WO2017216989A1 - 酸化亜鉛粉体、分散液、化粧料 - Google Patents

酸化亜鉛粉体、分散液、化粧料 Download PDF

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俊輔 須磨
真吾 細田
西田　健一郎
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住友大阪セメント株式会社
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    • C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability

Definitions

  • the present invention relates to a zinc oxide powder, a dispersion, and a cosmetic.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2016-118020 filed in Japan on June 14, 2016, the contents of which are incorporated herein by reference.
  • Zinc oxide powder has an ultraviolet shielding function, a gas permeation suppression function, and the like, and has high transparency, so it is used for applications that require transparency, such as an ultraviolet shielding film, an ultraviolet shielding glass, cosmetics, and a gas barrier film. (For example, see Patent Documents 1 to 7).
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a zinc oxide powder capable of shortening the time for solidification of sebum, and a dispersion containing the zinc oxide powder and a cosmetic. Objective.
  • the first aspect of the present invention is: A zinc oxide powder having a water-soluble content of 0.30% by mass or less and a mass ratio of alkali metal to alkaline earth metal in the water-soluble material in the range of 1: 2 to 10: 1. .
  • it contains zinc oxide and water soluble matter
  • the content of the water-soluble material is 0.30% by mass or less
  • the water-soluble material contains an alkali metal and an alkaline earth metal
  • a zinc oxide powder is provided in which the mass ratio of alkali metal to alkaline earth metal in the water-soluble material is in the range of 1: 2 to 10: 1.
  • the zinc oxide powder of the present invention preferably has the following characteristics. These features may be combined with each other.
  • the zinc oxide powder preferably has a zinc oxide content of 99.0% by mass or more.
  • the zinc oxide powder preferably has a specific surface area of 8 m 2 / g or more and 65 m 2 / g or less.
  • the zinc oxide powder is preferably surface-treated at least one of an inorganic component and an organic component.
  • the inorganic component is at least one selected from silica and alumina
  • the organic component is a silicone compound, organopolysiloxane, fatty acid, fatty acid soap, fatty acid ester, polyolefin, N-acylamino acid or a salt thereof, N— It is also preferably at least one selected from the group consisting of acyl-N-alkylamino acids or salts thereof, hydrogenated lecithin or salts thereof, and organic titanate compounds.
  • the zinc oxide content is 99.0% by mass or more, It is also preferable that the content of the water-soluble material is 0.010% by mass or more and 0.30% by mass or less.
  • a second aspect of the present invention is a dispersion characterized by containing the zinc oxide powder and a dispersion medium.
  • a third aspect of the present invention is a cosmetic comprising the zinc oxide powder and / or the dispersion liquid and a cosmetic base material.
  • the content of the water-soluble material is 0.30% by mass or less, and the mass ratio of the alkali metal to the alkaline earth metal in the water-soluble material is 1: 2 to 10 : 1 range, the time required to solidify sebum can be shortened.
  • the dispersion liquid of the present invention contains the zinc oxide powder of the present invention and the dispersion medium, the time required for solidifying sebum can be shortened.
  • the zinc oxide powder of the present invention contains zinc oxide and a water-soluble material, the content of the water-soluble material is 0.30% by mass or less, and the alkali metal and alkaline earth in the water-soluble material.
  • the metal mass ratio is in the range of 1: 2 to 10: 1. Because of this feature, the time required for solidifying sebum can be shortened.
  • the inventors set the content of the water-soluble material to 0.30% by mass or less, and adjust the mass ratio of the alkali metal and the alkaline earth metal in the water-soluble material to a predetermined range.
  • the present inventors have found that the sebum solidification time can be shortened and have completed the present invention.
  • the content of the water-soluble substance is 0.30% by mass or less. Although it can be arbitrarily selected as long as it is not more than the above value, for example, it is more preferably 0.28 mass% or less, further preferably 0.25 mass% or less, and 0.23 mass% or less. Particularly preferred is 0.20% by mass or less. It is also preferable that it is 0.10 mass% or less.
  • Water-soluble substances are impurities derived from zinc oxide powder. Therefore, it is preferable that the zinc oxide powder used in cosmetics has a low content of water-soluble substances, and it contains as little water-soluble substances as possible except for the minimum components that can promote sebum solidification. More preferred.
  • the lower limit of the content of the water-soluble substance may be 0.001% by mass or 0.010% by mass, depending on the required conditions. It may be 0.050% by mass, 0.10% by mass, or 0.15% by mass.
  • Examples of the range of the content of water-soluble matter relative to the total amount of zinc oxide powder include, for example, 0.001 mass% to 0.30 mass%, 0.001 mass% to 0.28 mass%, and the like. As an example.
  • the time required for the sebum to solidify becomes longer. This is because the absolute amount of alkali metal and alkaline earth metal contained in the water-soluble material is excessive when the water-soluble material exceeds 0.30% by mass. Therefore, it is presumed that the reaction itself inhibits the reaction between the zinc oxide powder and the fatty acid and the sebum solidifying property is lowered.
  • the water-soluble material contains an alkali metal. Only one type of alkali metal may be contained, or two or more types may be contained. When two or more types of alkali metals are contained in the water-soluble material, the total content of the two or more types of alkali metals is defined as the content of alkali metals.
  • the alkali metal can mean lithium, sodium, potassium, rubidium, cesium, or francium.
  • the content of the alkali metal is arbitrarily selected. For example, it is generally 0.001% by mass to 0.75% by mass, and 0.001% by mass with respect to the total amount of the zinc oxide powder. The content is preferably from 0.2 to 0.2% by mass, and more preferably from 0.001 to 0.05% by mass. It is difficult to make it 0.001 mass% or less.
  • the water-soluble material contains an alkaline earth metal. Only one kind of alkaline earth metal may be contained, or two or more kinds may be contained. When two or more types of alkaline earth metals are contained, the total content of the two or more types of alkaline earth metals is defined as the content of alkaline earth metals.
  • the alkaline earth metal can mean beryllium, magnesium, calcium, strontium, barium, or radium.
  • the content of the alkaline earth metal is arbitrarily selected. For example, it is generally 0.0001% by mass to 0.2% by mass with respect to the total amount of the zinc oxide powder. The mass is preferably from 0.1% by mass to 0.1% by mass, and more preferably from 0.002% by mass to 0.05% by mass.
  • the mass ratio of alkali metal to alkaline earth metal in the water-soluble material contained in the zinc oxide powder of the present invention is 1: 2 to 10: 1.
  • the mass ratio can be selected as necessary as long as it is within the above range.
  • the mass ratio is preferably 1: 2 to 8: 1, more preferably 1: 2 to 6: 1, and 1: 2 to 3: 1 is more preferable.
  • the mass ratio of the alkali metal to the alkaline earth metal is in the above range, the time required for the sebum to solidify can be shortened.
  • alkaline earth metals such as magnesium and calcium react with fatty acids contained in sebum to form insoluble fatty acid salts. Insoluble fatty acid salts do not easily flow into sweat or water. Therefore, it is presumed that the insoluble fatty acid salt does not inhibit the reaction between the zinc oxide powder and the fatty acid on the skin and enhances sebum solidification. Since it is not preferable that impurities increase excessively, it is preferable to control so that an appropriate amount of alkaline earth metal is contained. In the present invention, the alkaline earth metal is controlled so as not to decrease too much. The amount of impurities made of alkali metal or alkaline earth metal contained in the zinc oxide powder for cosmetics is very small. However, by controlling the content of these slight impurities in the zinc oxide powder, the time required for the sebum to solidify can be greatly shortened.
  • fatty acids mainly oleic acid
  • emollient components in sebum and oils contained in cosmetics are solidified. It is known that it is preferable to have no selectivity (Fragrance Journal, December 2015, pages 42 to 46).
  • the zinc oxide powder of the present invention has good solidification of oleic acid, while cyclopentasiloxane, tri (caprylic acid / capric acid, which is generally blended as an oil in cosmetics. ) No solidifying properties such as glyceryl, squalane and olive oil. That is, the zinc oxide powder of the present invention also has an effect of selectively solidifying fatty acid (oleic acid).
  • the content of zinc oxide in the zinc oxide powder of the present invention can be arbitrarily selected. For example, it is generally 95.0 mass% or more, preferably 98.0 mass% or more, more preferably 99.0 mass% or more, and 99.1 mass% or more. More preferably, it is particularly preferably 99.2% by mass or more. It is also preferable that it is 99.4 mass% or more with respect to the total amount of zinc oxide powder.
