WO2017164364A1 - 伸縮性構造体、多層伸縮シート、紡績糸および繊維構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
10分後に得られる引張永久歪(PS10M)と1分後に得られる引張永久歪(PS1M)との比率PS1M/PS10Mが1.10以上であることを特徴とする伸縮性構造体。
[2]下記要件(a)を満たす4-メチル-1-ペンテン・α-オレフィン共重合体(A)を含有する樹脂組成物(X)を含んでなるコア層(Y)の表面に熱可塑性エラストマー(C)を含んでなる表面層(Z)が積層された、[1]に記載の伸縮性構造体。
要件(a);共重合体(A)は、4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位(i)と、α-オレフィン(ただし、4-メチル-1-ペンテンを除く。)から導かれる構成単位(ii)との合計を100モル%として、当該構成単位(i)50~90モル%と、当該構成単位(ii)10~50モル%とを含む。
[3]前記熱可塑性エラストマー(C)は、ポリオレフィン系エラストマー(B-1)、ポリスチレン系エラストマー(B-2)およびポリアミド系エラストマー(B-4)から選択される少なくとも1種である、[2]に記載の伸縮性構造体。
[4]前記ポリオレフィン系エラストマー(B-1)は、ゲル含量が0重量%以上90重量%以下である動的架橋物である、[3]に記載の伸縮性構造体。
[5]前記ポリオレフィン系エラストマー(B-1)は、ゲル含量が20重量%以上90重量%以下である動的架橋物である、[3]または[4]に記載の伸縮性構造体。
[6]前記ポリオレフィン系エラストマー(B-1)は、結晶性ポリオレフィン樹脂(C-1)とオレフィン系ゴム(C-2)との動的架橋物である、[3]~[5]のいずれかに記載の伸縮性構造体。
[7]前記4-メチル-1-ペンテン・α-オレフィン共重合体(A)は、4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位(i)と、プロピレンから導かれる構成単位(ii)との共重合体である、[2]~[6]のいずれかに記載の伸縮性構造体。
[8]多層シート構造を有することを特徴とする[1]~[7]のいずれかに記載の伸縮性構造体。
[9][8]に記載の伸縮性構造体を少なくとも1層含んでなる多層伸縮シート。
[10]多層フィラメント構造を有することを特徴とする[1]~[7]のいずれかに記載の伸縮性構造体。
[11]前記伸縮性構造体の、JIS L1013に準拠して測定される3%と50%の伸張弾性率での変化率が50%以下であることを特徴とする[10]に記載の伸縮性構造体。
[12][10]または[11]に記載の多層フィラメント構造を有する伸縮性構造体を含有する紡績糸。
[13][12]に記載の紡績糸を含有してなる繊維構造体。
要件(a):共重合体(A)は、4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位(i)と、α-オレフィン(ただし、4-メチル-1-ペンテンを除く。)から導かれる構成単位(ii)との合計を100モル%として、当該構成単位(i)50~90モル%と、当該構成単位(ii)10~50モル%とからなる。
1-1.樹脂組成物(X)
コア層(Y)は、下記要件(a)を満たす4-メチル-1-ペンテン・α-オレフィン共重合体(A)を含有する樹脂組成物(X)を含んでなる。
4-メチル-1-ペンテン・α-オレフィン共重合体(A)は、下記要件(a)加えて、更に下記要件(b)、(c)、(d)および(e)のいずれかまたは複数を満たすことが好ましい。また、4-メチル-1-ペンテン・α-オレフィン共重合体(A)は、前記要件(a)または前記要件(a)~(e)に加えて、さらに要件(f)、(g)、(h)、(i)および(j)から選ばれる1以上5以下の要件を満たすことが好ましく、2以上5以下の要件を満たすことがより好ましく、3以上5以下の要件を満たすことがさらに好ましく、4以上5以下の要件を満たすことがさらに好ましく、全ての要件を満たすことが特に好ましい。
共重合体(A)は、4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位(i)と、α-オレフィン(ただし、4-メチル-1-ペンテンを除く。)から導かれる構成単位(ii)との合計を100モル%として、当該構成単位(i)50~90モル%と、当該構成単位(ii)10~50モル%とからなる。
共重合体(A)は、示差走査熱量計(DSC)で測定される融点(Tm)が観測されない。共重合体(A)は、上記融点(Tm)が観測されないと、伸縮性構造体の引張物性を向上させて、伸縮性構造体の引張永久歪の経時変化を緩やかにすることができる。
