WO2017159366A1 - 圧粉磁心用混合粉末及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

第一の軟磁性粒子１及びその表面を被覆する絶縁被膜２を含む複合磁性粒子３と、表面が絶縁被膜で被覆されていない第二の軟磁性粒子４とを、混合機５で混合して互いに衝突させることにより、両粒子３、４を結合する。

Description

圧粉磁心用混合粉末及びその製造方法

　本発明は、圧粉磁心の材料に用いられる混合粉末（以下、単に「混合粉末」とも言う。）及びその製造方法に関する。

　圧粉磁心は、表面を絶縁処理した軟磁性粒子（複合磁性粒子）を圧縮成形した電磁部品である。圧粉磁心は、省資源・省エネルギーの観点から、小型化、高効率化が求められており、これらを満足するために、磁束密度、透磁率、鉄損といった諸特性を改善する必要がある。

　例えば数１０ｋＨｚ程度の低周波数帯で使用されるリアクトルの圧粉磁心は、磁束密度を高めるために、通常、純鉄やＦｅ－３Ｓｉ等からなる軟磁性粉末が使用される。しかし、これらの軟磁性粉末は透磁率が低いため、圧粉磁心の透磁率が低くなることが問題となる。この場合、上記のような透磁率の低い軟磁性粉末に、透磁率の高い材料からなる軟磁性粉末を混合すれば、圧粉磁心の透磁率を高めることができる。

　例えば下記の特許文献１には、透磁率の低いＦｅ－３Ｓｉ粒子及び純鉄粒子と、透磁率の高いＳｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金（センダスト）粒子とを含む混合粉末を用いた複合軟磁性材料（圧粉磁心）が示されている。

特開２０１０－２３６０２０号公報

　上記のように、複数種の軟磁性粉末を混合する場合、各軟磁性粉末の比重の違いにより偏析が生じる恐れがある。この場合、均質な圧粉磁心を得ることができない。

　また、上記の特許文献１に示されている各軟磁性粒子の表面は、絶縁被膜で被覆されているが、もし、一部の軟磁性粒子の絶縁被膜を省略すれば、低コスト化が図られる。しかし、絶縁被膜で被覆されていない軟磁性粒子が混合粉末中で偏析すると、被覆無し粒子同士が接触する恐れがある。この場合、圧粉磁心の電気抵抗が小さくなり、渦電流損失が大きくなるため、鉄損が増大する。

　本発明が解決すべき課題は、複数種の軟磁性粉末を含む混合粉末の偏析を防止することにより、均質な圧粉磁心を得ると共に、鉄損の増大を抑えることにある。

　前記課題を解決するために、本発明は、第一の軟磁性粒子及びその表面を被覆する絶縁被膜を含む複合磁性粒子と、表面が絶縁被膜で被覆されていない第二の軟磁性粒子とを混合機で混合することにより、両粒子を互いに衝突させて結合する圧粉磁心用混合粉末の製造方法を提供する。

　このように、本発明に係る製造方法では、絶縁被膜で被覆された複合磁性粒子と、絶縁被膜で被覆されていない軟磁性粒子（第二の軟磁性粒子）とを、所定の条件で混合することにより、両粒子を互いに衝突させる。この衝突により両粒子が塑性変形して、機械的に絡み合うことにより、両粒子が結合される。このように複合磁性粒子と第二の軟磁性粒子とを結合することにより、混合粉末中の各粒子の比重のバラつきが抑えられるため、混合粉末を均一に混合して偏析を防止することができる。

　複合磁性粒子の絶縁被膜は、硬い無機化合物であることが多く、この場合、複合磁性粒子の表面は第二の軟磁性粒子の表面よりも硬くなる。このような複合磁性粒子と第二の軟磁性粒子とが衝突すると、複合磁性粒子の表面の凹部に、第二の軟磁性粒子が塑性変形しながら入り込み、両粒子が機械的に絡み合う。このように、第二の軟磁性粒子を絶縁被膜で被覆しないことで、この粒子の表面硬度が抑えられ、複合磁性粒子と結合しやすくなる。また、この混合粉末を圧縮して圧粉体を成形すると、第二の軟磁性粒子がさらに他の複合磁性粒子と機械的に絡み合って結合するため、圧粉体の強度向上が図られる。

