KR102268693B1 - 파장 변환 부재 - Google Patents
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Abstract
형광체층의 연필 경도를 높임으로써, 형광체층의 파편 비산이나 박리 등의 파손 리스크를 저감시킬 수 있는 파장 변환 부재를 제공한다. 사파이어로 형성된 기판 (12) 과, 상기 기판 (12) 상에 형성되고, 형광체 입자 (16) 및 투광성의 무기 재료 (22) 로 형성된 형광체층 (14) 을 구비하고, 상기 형광체층 (14) 의 연필 경도가 5B 이상이다. 이와 같이, 형광체층 (14) 의 경도가 높기 때문에, 형광체층 (14) 이 파편이 되어 비산되거나 기판 (12) 으로부터 박리되거나 한다는 파손 리스크를 저감시킬 수 있다.
Description
본 발명은, 형광체 입자를 함유하는 파장 변환 부재에 관한 것이다.
형광체를 사용한 발광 장치는, LED 등의 광원으로부터의 흡수광에 의해 여기된 형광체가 상이한 파장의 변환광을 방출하는 현상을 이용하고 있다. 최근, 에너지 효율이 높고, 소형화, 고에너지 밀도에 대응하기 쉬운 고출력의 레이저 다이오드 (LD) 를 여기원으로서 사용한 어플리케이션이 증가하고 있다.
그러나, 종래 사용되고 있던 에폭시나 실리콘 등으로 대표되는 수지에 형광체를 분산시킨 구조에서는, 레이저 조사 지점의 수지가 타서 눌어버려, 장수명화할 수 없었다. 이에 대해, 수지 대신에 무기 바인더를 사용하여, 무기 재료만으로 이루어지는 파장 변환 부재가 고안되어, 레이저를 비롯한 고에너지의 여기원을 사용한 경우의 내열성의 과제가 해결되었다.
특허문헌 1 은, 저융점 유리를 바인더로 하는 형광체를 LED 칩의 주위에 배치하고, 또한 그 주위를 저융점 유리에 의한 충전 부재로 충전한 면 실장형 LED 소자를 개시하고 있다.
또, 특허문헌 2 는, 파장 변환 부위가, 형광체와 형광체보다 입경이 작은 무기 미립자를 함유하는 폴리실라잔을 원료로 하여 제조한 세라믹층으로 이루어지는 발광 장치를 개시하고 있다. 이 발광 장치는, 폴리실라잔 중에 무기 미립자를 일정량 첨가함으로써 고온에서의 소성 과정을 없애고, 또, 무기 미립자로 공극을 메움으로써 수분의 침투를 방지하고 있다.
그러나, 상기의 특허문헌에 기재되어 있는 바와 같이, 종래 기술에 사용되는 무기 바인더는 취성 재료여서, 파장 변환 부재 제조시의 열처리에 있어서, 무기 바인더 자체의 수축에 의해, 무기 바인더 내부에 크랙이 발생하거나, 형광체 입자와의 사이에 간극이 발생하거나 하는 경우가 있다. 이것에 의해, 파장 변환 부재의 강도가 저하되어, 형광체층의 파편 비산이나 박리 등의 파손 리스크가 증대하고 있다.
본 발명은, 이와 같은 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 형광체층의 연필 경도를 높임으로써, 형광체층의 파편 비산이나 박리 등의 파손 리스크를 저감시킬 수 있는 파장 변환 부재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
(1) 상기의 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 파장 변환 부재는, 사파이어로 형성된 기판과, 상기 기판 상에 형성되고, 형광체 입자 및 투광성의 무기 재료로 형성된 형광체층을 구비하고, 상기 형광체층의 연필 경도가 5B 이상인 것을 특징으로 하고 있다.
이와 같이, 형광체층의 경도가 높기 때문에, 형광체층이 파편이 되어 비산되거나 기판으로부터 박리되거나 한다는 파손 리스크를 저감시킬 수 있다.
