KR102612221B1 - 산화 아연 분체, 분산액, 화장료 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 산화 아연 분체는, 수가용물의 함유량이 0.30질량% 이하, 상기 수가용물 중에 있어서의 알칼리 금속과 알칼리 토류 금속의 질량비가 1:2~10:1의 범위이다.
Description
본 발명은, 산화 아연 분체, 분산액 및 화장료에 관한 것이다.
본원은, 2016년 6월 14일에, 일본에 출원된 특허출원 2016-118020호에 근거하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
산화 아연 분체는, 자외선 차폐 기능이나 가스 투과 억제 기능 등을 갖고, 또한 투명성도 높기 때문에, 자외선 차폐 필름, 자외선 차폐 유리, 화장료나 가스 배리어 필름 등, 투명성이 필요한 용도에 사용되고 있다(예를 들면, 특허문헌 1~특허문헌 7 참조).
또, 산화 아연 분체는, 피지를 고화시킴으로써 피지의 확산을 억제할 수 있기 때문에, 파운데이션 등에 사용함으로써, 피지에 의한 화장의 지워짐을 억제할 수 있는 것이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 8 참조).
그러나, 산화 아연 분체가 피지를 고화시키기까지는 일정 이상의 시간을 필요로 하기 때문에, 산화 아연 분체만으로 화장의 지워짐을 억제하는 것은 곤란했다.
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 피지가 고화되는 시간을 종래보다 단축할 수 있는 산화 아연 분체와, 산화 아연 분체를 포함하는 분산액 및 화장료를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 제1 양태는,
수가용물의 함유량이 0.30질량% 이하, 상기 수가용물 중에 있어서의 알칼리 금속과 알칼리 토류 금속의 질량비가 1:2~10:1의 범위인 산화 아연 분체이다.
바꾸어 말하면, 산화 아연과 수가용물을 포함하고,
상기 수가용물의 함유량이 0.30질량% 이하이며,
상기 수가용물은 알칼리 금속과 알칼리 토류 금속을 포함하고,
상기 수가용물 중에 있어서의 알칼리 금속과 알칼리 토류 금속의 질량비가 1:2~10:1의 범위인 것을 특징으로 하는, 산화 아연 분체가 제공된다.
본 발명의 산화 아연 분체는 이하의 특징을 바람직하게 갖는다. 이들 특징은 서로 조합해도 된다.
상기 산화 아연 분체는, 산화 아연의 함유량이 99.0질량% 이상인 것이 바람직하다.
상기 산화 아연 분체는, 비표면적이 8m2/g 이상 또한 65m2/g 이하인 것이 바람직하다.
상기 산화 아연 분체는, 무기 성분 및 유기 성분 중 적어도 한쪽으로 표면 처리되어 있는 것이 바람직하다.
상기 무기 성분이, 실리카 및 알루미나로부터 선택되는 적어도 하나이며, 상기 유기 성분이, 실리콘 화합물, 오가노폴리실록세인, 지방산, 지방산 비누, 지방산 에스터, 폴리올레핀, N-아실아미노산 또는 그 염, N-아실-N-알킬아미노산 또는 그 염, 수소 첨가 레시틴 또는 그 염, 및 유기 타이타네이트 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나인 것도 바람직하다.
상기 산화 아연의 함유량이, 99.0질량% 이상이며,
상기 수가용물의 함유량이 0.010질량% 이상, 0.30질량% 이하인 것도 바람직하다.
본 발명의 제2 양태는, 상기 산화 아연 분체와, 분산매를 함유하는 것을 특징으로 하는 분산액이다.
본 발명의 제3 양태는, 상기 산화 아연 분체 및/또는 상기 분산액과, 화장품 기제 원료를 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료이다.
본 발명의 산화 아연 분체에 의하면, 수가용물의 함유량이 0.30질량% 이하이며, 수가용물 중에 있어서의 알칼리 금속과 알칼리 토류 금속의 질량비를 1:2~10:1의 범위로 했기 때문에, 피지의 고화에 필요한 시간을 단축할 수 있다.
본 발명의 분산액에 의하면, 본 발명의 산화 아연 분체와, 분산매를 함유하기 때문에, 피지의 고화에 필요한 시간을 단축할 수 있다.
본 발명의 화장료에 의하면, 본 발명의 산화 아연 분체 및/또는 본 발명의 분산액과, 화장품 기제 원료를 함유하기 때문에, 화장의 지워짐을 보다 억제할 수 있다.
본 발명의 산화 아연 분체, 분산액 및 화장료의, 바람직한 예에 대하여 설명한다.
또한, 이하의 예는, 발명의 취지를 보다 잘 이해시키기 위하여 구체적으로 설명하는 것이며, 특별한 지정이 없는 한, 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서, 변경, 생략, 치환, 추가, 그 외의 변경이 가능하다.
[산화 아연 분체]
본 발명의 산화 아연 분체는, 산화 아연과, 수가용물을 포함하고, 수가용물의 함유량이 0.30질량% 이하이며, 수가용물 중에 있어서의 알칼리 금속과 알칼리 토류 금속의 질량비가 1:2~10:1의 범위이다. 이 특징으로 인하여, 피지의 고화에 필요한 시간을 단축할 수 있다.
본 발명자들은, 수가용물의 함유량을 0.30질량% 이하로 하고, 또한 수가용물 중의 알칼리 금속과 알칼리 토류 금속의 질량비를 소정의 범위로 조정함으로써, 피지 고화 시간을 단축할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀던 것이다.
(수가용물의 바람직한 함유량)
본 발명의 산화 아연 분체에 있어서, 수가용물의 함유량은, 0.30질량% 이하이다. 상기 값 이하이면 임의로 선택할 수 있지만, 예를 들면 0.28질량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.25질량% 이하인 것이 더 바람직하며, 0.23질량% 이하인 것이 특히 바람직하고, 0.20질량% 이하인 것이 가장 바람직하다. 0.10질량% 이하인 것도 바람직하다.
