JP2002275501A - 燒結品製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 これまでの粉末冶金法では、焼結品の相対密
度が低く、機械的特性値が熔製材に比較して低く、更
に、得られる形状は単純な形状に限られ、製品形状の自
由度は低い。複雑な形状を加工した場合、成形圧力によ
る金属粉末の塑性変形に伴い金属粉末同士がからみつ
き、成型品は金属塊の様相を呈し、これに乾式の切削加
工を行うと摩擦熱で工具が焼き付き、または、工具が成
型品の辺縁から突き抜ける時に辺縁部が大きく欠けてし
まう。また、微粉末を出発材料とした場合には高密度燒
結品を得られるが、製造コストは通常の粉末冶金法に比
較して大幅に高くなる。 【解決手段】金属粉末の微粉に燒結性を向上させる目的
でホウ砂等を加えて３０〜１２０ミクロンの粒径に造粒
した粉末を調整し、その後、通常の粉末冶金法で使用さ
れている粒径例えば５０〜１００ミクロンの金属粉末に
この調整粉末を添加した後、圧縮成形し、その成形品を
燒結することによって従来の粉末冶金法では得られなか
った高密度燒結品を得ることに関する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本件発明は概括的には金属粉
末を圧縮して成形体を形成し、当該成形体を燒結して剛
性のある燒結品を製造する粉末冶金法に関する。より詳
細には金属粉末の微粉にホウ砂等を加えて造粒した粉末
を調整し、その後、通常の粉末冶金法で使用されている
金属粉末にこの調整した粉末を添加した後、圧縮成形
し、その成形品を燒結することによって従来の粉末冶金
法では得られなかった高密度燒結品を得ることに関す
る。

【０００２】

【従来の技術】これまで、金属粉末を成形した後、これ
を燒結して剛性のある燒結品を得る粉末冶金法は、熔製
材を切削加工する方法に比較して、切削屑が発生しない
ことや、熔製材では得られない特性を示す均質な合金を
容易に得ることが出来るということは知られている。

【０００３】例えば、原料価格が安価な５０〜１００ミ
クロンの粒径の金属粉末（以下、粗粉と称する）を出発
材料とする公知の粉末冶金法が図４に示されている。こ
の方法では、粉末同士の摩擦抵抗を低減させ、成形に際
して加えられた圧力を均質に伝達し易くする目的で、成
形助剤、例えば、ステアリン酸を原料粉末の表面にコ−
ティングしてから３００〜７００ＭＰａの成形圧力によ
り成形し、最後にこの成形品を焼結するのである。

【０００４】また、近年脚光を浴びているのが図5に示
す行程を経る金属粉末射出成型法である。この方法は、
極めて高価なサブミクロン〜２０ミクロンの粒径の金属
粉末（以下、微粉と称する）に大量の結合材を添加して
微粉からなるペレットを形成する。このペレットを用い
て射出成型機で成形し、３次元の複雑な形状の成形品を
作成する。その後、特殊な機器と技術と長い行程時間を
要する脱脂行程を経て成形品を脱脂し、最後に該成形品
を燒結するのである。この方法では、焼結品の相対密度
が９５％以上とかなりの高密度焼結品が得られる。この
ようにして得られた焼結品の機械的特性値は熔製材と同
等かそれ以上の値を示すが、原料粉末が高価なことや製
造工程が複雑で長時間を要することから製造コストは通
常の粉末冶金法に比較して大幅に高くなることは知られ
ている。

【０００５】更に、本件の発明者等は、図６に示すよう
な新規な粉末冶金法を開示した（特願２０００−２５５
７０２号）。この方法は、金属粉末の粒径がサブミクロ
ン〜数ミクロンの微粉及び／又は５０〜１００ミクロン
の粗粉を出発原料として使用し、これに寒天を結合材と
してスプレ−ドライ処理を施して、造粒粉を形成する。
次に一軸加圧成形によって比較的単純な形状を成形する
が、金属粒子の表面を覆っている寒天被膜は、５０〜３
００ＭＰａの成形圧により寒天被膜同士が複雑に絡ま
り、成形品の強度はステアリン酸やポリビニルアルコ−
ルの被膜の時より高く、当該成形品の機械加工が可能に
なる。そして、焼結して得られた焼結品の相対密度は金
属粉末の粒径がサブミクロン〜数ミクロンの微粉の場合
は９５％以上になるという利点はあるが、原料価格が高
いため焼結品は高価にならざるを得ない。一方、５０〜
１００ミクロンの粗粉を出発原料とした場合は一般的な
粉末冶金法に比べて低圧力にて成形出来ることや、その
成形品を機械加工出来る利点はあるが、相対密度は８５
〜９０％が限界である。