　上記のように複合磁性粒子と第二の軟磁性粒子とを機械的な絡み合いで結合することにより、これらを結合するためのバインダーを低減あるいは省略することができる。バインダーは、その後の磁気焼鈍により分解・消失するため、上記のようにバインダーを低減あるいは省略することで、圧粉磁心中の軟磁性粒子の密度が高められ、透磁率が高められる。

　上記のように、混合粉末を均一に混合することで、絶縁被膜で被覆されていない第二の軟磁性粒子が混合粉末中に均一に分散するため、第二の軟磁性粒子同士の接触を回避できる。この場合、混合粉末中における第二の軟磁性粒子の配合量を増やすことができ、例えば複合磁性粒子に対して１０ｗｔ．％以上とすることができる。尚、上記のように混合した場合でも、混合粉末中における第二の軟磁性粒子の配合量が多すぎると、第二の軟磁性粒子同士が接触して鉄損の増大を招く恐れがある。従って、混合粉末中における第二の軟磁性粒子の配合量は、複合磁性粒子に対して３０ｗｔ．％未満とすることが好ましい。

　上記の混合粉末において、第一の軟磁性粒子の透磁率が低い場合、それよりも透磁率の高い第二の軟磁性粒子を混合すれば、混合粉末全体の透磁率を高めることができる。このとき、軟磁性粒子の形状が扁平（薄板状）であるほど、透磁率が高くなるため、第二の軟磁性粒子の平均アスペクト比は５以上であることが好ましい。一方、軟磁性粒子のアスペクト比が大きすぎると、圧粉体の密度が低くなって十分な透磁率が得られないため、第二の軟磁性粒子の平均アスペクト比は３０未満であることが好ましい。尚、扁平粒子のアスペクト比とは、扁平粒子の厚さ方向寸法ｔと、厚さ方向と直交する方向の最大寸法Ｌとの比Ｌ／ｔである（図５参照）。

　以上のように、複合磁性粒子と第二の軟磁性粒子とを機械的な絡み合いにより結合することで、両粒子を均一に混合することができるため、均質な圧粉磁心を得ることができる。また、混合粉末中で、絶縁被膜で被覆されていない第二の軟磁性粒子が均一に分散されるため、第二の軟磁性粒子同士の接触による鉄損の増大が抑えられる。

混合工程を示す概念図である。 複合磁性粒子と第二の軟磁性粒子とが結合される様子を示す断面図である。 混合機の回転数が低すぎるときの複合磁性粒子及び第二の軟磁性粒子の様子を示す断面図である。 混合機の回転数が高すぎるときの複合磁性粒子及び第二の軟磁性粒子の様子を示す断面図である。 扁平粒子のアスペクト比を説明するための図であり、上段は扁平粒子の側面図、下段は同平面図である。

　以下、本発明の実施形態を説明する。

　圧粉磁心は、混合工程、圧粉工程、及び磁気焼鈍工程を経て製造される。以下、各工程を詳しく説明する。

［混合工程］
　混合工程は、本発明に係る混合粉末の製造方法の一実施形態である。混合工程では、第一の軟磁性粒子１及びその表面を被覆する絶縁被膜２を含む複合磁性粒子３（図２参照）と、表面が絶縁被膜で被覆されていない第二の軟磁性粒子４（図２参照）とを、混合機５に投入して混合する（図１参照）。