  • the upper limit of the content of zinc oxide in the zinc oxide powder of the present invention can be arbitrarily selected, and may be, for example, 100% by mass or less, 99.95% by mass or less, or 99.9% by mass or less. 99.8% by mass or less, or 99.7% by mass or less.
  • the content of zinc oxide in the zinc oxide powder of the present invention is in the above range, for example, it is 99.0% by mass or more and 99.9% by mass or less. It becomes easy to make content of a soluble material into 0.30 mass% or less.
  • the specific surface area of the zinc oxide powder of the present invention can be arbitrarily selected according to the required characteristics. For example, from the viewpoint of transparency, it is preferable that the specific surface area is less than 8m 2 / g or more and 65 m 2 / g, more preferably 15 m 2 / g or more and 60 m 2 / g or less, 20 m 2 / g or more and 50 m 2 / g or less is more preferable, and 25 m 2 / g or more and 45 m 2 / g or less is most preferable. When the specific surface area of the zinc oxide powder is within the above range, the transparency of the dispersion containing the zinc oxide powder and the cosmetic can be increased.
  • the feel of the zinc oxide powder is preferably 1 m 2 / g or more and 8m 2 / g, more preferably 2m 2 / g or more and 7m 2 / g or less, 3m More preferably, it is 2 / g or more and 7 m 2 / g or less.
  • the specific surface area of the zinc oxide powder is within the above range, the feel of the cosmetic containing the zinc oxide powder can be improved.
  • the content of the water-soluble substance in the zinc oxide powder means a value measured by the following method.
  • this measuring method is a measuring method according to “67. Water soluble matter test method” described in Quasi-drug raw material standard 2006 (Kotohara regulations).
  • the content of zinc oxide in the zinc oxide powder of the present invention means a value measured by the following method.
  • this measuring method is a measuring method according to the “quantitative zinc oxide determination method” described in the Quasi-drug Raw Material Standard 2006 (External Code).
  • the zinc oxide powder to be measured is put in a muffle furnace and ignited at 500 ° C. until it reaches a constant weight (the mass does not change). Thereafter, the heated zinc oxide powder is allowed to cool to room temperature in a glass desiccator containing silica gel. Weigh 1.5 g of the zinc oxide powder after cooling. To the weighed zinc oxide powder, 50 mL of water and 20 mL of diluted hydrochloric acid are added and heated to form a solution in which the zinc oxide powder is dissolved. If unwanted matter remains, add 3 drops of nitric acid to completely dissolve the unwanted matter. The resulting solution is cooled to room temperature and water is added to bring the total volume to 250 mL.
  • the specific surface area of the zinc oxide powder means a value measured by the BET method using, for example, a fully automatic specific surface area measuring device (trade name: Macsorb HM Model-1201, manufactured by Mountec).
  • the zinc oxide powder of the present invention at least a part of the surface thereof may be surface-treated with at least one of an inorganic component and an organic component.
  • the zinc oxide powder surface-treated with at least one of the inorganic component and the organic component is referred to as a surface-treated zinc oxide powder.
  • the surface-treated zinc oxide powder can further suppress the surface activity of zinc oxide and can improve dispersibility in a dispersion medium.
  • the inorganic component and the organic component can be appropriately selected and used according to the use of the zinc oxide powder.
  • the inorganic component and / or organic component used for the treatment is not particularly limited.
  • the surface treating agent generally used for cosmetics can be used.
  • the inorganic component include silica and alumina. You may use these inorganic components individually by 1 type or in combination of 2 or more types of inorganic components.
  • organic components include, for example, silicone compounds, organopolysiloxanes, fatty acids, fatty acid soaps, fatty acid esters, polyolefins, N-acyl amino acids or salts thereof, N-acyl-N-alkyl amino acids or salts thereof, hydrogenated lecithin or Examples thereof include at least one selected from the group consisting of salts thereof and organic titanate compounds. These organic components may be used alone or in combination of two or more inorganic components.
  • surfactant as an example of an inorganic component or an organic component.
  • the zinc oxide powder is surface-treated using at least one selected from such inorganic components and organic components, the surface activity of zinc oxide is suppressed or the zinc oxide powder is dispersed in a dispersion medium. Can be improved.
  • silicone oils such as methyl hydrogen polysiloxane, dimethyl polysiloxane, and methylphenyl polysiloxane; methyltrimethoxysilane, ethyltrimethoxysilane, hexyltrimethoxysilane, and octyltrimethoxysilane.
  • Alkyl silanes such as octyltriethoxysilane; fluoroalkyl silanes such as trifluoromethylethyltrimethoxysilane, heptadecafluorodecyltrimethoxysilane, methicone, dimethicone, hydrogen dimethicone, triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethyl dimethicone, triethoxy Silylethyl polydimethylsiloxyethylhexyl dimethicone, (Acrylates / Tridecyl acrylate / Trieth methacrylate) Silyl propyl / methacrylic acid dimethicone) copolymer, triethoxysilane caprylyl silane, and the like.
  • fluoroalkyl silanes such as trifluoromethylethyltrimethoxysilane, heptadecafluorode
  • silicone compounds may be used alone or in combination of two or more. Moreover, you may use the copolymer of these silicone compounds as a silicone compound.
  • these silicone compounds methicone, dimethicone, and hydrogen dimethicone are preferable, and hydrogen dimethicone is particularly preferable because it hardly inhibits sebum solidification of the zinc oxide powder.
  • Examples of the organic component will be further described.
  • Examples of the fatty acid include palmitic acid, isostearic acid, stearic acid, lauric acid, myristic acid, behenic acid, oleic acid, rosin acid, 12-hydroxystearic acid, polyhydroxystearic acid, and the like.
  • Examples of fatty acid soaps include aluminum stearate, calcium stearate, and 12-hydroxyaluminum stearate.
  • Examples of fatty acid esters include dextrin fatty acid esters, cholesterol fatty acid esters, sucrose fatty acid esters, starch fatty acid esters, and the like.
  • N-acyl amino acid examples include N-lauroyl glutamic acid, N-myristoyl glutamic acid, N-palmitoyl glutamic acid, N-cocoyl glutamic acid, N-lauroyl lysine, N-stearoyl glutamic acid, dilauroyl glutamic acid lysine and the like.
  • the salt of the N-acyl amino acid examples include sodium salt, potassium salt, magnesium salt, calcium salt, aluminum salt, zinc salt and the like of the N-acyl amino acid.
  • a gemini-type amphiphilic amino acid containing an N-acyl amino acid salt such as lysine sodium dilauroyl glutamate, may be used.
  • organic titanate compound examples include isopropyl triisostearoyl titanate, isopropyl dimethacrylisostearoyl titanate, isopropyl tri (dodecyl) benzenesulfonyl titanate, neopentyl (diallyl) oxy-tri (dioctyl) phosphate titanate, neopentyl (diallyl) oxy-trineo Examples include dodecanoyl titanate.
  • the particles are dispersed in addition to or instead of the inorganic and organic components used in cosmetics.
  • a general dispersant used for the preparation can also be appropriately selected and used. Examples of such a dispersant include an anionic dispersant, a cationic dispersant, a nonionic dispersant, a silane coupling agent, and a wetting dispersant.
  • the method for producing the surface-treated zinc oxide powder is not particularly limited, and may be appropriately performed by a known method according to the components used for the surface treatment.
  • the method for producing the zinc oxide powder of the present invention is not particularly limited as long as the content of the water-soluble substance and the alkali metal and alkaline earth metal can be controlled within a desired range.
  • raw materials for producing zinc oxide powder for example, zinc oxalate, zinc hydroxide, zinc carbonate, basic zinc carbonate, etc. are appropriately prepared, washed, and the content of water-soluble matter 0.30% by mass or less, and when the alkali metal and alkaline earth metal are not in the above range, a zinc oxide powder can be prepared using a raw material to which an alkaline earth metal salt is added. Good.
  • zinc oxide powder contains more alkali metals as impurities than alkaline earth metals.
  • the zinc oxide powder has a large amount of impurities. Therefore, in the production of zinc oxide powder, it is preferable to mix a minimum of an alkaline earth metal salt. Further, the mass ratio of the alkali metal and the alkaline earth metal may be controlled by mixing an alkaline earth metal salt with the zinc oxide powder itself. As described above, desired zinc oxide powder can be obtained by combining washing and addition of an alkaline earth metal salt as necessary.