共重合体(A)は、デカリン中135℃で測定した極限粘度[η]が、0.1dL/g以上5.0dL/g以下であることが好ましく、0.5dL/g以上4.0dL/g以下であることがより好ましく、0.5dL/g以上3.5dL/g以下であることがさらに好ましい。
共重合体(A)は、密度(ASTM D1505にて測定)が、830kg/m3以上870kg/m3以下であることが好ましく、830kg/m3以上865kg/m3以下であることがより好ましく、830kg/m3以上855kg/m3以下であることがさらに好ましい。なお、測定条件等の詳細は、後述する実施例の欄に記載のとおりである。
共重合体(A)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定される重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との割合(分子量分布;Mw/Mn)が、1.0以上3.5以下であることが好ましく、1.2以上3.0以下であることがより好ましく、1.5以上2.8以下であることがさらに好ましい。なお、測定条件等の詳細は、後述する実施例の欄に記載のとおりである。特に、共重合体(A)は、上記Mw/Mnが3.5以下であると、組成分布に由来する低分子量、低立体規則性ポリマーの影響を低減して、伸縮性構造体の材料となる重合体組成物を加工する際の成形加工性を高めることができる。
共重合体(A)は、-40~150℃の温度範囲で、10rad/s(1.6Hz)の周波数で動的粘弾性測定を行って得られる、tanδピーク値が、1.0以上5.0以下であることが好ましく、1.5以上5.0以下であることがより好ましく、2.0以上4.0以下であることがさらに好ましい。共重合体(A)は、上記tanδのピーク値が1.0以上であると、応力を印加しても過剰に変形することがなく、伸縮性構造体の凹凸追従性を高めることができる。また共重合体(A)は、上記tanδのピーク値が1.0以上であると、応力吸収性が高いため、伸縮性構造体の使用者が違和感を覚えにくい。
共重合体(A)は、-40~150℃の温度範囲で、10rad/s(1.6Hz)の周波数で動的粘弾性測定を行って得られる、共重合体(A)のtanδピーク温度は、0℃以上40℃以下であることが好ましく、10℃以上40℃以下であることがより好ましく、20℃以上40℃以下であることがさらに好ましく、25℃以上40℃以下であることがさらに好ましい。
共重合体(A)は、JIS K6253に準拠して、厚さ3mmのプレスシートの状態で測定される、押針接触開始から15秒後におけるショアーA硬度が、5以上95以下であることが好ましく、10以上95以下であることがより好ましく、25以上90以下であることがさらに好ましく、50以上90以下であることが特に好ましい。共重合体(A)は、上記ショアーA硬度が5以上95以下であると、伸縮性構造体の柔軟性をより高めることができる。
共重合体(A)は、JIS K6253に準拠して、厚さ3mmのプレスシートの状態で測定される、押針接触開始直後のショアーA硬度の値と押針接触開始から15秒後におけるショアーA硬度の値との間の変化量ΔHSが、10以上60以下であることが好ましく、10以上50以下であることがより好ましく、15以上45以下であることがさらに好ましい。共重合体(A)は、上記ΔHSが10以上60以下であると、伸縮性構造体の応力緩和性および形状追従性をより高めることができる。
ΔHS=(押針接触開始直後のショアーA硬度値-押針接触開始から15秒後のショアーA硬度値)
共重合体(A)の製造方法は、特に限定されない。たとえば、共重合体(A)は、4-メチル-1-ペンテンと、上述したα-オレフィン(ただし、4-メチル-1-ペンテンを除く。)とを適当な重合触媒存在下で重合することにより得ることができる。
樹脂組成物(X)は、上述した4-メチル-1-ペンテン・α-オレフィン共重合体(A)の特性を損なわない範囲で、共重合体(A)以外の熱可塑性エラストマー(B)を含んでいてもよい。
ポリオレフィン系エラストマー(B-1)の具体例としては、下記の第1の態様および第2の態様が挙げられる。
スチレン系エラストマー(B-2)の具体例としては、硬質部(結晶部)となるポリスチレンブロックと、軟質部となるジエン系モノマーブロックとのブロック共重合体(SBS)、水添スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体(HSBR)、スチレン・エチレン・プロピレン・スチレンブロック共重合体(SEPS)、スチレン・エチレン・ブテン・スチレンブロック共重合体(SEBS)、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体(SIS)、スチレン・イソブチレン・スチレン共重合体(SIBS)、およびスチレン・イソブチレン共重合体(SIB)等が挙げられる。スチレン系エラストマー(B-2)は、1種単独で、または2種類以上を組み合せて用いることができる。
