WO2017150581A1 - 発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物、発泡性積層体およびその製造方法、発泡加工紙並びに断熱容器 - Google Patents

発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物、発泡性積層体およびその製造方法、発泡加工紙並びに断熱容器 Download PDF

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polyethylene
foamable
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resin layer
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PCT/JP2017/008008
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佐々木　桂一
坂本　慎治
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日本ポリエチレン株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a polyethylene resin composition for a foamable laminate, a foamable laminate and a method for producing the same, foamed paper, and a heat insulating container.
  • a foamed cell (foamed layer) having a sufficient height and good appearance can be obtained with high productivity by heating, and the polyethylene-based resin composition for a foamable laminate, which is excellent in microwave oven suitability, and the foamable laminate, and its
  • the present invention relates to a manufacturing method, foamed paper, and a heat insulating container.
  • a synthetic resin foam is often used as a container having heat insulation properties.
  • a container that is easy to dispose of and has good printability a heat-insulated paper container using multiple sheets of paper or a material in which both sides of a paper substrate are laminated with a polyethylene resin layer is used, and the polyethylene resin layer on the surface is foamed.
  • a paper container with heat insulation There is a paper container with heat insulation.
  • thermoplastic resin film is laminated or coated on one side wall surface of a body member, and the film is foamed by heating to form a foam heat insulating layer (for example, see Patent Document 2).
  • a part of the outer wall surface of the container body member is printed with an organic solvent-containing ink, and the entire outer surface of the body member is covered with a thermoplastic synthetic resin film.
  • a technique has been proposed in which a relatively thick foam layer is present in a printed portion by heating a paper container (see, for example, Patent Document 3).
  • a foam comprising a laminate comprising an ethylene- ⁇ -olefin copolymer polymerized using a single site catalyst at least from the outer surface side or a foam layer containing the copolymer, a base layer mainly composed of paper, and a thermoplastic resin layer.
  • Processed paper has been proposed (see, for example, Patent Document 4 and Patent Document 5).
  • the foamed layer is well-familiar with the hand and is not slippery, has excellent heat insulation properties, and costs less than a heat-insulated container using multiple sheets of paper. There is a merit that it is cheap.
  • Patent Document 6 the time required for the molten thermoplastic resin to contact the paper substrate from the T die on at least one side of the paper substrate of the body member raw material sheet in the paper container is 0.11 to 0.33.
  • a body member raw material sheet of a paper container formed by extrusion lamination so as to become seconds is shown, and a composition in which two kinds of low density polyethylene are mixed to adjust MFR is described.
  • containers having heat insulation as described above have been widely used as microwave cooking containers.
  • the prior art containers have a problem that they are inferior in suitability for microwave ovens. That is, the foamed cells are enlarged by cooking and heating in a microwave oven, and the surface of the foamed layer rises due to communication (fire blisters). There was a problem that it occurred and the appearance was impaired.
  • Japanese Patent Publication No. 48-32283 Japanese Unexamined Patent Publication No. 57-110439 Japanese Unexamined Patent Publication No. 7-232774 Japanese Laid-Open Patent Publication No. 10-128928 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2007-168178 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2008-105747 Japanese Patent No. 5707848
  • An object of the present invention is to provide a polyethylene-based resin composition for a foamable laminate, in which a foamed cell (foamed layer) having a sufficient height and good appearance can be obtained with high productivity by heating, and excellent in microwave oven suitability. It is to provide an article, a foamable laminate, a method for producing the same, foamed paper, and a heat insulating container.
  • the inventors of the present invention are for foamable laminates that form a polyethylene-based resin layer (I) for foaming on at least one surface of a paper-based substrate.
  • the inventors have found that the above problems can be solved by specifying the characteristics of the polyethylene resin (A) contained in the composition, and have completed the present invention.
  • the present invention is as follows. 1.
  • a polyethylene-based resin composition for a foamable laminate which forms a polyethylene-based resin layer (I) for foaming on at least one surface of a paper-based substrate
  • the polyethylene resin composition for foamable laminates comprises a polyethylene resin (A) that satisfies the following properties (a-1) to (a-3): -Based resin composition.
  • A-1) The melt flow rate MFR measured according to JIS K7210: 1999 (190 ° C., 21.18 N load) is 6 g / 10 min or more and less than 20 g / 10 min.
  • the polyethylene resin composition for foamable laminates comprises high-pressure radical polymerization low-density polyethylene as the polyethylene resin (A) and an ethylene- ⁇ -olefin copolymer, 2 2.
  • a foamable laminate comprising a polyethylene-based resin layer (I) for foaming on at least one surface of a paper-based substrate, 5.
  • the foamable laminate, wherein the polyethylene resin layer (I) comprises the polyethylene resin composition for foamable laminates according to any one of 1 to 4 above. 6).
  • thermoplastic resin layer (II) for holding vapor released from the base material at the time of foaming is provided, and the thermoplastic resin (B) contained in the thermoplastic resin layer (II) is provided.
  • the melting point (Tm (a)) of the polyethylene resin (A) and the melting point (Tm (b)) of the thermoplastic resin (B) satisfy the following characteristic (b-2).
  • Tm (b) -Tm (a) is 10 ° C.
  • a method for producing a foamable laminate comprising a polyethylene-based resin layer (I) for foaming on at least one surface of a paper-based substrate, The polyethylene-based resin layer (I) is formed by extruding and laminating the polyethylene-based resin composition for foamable laminates according to any one of 1 to 4 above on at least one surface of the substrate.
  • the manufacturing method of the foamable laminated body characterized by the above-mentioned.
  • 9. The method for producing a foamable laminate as described in 8 above, wherein a processing speed of the extrusion laminating process is 55 m / min or more.
  • 10. 8 Foamed paper in which the polyethylene resin layer (I) of the foamable laminate according to any one of 5 to 7 is foamed.
  • the polyethylene-based resin composition for a foamable laminate of the present invention forms a polyethylene-based resin layer (I) for foaming on at least one surface of a base material mainly composed of paper, and the composition Since the ratio of the eluate in the elution curve obtained by the characteristics of the polyethylene-based resin (A), that is, MFR, density, and TREF is specified, even when the processing speed at the time of laminate molding is high, A foamed cell (foamed layer) with sufficient height and good appearance can be obtained with high productivity by heating.
  • the foamed cells are enlarged by cooking and heating in a microwave oven, and the surface of the foamed layer rises due to communication (fire blisters). It is possible to solve the problem that it occurs and impairs the appearance, and is excellent in so-called microwave oven suitability.
  • the foamable laminate of the present invention includes the polyethylene-based resin layer (I) made of the polyethylene-based resin composition for a foamable laminate of the present invention, when the processing speed at the time of laminate molding is high, However, a foamed cell (foamed layer) having a sufficient height and good appearance can be obtained with high productivity by heating (hereinafter sometimes referred to as foamability), and is excellent in suitability for the microwave oven.
  • the polyethylene resin layer (I) comprising the polyethylene resin composition for a foamable laminate of the present invention is extruded onto a substrate and laminated.
  • a foam cell (foam layer) having a sufficient height and good appearance can be obtained with high productivity.
  • the foamed paper and the heat-insulated container of the present invention are obtained by foaming the foamable laminate, they have a good foam appearance and are excellent in the microwave oven suitability.
  • the polyethylene resin composition for a foamable laminate of the present invention contains a polyethylene resin (A) as an essential component, and the polyethylene resin (A) The following characteristics (a-1) to (a-3) are satisfied.
  • A-1 The melt flow rate MFR measured according to JIS K7210: 1999 (190 ° C., 21.18 N load) is 6 g / 10 min or more and less than 20 g / 10 min.
  • A-2) The test temperature is 23 ° C., and the density measured according to JIS K7112: 1999 is 0.920 to 0.930 g / cm 3 .
  • polyethylene resin (A) examples include ethylene homopolymers, high pressure radical polymerization low density polyethylene, ethylene / ⁇ -olefin copolymers, polyolefins such as polypropylene, and mixtures thereof.
  • ethylene homopolymers high pressure radical polymerization low density polyethylene
  • ethylene / ⁇ -olefin copolymers examples include polyethylene / ⁇ -olefins such as polypropylene, and mixtures thereof.
  • polyolefins such as polypropylene, and mixtures thereof.
  • any of those using plant-derived or petroleum-derived ethylene may be used.
  • Examples of the monomer copolymerized with ethylene in the ethylene copolymer include conjugated dienes (for example, butadiene and isoprene), non-conjugated dienes (for example, 1,4-pentadiene), acrylic acid, and acrylic acid esters (for example, methyl acrylate and acrylic acid).
  • conjugated dienes for example, butadiene and isoprene
  • non-conjugated dienes for example, 1,4-pentadiene
  • acrylic acid for example, methyl acrylate and acrylic acid
  • Ethyl methacrylic acid, methacrylic acid ester (for example, methyl methacrylate or ethyl methacrylate), and vinyl ethylene acetate.
  • High-pressure radical polymerization method low density polyethylene and ethylene copolymer are preferable.
  • High-pressure radical polymerization method Low-density polyethylene is produced by bulk or solution polymerization using an ultra-high pressure of 1000 to 4000 atm using a radical generator such as oxygen or organic peroxide.
  • the ratio (weight ratio) of the high-pressure radical polymerization low-density polyethylene and the ethylene- ⁇ -olefin copolymer is preferably 1: 9 to 5: 5, and 1: 9 to 3: 7 is more preferable.
  • Resin (A) may be, for example, a high-pressure radical polymerization method obtained by adding a radical generator to low-density polyethylene and causing a radical reaction.
  • Examples of the radical generator include organic peroxides, dihydroaromatics, dicumyl compounds and the like.
  • organic peroxide include (i) hydroperoxides such as t-butyl hydroperoxide, cumene hydroperoxide, 1,1,3,3-tetramethylbutyl hydroperoxide, and (ii) Ketone peroxides such as methyl ethyl ketone peroxide, methyl isobutyl ketone peroxide, acetylacetone peroxide, cyclohexanone peroxide, (iii) diacyl peroxides such as isobutyryl peroxide, lauroyl peroxide, benzoyl peroxide, (iv) dic Milperoxide, 2,5-dimethyl-2,5-di (t-butylperoxy) hexane, t-butylcumyl peroxide, di-t-butylperoxide, 2,5-dimethyl-2,5
  • the compounding amount of the organic peroxide is not particularly limited, but is preferably 0.5 parts by weight or less, particularly 0.1 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of the resin. When the compounding amount of the organic peroxide exceeds 0.5 parts by weight, the fluidity is deteriorated.