【０００６】Ｒ．Ｍ．Ｇｅｒｍａｎ著「Ｐｏｗｄｅｒ
Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ Ｓｃｉｅｎｃｅ」（三浦秀士訳
「粉末冶金の科学」：内田老鶴圃刊）は拡散が早い相は
燒結の緻密化を大いに促進し、小さな粒子の完全緻密化
に対して液相燒結は有効で、液相を出現させ易くするも
のとしてボロンの添加例を挙げて説明している。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】図４に示すような一般
的な粉末冶金法では、大半が一軸成型機によって成形さ
れる。従って、成形品の形状は加圧軸方向に押出せる形
状でなければならないため、比較的単純な形状に限られ
る。勿論最近では、加圧軸に対して直角方向から圧縮力
を伝えて一軸成形では得られないような複雑な形状を得
られる成型機や金型が開発されているが、金属粉末射出
成型法や熔製材の切削加工法に比べると形状の自由度は
依然低い。このような一般的な粉末冶金法では金属粉末
射出成型法や熔製材の切削加工法に比べると形状の自由
度は低いという課題を解決するため、一軸成型法や二軸
成型法で得られた成形品に加工を施して複雑な形状にす
ることが考えられる。しかし、粉末自体の硬度が低く塑
性変形し易い金属粉末は３００〜７００ＭＰａの圧力で
成形すると、成形圧力による金属粉末の塑性変形に伴い
金属粉末同士が絡みつき、成形品の相対密度は６０〜６
５％かそれ以上に高まり、成形品は一見金属塊の様相を
呈し、乾式の切削加工を行うと摩擦熱で工具が焼付き、
又は、工具が成形品の辺縁から突き抜ける時に辺縁部が
大きく欠けてしまうと言う課題がある。また、粉末自体
の硬度が高く塑性変形しないような金属粉末を成形する
場合は、金属粉末同士の絡みつきが起こらず、金属粉末
の表面にコ−ティングされているステアリン酸やポリビ
ニルアルコ−ルの薄い皮膜同士が接合して金属粉末粒子
をつなぎ止めているに過ぎず、成形品を機械加工するに
耐えるだけの強度を有していないため機械加工が出来な
いという課題がある。

【０００８】更に、図４に示すような粒径５０〜１００
ミクロンの金属粉末の粗粉を原料とする一般的な粉末冶
金法では燒結品の相対密度が８５〜９０％にしかなら
ず、その機械的特性値は熔製材に比較して低く、高い機
械的特性値を要求される構造部品には使用出来ないとい
う課題がある。かかる課題を解決するため、数ミクロン
から十数ミクロンの粒径を有する金属粉末の微粉を粒径
５０〜１００ミクロンの金属粉末の粗粉に対して１０〜
３０重量％添加する事により、粗粉の粒間の空隙に微粉
が充填される事から成形品の密度が高まり、結果的に燒
結品の相対密度が高くなる事が考えられる。例えば、前
述のＰｏｗｄｅｒ ＭｅｔａｌｌｕｒｇｙＳｃｉｅｎｃ
ｅの中で著者は粒径の比率が７：１の粉末を７３：２７
の比率で混合して圧縮成形すると相対密度は６４％から
８４％に高くなるとしている。しかし、粗粉に微粉を混
合しただけでは、粗粉と微粉の見かけ密度の差から輸送
中（金属粉メ−カ−から粉末冶金加工を行っている工場
までの輸送だけでなく工場内の原料ホッパ−から成型機
の金型内まで含めて）の振動等で微粉が沈殿したりする
ような粗粉と微粉の分離が起こり、成形品の密度のバラ
ツキを生じるという課題や、遊離した微粉が金型の作動
上必要なクリアランスに入り込み、通称型かじりという
現象を生じ、金型を損耗させたり破損してしまう課題が
ある。