ポリエステル系エラストマー(B-3)の具体例としては、芳香族ポリエステルと脂肪族ポリエステルとのブロック共重合体、および芳香族ポリエステルと脂肪族ポリエーテルとのブロック共重合体等が挙げられる。ポリエステル系エラストマー(B-3)は、これらのうち、芳香族ポリエステルと脂肪族ポリエーテルとのブロック共重合体が好ましい。
ポリアミド系エラストマー(B-4)の具体例は、脂肪族ポリアミド(ナイロン6、ナイロン11、ナイロン12、ナイロン66、ナイロン610、ナイロン612)等のポリアミド樹脂、ならびにポリアミドと脂肪族ポリエステルとのブロック共重合体、およびポリアミドと脂肪族ポリエーテルとのブロック共重合体等を挙げることができる。
樹脂組成物(X)は、本発明の効果を損なわない範囲で、共重合体(A)および熱可塑性エラストマー(B)以外の、従来公知である、低密度、中密度、高密度ポリエチレン、高圧法低密度ポリエチレン、アイソタクティックポリプロピレン、シンジオタクティックポリプロピレン、ポリ1-ブテン、ポリ4-メチル-1-ペンテン、ポリ3-メチル-1-ブテン、環状オレフィン共重合体、塩素化ポリオレフィン、および熱可塑性ポリウレタン等に代表される樹脂や後述する添加剤を含んでいてもよい。
樹脂組成物(X)は、本発明の効果を損なわない範囲で、副次的添加物を含有してもよい。上記副次的添加剤の例として、可塑剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、蛍光増白剤、離型剤、抗菌剤、核形成剤、熱安定剤、酸化防止剤、スリップ剤、帯電防止剤、着色防止剤、調整剤、艶消し剤、消泡剤、防腐剤、ゲル化剤、ラテックス、フィラー、インク、着色料、染料、顔料、および香料等が挙げられるが、これらに限定されない。これらの副次的添加物は単独で使用してもよく、複数を併用してもよい。
表面層(Z)は、少なくとも一部がコア層(Y)と接触している層であり、熱可塑性エラストマー(C)を含んでなる。熱可塑性エラストマー(C)は、前述した熱可塑性エラストマー(B)と同様のエラストマーを使用できる。熱可塑性エラストマー(C)は、熱可塑性エラストマー(B)と同一であっても異なっていてもよい。
上記「部分的に架橋された」とは、下記の方法で測定したゲル含量が0重量%以上90%以下であることが意味する。ゲル含量は、20重量%以上90重量%以下であることが好ましく、40重量%以上90重量%の範囲内にあることがより好ましい。ゲル含量が90重量%を超えると、基材層との一体成形性が悪化し、一体成形ができないことがある。
試料として熱可塑性エラストマーのペレット(サイズ:0.5×0.5×0.5mm)を約100mg秤量し、密閉容器中にてこのペレットに対して充分な量である30mlのシクロヘキサンに、上記試料を、23℃で48時間浸漬する。
ゲル含量[重量%]=[補正された最終重量(Y)]÷[補正された初期重量(X)]×100
動的架橋物は、ハードセグメントの材料とソフトセグメントの材料と必要に応じて用いられる軟化剤とを含む混合物を、有機ペルオキシドの存在下で動的に熱処理して得られる。
ジ-t-ブチルペルオキシド(分子量:146.2、パーオキサイド結合の数:1)等のジアルキルペルオキシド、
ジアセチルペルオキシド(分子量:118.1、パーオキサイド結合の数:1)、ジプロピオニルペルオキシド(分子量:146.1、パーオキサイド結合の数:1)、およびジイソブチリルペルオキシド(分子量:174.2、パーオキサイド結合の数:1)等のジアシルペルオキシド、
2,2-ジ-t-ブチルペルオキシブタン(分子量:234.3、パーオキサイド結合の数:2)、および2,5-ジメチル-2,5-ジ(t-ブチルペルオキシ)ヘキサン(分子量:290.4、パーオキサイド結合の数:2)等のペルオキシケタール、
t-ブチルペルオキシイソブチレート(分子量:160.2、パーオキサイド結合の数:1)、t-ブチルペルオキシアセテート(分子量:132.2、パーオキサイド結合の数:1)、t-ブチルペルオキシピバレート(分子量:174.2、パーオキサイド結合の数:1)、およびジ(t-ブチルペルオキシ)アジペート(分子量:290.4、パーオキサイド結合の数:2)等のペルオキシエステル、ならびに
メチルエチルケトンペルオキシド(分子量:136.2、パーオキサイド結合の数:2)、およびメチルイソブチルケトンペルオキシド(分子量:232.3、パーオキサイド結合の数:2)等のケトンペルオキシド等が挙げられる。
動的架橋物である、熱可塑性エラストマー(C)として用いるポリオレフィン系エラストマー(B-1)は、上述の第2の態様である結晶性ポリオレフィン樹脂(C-1)とオレフィン系ゴム(C-2)とからなる混合物が、特定の有機ペルオキシドの存在下で動的に熱処理されてなる、部分的に架橋されたエラストマーであることも好ましい。