　第一の軟磁性粒子１の材料には、例えば鉄系金属が使用でき、具体的には、Ｆｅ（純鉄）、Ｆｅ－Ｓｉ、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ、Ｆｅ－Ｎｉ、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｍｏ、Ｆｅ－Ｃｏ、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｖ、Ｆｅ－Ｃｒ、Ｆｅ系アモルファス合金、Ｆｅ基ナノ結晶合金等を使用できる。この他、第一の軟磁性粒子の材料に、Ｃｏ系アモルファス合金や金属ガラス等を使用してもよい。また、上記の粉末を複数種組み合わせて使用しても良い。第一の軟磁性粒子１は、例えばガスアトマイズ粉、水アトマイズ粉、あるいは電解粉で構成される。第一の軟磁性粒子１は、粒状を成しており、例えば平均アスペクト比が５未満とされる。

　第二の軟磁性粒子４の材料や製法は、上記の第一の軟磁性粒子１で例示したものから採用できる。第二の軟磁性粒子４は、第一の軟磁性粒子１よりも比重が小さい。第二の軟磁性粒子４は、第一の軟磁性粒子１よりも透磁率が高い。本実施形態では、第二の軟磁性粒子４が扁平状に形成され、例えば平均アスペクト比が５以上３０未満とされる。このような第二の軟磁性粒子４は、例えばガスアトマイズ時に生成する液滴を回転ディスクに衝突させ、凝固すると同時に扁平状に加工することで作製される。この他、粒状の第二の軟磁性粒子４を機械的にスタンピングして、扁平状に作製してもよい。スタンピングは、例えばメディア撹拌型ミル、ボールミル、ビーズミル、キューブローターミルなどで行うことができる。第二の軟磁性粒子４の配合量は、例えば複合磁性粒子３に対して５ｗｔ．％以上（好ましくは１０ｗｔ．％以上）、３０ｗｔ．％未満とされる。

　絶縁被膜２は、後述の磁気焼鈍により分解して消失せず、体積抵抗率が１．０×１０⁵Ωｃｍ以上であるものが好ましい。絶縁被膜２は、例えば無機化合物で形成される。具体的には、例えばＢ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｂｉからなる酸化物およびこれらの複合酸化物、Ｌｉ、Ｋ、Ｃａ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｎからなる炭酸塩およびこれらの複合炭酸塩、Ｃａ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇからなるケイ酸塩およびこれらの複合ケイ酸塩、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒからなるアルコキシドおよびこれらの複合アルコキシド、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃａからなるリン酸塩およびこれらの複合リン酸塩、シリコーン樹脂、ＥＰ樹脂、ＰＩ樹脂、ＰＰＳ樹脂、ＰＴＦＥ樹脂等の耐熱樹脂等から選択できる。絶縁被膜２は一種類でも構わないし、複数種組み合わせて使用しても良い。例えば、異なる材料からなる複層の絶縁被膜２を形成してもよい。第一の軟磁性粒子１の表面への絶縁被膜２の被覆方法は特に限定しないが、例えば、転動流動コーティング法や各種化成処理等が使用できる。

　複合磁性粒子３と第二の軟磁性粒子４とを混合する混合機５には、回転数が比較的小さい（例えば１００ｒｐｍ未満）Ｖブレンダーやダブルコーン型ミキサー等を用いてもよいが、回転数が比較的大きい（例えば１００ｒｐｍ以上）回転羽を有するミキサーを用いることが好ましい。

　上記のように、第二の軟磁性粒子４は、複合磁性粒子３よりも比重が小さく、且つ扁平状を成しているため、混合粉末中で均一に分散させることが難しい。本実施形態では、混合により両粒子３、４が結合されるように、混合条件（混合機５の回転数や回転時間等）を設定する。このように複合磁性粒子３と第二の軟磁性粒子４とを結合することで、混合粉末全体における比重のバラつきが小さくなるため、第二の軟磁性粒子４の偏析を防止し、混合粉末を均一に混合することができる。

