JP2006008796A - 水中油型乳化組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
粉体を配合した水中油型乳化系では、製品としての十分な安定性を得ることが大きな課題となっている。すなわち経時や温度変化等により、乳化粒子の合一や、粉体微粒子の凝集・沈降が生じることがあり、製剤安定性を向上する技術が求められている。特に粉体として酸化鉄や酸化アルミニウム等を配合した化粧料の場合、経時で溶出する金属イオンの影響により、粘度が変化することがある。
本発明は前記従来技術の課題に鑑み為されたものであり、その目的は良好な使用感と優れた製剤安定性とを有する水中油型乳化組成物を提供することにある。
すなわち本発明の主題は、水相中に、下記式(I)で示されるアクリロイルジメチルタウリン塩とアクリル酸ヒドロキシエチルとの共重合体を含み、
油相中に、粉体を含むことを特徴とする水中油型乳化組成物である。
(化1)
(式(I)中、Xはアルカリ金属原子、アルカリ土類金属原子、アンモニウムイオン、又は有機アミンであり、nは3〜90、mは10〜97である。)
本発明の水中油型乳化組成物は、水相中に増粘剤として下記式(I)で示されるアクリロイルジメチルタウリン塩/アクリル酸ヒドロキシエチル共重合体の1種又は2種以上を含むものである。
(化3)
(式(I)中、Xはアルカリ金属原子、アルカリ土類金属、アンモニウムイオン、有機アミン塩であり、nは3〜90、mは10〜97である。)
アクリロイルジメチルタウリン塩/アクリル酸ヒドロキシエチル共重合体は、自動反転性反転ラテックスであり、市販品としては、SIMULGEL NSTM(SEPPIC社製)等に含有されている。これは、アクリロイルジメチルタウリンナトリウム/アクリル酸ヒドロキシエチル共重合体と、モノステアリンポリオキシエチレンソルビタン(20モル)、スクワランの混合物であり、アクリロイルジメチルタウリンナトリウム/アクリル酸ヒドロキシエチル共重合体を35〜40質量%含んでいる。
特に、粉体として酸化鉄や酸化アルミニウム等が配合されている場合、粉体から経時的に溶出する金属イオンが、水相中の増粘剤に作用するため、通常の増粘剤を用いたのでは粘度が低下もしくは上昇し、製剤安定性を保持することができない。
そこで本発明では、上記式(I)で示されるアクリロイルジメチルタウリン塩/アクリル酸ヒドロキシエチル共重合体を使用すると、溶出イオンによる影響を受けず、長期にわたり粘度が保持され、乳化粒子の合一や、粉体の凝集・沈降が防止できることを見出した。
また本発明においては、本発明の効果を損なわない範囲内の配合量において、アクリロイルジメチルタウリン塩/アクリル酸ヒドロキシエチル共重合体と共に、キサンタンガム、サクシノグリカン等の増粘剤を併用することもできる。アクリロイルジメチルタウリン塩/アクリル酸ヒドロキシエチル共重合体を用いることにより、キサンタンガムやサクシノグリカンに由来するべたつきを抑制することができる。
本発明において用いられる粉体としては、特に限定されず、例えば、酸化チタン、酸化亜鉛、タルク、カオリン、亜鉛華、赤酸化鉄、黄酸化鉄、黒酸化鉄、群青、チタンコーティッドマイカ、オキシ塩化ビスマス、ベンガラ、水酸化クロム、雲母チタン、酸化クロム、酸化アルミニウムコバルト、紺青、カーボンブラック、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、マイカ、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、オルガノポリシロキサンエラストマー、ポリメチルシルセスキオキサン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ナイロン、メタクリル酸メチルポリマー、ポリスチレン、ポリスチレンポリアクリル酸共重合体、塩化ビニルポリマー、テトラフルオロエチレンポリマー、セルロースパウダー、キチンパウダー、キトサンパウダー、魚鱗箔等が挙げられる。
粉体の配合量は処方形態により異なり特に限定されないが、0.5〜50質量%であることが好ましい。
そして、粉体の分散性に優れるため、酸化チタンや酸化亜鉛等の紫外線防御粉体を用いた場合には、高い紫外線遮蔽効果が得られ、着色剤を用いた場合には色むらがなく、きれいな仕上がりが得られる。
このような撥水ないしは撥水撥油化処理した粉体は、皮脂、汗等に対する耐久性が高く、化粧持ちが良いことから、これを水中油型乳化組成物中に分散することで、塗布時の良好な使用感と共に塗布後の特性にも優れた組成物が得られる。