結晶性ポリオレフィン樹脂(C-1)の例として、炭素原子数2~20のα-オレフィンの単独重合体または共重合体が挙げられる。これらの結晶性ポリオレフィン樹脂(C-1)は、単独で、あるいは組み合わせて用いることができる。
(1)エチレン単独重合体(製法は、低圧法、高圧法のいずれでも良い)
(2)エチレンと、10モル%以下の他のα-オレフィンまたはビニルモノマーとの共重合体(ビニルモノマーの例として、酢酸ビニルおよびエチルアクリレート等が挙げられる。)
(3)プロピレン単独重合体
(4)プロピレンと10モル%以下の他のα-オレフィンとのランダム共重合体
(5)プロピレンと30モル%以下の他のα-オレフィンとのブロック共重合体
(6)1-ブテン単独重合体
(7)1-ブテンと10モル%以下の他のα-オレフィンとのランダム共重合体
(8)4-メチル-1-ペンテン単独重合体
(9)4-メチル-1-ペンテンと20モル%以下の他のα-オレフィンとのランダム共重合体。
なお、上記のα-オレフィンの例としては、エチレン、プロピレン、1-ブテン、4-メチル-1-ペンテン、1-ヘキセン、および1-オクテン等が挙げられる。
オレフィン系ゴム(C-2)は、炭素原子数2~20のα-オレフィンを主成分とする無定形ランダムな弾性共重合体である。
(1)エチレン・α-オレフィン共重合体ゴム[エチレン/α-オレフィン(モル比)=約90/10~50/50]
(2)エチレン・α-オレフィン・非共役ジエン共重合体ゴム[エチレン/α-オレフィン(モル比)=約90/10~50/50]
(3)プロピレン・α-オレフィン共重合体ゴム[プロピレン/α-オレフィン(モル比)=約90/10~50/50]
(4)ブテン・α-オレフィン共重合体ゴム[ブテン/α-オレフィン(モル比)=約90/10~50/50]
なお、上記のα-オレフィンの例としては、エチレン、プロピレン、1-ブテン、4-メチル-1-ペンテン、1-ヘキセン、および1-オクテン等が挙げられる。
また、上記非共役ジエンの例としては、ジシクロペンタジエン、1,4-ヘキサジエン、シクロオクタジエン、メチレンノルボルネン、およびエチリデンノルボルネン等が挙げられる。
熱可塑性エラストマー(C)は、通常ゴムに使用されるような軟化剤を含有していてもよい。
非架橋のエラストマーである、熱可塑性エラストマー(C)は、たとえば、上述したポリオレフィン系エラストマー(B―1)の第1の態様とすることができる。これらのうち、エチレン系エラストマーおよびプロピレン系エラストマーを用いることができる。
伸縮性構造体は、たとえば、多層フィラメント構造または多層シート構造を有する。
上記多層フィラメント構造を有する伸縮性構造体は、二次加工性を高める観点から、直径が3μm以上5000μm以下であることが好ましく、10μm以上2000μm以下でることがより好ましく、10μm以上1000μm以下であることがさらに好ましく、10μm以上500μm以下であることが特に好ましい。
多層フィラメント構造を有する伸縮性構造体(成形方法)には特に限定はなく、例えば、基材層成形用の材料及び表面層成形用の材料を共押出し、基材層及び表面層を備える積層体を製造する方法(以下、「共押出法」ともいう)等が挙げられる。
上記多層シート構造を有する伸縮性構造体は、取り扱い性を容易にする観点から、厚さが20μm以上1000μm以下であることが好ましく、20μm以上500μm以下であることがより好ましく、50μm以上350μm以下であることがさらに好ましい。
多層シート構造を有する伸縮性構造体(成形方法)には特に限定はなく、例えば、
(1)基材層成形用の材料及び表面層成形用の材料を共押出し、基材層及び表面層を備える積層体を製造する方法(以下、「共押出法」ともいう)、
(2)予め基材層及び表面層を個別に成形しておき、成形された基材層及び表面層を熱融着させる方法(以下、「熱融着法」ともいう)、
(3)予め基材層及び表面層のうちの一方の層を成形しておき、成形された上記一方の層の表面に他方の層を、押出コーティングによって積層させる方法(以下、「押出コーティング法」ともいう)、等が挙げられる。中でも、製造の容易さの点から、共押出法が好ましい。
本発明の伸縮性構造体は、高い応力緩和性と伸縮性に加えゆっくり緩和する特長を持つ。本発明の伸縮性構造体は、従来公知の用途である、衣類用資材、医療用資材、衛生用資材、漁業用資材、農林業用資材、土木建築用資材、シューズ用資材、スポーツ用資材、レジャー用資材、産業用資材などの用途に用いることができる。またこの時、表面を布で積層させることで、劣化の要因となる摩耗性、傷付き性を抑制することが可能となる。
また、医療用資材としては、絆創膏および湿布材等が挙げられる。
また、衛生用資材としては、オムツ、生理用品、お産パッド、母乳パッド、マスク紐、眼帯紐、および創傷被覆材等が挙げられる。
また、漁業用資材としては、海苔網、巻き網、養殖の魚網および養殖網等が挙げられる。