수가용물은 산화 아연 분체 유래의 불순물이다. 이로 인하여, 화장료로 이용되는 산화 아연 분체는, 수가용물의 함유량이 적은 것이 바람직하고, 피지 고화성을 촉진시킬 수 있는 최소한의 성분을 제외하고, 가능한 한 수가용물을 포함하지 않는 것이 보다 바람직하다. 그러나, 수가용물의 함유량을 0으로 하는 것은 현실적으로는 곤란하다. 이로 인하여, 소량 포함되어 있어도 된다. 따라서, 산화 아연 분체에 있어서, 수가용물의 함유량의 하한값은, 요구되는 조건에 따라, 0.001질량%여도 되고, 0.010질량%여도 되며, 0.050질량%여도 되고, 0.10질량%여도 되며, 0.15질량%여도 된다. 산화 아연 분체의 총량에 대한, 수가용물의 함유량의 범위의 예로서는, 예를 들면 0.001질량%~0.30질량%, 및 0.001질량%~0.28질량% 등을 예로서 들 수 있다.
수가용물의 함유량이 0.30질량%를 넘으면, 피지가 고화되기까지 필요로 하는 시간이 길어진다. 이것은, 수가용물이 0.30질량%를 넘으면, 수가용물에 포함되는 알칼리 금속과 알칼리 토류 금속의 절대량이 너무 많아지기 때문이다. 이로 인하여, 그 자체가 산화 아연 분체와 지방산의 반응을 저해하여, 피지 고화성이 낮아진다고 추측된다.
(산화 아연 분체 중의 알칼리 금속)
본 발명의 산화 아연 분체에 있어서, 수가용물은 알칼리 금속을 포함한다. 알칼리 금속은 1종만이 함유되어 있어도 되고, 혹은 2종 이상이 함유되어 있어도 된다. 수가용물 중에 알칼리 금속이 2종 이상 함유되어 있는 경우에는, 2종 이상의 알칼리 금속의 함유량의 합계량을, 알칼리 금속의 함유량으로 한다.
본 발명의 산화 아연 분체에 있어서, 알칼리 금속이란, 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 프란슘을 의미할 수 있다. 알칼리 금속의 함유량은 임의로 선택되지만, 예를 들면 산화 아연 분체의 총량에 대하여, 0.001질량%~0.75질량%인 것이 일반적이고, 0.001질량%~0.2질량%인 것이 바람직하며, 0.001질량%~0.05질량%인 것이 보다 바람직하다. 0.001질량% 이하로 하는 것은 어렵다.
(산화 아연 분체 중의 알칼리 토류 금속)
본 발명의 산화 아연 분체에 있어서, 수가용물은 알칼리 토류 금속을 포함한다. 알칼리 토류 금속은 1종만이 함유되어 있어도 되고, 혹은 2종 이상이 함유되어 있어도 된다. 알칼리 토류 금속이 2종 이상 함유되어 있는 경우에는, 2종 이상의 알칼리 토류 금속의 함유량의 합계량을, 알칼리 토류 금속의 함유량으로 한다.
본 발명의 산화 아연 분체에 있어서, 알칼리 토류 금속이란, 베릴륨, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 라듐을 의미할 수 있다. 알칼리 토류 금속의 함유량은 임의로 선택되지만, 예를 들면 산화 아연 분체의 총량에 대하여, 0.0001질량%~0.2질량%인 것이 일반적이고, 0.001질량%~0.1질량%인 것이 바람직하며, 0.002질량%~0.05질량%인 것이 보다 바람직하다.
(알칼리 금속과 알칼리 토류 금속의 질량비)
본 발명의 산화 아연 분체에 포함되는 수가용물 중에 있어서의, 알칼리 금속과 알칼리 토류 금속의 질량비는, 1:2~10:1이다. 질량비는 상기 범위이면 필요에 따라 선택할 수 있으며, 예를 들면 1:2~8:1인 것이 바람직하고, 1:2~6:1인 것이 보다 바람직하며, 1:2~3:1인 것이 더 바람직하다. 알칼리 금속과 알칼리 토류 금속의 질량비가 상기 범위이면, 피지가 고화되기까지 필요로 하는 시간을 단축할 수 있다.
(알칼리 금속과 알칼리 토류 금속의 질량비의 컨트롤)
알칼리 금속과 알칼리 토류 금속의 질량비를 상기 범위로 함으로써, 피지가 고화되기까지 필요로 하는 시간을 단축할 수 있지만, 이 메커니즘의 상세는 불명확하다. 그러나, 다음과 같이 추측된다.
나트륨이나 칼륨 등의 알칼리 금속은, 피지 성분인 올레산 등의 지방산과 반응하여, 가용성의 지방산염을 형성한다. 가용성의 지방산염은 땀이나 수분에 녹아 흐르기 쉽고, 산화 아연 분체와 지방산의 피부상에서의 반응을 방해하여, 피지 고화성이 낮아진다고 추측된다. 또한, 산화 아연 분체의 불순물에는, 알칼리 토류 금속보다 알칼리 금속이 많이 포함되는 경향이 있다.
한편, 마그네슘이나 칼슘 등의 알칼리 토류 금속은, 피지에 포함되는 지방산과 반응하여, 불용성의 지방산염을 형성한다. 불용성의 지방산염은 땀이나 물에 흐르기 어렵다. 이로 인하여, 불용성의 지방산염은, 산화 아연 분체와 지방산의 피부상에서의 반응을 저해하지 않고, 피지 고화성을 높인다고 추측된다. 불순물이 너무 증가하는 것은 바람직하지 않은 점에서, 적당량의 알칼리 토류 금속이 포함되도록 제어하는 것이 바람직하다. 본 발명에서는, 알칼리 토류 금속이 너무 적어지지 않도록 제어된다.