  • the alkaline earth metal salt is not particularly limited as long as it can shorten the time required for the sebum to solidify.
  • the alkaline earth metal salt can be arbitrarily selected, for example, magnesium salt such as magnesium carbonate, magnesium oxide, magnesium hydroxide, magnesium chloride, magnesium sulfate, magnesium acetate, calcium carbonate, calcium oxide, calcium hydroxide, calcium chloride, Calcium salts such as calcium sulfate and calcium acetate, strontium carbonate, strontium oxide, strontium hydroxide, strontium chloride, strontium sulfate, strontium acetate and other strontium salts, barium carbonate, barium oxide, barium hydroxide, barium chloride, barium sulfate, acetic acid Examples include barium salts such as barium.
  • One of these alkaline earth metal salts may be used alone, or two or more thereof may be used in combination.
  • the dispersion of the present invention contains the zinc oxide powder of the present invention and a dispersion medium.
  • the zinc oxide powder may be the surface-treated zinc oxide powder.
  • the dispersion can reduce the time required for solidifying sebum.
  • the dispersion of the present invention may be a paste-like dispersion having a high viscosity.
  • content of the zinc oxide powder in a dispersion liquid can be selected arbitrarily. For example, it is preferably 30% by mass or more and 90% by mass or less, more preferably 40% by mass or more and 85% by mass or less, and further preferably 50% by mass or more and 80% by mass or less.
  • content of the zinc oxide powder in the dispersion for example, in a range of 30% by mass or more and 90% by mass or less, the zinc oxide powder may be contained in the dispersion at a high concentration. it can.
  • content of zinc oxide powder is not limited to the said range, If a lower limit example is given, 10 mass%, 20 mass%, 40 mass%, 60 mass% etc. can be mentioned preferably. If the example of an upper limit is given, 95 mass%, 90 mass%, 85 mass%, 75 mass% etc. can be mentioned preferably.
  • the viscosity of the dispersion of the present invention can be arbitrarily selected. For example, it is preferably 5 Pa ⁇ s or more and 300 Pa ⁇ s or less, more preferably 8 Pa ⁇ s or more and 100 Pa ⁇ s or less, further preferably 10 Pa ⁇ s or more and 80 Pa ⁇ s or less, more preferably 15 Pa It is most preferable that it is s or more and 60 Pa ⁇ s or less.
  • a dispersion that is easy to handle can be obtained even if the solid (zinc oxide powder) is contained at a high concentration.
  • the dispersion medium contained in the dispersion is appropriately selected according to the use of the dispersion.
  • the suitable dispersion medium is illustrated below, the dispersion medium in a dispersion liquid is not limited to these.
  • the dispersion medium include water, methanol, ethanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, 2-butanol, octanol, glycerin and other alcohols; ethyl acetate, butyl acetate, ethyl lactate, propylene glycol monomethyl ether Esters such as acetate, propylene glycol monoethyl ether acetate, ⁇ -butyrolactone; diethyl ether, ethylene glycol monomethyl ether (methyl cellosolve), ethylene glycol monoethyl ether (ethyl cellosolve), ethylene glycol monobutyl ether (butyl cellosolve), diethylene glycol monomethyl ether Ethers such as
  • dispersion media include ketones such as acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, acetylacetone, and cyclohexanone; aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene, xylene, and ethylbenzene; cyclic hydrocarbons such as cyclohexane; dimethylformamide, N Amides such as N, dimethylacetoacetamide and N-methylpyrrolidone; chain polysiloxanes such as dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane and diphenylpolysiloxane are used. These dispersion media may be used alone or in combination of two or more.
  • dispersion media include cyclic polysiloxanes such as octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, dodecamethylcyclohexanesiloxane; amino-modified polysiloxane, polyether-modified polysiloxane, alkyl-modified polysiloxane, fluorine-modified Modified polysiloxanes such as polysiloxane are used. These dispersion media may be used alone or in combination of two or more.
  • dispersion media include liquid oils such as liquid paraffin, squalane, isoparaffin, branched light paraffin, petroleum jelly and ceresin, and ester oils such as isopropyl myristate, cetyl isooctanoate and glyceryl trioctanoate.
  • liquid oils such as liquid paraffin, squalane, isoparaffin, branched light paraffin, petroleum jelly and ceresin, and ester oils such as isopropyl myristate, cetyl isooctanoate and glyceryl trioctanoate.
  • Silicone oil such as decamethylcyclopentasiloxane, dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, higher fatty acids such as uric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, lauryl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, hexyldodecanol, iso
  • a hydrophobic dispersion medium such as higher alcohols such as stearyl alcohol may be used. These dispersion media may be used alone or in combination of two or more. The aforementioned dispersion media can be used in any combination depending on the required properties.
  • the amount of the dispersion medium can be arbitrarily selected. For example, it is generally 5% by mass to 90% by mass, preferably 10% by mass to 70% by mass, and more preferably 15% by mass with respect to the total amount of the dispersion. % To 60% by mass.
  • the dispersion of the present invention may contain commonly used additives as long as the properties are not impaired.
  • additives include dispersants, stabilizers, water-soluble binders, thickeners, oil-soluble preservatives, ultraviolet absorbers, oil-soluble drugs, oil-soluble pigments, oil-soluble proteins, vegetable oils, animal oils, and the like. It is done.
  • the amount of each additive can be arbitrarily selected. For example, it is generally 0.1% by mass to 80% by mass, and preferably 0.5% by mass to 50% by mass with respect to the total amount of the dispersion. More preferably, it is 1% by mass to 40% by mass.
  • the method for producing the dispersion is not particularly limited.
  • a method of mechanically dispersing the zinc oxide powder and the dispersion medium with a known dispersion device can be mentioned.
  • the dispersing device include a stirrer, a self-revolving mixer, a homomixer, an ultrasonic homogenizer, a sand mill, a ball mill, and a roll mill.
  • the dispersion of the present invention can be used for cosmetics and other compositions having an ultraviolet shielding function and a gas permeation suppressing function.
  • the cosmetic of the present invention contains the zinc oxide powder of the present invention and / or the dispersion of the present invention and a cosmetic base material.
  • the cosmetic can suppress makeup collapse.
  • the cosmetic base material means various raw materials that form a cosmetic body, and can be arbitrarily selected.
  • examples thereof include oily raw materials, aqueous raw materials, surfactants, and powder raw materials. These can be used in combination as needed.
  • oily raw materials include fats and oils, higher fatty acids, higher alcohols, and ester oils.
  • aqueous raw material include purified water, alcohol, and a thickener.
  • the powder raw material include colored pigments, white pigments, pearling agents, and extender pigments.
  • the cosmetic of the present invention is obtained, for example, by blending the zinc oxide powder or dispersion of the present invention into a cosmetic base material such as an emulsion, cream, foundation, lipstick, blusher, or eye shadow by a known method. be able to. Further, the cosmetic is obtained by blending the zinc oxide powder of the present invention in an oil phase or an aqueous phase to form an O / W type or W / O type emulsion and then blending with a cosmetic base material. You can also.
  • the lower limit of the content of the zinc oxide powder may be 0.01% by mass or more, 0.1% by mass or more, or 1% by mass or more.
  • 50 mass% or less may be sufficient as the upper limit of content of a zinc oxide powder, 40 mass% or less may be sufficient, and 30 mass% or less may be sufficient. It may be 20% by mass or less, 10% by mass or less, or 5% by mass or less.
  • Example 4 30 parts by mass of the zinc oxide powder (A1) of Example 1, 1 part by mass of hydrogen dimethicone, and 69 parts by mass of isopropyl alcohol were mixed with stirring. Next, isopropyl alcohol was removed, and the surface-treated zinc oxide powder of Example 4 was obtained by heat treatment at 180 ° C. for 15 hours.
  • Example 5 88.9 parts by mass of the zinc oxide powder (A1) of Example 1 was charged into a Henschel mixer. While stirring and mixing the zinc oxide powder (A1), 4.4 parts by mass of octyltriethoxysilane (trade name: KBE-3083, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), 0.4 parts by mass of pure water, and isopropyl alcohol 6 .3 parts by mass and a mixed solution were added and mixed in a Henschel mixer and stirred for 1 hour.
  • octyltriethoxysilane trade name: KBE-3083, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
  • Example 5 the obtained mixture was pulverized with a jet mill, and the pulverized powder was dried at 100 ° C., so that the surface-treated zinc oxide powder of Example 5 was obtained.
