WO2016199576A1 - 造粒粉、及び造粒粉の製造方法 - Google Patents

造粒粉、及び造粒粉の製造方法 Download PDF

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granulated powder
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mass
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朝之 伊志嶺
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住友電気工業株式会社
住友電工焼結合金株式会社
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Definitions

  • This disclosure relates to a granulated powder and a method for producing the granulated powder.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2015-115670 filed on June 8, 2015, and incorporates all the contents described in the aforementioned Japanese Patent Application.
  • a technique is disclosed in which a soft magnetic powder composed of a plurality of soft magnetic particles coated with an insulating layer and a molding resin are mixed to form an integrated granulated powder (see, for example, Patent Document 1). .
  • the granulated powder according to the present disclosure includes a plurality of metal particles, a binder resin that binds the plurality of metal particles, and a thickener that is included in the binder resin and increases the viscosity of the binder resin.
  • the method for producing granulated powder according to the present disclosure includes a granulation step of granulating a plurality of metal particles with a binder resin.
  • the binder resin includes a thickener that increases the viscosity of the binder resin.
  • the granulation step is performed by rotating and rolling a plurality of metal particles while heating, and spraying a solution containing a binder resin onto the plurality of metal particles to be rolled.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing the granulated powder according to the embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing the coated metal particles according to the embodiment.
  • an electromagnetic component including a coil formed by winding a winding and a dust core in which the coil is disposed to form a closed magnetic circuit.
  • the frequency of switching frequency has been increased toward downsizing of electromagnetic parts, and it is desired that the dust core used for electromagnetic parts is excellent in high frequency response.
  • high frequency response there is atomization of soft magnetic particles constituting a dust core.
  • the soft magnetic particles are atomized, the fluidity of the powder is deteriorated, and the filling property into the mold in the pressurizing step is remarkably lowered.
  • a granulated powder having excellent binding properties and fluidity of a plurality of metal particles is desired.
  • the viscosity In order to increase the binding property between the metal particles, it is conceivable to increase the viscosity by increasing the concentration of the binder resin in the solution.
  • the granulated powder is usually produced by spraying the solution so that the content of the binder resin per unit volume of the metal particles is constant. Therefore, when the concentration of the binder resin in the solution is increased, the amount of the solution sprayed by the spray is reduced. As a result, the binder resin does not spread evenly over the entire soft magnetic powder, and the granulated powder with poor fluidity may be obtained due to insufficient granulation or variation in the particle size distribution.
  • the present inventor does not change the content of the binder resin per unit volume of the metal particles, and in order to produce a granulated powder having excellent binding properties and fluidity of the plurality of metal particles,
  • the manufacturing method was studied earnestly.
  • granulated powder having superior fluidity can be produced by increasing the viscosity of the binder resin and spreading the binder resin uniformly over the plurality of metal particles.
  • the present invention is based on this finding.
  • the granulated powder according to the present disclosure includes a plurality of metal particles, a binder resin that binds the plurality of metal particles, and a thickener that is included in the binder resin and increases the viscosity of the binder resin.
  • the binder resin contains a thickener, so that the viscosity of the binder resin can be increased and the binding properties of the plurality of metal particles can be increased, and thus the fluidity is excellent. Therefore, this granulated powder can be suitably used for a constituent material of a dust core or a general structural part (sintered part) manufactured through, for example, a filling mold and compression molding process.
  • the average particle size of the metal particles is 10 ⁇ m or more.
  • the constituent material of the metal particles may be a material having a specific gravity equal to or higher than that of magnesium.
  • the binder resin containing a thickener is easy to increase the viscosity. Excellent binding and fluidity.
  • the thickener contains one or more substances selected from polysaccharides, layered substances, fatty acid metal salts, and ultrafine particles having a diameter of 1 ⁇ m or less. It is done.
  • the content of the binder resin with respect to the granulated powder is 0.1% by mass or more and 2.0% by mass or less.
  • the content of the binder resin is 0.1% by mass or more, the plurality of metal particles are easily sufficiently bound and easily a granulated powder having excellent binding properties.
  • the content of the binder resin is 2.0% by mass or less, the amount of the binder resin is unlikely to be excessive.
  • the content of the thickener in the binder resin is 0.01% by mass or more and 50.0% by mass or less. It is mentioned that.
  • content of a thickener is 0.01 mass% or more, it will be easy to raise the viscosity of binder resin. If the content of the thickener is 50.0% by mass or less, the amount of the binder resin is hardly insufficient, and a plurality of metal particles are easily bound. In addition, excessive increase in the viscosity of the binder resin can be suppressed, and the granulated powder can be easily handled.
  • the binder resin may be one selected from a polyvinyl alcohol resin, a polyvinyl butyral resin, and an acrylic resin.
  • the binding property of the plurality of metal particles can be easily improved, so that the plurality of metal particles can be easily made into one lump.
  • an insulating layer that covers the outer periphery of the metal particles is included.
  • the structure can utilize suitably for the constituent material of the powder magnetic core of electromagnetic components provided with a powder magnetic core and a coil. This is because when the powder magnetic core is manufactured using the granulated powder, the insulating property between the particles can be enhanced by providing the insulating layer, and therefore it is easy to suppress an increase in loss (for example, eddy current loss).
  • the method for producing a granulated powder according to the present disclosure includes a granulation step of granulating a plurality of metal particles with a binder resin.
  • the binder resin includes a thickener that increases the viscosity of the binder resin.
  • the granulation step is performed by rotating and rolling a plurality of metal particles while heating, and spraying a solution containing a binder resin onto the plurality of metal particles to be rolled.
  • a granulated powder having excellent binding properties and fluidity of a plurality of metal particles can be produced. Since the binder resin contains a thickener, the content of the binder resin per unit volume of the metal particles is not changed, that is, the concentration of the binder resin in the solution is increased and sprayed on a plurality of metal particles. This is because it is easy to form a granulated powder having a uniform particle size distribution and a large particle size because the binding property of the plurality of metal particles by the binder resin can be improved without reducing the amount of the solution sprayed in step (b).
  • the solvent of the attached solution is quickly dried by heating, whereby a plurality of metal particles are granulated with a binder resin.
  • Granules can be produced.
  • the binder resin containing a thickener is easy to increase the viscosity, so it has excellent binding properties. And can produce granulated powder with excellent fluidity.
  • a granulation process makes 30 degreeC or more and 150 degrees C or less the temperature of a metal particle, 50 rpm or more and 1000 rpm or less, and sets time as 10 minutes or more and 300 minutes or less. Can be mentioned.
  • the solution to be sprayed is easily attached to a plurality of metal particles and the solution attached to the surface of the metal particles is easily dried, the particle size distribution is uniform and the particle size is large. Easy to form granulated powder.
  • Granulated powder 1 includes a plurality of metal particles 2 and a binder resin 3 that binds the plurality of metal particles 2.
  • the main characteristic of the granulated powder 1 is that it includes a thickener 4 that is contained in the binder resin 3 and increases the viscosity of the binder resin 3.
  • the thickener 4 is exaggerated for convenience of explanation.
  • the constituent material of the metal particles 2 provided in the granulated powder 1 is not particularly limited, and can be appropriately selected according to the use of the granulated powder.
  • the constituent material of the metal particles 2 is preferably a metal material having a specific gravity equal to or higher than that of magnesium (Mg).
  • Mg magnesium
  • Examples of the constituent material of the metal particles 2 include pure iron (Fe) or iron alloy, aluminum (Al) or Al alloy, Mg or Mg alloy, copper (Cu) or copper alloy.
