WO2015019950A1 - 離型シートおよび離型シート付シリコーン樹脂シート - Google Patents

離型シートおよび離型シート付シリコーン樹脂シート Download PDF

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silicone resin
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moisture
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亮太 三田
片山　博之
広和 松田
はるか 小名
尊法 大野
智美 西
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Nitto Denko Corp
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Definitions

  • the present invention relates to a release sheet and a silicone resin sheet with a release sheet, and more specifically to a release sheet used to cover the silicone resin sheet and a silicone resin sheet with a release sheet.
  • an optical semiconductor device is configured by sealing an optical semiconductor element such as an LED or LD with a silicone resin sheet.
  • the purpose of the present invention is to prevent cohesive failure of the silicone resin sheet when peeling off the release sheet from the silicone resin sheet, causing interfacial peeling between the adhesive surface of the silicone resin sheet and the surface of the release sheet,
  • the release sheet can be easily peeled off from the silicone resin sheet, and thereby the reliability of the silicone resin sheet can be easily prevented from decreasing, and the release sheet including the release sheet.
  • the object is to provide a silicone resin sheet with a mold sheet.
  • the release sheet of the present invention comprises a first moisture-impermeable substrate layer and a water-containing layer laminated on one surface in the thickness direction of the first moisture-impermeable substrate layer and containing water, and a silicone resin
  • the adhesive surface of the sheet is used so as to be covered with the water-containing layer.
  • the water-containing layer further contains a water absorbing agent, and the water content in the water-containing layer is 60% by mass or more and 95% by mass or less.
  • the water content in the water-containing layer after storing the release sheet at a temperature of 5 ° C. and a humidity of 30 to 70% RH for 1 week is 60% by mass or more and 95% by mass. % Or less is preferable.
  • the water content in the water-containing layer after storing the release sheet at a temperature of 5 ° C. and a humidity of 30 to 70% RH for one month is 60% by mass or more and 95% by mass. It is preferable that:
  • the water-containing layer further contains a humectant.
  • the water-absorbing agent contains gelatin, and the water-containing layer further contains transglutaminase.
  • the water-containing layer has a thickness of 30 ⁇ m or more and 1000 ⁇ m or less.
  • the release sheet of the present invention further includes a second moisture-impermeable base material layer laminated on one side in the thickness direction of the water-containing layer.
  • the silicone resin sheet with a release sheet of the present invention is characterized by comprising the above-described release sheet and a silicone resin sheet having an adhesive surface that comes into contact with the water-containing layer of the release sheet.
  • the release sheet of the present invention prevents cohesive failure of the silicone resin sheet when peeling the release sheet from the silicone resin sheet, and causes interfacial peeling between the adhesive surface of the silicone resin sheet and the surface of the release sheet. And the release sheet can be easily peeled from the silicone resin sheet. Therefore, it is possible to prevent a decrease in the reliability of the silicone resin sheet.
  • FIG. 1 shows a cross-sectional view of an embodiment of the release sheet of the present invention.
  • FIG. 2 shows a method of using the release sheet of FIG. 1 and shows a step of placing a silicone resin sheet on the release sheet.
  • FIG. 3 shows a method of using the release sheet of FIG. 1 and shows a step of covering the release sheet with the second moisture-impermeable substrate layer.
  • the upper side of the paper is the upper side (one side in the thickness direction, the one side in the first direction)
  • the lower side of the paper is the lower side (the other side in the thickness direction, the other side in the first direction)
  • the left side is the left side (perpendicular to the first direction).
  • the right side on the right side (the other side in the second direction)
  • the front side on the paper side in the front side (one side in the third direction orthogonal to the first direction and the second direction)
  • the back side in the paper side on the rear side The other side in the third direction.
  • the release sheet 1 which is one embodiment of the release sheet of the present invention is until the silicone resin sheet 6 (see FIG. 2) seals elements such as optical elements and electronic elements described later,
  • the silicone resin sheet 6 is attached to the adhesive surface 8 of the silicone resin sheet 6 so that it can be peeled (released) (see FIG. 3). That is, as shown in FIG. 3, the release sheet 1 covers the adhesive surface 8 of the silicone resin sheet 6 at the time of shipment / transport / storage of the silicone resin sheet 5 with the base layer provided with the silicone resin sheet 6.
  • the release sheet 1 does not include the silicone resin sheet 5 with the base material layer, the silicone resin sheet 6 and / or the element sealed thereto, that is, the release sheet 1 is made of only a flexible film.
  • the release sheet 1 includes a first moisture-impermeable substrate layer 2 and a water-containing layer 3 laminated on the upper surface (one surface in the thickness direction) of the first moisture-impermeable substrate layer 2; A second moisture-impermeable base material layer 4 laminated on the upper surface (one surface in the thickness direction) of the water-containing layer 3.
  • the first moisture-impermeable base material layer 2 is a base layer that supports the water-containing layer 3, and has an outer shape of the release sheet 1, specifically, a surface direction (a direction orthogonal to the thickness direction, that is, , In the left-right direction and the front-rear direction).
  • the first moisture-impermeable substrate layer 2 is made of a moisture-impermeable substrate that does not substantially have moisture permeability.
  • the moisture-impermeable substrate include organic polymers such as polyesters such as polyethylene terephthalate (PET) and polyethylene naphthalate, polyolefins such as polyethylene and polypropylene (PP), and polyamides.
  • PET polyethylene terephthalate
  • PP polypropylene
  • polyamides preferably, polyester is used, and more preferably, PET is used.
  • the moisture permeability of the moisture permeability test of the first non-moisture permeable substrate layer 2 at a thickness of 100 ⁇ m according to JIS Z0208-1976 is, for example, 50 g / m 2 ⁇ 24 hours or less, preferably 20 g / m 2 ⁇ 24.
  • the time is 10 g / m 2 ⁇ 24 hours or less, for example, 0.1 g / m 2 ⁇ 24 hours or more. If the moisture permeation amount of the first non-moisture permeable substrate layer 2 is equal to or less than the above upper limit, scattering of water contained in the water-containing layer 3 can be effectively prevented.
  • the ten-point average surface roughness Rz based on JIS B0601-1994 on the upper surface of the first moisture-impermeable base material layer 2 is, for example, 0.05 ⁇ m or more, preferably 0.1 ⁇ m or more. It is 1000 ⁇ m or less, preferably 100 ⁇ m or less, and more preferably 5 ⁇ m or less. If the ten-point average surface roughness Rz of the first moisture-impermeable substrate layer 2 is within the above-described range, the peel adhesive force between the first moisture-impermeable substrate layer 2 and the water-containing layer 3 due to the anchor effect. Can be improved.
  • the thickness of the first non-moisture permeable substrate layer 2 is, for example, 4 ⁇ m or more, preferably 50 ⁇ m or more, and for example, 5000 ⁇ m or less, preferably 2000 ⁇ m or less, more preferably 500 ⁇ m or less. If the thickness of the 1st moisture-impermeable base material layer 2 is below the said upper limit, a raise of cost can be suppressed. If the thickness of the 1st moisture-impermeable base material layer 2 is more than the said minimum, while being able to ensure the outstanding moisture permeability, the outstanding handleability can be ensured.
  • the water-containing layer 3 is laminated on the entire upper surface of the first moisture-impermeable base material layer 2.
  • the water-containing layer 3 is a layer containing water, and specifically contains a water absorbing agent and water.
  • the water-absorbing agent is a gel-forming agent that has water absorption and can form a gel by absorbing water, such as gelatin, polyacrylic acid or a salt thereof, an alkali metal salt of carboxymethyl cellulose, an alkali metal salt of alginic acid, a bacterium
  • water-absorbing polymers such as cellulose.
  • Gelatin is a derived protein and is a water-absorbing polymer synthesized from collagen.
  • the type of collagen is not particularly limited, and examples thereof include glue gelatin and jelly rice.
  • Polyacrylic acid is a polymer synthesized from acrylic acid.
  • Examples of the salt of polyacrylic acid include monovalent metal salts of polyacrylic acid such as sodium polyacrylate and potassium polyacrylate.
  • alkali metal salt of carboxymethyl cellulose examples include sodium salt of carboxymethyl cellulose and potassium salt of carboxymethyl cellulose.