  • the amount of water-soluble matter is within the scope of the present invention, but the amount of alkaline earth metal relative to the amount of alkali metal is small.
  • the mass ratio of alkali metal to alkaline earth metal is within the scope of the present invention, but the amount of water-soluble matter is outside the scope of the present invention.
  • Example 1 solidified in 2 minutes
  • the zinc oxide powder of Example 2 solidified in 9 minutes
  • the zinc oxide powder of Example 3 solidified in 7 minutes.
  • the surface-treated zinc oxide powder No. 4 was solidified in 1 minute
  • the surface-treated zinc oxide powder of Example 5 was solidified in 5.5 minutes.
  • the zinc oxide powder of Comparative Example 1 did not solidify even in 60 minutes, and the zinc oxide powder of Comparative Example 2 solidified in 60 minutes. The results are shown in Table 1.
  • the content of water-soluble material was adjusted to 0.30% by mass or less, and the mass ratio of alkali metal to alkali metal in the water-soluble material was adjusted to 1: 2 to 10: 1. It was confirmed that the zinc oxide powder shortens the time during which sebum can be solidified. As a result, it is considered that makeup collapse can be suppressed.
  • the zinc oxide powder of Example 1, the surface-treated zinc oxide powder of Example 4, and the surface-treated zinc oxide powder of Example 5 solidified oleic acid.
  • the oil was not solidified. Therefore, it was confirmed that the zinc oxide powders of Examples 1, 4 and 5 have oil selectivity with respect to solidification. In addition, it was confirmed that the zinc oxide powders of Examples 4 and 5 have sebum solidifying properties even when the surface treatment is performed.
  • the evaluation results of oil selectivity regarding the zinc oxide powder of Example 1 and the surface-treated zinc oxide powder of Example 4 when the zinc oxide powder was surface-treated with hydrogen dimethicone, It was confirmed that hydrogen dimethicone hardly inhibits sebum solidification of zinc oxide powder.
  • the zinc oxide powder of the present invention is excellent in sebum solidification, it has a great industrial value when used in cosmetics.

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Abstract

本発明の酸化亜鉛粉体は、水可溶物の含有量が０．３０質量％以下、前記水可溶物中におけるアルカリ金属とアルカリ土類金属の質量比が１：２～１０：１の範囲である。

Description

酸化亜鉛粉体、分散液、化粧料
本発明は、酸化亜鉛粉体、分散液および化粧料に関する。
本願は、２０１６年６月１４日に、日本に出願された特願２０１６－１１８０２０号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
酸化亜鉛粉体は、紫外線遮蔽機能やガス透過抑制機能等を有し、かつ透明性も高いため、紫外線遮蔽フィルム、紫外線遮蔽ガラス、化粧料やガスバリアフィルム等、透明性が必要な用途に使用されている（例えば、特許文献１～特許文献７参照）。
また、酸化亜鉛粉体は、皮脂を固化させることによって皮脂の広がりを抑制できるため、ファンデーション等に使用することで、皮脂による化粧崩れを抑制できることが知られている（例えば、特許文献８参照）。
　しかしながら、酸化亜鉛粉体が皮脂を固化するまでには一定以上の時間を要するため、酸化亜鉛粉体のみで化粧崩れを抑制することは困難であった。
特開昭５７－２０５３１９号公報 特開昭６０－２５５６２０号公報 特開昭６３－２８８９１３号公報 特開昭６３－２８８９１４号公報 特開平３－１９９１２１号公報 特開平７－２３２９１９号公報 特開２００２－２０１３８２号公報 特開２０１１－２６２６４号公報
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、皮脂が固化する時間を従来よりも短縮できる酸化亜鉛粉体、並びに、酸化亜鉛粉体を含む分散液および化粧料を提供することを目的とする。
本発明の第一の態様は、
水可溶物の含有量が０．３０質量％以下、前記水可溶物中におけるアルカリ金属とアルカリ土類金属の質量比が１：２～１０：１の範囲である酸化亜鉛粉体である。
言い換えると、酸化亜鉛と水可溶物を含み、
前記水可溶物の含有量が０．３０質量％以下であり、
前記水可溶物はアルカリ金属とアルカリ土類金属を含み、
前記水可溶物中におけるアルカリ金属とアルカリ土類金属の質量比が１：２～１０：１の範囲であることを特徴とする、酸化亜鉛粉体が提供される。
本発明の酸化亜鉛粉体は以下の特徴を好ましく有する。これら特徴は互いに組み合わせても良い。
前記酸化亜鉛粉体は、酸化亜鉛の含有量が９９．０質量％以上であることが好ましい。
前記酸化亜鉛粉体は、比表面積が８ｍ２／ｇ以上かつ６５ｍ２／ｇ以下であることが好ましい。
前記酸化亜鉛粉体は、無機成分および有機成分の少なくとも一方で表面処理されていることが好ましい。
前記無機成分が、シリカおよびアルミナから選択される少なくとも１つであり、前記有機成分が、シリコーン化合物、オルガノポリシロキサン、脂肪酸、脂肪酸石鹸、脂肪酸エステル、ポリオレフィン、Ｎ－アシルアミノ酸またはその塩、Ｎ－アシル－Ｎ－アルキルアミノ酸またはその塩、水添レシチンまたはその塩、および有機チタネート化合物からなる群から選択される少なくとも１つであることも好ましい。
前記酸化亜鉛の含有量が、９９．０質量％以上であり、
前記水可溶物の含有量が０．０１０質量％以上、０．３０質量％以下であることも好ましい。
本発明の第二の態様は、前記酸化亜鉛粉体と、分散媒と、を含有することを特徴とする分散液である。
本発明の第三の態様は、前記酸化亜鉛粉体および／または前記分散液と、化粧品基剤原料と、を含有することを特徴とする化粧料である。
本発明の酸化亜鉛粉体によれば、水可溶物の含有量が０．３０質量％以下であり、水可溶物中におけるアルカリ金属とアルカリ土類金属の質量比を１：２～１０：１の範囲としたため、皮脂の固化に要する時間を短縮することができる。