　詳しくは、混合することにより、複合磁性粒子３と第二の軟磁性粒子４とが衝突を繰り返し、このときの衝突エネルギーで両粒子３、４が結合される。すなわち、図２に示すように、複合磁性粒子３の表面は平滑ではなく、無数の凹凸が形成されている。この複合磁性粒子３に、扁平状の第二の軟磁性粒子４を衝突させることで、両粒子３、４が塑性変形しながら互いに密着する（図２の右図参照）。本実施形態では、複合磁性粒子３は高硬度の絶縁被膜２で被覆されているため、塑性変形しにくい。一方、第二の軟磁性粒子４は絶縁被膜で被覆されていないため、比較的柔らかく、塑性変形しやすい。従って、両粒子３、４の衝突により、複合磁性粒子３の表面の凹凸に倣って第二の軟磁性粒子４が塑性変形し、その結果、複合磁性粒子３の表面の凹凸と第二の軟磁性粒子４の表面の凹凸とが互いに密着する。このように、両粒子３、４が機械的に絡み合うことにより、アンカー効果が発揮され、両粒子３、４が強固に結合される。この場合、両粒子３、４をバインダーを用いることなく結合することができるため、後述の磁気焼鈍によりバインダーが消失することによる密度低下を防止できる。

　ところで、混合機５の回転数が低すぎる場合、図３に示すように両粒子３、４が十分に塑性変形しないため、両粒子３、４を機械的な絡み合いにより結合することができない。このため、混合機５の回転数は、１００ｒｐｍ以上、好ましくは１，０００ｒｐｍ以上とすることが望ましい。一方、混合機５の回転数が高すぎる場合、過剰な衝突により両粒子３、４の表面が平滑になるため、やはり両粒子３、４を機械的な絡み合いにより結合することができない。このため、混合機の回転数は、４，０００ｒｐｍ以下、好ましくは３，０００ｒｐｍ以下とすることが望ましい。

　上記のように混合機５を高速で回転させて混合することにより、絶縁被膜で被覆されていない第二の軟磁性粒子４のエッジ部が欠けることがある。この場合、欠けた部分に生じる新生面（酸化されていない純粋なＦｅ）が、複合磁性粒子３の絶縁被膜２と化学吸着することにより、複合磁性粒子３と第二の軟磁性粒子４との結合力がさらに高められる。

　ただし、第二の軟磁性粒子４のうち、なるべく多くを複合磁性粒子３と結合させることが好ましい。具体的には、第二の軟磁性粒子４の３０ｗｔ．％以上、好ましくは５０ｗｔ．％以上が複合磁性粒子３と結合していることが望ましい。

　上記の混合粉末に、必要に応じて固体潤滑剤を配合してもよい。固体潤滑剤の配合量は１ｗｔ％以下とすることが好ましい。固体潤滑剤を過剰に配合すると、圧粉体の低密度化により磁気特性や強度が低下するからである。固体潤滑剤は、例えば、複合磁性粒子３と第二の軟磁性粒子４とを混合した後、この混合粉末に対して別途の混合機で混合することができる。この場合、Ｖ型やダブルコーン型のミキサーを用いて混合してもよいし、前述の回転羽を有するミキサーを用いてもよい。この他、複合磁性粒子３、第二の軟磁性粒子４、及び固体潤滑剤を同一の混合機に投入して混合してもよい。

　固体潤滑剤としては、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸鉄、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、エルカ酸アミド、エチレンビスエルカ酸アミド、ラウリン酸アミド、パルチミン酸アミド、ベヘン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスヒドロキシステアリン酸アミド、モンタン酸アミド、ポリエチレン、酸化ポリエチレン、スターチ、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、グラファイト、窒化ホウ素、ポリテトラフルオロエチレン、ラウロイルリシン、シアヌル酸メラミン等を使用することができる。これらは単独で使用しても構わないし、複数種組み合わせて使用しても良い。尚、固体潤滑剤は、上記のように混合粉末に配合して内部潤滑材として用いる他、金型壁面に付着させて使用してもよい。

