WO2016204272A1 - 含フッ素ポリマーからなる組成物及び成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
上記含フッ素エラストマーとしては、部分フッ素化エラストマーであってもよいし、パーフルオロエラストマーであってもよいが、耐薬品性、耐熱性がさらに優れている点よりパーフルオロエラストマーを用いることが好ましい。
フルオロアルキルビニルエーテルとしては、
一般式(8):CF2=CF-ORf81
(式中、Rf81は、炭素数1~8のパーフルオロアルキル基を表す。)で表されるフルオロモノマー、
一般式(10):CF2=CFOCF2ORf101
(式中、Rf101は炭素数1~6の直鎖又は分岐状パーフルオロアルキル基、炭素数5~6の環式パーフルオロアルキル基、1~3個の酸素原子を含む炭素数2~6の直鎖又は分岐状パーフルオロオキシアルキル基である)で表されるフルオロモノマー、及び、
一般式(11):CF2=CFO(CF2CF(Y11)O)m(CF2)nF
(式中、Y11はフッ素原子又はトリフルオロメチル基を表す。mは1~4の整数である。nは1~4の整数である。)で表されるフルオロモノマー
からなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましく、一般式(8)で表されるフルオロモノマーがより好ましい。
その組成は、TFE/PMVE共重合体の場合、好ましくは、45~90/10~55(モル%)であり、より好ましくは、55~80/20~45であり、更に好ましくは、55~70/30~45である。
TFE/PMVE/架橋部位を与えるモノマー共重合体の場合、好ましくは、45~89.9/10~54.9/0.01~4(モル%)であり、より好ましくは、55~77.9/20~49.9/0.1~3.5であり、更に好ましくは、55~69.8/30~44.8/0.2~3である。
TFE/炭素数が4~12の一般式(8)、(10)又は(11)で表されるフルオロモノマー共重合体の場合、好ましくは、50~90/10~50(モル%)であり、より好ましくは、60~88/12~40であり、更に好ましくは、65~85/15~35である。
TFE/炭素数が4~12の一般式(8)、(10)又は(11)で表されるフルオロモノマー/架橋部位を与えるモノマー共重合体の場合、好ましくは、50~89.9/ 10~49.9/0.01~4(モル%)であり、より好ましくは、60~87.9/12~39.9/0.1~3.5であり、更に好ましくは、65~84.8/15~34.8/0.2~3である。
これらの組成の範囲を外れると、ゴム弾性体としての性質が失われ、樹脂に近い性質となる傾向がある。
一般式(12):CX3 2=CX3-Rf 121CHR121X4
(式中、X3は、水素原子、フッ素原子又はCH3、Rf 121は、フルオロアルキレン基、パーフルオロアルキレン基、フルオロ(ポリ)オキシアルキレン基又はパーフルオロ(ポリ)オキシアルキレン基、R121は、水素原子又はCH3、X4は、ヨウ素原子又は臭素原子である)で表されるフルオロモノマー、
一般式(13):CX3 2=CX3-Rf 131X4
(式中、X3は、水素原子、フッ素原子又はCH3、Rf 131は、フルオロアルキレン基、パーフルオロアルキレン基、フルオロポリオキシアルキレン基又はパーフルオロポリオキシアルキレン基、X4は、ヨウ素原子又は臭素原子である)で表されるフルオロモノマー、
一般式(14):CF2=CFO(CF2CF(CF3)O)m(CF2)n-X5
(式中、mは0~5の整数、nは1~3の整数、X5は、シアノ基、カルボキシル基、アルコキシカルボニル基、ヨウ素原子、臭素原子、又は、-CH2Iである)で表されるフルオロモノマー、及び、
一般式(15):CH2=CFCF2O(CF(CF3)CF2O)m(CF(CF3))n-X6
(式中、mは0~5の整数、nは1~3の整数、X6は、シアノ基、カルボキシル基、アルコキシカルボニル基、ヨウ素原子、臭素原子、又は-CH2OHである)で表されるフルオロモノマー、及び、