本発明の分散液によれば、本発明の酸化亜鉛粉体と、分散媒と、を含有するため、皮脂の固化に要する時間を短縮することができる。
本発明の化粧料によれば、本発明の酸化亜鉛粉体および／または本発明の分散液と、化粧品基剤原料と、を含有するため、化粧崩れをより抑制することができる。
本発明の酸化亜鉛粉体、分散液および化粧料の、好ましい例について説明する。
なお、以下の例は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、変更、省略、置換、追加、その他の変更が可能である。
［酸化亜鉛粉体］
本発明の酸化亜鉛粉体は、酸化亜鉛と、水可溶物とを含み、水可溶物の含有量が０．３０質量％以下であり、水可溶物中におけるアルカリ金属とアルカリ土類金属の質量比が１：２～１０：１の範囲である。この特徴のため、皮脂の固化に要する時間を短縮することができる。
本発明者らは、水可溶物の含有量を０．３０質量％以下とし、かつ、水可溶物中のアルカリ金属とアルカリ土類金属の質量比を所定の範囲に調整することにより、皮脂固化時間を短縮できることを見出し、本発明を完成するに至ったのである。
（水可溶物の好ましい含有量）
本発明の酸化亜鉛粉体において、水可溶物の含有量は、０．３０質量％以下である。前記値以下であれば任意に選択できるが、例えば、０．２８質量％以下であることがより好ましく、０．２５質量％以下であることがさらに好ましく、０．２３質量％以下であることが特に好ましく、０．２０質量％以下であることが一層好ましい。０．１０質量％以下であることも好ましい。
水可溶物は酸化亜鉛粉体由来の不純物である。そのため、化粧料で用いられる酸化亜鉛粉体は、水可溶物の含有量が少ないことが好ましく、皮脂固化性を促進できる最低限の成分を除き、出来る限り水可溶物を含まないことがより好ましい。しかしながら、水可溶物の含有量を０にすることは現実的には困難である。このため、少量含まれていてもよい。したがって、酸化亜鉛粉体において、水可溶物の含有量の下限値は、要求される条件に応じて、０．００１質量％であってもよく、０．０１０質量％であってもよく、０．０５０質量％であってもよく、０．１０質量％であってもよく、０．１５質量％であってもよい。酸化亜鉛粉体の総量に対する、水可溶物の含有量の範囲の例としては、例えば、０．００１質量％～０．３０質量％、および０．００１質量％～０．２８質量％等が、例として挙げられる。
水可溶物の含有量が０．３０質量％を超えると、皮脂が固化するまでに要する時間が長くなる。これは、水可溶物が０．３０質量％を超えると、水可溶物に含まれるアルカリ金属とアルカリ土類金属の絶対量が多くなりすぎるためである。そのため、それ自体が酸化亜鉛粉体と脂肪酸の反応を阻害し、皮脂固化性が低くなると推測される。
（酸化亜鉛粉体中のアルカリ金属）
本発明の酸化亜鉛粉体において、水可溶物はアルカリ金属を含む。アルカリ金属は１種のみが含有されていてもよく、あるいは、２種以上が含有されていてもよい。水可溶物中にアルカリ金属が２種以上含有されている場合には、２種以上のアルカリ金属の含有量の合計量を、アルカリ金属の含有量とする。
本発明の酸化亜鉛粉体において、アルカリ金属とは、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、フランシウムを意味することができる。アルカリ金属の含有量は任意に選択されるが、例えば、酸化亜鉛粉体の総量に対して、０．００１質量％～０．７５質量％であることが一般的であり、０．００１質量％～０．２質量％であることが好ましく、０．００１質量％～０．０５質量％であることがより好ましい。０．００１質量％以下にすることは難しい。
（酸化亜鉛粉体中のアルカリ土類金属）
本発明の酸化亜鉛粉体において、水可溶物はアルカリ土類金属を含む。アルカリ土類金属は１種のみが含有されていてもよく、あるいは、２種以上が含有されていてもよい。アルカリ土類金属が２種以上含有されている場合には、２種以上のアルカリ土類金属の含有量の合計量を、アルカリ土類金属の含有量とする。
本発明の酸化亜鉛粉体において、アルカリ土類金属とは、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、ラジウムを意味することができる。アルカリ土類金属の含有量は任意に選択されるが、例えば、酸化亜鉛粉体の総量に対して、０．０００１質量％～０．２質量％であることが一般的であり、０．００１質量％～０．１質量％であることが好ましく、０．００２質量％～０．０５質量％であることがより好ましい。
（アルカリ金属とアルカリ土類金属の質量比）
本発明の酸化亜鉛粉体に含まれる水可溶物中における、アルカリ金属とアルカリ土類金属の質量比は、１：２～１０：１である。質量比は前記範囲であれば必要に応じで選択でき、例えば、１：２～８：１であることが好ましく、１：２～６：１であることがより好ましく、１：２～３：１であることがさらに好ましい。アルカリ金属とアルカリ土類金属の質量比が上記範囲であれば、皮脂が固化するまでに要する時間を短縮することができる。
（アルカリ金属とアルカリ土類金属の質量比のコントロール）
アルカリ金属とアルカリ土類金属の質量比を上記範囲にすることにより、皮脂が固化するまでに要する時間を短縮できるが、このメカニズムの詳細は不明である。しかしながら、次のように推測される。
ナトリウムやカリウム等のアルカリ金属は、皮脂成分であるオレイン酸等の脂肪酸と反応して、可溶性の脂肪酸塩を形成する。可溶性の脂肪酸塩は汗や水分に溶けて流れやすく、酸化亜鉛粉体と脂肪酸との皮膚上での反応を妨げ、皮脂固化性が低くなると推測される。なお、酸化亜鉛粉体の不純物には、アルカリ土類金属よりもアルカリ金属の方が多く含まれる傾向がある。
一方、マグネシウムやカルシウム等のアルカリ土類金属は、皮脂に含まれる脂肪酸と反応して、不溶性の脂肪酸塩を形成する。不溶性の脂肪酸塩は汗や水に流れにくい。そのため、不溶性の脂肪酸塩は、酸化亜鉛粉体と脂肪酸との皮膚上での反応を阻害せず、皮脂固化性を高めると推測される。不純物が増えすぎる事は好ましくないことから、適量のアルカリ土類金属が含まれるように制御することが好ましい。本発明では、アルカリ土類金属が少なくなりすぎないように制御される。
化粧料用の酸化亜鉛粉体に含まれる、アルカリ金属やアルカリ土類金属からなる不純物は微量である。しかし、このわずかな不純物の酸化亜鉛粉体における含有量を制御することにより、皮脂が固化するまでに要する時間を大幅に短縮することができる。
皮脂固化性については、皮脂成分の中でも、化粧崩れの原因となる油分である脂肪酸（主にオレイン酸）は固化させ、一方で、皮脂中のエモリエント成分や、化粧料中に含まれる油分は固化させないという、選択性があることが好ましいことが知られている（Ｆｒａｇｒａｎｃｅ　Ｊｏｕｒｎａｌ，２０１５年１２月号、４２頁～４６頁）。本発明の酸化亜鉛粉体は、理由は明確でないが、オレイン酸の固化性は良く、一方で、化粧料中に油分として一般的に配合されているシクロペンタシロキサン、トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリル、スクワラン、およびオリーブオイル等の固化性はない。すなわち、本発明の酸化亜鉛粉体は、脂肪酸（オレイン酸）を選択的に固化できる効果も得られる。
（酸化亜鉛の含有量）
本発明の酸化亜鉛粉体中における酸化亜鉛の含有量は、任意で選択できる。例えば、一般的には９５．０質量％以上であり、９８．０質量％以上であることが好ましく、９９．０質量％以上であることがより好ましく、９９．１質量％以上であることがさらに好ましく、９９．２質量％以上であることが特に好ましい。酸化亜鉛粉体の総量に対して、９９．４質量％以上であることも好ましい。本発明の酸化亜鉛粉体中における、酸化亜鉛の含有量の上限は任意に選択でき、例えば、１００質量％以下や、９９．９５質量％以下や、９９．９質量％以下であってもよく、９９．８質量％以下であってもよく、９９．７質量％以下であってもよい。また、本発明の酸化亜鉛粉体中における酸化亜鉛の含有量が、上記範囲であることにより、例えば、９９．０質量％以上であって、かつ９９．９質量％以下とすることで、水可溶物の含有量を０．３０質量％以下とすることが容易になる。
（酸化亜鉛粉体の比表面積）
本発明の酸化亜鉛粉体の比表面積は、求められる特性に応じて任意に選択可能である。例えば、透明性の観点からは、比表面積が８ｍ２／ｇ以上かつ６５ｍ２／ｇ以下であることが好ましく、１５ｍ２／ｇ以上かつ６０ｍ２／ｇ以下であることがより好ましく、２０ｍ２／ｇ以上かつ５０ｍ２／ｇ以下であることがさらに好ましく、２５ｍ２／ｇ以上かつ４５ｍ２／ｇ以下であることが最も好ましい。
酸化亜鉛粉体の比表面積が上記範囲であることにより、この酸化亜鉛粉体を含有する分散液や、化粧料の透明性を高くすることができる。
一方、酸化亜鉛粉体の感触を向上させる観点からは、１ｍ２／ｇ以上かつ８ｍ２／ｇであることが好ましく、２ｍ２／ｇ以上かつ７ｍ２／ｇ以下であることがより好ましく、３ｍ２／ｇ以上かつ７ｍ２／ｇ以下であることがさらに好ましい。