  • alkali metal salt of alginic acid examples include sodium alginate and potassium alginate.
  • Water absorbents can be used alone or in combination.
  • gelatin is preferably used from the viewpoint of water absorption and / or water retention.
  • the weight average molecular weight of the water-absorbing agent is, for example, 15000 or more, preferably 61,000 or more, and for example, 250,000 or less, preferably 100,000 or less.
  • the weight average molecular weight of the water absorbing agent is calculated by GPC as a standard polystyrene equivalent value.
  • the weight average molecular weight other than the water absorbing agent is also calculated by the same method as described above.
  • the mixing ratio of the water-absorbing agent in the water-containing layer 3 is such that the mixing ratio of water in the water-containing layer 3 (that is, the water content) is, for example, 60% by mass or more, more preferably 65% by mass or more. % Or less, preferably 90% by mass or less. If the moisture content in the water-containing layer 3 is not more than the above upper limit, the shape of the water-containing layer 3 can be ensured reliably. On the other hand, if the water content in the water-containing layer 3 is not less than the above lower limit, the water-absorbing agent can be uniformly compatible with water, and the water content of the silicone resin sheet 6 (see FIGS. 2 and 3 described later). The peelability with respect to the layer 3 can be improved.
  • the blending ratio of the water absorbing agent in the water-containing layer 3 is, for example, 5% by mass or more, preferably 10% by mass or more, and for example, 40% by mass or less, preferably 35% by mass or less. is there.
  • the water-containing layer 3 can further contain a humectant and / or transglutaminase, if necessary, in addition to the above components.
  • the moisturizing agent is an agent for preventing water contained in the water-containing layer 3 from evaporating, and examples thereof include polyols, esters of polyols and fatty acids, urea, and derivatives thereof.
  • the polyol includes a dihydric alcohol such as ethylene glycol, for example, a trihydric alcohol such as glycerin, for example, poly (di) ethylene glycol, poly (di) glycerin (or poly (di) glycerol), and the like having a total carbon number of 7 or more. And polyols.
  • the number average molecular weight of a polyol is 200 or more, for example, Preferably, it is 300 or more, for example, is 10,000 or less.
  • fatty acids examples include stearic acid and lauric acid.
  • the humectant can be used alone or in combination.
  • a trihydric alcohol is preferable, and glycerin is more preferable.
  • the mixing ratio of the humectant is, for example, 10% by mass or more, preferably 20% by mass or more, and for example, less than 50% by mass, preferably 40% by mass or less with respect to the water-containing layer 3.
  • Transglutaminase is contained in the water-containing layer 3 when the water-absorbing agent is gelatin.
  • Transglutaminase is an enzyme (protein cross-linking enzyme) that increases the degree of cross-linking of gelatin in the water-containing layer 3 (or promotes cross-linking).
  • the strength of the water-containing layer 3 can be increased.
  • the blending ratio of transglutaminase is, for example, more than 0.001 parts by mass, preferably more than 0.002 parts by mass, more preferably more than 0.002 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the total amount of the water-absorbing agent and water. Also, for example, 0.02 parts by mass or less, preferably 0.01 parts by mass or less, more preferably less than 0.01 parts by mass.
  • the blending ratio of transglutaminase is not more than the above lower limit, the cross-linking of gelatin by transglutaminase may not be sufficiently promoted, so that the water-containing layer 3 cannot be retained, or the second non-permeable When the wet base material layer 4 is peeled from the water-containing layer 3, the water-containing layer 3 may be partially transferred to the second moisture-impermeable base material layer 4.
  • the crosslinking reaction may be promoted during film formation (coating) described later, and film formation may become difficult.
  • transglutaminase a commercially available product can be used, for example, Activa TG-S (manufactured by Ajinomoto Co., Inc.).
  • Activa TG-S contains 1% by mass of transglutaminase and 99% by mass of secondary materials (specifically, sodium polyphosphate, anhydrous sodium pyrophosphate, sodium L-ascorbate, lactose, dextrin, etc.).
  • the water-containing layer 3 can also contain a known additive in an appropriate ratio in addition to the above components.
  • the thickness of the water-containing layer 3 is, for example, 30 ⁇ m or more, preferably 50 ⁇ m or more, and for example, 1000 ⁇ m or less, preferably 200 ⁇ m or less. If the thickness of the water-containing layer 3 is not more than the above upper limit, the handleability of the release sheet 1 can be improved, the weight of the water-containing layer 3 can be reduced, and the manufacturing cost of the release sheet 1 can be reduced. . On the other hand, if the thickness of the water-containing layer 3 is not less than the above lower limit, the water content in the water-containing layer 3 can be increased, and therefore a sufficient amount of water can remain in the water-containing layer 3.
  • the peel adhesive strength of the water-containing layer 3 to the first moisture-impermeable base material layer 2 is higher than the peel adhesive force of the silicone resin sheet 6 to the water-containing layer 3.
  • the second moisture-impermeable base material layer 4 is a cover layer that covers the upper surface of the water-containing layer 3, and prevents the water contained in the water-containing layer 3 from splashing together with the first moisture-impermeable base material layer 2. To do.
  • the second non-moisture permeable substrate layer 4 is laminated on the entire upper surface of the water-containing layer 3.
  • the second moisture-impermeable substrate layer 4 is made of a moisture-impermeable substrate that does not substantially have moisture permeability, and the moisture-impermeable substrate is the non-moisture-permeable substrate layer 2 mentioned in the first example.
  • the thing similar to a moisture-permeable base material is mentioned.
  • polyolefin is used, more preferably PP.
  • the thickness of the second moisture-impermeable base material layer 4 is, for example, 50 ⁇ m or less, preferably 40 ⁇ m or less, more preferably 30 ⁇ m or less, preferably 10 ⁇ m or more. If the thickness of the 2nd moisture-impermeable base material layer 4 is below the said upper limit, the followable
  • the peel adhesive force of the second moisture-impermeable substrate layer 4 to the water-containing layer 3 is adjusted to be smaller than the peel adhesive force of the moisture-containing layer 3 to the first moisture-impermeable substrate layer 2 described above.
  • the thickness of the release sheet 1 is, for example, 50 ⁇ m or more, preferably 100 ⁇ m or more, and for example, 2000 ⁇ m or less, preferably 500 ⁇ m or less.
  • the first moisture-impermeable base material layer 2 is prepared.
  • the water-containing layer 3 is then laminated on the upper surface of the first moisture-impermeable substrate layer 2.
  • the water-containing layer 3 is produced.
  • a water-absorbing agent, water, and if necessary, a moisturizing agent, transglutaminase and an additive are mixed, and the water-absorbing agent absorbs water to prepare a mixture.
  • the mixture is laminated (formed) on the upper surface of the first non-moisture permeable base material layer 2 while forming the mixture into a sheet (into a water absorbent sheet).
  • an aqueous transglutaminase solution in which transglutaminase is dissolved in water is prepared in advance, and then a water-absorbing agent, water, an aqueous transglutaminase solution, and if necessary, a humectant and an additive.
  • the mixture is prepared so that the water-absorbing agent absorbs the transglutaminase aqueous solution, and the upper surface of the first non-moisture permeable substrate layer 2 is formed while forming the mixture into a sheet (into a water-absorbing sheet). (Stacked).
  • the second moisture-impermeable base material layer 4 is placed on the upper surface of the water-containing layer 3.
  • the release sheet 1 is, for example, 10 ° C. or less, preferably 5 ° C. or less, for example ⁇ 5 ° C., from the viewpoint of gel stability in the water-containing layer 3. As described above, preferably, refrigerated and frozen at 0 ° C. or higher.
  • the moisture content W2 of the water-containing layer 3 after storing the release sheet 1 at a temperature of 5 ° C. and a humidity of 30 to 70% RH (more specifically, a humidity of 40 to 60% RH) for one week is, for example, 60% by mass. As mentioned above, Preferably, it is 65 mass% or more, for example, 95 mass% or less, Preferably, it is 90 mass% or less. Further, the moisture content W2 of the water-containing layer 3 after storing the release sheet 1 at a temperature of 5 ° C. and a humidity of 30 to 70% RH (more specifically, a humidity of 40 to 60% RH) for one week is measured.