(2) 또, 본 발명의 파장 변환 부재는, 주로 알루미늄으로 형성된 기판과, 상기 기판 상에 형성되고, 형광체 입자 및 투광성의 무기 재료로 형성된 형광체층을 구비하고, 상기 형광체층의 연필 경도가 3B 이상인 것을 특징으로 하고 있다. 이와 같이, 형광체층의 경도가 높기 때문에, 형광체층이 파편이 되어 비산되거나 기판으로부터 박리되거나 한다는 파손 리스크를 저감시킬 수 있다.
(3) 또, 본 발명의 파장 변환 부재는, 기판과, 상기 기판 상에 형성되고, 형광체 입자 및 투광성의 무기 재료로 형성된 형광체층을 구비하고, 상기 무기 재료는, 상기 기판과 상기 형광체 입자를 결합하는 결합재와, 평균 입자경이 10 ㎚ 이상 60 ㎚ 이하인 무기 입자를 함유하고, 상기 무기 입자는 상기 무기 재료에 대해 2.5 wt% 이상 17.0 wt% 이하 함유되는 것을 특징으로 하고 있다. 이와 같이, 파장 변환 부재에는, 10 ㎚ 이상 60 ㎚ 이하의 무기 입자가 함유되어 있기 때문에, 제조 공정에 있어서의 무기 바인더의 수축량이 억제되어, 내부에 파괴 기점으로서의 크랙의 발생을 저감시킬 수 있기 때문에, 경도를 향상시킬 수 있다.
(4) 또, 본 발명의 파장 변환 부재는, 상기 무기 입자가, 평균 입자경이 10 ㎚ 이상 40 ㎚ 이하인 SiO2 입자이고, 상기 무기 재료에 대해 2.5 wt% 이상 6.0 wt% 이하 함유되어 있는 것을 특징으로 하고 있다. 이로써, 제조 공정에 있어서의 무기 바인더의 수축량이 억제되어, 경도를 향상시킬 수 있다.
(5) 또, 본 발명의 파장 변환 부재는, 상기 무기 입자가, 평균 입자경이 10 ㎚ 이상 20 ㎚ 이하인 Al2O3 입자이고, 상기 무기 재료에 대해 6.0 wt% 이상 12.0 wt% 이하 함유되는 것을 특징으로 하고 있다. 이로써, 제조 공정에 있어서의 무기 바인더의 수축량이 억제되어, 경도를 향상시킬 수 있다.
본 발명에 의하면, 파장 변환 부재의 형광체층의 경도가 높기 때문에, 형광체층이 파편이 되어 비산되거나 기판으로부터 박리되거나 한다는 파손 리스크를 저감시킬 수 있다.
도 1 의 (a), (b) 는, 각각 본 발명의 파장 변환 부재를 나타내는 모식도이다.
도 2 는, 본 발명의 파장 변환 부재의 제조 방법을 나타내는 플로 차트이다.
도 3 은, 기판이 사파이어로 형성된 파장 변환 부재의 연필 경도 시험의 조건 및 결과를 나타내는 표이다.
도 4 는, 기판이 알루미늄과 은으로 형성된 파장 변환 부재의 연필 경도 시험의 조건 및 결과를 나타내는 표이다.
도 5 의 (a), (b) 는, 각각 실시예 및 비교예의 파장 변환 부재의 SEM 에 의한 단면 사진이다.
도 2 는, 본 발명의 파장 변환 부재의 제조 방법을 나타내는 플로 차트이다.
도 3 은, 기판이 사파이어로 형성된 파장 변환 부재의 연필 경도 시험의 조건 및 결과를 나타내는 표이다.
도 4 는, 기판이 알루미늄과 은으로 형성된 파장 변환 부재의 연필 경도 시험의 조건 및 결과를 나타내는 표이다.
도 5 의 (a), (b) 는, 각각 실시예 및 비교예의 파장 변환 부재의 SEM 에 의한 단면 사진이다.
다음으로, 본 발명의 실시형태에 대해, 도면을 참조하면서 설명한다. 설명의 이해를 용이하게 하기 위해, 각 도면에 있어서 동일한 구성 요소에 대해서는 동일한 참조 번호를 부여하고, 중복되는 설명은 생략한다. 또한, 구성도에 있어서, 각 구성 요소의 크기는 개념적으로 나타낸 것이며, 반드시 실제의 치수 비율을 나타내는 것은 아니다.