【０００９】金属粉末の粗粉を原料とする一般的な粉末
冶金法では燒結品の相対密度が８５〜９０％にしかなら
ず、その機械的特性値は熔製材に比較すると低い。かか
る課題を解決するため、液相を出現させて燒結を促進
し、緻密な燒結体を得ることが考えられる。液相を出現
させる目的で金属ボロン粉末を添加する事が試みられ、
微粉の金属粉末に１５０ｐｐｍ前後の金属ボロンを添加
すると緻密な燒結体が得られるとされているが、金属粉
末の粗粉を原料とする場合は、粒子間の空隙比率が高
く、少量の金属ボロンを均質に混合するのは困難である
と言う課題や、燒結行程で効果的に液相を出現させるに
はボロンの添加量を増やさなければならず、燒結品の機
械的特性値、なかでも抗折力が大幅に低下するという課
題がある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記諸課題を解決するた
め、本件発明においては、第一段階として、金属粉末の
粗粉と同じ組成を有する金属粉末の微粉を、または、必
要に応じて０．３重量％前後のグラファイトを添加した
金属粉末の微粉を、使用する寒天に対して０．１〜１．
０重量％のホウ砂を添加した寒天溶液中に懸濁させ、こ
の懸濁液をスプレ−ドライ処理して３０〜８０ミクロン
の粒径に造粒してホウ砂を含有する寒天を結合材とする
造粒粉を作成する。第二段階として、金属粉末の粗粉９
０重量％以下に第一の段階で得られた造粒粉を１０重量
％以上添加した後、均質になるよう混合してから、一軸
加圧成型機にて５０〜１００ＭＰａの低圧で圧縮成形し
て成型品を得る。第三段階として、もし必要ならＣＩＰ
（静水間等方圧）処理を施して成形品の均質化と成形密
度を高める。第四段階として、このＣＩＰ処理品や成形
品に一軸加圧成型機では得られない形状を付与するため
の機械加工を施し加工品を得る。第五段階として、この
ＣＩＰ処理品や加工品を一般的な粉末冶金法で実施され
ている焼結法で燒結して、より複雑な形状を有し、しか
も相対密度が９５〜９９％の緻密な燒結品を得るのであ
る。

【００１１】更に、上記諸課題を解決するため、本件発
明においては、前述の方法とは別に、第一段階として、
金属粉末の粗粉９０重量％以下に対し同じ組成を有する
金属粉末の微粉を１０重量％以上と、必要に応じて０．
３重量％前後のグラファイトを添加し、均質になるまで
混合して、混合粉を得る。第二段階として、この混合粉
を０．１〜１．０重量％のホウ砂を添加した寒天溶液中
に懸濁させ、この懸濁液をスプレ−ドライ処理して８０
〜１２０ミクロンの粒径に造粒してホウ砂を含有する寒
天を結合材とする造粒粉を作成する。第三段階として、
この造粒粉を原料として一軸加圧成型機にて５０〜１０
０ＭＰａの低圧で圧縮成形して成形品を得る。第四段階
として、もし必要ならＣＩＰ処理を施して成形品の均質
化と成形密度を高める。第五段階として、このＣＩＰ処
理品や成形品に一軸加圧成型機では得られない形状を付
与するための機械加工を施し加工品を得る。第六段階と
して、このＣＩＰ処理品や加工品を一般的な粉末冶金法
で実施されている焼結法で燒結して、より複雑な形状を
し、しかも相対密度が９５〜９９％の緻密な燒結品を得
るのである。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下に本発明の好ましい実施例に
ついて述べる。しかしながら、本発明はこれらの実施家
形態に限定されるものではないことは理解されるべきで
ある。

