or deposited on the surface of aluminum.
  • the substrate 12 is preferably plate-shaped.
  • the phosphor layer 14 is provided as a film on the substrate 12 and is formed of the phosphor particles 16 and the inorganic material 22.
  • portions of the phosphor layer 14 other than the phosphor particles 16 are the inorganic particles 18 and the binder 20, and the inorganic particles 18 are schematically represented by dots.
  • the inorganic material 22 is formed by the inorganic particles 18 and the binding material 20.
  • the inorganic particles 18 and the binder 20 may be integrated and cannot be distinguished. Further, as shown in FIG. 1B, the inorganic particles 18 and the binder 20 may be distinguished from each other.
  • the binding material 20 binds the phosphor particles 16, the inorganic particles 18, and the substrate 12. Thus, since it is joined to the substrate 12 functioning as a heat radiating material, heat can be radiated efficiently, and temperature quenching of the phosphor can be suppressed against irradiation with light having a high energy density.
  • the thickness of the phosphor layer 14 may be 2 ⁇ m or more and 400 ⁇ m or less, and preferably 5 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less.
  • yttrium / aluminum / garnet phosphor YAG phosphor
  • LAG phosphor lutetium / aluminum / garnet phosphor
  • the phosphor particles 16 can be selected from the following materials according to the design of the color to emit light.
  • blue phosphors such as BaMgAl 10 O 17 : Eu, ZnS: Ag, Cl, BaAl 2 S 4 : Eu or CaMgSi 2 O 6 : Eu, Zn 2 SiO 4 : Mn, (Y, Gd) BO 3 : Tb, ZnS: Cu, Al, (M1) 2 SiO 4 : Eu, (M1) (M2) 2 S: Eu, (M3) 3 Al 5 O 12 : Ce, SiAlON: Eu, CaSiAlON: Eu, (M1) Yellow or green phosphor such as Si 2 O 2 N: Eu or (Ba, Sr, Mg) 2 SiO 4 : Eu, Mn, yellow such as (M1) 3 SiO 5 : Eu or (M1) S: Eu, orange or red phosphor, (Y, Gd) BO 3 : Eu, Y 2 O 2 S: Eu, (M1) 2 Si 5 N 8: Eu, (M1) AlSiN 3: Eu or YPV 4: red phosphor
  • M1 includes at least one of the group consisting of Ba, Ca, Sr, and Mg
  • M2 includes at least one of Ga and Al
  • M3 includes Y, Gd
  • At least one of the group consisting of Lu and Te is included.
  • said fluorescent substance particle 16 is an example, The fluorescent substance particle 16 used for the wavelength conversion member 10 is not necessarily restricted above.
  • the binding material 20 is formed by hydrolysis or oxidation of an inorganic binder, and is composed of an inorganic material having translucency.
  • the binding material 20 is, for example, silica (SiO 2 ), Consists of aluminum phosphate. Since the binder 20 is made of an inorganic material, it does not change even when irradiated with high energy light such as a laser diode. Moreover, since the binder 20 has translucency, it can transmit absorbed light and converted light.
  • As the inorganic binder ethyl silicate, an aluminum phosphate aqueous solution, or the like can be used.
  • the inorganic particles 18 are optically translucent from near ultraviolet to near infrared, and are sufficiently smaller than the wavelength of light (absorbed light) of the light source used in order to reduce light scattering by the inorganic particles 18. Have a diameter.
  • the average particle diameter may be 1/10 or less of the wavelength of absorbed light.
  • the inorganic particles 18 may be made of the same substance as that constituting the binder 20 or may be made of a different substance. It is preferable that one or more inorganic particles 18 are selected and used from the group consisting of SiO 2 , Al 2 O 3 , ZrO 2 or TiO 2 .
  • the average particle diameter of the inorganic particles 18 is 10 nm or more and 60 nm or less. If the particle size is too small, the primary particles are aggregated and a good dispersion state cannot be obtained. If the particle size is too large, light scattering becomes significant, which affects the optical characteristics.
  • the shape of the inorganic particles is preferably closer to a sphere, and those having a narrow particle size distribution and a maximum particle size of 100 nm or less are preferable.
  • the average particle diameter is more preferably 10 nm or more and 40 nm or less.
  • the average particle diameter is more preferably 10 nm or more and 20 nm or less.
  • the inorganic particles 18 are included in an amount of 2.5 wt% or more and 17.0 wt% or less of the mass excluding the phosphor particles 16 from the phosphor layer 14 (the mass of the inorganic material 22 in which the binder 20 and the inorganic particles 18 are combined). .
  • SiO 2 particles when used as the inorganic particles 18, it is more preferable that the inorganic particles 18 are contained in an amount of 2.5 wt% or more and 6.0 wt% or less.
  • Al 2 O 3 particles when using Al 2 O 3 particles as the inorganic particles 18, and more preferably contains more than 6.0% of 12.0% or less.