  • the rate of change of the water-containing layer 3 (immediately after preparation) with respect to the water content W1 is, for example, 0% or more. Yes, for example, 10% or less, preferably 5% or less.
  • the moisture content W3 of the moisture-containing layer 3 after storing the release sheet 1 at a temperature of 5 ° C. and a humidity of 30 to 70% RH (more specifically, humidity of 40 to 60% RH) for one month is, for example, 60% by mass. As mentioned above, Preferably, it is 65 mass% or more, for example, 95 mass% or less, Preferably, it is 90 mass% or less. Further, the moisture content W3 of the water-containing layer 3 after storing the release sheet 1 at a temperature of 5 ° C. and a humidity of 30 to 70% RH (more specifically, a humidity of 40 to 60% RH) for one month before storage.
  • the rate of change with respect to the water content W1 of the water-containing layer 3 (immediately after production) (the percentage of the absolute value obtained by subtracting W1 from W3 with respect to W1. That is,
  • the moisture content after storage for the above period is measured by the method described in the following examples.
  • the second non-moisture permeable substrate layer 4 is peeled from the water-containing layer 3 in the release sheet 1. Specifically, the right end and the middle in the left-right direction of the second moisture-impermeable base material layer 4 are hydrated so that the left end of the second moisture-impermeable base material layer 4 remains on the upper surface of the water-containing layer 3. Peel from the right end of layer 3 and the middle in the left-right direction. Specifically, in the second non-moisture permeable base material layer 4, a part corresponding to the base material layer-attached silicone resin sheet 5 described below is peeled off from the water-containing layer 3.
  • a base resin layer-attached silicone resin sheet 5 is prepared.
  • the silicone resin sheet 5 with a base material layer includes a silicone resin sheet 6 and a base material layer 7 laminated on the upper surface of the silicone resin sheet 6.
  • the silicone resin sheet 6 is formed from a silicone resin into a substantially rectangular sheet shape in plan view.
  • the silicone resin include a curable silicone resin and a thermoplastic silicone resin.
  • a curable silicone resin is used.
  • the curable silicone resin examples include a two-stage curable silicone resin, a one-stage curable silicone resin, and the like, and preferably a two-stage curable silicone resin.
  • the two-stage curable silicone resin has a two-stage reaction mechanism, and is B-staged (semi-cured) by the first-stage reaction and C-staged (final-cured) by the second-stage reaction.
  • the one-step curable silicone resin has a one-step reaction mechanism and is completely cured by the first-step reaction.
  • the B stage is a state between the A stage in which the two-stage curable silicone resin is in a liquid state and the fully cured C stage, and the curing and gelation proceed slightly, and the compression elastic modulus is C. It is a state smaller than the elastic modulus of the stage.
  • the two-stage curable silicone resin includes, for example, a thermosetting silicone resin composition described in JP 2010-265436 A.
  • particles such as phosphors and fillers can be contained in the silicone resin at an appropriate ratio, and a silicone resin composition containing them can be prepared.
  • the above-mentioned silicone resin has water compatibility similar to that of oil. Specifically, it is substantially incompatible with water, that is, has water repellency (that is, exhibits hydrophobicity).
  • the silicone resin has tackiness (pressure sensitive adhesiveness). Therefore, the surface (upper surface and lower surface) of the silicone resin sheet 6 forms an adhesive surface 8.
  • the base material layer 7 is formed in a substantially rectangular sheet shape having a size including the silicone resin sheet 6 in a plan view.
  • polymer sheets such as a polyethylene sheet and a PET sheet, for example, ceramic sheets, for example, metal foil etc. are mentioned, for example.
  • a polymer sheet is used.
  • the surface of the release sheet 2 can be subjected to a peeling treatment such as a fluorine treatment.
  • the base material layer 7 is prepared. Separately, the above-described components are blended to prepare a varnish containing the silicone resin composition.
  • varnish is applied to the surface of the base material layer 7 to form a coating film.
  • the silicone resin is a two-stage curable silicone resin
  • the coating film is heated and / or irradiated with active energy rays.
  • the two-stage curable silicone resin is B-staged (semi-cured).
  • a silicone resin sheet 5 with a base material layer including a silicone resin sheet 6 and a base material layer 7 is prepared.
  • the base resin layer-attached silicone resin sheet 5 is placed on the release sheet 1 so that the adhesive surface 8 of the silicone resin sheet 6 is in contact with the upper surface of the water-containing layer 3. .
  • the silicone resin sheet 5 with a base material layer is covered with the second moisture-impermeable base material layer 4 once peeled. Specifically, the lower surface of the middle portion in the left-right direction of the second moisture-impermeable substrate layer 4 is brought into contact with the upper surface of the substrate layer 7, and then the right end portion of the second moisture-impermeable substrate layer 4 is contacted. The lower surface is brought into contact with the lower surface of the water-containing layer 3.
  • the peripheral end portions (front end portion, rear end portion, left end portion, and right end portion) of the second moisture-impermeable substrate layer 4 are in close contact with the water-containing layer 3 and the second moisture-impermeable substrate layer 4.
  • the center part (the middle part in the front-rear direction and the middle part in the left-right direction) is in contact with the base material layer 7.
  • the silicone resin sheet 5 with a base material layer is sandwiched between the water-containing layer 3 and the second non-moisture permeable base material layer 4 in the thickness direction. Is intervening.
  • the water-containing layer 3 and the second moisture-impermeable base material layer 4 are in close contact with each other at the peripheral edge of the silicone resin sheet 9 with a release sheet. Therefore, in the silicone resin sheet 9 with a release sheet, the silicone resin sheet 5 with a base material layer is hermetically sealed by the water-containing layer 3 and the second moisture-impermeable base material layer 4. Therefore, the divergence of the water of the water-containing layer 3 in the silicone resin sheet 5 with a base material layer is prevented.
  • the silicone resin sheet 9 with a release sheet is transported and / or stored as necessary.
  • the release sheet 1 is peeled off from the silicone resin sheet 5 with the base material layer.
  • the water-containing layer 3 is peeled off from the adhesive surface 8 of the silicone resin sheet 6.
  • the silicone resin sheet 5 with the base layer is used for various applications, for example, sealing of optical elements such as LEDs and LDs, for example, electronic elements.
  • the silicone resin sheet 6 can be lightly peeled from the water-containing layer 3 (that is, can be easily peeled off with a small force), so that the uniformity of the thickness of the silicone resin sheet 6 is ensured. 6 is used for sealing optical elements that require a high accuracy of thickness.
  • the release sheet 1 prevents cohesive failure of the silicone resin sheet 6 when the release sheet 1 is peeled from the silicone resin sheet 6, and the adhesive surface 8 of the silicone resin sheet 6 and the surface of the release sheet 1. And the release sheet 1 can be easily peeled from the silicone resin sheet 6. More specifically, since the silicone resin forming the silicone resin sheet 6 is oily, the silicone resin sheet 6 and the water-containing layer 3 can be repelled together.
  • the water-containing layer 3 further contains a water-absorbing agent, and if the water content in the water-containing layer is 60% by mass or more and 95% by mass or less, the shape of the water-containing layer 3 can be reliably ensured. In other words, while improving the film-forming property of the water-containing layer 3, the water-absorbing agent can be uniformly dissolved in water, and the releasability of the silicone resin sheet 6 to the water-containing layer 3 is improved. Can do.
  • the water-containing layer 3 can be uniformly compatible with water while ensuring the shape of the water.
  • the moisture content W3 in the water-containing layer 3 after storing the release sheet 1 at a temperature of 5 ° C. and a humidity of 30 to 70% RH for one month is 60% by mass or more and 95% by mass or less, while the shape can be reliably ensured, the water-absorbing agent can be uniformly dissolved in water.
  • the water-containing layer 3 further contains a moisturizing agent, the water contained in the water-containing layer 3 can be prevented from evaporating.
  • the transglutaminase can increase the degree of cross-linking of gelatin in the water-containing layer 3, thereby increasing the strength of the water-containing layer 3. .
  • the thickness of the water-containing layer 3 is 30 ⁇ m or more and 1000 ⁇ m or less, the water-containing layer 3 can be reduced in weight, and the manufacturing cost of the release sheet 1 can be reduced. The amount can be increased, so that a sufficient amount of water can remain in the water-containing layer 3.