[파장 변환 부재의 구성]
도 1 의 (a), (b) 는, 각각 본 발명의 파장 변환 부재 (10) 를 나타내는 모식도이다. 파장 변환 부재 (10) 는, 기판 (12) 상에 형광체층 (14) 이 형성되어 있다. 파장 변환 부재 (10) 는, 광원으로부터 조사된 흡수광을 투과 또는 반사시키면서, 흡수광에 의해 여기되어 파장이 상이한 광을 발생시킨다. 예를 들어, 청색광의 흡수광을 투과 또는 반사시키면서, 형광체층 (14) 으로 변환된 녹색과 적색이나 황색의 변환광을 방사시켜, 변환광과 흡수광을 합치거나, 또는, 변환광만을 이용하여, 여러 가지 색의 광으로 변환할 수 있다.
기판 (12) 의 재료는, 사파이어, 알루미늄, 유리 등을 사용할 수 있다. 투과형의 기판은, 투광성을 갖는 재료로 제조한다. 반사형의 기판은, 기판의 전부를, 광을 반사하는 재료로 제조할 수도 있지만, 투광성을 갖는 재료의 일면에 광을 반사하는 재료를 도금 등으로 형성해도 된다. 발광 강도의 관점에서, 광이 투과하는 부분은 적어도 흡수광을 흡수하기 어려운 재료로 한다. 또, 고에너지의 광이 조사되어 온도가 높아지므로, 열전도성이 높은 편이 좋다. 투과형의 기판의 재료는, 사파이어인 것이 바람직하다. 열전도성이 높고, 투광성이 높기 때문이다. 또, 반사형의 기판의 재료는, 알루미늄인 것이 바람직하다. 열전도성이 높고, 광의 반사율이 높기 때문이다. 알루미늄의 표면에 예를 들어 은이 도금 또는 증착되어 있어도 된다. 또, 기판 (12) 은 판상인 것이 바람직하다.
형광체층 (14) 은, 기판 (12) 상에 막으로서 형성되고, 형광체 입자 (16) 및 무기 재료 (22) 에 의해 형성되어 있다. 또한, 도 1(b) 에서는, 형광체층 (14) 중, 형광체 입자 (16) 이외의 부분은 무기 입자 (18) 및 결합재 (20) 이고, 모식적으로 무기 입자 (18) 를 도트로 나타내고 있다. 무기 재료 (22) 는, 무기 입자 (18) 및 결합재 (20) 에 의해 형성되어 있지만, 무기 입자 (18) 의 재료로서 결합재 (20) 를 구성하는 물질과 동일한 물질을 사용하였을 때에는, 도 1(a) 에 나타낸 바와 같이, 무기 입자 (18) 및 결합재 (20) 가 일체화되어 구별이 되지 않게 되는 경우가 있다. 또, 도 1(b) 에 나타낸 바와 같이, 무기 입자 (18) 와 결합재 (20) 가 구별이 되는 경우도 있다.
결합재 (20) 는, 형광체 입자 (16), 무기 입자 (18) 및 기판 (12) 을 결합하고 있다. 이와 같이, 방열재로서 기능하는 기판 (12) 과 접합되어 있기 때문에 효율적으로 방열할 수 있어, 고에너지 밀도의 광의 조사에 대해, 형광체의 온도 소광을 억제할 수 있다. 형광체층 (14) 의 두께는, 2 ㎛ 이상 400 ㎛ 이하이면 되고, 5 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.