  • the radical reaction includes a melt reaction method in which a resin and a radical generator are simultaneously melt-kneaded and reacted in an extruder, or a solution reaction method in which the resin and the radical generator are dissolved in an organic solvent and reacted while warming and stirring. Preferably used.
  • the MFR of the polyethylene resin (A) in the present invention is 6 g / 10 min or more and less than 20 g / 10 min. If this condition is not satisfied, a foamed cell (foamed layer) having a sufficient height and good appearance cannot be obtained by heating when the processing speed during laminate molding is high.
  • MFR is 9 to 20 g / 10 min, and particularly preferred MFR is 9 to 15 g / 10 min.
  • MFR means the value measured based on JISK7210: 1999 (190 degreeC, 21.18N load). Moreover, when polyethylene-type resin (A) is a mixture, MFR of a mixture should just satisfy
  • the density of the polyethylene resin (A) in the present invention is 0.920 to 0.930 g / cm 3 . Unless this condition is satisfied, good foamability and microwave oven suitability cannot be satisfied at the same time.
  • a more preferable density is 0.920 to 0.928 g / cm 3
  • a particularly preferable density is 0.920 to 0.925 g / cm 3 .
  • the density means a value measured in accordance with a test temperature of 23 ° C. and JIS K7112: 1999. Moreover, when a polyethylene-type resin (A) is a mixture, the density of a mixture should just satisfy
  • the polyethylene resin (A) in the present invention has an elution ratio of 47 to 83 at an elution temperature of 70 ° C. or higher in an elution curve obtained by temperature rising elution fractionation (TREF) with orthodichlorobenzene. % By weight. Unless this condition is satisfied, good foamability and microwave oven suitability cannot be satisfied at the same time.
  • TEZ temperature rising elution fractionation
  • the ratio of the eluate is preferably 50 to 80% by weight, and the particularly preferable ratio of the eluate is 60 to 80% by weight.
  • polyethylene-type resin (A) is a mixture
  • the eluate of a mixture should just satisfy
  • the ratio of the eluate is measured by the following method.
  • a sample is dissolved in orthodichlorobenzene (containing 0.5 mg / mL BHT) at 140 ° C. to obtain a solution. This was introduced into a 140 ° C. TREF column, cooled to 100 ° C. at a rate of 8 ° C./min, subsequently cooled to 40 ° C. at a rate of 4 ° C./min, and then cooled at a rate of 1 ° C./min. Cool to -15 ° C and hold for 20 minutes.
  • orthodichlorobenzene (containing 0.5 mg / mL BHT) as a solvent is passed through the column at a flow rate of 1 mL / min, and the components dissolved in orthodichlorobenzene at ⁇ 15 ° C. are eluted in the TREF column for 10 minutes.
  • the column is linearly heated to 140 ° C. at a temperature increase rate of 100 ° C./hour to obtain an elution curve.
  • Equipment and measurement conditions are as follows, for example.
  • (Sample injection part) Injection method Loop injection method Injection amount: Loop size 0.1ml Inlet heating method: Aluminum heat block Measurement temperature: 140 ° C
  • Detector Fixed wavelength infrared detector FOXBORO MIRAN 1A Detection wavelength: 3.42 ⁇ m
  • High-temperature flow cell Micro flow cell for LC-IR, Optical path length: 1.5 mm, window shape 2 ⁇ ⁇ 4 mm oval, synthetic sapphire window Measurement temperature: 140 ° C.
  • phenolic and phosphorus-based antioxidants in the polyethylene-based resin composition for the foamable laminate in the present invention, phenolic and phosphorus-based antioxidants, metal soaps, etc., as long as they do not impair the properties of the polyethylene-based resin (A).
  • Additives such as neutralizers, antiblocking agents, lubricants, dispersants, pigments, dyes and other colorants, antifogging agents, antistatic agents, UV absorbers, light stabilizers, nucleating agents, etc. .
  • thermoplastic resins may be blended within a range that does not impair the properties of the polyethylene resin (A).
  • examples of the thermoplastic resin include other polyolefin resins, polyester resins, polyvinyl chloride resins, and polystyrene resins.
  • the polyethylene resin composition for foamable laminates of the present invention is particularly suitable for microwave oven cooking because of its excellent microwave suitability.
  • the foamable laminate of the present invention comprises a polyethylene-based resin layer (I) for foaming on at least one surface of a paper-based substrate, and the polyethylene-based resin layer (I) includes: It consists of the polyethylene-type resin composition for foamable laminated bodies demonstrated previously.
  • Base material mainly composed of paper is a polyethylene-based surface due to vapor and volatile components contained in the paper base material.
  • the resin layer (I) can be foamed.
  • the paper base material can be coated with a substance that generates volatile gas by heating, or a substance that generates volatile gas by heating can be blended into the paper base material.
  • a picture, a character, a pattern, or the like can be printed on paper such as pulp paper or synthetic paper with ink.
  • the paper used for the substrate preferably has a basis weight of 100 to 400 g / m 2 , particularly 150 to 350 g / m 2 .
  • the water content of the paper is 4 to 10%, preferably about 5 to 8%.
  • the paper base material may be printed.
  • the polyethylene resin (A) can be used as the resin constituting the polyethylene resin layer (I) in the present invention.
  • the melting point of the polyolefin resin is preferably selected in the range of 80 to 120 ° C., and preferably in the range of about 90 to 110 ° C.
  • the thickness of the polyethylene resin layer (I) in the present invention is not particularly limited, but is preferably 20 to 100 ⁇ m, for example, and is preferably 30 to 100 ⁇ m from the viewpoint of increasing the thickness of the foamed layer. If the thickness of the polyethylene resin layer (I) is less than 20 ⁇ m, it is difficult to sufficiently increase the thickness of the foam layer.
  • the polyethylene-based resin layer (I) in the present invention may be printed as necessary. Printing may be partially printed with colored ink or may be printed entirely. For the printing position, the size of the printing area, the printing method, the ink used, etc., a conventionally known technique can be appropriately selected and used.
  • thermoplastic resin layer (II) contains the following thermoplastic resin (B).
  • the thermoplastic resin (B) has a melting point higher than that of the polyethylene resin (A) or a resin that does not melt.
  • the thermoplastic resin (B) is not particularly limited, but the polyethylene resin layer (I) is preferentially foamed uniformly. In order to easily obtain a high cell thickness, it is preferable that the following characteristic (b-1) is satisfied.
  • the melting point in the present invention is measured as follows. Pellets are made into sheets by hot pressing and punched out to make samples. The measurement follows the method of JIS K7121-1987. It implements in the procedure of a 1st temperature rise, temperature fall, and a 2nd temperature rise on the following conditions, and makes the temperature of the highest peak height of a 2nd temperature rise into Tm. Apparatus: DSC (DSC7020) manufactured by SII Nano Technology Co., Ltd.
  • Temperature increase / decrease conditions First temperature increase: 10 ° C / min from 30 ° C to 200 ° C Temperature decrease: 10 ° C / min from 200 ° C to 20 ° C Second temperature increase: 10 ° C / min from 20 ° C to 200 ° C Time: 5 minutes after the first temperature rise, 5 minutes after the temperature drop Sample amount: 5 mg Temperature calibration: Indium Reference: Aluminum
  • thermoplastic resin (B) more preferably satisfies the following property (b-2).
  • B-2) Tm (b) -Tm (a) is 10 ° C. or higher.
  • Tm (a) is the melting point (° C.) of the polyethylene resin (A)
  • Tm (b) is the melting point (° C.) of the thermoplastic resin (B)).
  • thermoplastic resin (B) used in the present invention is, for example, high / medium / low density polyethylene, ethylene copolymer, polypropylene resin, polybutene-1 resin, poly-4-methyl-pentene-1 resin, etc.
  • Polyolefin resins such as ⁇ -olefin homopolymers having 2 to 10 carbon atoms or their interpolymers, polyamide resins, polyester resins, saponified ethylene-vinyl acetate copolymers, vinyl chloride resins, vinylidene chloride Examples thereof include resins, polystyrene resins, and mixtures thereof.
  • Examples of the monomer copolymerized with ethylene in the ethylene copolymer include conjugated dienes (for example, butadiene and isoprene), non-conjugated dienes (for example, 1,4-pentadiene), acrylic acid, and acrylate esters (for example, methyl acrylate and acrylic Acid), methacrylic acid, methacrylic acid esters (for example, methyl methacrylate and ethyl methacrylate), vinylethylene acetate and the like.
  • polyolefin resins such as high-density polyethylene, medium-density polyethylene, and linear low-density polyethylene are preferable.
  • the MFR is 0.1 to 100 g / 10 minutes, preferably 0.3 to 80 g / 10 minutes, more preferably 0.5 to 60 g / 10.
  • the density is preferably 0.920 to 0.970 g / cm 3 , preferably 0.925 to 0.960 g / cm 3 , more preferably about 0.930 to 0.950 g / cm 3 .
  • a laminate may be formed via a conventional adhesive resin such as an unsaturated carboxylic acid-modified polyolefin resin or a copolymer of ethylene-unsaturated carboxylic acid.
  • thermoplastic resin (B) if necessary, as long as the characteristics are not impaired, a phenol-based or phosphorus-based antioxidant, a neutralizer such as a metal soap, an anti-blocking agent, a lubricant, a dispersant, Colorants such as pigments and dyes, antifogging agents, antistatic agents, ultraviolet absorbers, light stabilizers, and nucleating agents may be added.
  • the thickness of the thermoplastic resin layer (II) is not particularly limited, but is usually 10 to 100 ⁇ m, particularly 20 to 100 ⁇ m in that the foamed layer thickness after foaming of the polyethylene resin layer (I) can be increased. It is preferable to be selected in the range.
  • the thickness of the thermoplastic resin layer (B) is less than 10 ⁇ m, the vapor released from the paper substrate cannot be sufficiently retained, and the foam layer thickness may not be sufficiently increased.
  • the thickness exceeds 100 ⁇ m further improvement of the effect is not expected, and the economic disadvantage may increase.
  • foamable laminate of the present invention other layers may be provided in the interlayer, or the inner layer and / or the outer layer, etc. within a range not impairing the effects of the present invention.
  • an inner layer and / or an outer layer of the laminate further provided with the thermoplastic resin layer (II), or one or more film layers, a decorative layer, a reinforcing layer, an adhesive layer, a barrier layer, etc. are provided between the layers. Also good.