화장료용의 산화 아연 분체에 포함되는, 알칼리 금속이나 알칼리 토류 금속으로 이루어지는 불순물은 미량이다. 그러나, 이 약간의 불순물의 산화 아연 분체에 있어서의 함유량을 제어함으로써, 피지가 고화되기까지 필요로 하는 시간을 큰폭으로 단축할 수 있다.
피지 고화성에 대해서는, 피지 성분 중에서도, 화장의 지워짐의 원인이 되는 유분인 지방산(주로 올레산)은 고화시키고, 한편 피지 중의 이몰리언트 성분이나, 화장료 중에 포함되는 유분은 고화시키지 않는다는, 선택성이 있는 것이 바람직한 것이 알려져 있다(Fragrance Journal, 2015년 12월호, 42페이지~46페이지). 본 발명의 산화 아연 분체는, 이유는 명확하지 않지만, 올레산의 고화성은 좋고, 한편 화장료 중에 유분으로서 일반적으로 배합되어 있는 사이클로펜타실록세인, 트라이(카프릴산/카프르산)글리세릴, 스쿠알레인, 및 올리브 오일 등의 고화성은 없다. 즉, 본 발명의 산화 아연 분체는, 지방산(올레산)을 선택적으로 고화시킬 수 있는 효과도 얻어진다.
(산화 아연의 함유량)
본 발명의 산화 아연 분체 중에 있어서의 산화 아연의 함유량은, 임의로 선택할 수 있다. 예를 들면, 일반적으로는 95.0질량% 이상이며, 98.0질량% 이상인 것이 바람직하고, 99.0질량% 이상인 것이 보다 바람직하며, 99.1질량% 이상인 것이 더 바람직하고, 99.2질량% 이상인 것이 특히 바람직하다. 산화 아연 분체의 총량에 대하여, 99.4질량% 이상인 것도 바람직하다. 본 발명의 산화 아연 분체 중에 있어서의, 산화 아연의 함유량의 상한은 임의로 선택할 수 있으며, 예를 들어 100질량% 이하나, 99.95질량% 이하나, 99.9질량% 이하여도 되고, 99.8질량% 이하여도 되며, 99.7질량% 이하여도 된다. 또, 본 발명의 산화 아연 분체 중에 있어서의 산화 아연의 함유량이, 상기 범위이면, 예를 들면 99.0질량% 이상이며, 또한 99.9질량% 이하로 하면, 수가용물의 함유량을 0.30질량% 이하로 하는 것이 용이해진다.
(산화 아연 분체의 비표면적)
본 발명의 산화 아연 분체의 비표면적은, 요구되는 특성에 따라 임의로 선택 가능하다. 예를 들면, 투명성의 관점에서는, 비표면적이 8m2/g 이상 또한 65m2/g 이하인 것이 바람직하고, 15m2/g 이상 또한 60m2/g 이하인 것이 보다 바람직하며, 20m2/g 이상 또한 50m2/g 이하인 것이 더 바람직하고, 25m2/g 이상 또한 45m2/g 이하인 것이 가장 바람직하다.
산화 아연 분체의 비표면적이 상기 범위이면, 이 산화 아연 분체를 함유하는 분산액이나, 화장료의 투명성을 높게 할 수 있다.
한편, 산화 아연 분체의 감촉을 향상시키는 관점에서는, 1m2/g 이상 또한 8m2/g인 것이 바람직하고, 2m2/g 이상 또한 7m2/g 이하인 것이 보다 바람직하며, 3m2/g 이상 또한 7m2/g 이하인 것이 더 바람직하다.
산화 아연 분체의 비표면적이 상기 범위이면, 이 산화 아연 분체를 함유하는 화장료의 감촉을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 있어서, 산화 아연 분체에 있어서의 수가용물의 함유량이란, 이하의 방법에 의하여 측정된 값을 의미한다. 또한, 이 측정 방법은, 일본 의약부 외품 원료 규격 2006(외원규)에 기재되어 있는 "67. 수가용물 시험법"에 준하는 측정 방법이다.
이 측정 방법의 개략을 이하에 설명한다.
산화 아연 분체 5g을 칭량한다. 이 산화 아연 분체에 순수 70mL를 첨가하여, 얻어진 혼합액을 5분간 끓인다. 이어서, 상기 혼합액을 냉각한 후, 이 혼합액에 순수를 첨가하여 100mL로 하여 다시 혼합한다. 그 후, 혼합액을 여과한다. 여과 시에, 여과의 개시로부터 얻어지는 처음의 여과액 10mL를 제외하고, 그 후, 후속의 여과액 40mL를 채취한다. 이 채취한 여과액을 수욕 상에서 증발 건고하고, 이어서 105℃에서 1시간 건조한다. 그리고, 여과액의 건조에 의하여 얻어진, 건조 잔류물의 질량을 측정한다. 측정된 건조 잔류물의 질량을, 최초로 칭량한 산화 아연 분체의 질량으로 나눈 값을 2.5배하여, 백분율로 나타내, 산화 아연 분체에 있어서의 수가용물의 함유량으로 한다.
(수가용물 중의 알칼리 금속과 알칼리 토류 금속의 각 함유량의 측정)
상기 수가용물의 함유량의 측정 방법과 동일하게 하여 채취한, 여과액 40mL를 준비한다. 이 여과액을 이용하여, 유도 결합 플라즈마 질량 분석 장치(ICP-MS)(형번: 7500cs, Agilent Technologies사제)에 의하여, 수가용물 중의 알칼리 금속과 알칼리 토류 금속의 함유량(농도)을 측정한다.