형광체 입자 (16) 는, 예를 들어 이트륨·알루미늄·가닛계 형광체 (YAG 계 형광체) 및 루테튬·알루미늄·가닛계 형광체 (LAG 계 형광체) 를 사용할 수 있다. 그 밖에, 형광체 입자 (16) 는, 발광시키는 색의 설계에 따라 이하와 같은 재료에서 선택할 수 있다. 예를 들어, BaMgAl10O17 : Eu, ZnS : Ag,Cl, BaAl2S4 : Eu 혹은 CaMgSi2O6 : Eu 등의 청색계 형광체, Zn2SiO4 : Mn, (Y,Gd)BO3 : Tb, ZnS : Cu,Al, (M1)2SiO4 : Eu, (M1)(M2)2S : Eu, (M3)3Al5O12 : Ce, SiAlON : Eu, CaSiAlON : Eu, (M1)Si2O2N : Eu 혹은 (Ba,Sr,Mg)2SiO4 : Eu,Mn 등의 황색 또는 녹색계 형광체, (M1)3SiO5 : Eu 혹은 (M1)S : Eu 등의 황색, 등색 또는 적색계 형광체, (Y,Gd)BO3 : Eu, Y2O2S : Eu, (M1)2Si5N8 : Eu, (M1)AlSiN3 : Eu 혹은 YPVO4 : Eu 등의 적색계 형광체를 들 수 있다. 또한, 상기 화학식에 있어서, M1 은, Ba, Ca, Sr 및 Mg 로 이루어지는 군 중의 적어도 1 개가 포함되고, M2 는, Ga 및 Al 중의 적어도 1 개가 포함되고, M3 은, Y, Gd, Lu 및 Te 로 이루어지는 군 중 적어도 1 개가 포함된다. 또한, 상기의 형광체 입자 (16) 는 일례이며, 파장 변환 부재 (10) 에 사용되는 형광체 입자 (16) 가 반드시 상기에 한정되는 것은 아니다.
결합재 (20) 는, 무기 바인더가 가수 분해 또는 산화되어 형성된 것이며, 투광성을 갖는 무기 재료에 의해 구성되어 있다. 결합재 (20) 는, 예를 들어 실리카 (SiO2), 인산알루미늄으로 구성된다. 결합재 (20) 는 무기 재료로 이루어지므로, 레이저 다이오드 등의 고에너지의 광이 조사되어도 변질되지 않는다. 또, 결합재 (20) 는 투광성을 가지므로, 흡수광이나 변환광을 투과시킬 수 있다. 무기 바인더로는, 에틸실리케이트, 인산알루미늄 수용액 등을 사용할 수 있다.
무기 입자 (18) 는, 제조 공정에 있어서 무기 바인더에 첨가됨으로써, 제조 공정에 있어서의 무기 바인더의 수축량이 억제되어, 내부에 파괴 기점으로서의 크랙의 발생을 저감시킬 수 있기 때문에, 형광체층 (14) 의 경도를 향상시킬 수 있다. 무기 입자 (18) 는, 근자외 내지 근적외에 있어서, 광학적으로 투광성을 갖고, 무기 입자 (18) 에 의한 광의 산란을 경감시키기 때문에, 사용하는 광원의 광 (흡수광) 의 파장보다 충분히 작은 입자경을 갖는다. 예를 들어, 흡수광의 파장의 10 분의 1 이하의 평균 입자경으로 하면 된다.
무기 입자 (18) 는, 결합재 (20) 를 구성하는 물질과 동일한 물질로 이루어지는 것이어도 되고, 상이한 물질로 이루어지는 것이어도 된다. 무기 입자 (18) 는, SiO2, Al2O3, ZrO2 또는 TiO2 로 이루어지는 군에서 1 종 이상이 선택되어 사용되는 것이 바람직하다. 무기 입자 (18) 의 평균 입자경은, 10 ㎚ 이상 60 ㎚ 이하이다. 지나치게 작으면 1 차 입자의 응집이 발생하여, 양호한 분산 상태가 얻어지지 않고, 지나치게 크면 광의 산란이 현저해지기 때문에 광학 특성에 영향이 있기 때문이다. 또, 무기 입자의 형상은 구상에 가까운 것일수록 바람직하고, 입도 분포는 좁고 최대 입자경이 100 ㎚ 이하인 입자로 구성되어 있는 것이 바람직하다.