一般式(16):CR162R163=CR164-Z-CR165=CR166R167
(式中、R162、R163、R164、R165、R166及びR167、は、同一又は異なって、水素原子又は炭素数1~5のアルキル基である。Zは、直鎖又は分岐状で酸素原子を有していてもよい、炭素数1~18のアルキレン基、炭素数3~18のシクロアルキレン基、少なくとも部分的にフッ素化している炭素数1~10のアルキレン基若しくはオキシアルキレン基、又は、
-(Q)p-CF2O-(CF2CF2O)m(CF2O)n-CF2-(Q)p-
(式中、Qはアルキレン基またはオキシアルキレン基である。pは0または1である。m/nが0.2~5である。)で表され、分子量が500~10000である(パー)フルオロポリオキシアルキレン基である。)で表されるモノマー
からなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。
R13IxBry
(式中、xおよびyはそれぞれ0~2の整数であり、かつ1≦x+y≦2を満たすものであり、R13は炭素数1~16の飽和もしくは不飽和のフルオロ炭化水素基またはクロロフルオロ炭化水素基、または炭素数1~3の炭化水素基であり、酸素原子を含んでいてもよい)で表される化合物が挙げられる。ヨウ素化合物又は臭素化合物を使用することによって、ヨウ素原子または臭素原子が重合体に導入され、架橋点として機能する。
一般式(31)~(47):
CY1 2=CY1(CF2)n-X1 (31)
(式中、Y1は水素原子またはフッ素原子、nは1~8の整数である)
CF2=CFCF2Rf 2-X1 (32)
(式中、
CF2=CFCF2(OCF(CF3)CF2)m
(OCH2CF2CF2)nOCH2CF2-X1 (33)
(式中、mは0~5の整数、nは0~5の整数である)
CF2=CFCF2(OCH2CF2CF2)m
(OCF(CF3)CF2)nOCF(CF3)-X1 (34)
(式中、mは0~5の整数、nは0~5の整数である)
CF2=CF(OCF2CF(CF3))mO(CF2)n-X1 (35)
(式中、mは0~5の整数、nは1~8の整数である)
CF2=CF(OCF2CF(CF3))m-X1 (36)
(式中、mは1~5の整数)
CF2=CFOCF2(CF(CF3)OCF2)nCF(-X1)CF3 (37)
(式中、nは1~4の整数)
CF2=CFO(CF2)nOCF(CF3)-X1 (38)
(式中、nは2~5の整数)
CF2=CFO(CF2)n-(C6H4)-X1 (39)
(式中、nは1~6の整数)
CF2=CF(OCF2CF(CF3))nOCF2CF(CF3)-X1 (40)
(式中、nは1~2の整数)
CH2=CFCF2O(CF(CF3)CF2O)nCF(CF3)-X1 (41)
(式中、nは0~5の整数)、
CF2=CFO(CF2CF(CF3)O)m(CF2)n-X1 (42)
(式中、mは0~5の整数、nは1~3の整数である)
CH2=CFCF2OCF(CF3)OCF(CF3)-X1 (43)
CH2=CFCF2OCH2CF2-X1 (44)
CF2=CFO(CF2CF(CF3)O)mCF2CF(CF3)-X1 (45)
(式中、mは0以上の整数である)
CF2=CFOCF(CF3)CF2O(CF2)n-X1 (46)
(式中、nは1以上の整数)
CF2=CFOCF2OCF2CF(CF3)OCF2-X1 (47)
(一般式(31)~(47)中、X1は、シアノ基(-CN基)である)で表される単量体などがあげられ、これらをそれぞれ単独で、または任意に組み合わせて用いることができる。
上記複合粒子は、具体的には、無機粒子、モノマー、分散剤及び重合開始剤を溶媒に分散させて分散液を得る工程、上記分散液中でモノマーを重合してスラリーを得る工程、及び、上記スラリーから複合粒子を回収する工程を含む製造方法により製造することができる。
または一般式(23):
本発明の成形品は、特に高度なクリーンさが要求される半導体製造装置、特に高密度プラズマ照射が行なわれる半導体製造装置のシール材として好適に使用できる。上記シール材としては、O-リング、角-リング、ガスケット、パッキン、オイルシール、ベアリングシール、リップシール等が挙げられる。