  • the granulated powder in which the metal particles 2 are pure iron (Fe) or an iron alloy is used as a constituent material of a dust core of an electromagnetic component including a dust core and a coil, or a constituent material of a general structural component (sintered component). It can be suitably used.
  • the metal particles 2 are preferably pure iron.
  • the iron alloy is Fe-Si alloy, Fe-Al alloy, Fe-N alloy, Fe-Ni alloy, Fe-C alloy, Fe -B-based alloy, Fe-Co-based alloy, Fe-P-based alloy, Fe-Ni-Co-based alloy, Fe-Al-Si-based alloy and the like.
  • the iron alloys are stainless steel, Fe—C based alloy, Fe—Cu—Ni—Mo based alloy, Fe—Ni—Mo—Mn. Alloy, Fe-P alloy, Fe-Cu alloy, Fe-Cu-C alloy, Fe-Cu-Mo alloy, Fe-Ni-Mo-Cu-C alloy, Fe-Ni-Cu alloy Fe-Ni-Mo-C alloy, Fe-Ni-Cr alloy, Fe-Ni-Mo-Cr alloy, Fe-Cr alloy, Fe-Mo-Cr alloy, Fe-Cr-C alloy , Fe—Ni—C alloys, Fe—Mo—Mn—Cr—C alloys, and the like.
  • the particle diameter of the metal particles 2 can be appropriately selected according to the material of the metal particles 2 and the use of the granulated powder 1, but is preferably 10 ⁇ m or more, for example. Even if the metal particles 2 have a large particle size and a large mass, the binder resin 3 containing the thickener 4 is viscous even if the average particle size of the metal particles 2 is 10 ⁇ m or more. Therefore, it can be set as the granulated powder 1 which is excellent in binding property and fluidity.
  • the average particle diameter of the metal particles 2 is particularly preferably 20 ⁇ m or more.
  • the upper limit of the average particle diameter of the metal particles 2 is preferably 500 ⁇ m or less, and particularly preferably 300 ⁇ m or less.
  • the average particle size is preferably about 10 ⁇ m to 500 ⁇ m. With this average particle size, the hysteresis loss of the dust core can be reduced, and the eddy current loss can be reduced even when the dust core is used at a high frequency.
  • the average particle size is more preferably 10 ⁇ m or more and 300 ⁇ m or less, and particularly preferably 20 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less.
  • the average particle size is preferably about 30 ⁇ m to 300 ⁇ m.
  • the average particle size is more preferably from 50 ⁇ m to 200 ⁇ m, particularly preferably from 50 ⁇ m to 100 ⁇ m.
  • the average particle size is the above-described production of a compacted body for a general structural part using pure iron (Fe) or an iron alloy.
  • Fe pure iron
  • it is preferably 30 ⁇ m or more and 300 ⁇ m or less, more preferably 50 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less, particularly preferably 50 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less. If it does so, the effect that it is excellent in the precision of a shape and a dimension and excellent in intensity
  • the average particle size of the metal particles 2 can be measured by acquiring a cross-sectional image with an SEM (scanning electron microscope) and analyzing it using commercially available image analysis software.
  • the equivalent circle diameter is defined as the particle diameter of the particles.
  • the method of taking the cross section of the metal particle 2 is that a heat-treated body in which the binder resin 3 has substantially disappeared is prepared by heat-treating the molded body obtained by compression-molding the granulated powder 1, and the cross-section of the heat-treated body is taken. Yes.
  • the metal particles 2 are coated with an insulating layer 5 covering the outer periphery in addition to those composed only of particles (bare powder), depending on the material and usage of the granulated powder 1.
  • Metal particles 6 can be obtained.
  • the metal particles 2 are pure iron or an iron alloy
  • the metal particles 2 can be suitably used as a constituent material of a dust core of an electromagnetic component including a dust core and a coil. This is because by providing the insulating layer, the electrical resistance of the dust core can be increased, and eddy current loss can be reduced when used in the middle and high frequency range.
  • Examples of the constituent material of the insulating layer 5 include a silicate compound containing Si and O, and at least one of an alkali metal and Mg.
  • Examples of the silicate compound containing at least one of the alkali metal and Mg include potassium silicate (K 2 SiO 3 ), sodium silicate (Na 2 SiO 3 : water glass, also called sodium silicate), lithium silicate ( Li 2 SiO 3 ), magnesium silicate (MgSiO 3 ) and the like.
  • the content of each element in the insulating layer 5 is 10 mass% to 35 mass% for Si, 20 mass% to 70 mass% for O, and the total amount of alkali metal and Mg is 5 mass% to 30 mass%. It is preferable that it is the range of these.
  • the insulating layer 5 may further contain Al in addition to the silicic acid compound.
  • Al to contain is not ask
  • the insulating layer 5 contains sodium silicate and Al, the insulating property is excellent.
  • the insulating layer 5 contains other silicate compounds such as potassium silicate, lithium silicate, magnesium silicate and Al, the heat resistance is excellent.
  • the insulating layer 5 contains Al the content of Al is preferably more than 0% by mass and 20% by mass or less.
  • the insulating layer 5 may contain a small amount of elements other than Si, Al, O, alkali metal, and Mg.
  • elements other than Si, Al, O, alkali metal, and Mg include Fe, Ca, and the like.
  • the content is preferably 20% by mass or less.
  • the insulating layer 5 includes oxide insulating materials such as iron phosphate, manganese phosphate, zinc phosphate, calcium phosphate, aluminum phosphate, silicon oxide, titanium oxide, aluminum oxide, and zirconium oxide.
  • oxide insulating materials such as iron phosphate, manganese phosphate, zinc phosphate, calcium phosphate, aluminum phosphate, silicon oxide, titanium oxide, aluminum oxide, and zirconium oxide.
  • the composition analysis of the insulating layer 5 can be performed by EDX (energy dispersive X-ray spectroscopy) analysis of a TEM (transmission electron microscope).
  • EDX energy dispersive X-ray spectroscopy
  • TEM transmission electron microscope
  • the analysis of five or more places is performed in the cross section of the coated metal particle 6, and the average is the composition of the insulating layer 5.
  • the cross section of the coated metal particles 6 can be taken in the same manner as the cross section of the metal particles 2 described above.
  • the thickness of the insulating layer 5 is preferably 10 nm or more and 1000 nm or less. If the thickness of the insulating layer 5 is 10 nm or more, the insulation can be improved, and if it is 1000 nm or less, the decrease in the volume fraction of the metal particles 2 is suppressed, and the magnetic characteristics of the dust core (for example, the saturation magnetic flux density) And a decrease in magnetic permeability) can be easily suppressed.
  • the thickness of the insulating layer 5 is more preferably 30 nm or more and 300 nm or less. The thickness of the insulating layer 5 can be measured by observing the cross section of the coated metal particle 6 with a TEM and analyzing the observed image.
  • the binder resin 3 constituting the granulated powder 1 binds the plurality of metal particles 2. Thereby, the plurality of metal particles 2 can be handled like a single particle, and the fluidity is improved and the handling becomes easy.
  • the constituent material of the binder resin 3 examples include resins that can easily bind the plurality of metal particles 2.
  • the constituent material of the binder resin 3 is substantially the same as that of the manufactured dust core or the general structural part. It is preferable to use a material that does not remain in the layer and disappears.
  • the constituent material of the binder resin 3 include one selected from a polyvinyl alcohol resin, a polyvinyl butyral resin, and an acrylic resin.
  • the composition analysis of the binder resin 3 can be performed by GC-MS (gas chromatograph mass spectrometry) or FR-IR (Fourier transform infrared spectroscopy).
  • the content of the binder resin 3 in the granulated powder 1 is preferably 0.1% by mass or more and 2.0% by mass or less. When the content of the binder resin 3 is 0.1% by mass or more, the plurality of metal particles 2 are easily bound. If content of the binder resin 3 is 2.0 mass% or less, content of the binder resin 3 will not increase too much.
  • the content of the binder resin 3 in the granulated powder 1 is more preferably 0.5% by mass or more and 1.0% by mass or less.
  • the measurement of the content of the binder resin 3 can be calculated by the percentage of “mass of binder resin 3 / mass of granulated powder 1”.
  • the mass of the binder resin 3 can be calculated by “the mass of the granulated powder 1 ⁇ the mass of the total metal particles 2”.
  • the mass of the total metal particles 2 can be obtained by eliminating the binder resin 3 of the granulated powder 1 by heat treatment. It is obtained by dissolving and removing with a solvent.
  • a thickener 4 constituting the granulated powder 1 is included in the binder resin 3 to increase the viscosity of the binder resin. Thereby, the binding property of the metal particles 2 by the binder resin 3 can be enhanced.
  • content of the thickener 4 in the binder resin 3 can be suitably selected according to the constituent material of the thickener, for example, 0.01 mass% or more and 50.0 mass% or less are preferable. If content of the thickener 4 is 0.01 mass% or more, it will be easy to raise the viscosity of the binder resin 3. If the content of the thickener 4 is 50.0% by mass or less, the amount of the binder resin 3 is not excessively reduced, and the plurality of metal particles 4 are easily bound. In addition, since the viscosity of the binder resin 3 does not become too high, the granulated powder 1 is easy to handle.
  • the content of the thickener 4 in the binder resin 3 is more preferably 0.01% by mass or more and 10.0% by mass or less, and particularly preferably 0.01% by mass or more and 5.0% by mass or less.