【００１３】

【実施例１】平均粒径１０．２４ミクロンのＳＫＤ−１
１微粉末（三菱製鋼製：ＭＩＲＥＸＦＰ）９９．７重量
％とカ−ボングラファイト粉末（試薬：関東化学製）
０．３重量％を混合して混合粉を調整する。次に、０．
２重量％のホウ砂（試薬：国産化学製）と２重量％の寒
天粉末（清水食品製：ＬＧＰ−８００）を９７．８重量
％の水に添加して攪拌しながら加熱溶解して寒天溶液を
作成する。作成した寒天溶液を６０℃に保温し、１５０
〜２００ｒｐｍの回転数で攪拌しながら予め調整した混
合粉を金属粉末に対する寒天の比率が１．２重量％にな
るよう寒天溶液と金属粉末を混合して懸濁液を調整す
る。尚、原料とする金属粉末の粒径や形状及び比重を考
慮に入れ、寒天溶液の中の寒天含有率を０．５〜３．０
％に調整して寒天溶液と金属粒子の均質な懸濁液が得ら
れるようにする必要がある。また、寒天溶液にホウ砂を
溶解するとホウ酸イオンが寒天溶液の水素イオン結合の
架橋剤の役目を果たし、寒天溶液の粘性が高くなること
と、焼結時における液相の出現の比率を考慮してホウ砂
の濃度は０．１〜１．０％に調整することが望ましい。
この懸濁液をアトマイザ−の回転数１００００ｒｐｍ、
入口温度１６０℃、出口温度７８℃に設定したスプレ−
ドライヤ−に噴霧して平均粒径６０〜８０ミクロンの造
粒粉末を作成する。次いで、平均粒径６６ミクロンのＳ
ＫＤ−１１粗粉（三菱製鋼製：ＭＩＲＥＸ ）１００〜
８０重量％に対して０〜２０重量％の造粒粉末をV型ブ
レンダ−で混合し、５０ＭＰａの圧力で加圧成形して成
形体を得る。この成形体の密度と耐圧縮強度を表１に示
す。

【００１４】更に、比較のために同じ混合粉を用いて、
ステアリン酸（試薬：国産化学製）の濃度が１重量％と
ポリビニ−ルアルコ−ル（試薬：国産化学製）濃度が
１．２重量％になるようにスプレ−ドライ処理した造粒
粉末を調整して平均粒径６６ミクロンのＳＫＤ−１１粗
粉末１００〜８０％に対して０〜２０重量％の造粒粉末
をV型ブレンダ−で混合し、３００ＭＰａの圧力で加圧
成形して成形体を作成する。この成形体の密度と耐圧縮
強度を測定して表１に併記する。

【００１５】

【表１】

【００１６】表１から明らかなように本件発明の造粒粉
を５〜２０重量％添加し、５０ＭＰａで成形した成形体
の密度は、従来より用いられているステアリン酸とポリ
ビニルアルコ−ルを結合材とする造粒粉を５〜２０重量
％添加し、３００ＭＰａの圧力で成形した場合に比べ少
し低い値を示した。耐圧縮強度は、ステアリン酸とポリ
ビニルアルコ−ルを結合材とする造粒粉を５〜２０重量
％添加し、３００ＭＰａの圧力で成形した場合に比べ
２．７倍余りの耐圧縮強度を示し、造粒粉末を１５％以
上添加すると十分に機械加工に耐える５ＭＰａ以上の強
度を示した。

【００１７】次に、本件発明の成形体と従来からのポリ
ビニ−ルアルコ−ルを結合材とする造粒粉を０〜２０％
添加した成形体を１０のマイナス４乗パスカルの真空
下、１２４５℃で２時間保持した燒結体の密度を表２に
示す。

【００１８】

【表2】

【００１９】表２から明らかなように本件発明の造粒粉
末を５〜２０％添加し、５０ＭＰａの圧力で成形後、１
２４５℃で燒結して得られた燒結体の密度は、従来から
用いられているステアリン酸とポリビニ−ルアルコ−ル
を結合材とし３００ＭＰａの圧力で成形後、１２４５℃
で燒結して得られた燒結体比べると、造粒粉末を５％以
上添加した燒結体で高い値を示し、特に１０重量％添加
したものでは、熔製材と同等の機械的特性値が得られる
とされる９５％以上の相対密度が得られ、更に、１５重
量％以上添加したものは造粒粉末に添加されたホウ砂が
液相の出現をより促進して、９８〜９９％と殆ど真密度
に近い燒結密度を示した。