［圧粉工程］
　上記の混合粉末を金型の内部に投入し、圧縮することで、所定形状の圧粉体が成形される。圧縮成形時の圧力は９８０ ～１，９６０ＭＰａとすることが好ましい。９８０ＭＰａ未満の成形圧では十分な密度や強度が得にくい。逆に１，９６０ＭＰａ以上の成形圧では、成形装置の大型化や、金型寿命の低下を招くと共に、粒子どうしの摩擦により絶縁被膜に破損が生じて電気絶縁性が低下する恐れがある。

　圧粉体の成形手法としては、室温での成形でもよいが、金型を温めながら成形すると高密度な成形体を得やすい。ただし、高温すぎると絶縁被膜の劣化を招く懸念がある。この他、混合粉末中に予めバインダーを配合し、圧粉体をバインダーの融点付近の温度に加温して成形してもよい。この場合、圧粉体中の空孔内のバインダーが軟化、流動、固化するため、成形体の形状保持性が飛躍的に高まる。圧粉体の加温は、成形前に行ってもよいし、成形後に行ってもよい。

　本実施形態では、絶縁被膜で被覆されておらず、比較的柔らかい第二の軟磁性粒子４が、混合粉末中に均一に分散されているため、圧縮時に第二の軟磁性粒子４が塑性変形して周囲の複合磁性粒子３と機械的に絡み合うことにより、圧粉体の強度が高められる。

［磁気焼鈍工程］
　上記の圧粉体に磁気焼鈍を施すことにより、複合磁性粒子３の製造時および圧縮成形等の各工程において生じた結晶歪が除去されて、磁気特性の向上が図られる。こうして磁気焼鈍が施された圧粉体が、圧粉磁心となる。磁気焼鈍時の雰囲気としては、窒素、アルゴンなどの不活性雰囲気、大気、空気、酸素、スチーム等の酸化性雰囲気、水素等の還元性雰囲気が使用できる。あるいは、磁気焼鈍を真空中で行ってもよい。

　磁気焼鈍の温度は、Ｆｅ（純鉄）で６００～７００℃、Ｆｅ－Ｓｉ、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ、Ｆｅ－Ｎｉ、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｍｏ、Ｆｅ－Ｃｏ、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｖ、Ｆｅ－Ｃｒ等で７００～８５０℃、Ｆｅ系アモルファス合金やＣｏ系アモルファス合金で４５０～５５０℃程度である。磁気焼鈍の保持時間は、部品の大きさによるが、５～６０分程度であり、部品の内部まで十分に加熱するように設定する。焼鈍時間は長い方が歪を除去しやすいが、長すぎると絶縁被膜２の劣化を引き起こす。尚、潤滑剤やバインダー等の除去が必要な場合は、別途脱脂工程を設けてもよい。

　以上により、圧粉磁心が完成する。本実施形態では、混合粉末が均一に混合されているため、均質な圧粉磁心が得られる。また、圧粉磁心中に、絶縁被膜で被覆されていない第二の軟磁性粒子４が均一に分散されているため、第二の軟磁性粒子４同士の接触による渦電流損失の増大が抑えられ、鉄損の増大が防止できる。

　この場合、混合粉末中における第二の軟磁性粒子４の配合量を増やすことができ、例えば複合磁性粒子３に対して５ｗｔ．％以上、好ましくは１０ｗｔ．％以上とすることができる。このように、透磁率の高い材料からなる第二の軟磁性粒子４の配合量を増やすことで、圧粉磁心の透磁率を高めることができる。特に、本実施形態では、第二の軟磁性粒子４として、平均アスペクト比が５以上の扁平な粒子を用いているため、透磁率がさらに高められる。

　本発明は上記の実施形態に限られない。例えば、圧粉磁心の製造方法は上記に限らず、上記の複合磁性粒子３及び第二の軟磁性粒子４と各種熱可塑性樹脂とを混練し、成形機で射出成形することも可能である。