  • ⁇ 380 to 780 nm.
  • the wavelength conversion member 10 of the present invention can be combined with a light source to constitute a light emitting device.
  • the phosphor layer 14 is made of the inorganic material 22, for example, a high output laser diode can be used as a light source, and a high output light emitting device can be configured. Further, since the surface hardness of the phosphor layer 14 is high, a long-life light emitting device can be configured.
  • FIG. 2 is a flowchart showing a method for manufacturing a wavelength conversion member of the present invention.
  • a printing paste is prepared.
  • phosphor particles are prepared (step S1).
  • particles such as YAG and LAG can be used as the phosphor particles.
  • the average particle diameter of the phosphor particles is 1 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less, and preferably 5 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less.
  • an average particle diameter is a median diameter (D50). The average particle diameter can be measured using dry measurement or wet measurement of a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus.
  • the prepared phosphor particles are dispersed in a solvent and mixed with inorganic particles and an inorganic binder to produce a printing paste (step S2).
  • a ball mill or the like can be used for mixing.
  • the solvent a high boiling point solvent such as ⁇ -terpineol, butanol, isophorone or glycerin can be used.
  • the inorganic binder is preferably an organic silicate such as ethyl silicate.
  • organic silicate By using the organic silicate, inorganic particles are dispersed, and a printing paste having an appropriate viscosity can be produced.
  • the amount of ethyl silicate is 10 wt% or more and 150 wt% or less, preferably 30 wt% or more and 100 wt% or less based on the mass of water and catalyst.
  • the inorganic binder is obtained by reacting a raw material containing at least one member selected from the group consisting of a silicon oxide precursor that becomes silicon oxide by hydrolysis or oxidation, a silicate compound, silica, and amorphous silica at room temperature, or Or obtained by heat treatment at a temperature of 500 ° C. or lower.
  • a silicon oxide precursor that becomes silicon oxide by hydrolysis or oxidation
  • a silicate compound silica
  • amorphous silica at room temperature
  • heat treatment at a temperature of 500 ° C. or lower.
  • the silicon oxide precursor include those mainly composed of perhydropolysilazane, ethyl silicate, and methyl silicate.
  • the amount of the inorganic particles to be mixed is 1.0 wt% or more and 7.5 wt% or less in the inner ratio with respect to the mass of the inorganic binder.
  • a printing paste having an appropriate viscosity in which the inorganic particles are dispersed can be produced.
  • the amount to be mixed is more preferably 1.0 wt% or more and 2.5 wt% or less.
  • the amount of mixing is more preferably a more than 2.5 wt% 5.0 wt% or less.
  • the printing paste is applied on the substrate to form a paste layer (step S3).
  • the printing paste can be applied by screen printing, spraying, drawing with a dispenser, or ink jet.
  • the screen printing method is preferable because a thin paste layer can be stably formed.
  • the thickness of the paste layer is preferably 10 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less.
  • the substrate on which the paste layer is formed is fired to produce a phosphor layer (step S4).
  • the firing temperature is preferably 150 ° C. or more and 500 ° C. or less, and the firing time is preferably 0.5 hours or more and 2.0 hours or less.
  • a temperature increase rate is 50 degreeC / h or more and 200 degrees C / h or less.
  • the wavelength conversion member of the present invention can be suitably used for a light emitting device using a high-power laser diode as an excitation source, and the surface hardness of the phosphor layer is high.
  • a long-lived light emitting device can be configured.
  • Example preparation method A phosphor was prepared by mixing phosphor particles (YAG particles) and ⁇ -terpineol (solvent). Further, by using SiO 2 particles (inorganic particles) having an average particle diameter of 7 nm to 100 nm or Al 2 O 3 particles (inorganic particles) having an average particle diameter of 10 nm to 100 nm, the mass of ethyl silicate (inorganic binder) Then, inorganic particles were added at an internal ratio of 0 to 10.0 wt% to prepare a mixed binder. This corresponds to 0 to 21.7 wt% in terms of the content after firing.
  • a printing paste was prepared by mixing a mixed binder at a ratio of 50 wt% with respect to the mass of the produced dispersion material. Then, a printing paste was applied to a thickness of 30 ⁇ m on a sapphire substrate and a substrate (MIRO2 SILVER made by Alanod) mainly made of aluminum and silver by using a screen printing method. After coating, the film was dried at 100 ° C. for 20 minutes, and then sealed with an inorganic binder. Finally, the temperature was raised to 350 ° C. at 150 ° C./h and baked for 30 minutes to complete the sample.
  • MIRO2 SILVER made by Alanod
  • Example evaluation method 3 and 4 are tables showing the conditions and results of the pencil hardness test of the wavelength conversion member in which the substrate is formed of sapphire, aluminum, and silver, respectively.