  • the constituent material of the thickener 4 includes one or more substances selected from polysaccharides, layered substances, fatty acid metal salts, and ultrafine particles having a diameter of 1 ⁇ m or less.
  • the constituent material of the thickener 4 does not substantially remain in the manufactured dust core or the general structural part and disappears. It is preferable to use a material to be used.
  • polysaccharide examples include starch, pectin, guar gum, xanthan gum, tamarind gum, carrageenan, propylene glycol, and sodium carboxymethyl cellulose (CMC).
  • Examples of the layered material include graphite, metal chalcogenides, metal oxides / metal oxyhalides, metal phosphates, clay minerals / silicates, and double hydroxides.
  • Clay minerals and silicates include, for example, smectites (montmorillonite, saponite, etc.), kaolins (kaolinite, etc.), pyrophyllite-talc, vermiculite, mica group, brittle mica group, chlorite group, sepiolite-palygorskite, Examples include imogolite, allophane, hisingerite, magadiite, and kanemite.
  • the fatty acid metal salt examples include a fatty acid metal salt composed of a fatty acid and a metal, and a mixture (complex) thereof.
  • the fatty acid is, for example, caprylic acid, pelargonic acid, capric acid, undecanoic acid, lauric acid, tridecanoic acid, myristic acid, pentadecanoic acid, palmitic acid, margaric acid, stearic acid, nonadecanoic acid, arachidic acid, heneicosanoic acid, behenic acid , Tricosanoic acid, lignoceric acid, pentacosanoic acid, serotic acid, heptacotanoic acid, and montanic acid.
  • the metal include Mg, Ca, Zn, Al, Ba, Li, Sr, Cd, Pb, Na, and K.
  • ultrafine particle material examples include particles made of an inorganic material such as metal particles, ceramic particles, and carbon nanotubes.
  • the metal particles include Au, Ag, and Pt.
  • the ceramic particles include SiO 2 , Al 2 O 3 , and CaCO 3 . These ultrafine particles are preferably smaller, preferably 100 nm or less, and more preferably 30 nm or less.
  • the insulation properties of the powder magnetic core will deteriorate. This is preferable because it can be prevented.
  • This ultrafine particle material remains without disappearing when the molded body obtained by compression molding the granulated powder 1 is subjected to heat treatment.
  • composition analysis of the thickener can be performed by SEM-EDX (energy dispersive X-ray spectroscopy), XRD (X-ray diffraction method), GC-MS, FT-IR and the like.
  • the content of the thickener can be measured by measuring the concentration from SEM image analysis.
  • the average particle diameter of the granulated powder 1 is preferably 100 ⁇ m or more and 1000 ⁇ m or less. If the average particle diameter of the granulated powder 1 is 100 ⁇ m or more, the fluidity is excellent and the productivity can be improved. If the average particle diameter of the granulated powder 1 is 1000 ⁇ m or less, it is easy to handle.
  • the average particle diameter of the granulated powder 1 is more preferably 150 ⁇ m or more and 500 ⁇ m or less. This average particle size is a value (D50: 50% by volume particle size) in which accumulation is 50% from the smaller diameter side of the volume-based particle size distribution when measured by a laser diffraction particle size distribution measuring device.
  • the granulated powder 1 according to the present disclosure is excellent in the binding property of the plurality of metal particles 2, the individual metal particles are not easily separated and excellent in fluidity. This is because the viscosity of the binder resin 3 can be increased by including the thickener 4 in the binder resin 3.
  • the plurality of metal particles 2 constituting the granulated powder 1 are metal particles having a large specific gravity (especially iron or an iron alloy) or metal particles having a large particle size that are difficult to bind with the binder resin 3 alone. Since the binder resin 3 including the adhesive 4 is easy to increase the viscosity, the binder resin 3 has excellent binding properties and excellent fluidity.
  • the granulated powder can be produced by a granulated powder production method including a granulation step of granulating a plurality of metal particles with a binder resin. First, a preparation process for preparing the constituent material of the granulated powder will be described, and then the granulation process will be described.
  • a plurality of metal particles and a solution containing a binder resin and a thickener are prepared.
  • the preparation of the metal particles may be performed by purchasing the above-described materials and metal particles having an average particle diameter, or may be performed by manufacturing by a known manufacturing method.
  • the preparation of the solution is to prepare a binder resin, a thickener and a solvent, respectively, and mix the solute and the solvent so that the content of the binder resin and the thickener in the solution is a predetermined amount. It can be done by making it.
  • the contents of the binder resin and the thickener in the solution can be appropriately selected according to the types of the resin and the thickener. Examples of the material of the solvent include water.
  • the plurality of metal particles are rotated and rolled while being heated, and the solution containing the binder resin is sprayed onto the plurality of metal particles to be rolled.
  • the solvent of the attached solution is quickly dried by heating, whereby a granulated powder obtained by granulating a plurality of metal particles with a binder resin can be produced.
  • a commercially available rolling fluidized bed granulator can be used for this granulation process.
  • the temperature of the metal particles is preferably 30 ° C. or higher and 150 ° C. or lower. If particle temperature is 30 degreeC or more, it will be easy to dry the solution adhering to the surface of a metal particle rapidly. When the particle temperature is 150 ° C. or lower, the binder resin 3 and the like are not easily thermally deteriorated.
  • the particle temperature is more preferably from 30 ° C. to 100 ° C., particularly preferably from 30 ° C. to 70 ° C.
  • the rotation speed during rolling is preferably 50 rpm or more and 1000 rpm or less. If it is the range of the said rotation speed, it will be easy to make the sprayed solution adhere uniformly to a several metal particle.
  • the number of rotations during rolling is more preferably 50 rpm or more and 500 rpm, and particularly preferably 100 rpm or more and 300 rpm or less.
  • the treatment time is preferably from 10 minutes to 300 minutes. When the treatment time is 10 minutes or more, a plurality of metal particles can be sufficiently bound, and a granulated powder having a large particle size can be easily produced. If processing time is 300 minutes or less, it will be easy to produce the granulated powder of the particle size which is easy to handle.
  • the treatment time is more preferably from 10 minutes to 120 minutes, particularly preferably from 10 minutes to 60 minutes.
  • the binder resin contains a thickener, whereby a granulated powder having excellent binding properties and fluidity can be produced.
  • a binder resin containing a thickener can easily increase the viscosity even if it is a metal particle having a large specific gravity (especially iron or an iron alloy) or a metal particle having a large particle size, which is difficult to increase the binding property with only the binder resin. Therefore, it is possible to produce a granulated powder that is sufficiently excellent in the binding property of metal particles and excellent in fluidity.
  • Test example A sample of granulated powder comprising a plurality of metal particles and a binder resin was prepared, and the fluidity of the granulated powder was evaluated.
  • Sample No. 1-1 Sample No. of granulated powder 1-1 was produced by the steps of the preparation step and the granulation step in the same manner as in the above-described granulated powder production method.
  • a solution containing a plurality of metal particles and a binder resin was prepared.
  • the plurality of metal particles a plurality of particles made of an Fe—Si—Al-based alloy (9.5 mass% Si, 5.5 mass% Al, the balance being Fe and inevitable impurities) were prepared.
  • the average particle diameter of the metal particles is 30 ⁇ m.
  • This average particle size is a value (D50: 50% by volume particle size) in which accumulation is 50% from the smaller diameter side of the volume-based particle size distribution when measured by a laser diffraction particle size distribution measuring device.
  • the above solution was prepared by adding 0.5% by mass of xanthan gum (polysaccharide) as a thickener to an aqueous PVA solution (concentration: 10% by mass) diluted with water.
  • xanthan gum polysaccharide
  • a plurality of metal particles were granulated with a binder resin.
  • a commercially available rolling fluidized bed granulator (Granurex GX-20 manufactured by Freund Sangyo Co., Ltd.) is used to rotate and roll a plurality of metal particles while heating, and a plurality of the above solutions are rolled. This was carried out by spraying metal particles.
  • the metal particle temperature in the fluidized bed granulator, the number of revolutions of the rotating dish, and the time are as follows. The solution was added so that the solid content of the aqueous solution was 0.9% by mass with respect to the mass of the plurality of metal particles.
  • the average particle diameter of the obtained granulated powder is shown in Table 1. This average particle diameter is the D50 particle diameter, similar to the average particle diameter of the metal particles described above.
  • Sample No. of granulated powder No. 1-101 is a sample No. 1 except that a solution containing no thickener was prepared in the preparation step. It was produced in the same manner as 1-1.