また、農林業用資材としては、防虫ネット、防風ネット、遮光ネット、雑草防止用ネット、防鳥用ネット、キューリネット、およびフラワーネット等が挙げられる。
また、土木建築用資材としては、植生ネットおよび土嚢ネット等が挙げられる。
また、シューズ用資材としては、靴表皮材および靴紐が挙げられる。
また、スポーツ用資材およびレジャー用資材としては、ゴルフ、野球、テニス、卓球、バレーボール、バドミントン、サッカー、ハンドボール、バスケットボール、ホッケー、アイスホッケー、および水球などのスポーツ用ネット、ならびに靴表皮材、および虫取り網等挙げられる。
また、産業用資材としては、玩具等が挙げられる。
たとえば、衣類用資材としては、肌着、靴下、シャツ、ブリーフ、トランクス、ショーツ、キャミソール、スパッツ、ブラジャー、タイツ、および腹巻などのインナーウェア、Tシャツ、セーター、コート、ジャケット、ジャンパー、パンツ、スカート、帽子、および手袋等のアウターウェア、ならびにトレーニングウェア、スキーウェア、水着、レオタード、およびサポーター等のスポーツウェア等が挙げられる。
また、衛生用資材としては、オムツ、生理用品、お産パッド、母乳パッド、マスク紐、眼帯紐、および創傷被覆材等が挙げられる。
また、漁業用資材としては、海苔網、巻き網、養殖の魚網および養殖網等が挙げられる。
また、農林業用資材としては、防虫ネット、防風ネット、遮光ネット、雑草防止用ネット、防鳥用ネット、キューリネット、およびフラワーネット等が挙げられる。
土木建築用資材としては、植生ネット、および土嚢ネット等が挙げられる。
また、シューズ用資材としては、靴表皮材、および靴紐等が挙げられる。
また、スポーツ用資材およびレジャー用資材としては、ゴルフ、野球、テニス、卓球、バレーボール、バドミントン、サッカー、ハンドボール、バスケットボール、ホッケー、アイスホッケー、および水球などのスポーツ用ネット、ならびに靴表皮材、および虫取り網等が挙げられる。
また、産業用資材としては、熱溶融積層法に用いる三次元造形(3Dプリンター)用フィラメント材料、丸紐、玩具、および携帯電話用ストラップ等が挙げられる。
4-メチル-1-ペンテン・α-オレフィン共重合体(A)中の各構成単位(4-メチル-1-ペンテン及びα-オレフィン)の含有率(モル%)は、13C-NMRにより測定した。
・測定装置:核磁気共鳴装置(ECP500型、日本電子(株)製)
・観測核:13C(125MHz)
・シーケンス:シングルパルスプロトンデカップリング
・パルス幅:4.7μ秒(45°パルス)
・繰り返し時間:5.5秒
・積算回数:1万回以上
・溶媒:オルトジクロロベンゼン/重水素化ベンゼン(容量比:80/20)混合溶媒
・試料濃度:55mg/0.6mL
・測定温度:120℃
・ケミカルシフトの基準値:27.50ppm
共重合体(A)の極限粘度[η]は、測定装置としてウベローデ粘度計を用い、デカリン溶媒中、135℃で測定した。
約20mgの共重合体をデカリン25mlに溶解させた後、ウベローデ粘度計を用い、135℃のオイルバス中で比粘度ηspを測定する。このデカリン溶液にデカリンを5ml加えて希釈した後、上記と同様にして比粘度ηspを測定する。この希釈操作を更に2回繰り返し、濃度(C)を0に外挿した時のηsp/Cの値を極限粘度[η](単位:dl/g)として求める(下記の式1参照)。
[η]=lim(ηsp/C) (C→0)・・・式1
共重合体(A)の重量平均分子量(Mw)、及び重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比で表される分子量分布(Mw/Mn)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC:Gel Permeation Chromatography)を用いた標準ポリスチレン換算法により算出した。
-条件-
測定装置:GPC(ALC/GPC 150-C plus型、示唆屈折計検出器一体型、Waters製)
カラム:GMH6-HT(東ソー(株)製)2本、及びGMH6-HTL(東ソー(株)製)2本を直列に接続
溶離液:o-ジクロロベンゼン
カラム温度:140℃
流量:1.0mL/min
共重合体(A)およびポリプロピレンのメルトフローレート(MFR:Melt Flow Rate)は、ASTM D1238に準拠し、230℃で2.16kgの荷重にて測定した。単位は、g/10minである。
共重合体(A)の密度は、JIS K7112(密度勾配管法)に準拠して、測定した。この密度(kg/m3)を軽量性の指標とした。
共重合体(またはコア層)の融点(Tm)は、測定装置として示差走査熱量計(DSC220C型、セイコーインスツル(株)製)を用いて測定した。約5mgの重合体(またはコア層)を、測定用アルミニウムパン中に密封し、室温から10℃/minで200℃まで加熱する。重合体を完全融解させるために、200℃で5分間保持し、次いで、10℃/minで-50℃まで冷却する。-50℃で5分間置いた後、10℃/minで200℃まで2度目の加熱を行ない、この2度目の加熱でのピーク温度(℃)を重合体(またはコア層)の融点(Tm)とする。なお、複数のピークが検出される場合には、最も高温側で検出されるピークを採用する。