(산화 아연 분체 중의 산화 아연의 함유량의 측정)
본 발명의, 산화 아연 분체 중의 산화 아연의 함유량이란, 이하의 방법에 의하여 측정된 값을 의미한다. 또한, 이 측정 방법은, 일본 의약부 외품 원료 규격 2006(외원규)에 기재되어 있는 "산화 아연 정량법"에 준하는 측정 방법이다.
측정해야 할 산화 아연 분체를 머플 로에 넣고, 500℃에서, 항량이 될 때(질량이 변화하지 않는 상태가 될 때)까지 강열한다. 그 후, 가열 후의 산화 아연 분체를, 실리카젤을 넣은 유리 데시케이터 내에서 실온까지 방랭한다. 방랭 후의 산화 아연 분체 1.5g을 정밀하게 칭량한다. 칭량된 산화 아연 분체에, 물 50mL와 희염산 20mL를 첨가하고 가열하여, 산화 아연 분체가 용해된 용액을 형성한다. 불요물이 남는 경우는, 질산을 3방울 첨가하여, 그 불요물을 완전히 용해한다. 얻어진 용액을 실온까지 냉각하고, 물을 첨가하여, 전체량을 250mL로 한다. 그 용액으로부터 25mL를 채취하고, 이 채취한 용액에, pH 5.0으로 조정한 아세트산·아세트산 암모늄 완충액 10mL를 첨가하며, 더 엷게 한 암모니아수를 첨가하여, 상기 용액의 pH를 5~5.로 조정한다. 그 후, 이 pH를 조정한 용액에, 물을 첨가하여 총량을 250mL로 하고, 지시약으로서 자일렌올 오렌지 시약 0.5mL를 첨가한다. 지시약을 첨가한 상기 용액에, 0.05mol/L 에디트산 이나트륨액으로 황색이 될 때까지 적정(滴定)한다. 0.05mol/L 에디트산 이나트륨액 1mL는, 산화 아연 4.069mg에 상당한다. 이 점에서, 적정에 필요한 0.05mol/L 에디트산 이나트륨액의 양에 따라, 산화 아연 분체 중의 산화 아연의 함유량을 정량할 수 있다.
(산화 아연 분체에 있어서의 비표면적의 측정)
본 발명에 있어서, 산화 아연 분체에 있어서의 비표면적이란, 예를 들면 전자동 비표면적 측정 장치(상품명: Macsorb HM Model-1201, 마운테크사제)를 이용하여, BET법에 의하여 측정된 값을 의미한다.
[표면 처리된 산화 아연 분체]
본 발명의 산화 아연 분체는, 그 표면의 적어도 일부가, 무기 성분 및 유기 성분 중 적어도 한쪽으로, 표면 처리되어 있어도 된다. 이와 같이 무기 성분 및 유기 성분 중 적어도 한쪽으로 표면 처리되어 있는 산화 아연 분체를, 표면 처리 산화 아연 분체라고 한다. 상기 표면 처리된 산화 아연 분체는, 산화 아연의 표면 활성을 보다 억제할 수 있고, 또 분산매에 대한 분산성을 향상시킬 수 있다.
무기 성분과 유기 성분은, 산화 아연 분체의 용도에 따라, 적절히 선택되어 사용할 수 있다.
상기 표면 처리된 산화 아연 분체가, 화장료에 이용되는 경우, 처리에 사용되는 무기 성분 및/또는 유기 성분은, 특별히 한정되지 않는다. 일반적으로 화장료에 이용되는 표면 처리제를 이용할 수 있다.
무기 성분의 예로서는, 예를 들면 실리카, 알루미나 등을 들 수 있다. 이들 무기 성분은, 1종을 단독으로, 또는 2종 이상의 무기 성분을 조합하여 이용해도 된다.
유기 성분의 예로서는, 예를 들면 실리콘 화합물, 오가노폴리실록세인, 지방산, 지방산 비누, 지방산 에스터, 폴리올레핀, N-아실아미노산 또는 그 염, N-아실-N-알킬아미노산 또는 그 염, 수소 첨가 레시틴 또는 그 염, 및 유기 타이타네이트 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 들 수 있다. 이들 유기 성분은, 1종을 단독으로, 또는 2종 이상의 유기 성분을 조합하여 이용해도 된다.
또, 무기 성분이나 유기 성분의 예로서 계면활성제를 이용해도 된다.
이와 같은 무기 성분 및 유기 성분으로부터 선택되는 적어도 하나를 사용하여, 산화 아연 분체를 표면 처리한 경우, 산화 아연의 표면 활성을 억제하거나, 산화 아연 분체의 분산매에 대한 분산성을 향상시키거나 할 수 있다.
표면 처리에 이용되는 실리콘 화합물로서는, 예를 들면 메틸하이드로젠폴리실록세인, 다이메틸폴리실록세인, 메틸페닐폴리실록세인 등의 실리콘 오일; 메틸트라이메톡시실레인, 에틸트라이메톡시실레인, 헥실트라이메톡시실레인, 옥틸트라이메톡시실레인, 옥틸트라이에톡시실레인 등의 알킬실레인; 트라이플루오로메틸에틸트라이메톡시실레인, 헵타데카플루오로데실트라이메톡시실레인 등의 플루오로알킬실레인, 메티콘, 다이메티콘, 하이드로젠 다이메티콘, 트라이에톡시실릴에틸폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘, 트라이에톡시실릴에틸폴리다이메틸실록시에틸헥실다이메티콘, (아크릴레이트/아크릴산 트라이데실/메타크릴산 트라이에톡시실릴프로필/메타크릴산 다이메티콘) 코폴리머, 트라이에톡시카프릴일실레인 등을 들 수 있다.
이들 실리콘 화합물은, 1종만을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
또, 실리콘 화합물로서, 이들 실리콘 화합물의 공중합체를 이용해도 된다.