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Abstract

複数の金属粒子と、複数の金属粒子を結着する結着樹脂と、結着樹脂に含まれて結着樹脂の粘度を高める増粘剤とを備える造粒粉。

Description

造粒粉、及び造粒粉の製造方法
  本開示は造粒粉、及び造粒粉の製造方法に関する。本出願は２０１５年６月８日出願の日本特許出願第２０１５－１１５６７０号に基づく優先権を主張し、前記日本特許出願に記載された全ての内容を援用するものである。
  絶縁層が被覆された複数の軟磁性粒子からなる軟磁性粉末と、成形用樹脂とを混合して一体化された造粒粉を形成する技術が開示されている（たとえば、特許文献１参照）。
特開２０１２－１０７３３０号公報
本開示にかかる造粒粉は、複数の金属粒子と、複数の金属粒子を結着する結着樹脂と、結着樹脂に含まれて結着樹脂の粘度を高める増粘剤とを備える。
本開示にかかる造粒粉の製造方法は、複数の金属粒子を結着樹脂で造粒する造粒工程を備える。結着樹脂は、結着樹脂の粘度を高める増粘剤を含む。造粒工程は、複数の金属粒子を加熱しながら回転して転動させ、結着樹脂を含む溶液を転動される複数の金属粒子にスプレー噴霧することで行われる。
図１は、実施形態にかかる造粒粉を示す概略断面図である。 図２は、実施形態にかかる被覆金属粒子を示す概略断面図である。
スイッチング電源やＤＣ／ＤＣコンバータなどのエネルギーを変換する回路に備える部品として、巻線を巻回してなるコイルと、このコイルが配置され、閉磁路を形成する圧粉磁心とを備える電磁部品がある。近年、電磁部品のダウンサイジングに向けたスイッチング周波数の高周波化が進んでおり、電磁部品に用いられる圧粉磁心は高周波応答性に優れることが望まれている。高周波応答性の向上として、圧粉磁心を構成する軟磁性粒子の微粒化がある。しかし、軟磁性粒子を微粒化すれば粉末の流動性が悪くなり、加圧工程での金型への充填性が著しく低下する。
そこで複数の金属粒子の結着性に優れて流動性に優れる造粒粉が望まれている。金属粒子同士の結着性を高めるために溶液中の結着樹脂の濃度を高くして粘度を高めることが考えられる。しかし、造粒粉の製造は、通常、金属粒子の単位体積当たりの結着樹脂の含有量が一定となるように溶液をスプレー噴射して行われる。そのため、溶液中の結着樹脂の濃度が高くなれば、スプレーで噴射される溶液の量が少なくなる。それにより、軟磁性粉末全体に均一に結着樹脂が行き渡らず、十分に造粒できなかったり、粒度分布にばらつきが生じたりして、流動性に乏しい造粒粉が得られる虞がある。
本発明者は、金属粒子の単位体積当たりの結着樹脂の含有量を変えることなく、複数の金属粒子の結着性に優れて流動性に優れる造粒粉を製造するべく、造粒粉の製造方法を鋭意検討した。その結果、結着樹脂に特定の物質を含ませることで、溶液中の結着樹脂の濃度を高くすることなく、即ち、複数の金属粒子に対してスプレーで噴射する溶液の総量を変えることなく、結着樹脂の粘度を高めて複数の金属粒子全体に均一に結着樹脂を行き渡らせることで従来よりも流動性に優れる造粒粉を製造ができる、との知見を得た。本発明は、この知見に基づくものである。
  （１）本開示に係る造粒粉は、複数の金属粒子と、複数の金属粒子を結着する結着樹脂と、結着樹脂に含まれて結着樹脂の粘度を高める増粘剤とを備える。
  上記の構成によれば、結着樹脂が増粘剤を含むことで、結着樹脂の粘性を高められて複数の金属粒子の結着性を高められるため、流動性に優れる。そのため、この造粒粉は、例えば成形用金型に充填して圧縮成形する工程を経て製造される圧粉磁心や一般構造用部品（焼結部品）の構成材料に好適に利用できる。
  （２）上記造粒粉の一形態として、金属粒子の平均粒径が、１０μｍ以上であることが挙げられる。
  金属粒子の平均粒径が１０μｍ以上のような結着樹脂のみでは結着性を高め難い粒径が大きく質量の大きな金属粒子であっても、増粘剤を含む結着樹脂は粘性を高め易いため、金属粒子同士の結着性が高くて流動性に優れる。
  （３）上記造粒粉の一形態として、金属粒子の構成材料は、マグネシウムの比重以上の比重を有する材料であることが挙げられる。
  マグネシウムの比重以上の比重を有する金属粒子のような結着樹脂のみでは結着性を高め難い比重が大きく重たい金属粒子であっても、増粘剤を含む結着樹脂は粘性を高め易いため、結着性に優れて流動性に優れる。
  （４）上記造粒粉の一形態として、増粘剤は、多糖類、層状物質、脂肪酸金属塩、及び直径１μｍ以下の超微粒子物質から選択される１種以上の物質を含有することが挙げられる。
  上記の構成によれば、結着樹脂の粘性を高め易いため、複数の金属粒子がばらけ難い。
  （５）上記造粒粉の一形態として、結着樹脂の造粒粉に対する含有量は、０．１質量％以上２．０質量％以下であることが挙げられる。
  結着樹脂の上記含有量が０．１質量％以上であれば、複数の金属粒子を十分に結着し易く、結着性に優れる造粒粉とし易い。結着樹脂の上記含有量が２．０質量％以下であれば、結着樹脂の量が過剰になり難い。
  （６）上記造粒粉の一形態として、結着樹脂を上記（５）の範囲で含む場合、結着樹脂における増粘剤の含有量は、０．０１質量％以上５０．０質量％以下であることが挙げられる。
  増粘剤の含有量が０．０１質量％以上であれば、結着樹脂の粘性を高め易い。増粘剤の含有量が５０．０質量％以下であれば、結着樹脂の量が不足し難く、複数の金属粒子を結着し易い。その上、結着樹脂の粘性の過度な向上を抑制でき、造粒粉を取り扱い易い。
  （７）上記造粒粉の一形態として、結着樹脂は、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、及びアクリル樹脂から選択される１種であることが挙げられる。
  上記の構成によれば、複数の金属粒子の結着性を高め易いため、複数の金属粒子を一塊とし易い。
  （８）上記造粒粉の一形態として、金属粒子の外周を覆う絶縁層を備えることが挙げられる。
  上記の構成によれば、圧粉磁心とコイルとを備える電磁部品の圧粉磁心の構成材料に好適に利用できる。造粒粉を用いて圧粉磁心を製造した際、絶縁層を備えることで粒子同士の絶縁性を高められるため、損失（例えば、渦電流損）の増加を抑制し易いからである。
  （９）本開示に係る造粒粉の製造方法は、複数の金属粒子を結着樹脂で造粒する造粒工程を備える。結着樹脂は、結着樹脂の粘性を高める増粘剤を含む。造粒工程は、複数の金属粒子を加熱しながら回転して転動させ、結着樹脂を含む溶液を転動される複数の金属粒子にスプレー噴霧することで行われる。
  上記の構成によれば、複数の金属粒子の結着性に優れて流動性に優れる造粒粉を製造できる。結着樹脂が増粘剤を含むことで、金属粒子の単位体積当たりの結着樹脂の含有量を変えることなく、即ち溶液中の結着樹脂の濃度を高めて複数の金属粒子に対してスプレーで噴射する溶液の量が減ることなく、結着樹脂による複数の金属粒子の結着性を高められるため、均一な粒度分布で、かつ粒径の大きな造粒粉を形成し易いからである。
  上記造粒工程では、噴霧された溶液を金属粒子の表面に付着させた後、付着した溶液の溶媒が加熱により速やかに乾燥されることで、複数の金属粒子を結着樹脂で造粒した造粒粉を製造できる。特に、結着樹脂のみでは結着性を高め難い比重の大きな金属粒子や粒径の大きな金属粒子であっても、増粘剤を含む結着樹脂は粘性を高め易いため、結着性に優れて流動性に優れる造粒粉を製造できる。
  （１０）上記造粒粉の製造方法の一形態として、造粒工程は、金属粒子の温度を３０℃以上１５０℃以下、回転数を５０ｒｐｍ以上１０００ｒｐｍ以下、時間を１０分以上３００分以下とすることが挙げられる。