예를 들어, 무기 입자 (18) 로서 SiO2 입자를 사용할 때에는, 평균 입자경은 10 ㎚ 이상 40 ㎚ 이하이면 보다 바람직하다. 또, 무기 입자 (18) 로서 Al2O3 입자를 사용할 때에는, 평균 입자경은 10 ㎚ 이상 20 ㎚ 이하이면 보다 바람직하다.
무기 입자 (18) 는, 형광체층 (14) 으로부터 형광체 입자 (16) 를 제외한 질량 (결합재 (20) 와 무기 입자 (18) 를 합친 무기 재료 (22) 의 질량) 중, 2.5 wt% 이상 17.0 wt% 이하 함유된다. 또, 예를 들어, 무기 입자 (18) 로서 SiO2 입자를 사용할 때에는, 2.5 wt% 이상 6.0 wt% 이하 함유되면 보다 바람직하다. 또, 무기 입자 (18) 로서 Al2O3 입자를 사용할 때에는, 6.0 wt% 이상 12.0 wt% 이하 함유되면 보다 바람직하다.
또한, 투광성을 갖는 물질이란, 0.5 ㎜ 의 대상 물질에 대해, 가시광의 파장 영역 (λ = 380 ∼ 780 ㎚) 에서 광을 수직으로 입사하였을 때, 반대측으로부터 빠져나간 광의 방사속이 입사광의 80 % 를 초과하는 특성을 갖는 물질을 말한다.
본 발명의 파장 변환 부재 (10) 는, 광원과 조합함으로써, 발광 장치를 구성할 수 있다. 파장 변환 부재 (10) 는, 형광체층 (14) 이 무기 재료 (22) 로 이루어지므로, 광원으로서 예를 들어, 고출력의 레이저 다이오드를 사용할 수 있어, 고출력의 발광 장치를 구성할 수 있다. 또, 형광체층 (14) 의 표면 경도가 높으므로, 장수명의 발광 장치를 구성할 수 있다.
[파장 변환 부재의 제조 방법]
파장 변환 부재의 제조 방법의 일례를 설명한다. 도 2 는, 본 발명의 파장 변환 부재의 제조 방법을 나타내는 플로 차트이다. 우선 인쇄용 페이스트를 제조한다. 먼저, 형광체 입자를 준비한다 (스텝 S1). 형광체 입자에는, 예를 들어 YAG, LAG 등의 입자를 사용할 수 있다. 형광체 입자의 평균 입자경은, 1 ㎛ 이상 30 ㎛ 이하이고, 5 ㎛ 이상 20 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 본 명세서에 있어서 평균 입자경이란, 메디안 직경 (D50) 이다. 평균 입자경은, 레이저 회절/산란식 입자경 분포 측정 장치의 건식 측정 또는 습식 측정을 사용하여 계측할 수 있다.
다음으로, 준비한 형광체 입자를 용제에 분산시키고, 무기 입자 및 무기 바인더와 혼합하여, 인쇄용 페이스트를 제조한다 (스텝 S2). 혼합에는 볼 밀 등을 사용할 수 있다. 용제는, α-테르피네올, 부탄올, 이소포론, 글리세린 등의 고비점 용제를 사용할 수 있다.
또, 무기 바인더는, 에틸실리케이트 등의 유기 실리케이트인 것이 바람직하다. 유기 실리케이트를 사용함으로써 무기 입자가 분산되어, 적절한 점도의 인쇄용 페이스트를 제조할 수 있다. 예를 들어, 무기 바인더로서 에틸실리케이트를 사용할 때에는, 물 및 촉매의 질량에 대해, 에틸실리케이트를 10 wt% 이상 150 wt% 이하, 바람직하게는 30 wt% 이상 100 wt% 이하의 질량으로 한다. 그 밖에, 무기 바인더는, 가수 분해 혹은 산화에 의해 산화규소가 되는 산화규소 전구체, 규산 화합물, 실리카, 및 아모르퍼스 실리카로 이루어지는 군 중의 적어도 1 종을 함유하는 원료를, 상온에서 반응시키거나, 또는, 500 ℃ 이하의 온도에서 열 처리함으로써 얻어진 것이어도 된다. 산화규소 전구체로는, 예를 들어, 퍼하이드로폴리실라잔, 에틸실리케이트, 메틸실리케이트를 주성분으로 한 것을 들 수 있다.