  • printing may be performed as necessary.
  • the printing may be performed partially or entirely with colored ink.
  • the size of the printing area, the printing method, the ink used, etc. a conventionally known technique can be appropriately selected and used.
  • the decorative layer examples include printed paper, film, nonwoven fabric, and woven fabric.
  • the reinforcing layer is a polyethylene resin film or the like on the outer layer of the polyethylene resin layer (I) so that the foamed layer does not rupture when the polyethylene resin layer (I) laminated on the substrate is foamed by heating. It plays the role of preventing the explosion due to excessive foaming of the foamed layer, correcting uneven foam cells uniformly, or laminating films, nonwoven fabrics, etc. to give mechanical strength.
  • the resin is not particularly limited, and may be a polyolefin resin such as polyethylene or polypropylene, a polyamide resin, a polyester resin, or the like.
  • Examples of the resin forming the adhesive layer include a copolymer of ethylene and an unsaturated carboxylic acid or a derivative thereof, a modified polyolefin resin obtained by grafting an unsaturated carboxylic acid on a polyolefin resin, an ethylene-vinyl acetate copolymer, etc.
  • a hot melt, a normal adhesive, etc. are mentioned.
  • the resin that forms the barrier layer examples include polyamide resins, polyester resins, saponified ethylene-vinyl acetate copolymers (EVOH), polyvinylidene chloride resins, polycarbonate resins, expanded polypropylene (OPP), and stretched polyester ( OPET), stretched polyamide, alumina vapor deposition film, inorganic oxide vapor deposition film such as silica vapor deposition film, metal vapor deposition film such as aluminum vapor deposition, and metal foil.
  • EVOH ethylene-vinyl acetate copolymers
  • EVOH ethylene-vinyl acetate copolymers
  • polyvinylidene chloride resins polycarbonate resins
  • expanded polypropylene (OPP) expanded polypropylene
  • OPET expanded polyester stretched polyester
  • the polyethylene resin composition for foamable laminates of the present invention is particularly suitable for microwave oven cooking because of its excellent microwave suitability.
  • Method for producing foamable laminate The method for producing a foamable laminate of the present invention is obtained by extruding and laminating the polyethylene-based resin composition for a foamable laminate on at least one surface of a paper base material. I).
  • Extrusion laminating is a molding method in which a molten resin film extruded from a T-die is continuously coated and pressure-bonded on a substrate, and coating and adhesion are performed simultaneously.
  • the extrusion laminating process is preferably performed at a processing speed of 55 m / min or higher, and more preferably performed at a processing speed of 65 m / min or higher from the viewpoint of productivity.
  • Foamed paper The foamed paper of the present invention is obtained by foaming the polyethylene resin layer (I).
  • the height of the foam cell of the foamed paper is 370 ⁇ m or more, preferably 400 ⁇ m or more. If the height of the foam cell is less than 370 ⁇ m, sufficient heat insulation cannot be obtained.
  • the heating method is not particularly limited, and hot air, microwave, high frequency, infrared, far infrared, etc. can be mentioned.
  • the heating temperature it must be a temperature at which the moisture in the paper substrate is evaporated and the polyethylene resin (A) is melted, and is preferably 100 to 140 ° C., for example.
  • the heating time is preferably 10 seconds to 5 minutes. If it is the said range, sufficient foam cell height will be easy to be obtained.
  • the foamed paper is not only used as a heat insulating and heat insulating material for heat insulating containers such as the following cups, but also used as a buffer material, sound insulating material, foamed paper, etc., sleeve material, paper plate, tray, anti-slip material, It is used as a packaging material for fruits, agricultural products such as foamed paper, industrial materials, and daily life materials, but the foamed paper of the present invention is particularly suitable for microwave cooking because it is excellent in suitability for microwave ovens.
  • Heat-insulating container The heat-insulating container of the present invention is obtained by forming a container using the foamable laminate and then heating the container to foam the polyethylene-based resin layer (I).
  • the height of the foamed cell is preferably 370 ⁇ m or more, and preferably 400 ⁇ m or more, like the foamed paper.
  • the height of the foam cell is 370 ⁇ m or more, sufficient heat insulating properties are easily obtained.
  • the heat-insulated container thus obtained is used as a tray, a cup, and the like, but the heat-insulated container of the present invention is particularly suitable for microwave cooking because it is excellent in microwave oven suitability.
  • MFR Measured according to JIS K7210: 1999 (190 ° C., 21.18 N load).
  • Ratio of eluate (% by weight): The sample was dissolved in orthodichlorobenzene (containing 0.5 mg / mL BHT) at 140 ° C. to obtain a solution. This was introduced into a 140 ° C. TREF column, cooled to 100 ° C. at a rate of 8 ° C./min, subsequently cooled to 40 ° C. at a rate of 4 ° C./min, and then cooled at a rate of 1 ° C./min. To ⁇ 15 ° C. and held for 20 minutes.
  • orthodichlorobenzene (containing 0.5 mg / mL BHT) as a solvent is passed through the column at a flow rate of 1 mL / min, and the components dissolved in orthodichlorobenzene at ⁇ 15 ° C. are eluted in the TREF column for 10 minutes.
  • the column was linearly heated to 140 ° C. at a temperature rising rate of 100 ° C./hour to obtain an elution curve.
  • the apparatus and measurement conditions are as follows.
  • thermosetting method Peltier element (Peltier element is cooled by water) Temperature distribution: ⁇ 0.5 ° C Temperature controller: Chino Corporation Digital Program Controller KP1000 (Valve oven) Heating method: Air bath oven Measurement temperature: 140 ° C Temperature distribution: ⁇ 1 ° C Valve: 6-way valve, 4-way valve (sample injection part) Injection method: Loop injection method Injection amount: Loop size 0.1ml Inlet heating method: Aluminum heat block Measurement temperature: 140 ° C (Detection unit) Detector: Fixed wavelength infrared detector FOXBORO MIRAN 1A Detection wavelength: 3.42 ⁇ m High-temperature flow cell: Micro flow cell for LC-IR, Optical path length: 1.5 mm, window shape 2 ⁇ ⁇ 4 mm oval, synthetic sapphire window Measurement temperature: 140 ° C.
  • Liquid feed pump SSC-3461 pump manufactured by Senshu Kagaku Co., Ltd. ⁇ Measurement conditions>
  • Solvent Orthodichlorobenzene (with 0.5 mg / mL BHT) Sample concentration: 5 mg / mL Sample injection volume: 0.1 mL Solvent flow rate: 1 mL / min
  • Table 1 below shows the resin types used in the examples and comparative examples.
  • Example 1 As the resin used for the polyethylene resin layer (thermoplastic resin layer) (II), medium density polyethylene having an MFR of 6 g / 10 min, a density of 0.942 g / cm 3 and a melting temperature of 130 ° C. was used.
  • Corona treatment (30 W ⁇ min / m 2 ) is applied to one side of a paper base with a basis weight of 320 g / m 2 and a moisture content of 7%, a 90 mm ⁇ extruder (manufactured by Sumitomo Heavy Industries Modern Co., Ltd.), an air gap of 110 mm, and a die effective
  • a laminate of the polyethylene resin layer (thermoplastic resin layer) (II) and the paper substrate was extruded and laminated at a resin temperature of 320 ° C., a processing speed of 50 m / min, and a thickness of 40 ⁇ m using an extrusion laminator having a width of 560 mm. Obtained.
  • a corona treatment (30 W ⁇ min / m 2 ) is applied to the surface of the paper substrate opposite to the polyethylene resin layer (thermoplastic resin layer) (II) of the laminate, and the polyethylene resin shown in Table 2 below is given.
  • (A-1) is supplied to a single-screw extruder (manufactured by Sumitomo Heavy Industries Modern Co., Ltd.) having a screw having a diameter of 90 mm ⁇ , and the polyethylene resin layer (I) has a resin temperature of 320 ° C. and an air gap length of 130 mm.
  • the take-up speed is 55 m / min or 65 m / min
  • stacked in order was obtained.
  • the surface of the polyethylene resin layer (I) was subjected to corona treatment (10 W ⁇ min / m 2 ).
  • Table 3 shows the evaluation results of the obtained foamable laminate. Both the processing speeds 55 m / min and 65 m / min resulted in good foam appearance and foam height. Also, no abnormality was observed in the foamed layer in the microwave suitability.
  • Example 2 A foamable laminate was obtained in the same manner as in Example 1 except that the polyethylene resin (A-2) shown in Table 2 below was used as the resin used for the polyethylene resin layer (I).
  • Table 3 shows the evaluation results of the obtained foamable laminate. Both the processing speeds 55 m / min and 65 m / min resulted in good foam appearance and foam height. Also, no abnormality was observed in the foamed layer in the microwave suitability.
  • Example 3 A foamable laminate was obtained in the same manner as in Example 1 except that the polyethylene resin (A-3) shown in Table 2 below was used as the resin used for the polyethylene resin layer (I). Table 3 shows the evaluation results of the obtained foamable laminate. Both the processing speeds 55 m / min and 65 m / min resulted in good foam appearance and foam height. Also, no abnormality was observed in the foamed layer in the microwave suitability.
  • Example 4 A foamable laminate was obtained in the same manner as in Example 1 except that the polyethylene resin (A-4) shown in Table 2 below was used as the resin used for the polyethylene resin layer (I). Table 3 shows the evaluation results of the obtained foamable laminate. Both the processing speeds 55 m / min and 65 m / min resulted in good foam appearance and foam height. Also, no abnormality was observed in the foamed layer in the microwave suitability.
  • Example 5 A foamable laminate was obtained in the same manner as in Example 1 except that the polyethylene resin (A-5) shown in Table 2 below was used as the resin used for the polyethylene resin layer (I). Table 3 shows the evaluation results of the obtained foamable laminate. Both the processing speeds 55 m / min and 65 m / min resulted in good foam appearance and foam height. Also, no abnormality was observed in the foamed layer in the microwave suitability.
  • Example 1 A foamable laminate was obtained in the same manner as in Example 1 except that the polyethylene resin (A-6) shown in Table 2 below was used as the resin used for the polyethylene resin layer (I).
  • Table 3 shows the evaluation results of the obtained foamable laminate.
  • the foam appearance was good at a processing speed of 55 m / min, but poor foaming at a processing speed of 65 m / min.
  • a large bulge occurred on the foam surface in terms of suitability for microwave ovens.