이들 실리콘 화합물 중에서도, 산화 아연 분체의 피지 고화성을 거의 저해하지 않는 점에서, 메티콘, 다이메티콘, 및 하이드로젠 다이메티콘이 바람직하고, 하이드로젠 다이메티콘이 특히 바람직하다.
상기 유기 성분의 예에 대하여, 추가로 설명한다.
상기 지방산으로서는, 예를 들면 팔미트산, 아이소스테아르산, 스테아르산, 라우르산, 미리스트산, 베헨산, 올레산, 로진산, 12-하이드록시스테아르산, 폴리하이드록시스테아르산 등을 들 수 있다.
지방산 비누로서는, 예를 들면 스테아르산 알루미늄, 스테아르산 칼슘, 12-하이드록시스테아르산 알루미늄 등을 들 수 있다.
지방산 에스터로서는, 예를 들면 덱스트린 지방산 에스터, 콜레스테롤 지방산 에스터, 자당 지방산 에스터, 전분 지방산 에스터 등을 들 수 있다.
상기 N-아실아미노산으로서는, 예를 들면 N-라우로일글루탐산, N-미리스토일글루탐산, N-팔미토일글루탐산, N-코코일글루탐산, N-라우로일라이신, N-스테아로일글루탐산, 다이라우로일글루탐산 라이신 등을 들 수 있다.
상기 N-아실아미노산의 염으로서는, N-아실아미노산의 나트륨염, 칼륨염, 마그네슘염, 칼슘염, 알루미늄염, 아연염 등을 들 수 있다.
또, N-아실아미노산 또는 그 염 대신에, 다이라우로일글루탐산 라이신나트륨과 같은, N-아실아미노산염을 포함하는 제미니형 양친매성 아미노산을 이용해도 된다.
상기 유기 타이타네이트 화합물로서는, 예를 들면 아이소프로필트라이아이소스테아로일타이타네이트, 아이소프로필다이메타크릴아이소스테아로일타이타네이트, 아이소프로필트라이(도데실)벤젠설폰일타이타네이트, 네오펜틸(다이알릴)옥시-트라이(다이옥틸)포스페이트타이타네이트, 네오펜틸(다이알릴)옥시-트라이네오도데칸오일타이타네이트 등을 들 수 있다.
본 발명의 표면 처리된 산화 아연 분체가, 자외선 차폐 필름이나 가스 배리어성 필름 등의 공업 용도로 이용되는 경우, 화장료에 이용되는 무기 성분이나 유기 성분 외에, 혹은 대신에, 입자를 분산시킬 때에 이용되는 일반적인 분산제도, 적절히 선택하여 이용할 수 있다. 이와 같은 분산제로서는, 예를 들면 음이온계 분산제, 양이온계 분산제, 비이온계 분산제, 실레인 커플링제, 습윤 분산제 등을 들 수 있다.
이와 같은 분산제를 이용한 표면 처리를 행함으로써, 산화 아연 분체의 표면 활성을 억제하거나, 산화 아연 분체의 분산매에 대한 분산성을 향상시키거나 할 수 있다.
표면 처리된 산화 아연 분체의 제조 방법은, 특별히 한정되지 않고, 표면 처리에 이용하는 성분에 따라, 공지의 방법으로 적절히 실시하면 된다.
[산화 아연 분체의 제조 방법]
본 발명의 산화 아연 분체의 제조 방법은, 수가용물의 함유량과, 알칼리 금속과 알칼리 토류 금속을, 원하는 범위로 제어할 수 있는 방법이면, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 산화 아연 분체를 제작하기 위한 원료, 예를 들면 옥살산 아연, 수산화 아연, 탄산 아연, 및 염기성 탄산 아연 등을 적절히 준비하고, 이것을 세정하여, 수가용물의 함유량을 0.30질량% 이하가 되도록 하며, 알칼리 금속과 알칼리 토류 금속이 상기 범위가 아닌 경우에는, 알칼리 토류 금속의 염을 추가한 원료를 이용하여, 산화 아연 분체를 제작해도 된다.
통상, 산화 아연 분체에는, 알칼리 토류 금속보다, 알칼리 금속이 불순물로서 많이 포함된다. 단, 산화 아연 분체에 불순물이 많아지는 것은 바람직하지 않다. 이로 인하여, 산화 아연 분체의 제조에 있어서는, 알칼리 토류 금속의 염을 필요 최소한 혼합하는 것이 바람직하다.
또, 산화 아연 분체 자체에, 알칼리 토류 금속의 염을 혼합함으로써, 알칼리 금속과 알칼리 토류 금속의 질량비를 제어해도 된다.
이상과 같이, 세정이나 알칼리 토류 금속의 염의 추가를 필요에 따라서 조합함으로써, 원하는 산화 아연 분체를 얻는 것이 가능하다.
알칼리 토류 금속의 염으로서는, 피지가 고화되기까지 필요로 하는 시간을 단축할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 알칼리 토류 금속의 염은 임의로 선택할 수 있으며, 예를 들면 탄산 마그네슘, 산화 마그네슘, 수산화 마그네슘, 염화 마그네슘, 황산 마그네슘, 아세트산 마그네슘 등의 마그네슘염, 탄산 칼슘, 산화 칼슘, 수산화 칼슘, 염화 칼슘, 황산 칼슘, 아세트산 칼슘 등의 칼슘염, 탄산 스트론튬, 산화 스트론튬, 수산화 스트론튬, 염화 스트론튬, 황산 스트론튬, 아세트산 스트론튬 등의 스트론튬염, 탄산 바륨, 산화 바륨, 수산화 바륨, 염화 바륨, 황산 바륨, 아세트산 바륨 등의 바륨염 등을 들 수 있다. 이들 알칼리 토류 금속의 염은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
[분산액]
본 발명의 분산액은, 본 발명의 산화 아연 분체와, 분산매를 함유한다. 상기 산화 아연 분체는, 상기 표면 처리된 산화 아연 분체여도 된다. 상기 분산액은, 피지의 고화에 필요한 시간을 단축할 수 있다.