  • the strength of the phosphor layer film was measured by carrying out a test according to the scratch hardness (pencil method) of JIS K5600-5-4.
  • the substrate is made of sapphire and the nanoparticles (inorganic particles) are SiO 2
  • a sample having an average particle size of 10 to 40 nm and a nanoparticle content of 2.5 to 6.0 wt% has a higher pencil hardness.
  • the substrate nanoparticles is formed of sapphire is Al 2 O 3
  • substrate Compared with the sapphire sample containing no nanoparticles, the pencil hardness increased.
  • a sample having an average particle size of 10 to 20 nm and a nanoparticle content of 6.0 to 11.6 wt% has higher pencil hardness.
  • the sample having an average particle diameter of 10 nm to 60 nm and a nanoparticle content of 2.5 wt% to 16.9 wt% Compared with the sample containing no nanoparticles with aluminum and silver, all pencil hardness increased. In particular, a sample having an average particle size of 10 to 40 nm and a nanoparticle content of 2.5 to 6.0 wt% has a higher pencil hardness.
  • the sample having an average particle diameter of 10 nm to 60 nm and a nanoparticle content of 2.5 wt% to 16.9 wt% All the pencil hardnesses were higher than those of the samples in which the substrates were aluminum and silver and did not contain nanoparticles.
  • a sample having an average particle size of 10 to 20 nm and a nanoparticle content of 6.0 to 11.6 wt% has higher pencil hardness.
  • the nanoparticle when the nanoparticle was SiO 2 , the sample having an average particle size of 10 to 40 nm and a nanoparticle content of 2.5 to 6.0 wt% had higher pencil hardness. Therefore, when the nanoparticles are SiO 2 , it is more preferable that the average particle diameter is 10 to 40 nm and the nanoparticle content is 2.5 to 6.0 wt% regardless of the material of the substrate.
  • the nanoparticles were Al 2 O 3
  • FIGS. 5A and 5B are SEM cross-sectional photographs of the wavelength conversion members of Examples and Comparative Examples, respectively.
  • FIG. 5A is a SEM photograph of a cross section of a wavelength conversion member prepared by adding 6.0% SiO 2 particles having an average particle diameter of 12 nm to a sapphire substrate after firing.