酸化亜鉛粉体の比表面積が上記範囲であることにより、この酸化亜鉛粉体を含有する化粧料の感触を向上することができる。
本発明において、酸化亜鉛粉体における水可溶物の含有量とは、以下の方法により測定された値を意味する。なお、この測定方法は、医薬部外品原料規格２００６（外原規）に記載されている「６７．水可溶物試験法」に準ずる測定方法である。
この測定方法の概略を以下に説明する。
酸化亜鉛粉体５ｇを秤量する。この酸化亜鉛粉体に純水７０ｍＬを加えて、得られた混合液を５分間煮沸する。次いで、前記混合液を冷却した後、この混合液に純水を加えて１００ｍＬとし、さらに、混合する。その後、混合液をろ過する。ろ過の際に、ろ過の開始から得られる初めのろ液１０ｍＬを除き、その後、後続のろ液４０ｍＬを採取する。この採取したろ液を水浴上で蒸発乾固し、次いで、１０５℃で１時間乾燥する。そして、ろ液の乾燥により得られた、乾燥残留物の質量を測定する。測定された乾燥残留物の質量を、最初に秤量した酸化亜鉛粉体の質量で割った値を２．５倍し、百分率で表わし、酸化亜鉛粉体における水可溶物の含有量とする。
（水可溶物中のアルカリ金属とアルカリ土類金属の各含有量の測定）
上記水可溶物の含有量の測定方法と同様にして採取した、ろ液４０ｍＬを用意する。このろ液を用いて、誘導結合プラズマ質量分析装置（ＩＣＰ－ＭＳ）（型番：７５００ｃｓ、Ａｇｉｌｅｎｔ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製）により、水可溶物中のアルカリ金属とアルカリ土類金属の含有量（濃度）を測定する。
（酸化亜鉛粉体中の酸化亜鉛の含有量の測定）
本発明の、酸化亜鉛粉体中の酸化亜鉛の含有量とは、以下の方法により測定された値を意味する。なお、この測定方法は、医薬部外品原料規格２００６（外原規）に記載されている「酸化亜鉛　定量法」に準ずる測定方法である。
測定すべき酸化亜鉛粉体をマッフル炉に入れて、５００℃で、恒量になる（質量が変化しない状態になる）まで強熱する。その後、加熱後の酸化亜鉛粉体を、シリカゲルを入れたガラスデシケーター中で室温まで放冷する。放冷後の酸化亜鉛粉体を１．５ｇ精密に秤量する。秤量された酸化亜鉛粉体に、水５０ｍＬと希塩酸２０ｍＬを加え、加熱して、酸化亜鉛粉体が溶解された溶液を形成する。不要物が残る場合は、硝酸を３滴加えて、その不要物を完全に溶解する。得られた溶液を室温まで冷却し、水を加えて、全量を２５０ｍＬとする。その溶液から２５ｍＬを採取し、この採取した溶液に、ｐＨ５．０に調整した酢酸・酢酸アンモニウム緩衝液１０ｍＬを加え、さらに薄めたアンモニア水を加えて、前記溶液のｐＨを５～５．５に調整する。その後、このｐＨを調整した溶液に、水を加えて総量を２５０ｍＬとし、指示薬としてキシレノールオレンジ試薬０．５ｍＬを加える。指示薬を加えた前記溶液に、０．０５ｍｏｌ／Ｌエデト酸二ナトリウム液で黄色になるまで滴定する。０．０５ｍｏｌ／Ｌエデト酸二ナトリウム液１ｍＬは、酸化亜鉛４．０６９ｍｇに相当する。このことから、滴定に要した０．０５ｍｏｌ／Ｌエデト酸二ナトリウム液の量により、酸化亜鉛粉体中の酸化亜鉛の含有量を定量することができる。
（酸化亜鉛粉体における比表面積の測定）
本発明において、酸化亜鉛粉体における比表面積とは、例えば、全自動比表面積測定装置（商品名：Ｍａｃｓｏｒｂ　ＨＭ　Ｍｏｄｅｌ－１２０１、マウンテック社製）を用い、ＢＥＴ法により測定された値を意味する。
［表面処理された酸化亜鉛粉体］
本発明の酸化亜鉛粉体は、その表面の少なくとも一部が、無機成分および有機成分の少なくとも一方で、表面処理されていてもよい。このように無機成分および有機成分の少なくとも一方で表面処理されている酸化亜鉛粉体を、表面処理酸化亜鉛粉体と言う。前記表面処理された酸化亜鉛粉体は、酸化亜鉛の表面活性をより抑制することができ、また、分散媒への分散性を向上することができる。
無機成分と有機成分は、酸化亜鉛粉体の用途に応じて、適宜選択され使用できる。
前記表面処理された酸化亜鉛粉体が、化粧料に用いられる場合、処理に使用される無機成分および／または有機成分は、特に限定されない。一般的に化粧料に用いられる表面処理剤を用いることができる。
無機成分の例としては、例えば、シリカ、アルミナ等が挙げられる。これらの無機成分は、１種を単独で、または２種以上の無機成分を組み合わせて、用いてもよい。
有機成分の例としては、例えば、シリコーン化合物、オルガノポリシロキサン、脂肪酸、脂肪酸石鹸、脂肪酸エステル、ポリオレフィン、Ｎ－アシルアミノ酸またはその塩、Ｎ－アシル－Ｎ－アルキルアミノ酸またはその塩、水添レシチンまたはその塩、および有機チタネート化合物からなる群から選択される少なくとも１種が挙げられる。これらの有機成分は、１種を単独で、または２種以上の無機成分を組み合わせて、用いてもよい。
また、無機成分や有機成分の例として、界面活性剤を用いてもよい。
このような無機成分および有機成分から選択される少なくとも一つを使用して、酸化亜鉛粉体を表面処理した場合、酸化亜鉛の表面活性を抑制したり、酸化亜鉛粉体の分散媒への分散性を向上したりすることができる。
表面処理に用いられるシリコーン化合物としては、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等のシリコーンオイル；メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン等のアルキルシラン；トリフルオロメチルエチルトリメトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン等のフルオロアルキルシラン、メチコン、ジメチコン、ハイドロゲンジメチコン、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン、（アクリレーツ／アクリル酸トリデシル／メタクリル酸トリエトキシシリルプロピル／メタクリル酸ジメチコン）コポリマー、トリエトキシカプリリルシラン等が挙げられる。
これらのシリコーン化合物は、１種のみを単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、シリコーン化合物として、これらのシリコーン化合物の共重合体を用いてもよい。
これらのシリコーン化合物の中でも、酸化亜鉛粉体の皮脂固化性をほとんど阻害しない点で、メチコン、ジメチコン、およびハイドロゲンジメチコンが好ましく、ハイドロゲンジメチコンが特に好ましい。
前記有機成分の例について、さらに説明する。
前記脂肪酸としては、例えば、パルミチン酸、イソステアリン酸、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、オレイン酸、ロジン酸、１２－ヒドロキシステアリン酸、ポリヒドロキシステアリン酸等が挙げられる。
脂肪酸石鹸としては、例えば、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、１２－ヒドロキシステアリン酸アルミニウム等が挙げられる。
脂肪酸エステルとしては、例えば、デキストリン脂肪酸エステル、コレステロール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル等が挙げられる。
前記Ｎ－アシルアミノ酸としては、例えば、Ｎ－ラウロイルグルタミン酸、Ｎ－ミリストイルグルタミン酸、Ｎ－パルミトイルグルタミン酸、Ｎ－ココイルグルタミン酸、Ｎ－ラウロイルリシン、Ｎ－ステアロイルグルタミン酸、ジラウロイルグルタミン酸リシン等が挙げられる。
前記Ｎ－アシルアミノ酸の塩としては、Ｎ－アシルアミノ酸のナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、カルシウム塩、アルミニウム塩、亜鉛塩等が挙げられる。
また、Ｎ－アシルアミノ酸またはその塩の代わりに、ジラウロイルグルタミン酸リシンナトリウムのような、Ｎ－アシルアミノ酸塩を含むジェミニ型両親媒性アミノ酸を用いてもよい。
前記有機チタネート化合物としては、例えば、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリ（ドデシル）ベンゼンスルホニルチタネート、ネオペンチル（ジアリル）オキシートリ（ジオクチル）ホスフェイトチタネート、ネオペンチル（ジアリル）オキシートリネオドデカノイルチタネート等が挙げられる。
本発明の表面処理された酸化亜鉛粉体が、紫外線遮蔽フィルムやガスバリア性フィルム等の工業用途で用いられる場合、化粧料に用いられる無機成分や有機成分の他に、あるいは代わりに、粒子を分散させる際に用いられる一般的な分散剤も、適宜選択して用いることができる。このような分散剤としては、例えば、アニオン系分散剤、カチオン系分散剤、ノニオン系分散剤、シランカップリング剤、湿潤分散剤等が挙げられる。