【００２０】

【実施例2】平均粒径１０．２４ミクロンのＳＫＤ−１
１微粉末（三菱製鋼製：ＭＩＲＥＸＦＰ）９９．７重量
％とカ−ボングラファイト粉末０．３重量％を混合して
混合粉を調整する。次に、０．２重量％のホウ砂と２重
量％の寒天粉末（清水食品製：ＬＧＰ−８００）を９
７．８重量％の水に添加して攪拌しながら加熱溶解して
寒天溶液を作成する。作成した寒天溶液を６０℃に保温
し、１５０〜２００ｒｐｍの回転数で攪拌しながら予め
調整した混合粉を金属粉末に対する寒天の比率が１．２
重量％になるよう寒天溶液と金属粉末を混合して懸濁液
を調整する。尚、原料とする金属粉末の粒径や形状及び
比重を考慮に入れ、寒天溶液の中の寒天含有率を０．５
〜３．０％に調整して寒天溶液と金属粒子の均質な懸濁
液が得られるようにする必要がある。また、寒天溶液に
ホウ砂を溶解するとホウ酸イオンが寒天溶液の水素イオ
ン結合の架橋剤の役目を果たし、粘性が高くなること
と、焼結時における液相の出現の比率を考慮してホウ砂
の濃度は０．１〜１．０％に調整することが望ましい。
この懸濁液をアトマイザ−の回転数１００００ｒｐｍ、
入口温度１６０℃、出口温度７８℃に設定したスプレ−
ドライヤ−に噴霧して平均粒径６０〜８０ミクロンの造
粒粉末を作成する。次いで、平均粒径６６ミクロンのＳ
ＫＤ−１１粗粉末（三菱製鋼製：ＭＩＲＥＸ）８０重量
％に対して２０重量％の造粒粉末をV型ブレンダ−で混
合し、５０ＭＰａの圧力で加圧成形して成形体を得る。
この成形体に更に３００ＭＰａのＣＩＰ（Ｃｏｌｄ Ｉ
ｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓ：静水間等方圧）処理を
施した後、成形体の圧縮強さを測定すると、１０．３６
２ＭＰａの値を示した。更に、ＣＩＰ処理後の成形体に
８ミリ径のエンドミルで、回転数２０００ｒｐｍ、切り
込み深さ８ミリ、１刃当たりの送り０．０５ミリの条件
で溝切り加工を行っても辺縁部の欠けは認められなかっ
た。

【００２１】

【実施例３】平均粒径１１．７８ミクロンのＳＵＳ４４
０Ｃ（三菱製鋼製：ＭＩＲＥＸ ＦＰ）微粉末９９．９
重量％とカ−ボングラファイト粉末０．１重量％を混合
し混合粉を調整する。更にこの混合粉２０重量％に平均
粒径６６ミクロンの粗粉のＳＵＳ４４０Ｃ（三菱製鋼
製：ＭＩＲＥＸ）８０重量％をＶ型ミキサ−で混合し再
混合粉を調整する。次に、０．２重量％のホウ砂（試
薬：国産化学製）と２重量％の寒天粉末（清水食品製：
ＬＧＰ−８００）を９７．８重量％の水に添加して攪拌
しながら加熱溶解して寒天溶液を作成する。作成した寒
天溶液を６０℃に保温し、１５０〜２００ｒｐｍの回転
数で攪拌しながら予め調整した再混合粉を金属粉末に対
する寒天の比率が１．２重量％になるよう寒天溶液と金
属粉末を混合して懸濁液を調整する。尚、原料とする金
属粉末の粒径や形状及び比重を考慮に入れ、寒天溶液の
中の寒天含有率を０．５〜３．０％に調整して寒天溶液
と金属粒子の均質な懸濁液が得られるようにする必要が
ある。また、寒天溶液にホウ砂を溶解するとホウ酸イオ
ンが寒天溶液の水素イオン結合の架橋剤の役目を果た
し、粘性が高くなること、焼結時における液相の出現の
比率を考慮してホウ砂の濃度は０．１〜１．０％に調整
することが望ましい。この懸濁液をアトマイザ−の回転
数１００００ｒｐｍ、入口温度１６０℃、出口温度７８
℃に設定したスプレ−ドライヤ−に噴霧して平均粒径８
０〜１００ミクロンの造粒粉末を作成する。この造粒粉
末を５０ＭＰａ及び７５ＭＰａの圧力で加圧成形し、成
形体を得た。