本発明の水中油型乳化組成物に用いられる油分としては、通常皮膚外用剤に用いられる油分であれば特に限定されず、いずれも配合できる。例えば、シリコーン油としては、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、デカメチルポリシロキサン、ドデカメチルポリシロキサン、テトラメチルテトラハイドロジェンポリシロキサン、シクロテトラジメチルシロキサン、シクロペンタジメチルシロキサン等の直鎖状または環状のポリシロキサンが挙げられる。
また、極性油としては、例えば合成、天然のエステル油、特定の紫外線吸収剤等が挙げられる。
極性油としての紫外線吸収剤としては、例えばオクチルシンナメート、エチル−4−イソプロピルシンナメート、エチル−2,4−ジイソプロピルシンナメート、メチル−2,4−ジイソプロピルシンナメート、プロピル−p−メトキシシンナメート、イソプロピル−p−メトキシシンナメート、イソアミル−p−メトキシシンナメート、オクチルメトキシシンナメート、2−エトキシエチル−p−メトキシシンナメート、シクロヘキシル−p−メトキシシンナメート、エチル−α−シアノ−β−フェニルシンナメート、2−エチルヘキシル−α−シアノ−β−フェニルシンナメート等の桂皮酸系紫外線吸収剤が挙げられる。
これら油分の配合量としては、組成物全量に対して0.1〜50質量%が好ましい。0.1質量%未満であると上記効果が十分でなく、50質量%を超えると塗布時の使用感触が悪化することがあり、好ましくない。
<分散剤>
本発明において、さらに粉体の分散安定性を向上して凝集を防ぐために、下記一般式(II)で示されるアクリルシリコーンを添加することが好ましい。
(化2)
(一般式(II)中、Rは炭素数10〜20のアルキル基、a+b+c=1、a,b,c共に0.2以上、dは5〜100の整数である)
Rとしては、炭素数が18であるイソステアリル基、あるいは炭素数が8である2−エチルヘキシル基が好ましく、イソステアリル基が特に好ましい。
さらに、その他の分散剤として、ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン、アルキル変性オルガノポリシロキサン、ポリオキシアルキレンアルキル共変性オルガノポリシロキサン、イソステアリン酸等を併用することもできる。
保湿剤としては、グリセリン、ジエチレングリコール、ブチレングリコール、ポリエチレングリコール等の多価アルコール、アミノ酸、核酸、コラーゲン、エラスチン等のタンパク質、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸等のムコ多糖類等が挙げられる。
酸化防止剤としては、アスコルビン酸、α−トコフェロール、ジブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドロキシアニソール等が挙げられる。
防腐剤、抗菌剤としては、パラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール、安息香酸、サリチル酸、石炭酸、ソルビン酸、パラクロルメタクレゾール、ヘキサクロロフェン、塩化ベンザルコニウム、塩化クロルヘキシジン、トリクロロカルバニリド、感光素等が挙げられる。
以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明する。本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。配合量については特に断りのない限り質量%を示す。
<製剤安定性>
各試験例の組成物について、製造から1ヵ月経過後の粘度を評価した。
(評価基準)
○:粘度が低下あるいは上昇しなかった。
△:やや粘度が低下あるいは上昇した。
×:粘度が低下あるいは上昇した。
化粧品専門パネル20名により各試験例の組成物を顔に塗布して、以下の基準による評点の平均により、べたつきのなさを評価した。
悪い:1点、 やや悪い:2点、 普通:3点、 やや良い:4点、 良い:5点
(評価基準)
◎:平均点が4.5以上
○:平均点が3.5以上4.5未満
△:平均点が2.5以上3.5未満
×:平均点が1.0以上2.5未満
(注1)SIMULGEL
NSTM (Seppic社製):アクリロイルジメチルタウリンナトリウム/アクリル酸ヒドロキシエチル共重合体と、モノステアリンポリオキシエチレンソルビタン(20モル)、スクワランとの混合物;
(注2)SIMULGEL