動的粘弾性の測定では、厚さ3mmのプレスシートを測定試料として用い、さらに動的粘弾性測定に必要な45mm×10mm×3mmの短冊片を切り出した。ANTONPaar社製MCR301を用いて、10rad/sの周波数で-40~150℃までの動的粘弾性の温度依存性を測定し、0~40℃の範囲でガラス転移温度に起因する損失正接(tanδ)がピーク値(最大値)となる際の温度(以下「ピーク値温度」ともいう。)、およびその際の損失正接(tanδ)の値を測定した。
厚みが400μmのシートを、幅25mm×長さ100mmのダンベル状に切断したものを試験片として用いた。
JIS K7127(1999)に準拠し、引張試験機(万能引張試験機3380、インストロン製)を用いて、チャック間距離50mm、引張速度200mm/min、及び温度23℃の条件で、試験片の引張破断伸び(EL)(単位:%)、引張破断強度(TS)(単位:MPa)、および引張弾性率(YM)(単位:MPa)を測定した。
定速伸張形引張試験機(島津製作所社製オートグラフAG-500C)を使用して、掴み間隔100mmで、100mm/分の速度により10mm幅に切断したシートまたはフィラメントを10%、100%または300%伸長させた。その時の応力(初期応力)を計測し、そのままフィラメントを120秒間保持させ、その間の応力の変化についても計測した。そして、上記初期応力と伸長から60秒後の応力との差から応力緩和率を算出した。
SR=(F0-F)/F0×100
SR :引張応力緩和率(%)
F0 :10%、100%または300%伸長時の初期応力(MPa)
F :10%、100%または300%伸長時後、120秒後の応力(MPa)
厚みが400μmのシートを、JIS K7127 5号ダンベル状に切断したものを試験片として用いた。
PS=(I-I0)/I0×100
PS :引張永久歪(%)
I :1分後または10分後のチャック間距離(mm)
I0 :試験前のチャック間距離(mm)
また、上記で得られた開放10分後の引張永久歪(PS10M)と1分後の引張永久歪(PS1M)の比(PS1M/PS10M)を伸縮比として求めた。
実施例で得られたフィラメントを用い、JIS L1013(2010年)に従ってB法にて測定した。
透過型電子顕微鏡(TEM) H-7650(日立ハイテク社製)を用い、得られたフィラメントを樹脂包埋後にトリミングし、四酸化ルテニウム(RuO4)で染色後、超薄切片を作製したものを観察した。観察された画像より、コア層(Y)と表面層(Z)の断面積をそれぞれ計算で求め、面積比から求めた。
JIS L1013(2010年)に従い、定速伸張形引張試験機(島津製作所社製オートグラフAG-500C)を使用して、20℃、相対湿度65%、及び20℃、相対湿度95%の各条件下でつかみ間隔100mm、100mm/分の速度により、フィラメントが破断するまで測定した。
また、20℃、相対湿度65%の引張強さにおける20℃、相対湿度95%の引張強さの比を、乾湿強力比(%)として算出した。
JIS L1013(2010年)に従い、20℃、相対湿度65%の条件下で、引張強さ及び引張伸び率と同じ測定方法で行った。応力-伸び率曲線を描き、この図から原点の近くで伸張変化する荷重変化に対する荷重変化の最大値(接線角の最大点)を求め、初期引張抵抗度(N/tex)を算出し、以下の式により見掛けヤング率を求めた。
Tri=P/(l’/l)×F
Tri :初期引張抵抗度(N/tex)
P :接線角の最大点における荷重(N)
F0 :正量繊度(tex)
l :試験長(mm)
l’ :荷重-伸び曲線において、接線角の最大点における荷重と横軸との垂線と、接線と横軸との交点との長さ(mm)
JIS L1013に準拠して測定した。
JIS L1013(2010年)に従い、20℃、相対湿度65%の条件下で、引張強さ及び引張伸び率と同じ測定方法で行った。応力-伸び率曲線を描き、この図から原点の近くで伸張変化する荷重変化に対する荷重変化の最大値(接触角の最大点)を求め、初期引張抵抗度(N/tex)を算出し、以下の式により見掛けヤング率を求めた。
YM=1000×ρ×Tri
YM :見掛けヤング率(N/mm2)
ρ :フィラメント密度(g/cm3)
Tri :初期引張抵抗度(N/tex)
JIS L1013(2010年)に従い、定速伸張形引張試験機(島津製作所社製オートグラフAG-500C)を使用して、掴み間隔100mmで、100mm/分の速度によりフィラメントを3%または50%伸長させた。その後直ちに同一速度で荷重を取り除き、2分間保持した後、再び同一速度で3%または50%まで伸張させた。応力-伸び率曲線から残留伸びを測り、以下の式により伸張弾性率を求めた。