このような分散剤を用いた表面処理を行うことにより、酸化亜鉛粉体の表面活性を抑制したり、酸化亜鉛粉体の分散媒への分散性を向上したりすることができる。
表面処理された酸化亜鉛粉体の製造方法は、特に限定されず、表面処理に用いる成分に応じて、公知の方法で適宜実施すればよい。
［酸化亜鉛粉体の製造方法］
本発明の酸化亜鉛粉体の製造方法は、水可溶物の含有量と、アルカリ金属とアルカリ土類金属を、所望の範囲に制御できる方法であれば、特に限定されない。例えば、酸化亜鉛粉体を作製するための原料、例えば、シュウ酸亜鉛、水酸化亜鉛、炭酸亜鉛、及び塩基性炭酸亜鉛などを適宜用意し、これを洗浄して、水可溶物の含有量を０．３０質量％以下となるようにし、アルカリ金属とアルカリ土類金属が前記範囲でない場合には、アルカリ土類金属の塩を追加した原料を用いて、酸化亜鉛粉体を作製してもよい。
通常、酸化亜鉛粉体には、アルカリ土類金属よりも、アルカリ金属の方が不純物として多く含まれる。ただし、酸化亜鉛粉体に不純物が多くなることは好ましくない。そのため、酸化亜鉛粉体の製造においては、アルカリ土類金属の塩を必要最低限混合することが好ましい。
また、酸化亜鉛粉体自体に、アルカリ土類金属の塩を混合することにより、アルカリ金属とアルカリ土類金属の質量比を制御してもよい。
以上のように、洗浄やアルカリ土類金属の塩の追加を必要に応じて組み合わせることで、所望の酸化亜鉛粉体を得ることが可能である。
アルカリ土類金属の塩としては、皮脂が固化するまでに要する時間を短縮できるものであれば特に限定されない。アルカリ土類金属の塩は任意に選択でき、例えば、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、酢酸マグネシウム等のマグネシウム塩、炭酸カルシウム、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、塩化カルシウム、硫酸カルシウム、酢酸カルシウム等のカルシウム塩、炭酸ストロンチウム、酸化ストロンチウム、水酸化ストロンチウム、塩化ストロンチウム、硫酸ストロンチウム、酢酸ストロンチウム等のストロンチウム塩、炭酸バリウム、酸化バリウム、水酸化バリウム、塩化バリウム、硫酸バリウム、酢酸バリウム等のバリウム塩等が挙げられる。これらのアルカリ土類金属の塩は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
［分散液］
本発明の分散液は、本発明の酸化亜鉛粉体と、分散媒と、を含有する。前記酸化亜鉛粉体は、前記表面処理された酸化亜鉛粉体であってもよい。前記分散液は、皮脂の固化に要する時間を短縮することができる。
なお、本発明の分散液は、粘度が高いペースト状の分散体であってもよい。
前記分散液における酸化亜鉛粉体の含有量は、所望の特性に合わせて適宜調整すればよい。
前記分散液を化粧料に用いる場合には、分散液における酸化亜鉛粉体の含有量は任意に選択できる。例えば、３０質量％以上かつ９０質量％以下であることが好ましく、４０質量％以上かつ８５質量％以下であることがより好ましく、５０質量％以上かつ８０質量％以下であることがさらに好ましい。
分散液における酸化亜鉛粉体の含有量を限定することにより、例えば３０質量％以上かつ９０質量％以下などの範囲にすることにより、酸化亜鉛粉体が高濃度で分散液に含有されることができる。そのため、処方の自由度を向上することができるとともに、分散液の粘度を、取り扱いが容易な程度とすることができる。なお酸化亜鉛粉体の含有量は、前記範囲に限定されず、下限の例を挙げれば、１０質量％や、２０質量％や、４０質量％や６０質量％等を好ましく挙げることができる。上限の例を挙げれば、９５質量％や、９０質量％や、８５質量％や、７５質量％等を好ましく挙げることができる。
本発明の分散液の粘度は任意に選択できる。例えば、５Ｐａ・ｓ以上かつ３００Ｐａ・ｓ以下であることが好ましく、８Ｐａ・ｓ以上かつ１００Ｐａ・ｓ以下であることがより好ましく、１０Ｐａ・ｓ以上かつ８０Ｐａ・ｓ以下であることがさらに好ましく、１５Ｐａ・ｓ以上かつ６０Ｐａ・ｓ以下であることが最も好ましい。
分散液の粘度が上記範囲であることにより、例えば、固形分（酸化亜鉛粉体）を高濃度に含んでいても、取り扱いが容易な分散液を得ることができる。
分散液に含まれる分散媒は、分散液の用途に応じて、適宜選択される。好適な分散媒を以下に例示するが、分散液における分散媒は、これらに限定されない。
分散媒としては、例えば、水、メタノール、エタノール、１－プロパノール、２－プロパノール、１－ブタノール、２－ブタノール、オクタノール、グリセリン等のアルコール類；酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、γ－ブチロラクトン等のエステル類；ジエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル（メチルセロソルブ）、エチレングリコールモノエチルエーテル（エチルセロソルブ）、エチレングリコールモノブチルエーテル（ブチルセロソルブ）、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル類が用いられる。
これらの分散媒は、１種のみを単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。
また、他の分散媒としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセチルアセトン、シクロヘキサノン等のケトン類；ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素；シクロヘキサン等の環状炭化水素；ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアセトアミド、Ｎ－メチルピロリドン等のアミド類；ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン類等が用いられる。
これらの分散媒は、１種のみを単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。
また、他の分散媒としては、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサンシロキサン等の環状ポリシロキサン類；アミノ変性ポリシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等の変性ポリシロキサン類等が用いられる。
これらの分散媒は、１種のみを単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。
また、他の分散媒としては、流動パラフィン、スクワラン、イソパラフィン、分岐鎖状軽パラフィン、ワセリン、セレシン等の炭化水素油、イソプロピルミリステート、セチルイソオクタノエート、グリセリルトリオクタノエート等のエステル油、デカメチルシクロペンタシロキサン、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等のシリコーン油、ウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ヘキシルドデカノール、イソステアリルアルコール等の高級アルコール等の疎水性の分散媒を用いてもよい。
これらの分散媒は、１種のみを単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。
前述の分散媒は、求められる特性に応じて、任意に組み合わせて使用することが可能である。分散媒の量は任意に選択できるが、例えば分散液の総量に対して、５質量％～９０質量％が一般的であり、好ましくは１０質量％～７０質量％であり、より好ましくは１５質量％～６０質量％である。
本発明の分散液は、その特性を損なわない範囲において、一般的に用いられる添加剤を含んでいてもよい。
添加剤としては、例えば、分散剤、安定剤、水溶性バインダー、増粘剤、油溶性防腐剤、紫外線吸収剤、油溶性薬剤、油溶性色素類、油溶性蛋白質類、植物油、動物油等が挙げられる。各添加剤の量は任意に選択できるが、例えば、分散液の総量に対して、０．１質量％～８０質量％が一般的であり、好ましくは０．５質量％～５０質量％であり、より好ましくは１質量％～４０質量％である。
分散液の製造方法は、特に限定されない。例えば、前記酸化亜鉛粉体と、分散媒とを、公知の分散装置で、機械的に分散する方法が挙げられる。
分散装置としては、例えば、攪拌機、自公転式ミキサー、ホモミキサー、超音波ホモジナイザー、サンドミル、ボールミル、ロールミル等が挙げられる。
本発明の分散液は、化粧料の他、紫外線遮蔽機能やガス透過抑制機能等を有する組成物等に用いることができる。
［化粧料］