  • FIG. 5B is an SEM photograph of a cross section of the wavelength conversion member prepared without adding inorganic particles to the sapphire substrate.
  • the phosphor layer of the wavelength conversion member (Example) to which inorganic particles are added has fewer cracks and is larger in size than the phosphor layer of the wavelength conversion member (Comparative Example) to which inorganic particles are not added. You can see that it is getting smaller. That is, generation of cracks can be reduced by including inorganic particles in the inorganic material of the phosphor layer.
  • the wavelength conversion member of the present invention is a wavelength conversion member that can reduce the risk of damage that the phosphor layer scatters and peels from the substrate because the phosphor layer has high hardness. .

Abstract

蛍光体層の鉛筆硬度を高めることにより、蛍光体層の破片飛散や剥離等の破損リスクを低減できる波長変換部材を提供する。 サファイアで形成された基板１２と、前記基板１２上に設けられ、蛍光体粒子１６および透光性の無機材料２２で形成された蛍光体層１４と、を備え、前記蛍光体層１４の鉛筆硬度が５Ｂ以上である。このように、蛍光体層１４の硬度が高いため、蛍光体層１４が破片となって飛散したり基板１２から剥離したりするという破損リスクを低減できる。

Description

波長変換部材
　本発明は、蛍光体粒子を含む波長変換部材に関する。
　蛍光体を用いた発光装置は、ＬＥＤ等の光源からの吸収光によって励起した蛍光体が異なる波長の変換光を放出する現象を利用している。近年、エネルギー効率が高く、小型化、高エネルギー密度に対応しやすい高出力のレーザダイオード（ＬＤ）を励起源として用いたアプリケーションが増えている。
　しかし、従来用いられていたエポキシやシリコーンなどに代表される樹脂に蛍光体を分散させた構造では、レーザ照射箇所の樹脂が焼け焦げてしまい、長寿命化することができなかった。これに対し、樹脂の代わりに無機バインダを使用し、無機材料のみからなる波長変換部材が考案され、レーザをはじめとした高エネルギーの励起源を用いた場合の耐熱性の課題が解決された。
　特許文献１は、低融点ガラスをバインダとする蛍光体をＬＥＤチップの周囲に配置し、さらにその周囲を低融点ガラスによる充填部材で充填した面実装型ＬＥＤ素子を開示している。
　また、特許文献２は、波長変換部位が、蛍光体と蛍光体よりも粒径の小さな無機微粒子を含有するポリシラザンを原料として作製したセラミック層からなる発光装置を開示している。この発光装置は、ポリシラザン中に無機微粒子を一定量添加することで高温での焼成過程をなくし、また、無機微粒子で空隙を埋めることで水分の浸透を防止している。
特開２００４－２００５３１号公報 国際公開第２０１１／０７７５４８号
　しかし、上記の特許文献に記載されているように、従来技術に用いられる無機バインダは脆性材料であり、波長変換部材作製時の熱処理において、無機バインダ自身の収縮により、無機バインダ内部にクラックが発生したり、蛍光体粒子との間に隙間が発生したりすることがある。これにより、波長変換部材の強度が低下し、蛍光体層の破片飛散や剥離等の破損リスクが増大している。
　本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、蛍光体層の鉛筆硬度を高めることにより、蛍光体層の破片飛散や剥離等の破損リスクを低減できる波長変換部材を提供することを目的とする。
　（１）上記の目的を達成するため、本発明の波長変換部材は、サファイアで形成された基板と、前記基板上に設けられ、蛍光体粒子および透光性の無機材料で形成された蛍光体層と、を備え、前記蛍光体層の鉛筆硬度が５Ｂ以上であることを特徴としている。