  上記の構成によれば、噴射する溶液を複数の金属粒子に均一に付着させ易く、金属粒子の表面に付着させた溶液を速やかに乾燥させ易いため、均一な粒度分布でかつ、粒径の大きな造粒粉を形成し易い。
［１．実施形態の詳細］
次に実施形態の詳細が説明される。まず、実施形態にかかる造粒粉について説明される。その次に、造粒粉の製造方法について説明される。
［２．造粒粉］
  図１を参照して、造粒粉１は、複数の金属粒子２と、複数の金属粒子２を結着する結着樹脂３とを備える。造粒粉１の主たる特徴とするところは、結着樹脂３に含まれて結着樹脂３の粘性を高める増粘剤４を備える点にある。図１では、説明の便宜上、増粘剤４が誇張されて示されている。
　［２．－１　金属粒子］
　［２．－１－１　材質］
  造粒粉１に備わる金属粒子２の構成材料は、特に限定されず、造粒粉の用途に応じて適宜選択できる。金属粒子２の構成材料は、マグネシウム（Ｍｇ）の比重以上の比重を有する金属材料であることが好ましい。金属粒子２の構成材料は、純鉄（Ｆｅ）又は鉄合金、アルミニウム（Ａｌ）又はＡｌ合金、Ｍｇ又はＭｇ合金、銅（Ｃｕ）又は銅合金などが挙げられる。金属粒子２が純鉄（Ｆｅ）又は鉄合金である造粒粉は、圧粉磁心とコイルを備える電磁部品の圧粉磁心の構成材料や、一般構造用部品（焼結部品）の構成材料に好適に利用できる。
  造粒粉１を圧粉磁心の製造に利用する場合、金属粒子２は純鉄が好適である。造粒粉１を圧粉磁心の製造に利用する場合、鉄合金は、Ｆｅ－Ｓｉ系合金，Ｆｅ－Ａｌ系合金，Ｆｅ－Ｎ系合金，Ｆｅ－Ｎｉ系合金，Ｆｅ－Ｃ系合金，Ｆｅ－Ｂ系合金，Ｆｅ－Ｃｏ系合金，Ｆｅ－Ｐ系合金，Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｏ系合金，Ｆｅ－Ａｌ－Ｓｉ系合金などが挙げられる。
  造粒粉１を機械部品などの一般構造用部品の製造に利用する場合、鉄合金は、ステンレス鋼、Ｆｅ－Ｃ系合金，Ｆｅ－Ｃｕ－Ｎｉ－Ｍｏ系合金，Ｆｅ－Ｎｉ－Ｍｏ－Ｍｎ系合金，Ｆｅ－Ｐ系合金，Ｆｅ－Ｃｕ系合金，Ｆｅ－Ｃｕ－Ｃ系合金，Ｆｅ－Ｃｕ－Ｍｏ系合金，Ｆｅ－Ｎｉ－Ｍｏ－Ｃｕ－Ｃ系合金，Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｕ系合金，Ｆｅ－Ｎｉ－Ｍｏ－Ｃ系合金，Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｒ系合金，Ｆｅ－Ｎｉ－Ｍｏ－Ｃｒ系合金，Ｆｅ－Ｃｒ系合金，Ｆｅ－Ｍｏ－Ｃｒ系合金，Ｆｅ－Ｃｒ－Ｃ系合金，Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃ系合金，Ｆｅ－Ｍｏ－Ｍｎ－Ｃｒ－Ｃ系合金などが挙げられる。
　［２．－１－２　粒径］
　金属粒子２の粒径は、金属粒子２の材質や造粒粉１の用途に応じて適宜選択できるが、例えば、１０μｍ以上が好ましい。金属粒子２の平均粒径が１０μｍ以上のような結着樹脂２による結着性を高め難い粒径が大きく質量の大きな金属粒子であっても、増粘剤４を含む結着樹脂３は粘性を高め易いため、結着性に優れて流動性に優れる造粒粉１とすることができる。金属粒子２の平均粒径は、２０μｍ以上が特に好ましい。金属粒子２の平均粒径の上限は、５００μｍ以下が好ましく、３００μｍ以下が特に好ましい。
  金属粒子２が純鉄（Ｆｅ）又は鉄合金であり、圧粉磁心の製造に利用する場合には、その平均粒径は１０μｍ以上５００μｍ以下程度が好ましい。この平均粒径であれば、圧粉磁心のヒステリシス損を低減できる、圧粉磁心を高周波数で使用した場合でも渦電流損を低減できる、という効果を奏する。この平均粒径は、１０μｍ以上３００μｍ以下が更に好ましく、２０μｍ以上１００μｍ以下が特に好ましい。一般構造用部品に利用する圧粉成形体の製造に利用する場合には、平均粒径は３０μｍ以上３００μｍ以下程度が好ましい。そうすれば、形状や寸法の精度に優れることと強度に優れることとを両立できるといった効果が期待できる。この平均粒径は、５０μｍ以上２００μｍ以下が更に好ましく、５０μｍ以上１００μｍ以下が特に好ましい。
  金属粒子２がＡｌ又はＡｌ合金、Ｍｇ又はＭｇ合金、Ｃｕ又はＣｕ合金の場合、その平均粒径は、上述した純鉄（Ｆｅ）又は鉄合金を一般構造用部品用の圧粉成形体の製造に利用する場合と同様、３０μｍ以上３００μｍ以下、更には５０μｍ以上２００μｍ以下、特に５０μｍ以上１００μｍ以下が好ましい。そうすれば、上述と同様、形状や寸法の精度に優れることと強度に優れることとを両立できるといった効果が期待できる。
  金属粒子２の平均粒径の測定は、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で断面の画像を取得し、市販の画像解析ソフトを用いて解析することで行える。その際、円相当径を粒子の粒径とする。円相当径とは、粒子の輪郭を特定し、その輪郭で囲まれる面積Ｓと同一の面積を有する円の径とする。つまり、円相当径＝２×｛上記輪郭内の面積Ｓ／π｝１／２で表される。金属粒子２の断面の取り方は、造粒粉１を圧縮成形した成形体に熱処理を施して実質的に結着樹脂３が消失した熱処理体を作製し、その熱処理体の断面をとることで行える。
  図２を参照して、金属粒子２は、その材質や造粒粉１の使用用途にもよるが、粒子のみから構成されるもの（裸粉末）の他、外周を覆う絶縁層５を備える被覆金属粒子６とすることができる。例えば、金属粒子２が純鉄又は鉄合金の場合、絶縁層５を備えることで、圧粉磁心とコイルとを備える電磁部品の圧粉磁心の構成材料に好適に利用できる。絶縁層を備えることで、圧粉磁心の電気抵抗を高めて、中高周波数領域で使用される場合に渦電流損を低減できるからである。
　［２．－１－３　絶縁層］
  絶縁層５の構成材料は、例えば、Ｓｉ及びＯと、更に、アルカリ金属及びＭｇのうち少なくとも一種とを含む珪酸化合物が挙げられる。上記アルカリ金属及びＭｇのうち少なくとも一種を含む上記珪酸化合物としては、ケイ酸カリウム（Ｋ２ＳｉＯ３）、ケイ酸ナトリウム（Ｎａ２ＳｉＯ３：水ガラス、ケイ酸ソーダとも呼ばれる）、ケイ酸リチウム（Ｌｉ２ＳｉＯ３）、ケイ酸マグネシウム（ＭｇＳｉＯ３）等が挙げられる。絶縁層５中の各元素の含有量はそれぞれ、Ｓｉが１０質量％以上３５質量％以下、Ｏが２０質量％以上７０質量％以下、アルカリ金属及びＭｇの総量が５質量%以上３０質量％以下の範囲であるのが好ましい。
  絶縁層５は、上記珪酸化合物に加えて、更にＡｌを含有していてもよい。含有するＡｌの形態は特に問わないが、例えば、ケイ酸アルミニウムやアルミン酸等として含有する形態が挙げられる。絶縁層５が、ケイ酸ナトリウムとＡｌとを含有すると、絶縁性に優れる。絶縁層５が、ケイ酸カリウム、ケイ酸リチウム、ケイ酸マグネシウム等の他の珪酸化合物とＡｌとを含有すると、耐熱性に優れる。絶縁層５がＡｌを含有する場合、Ａｌの含有量は０質量％超２０質量％以下が好ましい。
  また、絶縁層５は、Ｓｉ，Ａｌ，Ｏ、アルカリ金属、及びＭｇ以外の元素を少量含有してもよい。Ｓｉ，Ａｌ，Ｏ、アルカリ金属、及びＭｇ以外の元素としては、例えば、Ｆｅ，Ｃａ等が挙げられる。その含有量は２０質量％以下であることが好ましい。
  その他、絶縁層５は、リン酸鉄、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、リン酸アルミニウム、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムといった酸化物絶縁材料が挙げられる。このような酸化物絶縁材料からなる絶縁層５を備えた金属粒子２である被覆金属粒子６を用いることで、透磁率、飽和磁束密度、及び電気抵抗の三者が高い圧粉磁心が得られる。