E=(L0-L)/L0×100
E :伸張弾性率(%)
L0 :50%伸長時の伸び(mm)
L :残留伸び(mm)
JIS L1013(2010年)に従い、湿度20℃、相対湿度65%、及び20℃相対湿度95%の各条件で測定した。
JIS B7503(2011年)に準拠したダイヤルゲージを用いて測定した。
<4-メチル-1-ペンテン・α-オレフィン共重合体(A-1)の合成>
充分に窒素置換した容量1.5Lの攪拌翼付のSUS製オートクレーブに、300mlのn-ヘキサン(乾燥窒素雰囲気下、活性アルミナ上で乾燥したもの)、及び450mlの4-メチル-1-ペンテンを23℃で装入した。このオートクレーブに、トリイソブチルアルミニウム(TIBAL)の1.0mmol/mlトルエン溶液を0.75ml装入し、攪拌機を回した。
次に、オートクレーブを内温が60℃になるまで加熱し、全圧(ゲージ圧)が0.40MPaとなるようにプロピレンで加圧した。
4-メチル-1-ペンテン・α-オレフィン共重合体(A-1)100質量部のみからなるコア層とオレフィン系熱可塑性エラストマー(C-1)(三井化学株式会社製 商品名タフマー(登録商標)PN-2060、融点:162℃、MFR:6g/10分、ゲル含量=0%)を100質量部からなる表面層との多層シートを、リップ幅200mmのTダイを設置した20mmφの単軸押出機(単軸二種三層シート成形機、(株)テクノベル製)を用い、共押出しによって成形して、実施例1のシートを得た。シートの層構成は表面層100μm/コア層100μm/表面層100μmからなる2種3層であった。得られたシートの物性評価結果を表2に示す。
4-メチル-1-ペンテン・α-オレフィン共重合体(A-1)70質量部と、オレフィン系熱可塑性エラストマー(B-3)(三井化学株式会社社製、商品名ミラストマー(登録商標)5030NS)30質量部からなるコア層と、オレフィン系熱可塑性エラストマー(C-1)(三井化学株式会社製 商品名タフマー(登録商標)PN-2060、融点:162℃、MFR:6g/10分、ゲル含量=0%)100質量部からなる表面層との多層シートを、リップ幅200mmのTダイを設置した20mmφの単軸押出機(単軸二種三層シート成形機、(株)テクノベル製)を用い、共押出しによって成形して、実施例2のシートを得た。シートの層構成は表面層100μm/コア層100μm/表面層100μmからなる2種3層であった。得られたシートの物性評価結果を表2に示す。
4-メチル-1-ペンテン・α-オレフィン共重合体(A-1)70質量部とオレフィン系熱可塑性エラストマー(B-3)(三井化学株式会社社製、商品名ミラストマー(登録商標)5030NS)30質量部からなるコア層と、オレフィン系熱可塑性エラストマー(C-2)(三井化学(株)製 商品名ミラストマー(登録商標)5030NS、融点:162℃、MFR:20g/10分、ゲル含量=86%)100質量部から成る表面層との多層シートを、リップ幅200mmのTダイを設置した20mmφの単軸押出機(単軸二種三層シート成形機、(株)テクノベル製)を用い、共押出しによって成形して、実施例1のシートを得た。シートの層構成は表面層100μm/コア層200μm/表面層100μmから成る2種3層である。得られたこのシートの物性評価結果を表2に示す。
4-メチル-1-ペンテン・α-オレフィン共重合体(A-1)50質量部とオレフィン系熱可塑性エラストマー(B-3)(三井化学(株)製、商品名ミラストマー(登録商標)5030NS)50質量部から成るコア層と、オレフィン系熱可塑性エラストマー(C-3)((株)西田技研製 商品名フルクサス FX J-170、融点:162℃、MFR:20g/10分、ゲル含量=42%)100質量部から成る表面層との多層シートを、リップ幅200mmのTダイを設置した20mmφの単軸押出機(単軸二種三層シート成形機、(株)テクノベル製)を用い、共押出しによって成形して、実施例1のシートを得た。シートの層構成は表面層100μm/コア層100μm/表面層100μmから成る2種3層である。得られたこのシートの物性評価結果を表2に示す。
4-メチル-1-ペンテン・α-オレフィン共重合体(A-1)100質量部のみからなるコア層と、オレフィン系熱可塑性樹脂(株式会社プライムポリマー製 商品名エボリュー(登録商標)SP2540、表中ではSP2540と略記、融点:118℃、MFR:3.8g/10分、ゲル含量=0%)100質量部のみからなる表面層との多層シートを、リップ幅200mmのTダイを設置した20mmφの単軸押出機(単軸二種三層シート成形機、(株)テクノベル製)を用い、共押出しによって成形して、比較例1のシートを得た。シートの層構成は表面層100μm/コア層100μm/表面層100μmからなる2種3層であった。得られたシートの物性評価結果を表2に示す。