  • Example 2 A foamable laminate was obtained in the same manner as in Example 1 except that the polyethylene resin (A-7) shown in Table 2 below was used as the resin used for the polyethylene resin layer (I).
  • Table 3 shows the evaluation results of the obtained foamable laminate. In the microwave oven suitability, no abnormality was observed in the foam layer, but the foam height was low, and in the foam appearance, both the processing speeds 55 m / min and 65 m / min resulted in poor foaming.
  • Example 3 A foamable laminate was obtained in the same manner as in Example 1 except that the polyethylene resin (A-8) shown in Table 2 below was used as the resin used for the polyethylene resin layer (I).
  • Table 3 shows the evaluation results of the obtained foamable laminate.
  • Table 3 shows the evaluation results of the obtained foamable laminate. Both the processing speeds 55 m / min and 65 m / min resulted in poor foaming. In addition, a large bulge occurred on the foam surface in terms of suitability for microwave ovens.
  • Example 4 A foamable laminate was obtained in the same manner as in Example 1 except that the polyethylene resin (A-9) shown in Table 2 below was used as the resin used for the polyethylene resin layer (I).
  • Table 3 shows the evaluation results of the obtained foamable laminate.
  • Table 3 shows the evaluation results of the obtained foamable laminate. Both the processing speeds 55 m / min and 65 m / min resulted in poor foaming. The foam height was low, and the irregularities of the foam appearance were severe. Moreover, in the microwave oven aptitude, it was not worthy of evaluation due to insufficient foaming.
  • Example 5 A foamable laminate was obtained in the same manner as in Example 1 except that the polyethylene resin (A-10) shown in Table 2 below was used as the resin used for the polyethylene resin layer (I).
  • Table 3 shows the evaluation results of the obtained foamable laminate.
  • Table 3 shows the evaluation results of the obtained foamable laminate. Both the processing speeds of 55 m / min and 65 m / min caused blisters in the foamed layer after foaming, resulting in poor foam appearance.
  • the polyethylene-based resin (A) contained in the composition It was found that by setting the above characteristics within the range specified in the present invention, a foam cell (foamed layer) having a sufficient height and good appearance can be obtained with high productivity by heating, and excellent suitability for a microwave oven can be obtained. .

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Abstract

本発明は、加熱によって十分な高さと外観の良好な発泡セル（発泡層）が生産性良く得られ、かつ電子レンジ適性に優れる発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物を提供する。本発明は、紙基材の少なくとも一方の面に発泡させるためのポリエチレン系樹脂層（Ｉ）を形成する発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物であって、前記発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物は、下記（ａ－１）～（ａ－３）の特性を満足するポリエチレン系樹脂（Ａ）を含有する。（ａ－１）ＭＦＲが６ｇ／１０分以上２０ｇ／１０分未満；（ａ－２）密度が０．９２０～０．９３０ｇ／ｃｍ３；（ａ－３）オルトジクロロベンゼンによる温度上昇溶離分別（ＴＲＥＦ）によって得られる溶出曲線において、溶出温度７０℃以上の溶出物の割合が４７～８３重量％。

Description

発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物、発泡性積層体およびその製造方法、発泡加工紙並びに断熱容器
　本発明は、発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物、発泡性積層体およびその製造方法、発泡加工紙並びに断熱容器に関する。さらに詳しくは、加熱によって十分な高さと外観の良好な発泡セル（発泡層）が生産性良く得られ、かつ電子レンジ適性に優れる発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物、発泡性積層体およびその製造方法、発泡加工紙並びに断熱容器に関する。
　従来、断熱性を有する容器としては、合成樹脂製の発泡体が多く使用されている。また、廃棄し易く印刷適性の良い容器として、紙を複数枚使用した断熱紙容器や、紙基材の両面をポリエチレン系樹脂層で積層された材料を使用し、表面のポリエチレン系樹脂層を発泡させ断熱性を付与した紙容器がある。
　紙を基材とした技術としては、紙の少なくとも一面にポリエチレンを押出しラミネートし、他面には蒸気圧保持層を形成させ加熱により表面に不規則な凹凸模様を有する加工紙を製造する技術がある（例えば、特許文献１参照）。
　また、胴部材の片側壁面に熱可塑性樹脂フィルムがラミネートまたはコーティングされ、加熱によりフィルムを発泡させて発泡断熱層を形成させる技術が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
　また、容器胴部材及び底部材からなる紙製容器において、容器胴部材の外壁面の一部に有機溶剤含有インキによる印刷を施し、胴部材外壁面全体を熱可塑性合成樹脂フィルムで被覆されている紙容器を加熱することにより、印刷部分に比較的厚い発泡層を存在させる技術が提案されている（例えば、特許文献３参照）。
　さらに、少なくとも外面側からシングルサイト触媒を用いて重合したエチレン－αオレフィン共重合体またはそれを含む発泡層、紙を主体とする基材層、熱可塑性樹脂層とを備えた積層体からなる発泡加工紙が提案されている（例えば、特許文献４、特許文献５参照）。こうして得られた発泡層を保有する加工紙は、容器とした際に、発泡層により手とのなじみがよく滑りにくく、断熱性に優れるとともに紙を複数枚使用した断熱性容器に比較しコストが安いというメリットがある。
　また、特許文献６においては、紙容器における胴部材原材料シートの紙基材の少なくとも片面に、溶融状態の熱可塑性樹脂をＴダイから紙基材に接するまでの時間が０．１１～０．３３秒となるように押出しラミネートしてなる紙製容器の胴部材原材料シートが示され、低密度ポリエチレンを２種混合してＭＦＲを調整した組成物が記載されている。
　しかし、従来の発泡層を有する積層体や、それを用いた加工紙は、押出しラミネート成型時に、ある一定以上の加工速度とした場合、加熱による発泡時に、外観不良となることがあり問題となっていた。従って、押出しラミネート成型速度を高速とした場合であっても、加熱によって十分な高さと外観の良好な発泡セルとなるような改良が望まれていた。
　一方、上記のような断熱性を有する容器は、近年、電子レンジ調理用容器として広く使用されている。しかし、従来技術の容器は、電子レンジ適性に劣るという問題点があった。すなわち、電子レンジによる調理・加熱によって発泡セルが肥大化し、また連通化して発泡層表面が隆起する現象（火ぶくれ）や、この火ぶくれによって肥大化した発泡セルが破れ、表面に凹凸が発生し、外観を損なうという問題点があった。
　そのため、（Ａ）特定の密度を有するポリエチレン系樹脂層／基材層／（Ｂ)特定の密度を有する発泡層を含み、（Ｂ）層を構成するポリエチレン系樹脂を高圧法低密度ポリエチレンとし、（Ａ）層の厚みと発泡前後の（Ｂ）層の厚みとを規定する技術が提案されている（例えば、特許文献７参照）。
　しかしながら、従来技術の断熱性を有する電子レンジ調理用容器は、加工速度を高速とした場合、加熱による発泡時に、外観不良となり、いまだ当業界の求めるレベルに到達しておらず、改善の余地があった。
日本国特公昭４８－３２２８３号公報 日本国特開昭５７－１１０４３９号公報 日本国特開平７－２３２７７４号公報 日本国特開平１０－１２８９２８号公報 日本国特開２００７－１６８１７８号公報 日本国特開２００８－１０５７４７号公報 日本国特許第５７０７８４８号公報
　本発明の目的は、上記問題点に鑑み、加熱によって十分な高さと外観の良好な発泡セル（発泡層）が生産性良く得られ、かつ電子レンジ適性に優れる発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物、発泡性積層体およびその製造方法、発泡加工紙並びに断熱容器を提供することにある。