　このように、蛍光体層の硬度が高いため、蛍光体層が破片となって飛散したり基板から
剥離したりするという破損リスクを低減できる。
　（２）また、本発明の波長変換部材は、主にアルミニウムで形成された基板と、前記基板上に設けられ、蛍光体粒子および透光性の無機材料で形成された蛍光体層と、を備え、前記蛍光体層の鉛筆硬度が３Ｂ以上であることを特徴としている。このように、蛍光体層の硬度が高いため、蛍光体層が破片となって飛散したり基板から剥離したりするという破損リスクを低減できる。
　（３）また、本発明の波長変換部材は、基板と、前記基板上に設けられ、蛍光体粒子および透光性の無機材料で形成された蛍光体層と、を備え、前記無機材料は、前記基板と前記蛍光体粒子とを結合する結合材と、平均粒子径が１０ｎｍ以上６０ｎｍ以下の無機粒子とを含み、前記無機粒子は前記無機材料に対して２．５ｗｔ％以上１７．０ｗｔ％以下含有されることを特徴としている。このように、波長変換部材には、１０ｎｍ以上６０ｎｍ以下の無機粒子が含有されているため、製造工程における無機バインダの収縮量が抑えられ、内部に破壊起点としてのクラックの発生を低減できるため、硬度を向上できる。
　（４）また、本発明の波長変換部材は、前記無機粒子が、平均粒子径が１０ｎｍ以上４０ｎｍ以下のＳｉＯ２粒子であり、前記無機材料に対して２．５ｗｔ％以上６．０ｗｔ％以下含有されていることを特徴としている。これにより、製造工程における無機バインダの収縮量が抑えられ、硬度を向上できる。
　（５）また、本発明の波長変換部材は、前記無機粒子が、平均粒子径が１０ｎｍ以上２０ｎｍ以下のＡｌ２Ｏ３粒子であり、前記無機材料に対して６．０ｗｔ％以上１２．０ｗｔ％以下含有されることを特徴としている。これにより、製造工程における無機バインダの収縮量が抑えられ、硬度を向上できる。
　本発明によれば、波長変換部材の蛍光体層の硬度が高いため、蛍光体層が破片となって飛散したり基板から剥離したりするという破損リスクを低減できる。
（ａ）、（ｂ）それぞれ、本発明の波長変換部材を表す模式図である。 本発明の波長変換部材の製造方法を示すフローチャートである。 基板がサファイアで形成された波長変換部材の鉛筆硬度試験の条件および結果を表す表である。 基板がアルミニウムと銀で形成された波長変換部材の鉛筆硬度試験の条件および結果を表す表である。 （ａ）、（ｂ）それぞれ、実施例および比較例の波長変換部材のＳＥＭによる断面写真である。
　次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。なお、構成図において、各構成要素の大きさは概念的に表したものであり、必ずしも実際の寸法比率を表すものではない。
　［波長変換部材の構成］
　図１（ａ）、（ｂ）は、それぞれ、本発明の波長変換部材１０を表す模式図である。波長変換部材１０は、基板１２上に蛍光体層１４が形成されている。波長変換部材１０は、光源から照射された吸収光を透過または反射させつつ、吸収光により励起して波長の異な
る光を発生させる。例えば、青色光の吸収光を透過または反射させつつ、蛍光体層１４で変換された緑と赤や黄色の変換光を放射させて、変換光と吸収光を合わせて、または、変換光のみを利用し、様々な色の光に変換できる。
　基板１２の材料は、サファイア、アルミニウム、ガラス等を用いることができる。透過型の基板は、透光性を有する材料で製造する。反射型の基板は、基板のすべてを、光を反射する材料で製造することもできるが、透光性を有する材料の一面に光を反射する材料をメッキなどで設けてもよい。発光強度の観点から、光が透過する部分は少なくとも吸収光を吸収しにくい材料とする。また、高エネルギーの光が照射されて温度が高くなるので、熱伝導性が高い方がよい。透過型の基板の材料は、サファイアであることが好ましい。熱伝導性が高く、透光性が高いからである。また、反射型の基板の材料は、アルミニウムであることが好ましい。熱伝導性が高く、光の反射率が高いからである。アルミニウムの表面に例えば銀がメッキまたは蒸着されていてもよい。また、基板１２は板状であることが好ましい。
　蛍光体層１４は、基板１２上に膜として設けられ、蛍光体粒子１６および無機材料２２により形成されている。なお、図１（ｂ）では、蛍光体層１４のうち、蛍光体粒子１６以外の部分は無機粒子１８および結合材２０であり、模式的に無機粒子１８をドットで表している。無機材料２２は、無機粒子１８および結合材２０により形成されているが、無機粒子１８の材料として結合材２０を構成する物質と同じ物質を使用したときは、図１（ａ）に表したように、無機粒子１８および結合材２０が一体化して区別がつかなくなることがある。また、図１（ｂ）に表したように、無機粒子１８と結合材２０とが区別がつくこともある。
　結合材２０は、蛍光体粒子１６、無機粒子１８および基板１２を結合している。このように、放熱材として機能する基板１２と接合しているため効率よく放熱でき、高エネルギー密度の光の照射に対して、蛍光体の温度消光を抑制できる。蛍光体層１４の厚さは、２μｍ以上４００μｍ以下であればよく、５μｍ以上２００μｍ以下であることが好ましい。