또한, 본 발명의 분산액은, 점도가 높은 페이스트 형상의 분산체여도 된다.
상기 분산액에 있어서의 산화 아연 분체의 함유량은, 원하는 특성에 맞추어 적절히 조정하면 된다.
상기 분산액을 화장료에 이용하는 경우에는, 분산액에 있어서의 산화 아연 분체의 함유량은 임의로 선택할 수 있다. 예를 들면, 30질량% 이상 또한 90질량% 이하인 것이 바람직하고, 40질량% 이상 또한 85질량% 이하인 것이 보다 바람직하며, 50질량% 이상 또한 80질량% 이하인 것이 더 바람직하다.
분산액에 있어서의 산화 아연 분체의 함유량을 한정함으로써, 예를 들면 30질량% 이상 또한 90질량% 이하 등의 범위로 함으로써, 산화 아연 분체가 고농도로 분산액에 함유될 수 있다. 이로 인하여, 처방의 자유도를 향상시킬 수 있음과 함께, 분산액의 점도를, 취급이 용이한 정도로 할 수 있다. 또한 산화 아연 분체의 함유량은, 상기 범위에 한정되지 않고, 하한의 예를 들면, 10질량%나, 20질량%나, 40질량%나 60질량% 등을 바람직하게 들 수 있다. 상한의 예를 들면, 95질량%나, 90질량%나, 85질량%나, 75질량% 등을 바람직하게 들 수 있다.
본 발명의 분산액의 점도는 임의로 선택할 수 있다. 예를 들면, 5Pa·s 이상 또한 300Pa·s 이하인 것이 바람직하고, 8Pa·s 이상 또한 100Pa·s 이하인 것이 보다 바람직하며, 10Pa·s 이상 또한 80Pa·s 이하인 것이 더 바람직하고, 15Pa·s 이상 또한 60Pa·s 이하인 것이 가장 바람직하다.
분산액의 점도가 상기 범위이면, 예를 들면 고형분(산화 아연 분체)을 고농도로 포함하고 있어도, 취급이 용이한 분산액을 얻을 수 있다.
분산액에 포함되는 분산매는, 분산액의 용도에 따라, 적절히 선택된다. 적합한 분산매를 이하에 예시하지만, 분산액에 있어서의 분산매는, 이들에 한정되지 않는다.
분산매로서는, 예를 들면 물, 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-뷰탄올, 2-뷰탄올, 옥탄올, 글리세린 등의 알코올류; 아세트산 에틸, 아세트산 뷰틸, 락트산 에틸, 프로필렌글라이콜모노메틸에터아세테이트, 프로필렌글라이콜모노에틸에터아세테이트, γ-뷰티로락톤 등의 에스터류; 다이에틸에터, 에틸렌글라이콜모노메틸에터(메틸셀로솔브), 에틸렌글라이콜모노에틸에터(에틸셀로솔브), 에틸렌글라이콜모노뷰틸에터(뷰틸셀로솔브), 다이에틸렌글라이콜모노메틸에터, 다이에틸렌글라이콜모노에틸에터 등의 에터류가 이용된다.
이들 분산매는, 1종만을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
또, 다른 분산매로서는, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸아이소뷰틸케톤, 아세틸아세톤, 사이클로헥산온 등의 케톤류; 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 에틸벤젠 등의 방향족 탄화 수소; 사이클로헥세인 등의 환상 탄화 수소; 다이메틸폼아마이드, N,N-다이메틸아세토아세트아마이드, N-메틸피롤리돈 등의 아마이드류; 다이메틸폴리실록세인, 메틸페닐폴리실록세인, 다이페닐폴리실록세인 등의 쇄상 폴리실록세인류 등이 이용된다.
이들 분산매는, 1종만을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
또, 다른 분산매로서는, 옥타메틸사이클로테트라실록세인, 데카메틸사이클로펜타실록세인, 도데카메틸사이클로헥사실록세인 등의 환상 폴리실록세인류; 아미노 변성 폴리실록세인, 폴리에터 변성 폴리실록세인, 알킬 변성 폴리실록세인, 불소 변성 폴리실록세인 등의 변성 폴리실록세인류 등이 이용된다.
이들 분산매는, 1종만을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
또, 다른 분산매로서는, 유동 파라핀, 스쿠알레인, 아이소파라핀, 분기쇄상 경(輕)파라핀, 바셀린, 세레신 등의 탄화 수소유, 아이소프로필미리스테이트, 세틸아이소옥타노에이트, 글리세릴트라이옥타노에이트 등의 에스터유, 데카메틸사이클로펜타실록세인, 다이메틸폴리실록세인, 메틸페닐폴리실록세인 등의 실리콘유, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산 등의 고급 지방산, 라우릴알코올, 세틸알코올, 스테아릴알코올, 헥실도데칸올, 아이소스테아릴알코올 등의 고급 알코올 등의 소수성의 분산매를 이용해도 된다.
이들 분산매는, 1종만을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
상술한 분산매는, 요구되는 특성에 따라, 임의로 조합하여 사용하는 것이 가능하다. 분산매의 양은 임의로 선택할 수 있지만, 예를 들면 분산액의 총량에 대하여, 5질량%~90질량%가 일반적이고, 바람직하게는 10질량%~70질량%이며, 보다 바람직하게는 15질량%~60질량%이다.
본 발명의 분산액은, 그 특성을 저해하지 않는 범위에 있어서, 일반적으로 이용되는 첨가제를 포함하고 있어도 된다.