  • the release sheet 1 further includes a second non-moisture permeable base material layer 4 laminated on the upper side of the water-containing layer 3, the first non-moisture permeable group indicates that water scatters from the water-containing layer 3. This can be prevented together with the material layer 2.
  • the base layer-coated silicone resin sheet 5 is coated with the release sheet 1 and then laminated in a roll shape, or a substrate formed in a single wafer shape.
  • the silicone resin sheet 5 with a material layer can be covered with the release sheet 1 and laminated in multiple stages. Therefore, the conveyance cost can be reduced by conveying the base layer-coated silicone resin sheet 5 covered with the release sheet 1 in a small space.
  • the silicone resin sheet 5 with a base material layer is disposed on the upper surface of the water-containing layer 3, and then the second non-moisture permeable base material layer 4 is peeled so as to cover the silicone resin sheet 5 with a base material layer. It is made to contact the upper surface of the peripheral edge part of the water-containing layer 3.
  • the release sheet 1 is provided with the second non-moisture permeable base material layer 4.
  • the second non-moisture permeable base material layer 4 is not provided,
  • the release sheet 1 can also be composed of the first moisture-impermeable base material layer 2 and the water-containing layer 3.
  • the thickness of the water-containing layer 3 is set to, for example, 1000 ⁇ m or more from the viewpoint of securing the water content in the water-containing layer 3 for a long time.
  • the second non-moisture permeable base material layer 4 is not provided on the silicone resin sheet 9 with a release sheet, and the base material layer 7 is exposed.
  • the second moisture-impermeable base material layer 4 is not provided, so that the layer configuration and the process can be simplified.
  • Example 1 [Production of release sheet] A first non-moisture permeable substrate layer made of PET having a thickness of 100 ⁇ m (moisture permeability in a moisture permeability test according to JIS Z0208-1976: 7 g / m 2 ⁇ 24 hours, 10-point average surface according to JIS B0601-1994) (Roughness Rz: 0.75 ⁇ m) was prepared.
  • a water-containing layer having a thickness of 200 ⁇ m prepared according to the formulation shown in Table 1 was laminated on the upper surface of the first moisture-impermeable substrate layer. Note that the peel adhesive strength of the water-containing layer to the first moisture-impermeable substrate layer could not be calculated because the water-containing layer caused cohesive failure during the measurement of the peel adhesive strength.
  • a second non-moisture permeable substrate layer made of PP having a thickness of 25 ⁇ m moisture permeability in a moisture permeability test according to JIS Z0208-1976: 5 g / m 2 ⁇ 24 hours, ten points according to JIS B0601-1994
  • An average surface roughness Rz: 0.5 ⁇ m was placed on the upper surface of the water-containing layer.
  • the peeling adhesive force with respect to the water-containing layer of the 2nd moisture-impermeable base material layer was 0.01 N / 20mm.
  • Example 1 of JP 2010-265436 A A silicone resin composition described in Example 1 of JP 2010-265436 A was prepared. Next, 100 parts by mass of the silicone resin composition, 20 parts by mass of silicone rubber particles (average particle diameter: 7 ⁇ m), and 10 parts by mass of YAG particles (average particle diameter: 7 ⁇ m) that are yellow phosphors were mixed using a stirrer. Mixed. In this way, a varnish was prepared.
  • the varnish is applied to the surface of a base material layer made of PET having a thickness of 50 ⁇ m, and subsequently heated in an oven at 135 ° C. for 15 minutes to be laminated on the silicone resin sheet having a thickness of 600 ⁇ m and the silicone resin sheet.
  • a base resin layer-attached silicone resin sheet was prepared.
  • the silicone resin sheet formed an adhesive surface. Moreover, the silicone resin sheet with a base material layer had a rectangular shape in plan view with a size of 20 mm ⁇ 140 mm and a thickness of 650 ⁇ m.
  • the right end portion and the middle portion in the left-right direction of the second moisture-impermeable base material layer were peeled from the right end portion and the middle portion in the left-right direction of the water-containing layer (see FIG. 2).
  • the silicone resin sheet with the base material layer was placed on the release sheet so that the adhesive surface of the silicone resin sheet was in contact with the upper surface of the water-containing layer (see the arrow in FIG. 2).
  • the silicone resin sheet with the base layer was covered with the right end portion and the middle portion in the left-right direction of the second moisture-impermeable base layer once peeled (see FIG. 3). Specifically, the lower surface of the middle portion in the left-right direction of the second non-moisture permeable base material layer is brought into contact with the upper surface of the base material layer, and subsequently, the lower surface of the right end portion of the second non-moisture permeable base material layer contains water. The bottom surface of the layer was contacted.
  • Examples 2-5 The water-containing layer was treated in the same manner as in Example 1 except that the water-containing layer was prepared according to the formulation described in Table 1.
  • Comparative Example 1 The treatment was performed in the same manner as in Example 1 except that the water-containing layer was not provided.
  • Evaluation 1 Solubility of gelatin in water
  • the solubility of gelatin in water during the preparation of the water-containing layers of Examples 1 to 5 was evaluated according to the following criteria. The results are shown in Table 1.
  • Standard A Gelatin sufficiently absorbed water and was compatible with each other. ⁇ : Most of the gelatin absorbed water, but part of the gelatin (1% by mass or more and less than 5% by mass) was not compatible with water. ⁇ : Most of the gelatin absorbed water, but part of the gelatin (5% by mass or more and less than 10% by mass) was not compatible with water.
  • Criteria A Good film formability and high film strength. ⁇ : The film formability is good, but the film strength is low. ⁇ : The film formability is slightly poor and the film strength is low.
  • Criteria A Interfacial peeling between the upper surface of the release sheet and the adhesive surface of the silicone resin sheet was caused, and the release sheet could be easily peeled from the silicone resin sheet.
  • ⁇ Interfacial peeling between the upper surface of the release sheet and the adhesive surface of the silicone resin sheet was caused, and the release sheet could be peeled from the silicone resin sheet with a little force.
  • ⁇ Interfacial peeling between the upper surface of the release sheet and the adhesive surface of the silicone resin sheet was caused, and the release sheet could be peeled from the silicone resin sheet with a slightly large force.
  • X The silicone resin sheet caused cohesive failure, the silicone resin adhered to the upper surface of the first moisture-impermeable base material layer, and irregularities (surface roughness) were observed on the surface of the silicone resin sheet.
  • Examples 6-9 A release sheet was produced in the same manner as in Example 1 except that the water-containing layer was prepared according to the formulation and thickness described in Table 2.
  • Example 8 a hydrated layer was prepared by adding glycerin as a humectant to the gelatin solution treated in the same manner as in Example 1.
  • Example 10 A release sheet was produced in the same manner as in Example 1 except that the water-containing layer was produced as described below.
  • the mixture was formed into a sheet on the upper surface of the first moisture-impermeable substrate layer while being formed into a sheet to form a water-containing layer having a thickness of 50 ⁇ m.
  • Examples 11-14 A release sheet was prepared in the same manner as in Example 10 except that the mixing ratio of activa TS-G (transglutaminase) in the water-containing layer was changed according to Table 2.
  • the peel adhesive strength was measured by a 180 degree peel test on the release sheet of the silicone resin sheet with the base material layer.
  • the 180-degree peel test first, the base resin layer-attached silicone resin sheet was cut into a width of 20 mm, and then the cut base material layer-attached silicone resin sheet was peeled off at 180 degrees with respect to the release sheet at a peel rate of 300 mm / min. The resistance force when peeled in the direction was calculated.
  • the water-containing layer sandwiched between the first moisture-impermeable substrate layer and the second moisture-impermeable substrate layer is put into an oven at 30 ° C. for 1 minute, and then they are removed from the oven.
  • the second moisture-impermeable base material layer is peeled off from the water-containing layer, and at that time, the moisture content based on the brittleness of the water-containing layer and the interfacial fracture between the second moisture-impermeable material layer and the water-containing layer.
  • the evaluation was made based on whether or not the layer was transferred to the second moisture-impermeable substrate layer side.
  • the evaluation criteria were as follows.
  • the silicone resin sheet with a base material layer provided with a release sheet is used for various applications, for example, sealing of optical elements such as LEDs and LD, for example, electronic elements.