【００２２】また、比較対照として平均粒径６６ミクロ
ンのＳＵＳ４４０Ｃ（三菱製鋼製：ＭＩＲＥＸ）の粗粉
７８．９重量％と平均粒径１１．７８ミクロンのＳＵＳ
４４０Ｃ（三菱製鋼製：ＭＩＲＥＸ ＦＰ）微粉末２０
重量％にカ−ボングラファイト粉末０．1重量％と１重
量％のステアリン酸をボ−ルミルで混合し、１００ＭＰ
ａ、５００ＭＰａの圧力で加圧成形して、成形体を得
た。これらの成形体の耐圧縮強度と工具にハイス鋼製の
８ミリ径エンドミルを使用し、回転数２０００ｒｐｍ、
１刃当たりの送り０．０５ミリ、切込み深さ８ミリの条
件で加工したときの機械加工の状況観察の結果を表３に
示す。

【００２３】

【表３】

【００２４】表３に示すように、本件発明品の７５ＭＰ
ａの圧力で成型した成形品は極めて良好に機械加工でき
たが、従来の粉末冶金法で用いられているステアリン酸
の場合は、１００ＭＰａの圧力で成型した成形品は辺縁
部が大きく欠け、５００ＭＰａでは金属粉末が塑性変形
して粉末同士が強固にからみついて耐圧縮強度は極めて
高くなるが、金属塊をドライな環境下で切削したときに
起こる工具の焼き付きが認められ、加工は不能であっ
た。この成形体を１０のマイナス４乗パスカルの真空
下、１２７５℃で２時間保持した燒結体の密度を表４に
示す。

【００２５】

【表４】

【００２６】表４に示すように、本件発明の５０ＭＰａ
と７５ＭＰａの圧力で成形したものは熔製材と同等の機
械的特性値を示すと言われている９５％以上の相対密度
を示している。一方、従来のステアリン酸を結合材とす
る燒結体は1００ＭＰａでは相対密度が９２．２％と低
く、５００ＭＰａの高圧で成型した燒結品の相対密度が
９６．７％の値を示した。

【００２７】

【発明の効果】本件発明によれば、原料粉末の微粉をス
プレ−ドライ等の方法により造粒して得られる造粒粉末
を粗粉に対して１５〜２０重量％以上添加して加圧成形
することにより、粗粉の間に分散されている造粒粉末が
加圧途中で、微粉同士を結合している結合材が徐々に切
れ、粗粉同士の粒子間の間隙を寒天で被覆された微粉が
埋める。更に、寒天溶液は寒天分子の網目構造の中に水
素イオン結合で水を取り込みゾル化し、スプレ−ドライ
ヤ−の中で急速に乾燥された場合は、網目構造の中の水
が奪われるため多孔質の皮膜となり、皮膜が多孔質で厚
いと、低圧で圧縮成形しても皮膜同士のからみつきが大
きくなり、粗粉と一体となった成形体の耐圧縮強度を高
くする。必要に応じて加圧成形品に等方圧がかかるＣＩ
Ｐ処理をすることにより寒天皮膜のからみつきがより一
層増し、成形体の耐圧縮強度の強化と圧力伝達が均質化
され、原料金属粉末が塑性変形しない程度の低圧で成形
しても成形品は機械加工に耐えられる強度を有し、一軸
成形では得ることの出来ない複雑な形状のものが機械加
工をすることにより得られる。