EGTM (Seppic社製):アクリル酸ナトリウム/2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体と、モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン(20モル)、イソヘキサデカンとの混合物
(注3) SIMULGEL
ATM (Seppic社製):ポリアクリル酸アンモニウムと、ポリオキシエチレンヒマシ油(40モル)、揮発性イソパラフィンとの混合物
(注4)カーボポール 981TM (BFGoodrich社製)
(注5)R=イソステアリル基
また、キサンタンガムやサクシノグリカンで増粘した場合、製剤安定性はある程度得られたものの、使用感にべたつきが起こってしまった(試験例6,7)。
これに対し、本発明の増粘剤であるアクリロイルジメチルタウリン塩/アクリル酸ヒドロキシエチル共重合体を用いた場合、経時での製剤安定性が改善され、且つべたつきが起こることもなかった(試験例1)。さらに、本発明の増粘剤であるアクリロイルジメチルタウリン塩/アクリル酸ヒドロキシエチル共重合体を用いた場合は、サクシノグリカンを併用しても、べたつきは起こらなかった(試験例2)。また、試験例1,2では、製造から1ヵ月経過後において、粉末凝集物や乳化粒子の沈降は観察されなかった。
以上のことから、アクリル系増粘剤のうちでも、唯一アクリロイルジメチルタウリン塩/アクリル酸ヒドロキシエチル共重合体のみが、溶出塩による影響を受けずに、長期にわたり乳化粒子の沈降を防ぎ、経時での製剤安定性を改良することができ、得られる水中油型乳化組成物は、使用感も良好であることが確認された。
さらに、本発明者らが検討したところ、アクリロイルジメチルタウリン塩/アクリル酸ヒドロキシエチル共重合体の添加効果は、0.1質量%特に0.2質量%から発揮され、配合量としては、水中油型乳化組成物全量に対して0.1〜5.0質量%が好ましく、0.2〜4.0質量%が特に好ましいことが確認された。
<粉体の分散性>
各試験例の組成物について、製造から1ヶ月経過後までの外観状態を評価した。
(評価基準)
○:外観上、色ムラ・色縞などがなく均一な分散性を維持している。
△:外観上、許容出来る程度の色ムラ・色縞などが見られる。
×:外観上、許容出来ない程度の色ムラ・色縞などが見られる。
(注6)ABIL WAX 9801TM
(Goldschmidt社製)
(注7)ABIL WAX 9840TM(Goldschmidt社製)
表2より明らかなように、分散剤として、一般式(II)のアクリルシリコーンを用いた場合、粉体の分散性は良好であった(試験例8,9)。しかしながら、その他の分散剤を用いた場合や分散剤を用いない場合には、色ムラ・色縞が見られた(試験例10〜13)。以上のことから、分散剤としては、一般式(II)のアクリルシリコーンを用いることにより、粉体の分散性がより改善されることが確認された。
以下、本発明の水中油型乳化組成物の好ましい処方を示すが、これに限定されない。以下の各実施例の水中油型乳化組成物はいずれも、製剤安定性に優れ、べたつかず良好な使用感触を有するものであった。
(質量%)
(1)メチルハイドロジェンポリシロキサン被覆酸化チタン 10.0
(2)メチルハイドロジェンポリシロキサン被覆超微粒子酸化チタン(40nm)
3.0
(3)メチルハイドロジェンポリシロキサン被覆酸化鉄(赤) 0.5
(4)メチルハイドロジェンポリシロキサン被覆酸化鉄(黄) 1.5
(5)メチルハイドロジェンポリシロキサン被覆酸化鉄(黒) 0.2
(6)ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン 0.5
(7)デカメチルペンタシクロシロキサン 5.0
(8)パラメトキシ桂皮酸オクチル 5.0
(9)上記一般式(II)のアクリルシリコーン(R=エチルヘキシル基)
4.0
(10)PEG−100水添ヒマシ油 2.0
(11)ダイナマイトグリセリン 6.0
(12)キサンタンガム 0.2
(13)カルボキシメチルセルロース 0.3
(14)アクリロイルジメチルタウリンナトリウム/アクリル酸ヒドロキシエチル共重合体
(SIMULGEL NSTM:Seppic社製)(含有量:35〜40質量%) 1.5
(15)エタノール 5.0
(16)イオン交換水
残余
(製法)
(1)〜(9)をホモミキサーで混合分散した後、(10)〜(16)を溶解した水相に対して、ホモミキサーをかけながら添加する。
(質量%)
(1)酸化チタン 9.0