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Abstract

　離型シートは、第１の非透湿性基材層と、第１の非透湿性基材層の厚み方向一方面に積層され、水を含有する含水層とを備える。シリコーン樹脂シートの粘着面を含水層によって被覆するように使用される。

Description

離型シートおよび離型シート付シリコーン樹脂シート
　離型シートおよび離型シート付シリコーン樹脂シート、詳しくは、シリコーン樹脂シートを被覆するように使用される離型シートおよび離型シート付シリコーン樹脂シートに関する。
　従来、シリコーン樹脂シートによって、ＬＥＤやＬＤなど光半導体素子を封止し、光半導体装置を構成することが知られている。
　このようなシリコーン樹脂シートは、粘着性（あるいは感圧接着性）に優れているので、その表面は、粘着面を形成する。シリコーン樹脂シートの粘着面が、空気中の塵埃と付着すること、さらには、他部材と接触することを防止すべく、例えば、ポリエステル基材からなる剥離シートを、粘着面に被覆することが提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
特開２０１２－１２５６３号公報
　しかるに、上記特許文献１に記載の剥離シートを、シリコーン樹脂シートの粘着面から剥離するときに、シリコーン樹脂シートの粘着面と、剥離シートの表面との間で界面剥離が生じず、シリコーン樹脂シートが凝集破壊を生じる場合がある。その場合には、シリコーン樹脂シートの厚みが不均一となり、シリコーン樹脂シートの信頼性が低下する不具合がある。
　また、たとえ、シリコーン樹脂シートの粘着面と、剥離シートの表面との間で界面剥離が生じても、それらの剥離粘着力が高いため、剥離シートをシリコーン樹脂シートから容易に剥離することができないという不具合がある。
　本発明の目的は、シリコーン樹脂シートから離型シートを剥離するときに、シリコーン樹脂シートの凝集破壊を防止して、シリコーン樹脂シートの粘着面と離型シートの表面との界面剥離を生じさせ、かつ、離型シートをシリコーン樹脂シートから容易に剥離することができ、それによって、シリコーン樹脂シートの信頼性の低下を容易に防止することのできる離型シート、および、その離型シートを備える離型シート付シリコーン樹脂シートを提供することにある。
　本発明の離型シートは、第１の非透湿性基材層と、前記第１の非透湿性基材層の厚み方向一方面に積層され、水を含有する含水層とを備え、シリコーン樹脂シートの粘着面を前記含水層によって被覆するように使用されることを特徴としている。
　また、本発明の離型シートでは、前記含水層は、さらに、吸水剤を含有し、前記含水層における水の含有割合が、６０質量％以上、９５質量％以下であることが好適である。
　また、本発明の離型シートでは、前記離型シートを、温度５℃、湿度３０～７０％ＲＨで１週間保管した後の前記含水層における水の含有割合が、６０質量％以上、９５質量％以下であることが好適である。
　また、本発明の離型シートでは、前記離型シートを、温度５℃、湿度３０～７０％ＲＨで１月間保管した後の含水層における水の含有割合が、６０質量％以上、９５質量％以下であることが好適である。
　また、本発明の離型シートでは、前記含水層は、さらに、保湿剤を含有することが好適である。
　また、本発明の離型シートでは、前記吸水剤は、ゼラチンを含有し、前記含水層は、さらに、トランスグルタミナーゼを含有することが好適である。
　また、本発明の離型シートでは、前記含水層の厚みが、３０μｍ以上、１０００μｍ以下であることが好適である。
　また、本発明の離型シートは、前記含水層の厚み方向一方側に積層される第２の非透湿性基材層をさらに備えることが好適である。
　本発明の離型シート付シリコーン樹脂シートは、上記した離型シートと、前記離型シートの前記含水層と接触する粘着面を有するシリコーン樹脂シートとを備えることを特徴としている。
　本発明の離型シートは、シリコーン樹脂シートから離型シートを剥離するときに、シリコーン樹脂シートの凝集破壊を防止して、シリコーン樹脂シートの粘着面と離型シートの表面との界面剥離を生じさせ、かつ、離型シートをシリコーン樹脂シートから容易に剥離することができる。そのため、シリコーン樹脂シートの信頼性の低下を防止することができる。
　その結果、本発明の離型シートによってシリコーン樹脂シートを被覆することにより、信頼性に優れる本発明の離型シート付シリコーン樹脂シートを提供することができる。
図１は、本発明の離型シートの一実施形態の断面図を示す。 図２は、図１の離型シートの使用方法を示し、離型シートにシリコーン樹脂シートを載置する工程を示す。 図３は、図１の離型シートの使用方法を示し、第２の非透湿性基材層によって離型シートを被覆する工程を示す。
　図１において、紙面上側を上側（厚み方向一方側、第１方向一方側）、紙面下側を下側（厚み方向他方側、第１方向他方側）、紙面左側を左側（第１方向に直交する第２方向一方側）、紙面右側を右側（第２方向他方側）、紙面手前側を前側（第１方向および第２方向に直交する第３方向一方側）、紙面奥側を後側（第３方向他方側）とする。なお、図１以外の図面については、図１の方向を基準とする。
　図１において、本発明の離型シートの一実施形態である離型シート１は、シリコーン樹脂シート６（図２参照）が後述する光学素子や電子素子などの素子を封止するまでの間、シリコーン樹脂シート６を保護するために、シリコーン樹脂シート６の粘着面８に剥離（離型）可能に貼着されている（図３参照）。つまり、図３が参照されるように、離型シート１は、シリコーン樹脂シート６を備える基材層付シリコーン樹脂シート５の出荷・搬送・保管時において、シリコーン樹脂シート６の粘着面８を被覆するように、シリコーン樹脂シート６の粘着面８に積層され、基材層付シリコーン樹脂シート５の使用直前において、シリコーン樹脂シート６の粘着面８から略Ｕ字状に湾曲するように引き剥がすことができる可撓性フィルムである。つまり、離型シート１は、基材層付シリコーン樹脂シート５、シリコーン樹脂シート６および／またはそれに封止される素子を含まず、すなわち、離型シート１は、可撓性フィルムのみからなる。
　離型シート１は、具体的には、第１の非透湿性基材層２と、第１の非透湿性基材層２の上面（厚み方向一方面）に積層される含水層３と、含水層３の上面（厚み方向一方面）に積層される第２の非透湿性基材層４とを備える。
　第１の非透湿性基材層２は、含水層３を支持するベース層であって、離型シート１の外形形状をなし、具体的には、面方向（厚み方向に直交する方向、すなわち、左右方向および前後方向）に延びるシート形状に形成されている。
　第１の非透湿性基材層２は、実質的に透湿性を有さない非透湿性基材からなる。非透湿性基材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステル、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン（ＰＰ）などのポリオレフィン、例えば、ポリアミドなどの、有機ポリマーが挙げられる。好ましくは、ポリエステル、より好ましくは、ＰＥＴが挙げられる。
　厚み１００μｍにおける第１の非透湿性基材層２のＪＩＳ　Ｚ０２０８－１９７６に準拠した透湿性試験の透湿量は、例えば、５０ｇ／ｍ２・２４時間以下、好ましくは、２０ｇ／ｍ２・２４時間以下、より好ましくは、１０ｇ／ｍ２・２４時間以下であり、また、例えば、０．１ｇ／ｍ２・２４時間以上である。第１の非透湿性基材層２の透湿量が上記上限以下であれば、含水層３が含有する水の飛散を有効に防止することができる。
　第１の非透湿性基材層２の上面のＪＩＳ　Ｂ０６０１－１９９４に準拠した十点平均表面粗さＲｚは、例えば、０．０５μｍ以上、好ましくは、０．１μｍ以上であり、また、例えば、１０００μｍ以下、好ましくは、１００μｍ以下、さらに好ましくは５μｍ以下である。第１の非透湿性基材層２の十点平均表面粗さＲｚが上記した範囲内であれば、アンカー効果によって、第１の非透湿性基材層２と含水層３との剥離粘着力を向上させることができる。