　本発明の好ましい条件を確認するために、以下の試験を行った。

（１）混合方法
　複合磁性粒子としては、純鉄粉を絶縁被膜で被覆したもの（被膜付き鉄粉）を用いた。純鉄粉は、ヘガネス株式会社製のＳｏｍａｌｏｙ１１０ｉシリーズ（潤滑材込み）を用いた。純鉄粉は、１～２００μｍの粒度分布を有する。絶縁被膜は、オルトリン酸などの化成処理を施して得たリン酸鉄被膜を第一層目として用い、その上にケイ酸ナトリウムの化成処理を施して第二層目として用いた。第一層と第二層の合計の膜厚は２０～２００ｎｍとした。第二の軟磁性粒子としては、１～４０μｍの粒度分布を有するセンダスト粉（被膜無し鉄粉）を使用した。被膜付き鉄粉に対して、被膜無し鉄粉を２０ｗｔ.％となるように混合した。

　　上記の被膜付き鉄粉と被膜無し鉄粉とを、下記の４種類の方法で混合した。
・日本コークス株式会社製マルチパーパスミキサー（ＭＰ－０１）（１，０００ｒｐｍ×３０分）による混合
・Ｖブレンダーによる混合（５０ｒｐｍ×３０分）
・手混ぜ配合
・日本コークス株式会社製湿式メディア撹拌型アトライターによる混合（２００ｒｐｍ×３０分）

　混合粉末を金型に投入し、１４７０ＭＰａ、室温で圧縮して圧粉体を成形した。圧粉体は、外径２０ｍｍ×内径１２ｍｍ×高さ６ｍｍのリング状とした。この圧粉体を６５０℃で３０分の磁気焼鈍を施した。なお、雰囲気は窒素とした。

　各試験片の密度、鉄損、磁束密度、最大透磁率、及び圧環強さを測定した。密度は圧粉磁心の寸法と重量から算出した。鉄損、磁束密度、最大透磁率は岩通計測株式会社製Ｂ－ＨアナライザＳＹ－８２１９で測定した。圧環強さは株式会社島津製作所製オートグラフ精密万能試験機ＡＧ－Ｘｐｌｕｓで測定した。結果を、下記の表１に示す。尚、鉄損３０ｋＷ／ｍ³以下、最大透磁率２１０以上を両立した試験片を実施例とし、これらのうち一つでも満たさない試験片を比較例とした（以下の他の試験においても同様）。

　実施例１、２のように、マルチパーパスミキサーやＶブレンダーを用いた場合、低鉄損、高磁束密度、高透磁率を示した。中でも、回転羽を有する混合機であるマルチパーパスミキサーを用いた場合、特に低鉄損、高透磁率を示した。これは、混合により、被膜付き鉄粉と被覆無し鉄粉とが結合されることで、混合粉末中で被膜無し鉄粉が均一に分散したためである。一方、比較例１のように手混ぜの場合、被膜無し鉄粉が偏析したため、被膜無し鉄粉同士の接触面積の増加により、高鉄損となった。また、比較例２のようにメディア撹拌型の混合機を用いた場合、メディアとの衝突により被膜付き鉄粉が扁平化されて絶縁被膜が剥離したため、高鉄損となった。以上より、メディアを用いない回転型の混合機を用いることが好ましく、特に回転羽を有する混合機を用いることが好ましいことが確認された。

（２）ミキサー回転数
　（１）に示した被膜付き鉄粉及び被膜無し鉄粉を、上記と同様の配合で日本コークス株式会社製マルチパーパスミキサーに投入し、１，０００～１０，０００ｒｐｍの範囲の回転数でそれぞれ３０分混合した。各混合粉末を、（１）と同様の条件で成形、磁気焼鈍した。結果を、下記の表２に示す。