　本発明者らは、上記課題を解決すべく、鋭意検討した結果、紙を主体とする基材の少なくとも一方の面に発泡させるためのポリエチレン系樹脂層（Ｉ）を形成する発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物において、該組成物に含まれるポリエチレン系樹脂（Ａ）の特性を特定化することにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。
　本発明は以下の通りである。
　１．紙を主体とする基材の少なくとも一方の面に発泡させるためのポリエチレン系樹脂層（Ｉ）を形成する発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物であって、
　前記発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物は、下記（ａ－１）～（ａ－３）の特性を満足するポリエチレン系樹脂（Ａ）を含有することを特徴とする発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物。
　（ａ－１）：ＪＩＳ　Ｋ７２１０：１９９９に準拠（１９０℃、２１．１８Ｎ荷重）して測定したメルトフローレートＭＦＲが６ｇ／１０分以上２０ｇ／１０分未満である。
　（ａ－２）：試験温度２３℃、ＪＩＳ　Ｋ７１１２：１９９９に準拠して測定した密度が０．９２０～０．９３０ｇ／ｃｍ３である。
　（ａ－３）：オルトジクロロベンゼンによる温度上昇溶離分別（ＴＲＥＦ）によって得られる溶出曲線において、溶出温度７０℃以上の溶出物の割合が４７～８３重量％である。
　２．前記ポリエチレン系樹脂（Ａ）が、高圧ラジカル重合法低密度ポリエチレン及びエチレン共重合体から選択された１種以上であることを特徴とする前記１に記載の発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物。
　３．前記発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物が、前記ポリエチレン系樹脂（Ａ）としての高圧ラジカル重合法低密度ポリエチレンと、エチレン－α－オレフィン共重合体とを含有することを特徴とする前記２に記載の発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物。
　４．電子レンジ調理用であることを特徴とする前記１～３のいずれか１に記載の発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物。
　５．紙を主体とする基材の少なくとも一方の面に発泡させるためのポリエチレン系樹脂層（Ｉ）を備えた発泡性積層体であって、
　前記ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）が、前記１～４のいずれか１に記載の発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物からなることを特徴とする発泡性積層体。
　６．前記基材の他方の面に、発泡時に前記基材から放出される蒸気を保持する熱可塑性樹脂層（ＩＩ）を設け、前記熱可塑性樹脂層（ＩＩ）に含まれる熱可塑性樹脂（Ｂ）が、下記（ｂ－１）の特性を満足することを特徴とする前記５に記載の発泡性積層体。
　（ｂ－１）：融点（Ｔｍ（ｂ））が、１００～１４０℃の範囲内にある。
　７．前記ポリエチレン系樹脂（Ａ）の融点（Ｔｍ（ａ））と前記熱可塑性樹脂（Ｂ）の融点（Ｔｍ（ｂ））とが、下記（ｂ－２）の特性を満足することを特徴とする前記６に記載の発泡性積層体。
　（ｂ－２）：Ｔｍ（ｂ）－Ｔｍ（ａ）が、１０℃以上である。
　８．紙を主体とする基材の少なくとも一方の面に発泡させるためのポリエチレン系樹脂層（Ｉ）を備えた発泡性積層体の製造方法であって、
　前記ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）が、前記１～４のいずれか１に記載の発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物を前記基材の少なくとも一方の面に押出しラミネート加工することにより形成されることを特徴とする発泡性積層体の製造方法。
　９．前記押出しラミネート加工の加工速度が、５５ｍ／分以上であることを特徴とする前記８に記載の発泡性積層体の製造方法。
　１０．前記５～７のいずれか１に記載の発泡性積層体の前記ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）が発泡した状態である発泡加工紙。
　１１．前記５～７のいずれか１に記載の発泡性積層体の前記ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）が発泡した状態である断熱容器。
　本発明の発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物は、紙を主体とする基材の少なくとも一方の面に発泡させるためのポリエチレン系樹脂層（Ｉ）を形成するものであって、該組成物に含まれるポリエチレン系樹脂（Ａ）の特性、すなわちＭＦＲ、密度およびＴＲＥＦによって得られる溶出曲線における溶出物の割合が特定化されているので、ラミネート成形時の加工速度を高速とした場合においても、加熱によって十分な高さと外観の良好な発泡セル（発泡層）を生産性良く得ることができる。
　また、電子レンジによる調理・加熱によって発泡セルが肥大化し、また連通化して発泡層表面が隆起する現象（火ぶくれ）や、この火ぶくれによって肥大化した発泡セルが破れ、表面に凹凸が発生し、外観を損なうという問題点を解決することができ、いわゆる電子レンジ適性に優れたものである。
　本発明の発泡性積層体は、上記本発明の発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物からなるポリエチレン系樹脂層（Ｉ）を備えているので、ラミネート成形時の加工速度を高速とした場合においても、加熱によって十分な高さと外観の良好な発泡セル（発泡層）を生産性良く得ることができ（以下、発泡性と言うことがある）、また、上記電子レンジ適性に優れる。
　本発明の発泡性積層体の製造方法は、上記本発明の発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物からなるポリエチレン系樹脂層（Ｉ）を基材上に押出しラミネート加工するものであるので、加熱によって十分な高さと外観の良好な発泡セル（発泡層）を生産性良く得ることができる。
　本発明の発泡加工紙および断熱容器は、上記発泡性積層体を発泡させて得られるものであるので、良好な発泡外観を有し、また、上記電子レンジ適性に優れる。
　以下、本発明の発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物、発泡性積層体およびその製造方法、発泡加工紙並びに断熱容器について、詳細に説明する。
１．発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物
　本発明の発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物は、ポリエチレン系樹脂（Ａ）を必須成分として含有するものであって、該ポリエチレン系樹脂（Ａ）は、下記（ａ－１）～（ａ－３）の特性を満足する。
　（ａ－１）：ＪＩＳ　Ｋ７２１０：１９９９に準拠（１９０℃、２１．１８Ｎ荷重）して測定したメルトフローレートＭＦＲが６ｇ／１０分以上２０ｇ／１０分未満である。
　（ａ－２）：試験温度２３℃、ＪＩＳ　Ｋ７１１２：１９９９に準拠して測定した密度が０．９２０～０．９３０ｇ／ｃｍ３である。
　（ａ－３）：オルトジクロロベンゼンによる温度上昇溶離分別（ＴＲＥＦ）によって得られる溶出曲線において、溶出温度７０℃以上の溶出物の割合が４７～８３重量％である。
　ポリエチレン系樹脂（Ａ）としては、エチレン単独重合体、高圧ラジカル重合法低密度ポリエチレン、エチレン・α－オレフィン共重合体、ポリプロピレン等のポリオレフィン及びそれらの混合物が例示される。原料として、植物由来又は石油由来のエチレンを用いたもののいずれを用いてもよい。
　前記エチレン共重合体におけるエチレンと共重合するモノマーとしては、共役ジエン（例えばブタジエンやイソプレン）、非共役ジエン（例えば１，４－ペンタジエン）、アクリル酸、アクリル酸エステル（例えばアクリル酸メチルやアクリル酸エチル）、メタクリル酸、メタクリル酸エステル（例えばメタクリル酸メチルやメタクリル酸エチル）および酢酸ビニルエチレン等が例示される。
　このうち好ましいのは、高圧ラジカル重合法低密度ポリエチレン、エチレン共重合体である。高圧ラジカル重合法低密度ポリエチレンは、酸素、有機過酸化物などのラジカル発生剤を用いて、１０００～４０００ａｔｍの超高圧下、塊状または溶液重合によって製造される。
　また、高圧ラジカル重合法低密度ポリエチレンと、エチレン－α－オレフィン共重合体との混合物も好ましい。この場合、高圧ラジカル重合法低密度ポリエチレンと、エチレン－α－オレフィン共重合体との割合（重量比）は、前者：後者として、１：９～５：５が好ましく、１：９～３：７がさらに好ましい。
　樹脂（Ａ）は、例えば高圧ラジカル重合法低密度ポリエチレンにラジカル発生剤を添加しラジカル反応させたものを使用することもできる。
　上記ラジカル発生剤としては、有機過酸化物、ジヒドロ芳香族、ジクミル化合物等が挙げられる。その有機過酸化物としては、例えば、（ｉ）ｔ－ブチルハイドロパーオサイド、クメンハイドロパーオキサイド、１，１，３，３－テトラメチルブチルハイドロパーオキサイド等のハイドロパーオキサイド類、（ｉｉ）メチルエチルケトンパーオキサイド、メチルイソブチルケトンパーオキサイド、アセチルアセトンパーオキサイド、シクロヘキサノンパーオキサイド等のケトンパーオキサイド類、（ｉｉｉ）イソブチリルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド等のジアシルパーオキサイド類、（ｉｖ）ジクミルパーオキサイド、２，５－ジメチル－２，５－ジ（ｔ－ブチルパーオキシ）ヘキサン、ｔ－ブチルクミルパーオキサイド、ジ－ｔ－ブチルパーオキサイド、２，５－ジメチル－２，５－ジ－（ｔ－ブチルヘキシン）－３、ジ－ｔ－アミルパーオキサイド等のジアルキルパーオキサイド類、（ｖ）２，２－ジ－（ｔ－ブチルパーオキシ）ブタン等のパーオキシケタール、（ｖｉ）ｔ－ヘキシルパーオキシピバレート、ｔ－ブチルパーオキシピバレート、ｔ－アミルパーオキシ２－エチルヘキサノエート、ｔ－ブチルパーオキシ２－エチルヘキサノエート、ｔ－ブチルパーオキシイソブチレート、ｔ－ブチルパーオキシベンゾエート等のアルキルパーエステル類、（ｖｉｉ）ビス（４－ｔ－ブチルシクロヘキシル）パーオキシジカルボネート、ジ－イソプロピルパーオキシジカルボネート、ｔ－アミルパーオキシイソプロピルカーボネート等のパーカーボネート類、（ｖｉｉｉ）３，６，９－トリエチル－３，６，９－トリメチル－１，４，７－トリパーオキソナン等の環状有機過酸化物類などが挙げられる。中でも好ましいのは、環状有機過酸化物類である。
　有機過酸化物の配合量は、特に限定されないが、樹脂１００重量部に対し、０．５重量部以下、特に０．１重量部以下であることが好ましい。有機過酸化物の配合量が０．５重量部を超えると、流動性が悪化する。
　ラジカル反応には、押出機内で樹脂とラジカル発生剤を同時に溶融混練して反応させる溶融反応法、または有機溶媒に樹脂とラジカル発生剤を溶解し、加温混合攪拌しながら反応させる溶液反応法が好適に用いられる。