　第１の非透湿性基材層２の厚みは、例えば、４μｍ以上、好ましくは、５０μｍ以上であり、また、例えば、５０００μｍ以下、好ましくは、２０００μｍ以下、さらに好ましくは、５００μｍ以下である。第１の非透湿性基材層２の厚みが上記上限以下であれば、コストの上昇を抑制することができる。第１の非透湿性基材層２の厚みが上記下限以上であれば、優れた非透湿性を確保できるとともに、優れたハンドリング性を担保することができる。
　含水層３は、第１の非透湿性基材層２の上面全面に積層されている。
　含水層３は、水を含有する層であって、具体的には、吸水剤と、水とを含有する。
　吸水剤は、吸水性を有し、かつ、吸水によってゲルを形成できるゲル形成剤であって、例えば、ゼラチン、ポリアクリル酸またはその塩、カルボキシメチルセルロースのアルカリ金属塩、アルギン酸のアルカリ金属塩、バクテリアセルロースなどの吸水性ポリマーが挙げられる。
　ゼラチンは、誘導タンパク質であって、コラーゲンから合成される吸水性ポリマーである。コラーゲンの種類は特に限定されず、例えば、にかわゼラチン、ゼライスなどが挙げられる。
　ポリアクリル酸は、アクリル酸から合成されるポリマーである。
　ポリアクリル酸の塩としては、例えば、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリル酸カリウムなどのポリアクリル酸の１価金属塩が挙げられる。
　カルボキシメチルセルロースのアルカリ金属塩としては、例えば、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩、カルボキシメチルセルロースのカリウム塩などが挙げられる。
　アルギン酸のアルカリ金属塩としては、例えば、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸カリウムなどが挙げられる。
　吸水剤は、単独使用または併用することができる。
　吸水剤として、好ましくは、吸水性および／または保水性の観点から、ゼラチンが挙げられる。
　吸水剤の重量平均分子量は、例えば、１５０００以上、好ましくは、６１０００以上であり、また、例えば、２５００００以下、好ましくは、１０００００以下である。吸水剤の重量平均分子量は、ＧＰＣによって、標準ポリスチレン換算値として算出される。なお、吸水剤以外の重量平均分子量についても、上記と同様の方法によって算出される。
　含水層３における吸水剤の配合割合は、含水層３における水の配合割合（すなわち、含水率）が、例えば、６０質量％以上、より好ましくは、６５質量％以上となり、また、例えば、９５質量％以下、好ましくは、９０質量％以下となるように、調整される。含水層３における含水率が上記上限以下であれば、含水層３の形状を確実に確保することができる。一方、含水層３における含水率が上記下限以上であれば、吸水剤が水に対して均一に相溶することができ、しかも、シリコーン樹脂シート６（後述、図２および図３参照）の含水層３に対する剥離性を向上させることができる。
　具体的には、含水層３における吸水剤の配合割合は、例えば、５質量％以上、好ましくは、１０質量％以上であり、また、例えば、４０質量％以下、好ましくは、３５質量％以下である。
　含水層３は、上記成分の他に、さらに、必要により、保湿剤および／またはトランスグルタミナーゼを含有することができる。
　保湿剤は、含水層３に含有される水が蒸発することを防止する剤であって、例えば、ポリオール、ポリオールと脂肪酸とのエステル、尿素またはそれらの誘導体などが挙げられる。
　ポリオールとしては、エチレングリコールなどの２価アルコール、例えば、グリセリンなどの３価アルコール、例えば、ポリ（ジ）エチレングリコール、ポリ（ジ）グリセリン（あるいはポリ（ジ）グリセロール）などの総炭素数７以上のポリオールなどが挙げられる。なお、ポリオールの数平均分子量は、例えば、２００以上、好ましくは、３００以上であり、また、例えば、１００００以下である。
　脂肪酸としては、例えば、ステアリン酸、ラウリン酸などが挙げられる。
　保湿剤は、単独使用はまたは併用することができる。
　保湿剤として、好ましくは、３価アルコール、より好ましくは、グリセリンが挙げられる。
　保湿剤の配合割合は、含水層３に対して、例えば、１０質量％以上、好ましくは、２０質量％以上であり、また、例えば、５０質量％未満、好ましくは、４０質量％以下である。
　トランスグルタミナーゼは、吸水剤がゼラチンである場合に、含水層３に含有される。トランスグルタミナーゼは、含水層３におけるゼラチンの架橋度を高める（あるいは、架橋を促進させる）酵素（タンパク質架橋化酵素）である。トランスグルタミナーゼが含水層３に含有されることによって、含水層３の強度を高めることができる。
　トランスグルタミナーゼの配合割合は、吸水剤と水との総量１００質量部に対して、例えば、０．００１質量部超過、好ましくは、０．００２質量部以上、より好ましくは、０．００２質量部超過であり、また、例えば、０．０２質量部以下、好ましくは、０．０１質量部以下、より好ましくは、０．０１質量部未満である。トランスグルタミナーゼの配合割合が上記下限以下であれば、トランスグルタミナーゼによるゼラチンの架橋を十分に促進させることができない場合があり、そのため、含水層３を保形できなかったり、あるいは、第２の非透湿性基材層４を含水層３から剥離する際に、含水層３が部分的に第２の非透湿性基材層４に転写してしまう場合がある。一方、トランスグルタミナーゼの配合割合が上記上限を超えると、後述する成膜（塗布）時に架橋反応が促進して、成膜が困難となる場合がある。
　トランスグルタミナーゼは、市販品を用いることができ、例えば、アクティバＴＧ－Ｓ（味の素株式会社製）などが用いられる。アクティバＴＧ－Ｓは、トランスグルタミナーゼを１質量％含有し、副材（具体的には、ポリリン酸ナトリウム、無水ピロリン酸ナトリウム、Ｌ－アスコルビン酸ナトリウム、乳糖、デキストリンなど）を９９質量％含有する。
　さらに、含水層３は、上記成分以外に、公知の添加剤を適宜の割合で含有することもできる。
　含水層３の厚みは、例えば、３０μｍ以上、好ましくは、５０μｍ以上であり、また、例えば、１０００μｍ以下、好ましくは、２００μｍ以下である。含水層３の厚みが上記上限以下であれば、離型シート１のハンドリング性を向上でき、また、含水層３を軽量化でき、さらには、離型シート１の製造コストを低減することができる。一方、含水層３の厚みが上記下限以上であれば、含水層３における水の含有量を高めることができ、そのため、含水層３に十分な量の水を残存させることができる。
　含水層３の第１の非透湿性基材層２に対する剥離粘着力は、シリコーン樹脂シート６の含水層３に対する剥離粘着力よりも高い。
　第２の非透湿性基材層４は、含水層３の上面を被覆するカバー層であって、含水層３が含有する水が飛散することを第１の非透湿性基材層２とともに防止する。
　第２の非透湿性基材層４は、含水層３の上面全面に積層されている。第２の非透湿性基材層４は、実質的に透湿性を有さない非透湿性基材からなり、非透湿性基材は、第１の非透湿性基材層２で挙げた非透湿性基材と同様のものが挙げられる。好ましくは、ポリオレフィン、より好ましくは、ＰＰが挙げられる。
　第２の非透湿性基材層４の厚みは、例えば、５０μｍ以下、好ましくは、４０μｍ以下、より好ましくは、３０μｍ以下、好ましくは、１０μｍ以上である。第２の非透湿性基材層４の厚みが上記上限以下であれば、含水層３に対する追従性を向上させることができる。第２の非透湿性基材層４の厚みが上記下限以上であれば、第２の非透湿性基材層４の非透湿性を確実に担保することができる。
　第２の非透湿性基材層４の含水層３に対する剥離粘着力は、上記した含水層３の第１の非透湿性基材層２に対する剥離粘着力より小さく調整される。