　蛍光体粒子１６は、例えばイットリウム・アルミニウム・ガーネット系蛍光体（ＹＡＧ系蛍光体）およびルテチウム・アルミニウム・ガーネット系蛍光体（ＬＡＧ系蛍光体）を用いることができる。その他、蛍光体粒子１６は、発光させる色の設計に応じて以下のような材料から選択できる。例えば、ＢａＭｇＡｌ１０Ｏ１７：Ｅｕ、ＺｎＳ：Ａｇ，Ｃｌ、ＢａＡｌ２Ｓ４：ＥｕあるいはＣａＭｇＳｉ２Ｏ６：Ｅｕなどの青色系蛍光体、Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ、（Ｙ，Ｇｄ）ＢＯ３：Ｔｂ、ＺｎＳ：Ｃｕ，Ａｌ、（Ｍ１）２ＳｉＯ４：Ｅｕ、（Ｍ１）（Ｍ２）２Ｓ：Ｅｕ、（Ｍ３）３Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ、ＳｉＡｌＯＮ：Ｅｕ、ＣａＳｉＡｌＯＮ：Ｅｕ、（Ｍ１）Ｓｉ２Ｏ２Ｎ：Ｅｕあるいは（Ｂａ，Ｓｒ，Ｍｇ）２ＳｉＯ４：Ｅｕ，Ｍｎなどの黄色または緑色系蛍光体、（Ｍ１）３ＳｉＯ５：Ｅｕあるいは（Ｍ１）Ｓ：Ｅｕなどの黄色、橙色または赤色系蛍光体、（Ｙ，Ｇｄ）ＢＯ３：Ｅｕ，Ｙ２Ｏ２Ｓ：Ｅｕ、（Ｍ１）２Ｓｉ５Ｎ８：Ｅｕ、（Ｍ１）ＡｌＳｉＮ３：ＥｕあるいはＹＰＶＯ４：Ｅｕなどの赤色系蛍光体が挙げられる。なお、上記化学式において、Ｍ１は、Ｂａ，Ｃａ，ＳｒおよびＭｇからなる群のうちの少なくとも１つが含まれ、Ｍ２は、ＧａおよびＡｌのうちの少なくとも１つが含まれ、Ｍ３は、Ｙ、Ｇｄ、ＬｕおよびＴｅからなる群のうち少なくとも１つが含まれる。なお、上記の蛍光体粒子１６は一例であり、波長変換部材１０に用いられる蛍光体粒子１６が必ずしも上記に限られるわけではない。
　結合材２０は、無機バインダが加水分解または酸化されて形成されたものであり、透光性を有する無機材料により構成されている。結合材２０は、例えばシリカ（ＳｉＯ２）、
リン酸アルミニウムで構成される。結合材２０は無機材料からなるので、レーザダイオード等の高エネルギーの光が照射されても変質しない。また、結合材２０は透光性を有するので、吸収光や変換光を透過させることができる。無機バインダとしては、エチルシリケート、リン酸アルミニウム水溶液等を用いることができる。
　無機粒子１８は、製造工程において無機バインダに添加されることにより、製造工程における無機バインダの収縮量が抑えられ、内部に破壊起点としてのクラックの発生を低減できるため、蛍光体層１４の硬度を向上できる。無機粒子１８は、近紫外から近赤外において、光学的に透光性を持ち、無機粒子１８による光の散乱を軽減するため、用いる光源の光（吸収光）の波長よりも十分に小さい粒子径を有する。例えば、吸収光の波長の１０分の１以下の平均粒子径とするとよい。
　無機粒子１８は、結合材２０を構成する物質と同一の物質からなるものでもよいし、異なる物質からなるものでもよい。無機粒子１８は、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２またはＴｉＯ２からなる群から１種以上が選択され用いられるのが好ましい。無機粒子１８の平均粒子径は、１０ｎｍ以上６０ｎｍ以下である。小さすぎると一次粒子の凝集が発生し、良好な分散状態が得られなく、大きすぎると光の散乱が顕著となるため光学特性に影響が出るからである。また、無機粒子の形状は球状に近いものほど好ましく、粒度分布は狭く最大粒子径が１００ｎｍ以下の粒子で構成されているものが好ましい。
　例えば、無機粒子１８としてＳｉＯ２粒子を用いるときは、平均粒子径は、１０ｎｍ以上４０ｎｍ以下であるとより好ましい。また、無機粒子１８としてＡｌ２Ｏ３粒子を用いるときは、平均粒子径は、１０ｎｍ以上２０ｎｍ以下であるとより好ましい。
　無機粒子１８は、蛍光体層１４から蛍光体粒子１６を除いた質量（結合材２０と無機粒子１８を合わせた無機材料２２の質量）のうち、２．５ｗｔ％以上１７．０ｗｔ％以下含まれる。また、例えば、無機粒子１８としてＳｉＯ２粒子を用いるときは、２．５ｗｔ％以上６．０ｗｔ％以下含まれるとより好ましい。また、無機粒子１８としてＡｌ２Ｏ３粒子を用いるときは、６．０％以上１２．０％以下含まれるとより好ましい。
　なお、透光性を有する物質とは、０．５ｍｍの対象物質に対して、可視光の波長領域（λ＝３８０～７８０ｎｍ）で光を垂直に入射したとき、反対側から抜けた光の放射束が入射光の８０％を超える特性を有する物質をいう。
　本発明の波長変換部材１０は、光源と組み合わせることで、発光装置を構成できる。波長変換部材１０は、蛍光体層１４が無機材料２２からなるので、光源として例えば、高出力のレーザダイオードを用いることができ、高出力の発光装置を構成できる。また、蛍光体層１４の表面硬度が高いので、長寿命の発光装置を構成できる。
　［波長変換部材の製造方法］