そのほか、半導体製造装置に使用される各種のポリマー製品、例えばダイヤフラム、チューブ、ホース、各種ゴムロール、ベルト等としても使用できる。また、コーティング用材料、ライニング用材料としても使用できる。
ドライエッチング装置
プラズマエッチング装置
反応性イオンエッチング装置
反応性イオンビームエッチング装置
スパッタエッチング装置
イオンビームエッチング装置
ウェットエッチング装置
アッシング装置
(2)洗浄装置
乾式エッチング洗浄装置
UV/O3洗浄装置
イオンビーム洗浄装置
レーザービーム洗浄装置
プラズマ洗浄装置
ガスエッチング洗浄装置
抽出洗浄装置
ソックスレー抽出洗浄装置
高温高圧抽出洗浄装置
マイクロウェーブ抽出洗浄装置
超臨界抽出洗浄装置
(3)露光装置
ステッパー
コータ・デベロッパー
(4)研磨装置
CMP装置
(5)成膜装置
CVD装置
スパッタリング装置
(6)拡散・イオン注入装置
酸化拡散装置
イオン注入装置
反応槽には容積500mlのセパラブルフラスコを用いた。反応槽中で270mlのエタノールにポリビニルピロリドン2.2g、スチレンモノマー30mLを溶解させ、さらに窒化ケイ素(商品名SN-A00、平均粒子径30nm、宇部興産社製)1.0gを加え、超音波分散させた。
超音波分散により得られた分散液をマグネチックスターラーを使用して90分間撹拌した後、重合開始剤として2,2’-アゾビス-2,4-ジメチルバレロニトリル3.0gを溶解させ、70℃、8時間分散重合を行った。
遠心分離機により得られたスラリーから複合粒子を分離した後、真空下で24時間乾燥した。その後、不活性ガス中にて100℃、1時間加熱した。得られた複合粒子は、ポリスチレン中に窒化ケイ素粒子が分散した構成を有しており、その平均粒子径は8.1μmであった。
リアクターにサンプルをセットし、酸素濃度20体積%、水分1体積%に調整したガスを10cc/minで流しながら、20~200℃の範囲では4℃/min、200~300℃の範囲では2℃/minの昇温速度で加熱した。加熱により、窒化ケイ素と水分とが反応する。反応により発生するアンモニアをフーリエ変換赤外分光光度計(FT-IR)を用いて測定した。なお、アンモニア発生量の評価には、波数966cm-1の吸光度を用いた。図1に窒化ケイ素10mgあたりの加熱温度に対するアンモニア発生挙動を示す。
100質量部の含フッ素エラストマー(TFE/PMVE/シアノ基含有単量体=59.4/40.1/0.5(モル比)、ダイキン工業社製)に対し、複合粒子を1.0質量部添加し、オープンロールにて混練して架橋可能なフッ素ゴム組成物を調製した。
なお、MLとは、最小トルク値であり、この数値は、加硫成形時の流動性の指標で、小さいほど流動性が良く、アンモニアが発生してスコーチが進行すると大きくなる。
結果を表1に示す。
JISK6251に準じて、厚さ2mmの加硫物の常態(25℃)での100%モジュラス(MPa)、引張強度(MPa)、伸び(%)、硬さPEAK(SHORE A)を測定した。また、JISK6253に準じて、3秒後の硬さ(SHORE A)を測定した。結果を表2に示す。
実施例1のフッ素ゴム組成物に、架橋剤4,4’-[2,2,2-トリフルオロ-1-(トリフルオロメチル)エチリデン]ビス[N1-フェニル-1,2-ベンゼンジアミン]を0.8質量部添加した以外は、実施例1と同様にして、フッ素ゴム組成物を調製した。得られたフッ素ゴム組成物を用いて、実施例1と同様にして、厚さ2mmの架橋物の被験サンプルを作製した。得られたフッ素ゴム組成物及び被験サンプルについて、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1及び2に示す。