（ａ－１）メルトフローレートＭＦＲ
　本発明におけるポリエチレン系樹脂（Ａ）のＭＦＲは、６ｇ／１０分以上２０ｇ／１０分未満である。この条件を満たさないと、ラミネート成形時の加工速度を高速とした場合に、加熱によって十分な高さと外観の良好な発泡セル（発泡層）が得られない。
　さらに好ましいＭＦＲは、９～２０ｇ／１０分であり、とくに好ましいＭＦＲは、９～１５ｇ／１０分である。
　なおＭＦＲは、ＪＩＳ　Ｋ７２１０：１９９９に準拠（１９０℃、２１．１８Ｎ荷重）して測定した値を意味する。また、ポリエチレン系樹脂（Ａ）が混合物の場合は、混合物のＭＦＲが上記範囲を満たせばよい。
（ａ－２）密度
　本発明におけるポリエチレン系樹脂（Ａ）の密度は、０．９２０～０．９３０ｇ／ｃｍ３である。この条件を満たさないと、良好な発泡性と電子レンジ適性を同時に満たすことができない。
　さらに好ましい密度は、０．９２０～０．９２８ｇ／ｃｍ３であり、とくに好ましい密度は、０．９２０～０．９２５ｇ／ｃｍ３である。
　なお密度は、試験温度２３℃、ＪＩＳ　Ｋ７１１２：１９９９に準拠して測定した値を意味する。また、ポリエチレン系樹脂（Ａ）が混合物の場合は、混合物の密度が上記範囲を満たせばよい。
（ａ－３）溶出物
　本発明におけるポリエチレン系樹脂（Ａ）は、オルトジクロロベンゼンによる温度上昇溶離分別（ＴＲＥＦ）によって得られる溶出曲線において、溶出温度７０℃以上の溶出物の割合が４７～８３重量％である。この条件を満たさないと、良好な発泡性と電子レンジ適性を同時に満たすことができない。
　さらに上記溶出物の割合は、５０～８０重量％であることが好ましく、とくに好ましい上記溶出物の割合は、６０～８０重量％である。なお、ポリエチレン系樹脂（Ａ）が混合物の場合は、混合物の溶出物が上記範囲を満たせばよい。
　なお、上記溶出物の割合は、下記の方法によって測定される。
　試料を１４０℃でオルトジクロロベンゼン（０．５ｍｇ／ｍＬＢＨＴ入り）に溶解し溶液とする。これを１４０℃のＴＲＥＦカラムに導入した後８℃／分の降温速度で１００℃まで冷却し、引き続き４℃／分の降温速度で４０℃まで冷却し、更に続いて１℃／分の降温速度で－１５℃まで冷却し、２０分間保持する。その後、溶媒であるオルトジクロロベンゼン（０．５ｍｇ／ｍＬＢＨＴ入り）を１ｍＬ／分の流速でカラムに流し、ＴＲＥＦカラム中で－１５℃のオルトジクロロベンゼンに溶解している成分を１０分間溶出させ、次に昇温速度１００℃／時間にてカラムを１４０℃までリニアに昇温し、溶出曲線を得る。
　装置及び測定条件は例えば以下の通りである。
（ＴＲＥＦ部）
　ＴＲＥＦカラム：４．３ｍｍφ×１５０ｍｍステンレスカラム
　カラム充填材：１００μｍ表面不活性処理ガラスビーズ
　加熱方式：アルミヒートブロック
　冷却方式：ペルチェ素子（ペルチェ素子の冷却は水冷）
　温度分布：±０．５℃
　温調器：(株)チノー　デジタルプログラム調節計ＫＰ１０００
（バルブオーブン）
　加熱方式：空気浴式オーブン
　測定時温度：１４０℃
　温度分布：±１℃
　バルブ：６方バルブ、４方バルブ
（試料注入部）
　注入方式：ループ注入方式
　注入量：ループサイズ　０．１ｍｌ
　注入口加熱方式：アルミヒートブロック
　測定時温度：１４０℃
（検出部）
　検出器：波長固定型赤外検出器　ＦＯＸＢＯＲＯ社製　ＭＩＲＡＮ　１Ａ
　検出波長：３．４２μｍ
　高温フローセル：ＬＣ－ＩＲ用ミクロフローセル、
　光路長：１．５ｍｍ、窓形状２φ×４ｍｍ長丸、合成サファイア窓板
　測定時温度：１４０℃
（ポンプ部）
　送液ポンプ：センシュウ科学社製　ＳＳＣ－３４６１ポンプ
＜測定条件＞
　溶媒：オルトジクロロベンゼン（０．５ｍｇ／ｍＬＢＨＴ入り）
　試料濃度：５ｍｇ／ｍＬ
　試料注入量：０．１ｍＬ
　溶媒流速：１ｍＬ／分
　本発明における発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物には、必要に応じて、ポリエチレン系樹脂（Ａ）の特性を損ねない範囲で、フェノール系、リン系等の酸化防止剤、金属石鹸等の中和剤、アンチブロッキング剤、滑剤、分散剤、顔料、染料等の着色剤、防曇剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、造核剤などの添加剤を配合してもよい。
　また、ポリエチレン系樹脂（Ａ）の特性を損ねない範囲で、他の熱可塑性樹脂を配合しても構わない。熱可塑性樹脂としては、他のポリオレフィン系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリスチレン樹脂などを挙げることができる。
　本発明の発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物はとくに電子レンジ適性に優れることから電子レンジ調理用であることが好ましい。
２．発泡性積層体
　本発明の発泡性積層体は、紙を主体とする基材の少なくとも一方の面に発泡させるためのポリエチレン系樹脂層（Ｉ）を備え、前記ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）が、先に説明した発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物からなるものである。
（１）紙を主体とする基材
　本発明において紙を主体とする基材は（以下、紙基材と言うことがある）、紙基材に含まれた蒸気、揮発分によって表面のポリエチレン系樹脂層（Ｉ）を発泡させることができるものであれば特に限定されない。
　例えば、上質紙、クラフト紙、アート紙等が挙げられる。また、紙基材には、加熱により揮発性ガスを発生する物質をコーティングしたり、紙基材中へ加熱により揮発性ガスを発生する物質を配合したりすることもできる。紙基材には、パルプ紙や合成紙等の紙にインクなどで絵や文字、模様などを印刷することができる。基材に使用する紙は、坪量が１００～４００ｇ／ｍ２、特に１５０～３５０ｇ／ｍ２が好ましい。紙の含水率は４～１０％、好ましくは５～８％程度のものが例示される。また、紙基材には印刷が施されていてもよい。
（２）ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）
　本発明におけるポリエチレン系樹脂層（Ｉ）を構成する樹脂には、前記ポリエチレン系樹脂（Ａ）を用いることができる。発泡倍率が高く、均一な発泡セルを形成させるためには、ポリオレフィン系樹脂の融点が８０～１２０℃の範囲、好ましくは、９０～１１０℃程度の範囲内で選択することが好ましい。
　本発明におけるポリエチレン系樹脂層（Ｉ）の厚みは、特に限定されないが、例えば２０～１００μｍであり、発泡層厚みを高くするという点で、３０～１００μｍが好ましい。ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）の厚みが、２０μｍ未満では発泡層厚みを十分に高くすることが難しい。
　また、本発明におけるポリエチレン系樹脂層（Ｉ）には、必要に応じて印刷等を施してもよい。印刷は、部分的に着色インキで印刷しても、全面的に印刷してもよい。印刷の位置、印刷面積の大小、印刷の方法、使用されるインキなどは、従来公知の技術を適宜選択して用いることができる。
　本発明の発泡性積層体は、紙基材のポリエチレン系樹脂層（Ｉ）を形成する面とは逆の面（紙基材の他方の面）に、発泡時に前記紙基材から放出される蒸気を保持する熱可塑性樹脂層（ＩＩ）を設けることもできる。この熱可塑性樹脂層（ＩＩ）は、下記の熱可塑性樹脂（Ｂ）を含む。
　熱可塑性樹脂（Ｂ）は、ポリエチレン系樹脂（Ａ）よりも融点が高いか、もしくは融解しない樹脂が挙げられ、特に限定されないが、ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）を優先的に発泡させ、均一にかつ高いセル厚を容易に得るためには、下記（ｂ－１）の特性を満足することが好ましい。
　（ｂ－１）：融点（Ｔｍ（ｂ））が、１００～１４０℃の範囲内にある。
　なお本発明における融点は次のように測定される。
　ペレットを熱プレスでシートとし、パンチで打ち抜いてサンプルとする。測定は、ＪＩＳ　Ｋ７１２１－１９８７の方法に従う。下記の条件で、第一昇温、降温、第二昇温の手順で実施し、第二昇温の最高ピーク高さの温度をＴｍとする。
装置：エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社社製のＤＳＣ（ＤＳＣ７０２０）
昇降温条件
　第一昇温：３０℃から２００℃までを１０℃／分
　降温：２００℃から２０℃までを１０℃／分
　第二昇温：２０℃から２００℃までを１０℃／分
　温度保持時間：第一昇温後５分間、降温後５分間
　サンプル量：５ｍｇ
　温度の校正：インジウム
　リファレンス：アルミニウム
　また熱可塑性樹脂（Ｂ）は、下記（ｂ－２）の特性を満足するのがさらに好ましい。
　（ｂ－２）：Ｔｍ（ｂ）－Ｔｍ（ａ）が、１０℃以上である。
（ただし、Ｔｍ（ａ）はポリエチレン系樹脂（Ａ）の融点（℃）であり、Ｔｍ（ｂ）は熱可塑性樹脂（Ｂ）の融点（℃）である）
　上記（ｂ－２）の特性を満足することにより、均一で十分な発泡高さとなる発泡層が得られる。
　本発明において使用される熱可塑性樹脂（Ｂ）は、例えば、高・中・低密度ポリエチレン、エチレン共重合体、ポリプロピレン系樹脂、ポリブテン－１樹脂、ポリ－４－メチル－ペンテン－１樹脂等の炭素数２～１０のα－オレフィン単独重合体、またはそれらの相互共重合体等のポリオレフィン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂、エチレン－酢酸ビニル共重合体ケン化物、塩化ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、ポリスチレン樹脂、あるいはこれらとの混合物等が挙げられる。前記エチレン共重合体におけるエチレンと共重合体するモノマーとしては、共役ジエン（例えばブタジエンやイソプレン）、非共役ジエン（例えば１，４－ペンタジエン）、アクリル酸、アクリル酸エステル（例えばアクリル酸メチルやアクリル酸エチル）、メタクリル酸、メタクリル酸エステル（例えばメタクリル酸メチルやメタクリル酸エチル）および酢酸ビニルエチレン等が例示される。
　これらの中でも、高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン等のポリオレフィン系樹脂が好ましい。
　また、熱可塑性樹脂（Ｂ）として、ポリオレフィン系樹脂を採用する場合、ＭＦＲが０．１～１００ｇ／１０分、好ましくは０．３～８０ｇ／１０分、より好ましくは０．５～６０ｇ／１０分、密度が０．９２０～０．９７０ｇ／ｃｍ３、好ましくは０．９２５～０．９６０ｇ／ｃｍ３、より好ましくは、０．９３０～０．９５０ｇ／ｃｍ３程度のものが好ましい。
　また、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂、エチレン－酢酸ビニル共重合体ケン化物、塩化ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、ポリスチレン樹脂等のように紙基材と接着性の乏しい樹脂を使用する場合においては、不飽和カルボン酸変性ポリオレフィン樹脂、エチレン－不飽和カルボン酸との共重合体等の通例の接着性樹脂等を介して積層体としてもよい。
　熱可塑性樹脂（Ｂ）には、必要に応じて、その特性を損ねない範囲で、フェノール系、リン系等の酸化防止剤、金属石鹸等の中和剤、アンチブロッキング剤、滑剤、分散剤、顔料、染料等の着色剤、防曇剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、造核剤などの添加剤を配合してもよい。