【００２８】更に本件発明においては、原料粉末の微粉
をスプレ−ドライ等の方法により３０〜１００ミクロン
の粒径に造粒する事により、粗粉の有する５０〜１００
ミクロンの粒径とほぼ等しくなり、粒径の差から生じる
沈殿や分離は殆ど生じない。また、予め微粉と粗粉を混
合して本件発明に示すようなスプレ−ドライ等の方法に
より造粒する事により、微粉は粗粉に固定され輸送中や
成形途中で分離して成形品の密度がばらついたりするこ
とはない。また、微粉が遊離して存在しないため、成形
金型の作動上必要な隙間（クリアランス）に入り込み、
通称型かじりという現象が原因となる金型の損耗や破損
は生じない。

【００２９】更に本件発明においては、液相を出現させ
て燒結を促進し、緻密な燒結体を得るために、金属ボロ
ンの代わりにホウ砂を添加している。ホウ砂はボロンの
化合物のナトリウム塩であり、温水に溶解し、金属元素
と混合して燒結することにより、脱酸素と液相の出現を
容易にする性質を有している。即ち、本件発明の寒天は
熱水にのみ溶解し、その水溶液に可溶なホウ砂を添加す
ることにより、金属ボロン粉末を金属粉末に添加するこ
とに比べると遙かに容易にボロン元素を均質に分散出
来、燒結に際して、合金相の粒界に均質な液相が出現す
る。

【００３０】本件発明による緻密な燒結体の組織写真を
図７及び図８に示す。図７は微粉にホウ砂とグラファイ
トを添加してスプレ−ドライにより得られた造粒粉を粗
粉に対して１５重量％添加して焼結した焼結品の組織写
真であり、図８は同様の造粒粉を２０重量％添加して焼
結した焼結品の組織写真である。これらの金属組織写真
から明らかなように、本件発明の焼結品には極めて僅か
な気孔（黒い斑点として写っている）と粒界に均質な液
相の出現が見られる。なお、比較のために従来の一般的
な粉末冶金法により得られた燒結体の金属組織写真を図
９に示す。図９より明らかなように、従来の一般的な粉
末冶金法により得られた粗粉だけの燒結体は気孔が多く
存在し、粒界の周りには殆ど液相は認められない。

【００３１】燒結行程で効果的に液相を出現させるには
ボロンの添加量を増やさなければならず、燒結品の機械
的特性値、なかでも抗折力が大幅に低下するという課題
に対して、本件発明の実施例３に示すように、金属ボロ
ンの代わりに寒天溶液にホウ砂を溶解してＳＵＳ４４０
Ｃ混合粉をスプレ−ドライ処理した造粒粉を成形して燒
結した後、機械的特性値を測定した結果を表５に示す。

【００３２】

【表-５】 表５に示すように、引張り強さやビッカ−ス硬さのよう
な機械的特性値はステアリン酸を結合材とするだけで、
ボロン元素を添加しないものより高い値を示し、金属ボ
ロンと同様の効果が認められた。

【図面の簡単な説明】

【図１】本件発明の粉末冶金法を示すフローチャートで
ある。

【図２】別の本件発明の粉末冶金法を示すフローチャー
トである。

【図３】更に別の本件発明の粉末冶金法を示すフローチ
ャートである。

【図４】公知の粉末冶金法を示すフローチャートであ
る。

【図５】別の公知の粉末冶金法を示すフローチャートで
ある。

【図６】更に別の公知の粉末冶金法を示すフローチャー
トである。

【図７】本件発明による焼結体の金属組織写真である。

【図８】更に別の本件発明による焼結体の金属組織写真
である。

【図９】公知の一般的な粉末冶金法により得られた粗粉
末だけの焼結体の金属組織写真である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 野呂 良久 神奈川県横浜市金沢区並木３−11−１− 401 (72)発明者 石井 康史 静岡県清水市築地町３−10 清水食品株式 会社寒天事業部内 (72)発明者 曽田 裕二 福島県河沼郡河東町大字広田字六丁405 三菱製鋼株式会社内 (72)発明者 竹本 恵英 愛知県春日井市大泉寺町438番地 東京燒 結金属株式会社内 (72)発明者 加納 彰 愛知県春日井市大泉寺町438番地 東京燒 結金属株式会社内 Ｆターム(参考） 4K018 AA24 AB04 AB07 AC01 BC11 CA08 CA23 FA06 KA63