  絶縁層５の組成分析は、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）のＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分光法）分析により行える。ここでは、被覆金属粒子６の断面において５箇所以上の分析を行ない、その平均を絶縁層５の組成とする。被覆金属粒子６の断面の取り方は、上述した金属粒子２の断面の取り方と同様にして行える。
  絶縁層５の厚さは、１０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下が好ましい。絶縁層５の厚さが１０ｎｍ以上であれば、絶縁性を高められ、１０００ｎｍ以下であれば、金属粒子２の体積分率の低下を抑制して、圧粉磁心の磁気特性（例えば飽和磁束密度や透磁率など）の低下を抑制し易い。絶縁層５の厚さは、３０ｎｍ以上３００ｎｍ以下がより好ましい。絶縁層５の厚さの測定は、被覆金属粒子６の断面をＴＥＭで観察し、その観察像を画像解析することで行える。
  ［２．－２　結着樹脂］
  造粒粉１を構成する結着樹脂３は、複数の金属粒子２を結着する。それにより、複数の金属粒子２を一つの粒子のように取り扱うことができ、流動性を高められる上に取り扱い易くなる。
  結着樹脂３の構成材料は、複数の金属粒子２を結着し易い樹脂が挙げられる。その上、結着樹脂３の構成材料は、造粒粉１を例えば圧粉磁心や一般構造用部品の構成材料に用いる場合には、製造された圧粉磁心や一般構造用部品には実質的に残存せず消失する材料とすることが好ましい。結着樹脂３の構成材料は、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、及びアクリル樹脂から選択される１種が挙げられる。結着樹脂３の組成分析は、ＧＣ－ＭＳ（ガスクロマトグラフ質量分析）や、ＦＲ－ＩＲ（フーリエ変換赤外分光法）により行える。
  造粒粉１における結着樹脂３の含有量は、０．１質量％以上２．０質量％以下が好ましい。結着樹脂３の含有量が０．１質量％以上であれば、複数の金属粒子２を結着し易い。
結着樹脂３の含有量が２．０質量％以下であれば、結着樹脂３の含有量が多くなり過ぎない。造粒粉１における結着樹脂３の含有量は、０．５質量％以上１．０質量％以下が更に好ましい。結着樹脂３の含有量の測定は、「結着樹脂３の質量／造粒粉１の質量」の百分率により算出できる。結着樹脂３の質量は、「造粒粉１の質量－全金属粒子２の質量」により算出でき、全金属粒子２の質量は、造粒粉１の結着樹脂３を熱処理により消失させたり、溶剤で溶解・除去させることで求められる。
  ［２．－３　増粘剤］
  造粒粉１を構成する増粘剤４は、結着樹脂３に含まれて結着樹脂の粘性を高める。それにより、結着樹脂３による金属粒子２の結着性を高められる。
  結着樹脂３における増粘剤４の含有量は、増粘剤の構成材料に応じて適宜選択できるが、例えば、０．０１質量％以上５０．０質量％以下が好ましい。増粘剤４の含有量が０．０１質量％以上であれば、結着樹脂３の粘性を高め易い。増粘剤４の含有量が５０．０質量％以下であれば、結着樹脂３の量が過度に低減せず、複数の金属粒子４を結着し易い。
その上、結着樹脂３の粘性が高くなり過ぎないので、造粒粉１を取り扱い易い。結着樹脂３における増粘剤４の含有量は、０．０１質量％以上１０．０質量％以下が更に好ましく、０．０１質量％以上５．０質量％以下が特に好ましい。
増粘剤４の構成材料は、多糖類、層状物質、脂肪酸金属塩、及び直径１μｍ以下の超微粒子物質から選択される１種以上の物質を含有することが挙げられる。増粘剤４の構成材料は、造粒粉１を例えば圧粉磁心や一般構造用部品の構成材料に用いる場合、製造された圧粉磁心や一般構造用部品には実質的に残存せず消失する材料とすることが好ましい。
  ［２．－３－１　多糖類］
  多糖類は、例えば、デンプン、ペクチン、グアーガム、キサンタンガム、タマリンドガム、カラギーナン、プロピレングリコール、カルボキシメチルセルロースナトリウム（ＣＭＣ）が挙げられる。
［２．－３－２　層状物質］
  層状物質として、例えば、グラファイト、金属カルコゲン化物、金属酸化物・金属オキシハロゲン化物、金属リン酸塩、粘土鉱物・ケイ酸塩、複水酸化物が挙げられる。
  金属カルコゲン化物は、例えば、（Ｍ）（Ｘ）２（（Ｍ）＝Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ、（Ｘ）＝Ｓ，Ｓｅ）、（Ｍ）Ｐ（Ｘ）３（（Ｍ）＝Ｍｇ，Ｖ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ｉｎ、（Ｘ）＝Ｓ，Ｓｅ、Ｐ：リン）が挙げられる。
  金属酸化物・金属オキシハロゲン化物は、例えば、（Ｍ）ｘ（Ｏ）ｙ（ＭｏＯ３，Ｍｏ１８Ｏ５２，Ｖ２Ｏ５，ＬｉＮｂＯ２，ＬｉｘＶ３Ｏ８）、（Ｍ）Ｏ（Ｘ）Ｏ４（（Ｍ）＝Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｆｅ、（Ｘ）＝Ｐ，Ａｓ、Ｏ：酸素）、（Ｍ）Ｏ（Ｘ）（（Ｍ）＝Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｆｅ、（Ｘ）＝Ｃｌ，Ｂｒ、Ｏ：酸素）、（Ｌｎ）ＯＣｌ（（Ｌｎ）＝Ｙｂ，Ｅｒ，Ｔｍ）、ニオブ酸塩（Ｋ［Ｃａ２Ｎａｎ－３ＮｂｎＯ３ｎ＋１］、３≦ｎ＜７）、チタン酸塩（Ｋ２Ｔｉ４Ｏ９，ＫＴｉＮｂＯ５）が挙げられる。
  金属リン酸塩は、例えば、（Ｍ）（ＨＰＯ４）２（（Ｍ）＝Ｔｉ，Ｚｒ，Ｃｅ，Ｓｎ）、Ｚｒ（（Ｒ）ＯＰＯ３）２（（Ｒ）＝Ｈ，Ｒｈ，Ｍｅ：メチル基、Ｏ：酸素）が挙げられる。
  粘土鉱物・ケイ酸塩は、例えば、スメクタイト族（モンモリロナイト、サポナイトなど）、カオリン族（カオリナイトなど）、パイロフィライト－タルク、バーミキュライト、雲母群、脆雲母群、緑泥石群、セピオライト－パリゴルスカイト、イモゴライト、アロフェン、ヒシンゲライト、マガディアイト、カネマイトが挙げられる。
  複水酸化物は、例えば、［（Ｍ２＋）１－ｘ（Ｍ３＋）ｘ（ＯＨ）２］［Ａｎ－］ｘ／ｎ・ｚＨ２Ｏ（（Ｍ２＋）＝Ｍｇ，Ｚｎ、（Ｍ３＋）＝Ａｌ，Ｆｅ）が挙げられる。
［２．－３－３　脂肪酸金属塩］
  脂肪酸金属塩は、例えば、脂肪酸と金属とからなる脂肪酸金属塩、及びそれらの混合物（複合体）が挙げられる。上記脂肪酸は、例えば、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキン酸、ヘンエイコサン酸、ベヘン酸、トリコサン酸、リグノセリン酸、ペンタコサン酸、セロチン酸、ヘプタコタン酸、及びモンタン酸などが挙げられる。上記金属は、例えば、Ｍｇ，Ｃａ，Ｚｎ，Ａｌ，Ｂａ，Ｌｉ，Ｓｒ，Ｃｄ，Ｐｂ，Ｎａ，及びＫなどが挙げられる。
  ［２．－３－４　超微粒子物質］
  直径１μｍ以下の超微粒子としては、金属粒子、セラミックス粒子、カーボンナノチューブといった無機材料からなる粒子が挙げられる。金属粒子は、例えば、Ａｕ，Ａｇ，Ｐｔが挙げられる。セラミックス粒子は、例えば、ＳｉＯ２，Ａｌ２Ｏ３，ＣａＣＯ３が挙げられる。これら超微粒子は、小さい方が好ましく、１００ｎｍ以下、更に３０ｎｍ以下が好ましい。また、造粒粉を高周波用磁心の構成材料の製造に利用する場合、上記超微粒子のうち、電気抵抗の高いセラミックス粒子を利用すると、圧粉磁心（圧粉成形体）の絶縁特性の劣化を防止することができて好ましい。この超微粒子物質は、造粒粉１を圧縮成形した成形体に熱処理を施した際、消失せずに残る。