　離型シート１の厚みは、例えば、５０μｍ以上、好ましくは、１００μｍ以上であり、また、例えば、２０００μｍ以下、好ましくは、５００μｍ以下である。
　次に、この離型シート１を作製する方法を説明する。
　この方法では、まず、第１の非透湿性基材層２を用意する。
　この方法では、次いで、含水層３を第１の非透湿性基材層２の上面に積層する。
　具体的には、まず、含水層３を作製する。含水層３を作製するには、例えば、吸水剤と、水と、必要により保湿剤、トランスグルタミナーゼおよび添加剤とを配合して、吸水剤が水を吸うように混合して混合物を調製し、かかる混合物をシート状に（吸水シートに）成形しながら、第１の非透湿性基材層２の上面に積層する（成膜する）。また、トランスグルタミナーゼを配合する場合には、予め、トランスグルタミナーゼを水に溶解させたトランスグルタミナーゼ水溶液を調製し、次いで、吸水剤と、水と、トランスグルタミナーゼ水溶液と、必要により保湿剤および添加剤とを配合して、吸水剤がトランスグルタミナーゼ水溶液を吸うように混合して混合物を調製し、かかる混合物をシート状に（吸水シートに）成形しながら、第１の非透湿性基材層２の上面に積層する（成膜する）。あるいは、予めシート状に成形した吸水剤（添加剤を含む）に、水および必要により保湿剤、トランスグルタミナーゼおよび添加剤の混合液を含浸させて、吸水剤に水を吸わせて、得られた吸水シートを、第１の非透湿性基材層２の上面に積層する。
　その後、第２の非透湿性基材層４を含水層３の上面に載置する。
　これによって、離型シート１を作製する。
　なお、含水層３がゼラチンを含有する場合には、離型シート１を、含水層３におけるゲルの安定性の観点から、例えば、１０℃以下、好ましくは、５℃以下、例えば、－５℃以上、好ましくは、０℃以上で冷蔵・冷凍保管する。
　離型シート１を温度５℃、湿度３０～７０％ＲＨ（より具体的には、湿度４０～６０％ＲＨ）で１週間保管した後の含水層３の含水率Ｗ２は、例えば、６０質量％以上、好ましくは、６５質量％以上であり、また、例えば、９５質量％以下、好ましくは、９０質量％以下である。また、離型シート１を温度５℃、湿度３０～７０％ＲＨ（より具体的には、湿度４０～６０％ＲＨ）で１週間保管した後の含水層３の含水率Ｗ２の、保管前の（作製直後の）含水層３の含水率Ｗ１に対する変化率（Ｗ２からＷ１を差し引いた絶対値の、Ｗ１に対する百分率。すなわち、｜Ｗ２－Ｗ１｜／Ｗ１×１００）は、例えば、０％以上であり、また、例えば、１０％以下、好ましくは、５％以下である。
　離型シート１を温度５℃、湿度３０～７０％ＲＨ（より具体的には、湿度４０～６０％ＲＨ）で１月間保管した後の含水層３の含水率Ｗ３は、例えば、６０質量％以上、好ましくは、６５質量％以上であり、また、例えば、９５質量％以下、好ましくは、９０質量％以下である。また、離型シート１を温度５℃、湿度３０～７０％ＲＨ（より具体的には、湿度４０～６０％ＲＨ）で１月間保管した後の含水層３の含水率Ｗ３の、保管前の（作製直後の）含水層３の含水率Ｗ１に対する変化率（Ｗ３からＷ１を差し引いた絶対値の、Ｗ１に対する百分率。すなわち、｜Ｗ３－Ｗ１｜／Ｗ１×１００）は、０％以上であり、また、例えば、１０％以下、好ましくは、５％以下である。
　１週間保管後の含水層３の含水率Ｗ２、１月間保管後の含水層３の含水率Ｗ３、および／または、上記した含水率の変化率（｜Ｗ２－Ｗ１｜／Ｗ１×１００、あるいは、｜Ｗ３－Ｗ１｜／Ｗ１×１００）が、上記下限以上であれば、上記した期間保管後の含水層３における水の含有量を高めることができ、そのため、保管後においても、含水層３に十分な量の水を残存させることができる。
　上記期間保管後の含水率は、後の実施例で記載の方法によって、測定される。
　次に、離型シート１によって、基材層付シリコーン樹脂シート５を被覆するように使用する方法について、図１および図２を参照して説明する。
　まず、図１の仮想線で示すように、この方法では、離型シート１において、第２の非透湿性基材層４を含水層３から剥離する。具体的には、第２の非透湿性基材層４の左端部を含水層３の上面に残すように、第２の非透湿性基材層４の右端部および左右方向途中部を、含水層３の右端部および左右方向途中部から剥離する。詳しくは、第２の非透湿性基材層４において、次に説明する基材層付シリコーン樹脂シート５に対応する部分を、含水層３から剥離する。
　別途、図２に示すように、基材層付シリコーン樹脂シート５を用意する。
　基材層付シリコーン樹脂シート５は、シリコーン樹脂シート６と、シリコーン樹脂シート６の上面に積層される基材層７とを備える。
　シリコーン樹脂シート６は、シリコーン樹脂から、平面視略矩形のシート状に形成されている。シリコーン樹脂としては、例えば、硬化性シリコーン樹脂、熱可塑性シリコーン樹脂が挙げられる。好ましくは、硬化性シリコーン樹脂が挙げられる。
　硬化性シリコーン樹脂としては、２段階硬化性シリコーン樹脂、１段階硬化性シリコーン樹脂などが挙げられ、好ましくは、２段階硬化性シリコーン樹脂が挙げられる。
　２段階硬化性シリコーン樹脂は、２段階の反応機構を有しており、１段階目の反応でＢステージ化（半硬化）し、２段階目の反応でＣステージ化（最終硬化）する。一方、１段階硬化性シリコーン樹脂は、１段階の反応機構を有しており、１段階目の反応で完全硬化する。また、Ｂステージは、２段階硬化性シリコーン樹脂が、液状であるＡステージと、完全硬化したＣステージとの間の状態であって、硬化およびゲル化がわずかに進行し、圧縮弾性率がＣステージの弾性率よりも小さい状態である。
　なお、２段階硬化性シリコーン樹脂としては、例えば、特開２０１０－２６５４３６号公報などに記載の熱硬化性シリコーン樹脂用組成物が挙げられる。
　なお、シリコーン樹脂に、例えば、蛍光体、充填剤などの粒子を適宜の割合で含有させて、それらを含有するシリコーン樹脂組成物を調製することもできる。
　上記したシリコーン樹脂は、水に対する相溶性は、油と同様の性状であり、具体的には、水と実質的に相溶せず、つまり、撥水性を有する（つまり、疎水性を示す）。
　また、シリコーン樹脂は、粘着性（感圧接着性）を有する。そのため、シリコーン樹脂シート６の表面（上面および下面）は、粘着面８を形成する。
　基材層７は、平面視において、シリコーン樹脂シート６を含む大きさの平面視略矩形のシート状に形成されている。基材層７としては、例えば、ポリエチレンシート、ＰＥＴシートなどのポリマーシート、例えば、セラミクスシート、例えば、金属箔などが挙げられる。好ましくは、ポリマーシートが挙げられる。また、離型シート２の表面には、フッ素処理などの剥離処理を施すこともできる。
　基材層付シリコーン樹脂シート５を用意するには、まず、基材層７を用意する。別途、上記した各成分を配合して、シリコーン樹脂組成物を含有するワニスを調製する。
　その後、ワニスを、基材層７の表面に塗布して、塗膜を形成する。シリコーン樹脂が２段階硬化性シリコーン樹脂である場合には、塗膜を、加熱および／または活性エネルギー線照射する。これによって、２段階硬化性シリコーン樹脂をＢステージ化（半硬化）させる。
　これによって、シリコーン樹脂シート６および基材層７を備える基材層付シリコーン樹脂シート５を用意する。
　次いで、図２の矢印で示すように、基材層付シリコーン樹脂シート５を、シリコーン樹脂シート６の粘着面８が、含水層３の上面に接触するように、離型シート１に載置する。
　その後、図３に示すように、一旦剥離した、第２の非透湿性基材層４によって、基材層付シリコーン樹脂シート５を被覆する。具体的には、第２の非透湿性基材層４の左右方向途中部の下面を基材層７の上面に接触させ、続いて、第２の非透湿性基材層４の右端部の下面を含水層３の下面に接触させる。
　つまり、第２の非透湿性基材層４の周端部（前端部、後端部、左端部および右端部）は、含水層３に密着するとともに、第２の非透湿性基材層４の中央部（前後方向途中部および左右方向途中部）は、基材層７と接触する。