複合粒子を使用せず、100質量部の含フッ素エラストマー(TFE/PMVE/シアノ基含有単量体=59.4/40.1/0.5(モル比)、ダイキン工業社製)に対し、窒化ケイ素(商品名SN-A00、平均粒子径30nm、宇部興産社製)を0.25質量部添加した以外は、実施例1と同様にして、フッ素ゴム組成物を調製した。得られたフッ素ゴム組成物を用いて、実施例1と同様にして、厚さ2mmの架橋物の被験サンプルを作製した。得られたフッ素ゴム組成物及び被験サンプルについて、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1及び2に示す。
複合粒子を使用せず、100質量部の含フッ素エラストマー(TFE/PMVE/シアノ基含有単量体=59.4/40.1/0.5(モル比)、ダイキン工業社製)に対し、窒化ケイ素(商品名SN-A00、平均粒子径30nm、宇部興産社製)を0.25質量部、架橋剤4,4’-[2,2,2-トリフルオロ-1-(トリフルオロメチル)エチリデン]ビス[N1-フェニル-1,2-ベンゼンジアミン]を0.8質量部添加した以外は、実施例1と同様にして、フッ素ゴム組成物を調製した。得られたフッ素ゴム組成物を用いて、実施例1と同様にして、厚さ2mmの架橋物の被験サンプルを作製した。得られたフッ素ゴム組成物及び被験サンプルについて、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1及び2に示す。
15L反応器中で8100mlの無水エタノールにポリビニルピロリドン256g、メタクリル酸メチル800mLを溶解させ、さらに窒化ケイ素(商品名SN-A00、平均粒子径30nm、宇部興産社製)300g、2,2’-アゾビス-2,4-ジメチルバレロニトリル89g、2,2’-アゾビスイソブチロニトリル33gを加え、6枚羽傾斜パドルを用いて混合した。混合後の溶液を80℃まで昇温し、15時間分散重合を行った。
分散重合終了後、遠心沈降機により複合粒子を分離し、40℃に設定した乾燥機で乾燥を行った。得られた複合粒子は、ポリメタクリル酸メチル中に窒化ケイ素粒子が分散した構成を有しており、その平均粒子径は12.0μmであった。
100質量部の含フッ素エラストマー(TFE/PMVE/シアノ基含有単量体=59.4/40.1/0.5(モル比)、ダイキン工業社製)に対し、調製例2で得られた複合粒子を0.5質量部添加し、フィラーとしてカーボン(Cancarb社製 Thermax N990)を23質量部配合したものをオープンロールにて混練して架橋可能なフッ素ゴム組成物を調製した。得られたフッ素ゴム組成物を用いて、実施例1と同様にして、厚さ2mmの架橋物の被験サンプルを作製した。得られたフッ素ゴム組成物及び被験サンプルについて、実施例1と同様の評価を行った。結果を表3及び4に示す。
複合粒子を使用せず、100質量部の含フッ素エラストマー(TFE/PMVE/シアノ基含有単量体=59.4/40.1/0.5(モル比)、ダイキン工業社製)に対し、窒化ケイ素(商品名SN-A00、平均粒子径30nm、宇部興産社製)を0.25質量部添加した以外は、実施例3と同様にして、フッ素ゴム組成物を調製した。得られたフッ素ゴム組成物を用いて、実施例1と同様にして、厚さ2mmの架橋物の被験サンプルを作製した。得られたフッ素ゴム組成物及び被験サンプルについて、実施例1と同様の評価を行った。結果を表3及び4に示す。
Claims (7)
- 複合粒子、及び、含フッ素ポリマーを含む組成物であって、
前記複合粒子は、ポリマーと、前記ポリマー中に分散した無機粒子とからなる
ことを特徴とする組成物。 - 含フッ素ポリマーは、含フッ素エラストマーである請求項1記載の組成物。
- 無機粒子は、無機窒化物粒子である請求項1又は2記載の組成物。
- ポリマーは、スチレン、(メタ)アクリル酸エステル、酢酸ビニル、塩化ビニル及びアクリロニトリルからなる群から選択される少なくとも1種のモノマー単位を含む請求項1、2又は3記載の組成物。
- 複合粒子は、無機粒子が分散した分散液中でモノマーを重合することにより得られる請求項1、2、3又は4記載の組成物。
- 成形材料である請求項1、2、3、4又は5記載の組成物。
- 請求項1、2、3、4、5又は6記載の組成物から得られる成形品。
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