直径1.4mmφ×18ホールで、コア層/表面層の芯鞘構造が形成できる口金を備えた紡糸ノズルを用い、口径40mmφの単軸押出機を複数持つ紡糸設備(フジボウ愛媛社製)を用いてフィラメントの紡糸を行った。2つのギアポンプの回転数により、コア層/表面層の吐出量を調整することで多層フィラメントの構成比を調整し、適切なシリンダー温度(230~290℃)にて溶融させた4-メチル‐1-ペンテン・α-オレフィン共重合体(A-1)100質量部と、表面層の樹脂としてポリオレフィン系エラストマー(C-1)(三井化学株式会社製、商品名タフマー(登録商標)PN-2060、融点:162℃、MFR:6g/10分)100質量部を用い、紡糸ノズルより吐出されたストランドを空冷式の冷却塔へ導いて冷却固化させ、加熱ロールの速度比により延伸したフィラメントを巻取機により紙管で巻き取った。得られた多層フィラメントの物性測定結果を表3に示す。
コア層の樹脂組成物として4-メチル-1-ペンテン・α-オレフィン共重合体(A-1)を100質量部、表面層の樹脂としてポリアミド系エラストマー(C-2)(アルケマ社製、商品名ペバックス(登録商標)4033、融点:160℃、MFR:7g/10分)を用い、延伸倍率とコア層/表面層比率を表3のように調整した他は、実施例3と同様に紡糸してフィラメントを得た。得られた多層フィラメントの物性評価結果を表3に示す。
コア層の樹脂組成物として4-メチル-1-ペンテン・α-オレフィン共重合体(A-1)を70質量部、熱可塑性エラストマー(B-2)(旭化成株式会社製、商品名タフテック H1221、MFR:4g/10分)を30質量部配合し、表面層の樹脂としてポリオレフィン系エラストマー(C-1)(三井化学株式会社製、商品名タフマー(登録商標)PN-2060、融点:162℃、MFR:6g/10分)100質量部を用い、延伸倍率とコア層/表面層比率を表3のように調整した他は、実施例3と同様に紡糸してフィラメントを得た。得られた多層フィラメントの物性評価結果を表3に示す。
Claims (13)
- JIS K7127に準拠して引張速度200mm/分で150%伸長した後、10分後に得られる引張永久歪(PS10M)が1%以上50%以下であり、
10分後に得られる引張永久歪(PS10M)と1分後に得られる引張永久歪(PS1M)との比率PS1M/PS10Mが1.10以上であることを特徴とする伸縮性構造体。 - 下記要件(a)を満たす4-メチル-1-ペンテン・α-オレフィン共重合体(A)を含有する樹脂組成物(X)を含んでなるコア層(Y)の表面に熱可塑性エラストマー(C)を含んでなる表面層(Z)が積層された、請求項1に記載の伸縮性構造体。
要件(a);共重合体(A)は、4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位(i)と、α-オレフィン(ただし、4-メチル-1-ペンテンを除く。)から導かれる構成単位(ii)との合計を100モル%として、当該構成単位(i)50~90モル%と、当該構成単位(ii)10~50モル%とを含む。 - 前記熱可塑性エラストマー(C)は、ポリオレフィン系エラストマー(B-1)、ポリスチレン系エラストマー(B-2)およびポリアミド系エラストマー(B-4)から選択される少なくとも1種である、請求項2に記載の伸縮性構造体。
- 前記ポリオレフィン系エラストマー(B-1)は、ゲル含量が0重量%以上90重量%以下である動的架橋物である、請求項3に記載の伸縮性構造体。
- 前記ポリオレフィン系エラストマー(B-1)は、ゲル含量が20重量%以上90重量%以下である動的架橋物である、請求項3または4に記載の伸縮性構造体。
- 前記ポリオレフィン系エラストマー(B-1)は、結晶性ポリオレフィン樹脂(C-1)とオレフィン系ゴム(C-2)との動的架橋物である、請求項3~5のいずれか1項に記載の伸縮性構造体。
- 前記4-メチル-1-ペンテン・α-オレフィン共重合体(A)は、4-メチル-1-ペンテンから導かれる構成単位(i)と、プロピレンから導かれる構成単位(ii)との共重合体である、請求項2~6のいずれか1項に記載の伸縮性構造体。
- 多層シート構造を有することを特徴とする請求項1~7のいずれか1項に記載の伸縮性構造体。
- 請求項8に記載の伸縮性構造体を少なくとも1層含んでなる多層伸縮シート。
- 多層フィラメント構造を有することを特徴とする請求項1~7のいずれか1項に記載の伸縮性構造体。
- 前記伸縮性構造体の、JIS L1013に準拠して測定される3%と50%の伸張弾性率での変化率が50%以下であることを特徴とする請求項10に記載の伸縮性構造体。
- 請求項10または11に記載の多層フィラメント構造を有する伸縮性構造体を含有する紡績糸。
- 請求項12に記載の紡績糸を含有してなる繊維構造体。
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