  増粘剤の組成分析は、ＳＥＭ－ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分光法）、ＸＲＤ（Ｘ線回折法）、ＧＣ－ＭＳ、ＦＴ－ＩＲなどにより行える。増粘剤の含有量の測定は、ＳＥＭ画像解析から濃度を測定することにより行える。
［２．－４　造粒粉の平均粒径］
  造粒粉１の平均粒径は、１００μｍ以上１０００μｍ以下が好ましい。造粒粉１の平均粒径が１００μｍ以上であれば、流動性に優れ、生産性を向上できる。造粒粉１の平均粒径が１０００μｍ以下であれば、取り扱い易い。造粒粉１の平均粒径は、１５０μｍ以上５００μｍ以下が更に好ましい。この平均粒径は、レーザ回折式粒度分布測定装置により測定した場合において、体積基準の粒度分布の小径側から累積が５０％となる値（Ｄ５０：５０体積％粒径）である。
  本開示にかかる造粒粉１は、複数の金属粒子２の結着性に優れるため、個々の金属粒子がばらけ難く、流動性に優れる。結着樹脂３が増粘剤４を含むことで、結着樹脂３の粘性を高められるからである。特に、造粒粉１を構成する複数の金属粒子２が結着樹脂３のみでは結着し難い比重の大きな金属粒子（特に鉄又は鉄合金）や粒径の大きな金属粒子であっても、増粘剤４を含む結着樹脂３は粘性を高め易いため、結着性に優れて流動性に優れる。また、流動性に優れることで、圧粉磁心や一般構造用部品の製造の際の成形用金型への充填性に優れるため、圧粉磁心や一般構造用部品の生産性を向上できる。そのため、圧粉磁心や一般構造用部品の構成材料に好適に利用できる。
  ［３．造粒粉の製造方法］
  造粒粉の製造は、複数の金属粒子を結着樹脂で造粒する造粒工程を備える造粒粉の製造方法により製造できる。まず、造粒粉の構成材料を準備する準備工程を説明し、続いて造粒工程を説明する。
  ［３．－１　準備工程］
  準備工程では、複数の金属粒子と、結着樹脂及び増粘剤を含む溶液とをそれぞれ準備する。金属粒子の準備は、上述した材質、及び平均粒径の金属粒子を購入するなどして行ってもよいし、公知の製造方法によって製造することで行ってもよい。一方、溶液の準備は、結着樹脂と増粘剤と溶媒とをそれぞれ用意し、結着樹脂及び増粘剤の溶液に対する含有量が所定の量となるように溶質と溶媒とを混合して作製することで行うことができる。溶液中の結着樹脂及び増粘剤の含有量は、樹脂及び増粘剤の種類に応じて適宜選択できる。
溶媒の材質は、例えば、水などが挙げられる。
  ［３．－２　造粒工程］
  造粒工程は、複数の金属粒子を加熱しながら回転して転動させ、結着樹脂を含む溶液を転動される複数の金属粒子にスプレー噴霧する。噴霧された溶液を金属粒子の表面に付着させた後、付着した溶液の溶媒が加熱により速やかに乾燥されることで、複数の金属粒子を結着樹脂で造粒した造粒粉を製造できる。この造粒工程は、市販の転動流動層造粒機を用いることができる。
  金属粒子の温度は、３０℃以上１５０℃以下が好ましい。粒子温度が３０℃以上であれば、金属粒子の表面に付着させた溶液を速やかに乾燥させ易い。粒子温度が１５０℃以下であれば、結着樹脂３などが熱劣化し難い。粒子温度は、３０℃以上１００℃以下が更に好ましく、３０℃以上７０℃以下が特に好ましい。転動時の回転数は、５０ｒｐｍ以上１０００ｒｐｍ以下が好ましい。上記回転数の範囲であれば、噴射した溶液を複数の金属粒子に均一に付着させ易い。転動時の回転数は、５０ｒｐｍ以上５００ｒｐｍが更に好ましく、１００ｒｐｍ以上３００ｒｐｍ以下が特に好ましい。上記処理時間は、１０分以上３００分以下が好ましい。処理時間が１０分以上であれば、複数の金属粒子を十分に結着できて、粒径の大きな造粒粉を作製し易い。処理時間が３００分以下であれば、取り扱い易い粒径の造粒粉を作製し易い。処理時間は、１０分以上１２０分以下が更に好ましく、１０分以上６０分以下が特に好ましい。
  上述の造粒粉の製造方法によれば、結着樹脂が増粘剤を含むことで、複数の金属粒子の結着性に優れて流動性に優れる造粒粉を製造できる。特に、結着樹脂のみでは結着性を高め難い比重の大きな金属粒子（特に鉄又は鉄合金）や粒径の大きな金属粒子であっても、増粘剤を含む結着樹脂は粘性を高め易いため、十分に金属粒子の結着性に優れて流動性に優れる造粒粉を製造できる。
  ［４．試験例］
  複数の金属粒子と結着樹脂とを備える造粒粉の試料を作製し、造粒粉の流動性を評価した。
  ［４．－１　試料Ｎｏ．１－１］
  造粒粉の試料Ｎｏ．１－１は、上述の造粒粉の製造方法と同様にして、準備工程、造粒工程の手順で作製した。
  ［４．－１－１　準備工程］
  複数の金属粒子と結着樹脂を含む溶液とを準備した。複数の金属粒子は、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金（９．５質量％Ｓｉ、５．５質量％Ａｌ、残部がＦｅ及び不可避的不純物）からなる複数の粒子を準備した。金属粒子の平均粒径は、３０μｍである。この平均粒径は、レーザ回折式粒度分布測定装置により測定した場合において、体積基準の粒度分布の小径側から累積が５０％となる値（Ｄ５０：５０体積％粒径）である。
  上記溶液は、水で希釈したＰＶＡ水溶液（濃度１０質量％）に対して、増粘剤としてキサンタンガム（多糖類）を０．５質量％添加して作製した。
  ［４．－１－２　造粒工程］
  複数の金属粒子を結着樹脂で造粒した。ここでは、市販の転動流動層造粒機（フロイント産業株式会社製  グラニュレックスＧＸ－２０）を用い、複数の金属粒子を加熱しながら回転して転動させ、上記溶液を転動される複数の金属粒子にスプレー噴霧することで行った。流動層造粒機での金属粒子温度、回転皿の回転数、及び時間は、以下のとおりである。上記溶液は、複数の金属粒子の質量に対して水溶液の固形分が０．９質量％となるように添加した。得られた造粒粉の平均粒径を表１に示す。この平均粒径は、上述した金属粒子の平均粒径と同様、Ｄ５０粒径である。
    金属粒子温度：５０℃
    回転数      ：３００ｒｐｍ
    時間        ：６０分
  ［４．－２　試料Ｎｏ．１－１０１］
  造粒粉の試料Ｎｏ．１－１０１は、準備工程において溶液に増粘剤を含まない溶液を準備した点を除き、試料Ｎｏ．１－１と同様にして作製した。
  ［４．－３　流動性評価］
  各試料の流動性を評価した。その結果を表１に示す。ここでは、各造粒粉がφ４ｍｍの漏斗から排出できるか否かで造粒粉の流動性が良好（Ｇｏｏｄ）か不良（Ｂａｄ）かを評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  表１に示すように、結着樹脂に増粘剤を含む試料Ｎｏ．１－１の平均粒径は、１９５μｍであり、流動性は良好（Ｇｏｏｄ）であった。一方、結着樹脂に増粘剤を含まない試料Ｎｏ．１－１０１の平均粒径は１４０μｍであり、流動性は不良であった。この点から、結着樹脂に増粘剤を含むことで、比較的大きな粒径の造粒粉を製造でき、流動性に優れる造粒粉を製造できることが分かる。
  今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、どのような面からも制限的なものではないと理解されるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなく、請求の範囲によって規定され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
１  造粒粉
２  金属粒子
３  結着樹脂
４  増粘剤
５　絶縁層
６　被覆金属粒子