첨가제로서는, 예를 들면 분산제, 안정제, 수용성 바인더, 증점제, 유용성 방부제, 자외선 흡수제, 유용성 약제, 유용성 색소류, 유용성 단백질류, 식물유, 동물유 등을 들 수 있다. 각 첨가제의 양은 임의로 선택할 수 있지만, 예를 들면 분산액의 총량에 대하여, 0.1질량%~80질량%가 일반적이고, 바람직하게는 0.5질량%~50질량%이며, 보다 바람직하게는 1질량%~40질량%이다.
분산액의 제조 방법은, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 상기 산화 아연 분체와, 분산매를, 공지의 분산 장치로 기계적으로 분산하는 방법을 들 수 있다.
분산 장치로서는, 예를 들면 교반기, 자공전식 믹서, 호모믹서, 초음파 호모지나이저, 샌드 밀, 볼 밀, 롤 밀 등을 들 수 있다.
본 발명의 분산액은, 화장료 외에, 자외선 차폐 기능이나 가스 투과 억제 기능 등을 갖는 조성물 등에 이용할 수 있다.
[화장료]
본 발명의 화장료는, 본 발명의 산화 아연 분체 및/또는 본 발명의 분산액과, 화장품 기제 원료를 함유한다. 상기 화장료는, 화장의 지워짐을 억제할 수 있다.
여기에서, 화장품 기제 원료란, 화장품의 본체를 형성하는 모든 원료를 의미하며, 임의로 선택할 수 있다. 그 예로서는, 유성 원료, 수성 원료, 계면활성제, 및 분체 원료 등을 들 수 있다. 이들은 필요에 따라서 조합하여 사용할 수 있다.
유성 원료로서는, 예를 들면 유지, 고급 지방산, 고급 알코올, 및 에스터유류 등을 들 수 있다.
수성 원료로서는, 정제수, 알코올, 및 증점제 등을 들 수 있다.
분말 원료로서는, 유색 안료, 백색 안료, 펄제, 및 체질 안료 등을 들 수 있다.
본 발명의 화장료는, 예를 들면 본 발명의 산화 아연 분체나 분산액을, 유액, 크림, 파운데이션, 립스틱, 블러셔, 아이섀도 등의 화장품 기제 원료에, 공지의 방법으로 배합함으로써 얻을 수 있다.
또, 화장료는, 본 발명의 산화 아연 분체를, 유상 또는 수상에 배합하여, O/W형 또는 W/O형의 에멀션으로 한 후, 화장품 기제 원료와 배합함으로써, 얻을 수도 있다.
본 발명의 화장료에 있어서의 산화 아연 분체의 함유량은, 원하는 특성에 따라 적절히 조정하면 된다. 예를 들면, 산화 아연 분체의 함유량의 하한은, 0.01질량% 이상이어도 되고, 0.1질량% 이상이어도 되며, 1질량% 이상이어도 된다. 또, 산화 아연 분체의 함유량의 상한은, 50질량% 이하여도 되고, 40질량% 이하여도 되며, 30질량% 이하여도 된다. 20질량% 이하나, 10질량% 이하나, 5질량% 이하여도 된다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명의 바람직한 예를 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
산화 아연 분체 (A1)(수가용물 0.20질량%, 알칼리 금속의 함유량 12.5μg/mL, 알칼리 토류 금속의 함유량 11.5μg/mL, 알칼리 금속:알칼리 토류 금속(질량비)=1.1:1.0, 산화 아연 함유량 99.5질량%, 비표면적 37m2/g)을 준비하여, 실시예 1의 산화 아연 분체로 했다.
[실시예 2]
산화 아연 분체 (A2)(수가용물 0.28질량%, 알칼리 금속의 함유량 29.2μg/mL, 알칼리 토류 금속의 함유량 3.1μg/mL, 알칼리 금속:알칼리 토류 금속(질량비)=9.4:1.0, 산화 아연 함유량 99.2질량%, 비표면적 40m2/g)를 준비하여, 실시예 2의 산화 아연 분체로 했다.
[실시예 3]
산화 아연 분체 (A3)(수가용물 0.24질량%, 알칼리 금속의 함유량 20.5μg/mL, 알칼리 토류 금속의 함유량 4.4μg/mL, 알칼리 금속:알칼리 토류 금속(질량비)=4.7:1.0, 산화 아연 함유량 99.4질량%, 비표면적 38m2/g)을 준비하여, 실시예 3의 산화 아연 분체로 했다.
[실시예 4]
실시예 1의 산화 아연 분체 (A1) 30질량부와, 하이드로젠 다이메티콘 1질량부와, 아이소프로필알코올 69질량부를 교반 혼합했다. 이어서, 아이소프로필알코올을 제거하고, 180℃에서 15시간 가열 처리함으로써, 실시예 4의 표면 처리 산화 아연 분체를 얻었다.
[실시예 5]
실시예 1의 산화 아연 분체 (A1) 88.9질량부를 헨셸 믹서에 투입했다. 이 산화 아연 분체 (A1)을 교반 혼합하면서, 옥틸트라이에톡시실레인(상품명: KBE-3083, 신에쓰 가가쿠사제) 4.4질량부와, 순수 0.4질량부와, 아이소프로필알코올 6.3질량부의 혼합액을 첨가하고 헨셸 믹서 내에서 혼합하여, 1시간 교반했다.
이어서, 얻어진 혼합물을 제트 밀로 분쇄하여, 이 분쇄 분말을 100℃에서 건조함으로써, 실시예 5의 표면 처리 산화 아연 분체를 얻었다.
[비교예 1]
산화 아연 분체 (A4)(수가용물 0.05질량%, 알칼리 금속의 함유량 3.3μg/mL, 알칼리 토류 금속의 함유량 0.21μg/mL, 알칼리 금속:알칼리 토류 금속(질량비)=15.7:1.0, 산화 아연 함유량 99.9질량%, 비표면적 29m2/g)를 준비하여, 비교예 1의 산화 아연 분체로 했다. 이 샘플에서는, 수가용물의 양은 본 발명의 범위이지만, 알칼리 금속의 양에 대한 알칼리 토류 금속의 양은 적다.