(2)超微粒子酸化チタン(40nm) 5.0
(3)アルキル変性シリコーン樹脂被覆酸化鉄(赤) 0.5
(4)酸化鉄(黄) 1.5
(5)酸化鉄(黒) 0.2
(6)ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン 0.5
(7)デカメチルペンタシクロシロキサン 5.0
(8)パラメトキシ桂皮酸オクチル 5.0
(9)上記一般式(II)のアクリルシリコーン(R=エチルヘキシル基)
4.0
(11)ダイナマイトグリセリン 6.0
(12)キサンタンガム 0.1
(13)カルボキシメチルセルロース 0.3
(14)アクリロイルジメチルタウリンナトリウム/アクリル酸ヒドロキシエチル共重合体
(SIMULGEL NSTM:Seppic社製) (含有量:35〜40質量%) 1.5
(15)エタノール 5.0
(16)イオン交換水
残余
(製法)
(1)〜(9)をホモミキサーで混合分散した後、(10)〜(16)を溶解した水相に対して、ホモミキサーをかけながら添加する。
(質量%)
(1)パルミチン酸デキストリン被覆超微粒子酸化チタン(30nm) 5.0
(2)ポリオキシアルキレンアルキル共変性オルガノポリシロキサン 1.0
(3)デカメチルペンタシクロシロキサン 10.0
(4)パラメトキシ桂皮酸オクチル 5.0
(5)PEG−100水添ヒマシ油 2.0
(6)ダイナマイトグリセリン 6.0
(7)アクリロイルジメチルタウリンナトリウム/アクリル酸ヒドロキシエチル共重合体
(SIMULGEL NSTM:Seppic社製)(含有量:35〜40質量%) 2.0
(8)アクリロイルジメチルタウリンナトリウム/ジメチルアクリルアミド共重合体
1.0
(9)球状シリカ 5.0
(10)カルボキシメチルセルロース 0.3
(11)エタノール 5.0
(12)イオン交換水
残余
(製法)
(1)〜(4)をホモミキサーで混合分散した後、(5)〜(12)を溶解した水相に対して、ホモミキサーをかけながら添加する。
(質量%)
(1)アルキル変性シリコーン樹脂被覆超微粒子酸化チタン(30nm) 8.0
(2)イソステアリン酸 1.0
(3)ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン 1.0
(4)上記一般式(II)のアクリルシリコーン(R=イソステアリル基)
3.0
(5)デカメチルペンタシクロシロキサン 8.0
(6)パラメトキシ桂皮酸オクチル 5.0
(7)PEG−60水添ヒマシ油 2.0
(8)ダイナマイトグリセリン 6.0
(9)アクリロイルジメチルタウリンナトリウム/アクリル酸ヒドロキシエチル共重合体
(SIMULGEL NSTM:Seppic社製)(含有量:35〜40質量%) 2.0
(10)カルボキシメチルセルロース 0.3
(11)エタノール 5.0
(12)イオン交換水
残余
(製法)
(1)〜(6)をホモミキサーで混合分散した後、(7)〜(12)を溶解した水相に対して、ホモミキサーをかけながら添加する。
(質量%)
(1)超微粒子酸化チタン(40nm) 5.0
(2)アルキル変性オルガノポリシロキサン 2.0
(3)デカメチルペンタシクロシロキサン 10.0
(4)パラメトキシ桂皮酸オクチル 5.0
(5)PEG−60水添ヒマシ油 2.0
(6)ダイナマイトグリセリン 6.0
(7)アクリロイルジメチルタウリンナトリウム/アクリル酸ヒドロキシエチル共重合体
(SIMULGEL NSTM:Seppic社製)(含有量:35〜40質量%) 2.5
(8)カルボキシメチルセルロース 0.3
(9)エタノール 6.0
(10)クエン酸 適量
(11)クエン酸ナトリウム 適量
(12)アスコルビン酸グリコシド 2.0
(13)苛性カリ 適量
(14)イオン交換水 残余
(製法)
(1)〜(4)をホモミキサーで混合分散した後、(5)〜(14)を溶解した水相に対して、ホモミキサーをかけながら添加する。
Claims (4)
- 請求項1に記載の水中油型乳化組成物において、Xがナトリウム原子であることを特徴とする水中油型乳化組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の水中油型乳化組成物において、油相中に、粉体として赤酸化鉄、黄酸化鉄、黒酸化鉄、及び酸化アルミニウムから選ばれる1種又は2種以上を含むことを特徴とする水中油型乳化組成物。
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