本発明の化粧料は、本発明の酸化亜鉛粉体および／または本発明の分散液と、化粧品基剤原料と、を含有する。前記化粧料は、化粧崩れを抑制することができる。
ここで、化粧品基剤原料とは、化粧品の本体を形成する諸原料を意味し、任意に選択することができる。その例としては、油性原料、水性原料、界面活性剤、および粉体原料等が挙げられる。これらは必要に応じて組み合わせて使用することができる。
油性原料としては、例えば、油脂、高級脂肪酸、高級アルコール、およびエステル油類等が挙げられる。
水性原料としては、精製水、アルコール、および増粘剤等が挙げられる。
粉末原料としては、有色顔料、白色顔料、パール剤、および体質顔料等が挙げられる。
本発明の化粧料は、例えば、本発明の酸化亜鉛粉体や分散液を、乳液、クリーム、ファンデーション、口紅、頬紅、アイシャドー等の化粧品基剤原料に、公知の方法で配合することにより得ることができる。
また、化粧料は、本発明の酸化亜鉛粉体を、油相または水相に配合して、Ｏ／Ｗ型またはＷ／Ｏ型のエマルションとしてから、化粧品基剤原料と配合することにより、得ることもできる。
本発明の化粧料における酸化亜鉛粉体の含有量は、所望の特性に応じて適宜調整すればよい。例えば、酸化亜鉛粉体の含有量の下限は、０．０１質量％以上であってもよく、０．１質量％以上であってもよく、１質量％以上であってもよい。また、酸化亜鉛粉体の含有量の上限は、５０質量％以下であってもよく、４０質量％以下であってもよく、３０質量％以下であってもよい。２０質量％以下や、１０質量％以下や、５質量％以下であってもよい。
以下、実施例および比較例により本発明の好ましい例をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
　酸化亜鉛粉体（Ａ１）（水可溶物０．２０質量％、アルカリ金属の含有量１２．５μｇ／ｍＬ、アルカリ土類金属の含有量１１．５μｇ／ｍＬ、アルカリ金属：アルカリ土類金属（質量比）＝１．１：１．０、酸化亜鉛含有量９９．５質量％、比表面積３７ｍ２／ｇ）を用意し、実施例１の酸化亜鉛粉体とした。
［実施例２］
　酸化亜鉛粉体（Ａ２）（水可溶物０．２８質量％、アルカリ金属の含有量２９．２μｇ／ｍＬ、アルカリ土類金属の含有量３．１μｇ／ｍＬ、アルカリ金属：アルカリ土類金属（質量比）＝９．４：１．０、酸化亜鉛含有量９９．２質量％、比表面積４０ｍ２／ｇ）を用意し、実施例２の酸化亜鉛粉体とした。
［実施例３］
　酸化亜鉛粉体（Ａ３）（水可溶物０．２４質量％、アルカリ金属の含有量２０．５μｇ／ｍＬ、アルカリ土類金属の含有量４．４μｇ／ｍＬ、アルカリ金属：アルカリ土類金属（質量比）＝４．７：１．０、酸化亜鉛含有量９９．４質量％、比表面積３８ｍ２／ｇ）を用意し、実施例３の酸化亜鉛粉体とした。
［実施例４］
　実施例１の酸化亜鉛粉体（Ａ１）３０質量部と、ハイドロゲンジメチコン１質量部と、イソプロピルアルコール６９質量部とを攪拌混合した。次いで、イソプロピルアルコールを除去し、１８０℃で１５時間加熱処理することで、実施例４の表面処理酸化亜鉛粉体を得た。
［実施例５］
　実施例１の酸化亜鉛粉体（Ａ１）８８．９質量部をヘンシェルミキサーに投入した。この酸化亜鉛粉体（Ａ１）を攪拌混合しながら、オクチルトリエトキシシラン（商品名：ＫＢＥ－３０８３、信越化学社製）４．４質量部と、純水０．４質量部と、イソプロピルアルコール６．３質量部と、の混合液を添加してヘンシェルミキサー内で混合し、１時間攪拌した。
　次いで、得られた混合物をジェットミルにて粉砕し、この粉砕粉を１００℃で乾燥することで、実施例５の表面処理酸化亜鉛粉体を得た。
［比較例１］
　酸化亜鉛粉体（Ａ４）（水可溶物０．０５質量％、アルカリ金属の含有量３．３μｇ／ｍＬ、アルカリ土類金属の含有量０．２１μｇ／ｍＬ、アルカリ金属：アルカリ土類金属（質量比）＝１５．７：１．０、酸化亜鉛含有量９９．９質量％、比表面積２９ｍ２／ｇ）を用意し、比較例１の酸化亜鉛粉体とした。このサンプルでは、水可溶物の量は本発明の範囲であるが、アルカリ金属の量に対するアルカリ土類金属の量は少ない。
［比較例２］
　酸化亜鉛粉体（Ａ５）（水可溶物０．９４質量％、アルカリ金属の含有量８８．８μｇ／ｍＬ、アルカリ土類金属の含有量１３．３μｇ／ｍＬ、アルカリ金属：アルカリ土類金属（質量比）＝６．７：１．０、酸化亜鉛含有量９８．０質量％、比表面積２４ｍ２／ｇ）を用意し、比較例２の酸化亜鉛粉体とした。このサンプルでは、アルカリ金属とアルカリ土類金属の質量比は本発明の範囲に含まれるが、水可溶物の量は本発明の範囲外である。
［皮脂固化性の評価］
「人工皮脂の作製」
　オレイン酸（関東化学社製）１０ｇ、スクワラン１０ｇ（関東化学社製）、オリーブオイル１０ｇ（商品名：ＥＸバージンオイル、ＢＯＳＣＯ社製）を混合して人工皮脂を作製した。
　実施例１～５、比較例１～２の酸化亜鉛粉体各１ｇと、人工皮脂４ｇとを混合し、スターラーで攪拌し、攪拌した状態で人工皮脂が固化するまでの時間を測定し、皮脂固化性を評価した。
　その結果、実施例１の酸化亜鉛粉体は２分で固化し、実施例２の酸化亜鉛粉体は９分で固化し、実施例３の酸化亜鉛粉体は７分で固化し、実施例４の表面処理酸化亜鉛粉体は１分で固化し、実施例５の表面処理酸化亜鉛粉体は５．５分で固化した。また、比較例１の酸化亜鉛粉体は６０分でも固化せず、比較例２の酸化亜鉛粉体は６０分で固化した。結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　上記の皮脂固化性の評価により、水可溶物の含有量を０．３０質量％以下、水可溶物中におけるアルカリ金属とアルカリ金属の質量比が１：２～１０：１に調整された酸化亜鉛粉体は、皮脂を固化できる時間が短縮されることが確認された。その結果、化粧崩れを抑制できると考えられる。
「選択性の評価」
人工皮脂の替わりに、オレイン酸、スクワラン、オリーブオイル、シクロペンタシロキサン、トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリルを用いた以外は、皮脂固化性の評価と同様にして、混合および攪拌して評価を行った。具体的には、実施例１の酸化亜鉛粉体、実施例４の表面処理された酸化亜鉛粉体、実施例５の表面処理された酸化亜鉛粉体、および比較例１の表面処理酸化亜鉛粉体を用いて、これら粉体が固化させる、油分の選択性を評価した。結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　上記の油分の選択性の評価により、実施例１の酸化亜鉛粉体、実施例４の表面処理酸化亜鉛粉体および実施例５の表面処理酸化亜鉛粉体は、オレイン酸を固化したが、他の油分を固化しなかった。そのため、実施例１、４および５の酸化亜鉛粉体は、固化に関して、油分の選択性があることが確認された。
　また、実施例４および５の酸化亜鉛粉体は、表面処理されても、皮脂固化性を有していることが確認された。また、実施例１の酸化亜鉛粉体、実施例４の表面処理された酸化亜鉛粉体に関する、油分の選択性の評価結果から、酸化亜鉛粉体がハイドロゲンジメチコンで表面処理された場合には、ハイドロゲンジメチコンが酸化亜鉛粉体の皮脂固化性をほとんど阻害しないことが確認された。
本発明の酸化亜鉛粉体は、皮脂固化性に優れるため、化粧料に用いられた時の工業的価値は大きい。

Claims (8)

  1. 　水可溶物の含有量が０．３０質量％以下、前記水可溶物中におけるアルカリ金属とアルカリ土類金属の質量比が１：２～１０：１の範囲であることを特徴とする酸化亜鉛粉体。
  2. 　酸化亜鉛の含有量が９９．０質量％以上であることを特徴とする請求項１に記載の酸化亜鉛粉体。
  3. 　比表面積が８ｍ２／ｇ以上かつ６５ｍ２／ｇ以下であることを特徴とする請求項１に記載の酸化亜鉛粉体。
  4. 　無機成分および有機成分の少なくとも一方で表面処理されたことを特徴とする請求項１に記載の酸化亜鉛粉体。
  5. 前記無機成分が、シリカおよびアルミナから選択される少なくとも１つであり、前記有機成分が、シリコーン化合物、オルガノポリシロキサン、脂肪酸、脂肪酸石鹸、脂肪酸エステル、ポリオレフィン、Ｎ－アシルアミノ酸またはその塩、Ｎ－アシル－Ｎ－アルキルアミノ酸またはその塩、水添レシチンまたはその塩、および有機チタネート化合物からなる群から選択される少なくとも１つである、請求項４に記載の酸化亜鉛粉体。
  6. 前記酸化亜鉛と、前記水可溶物とを含み
    前記酸化亜鉛の含有量が、９９．０質量％以上であり、
    前記水可溶物の含有量が０．０１０質量％以上、０．３０質量％以下である、請求項１に記載の酸化亜鉛粉体。
  7. 　請求項１に記載の酸化亜鉛粉体と、分散媒と、を含有することを特徴とする分散液。
  8. 　請求項１に記載の酸化亜鉛粉体および／または請求項７に記載の分散液と、化粧品基剤原料と、を含有することを特徴とする化粧料。
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