　波長変換部材の製造方法の一例を説明する。図２は、本発明の波長変換部材の製造方法を示すフローチャートである。最初に印刷用ペーストを作製する。まず、蛍光体粒子を準備する（ステップＳ１）。蛍光体粒子には、例えばＹＡＧ、ＬＡＧ等の粒子を用いることができる。蛍光体粒子の平均粒子径は、１μｍ以上３０μｍ以下であり、５μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。なお、本明細書において平均粒子径とは、メジアン径（Ｄ５０）である。平均粒子径は、レーザ回折／散乱式粒子径分布測定装置の乾式測定または湿式測定を用いて計測することができる。
　次に、準備した蛍光体粒子を溶剤に分散させ、無機粒子および無機バインダと混合し、印刷用ペーストを作製する（ステップＳ２）。混合にはボールミル等を用いることができ
る。溶剤は、α－テルピネオール、ブタノール、イソホロン、グリセリン等の高沸点溶剤を用いることができる。
　また、無機バインダは、エチルシリケート等の有機シリケートであることが好ましい。有機シリケートを用いることで無機粒子が分散し、適切な粘度の印刷用ペーストを作製することができる。例えば、無機バインダとしてエチルシリケートを用いるときは、水および触媒の質量に対して、エチルシリケートを１０ｗｔ％以上１５０ｗｔ％以下、好ましくは３０ｗｔ％以上１００ｗｔ％以下の質量とする。その他、無機バインダは、加水分解あるいは酸化により酸化ケイ素となる酸化ケイ素前駆体、ケイ酸化合物、シリカ、およびアモルファスシリカからなる群のうちの少なくとも１種を含む原料を、常温で反応させるか、または、５００℃以下の温度で熱処理することにより得られたものであってもよい。酸化ケイ素前駆体としては、例えば、ペルヒドロポリシラザン、エチルシリケート、メチルシリケートを主成分としたものが挙げられる。
　混合する無機粒子の量は、無機バインダの質量に対して、内割で１．０ｗｔ％以上７．５ｗｔ％以下である。このような割合で無機バインダと無機粒子を混合することで、無機粒子を分散させた適切な粘度の印刷用ペーストを作製できる。また、例えば、無機粒子としてＳｉＯ２粒子を用いるときは、混合する量は、１．０ｗｔ％以上２．５ｗｔ％以下であるとより好ましい。また、無機粒子としてＡｌ２Ｏ３粒子を用いるときは、混合する量は、２．５ｗｔ％以上５．０ｗｔ％以下であるとより好ましい。
　印刷用ペーストの作製後、基板上に印刷用ペーストを塗布してペースト層を形成する（ステップＳ３）。印刷用ペーストの塗布は、スクリーン印刷法、スプレー法、ディスペンサーによる描画法、インクジェット法を用いることができる。スクリーン印刷法を用いると、厚さの薄いペースト層を安定的に形成できるので好ましい。ペースト層の厚さは、１０μｍ以上２００μｍ以下であることが好ましい。
　そして、ペースト層を形成した基板を焼成し、蛍光体層を作製する（ステップＳ４）。焼成温度は、１５０℃以上５００℃以下であることが好ましく、焼成時間は、０．５時間以上２．０時間以下であることが好ましい。また、昇温速度は、５０℃／ｈ以上２００℃／ｈ以下であることが好ましい。また、焼成前に乾燥工程を設けてもよい。
　このような製造工程により、表面硬度が高く、蛍光体層の破片飛散や剥離等の破損リスクを低減できる波長変換部材を容易に製造できる。また、本発明の波長変換部材は、蛍光体層が無機材料からなるので、高出力のレーザダイオードを励起源として用いた発光装置に好適に使用でき、蛍光体層の表面硬度が高いので、長寿命の発光装置を構成できる。
　［実施例および比較例］
　（試料の作製方法）
　蛍光体粒子（ＹＡＧ粒子）とα－テルピネオール（溶剤）を混合して分散材を作製した。また、平均粒径７ｎｍ～１００ｎｍのＳｉＯ２粒子（無機粒子）、または、平均粒径１０ｎｍ～１００ｎｍのＡｌ２Ｏ３粒子（無機粒子）を用いて、エチルシリケート（無機バインダ）の質量に対して、無機粒子を内割で０～１０．０ｗｔ％の割合で添加し、混合した混合バインダを作製した。これは、焼成後の含有量の割合では、０～２１．７ｗｔ％にあたる。なお、平均粒径７ｎｍ未満のＳｉＯ２粒子および平均粒径１０ｎｍ未満のＡｌ２Ｏ３粒子は実験を行わなかったが、その理由は、これらの粒子は作製が困難であるかまたは平均粒径が小さすぎるので凝集すると考えられるためである。
　次に、作製した分散材の質量に対して、混合バインダを内割で５０ｗｔ％の割合で混合した印刷用ペーストを作製した。そして、スクリーン印刷法を用いてサファイア基板およ
び主にアルミニウムと銀で形成された基板（Alanod製 MIRO2 SILVER）に印刷用ペースト
を３０μｍの厚さになるよう塗布した。塗布後に１００℃で２０分乾燥させた後、無機バインダで封孔処理をした。最後に１５０℃／ｈで３５０℃まで昇温し、３０分焼成して試料が完成した。
　（試料の評価方法）
　図３および図４は、それぞれ基板がサファイアおよびアルミニウムと銀で形成された波長変換部材の鉛筆硬度試験の条件および結果を表す表である。鉛筆硬度試験は、ＪＩＳ　Ｋ５６００－５－４の引っかき硬度（鉛筆法）による試験を実施して蛍光体層の膜の強度を測定した。