　実施例１、３、４のように、ミキサー回転数が３，０００ｒｐｍまでの範囲では、低鉄損化と低透磁率化および低磁束密度化の傾向がある。低鉄損化は、混合により被膜付き鉄粉と被膜無し鉄粉とが結合され、純鉄粉の分散性が向上したことにより、純鉄粉同士の接触が抑制されたためである。低透磁率化はミキシングによる鉄粉の球状化に起因する。一方、比較例３、４のように、ミキサー回転数が５，０００ｒｐｍ以上の範囲では、圧粉成形しても形状を保持できず（圧粉体にクラックが生じた）、諸特性を得ることができなかった。これは、ミキシングによる鉄粉の球形度向上と表面硬度の増加により、圧粉成形時に粉末同士が機械的に絡み合いにくくなったためである。以上より、混合機の回転数は３０００ｒｐｍ以下とすることが好ましいことが確認された。

（３）扁平状純鉄粉のアスペクト比
　（１）に示した被膜無し純鉄粉を、日本コークス株式会社製湿式メディア撹拌型アトライターで扁平状に加工した。回転速度は２００ｒｐｍ、回転時間は１, ２, ４, ８, １６時間とした。扁平状に加工した純鉄粉をエポキシ樹脂で埋め、その断面写真から厚みと長軸長さを測定することにより、被膜無し純鉄粉（扁平純鉄粉）の平均アスペクト比を算出した。扁平純鉄粉の配合量は、被膜付き純鉄粉に対して２０ｗｔ.％とした。扁平純鉄粉及び（１）に示した被膜付き純鉄粉を、日本コークス株式会社製マルチパーパスミキサーに投入し、回転数２，０００ｒｐｍで３０分混合した。各混合粉末を、（１）と同様の条件で成形、磁気焼鈍した。結果を、下記の表３に示す。

　表２の実施例３と、表３の実施例５～８を比較すると、扁平純鉄粉を用いた試験片の方が透磁率が高い。これは、鉄粉が扁平であるほど、反磁界係数が小さいためである。また、実施例５～８のように、平均アスペクト比が３０未満の範囲では、低鉄損と高透磁率を両立する。以上より、被膜無し純鉄粉は、扁平状であることが好ましく、具体的には平均アスペクト比を５以上とすることが好ましいことが確認された。一方、比較例５のように、平均アスペクト比が３０を超えると、密度が低すぎるため、十分な透磁率を得ることができない。従って、扁平純鉄粉の平均アスペクト比は３０未満とすることが好ましいことが確認された。

（４）扁平純鉄粉の配合量
　（３）の実施例７の扁平純鉄粉の配合量を、被膜付き純鉄粉に対して５, １０, ２０,３０, ４０ｗｔ.％とした各混合粉末を、日本コークス株式会社製マルチパーパスミキサーを用いて、回転数２，０００ｒｐｍで３０分混合した。各混合粉末を、（１）と同様の条件で成形、磁気焼鈍した。結果を、下記の表４に示す。

　実施例７、９、１０のように、純鉄粉の配合量が２０ｗｔ.％以下の範囲では、配合量が多いほど、高透磁率かつ高強度の傾向がある。鉄損は増加傾向だが、急激な上昇ではない。これは、高透磁率化は磁心に占める鉄の割合が高まったためである。高強度化と鉄損増加は、純鉄粉の接点の増加に起因する。一方、比較例６、７のように、純鉄粉の配合量が３０ｗｔ.％以上の範囲では、急激な高鉄損化と透磁率の低下が認められる。高鉄損化は純鉄粉の接点が増加し、パーコレーション閾値を超えたためと推察する。透磁率の低下は渦電流損の増加に起因する。以上より、扁平純鉄粉の配合量は５ｗｔ．％以上（望ましくは１０ｗｔ．％以上）３０ｗｔ．％未満とすることが好ましいことが確認された。

（５）温間成形
　実施例７の扁平純鉄粉を被膜付き純鉄粉に対して２０ｗｔ.％となるように配合した。この混合粉末を、日本コークス株式会社製マルチパーパスミキサーを用いて、回転数２，０００ｒｐｍで３０分混合した。この混合粉末を金型に投入し、１４７０ＭＰａの成形圧で、それぞれ２５、７５、１００、１２５、１５０、１７５℃まで加温して成形した。試験片の形状及び磁気焼鈍の条件は（１）と同様である。結果を、下記の表５に示す。