[비교예 2]
산화 아연 분체 (A5)(수가용물 0.94질량%, 알칼리 금속의 함유량 88.8μg/mL, 알칼리 토류 금속의 함유량 13.3μg/mL, 알칼리 금속:알칼리 토류 금속(질량비)=6.7:1.0, 산화 아연 함유량 98.0질량%, 비표면적 24m2/g)를 준비하여, 비교예 2의 산화 아연 분체로 했다. 이 샘플에서는, 알칼리 금속과 알칼리 토류 금속의 질량비는 본 발명의 범위에 포함되지만, 수가용물의 양은 본 발명의 범위 외이다.
[피지 고화성의 평가]
"인공 피지의 제작"
올레산(간토 가가쿠사제) 10g, 스쿠알레인 10g(간토 가가쿠사제), 올리브 오일 10g(상품명: EX 버진 오일, BOSCO사제)을 혼합하여 인공 피지를 제작했다.
실시예 1~5, 비교예 1~2의 산화 아연 분체 각 1g과, 인공 피지 4g을 혼합하여, 스터러로 교반하고, 교반한 상태에서 인공 피지가 고화될 때까지의 시간을 측정하여, 피지 고화성을 평가했다.
그 결과, 실시예 1의 산화 아연 분체는 2분에 고화되었고, 실시예 2의 산화 아연 분체는 9분에 고화되었으며, 실시예 3의 산화 아연 분체는 7분에 고화되었고, 실시예 4의 표면 처리 산화 아연 분체는 1분에 고화되었으며, 실시예 5의 표면 처리 산화 아연 분체는 5.5분에 고화되었다. 또, 비교예 1의 산화 아연 분체는 60분이 되어도 고화되지 않았고, 비교예 2의 산화 아연 분체는 60분에 고화되었다. 결과를 표 1에 나타낸다.
상기의 피지 고화성의 평가에 의하여, 수가용물의 함유량이 0.30질량% 이하, 수가용물 중에 있어서의 알칼리 금속과 알칼리 토류 금속의 질량비가 1:2~10:1로 조정된 산화 아연 분체는, 피지를 고화시킬 수 있는 시간이 단축되는 것이 확인되었다. 그 결과, 화장의 지워짐을 억제할 수 있다고 생각된다.
"선택성의 평가"
인공 피지 대신에, 올레산, 스쿠알레인, 올리브 오일, 사이클로펜타실록세인, 트라이(카프릴산/카프르산)글리세릴을 이용한 것 이외에는, 피지 고화성의 평가와 동일하게 하여, 혼합 및 교반하여 평가를 행했다. 구체적으로는, 실시예 1의 산화 아연 분체, 실시예 4의 표면 처리된 산화 아연 분체, 실시예 5의 표면 처리된 산화 아연 분체, 및 비교예 1의 표면 처리 산화 아연 분체를 이용하여, 이들 분체가 고화시키는, 유분의 선택성을 평가했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
상기의 유분의 선택성의 평가에 의하여, 실시예 1의 산화 아연 분체, 실시예 4의 표면 처리 산화 아연 분체 및 실시예 5의 표면 처리 산화 아연 분체는, 올레산을 고화시켰지만, 다른 유분을 고화시키지 않았다. 이로 인하여, 실시예 1, 4 및 5의 산화 아연 분체는, 고화에 관하여, 유분의 선택성이 있는 것이 확인되었다.
또, 실시예 4 및 5의 산화 아연 분체는, 표면 처리되어도, 피지 고화성을 갖고 있는 것이 확인되었다. 또, 실시예 1의 산화 아연 분체, 실시예 4의 표면 처리된 산화 아연 분체에 관한, 유분의 선택성의 평가 결과로부터, 산화 아연 분체가 하이드로젠 다이메티콘으로 표면 처리된 경우에는, 하이드로젠 다이메티콘이 산화 아연 분체의 피지 고화성을 거의 저해하지 않는 것이 확인되었다.
본 발명의 산화 아연 분체는, 피지 고화성이 우수하기 때문에, 화장료에 이용되었을 때의 공업적 가치가 크다.
Claims (8)
- 수가용물의 함유량이 0.010질량% 이상 0.30질량% 이하, 상기 수가용물 중에 있어서의 알칼리 금속과 알칼리 토류 금속의 질량비가 1:2~10:1의 범위인 것을 특징으로 하는 산화 아연 분체.
- 청구항 1에 있어서,
산화 아연의 함유량이 99.0질량% 이상인 것을 특징으로 하는 산화 아연 분체. - 청구항 1에 있어서,
비표면적이 8m2/g 이상 또한 65m2/g 이하인 것을 특징으로 하는 산화 아연 분체. - 청구항 1에 있어서,
무기 성분 및 유기 성분 중 적어도 한쪽으로 표면 처리된 것을 특징으로 하는 산화 아연 분체. - 청구항 4에 있어서,
상기 무기 성분이, 실리카 및 알루미나로부터 선택되는 적어도 하나이며, 상기 유기 성분이, 실리콘 화합물, 오가노폴리실록세인, 지방산, 지방산 비누, 지방산 에스터, 폴리올레핀, N-아실아미노산 또는 그 염, N-아실-N-알킬아미노산 또는 그 염, 수소 첨가 레시틴 또는 그 염, 및 유기 타이타네이트 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나인, 산화 아연 분체. - 삭제
- 청구항 1에 기재된 산화 아연 분체와, 분산매를 함유하는 것을 특징으로 하는 분산액.
- 청구항 1에 기재된 산화 아연 분체 또는 청구항 7에 기재된 분산액과, 화장품 기제 원료를 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료.
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