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも、金属粉末の微粉と、０．５
   〜３．０重量％の寒天を含む寒天溶液を主成分とする結
   合材と、から成る出発材料を準備すること、 出発材料のうち微粉を寒天溶液に懸濁し造粒粉を形成す
   ること、 こうして形成した微粉から成る造粒粉を粗粉へ混合し混
   合体を形成すること、 当該混合体により成形品を形成すること、 成形品を焼結すること、の諸行程より成り、 微粉から成る造粒粉と粗粉との混合比率が、好ましくは
   微粉から成る造粒粉１０重量％以上に対して、粗粉９０
   重量％以下の範囲に有ることを特徴とする焼結品の製造
   方法。
2. 【請求項２】 前記当該混合体により成形品を形成する
   ことの行程の後、必要に応じて当該成形品に機械加工を
   施す行程を含んでいることを特徴とする請求項１に記載
   の焼結品の製造方法。
3. 【請求項３】 出発材料が更にホウ砂を含んでいること
   を特徴とする請求項１又は２に記載の焼結品の製造方
   法。
4. 【請求項４】 金属粉末の粗粉と同じ組成を有する金属
   粉末の微粉を、０．１〜１．０重量％のホウ砂を添加し
   た０．５〜３．０重量％の寒天を含む寒天溶液中に懸濁
   させ、この懸濁液をスプレードライ処理して３０〜１０
   ０ミクロンの粒径に造粒してホウ砂を含有する寒天を結
   合材とする造粒粉を作成すること、 金属粉末の粗粉９０重量％以下に上記行程にて得られた
   造粒粉を１０重量％以上添加した後、均質になるよう混
   合すること、 加圧成型機にて５０〜１００ＭＰａの低圧で圧縮成形し
   て成形品を得ること、 この成形品を燒結すること、 より成る焼結品の製造方法。
5. 【請求項５】 上記金属粉末の粗粉と同じ組成を有する
   金属粉末の微粉に更に約０．３重量％のグラファイトを
   添加した金属粉末の微粉を混合して混合体を形成し、こ
   の混合体を０．１〜１．０重量％のホウ砂を添加した
   ０．５〜３．０重量％の寒天を含む寒天溶液中に懸濁さ
   せ、この懸濁液をスプレードライ処理して３０〜１００
   ミクロンの粒径に造粒してホウ砂を含有する寒天を結合
   材とする造粒粉を作成すること、を含む請求項４に記載
   の焼結品の製造方法。
6. 【請求項６】 前記加圧成型機にて５０〜１００ＭＰａ
   の低圧で圧縮成形して成形品を得た後に、必要に応じて
   該成形品にＣＩＰ（静水間等方圧）処理を施し、その
   後、該成形品やＣＩＰ処理品に機械加工を施して加工品
   を作成し、このＣＩＰ処理品や加工品を焼結することを
   特徴とする請求項４又は５に記載の焼結品の製造方法。
7. 【請求項７】 金属粉末の粗粉９０重量％以下に対し同
   じ組成を有する微粉１０重量％以上を均質になるまで混
   合し出発材料としての混合粉を得ること、 この混合粉に０．１〜１．０重量％のホウ砂を添加して
   ０．５〜３．０重量％の寒天を含む寒天溶液中にて懸濁
   させ、この懸濁液をスプレードライ処理して３０〜１２
   ０ミクロンの粒径に造粒してホウ砂を含有する寒天を結
   合材とする造粒粉を作成すること、 この造粒粉を原料として加圧成型機にて５０〜１００Ｍ
   Ｐａの低圧で圧縮成形して成型品を得ること、 この成型品を燒結すること、より成る焼結品の製造方
   法。
8. 【請求項８】 前記造粒粉を原料として加圧成型機にて
   ５０〜１００ＭＰａの低圧で圧縮成形して成形品を得る
   行程の後、必要に応じて該成形品にＣＩＰ処理を施し、
   該成形品やＣＩＰ処理品に機械加工を施した後に、焼結
   行程を行なうことを特徴とする請求項７に記載の焼結品
   の製造方法。