　基板がサファイアで形成されナノ粒子（無機粒子）がＳｉＯ２のときは、ナノ粒子の平均粒径が１０ｎｍ以上６０ｎｍ以下で、ナノ粒子含有量が２．５ｗｔ％以上１６．９ｗｔ％以下の試料は、基板がサファイアでナノ粒子を含有しない試料に比べて、全て鉛筆硬度が高くなった。特に、平均粒径が１０～４０ｎｍ、ナノ粒子含有量が２．５～６．０ｗｔ％の試料は鉛筆硬度がより高くなった。
　基板がサファイアで形成されナノ粒子がＡｌ２Ｏ３のときは、ナノ粒子の平均粒径が１０ｎｍ以上６０ｎｍ以下で、ナノ粒子含有量が２．５ｗｔ％以上１６．９ｗｔ％以下の試料は、基板がサファイアでナノ粒子を含有しない試料に比べて、全て鉛筆硬度が高くなった。特に、平均粒径が１０～２０ｎｍ、ナノ粒子含有量が６．０～１１．６ｗｔ％の試料は鉛筆硬度がより高くなった。
　基板がアルミニウムと銀で形成されナノ粒子がＳｉＯ２のときは、ナノ粒子の平均粒径が１０ｎｍ以上６０ｎｍ以下で、ナノ粒子含有量が２．５ｗｔ％以上１６．９ｗｔ％以下の試料は、基板がアルミニウムと銀でナノ粒子を含有しない試料に比べて、全て鉛筆硬度が高くなった。特に、平均粒径が１０～４０ｎｍ、ナノ粒子含有量が２．５～６．０ｗｔ％の試料は鉛筆硬度がより高くなった。
　基板がアルミニウムと銀で形成されナノ粒子がＡｌ２Ｏ３のときは、ナノ粒子の平均粒径が１０ｎｍ以上６０ｎｍ以下で、ナノ粒子含有量が２．５ｗｔ％以上１６．９ｗｔ％以下の試料は、基板がアルミニウムと銀でナノ粒子を含有しない試料に比べて、全て鉛筆硬度が高くなった。特に、平均粒径が１０～２０ｎｍ、ナノ粒子含有量が６．０～１１．６ｗｔ％の試料は鉛筆硬度がより高くなった。
　この数値範囲外でも鉛筆硬度が高い試料があった。また、ナノ粒子がＳｉＯ２で、ナノ粒子含有量が２１．７ｗｔ％のときは、基板および平均粒径に関わらず、印刷が困難になったため、鉛筆硬度の測定ができなかった。
　ナノ粒子毎に結果をまとめると、ナノ粒子がＳｉＯ２のときは、平均粒径が１０～４０ｎｍ、ナノ粒子含有量が２．５～６．０ｗｔ％の試料は鉛筆硬度がより高くなった。したがって、ナノ粒子がＳｉＯ２のときは、基板の材料に関わらず、平均粒径が１０～４０ｎｍ、ナノ粒子含有量が２．５～６．０ｗｔ％の範囲であることがより好ましい。
　また、ナノ粒子がＡｌ２Ｏ３のときは、平均粒径が１０～２０ｎｍ、ナノ粒子含有量が６．０～１１．６ｗｔ％の試料は鉛筆硬度がより高くなった。したがって、ナノ粒子がＡｌ２Ｏ３のときは、基板の材料に関わらず、平均粒径が１０～２０ｎｍ、ナノ粒子含有量が６．０～１２．０ｗｔ％の範囲であることがより好ましい。
　図５（ａ）、（ｂ）は、それぞれ、実施例および比較例の波長変換部材のＳＥＭによる
断面写真である。図５（ａ）は、サファイア基板に、平均粒径１２ｎｍのＳｉＯ２粒子を、焼成後６．０％含有するように添加して作製した波長変換部材の断面のＳＥＭ写真である。また、図５（ｂ）は、サファイア基板に、無機粒子を添加しないで作製した波長変換部材の断面のＳＥＭ写真である。これらによると、無機粒子を添加した波長変換部材（実施例）の蛍光体層は、無機粒子を添加しない波長変換部材（比較例）の蛍光体層に比べて、クラックの数が少なく、大きさも小さくなっていることがわかる。つまり、蛍光体層の無機材料に無機粒子が含まれることにより、クラックの発生を低減できる。
　以上の結果によって、本発明の波長変換部材は、蛍光体層の硬度が高いため、蛍光体層が破片となって飛散したり基板から剥離したりするという破損リスクを低減できる波長変換部材である。
１０　波長変換部材
１２　基板
１４　蛍光体層
１６　蛍光体粒子
１８　無機粒子
２０　結合材
２２　無機材料

Claims (5)

  1. 　サファイアで形成された基板と、
    　前記基板上に設けられ、蛍光体粒子および透光性の無機材料で形成された蛍光体層と、を備え、
    　前記蛍光体層の鉛筆硬度が５Ｂ以上であることを特徴とする波長変換部材。
  2. 　主にアルミニウムで形成された基板と、
    　前記基板上に設けられ、蛍光体粒子および透光性の無機材料で形成された蛍光体層と、を備え、
    　前記蛍光体層の鉛筆硬度が３Ｂ以上であることを特徴とする波長変換部材。
  3. 　基板と、
    　前記基板上に設けられ、蛍光体粒子および透光性の無機材料で形成された蛍光体層と、を備え、
    　前記無機材料は、前記基板と前記蛍光体粒子とを結合する結合材と、平均粒子径が１０ｎｍ以上６０ｎｍ以下の無機粒子とを含み、前記無機粒子は前記無機材料に対して２．５ｗｔ％以上１７．０ｗｔ％以下含有されることを特徴とする波長変換部材。
  4. 　前記無機粒子は、平均粒子径が１０ｎｍ以上４０ｎｍ以下のＳｉＯ２粒子であり、前記無機材料に対して２．５ｗｔ％以上６．０ｗｔ％以下含有されていることを特徴とする請求項３記載の波長変換部材。
  5. 　前記無機粒子は、平均粒子径が１０ｎｍ以上２０ｎｍ以下のＡｌ２Ｏ３粒子であり、前記無機材料に対して６．０ｗｔ％以上１２．０ｗｔ％以下含有されることを特徴とする請求項３記載の波長変換部材。
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