혼합하는 무기 입자의 양은, 무기 바인더의 질량에 대해, 내할 (內割) 로 1.0 wt% 이상 7.5 wt% 이하이다. 이와 같은 비율로 무기 바인더와 무기 입자를 혼합함으로써, 무기 입자를 분산시킨 적절한 점도의 인쇄용 페이스트를 제조할 수 있다. 또, 예를 들어, 무기 입자로서 SiO2 입자를 사용할 때에는, 혼합하는 양은 1.0 wt% 이상 2.5 wt% 이하이면 보다 바람직하다. 또, 무기 입자로서 Al2O3 입자를 사용할 때에는, 혼합하는 양은 2.5 wt% 이상 5.0 wt% 이하이면 보다 바람직하다.
인쇄용 페이스트의 제조 후, 기판 상에 인쇄용 페이스트를 도포하여 페이스트층을 형성한다 (스텝 S3). 인쇄용 페이스트의 도포는, 스크린 인쇄법, 스프레이법, 디스펜서에 의한 묘화법, 잉크젯법을 사용할 수 있다. 스크린 인쇄법을 사용하면, 두께가 얇은 페이스트층을 안정적으로 형성할 수 있으므로 바람직하다. 페이스트층의 두께는, 10 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.
그리고, 페이스트층을 형성한 기판을 소성하여, 형광체층을 제조한다 (스텝 S4). 소성 온도는, 150 ℃ 이상 500 ℃ 이하인 것이 바람직하고, 소성 시간은, 0.5 시간 이상 2.0 시간 이하인 것이 바람직하다. 또, 승온 속도는, 50 ℃/h 이상 200 ℃/h 이하인 것이 바람직하다. 또, 소성 전에 건조 공정을 마련해도 된다.
이와 같은 제조 공정에 의해, 표면 경도가 높아, 형광체층의 파편 비산이나 박리 등의 파손 리스크를 저감시킬 수 있는 파장 변환 부재를 용이하게 제조할 수 있다. 또, 본 발명의 파장 변환 부재는, 형광체층이 무기 재료로 이루어지므로, 고출력의 레이저 다이오드를 여기원으로서 사용한 발광 장치에 바람직하게 사용할 수 있고, 형광체층의 표면 경도가 높으므로, 장수명의 발광 장치를 구성할 수 있다.
[실시예 및 비교예]
(시료의 제조 방법)
형광체 입자 (YAG 입자) 와 α-테르피네올 (용제) 을 혼합하여 분산재를 제조하였다. 또, 평균 입경 7 ㎚ ∼ 100 ㎚ 의 SiO2 입자 (무기 입자), 또는, 평균 입경 10 ㎚ ∼ 100 ㎚ 의 Al2O3 입자 (무기 입자) 를 사용하여, 에틸실리케이트 (무기 바인더) 의 질량에 대해, 무기 입자를 내할로 0 ∼ 10.0 wt% 의 비율로 첨가하고, 혼합한 혼합 바인더를 제조하였다. 이것은, 소성 후의 함유량의 비율에서는, 0 ∼ 21.7 wt% 에 해당한다. 또한, 평균 입경 7 ㎚ 미만의 SiO2 입자 및 평균 입경 10 ㎚ 미만의 Al2O3 입자는 실험을 실시하지 않았는데, 그 이유는, 이들 입자는 제조가 곤란하거나 또는 평균 입경이 지나치게 작으므로 응집될 것으로 생각되기 때문이다.