Claims (10)

  1.   複数の金属粒子と、
      前記複数の金属粒子を結着する結着樹脂と、
      前記結着樹脂に含まれて前記結着樹脂の粘度を高める増粘剤とを備える造粒粉。
  2.   前記金属粒子の平均粒径が、１０μｍ以上である請求項１に記載の造粒粉。
  3.   前記金属粒子の構成材料は、マグネシウムの比重以上の比重を有する材料である請求項１又は請求項２に記載の造粒粉。
  4.   前記増粘剤は、多糖類、層状物質、脂肪酸金属塩、及び直径１μｍ以下の超微粒子物質から選択される１種以上の物質を含有する請求項１～請求項３のいずれか１項に記載の造粒粉。
  5.   前記結着樹脂の前記造粒粉に対する含有量は、０．１質量％以上２．０質量％以下である請求項１～請求項４のいずれか１項に記載の造粒粉。
  6.   前記結着樹脂における前記増粘剤の含有量は、０．０１質量％以上５０．０質量％以下である請求項５に記載の造粒粉。
  7.   前記結着樹脂は、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、及びアクリル樹脂から選択される１種である請求項１～請求項６のいずれか１項に記載の造粒粉。
  8.   前記金属粒子の外周を覆う絶縁層を備える請求項１～請求項７のいずれか１項に記載の造粒粉。
  9.   複数の金属粒子を結着樹脂で造粒する造粒工程を備え、
      前記結着樹脂は、前記結着樹脂の粘度を高める増粘剤を含み、
      前記造粒工程は、前記複数の金属粒子を加熱しながら回転して転動させ、前記結着樹脂を含む溶液を転動される前記複数の金属粒子にスプレー噴霧することで行われる造粒粉の製造方法。
  10.   前記造粒工程は、前記金属粒子の温度を３０℃以上１５０℃以下、回転数を５０ｒｐｍ以上１０００ｒｐｍ以下、時間を１０分以上３００分以下とする請求項９に記載の造粒粉の製造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2020155666A (ja) * 2019-03-22 2020-09-24 日本特殊陶業株式会社 圧粉磁心
JP2020155665A (ja) * 2019-03-22 2020-09-24 日本特殊陶業株式会社 圧粉磁心
KR20220089240A (ko) * 2020-12-21 2022-06-28 재단법인 포항산업과학연구원 구형 조립 금속 분말 및 이의 제조 방법

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018131536A1 (ja) * 2017-01-12 2018-07-19 株式会社村田製作所 磁性体粒子、圧粉磁心、およびコイル部品
JP7148891B2 (ja) * 2018-10-12 2022-10-06 大同特殊鋼株式会社 圧粉磁心及びその製造方法
CN110676044B (zh) * 2019-09-10 2021-06-01 东莞艾宝纳米科技有限公司 一种高磁导率、低磁芯损耗的磁芯粉复合材料和磁环及其制备方法
CN111069589B (zh) * 2019-12-23 2022-05-24 东睦新材料集团股份有限公司 铝合金用造粒粉的制备方法、铝合金及铝合金制备方法
CN114682778B (zh) * 2022-02-23 2023-06-02 北京科技大学 基于微细球形钛基粉末制备钛基制件的方法、钛基制件

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03142906A (ja) * 1989-10-30 1991-06-18 Fuji Elelctrochem Co Ltd ボンド磁石の製造方法
JPH08107034A (ja) * 1994-09-14 1996-04-23 Sumitomo Special Metals Co Ltd Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結永久磁石の製造方法
JPH08120393A (ja) * 1994-08-26 1996-05-14 Sumitomo Special Metals Co Ltd Ｆｅ−Ｓｉ系軟質磁性焼結合金の製造方法
JP2002275501A (ja) * 2001-03-16 2002-09-25 Shimizu Shokuhin Kk 燒結品製造方法
JP2004115883A (ja) * 2002-09-27 2004-04-15 Seiko Epson Corp 造粒粉末及びその製造方法、並びにこれを用いた焼結体
JP2011035005A (ja) * 2009-07-29 2011-02-17 Tdk Corp 圧粉コアの製造方法
JP2011179051A (ja) * 2010-02-26 2011-09-15 Seiko Epson Corp 造粒粉末および造粒粉末の製造方法
WO2012057153A1 (ja) * 2010-10-26 2012-05-03 住友電気工業株式会社 軟磁性粉末、造粒粉、圧粉磁心、電磁部品及び圧粉磁心の製造方法
JP2014033001A (ja) * 2012-08-01 2014-02-20 Alps Green Devices Co Ltd 複合磁性粉末及び前記複合磁性粉末を用いた圧粉磁心

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2364799A1 (en) * 2010-03-03 2011-09-14 Seiko Epson Corporation Granulated powder and method for producing granulated powder

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03142906A (ja) * 1989-10-30 1991-06-18 Fuji Elelctrochem Co Ltd ボンド磁石の製造方法
JPH08120393A (ja) * 1994-08-26 1996-05-14 Sumitomo Special Metals Co Ltd Ｆｅ−Ｓｉ系軟質磁性焼結合金の製造方法
JPH08107034A (ja) * 1994-09-14 1996-04-23 Sumitomo Special Metals Co Ltd Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結永久磁石の製造方法
JP2002275501A (ja) * 2001-03-16 2002-09-25 Shimizu Shokuhin Kk 燒結品製造方法
JP2004115883A (ja) * 2002-09-27 2004-04-15 Seiko Epson Corp 造粒粉末及びその製造方法、並びにこれを用いた焼結体
JP2011035005A (ja) * 2009-07-29 2011-02-17 Tdk Corp 圧粉コアの製造方法
JP2011179051A (ja) * 2010-02-26 2011-09-15 Seiko Epson Corp 造粒粉末および造粒粉末の製造方法
WO2012057153A1 (ja) * 2010-10-26 2012-05-03 住友電気工業株式会社 軟磁性粉末、造粒粉、圧粉磁心、電磁部品及び圧粉磁心の製造方法
JP2014033001A (ja) * 2012-08-01 2014-02-20 Alps Green Devices Co Ltd 複合磁性粉末及び前記複合磁性粉末を用いた圧粉磁心

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP3305443A4 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2020155666A (ja) * 2019-03-22 2020-09-24 日本特殊陶業株式会社 圧粉磁心
JP2020155665A (ja) * 2019-03-22 2020-09-24 日本特殊陶業株式会社 圧粉磁心
JP7291507B2 (ja) 2019-03-22 2023-06-15 日本特殊陶業株式会社 圧粉磁心
JP7291506B2 (ja) 2019-03-22 2023-06-15 日本特殊陶業株式会社 圧粉磁心
KR20220089240A (ko) * 2020-12-21 2022-06-28 재단법인 포항산업과학연구원 구형 조립 금속 분말 및 이의 제조 방법
KR102433363B1 (ko) 2020-12-21 2022-08-16 재단법인 포항산업과학연구원 구형 조립 금속 분말 및 이의 제조 방법

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