　実施例７、１１～１３のように、成形温度が１２５℃以下の範囲では、高密度化、高磁束密度化、高透磁率化が認められる。一方で鉄損に大きな差異はない。高密度化、高磁束密度化、高透磁率化は鉄粉の塑性変形能が高まったためである。一方、比較例８、９のように、成形温度が１５０℃以上の範囲では、鉄損が増大した。これは、成形温度が添加した潤滑材の融点以上の範囲であるため、鉄粉間の潤滑性が低下し、絶縁被膜同士の摩擦力増大と被膜劣化が生じたためである。以上より、圧粉工程は、室温より高い温度に加温した状態で行うことが好ましく、具体的には、５０℃以上１３０℃以下の温度で成形することが好ましいことが確認された。

１     軟磁性粒子
２     絶縁被膜
３     複合磁性粒子
４     軟磁性粒子
５     混合機

Claims (13)

1. 　第一の軟磁性粒子及びその表面を被覆する絶縁被膜を含む複合磁性粒子と、表面が絶縁被膜で被覆されていない第二の軟磁性粒子とを有する圧粉磁心用混合粉末であって、
   　前記複合磁性粒子と前記第二の軟磁性粒子とが、機械的な絡み合いにより結合された圧粉磁心用混合粉末。
2. 　前記複合磁性粒子の表面が、前記第二の軟磁性粒子の表面よりも硬い請求項１に記載の圧粉磁心用混合粉末。
3. 　前記複合磁性粒子と前記第二の軟磁性粒子とが、バインダーを介することなく結合された請求項１又は２に記載の圧粉磁心用混合粉末。
4. 　前記第二の軟磁性粒子の前記複合磁性粒子に対する配合量が１０ｗｔ．％以上である請求項１～３の何れか１項に記載の圧粉磁心用混合粉末。
5. 　前記第二の軟磁性粒子の透磁率が前記第一の軟磁性粒子の透磁率よりも高い請求項１～４の何れか１項に記載の圧粉磁心用混合粉末。
6. 　前記第二の軟磁性粒子の平均アスペクト比が５以上である請求項５に記載の圧粉磁心用混合粉末。
7. 　第一の軟磁性粒子及びその表面を被覆する絶縁被膜を含む複合磁性粒子と、表面が絶縁被膜で被覆されていない第二の軟磁性粒子とを、混合機で混合して互いに衝突させることにより、両粒子を結合する圧粉磁心用混合粉末の製造方法。
8. 　前記複合磁性粒子の表面が、前記第二の軟磁性粒子の表面よりも硬い請求項７に記載の圧粉磁心用混合粉末の製造方法。
9. 　前記複合磁性粒子と前記第二の軟磁性粒子とを、バインダーを介することなく結合する請求項１又は２に記載の圧粉磁心用混合粉末の製造方法。
10. 　前記第二の軟磁性粒子の前記複合磁性粒子に対する配合量が１０ｗｔ．％以上である請求項７～９の何れか１項に記載の圧粉磁心用混合粉末の製造方法。
11. 　前記第二の軟磁性粒子の透磁率が前記第一の軟磁性粒子の透磁率よりも高い請求項７～１０の何れか１項に記載の圧粉磁心用混合粉末の製造方法。
12. 　前記第二の軟磁性粒子の平均アスペクト比が５以上である請求項１１に記載の圧粉磁心用混合粉末の製造方法。
13. 　請求項７～１２の何れか１項に記載の方法で圧粉磁心用混合粉末を製造する工程と、前記圧粉磁心用混合粉末を圧縮して圧粉体を成形する工程と、前記圧粉体に磁気焼鈍を施す工程とを有する圧粉磁心の製造方法。

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