다음으로, 제조한 분산재의 질량에 대해, 혼합 바인더를 내할로 50 wt% 의 비율로 혼합한 인쇄용 페이스트를 제조하였다. 그리고, 스크린 인쇄법을 사용하여 사파이어 기판 및 주로 알루미늄과 은으로 형성된 기판 (Alanod 제조 MIRO2 SILVER) 에 인쇄용 페이스트를 30 ㎛ 의 두께가 되도록 도포하였다. 도포 후에 100 ℃ 에서 20 분 건조시킨 후, 무기 바인더로 봉공 처리를 하였다. 마지막으로, 150 ℃/h 로 350 ℃ 까지 승온시키고, 30 분 소성하여 시료가 완성되었다.
(시료의 평가 방법)
도 3 및 도 4 는, 각각 기판이 사파이어 및 알루미늄과 은으로 형성된 파장 변환 부재의 연필 경도 시험의 조건 및 결과를 나타내는 표이다. 연필 경도 시험은, JIS K 5600-5-4 의 긁기 경도 (연필법) 에 의한 시험을 실시하여 형광체층의 막의 강도를 측정하였다.
기판이 사파이어로 형성되고 나노 입자 (무기 입자) 가 SiO2 일 때에는, 나노 입자의 평균 입경이 10 ㎚ 이상 60 ㎚ 이하이고, 나노 입자 함유량이 2.5 wt% 이상 16.9 wt% 이하인 시료는, 기판이 사파이어이고 나노 입자를 함유하지 않는 시료에 비해, 모두 연필 경도가 높아졌다. 특히, 평균 입경이 10 ∼ 40 ㎚, 나노 입자 함유량이 2.5 ∼ 6.0 wt% 인 시료는 연필 경도가 보다 높아졌다.
기판이 사파이어로 형성되고 나노 입자가 Al2O3 일 때에는, 나노 입자의 평균 입경이 10 ㎚ 이상 60 ㎚ 이하이고, 나노 입자 함유량이 2.5 wt% 이상 16.9 wt% 이하인 시료는, 기판이 사파이어이고 나노 입자를 함유하지 않는 시료에 비해, 모두 연필 경도가 높아졌다. 특히, 평균 입경이 10 ∼ 20 ㎚, 나노 입자 함유량이 6.0 ∼ 11.6 wt% 인 시료는 연필 경도가 보다 높아졌다.
기판이 알루미늄과 은으로 형성되고 나노 입자가 SiO2 일 때에는, 나노 입자의 평균 입경이 10 ㎚ 이상 60 ㎚ 이하이고, 나노 입자 함유량이 2.5 wt% 이상 16.9 wt% 이하인 시료는, 기판이 알루미늄과 은이고 나노 입자를 함유하지 않는 시료에 비해, 모두 연필 경도가 높아졌다. 특히, 평균 입경이 10 ∼ 40 ㎚, 나노 입자 함유량이 2.5 ∼ 6.0 wt% 인 시료는 연필 경도가 보다 높아졌다.
기판이 알루미늄과 은으로 형성되고 나노 입자가 Al2O3 일 때에는, 나노 입자의 평균 입경이 10 ㎚ 이상 60 ㎚ 이하이고, 나노 입자 함유량이 2.5 wt% 이상 16.9 wt% 이하인 시료는, 기판이 알루미늄과 은이고 나노 입자를 함유하지 않는 시료에 비해, 모두 연필 경도가 높아졌다. 특히, 평균 입경이 10 ∼ 20 ㎚, 나노 입자 함유량이 6.0 ∼ 11.6 wt% 인 시료는 연필 경도가 보다 높아졌다.
이 수치 범위 외에서도 연필 경도가 높은 시료가 있었다. 또, 나노 입자가 SiO2 이고, 나노 입자 함유량이 21.7 wt% 일 때에는, 기판의 재료 및 평균 입경에 상관없이 인쇄가 곤란해졌기 때문에, 연필 경도의 측정을 할 수 없었다.
나노 입자별로 결과를 정리하면, 나노 입자가 SiO2 일 때에는, 평균 입경이 10 ∼ 40 ㎚, 나노 입자 함유량이 2.5 ∼ 6.0 wt% 인 시료는 연필 경도가 보다 높아졌다. 따라서, 나노 입자가 SiO2 일 때에는, 기판의 재료에 상관없이 평균 입경이 10 ∼ 40 ㎚, 나노 입자 함유량이 2.5 ∼ 6.0 wt% 의 범위인 것이 보다 바람직하다.