　熱可塑性樹脂層（ＩＩ）の厚みは、特に限定されないが、ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）の発泡後の発泡層厚みを高くすることができるという点で、通例では１０～１００μｍ、特に２０～１００μｍの範囲で選択されることが好ましい。熱可塑性樹脂層（Ｂ）の厚みが、１０μｍ未満では、紙基材から放出される蒸気等を十分に保持することができず、発泡層厚みを十分に高くすることができない虞がある。また１００μｍを超える場合には、それ以上の効果の向上が期待されず、経済的デメリットが大きくなるおそれが生じる。
　本発明の発泡性積層体においては、本発明の効果を損なわない範囲において、該層間、あるいはその内層及び／又は外層等に他の層を設けてもよく、例えば、外側から、｛ポリエチレンフィルム層／ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）／紙基材／熱可塑性樹脂層（ＩＩ）｝、｛ポリエチレンフィルム層／バリア層／接着層／ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）／紙基材／熱可塑性樹脂層（ＩＩ）｝、｛ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）／紙基材／熱可塑性樹脂層（ＩＩ）／バリア層／熱可塑性樹脂層（ＩＩ）｝のように紙基材とポリエチレン系樹脂層（Ｉ）または、さらに熱可塑性樹脂層（ＩＩ）を設けた積層体の内層及び／又は外層、あるいは該層間に一層または複数層のフィルム層、装飾層、補強層、接着剤層、バリア層等を設けてもよい。
　また、必要に応じて印刷等を施してもよい。印刷は、部分的または全面的に着色インキで印刷してもよい。また、必要に応じて発泡性インキを使用して、部分的または全面的に発泡部位を設けてもよい。印刷の位置、印刷面積の大小、印刷の方法、使用されるインキなどは、従来公知の技術を適宜選択して用いることができる。
　上記装飾層としては、印刷された紙、フィルム、不織布、織布等が挙げられる。
　また補強層とは、基材に積層されたポリエチレン系樹脂層（Ｉ）が加熱によって発泡されるときに発泡層が破裂しないように、ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）の外層にポリエチレン樹脂フィルムなどを積層して発泡層の過度の発泡による破裂防止や、不ぞろいの発泡セルを均一に矯正する、あるいはフィルム、不織布等を積層して、機械的強度を持たせるなどの役割を果たすものである。樹脂としては、特に限定されるものではなく、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂等でよい。
　また、接着剤層を形成する樹脂としては、エチレンと不飽和カルボン酸またはその誘導体との共重合体、ポリオレフィン樹脂に不飽和カルボン酸等をグラフトした変性ポリオレフィン樹脂、エチレン－酢酸ビニル共重合体等ホットメルト、通常の接着剤等が挙げられる。
　またバリア層を形成する樹脂としては、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂、エチレン－酢酸ビニル共重合体鹸化物（ＥＶＯＨ）、ポリ塩化ビニリデン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、延伸ポリプロピレン（ＯＰＰ）、延伸ポリエステル（ＯＰＥＴ）、延伸ポリアミド、アルミナ蒸着フィルム、シリカ蒸着フィルム等の無機酸化物の蒸着フィルム、アルミ蒸着等の金属蒸着フィルム、金属箔等が挙げられる。
　本発明の発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物はとくに電子レンジ適性に優れることから電子レンジ調理用であることが好ましい。
３．発泡性積層体の製造方法
　本発明の発泡性積層体の製造方法は、紙基材の少なくとも一方の面に前記発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物を押出しラミネート加工し、ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）を形成する工程を有する。
　押出しラミネート加工は、Ｔダイより押出した溶融樹脂膜を、基材上に連続的に被覆・圧着する方法で、被覆と接着を同時に行う成形加工法である。押出しラミネート加工は、加工速度５５ｍ／分以上の速度で行うことが好ましく、加工速度６５ｍ／分以上の速度で行うことが生産性の観点からさらに好ましい。
４．発泡加工紙
　本発明の発泡加工紙は、前記ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）を発泡させて得られるものである。発泡加工紙の発泡セルの高さは、３７０μｍ以上、好ましくは４００μｍ以上とすることが好ましい。発泡セルの高さが３７０μｍ未満であると、十分な断熱性が得られない。
　加熱方法としては特に制限はないが、熱風、マイクロ波、高周波、赤外線、遠赤外線等が挙げられる。加熱温度には特に制約はないが、紙基材中の水分を蒸発させ、ポリエチレン系樹脂（Ａ）が溶融する温度でなければならず、例えば、１００～１４０℃が好ましい。加熱時間は１０秒間～５分間が好ましい。上記範囲であれば、充分な発泡セル高さが得られやすい。
　上記発泡加工紙は、下記のカップ等断熱容器用の断熱・保温材料としてはもちろんのこと、緩衝材料、遮音材料、発泡紙等としても用いられ、スリーブ材、紙皿、トレー、滑り止め材、果物の包装材、発泡紙等の農業用、産業用、生活用資材等として活用されるが、本発明の発泡加工紙はとくに電子レンジ適性に優れることから電子レンジ調理用であることが好ましい。
５．断熱容器
　本発明の断熱容器は、上記発泡性積層体を用いて容器を形成した後、該容器を加熱し、前記ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）を発泡させて得られたものである。
　断熱容器でも、上記発泡加工紙と同様に、発泡セルの高さは、３７０μｍ以上、好ましくは４００μｍ以上とすることが好ましい。発泡セルの高さが３７０μｍ以上あると、十分な断熱性が得られやすい。
　これにより得られた断熱容器は、トレー及びカップなどとして使用されるが、本発明の断熱容器はとくに電子レンジ適性に優れることから電子レンジ調理用であることが好ましい。
　以下、実施例および比較例を示して本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。なお、本例の物性、得られた発泡性積層体等の試験方法は、以下の通りである。
（１）ＭＦＲ：ＪＩＳ Ｋ７２１０：１９９９に準拠（１９０℃、２１．１８Ｎ荷重）して測定した。
（２）密度：ペレットを熱プレスして２ｍｍ厚のプレスシートを作成し、該シートを１０００ｍｌ容量のビーカーに入れ蒸留水を満たし、時計皿で蓋をしてマントルヒーターで加熱した。蒸留水が沸騰してから６０分間煮沸後、ビーカーを木製台の上に置き放冷した。
　この時６０分煮沸後の沸騰蒸留水は５００ｍｌとし室温になるまでの時間は６０分以下にならないように調整した。また、試験シートは、ビーカー及び水面に接しないように水中のほぼ中央部に浸漬した。シートを２３℃、湿度５０％の条件において１６時間以上２４時間以内でアニーリングを行った後、タテ×ヨコ２ｍｍになるように打ち抜き、試験温度２３℃でＪＩＳ－Ｋ７１１２：１９９９に準拠して測定した。
（３）溶出物の割合（重量％）：試料を１４０℃でオルトジクロロベンゼン（０．５ｍｇ／ｍＬＢＨＴ入り）に溶解し溶液とした。これを１４０℃のＴＲＥＦカラムに導入した後８℃／分の降温速度で１００℃まで冷却し、引き続き４℃／分の降温速度で４０℃まで冷却し、更に続いて１℃／分の降温速度で－１５℃まで冷却し、２０分間保持した。その後、溶媒であるオルトジクロロベンゼン（０．５ｍｇ／ｍＬＢＨＴ入り）を１ｍＬ／分の流速でカラムに流し、ＴＲＥＦカラム中で－１５℃のオルトジクロロベンゼンに溶解している成分を１０分間溶出させ、次に昇温速度１００℃／時間にてカラムを１４０℃までリニアに昇温し、溶出曲線を得た。
　装置及び測定条件は以下の通りである。
（ＴＲＥＦ部）
　ＴＲＥＦカラム：４．３ｍｍφ×１５０ｍｍステンレスカラム
　カラム充填材：１００μｍ表面不活性処理ガラスビーズ
　加熱方式：アルミヒートブロック
　冷却方式：ペルチェ素子（ペルチェ素子の冷却は水冷）
　温度分布：±０．５℃
　温調器：(株)チノー　デジタルプログラム調節計ＫＰ１０００
（バルブオーブン）
　加熱方式：空気浴式オーブン
　測定時温度：１４０℃
　温度分布：±１℃
　バルブ：６方バルブ、４方バルブ
（試料注入部）
　注入方式：ループ注入方式
　注入量：ループサイズ　０．１ｍｌ
　注入口加熱方式：アルミヒートブロック
　測定時温度：１４０℃
（検出部）
　検出器：波長固定型赤外検出器　ＦＯＸＢＯＲＯ社製　ＭＩＲＡＮ　１Ａ
　検出波長：３．４２μｍ
　高温フローセル：ＬＣ－ＩＲ用ミクロフローセル、
　光路長：１．５ｍｍ、窓形状２φ×４ｍｍ長丸、合成サファイア窓板
　測定時温度：１４０℃
（ポンプ部）
　送液ポンプ：センシュウ科学社製　ＳＳＣ－３４６１ポンプ
＜測定条件＞
　溶媒：オルトジクロロベンゼン（０．５ｍｇ／ｍＬＢＨＴ入り）
　試料濃度：５ｍｇ／ｍＬ
　試料注入量：０．１ｍＬ
　溶媒流速：１ｍＬ／分
（４）発泡高さ
　実施例または比較例により得られた積層体を１０ｃｍ×１０ｃｍに切り出し、１２０℃に加熱したパーフェクトオーブン（ＰＨ－１０２型エスペック製）中で３６０秒間静置した後、取り出して空気中で室温まで冷却した。発泡後の積層体の発泡層断面をデジタルマイクロスコープにて断面写真を撮影し、断面写真から発泡層のみの高さを１０箇所測定し、平均の発泡層厚みを発泡高さとした。
　発泡高さが１．１ｍｍ以上のものを（○）、１．１mm未満のもの又は、火ぶくれ状となり評価に値しないものを（×）と評価した。
（５）発泡外観
　実施例または比較例により得られた積層体を１０ｃｍ×１０ｃｍに切り出し、１２０℃に加熱したパーフェクトオーブン（ＰＨ－１０２型エスペック製）中で３６０秒間静置し発泡させた後、取り出して空気中で室温まで冷却した。上記発泡させたセルサイズをデジタルマイクロスコープ（スカラ社製ＨＤＭ－２１００）で、下部より灯影させて１．３ｃｍ×１．３ｃｍ四方の各発泡セル全ての面積を測定後、その平均を算出し、平均値が０．８ｍｍ２以上のもの、又は発泡不良により凹凸が激しいもの及び火ぶくれ状となり外観不良のものを外観不良（×）、０．８ｍｍ２未満のものを外観良好（○）と評価した。
（６）電子レンジ適性
　実施例または比較例により得られた積層体をカップ状に賦型した後、１２０℃に加熱したパーフェクトオーブン（ＰＨ－１０２型エスペック製）中で３６０秒間静置し、電子レンジ適性評価用の発泡後の積層体を作製した。この発泡後の積層体中に常温の水、約３００ｃｃを注入し、出力７５０Ｗの電子レンジ（パナソニック社製　ＮＥ－ＥＨ２１２）を用いて８分間電子レンジ処理を行った後、取り出して空気中で室温まで冷却し、積層体の発泡層の状況を評価した。表面に膨らみが発生せず、表面光沢にも問題がなかったものを（○）、表面に大きな膨らみが発生していたもの、又は発泡不足により評価に値しないものを（×）として判定した。
　実施例または比較例で使用した樹脂種を下記表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（実施例１）
　ポリエチレン系樹脂層（熱可塑性樹脂層）（ＩＩ）に使用する樹脂として、ＭＦＲが６ｇ／１０分、密度が０．９４２ｇ／ｃｍ３、溶融温度が１３０℃の中密度ポリエチレンを使用した。