또, 나노 입자가 Al2O3 일 때에는, 평균 입경이 10 ∼ 20 ㎚, 나노 입자 함유량이 6.0 ∼ 11.6 wt% 인 시료는 연필 경도가 보다 높아졌다. 따라서, 나노 입자가 Al2O3 일 때에는, 기판의 재료에 상관없이 평균 입경이 10 ∼ 20 ㎚, 나노 입자 함유량이 6.0 ∼ 12.0 wt% 의 범위인 것이 보다 바람직하다.
도 5 의 (a), (b) 는, 각각 실시예 및 비교예의 파장 변환 부재의 SEM 에 의한 단면 사진이다. 도 5(a) 는, 사파이어 기판에, 평균 입경 12 ㎚ 의 SiO2 입자를, 소성 후 6.0 wt% 함유하도록 첨가하여 제조한 파장 변환 부재의 단면의 SEM 사진이다. 또, 도 5(b) 는, 사파이어 기판에, 무기 입자를 첨가하지 않고 제조한 파장 변환 부재의 단면의 SEM 사진이다. 이들에 의하면, 무기 입자를 첨가한 파장 변환 부재 (실시예) 의 형광체층은, 무기 입자를 첨가하지 않는 파장 변환 부재 (비교예) 의 형광체층에 비해, 크랙의 수가 적고, 크기도 작게 되어 있는 것을 알 수 있다. 요컨대, 형광체층의 무기 재료에 무기 입자가 함유됨으로써, 크랙의 발생을 저감시킬 수 있다.
이상의 결과에 의해, 본 발명의 파장 변환 부재는, 형광체층의 경도가 높기 때문에, 형광체층이 파편이 되어 비산되거나 기판으로부터 박리되거나 한다는 파손 리스크를 저감시킬 수 있는 파장 변환 부재이다.
10 : 파장 변환 부재
12 : 기판
14 : 형광체층
16 : 형광체 입자
18 : 무기 입자
20 : 결합재
22 : 무기 재료
12 : 기판
14 : 형광체층
16 : 형광체 입자
18 : 무기 입자
20 : 결합재
22 : 무기 재료
Claims (5)
- 사파이어로 형성된 기판과,
상기 기판 상에 형성되고, 형광체 입자 및 투광성의 무기 재료로 형성된 형광체층을 구비하고,
상기 형광체층의 연필 경도가 5B 이상이고,
상기 무기 재료는, 상기 기판과 상기 형광체 입자를 결합하는 결합재와 무기 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재. - 알루미늄으로 형성된 기판과,
상기 기판 상에 형성되고, 형광체 입자 및 투광성의 무기 재료로 형성된 형광체층을 구비하고,
상기 형광체층의 연필 경도가 3B 이상이고,
상기 무기 재료는, 상기 기판과 상기 형광체 입자를 결합하는 결합재와 무기 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재. - 기판과,
상기 기판 상에 형성되고, 형광체 입자 및 투광성의 무기 재료로 형성된 형광체층을 구비하고,
상기 무기 재료는, 상기 기판과 상기 형광체 입자를 결합하는 결합재와, 평균 입자경이 10 ㎚ 이상 60 ㎚ 이하인 무기 입자를 함유하고, 상기 무기 입자는 상기 무기 재료에 대해 2.5 wt% 이상 17.0 wt% 이하 함유되는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재. - 제 3 항에 있어서,
상기 무기 입자는, 평균 입자경이 10 ㎚ 이상 40 ㎚ 이하인 SiO2 입자이고, 상기 무기 재료에 대해 2.5 wt% 이상 6.0 wt% 이하 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재. - 제 3 항에 있어서,
상기 무기 입자는, 평균 입자경이 10 ㎚ 이상 20 ㎚ 이하인 Al2O3 입자이고, 상기 무기 재료에 대해 6.0 wt% 이상 12.0 wt% 이하 함유되는 것을 특징으로 하는 파장 변환 부재.
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