　坪量３２０ｇ／ｍ２、含水率７％の紙基材の片面にコロナ処理（３０Ｗ・ｍｉｎ／ｍ２）を施し、９０ｍｍφ押出機（住友重機械モダン株式会社製）、エアーギャップ１１０ｍｍ、ダイス有効幅５６０ｍｍの押出ラミネーターを用い、樹脂温度３２０℃、加工速度５０ｍ／ｍｉｎ、４０μｍ厚にて押出しラミネート加工し、ポリエチレン系樹脂層（熱可塑性樹脂層）（ＩＩ）と紙基材との積層体を得た。
　次に、上記積層体のポリエチレン系樹脂層（熱可塑性樹脂層）（ＩＩ）と反対面の紙基材面にコロナ処理（３０Ｗ・ｍｉｎ／ｍ２）を施し、下記表２に示すポリエチレン系樹脂（Ａ－１）を直径９０ｍｍφのスクリューを有する単軸押出機（住友重機械モダン株式会社製）に供給し、樹脂温度３２０℃、１３０ｍｍのエアーギャップ長さで、ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）の厚みが７０μｍとなるように押出しラミネートで、引取り速度を５５ｍ／ｍｉｎまたは６５ｍ／ｍｉｎとし、ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）、紙基材、ポリエチレン系樹脂層（熱可塑性樹脂層）（ＩＩ）の順に積層されてなる積層体を得た。また、濡れ性向上のため、ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）の表面には、コロナ処理（１０Ｗ・ｍｉｎ／ｍ２）を施した。
　得られた発泡性積層体の評価結果を表３に示す。加工速度５５ｍ／ｍｉｎ、６５ｍ／ｍｉｎともに発泡外観及び発泡高さが良好な結果となった。また、電子レンジ適性においても、発泡層に異常は見られなかった。
（実施例２）
　ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）に使用する樹脂として、下記表２に示すポリエチレン樹脂（Ａ－２）を用いた以外は実施例１と同様にして発泡性積層体を得た。
　得られた発泡性積層体の評価結果を表３に示す。加工速度５５ｍ／ｍｉｎ、６５ｍ／ｍｉｎともに発泡外観及び発泡高さが良好な結果となった。また、電子レンジ適性においても、発泡層に異常は見られなかった。
（実施例３）
　ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）に使用する樹脂として、下記表２に示すポリエチレン樹脂（Ａ－３）を用いた以外は実施例１と同様にして発泡性積層体を得た。
　得られた発泡性積層体の評価結果を表３に示す。加工速度５５ｍ／ｍｉｎ、６５ｍ／ｍｉｎともに発泡外観及び発泡高さが良好な結果となった。また、電子レンジ適性においても、発泡層に異常は見られなかった。
（実施例４）
　ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）に使用する樹脂として、下記表２に示すポリエチレン樹脂（Ａ－４）を用いた以外は実施例１と同様にして発泡性積層体を得た。
　得られた発泡性積層体の評価結果を表３に示す。加工速度５５ｍ／ｍｉｎ、６５ｍ／ｍｉｎともに発泡外観及び発泡高さが良好な結果となった。また、電子レンジ適性においても、発泡層に異常は見られなかった。
（実施例５）
　ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）に使用する樹脂として、下記表２に示すポリエチレン樹脂（Ａ－５）を用いた以外は実施例１と同様にして発泡性積層体を得た。
　得られた発泡性積層体の評価結果を表３に示す。加工速度５５ｍ／ｍｉｎ、６５ｍ／ｍｉｎともに発泡外観及び発泡高さが良好な結果となった。また、電子レンジ適性においても、発泡層に異常は見られなかった。
（比較例１）
　ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）に使用する樹脂として、下記表２に示すポリエチレン樹脂（Ａ－６）を用いた以外は実施例１と同様にして発泡性積層体を得た。
　得られた発泡性積層体の評価結果を表３に示す。加工速度５５ｍ／ｍｉｎでは発泡外観が良好であったが、加工速度６５ｍ／ｍｉｎでは発泡不良となった。また、電子レンジ適性においても、発泡体表面に大きな膨らみが発生した。
（比較例２）
　ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）に使用する樹脂として、下記表２に示すポリエチレン樹脂（Ａ－７）を用いた以外は実施例１と同様にして発泡性積層体を得た。
　得られた発泡性積層体の評価結果を表３に示す。電子レンジ適性では、発泡層に異常は見られなかったが、発泡高さが低く、発泡外観においては、加工速度５５ｍ／ｍｉｎ、６５ｍ／ｍｉｎともに発泡不良となった。
（比較例３）
　ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）に使用する樹脂として、下記表２に示すポリエチレン樹脂（Ａ－８）を用いた以外は実施例１と同様にして発泡性積層体を得た。
　得られた発泡性積層体の評価結果を表３に示す。得られた発泡性積層体の評価結果を表３に示す。加工速度５５ｍ／ｍｉｎ、６５ｍ／ｍｉｎともに発泡不良となった。また、電子レンジ適性においても、発泡体表面に大きな膨らみが発生した。
（比較例４）
　ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）に使用する樹脂として、下記表２に示すポリエチレン樹脂（Ａ－９）を用いた以外は実施例１と同様にして発泡性積層体を得た。
　得られた発泡性積層体の評価結果を表３に示す。得られた発泡性積層体の評価結果を表３に示す。加工速度５５ｍ／ｍｉｎ、６５ｍ／ｍｉｎともに発泡不良となった。発泡高さが低く、発泡外観の凹凸が激しかった。また、電子レンジ適性においては、発泡不足により評価に値しなかった。
（比較例５）
　ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）に使用する樹脂として、下記表２に示すポリエチレン樹脂（Ａ－１０）を用いた以外は実施例１と同様にして発泡性積層体を得た。
　得られた発泡性積層体の評価結果を表３に示す。得られた発泡性積層体の評価結果を表３に示す。加工速度５５ｍ／ｍｉｎ、６５ｍ／ｍｉｎともに発泡後の発泡層に火ぶくれが発生し、発泡外観不良となったため、電子レンジ適性の評価に値しなかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　上記から、紙基材の少なくとも一方の面に発泡させるためのポリエチレン系樹脂層（Ｉ）を形成する発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物において、該組成物に含まれるポリエチレン系樹脂（Ａ）の特性を本発明で規定する範囲に定めることにより、加熱によって十分な高さと外観の良好な発泡セル（発泡層）が生産性良く得られ、かつ優れた電子レンジ適性が得られることが判明した。
　本発明を特定の態様を用いて詳細に説明したが、本発明の意図と範囲を離れることなく様々な変更及び変形が可能であることは、当業者にとって明らかである。なお本出願は、２０１６年２月２９日付で出願された日本特許出願（特願２０１６－０３７３８５）に基づいており、その全体が引用により援用される。

Claims (11)

  1. 　紙を主体とする基材の少なくとも一方の面に発泡させるためのポリエチレン系樹脂層（Ｉ）を形成する発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物であって、
    　前記発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物は、下記（ａ－１）～（ａ－３）の特性を満足するポリエチレン系樹脂（Ａ）を含有することを特徴とする発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物。
    　（ａ－１）：ＪＩＳ　Ｋ７２１０：１９９９に準拠（１９０℃、２１．１８Ｎ荷重）して測定したメルトフローレートＭＦＲが６ｇ／１０分以上２０ｇ／１０分未満である。
    　（ａ－２）：試験温度２３℃、ＪＩＳ　Ｋ７１１２：１９９９に準拠して測定した密度が０．９２０～０．９３０ｇ／ｃｍ３である。
    　（ａ－３）：オルトジクロロベンゼンによる温度上昇溶離分別（ＴＲＥＦ）によって得られる溶出曲線において、溶出温度７０℃以上の溶出物の割合が４７～８３重量％である。
  2. 　前記ポリエチレン系樹脂（Ａ）が、高圧ラジカル重合法低密度ポリエチレン及びエチレン共重合体から選択された１種以上であることを特徴とする請求項１に記載の発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物。
  3. 　前記発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物が、前記ポリエチレン系樹脂（Ａ）としての高圧ラジカル重合法低密度ポリエチレンと、エチレン－α－オレフィン共重合体とを含有することを特徴とする請求項２に記載の発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物。
  4. 　電子レンジ調理用であることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物。
  5. 　紙を主体とする基材の少なくとも一方の面に発泡させるためのポリエチレン系樹脂層（Ｉ）を備えた発泡性積層体であって、
    　前記ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）が、請求項１～４のいずれか１項に記載の発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物からなることを特徴とする発泡性積層体。
  6. 　前記基材の他方の面に、発泡時に前記基材から放出される蒸気を保持する熱可塑性樹脂層（ＩＩ）を設け、前記熱可塑性樹脂層（ＩＩ）に含まれる熱可塑性樹脂（Ｂ）が、下記（ｂ－１）の特性を満足することを特徴とする請求項５に記載の発泡性積層体。
    　（ｂ－１）：融点（Ｔｍ（ｂ））が、１００～１４０℃の範囲内にある。
  7. 　前記ポリエチレン系樹脂（Ａ）の融点（Ｔｍ（ａ））と前記熱可塑性樹脂（Ｂ）の融点（Ｔｍ（ｂ））とが、下記（ｂ－２）の特性を満足することを特徴とする請求項６に記載の発泡性積層体。
    　（ｂ－２）：Ｔｍ（ｂ）－Ｔｍ（ａ）が、１０℃以上である。
  8. 　紙を主体とする基材の少なくとも一方の面に発泡させるためのポリエチレン系樹脂層（Ｉ）を備えた発泡性積層体の製造方法であって、
    　前記ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）が、請求項１～４のいずれか１項に記載の発泡性積層体用ポリエチレン系樹脂組成物を前記基材の少なくとも一方の面に押出しラミネート加工することにより形成されることを特徴とする発泡性積層体の製造方法。
  9. 　前記押出しラミネート加工の加工速度が、５５ｍ／分以上であることを特徴とする請求項８に記載の発泡性積層体の製造方法。
  10. 　請求項５～７のいずれか１項に記載の発泡性積層体の前記ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）が発泡した状態である発泡加工紙。
  11. 　請求項５～７のいずれか１項に記載の発泡性積層体の前記ポリエチレン系樹脂層（Ｉ）が発泡した状態である断熱容器。
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