　基材層付シリコーン樹脂シート５は、厚み方向において、含水層３および第２の非透湿性基材層４によって、挟み込まれており、含水層３および第２の非透湿性基材層４の間に介在されている。
　これによって、離型シート１と、離型シート１によって被覆される基材層付シリコーン樹脂シート５とを備える離型シート付シリコーン樹脂シート９を得る。
　離型シート付シリコーン樹脂シート９の周端部では、含水層３および第２の非透湿性基材層４が密着している。そのため、離型シート付シリコーン樹脂シート９では、基材層付シリコーン樹脂シート５が、含水層３および第２の非透湿性基材層４によって、密閉される。そのため、基材層付シリコーン樹脂シート５における含水層３の水の発散を防止する。
　その後、離型シート付シリコーン樹脂シート９を、必要により、搬送および／または保管する。
　その後、離型シート付シリコーン樹脂シート９の基材層付シリコーン樹脂シート５を使用するには、まず、第２の非透湿性基材層４を、含水層３の周端部、および、基材層７から剥離する。
　次いで、離型シート１を、基材層付シリコーン樹脂シート５から剥離する。具体的には、含水層３を、シリコーン樹脂シート６の粘着面８から引き剥がす。
　これによって、基材層付シリコーン樹脂シート５は、種々の用途、例えば、ＬＥＤやＬＤなどの光学素子、例えば、電子素子などの封止などに用いられる。好ましくは、シリコーン樹脂シート６が含水層３に対して軽剥離でき（つまり、小さな力で簡単に剥離でき）、そのため、シリコーン樹脂シート６の厚みの均一性が確保されることから、シリコーン樹脂シート６の厚みの精確性が高度に要求される光学素子の封止に用いられる。
　そして、離型シート１は、シリコーン樹脂シート６から離型シート１を剥離するときに、シリコーン樹脂シート６の凝集破壊を防止して、シリコーン樹脂シート６の粘着面８と離型シート１の表面との界面剥離を生じさせ、かつ、離型シート１をシリコーン樹脂シート６から容易に剥離することができる。より具体的には、シリコーン樹脂シート６を形成するシリコーン樹脂が油状であるので、シリコーン樹脂シート６と含水層３とを互いにはじき合わせることができる。
　そのため、シリコーン樹脂シート６の信頼性の低下を防止することができる。
　また、この含水層３は、さらに、吸水剤を含有し、含水層における水の含有割合が、６０質量％以上、９５質量％以下であれば、含水層３の形状を確実に確保することができながら、つまり、含水層３の成膜性を向上させながら、吸水剤が水に対して均一に相溶することができ、しかも、シリコーン樹脂シート６の含水層３に対する剥離性を向上させることができる。
　また、この離型シート１を温度５℃、湿度３０～７０％ＲＨで１週間保管した後の含水層３における含水率Ｗ２が、６０質量％以上、９５質量％以下であれば、含水層３の形状を確実に確保することができながら、吸水剤が水に対して均一に相溶することができる。
　また、離型シート１を温度５℃、湿度３０～７０％ＲＨで１月間保管した後の含水層３における含水率Ｗ３が、６０質量％以上、９５質量％以下であれば、含水層３の形状を確実に確保することができながら、吸水剤が水に対して均一に相溶することができる。
　含水層３は、さらに、保湿剤を含有すれば、含水層３に含有される水が蒸発することを防止することができる。
　吸水剤は、ゼラチンを含有し、含水層３が、さらに、トランスグルタミナーゼを含有すれば、トランスグルタミナーゼが含水層３におけるゼラチンの架橋度を高め、それによって、含水層３の強度を高めることができる。
　含水層３の厚みが、３０μｍ以上、１０００μｍ以下であれば、含水層３を軽量化でき、さらには、離型シート１の製造コストを低減することができ、一方、含水層３における水の含有量を高めることができ、そのため、含水層３に十分な量の水を残存させることができる。
　さらに、離型シート１が、含水層３の上側に積層される第２の非透湿性基材層４をさらに備えれば、含水層３から水が飛散することを第１の非透湿性基材層２とともに防止することができる。
　その結果、この離型シート１によってシリコーン樹脂シート６を被覆することにより、信頼性に優れる離型シート付シリコーン樹脂シート９を提供することができる。
　具体的には、長尺状に形成された基材層付シリコーン樹脂シート５を、離型シート１によって被覆し、その後、それらをロール状に積層したり、あるいは、枚葉状に形成された基材層付シリコーン樹脂シート５を、離型シート１によって被覆し、それらを、多段に積層することができる。そのため、小さな空間で、離型シート１によって被覆された基材層付シリコーン樹脂シート５を搬送して、搬送コストを低減することができる。
　［変形例］
　図２の実施形態では、第２の非透湿性基材層４の右端部および左右方向途中部を含水層３から剥離しているが、例えば、図示しないが、第２の非透湿性基材層４の全部を含水層３から剥離することもできる。
　その後、基材層付シリコーン樹脂シート５を含水層３の上面に配置し、その後、剥離した第２の非透湿性基材層４を、基材層付シリコーン樹脂シート５を被覆するように、含水層３の周端部の上面に接触させる。
　また、図１の実施形態では、離型シート１に第２の非透湿性基材層４を設けているが、例えば、図示しないが、第２の非透湿性基材層４を設けず、第１の非透湿性基材層２および含水層３から離型シート１を構成することもできる。
　この構成の場合には、含水層３における含水量を長期間確保する観点から、含水層３の厚みを、例えば、１０００μｍ以上に設定する。
　また、図３において図示しないが、離型シート付シリコーン樹脂シート９には、第２の非透湿性基材層４が設けられず、基材層７が露出している。
　この変形例によれば、第２の非透湿性基材層４を設けないので、層構成および工程を簡略化することができる。
　以下に示す実施例の数値は、上記の実施形態において記載される数値（すなわち、上限値または下限値）に代替することができる。
　　実施例１
　　［離型シートの作製］
　厚み１００μｍのＰＥＴからなる第１の非透湿性基材層（ＪＩＳ　Ｚ０２０８－１９７６に準拠した透湿性試験の透湿量：７ｇ／ｍ２・２４時間、ＪＩＳ　Ｂ０６０１－１９９４に準拠した十点平均表面粗さＲｚ：０．７５μｍ）を用意した。
　次いで、表１に記載の処方に従って調製した厚み２００μｍの含水層を、第１の非透湿性基材層の上面に積層した。なお、含水層の第１の非透湿性基材層に対する剥離粘着力は、剥離粘着力の測定中に、含水層が凝集破壊を生じたので、算出できなかった。
　その後、厚み２５μｍのＰＰからなる第２の非透湿性基材層（ＪＩＳ　Ｚ０２０８－１９７６に準拠した透湿性試験の透湿量：５ｇ／ｍ２・２４時間、ＪＩＳ　Ｂ０６０１－１９９４に準拠した十点平均表面粗さＲｚ：０．５μｍ）を、含水層の上面に載置した。なお、第２の非透湿性基材層の含水層に対する剥離粘着力は０．０１Ｎ／２０ｍｍであった。
　　これによって、サイズ２０ｍｍ×１４０ｍｍの平面視矩形状で、厚み３２５μｍの離型シートを得た（図１参照）。
　［離型シート付シリコーン樹脂シートの作製］
　特開２０１０－２６５４３６号公報の実施例１に記載のシリコーン樹脂組成物を調製した。次いで、シリコーン樹脂組成物１００質量部、シリコーンゴム粒子（平均粒子径７μｍ）２０質量部、および、黄色蛍光体であるＹＡＧ粒子（平均粒子経７μｍ）１０質量部を、撹拌機を用いてそれらを混合した。これによって、ワニスを調製した。
　次いで、ワニスを、厚み５０μｍのＰＥＴからなる基材層の表面に塗布し、続いて、１３５℃のオーブンにて１５分間加熱することにより、厚み６００μｍのシリコーン樹脂シートと、シリコーン樹脂シートに積層される基材層とを備える基材層付シリコーン樹脂シートを作製した。
　なお、シリコーン樹脂シートは、粘着面を形成した。また、基材層付シリコーン樹脂シートは、サイズ２０ｍｍ×１４０ｍｍの平面視矩形状で、厚み６５０μｍであった。
　次いで、離型シートにおいて、第２の非透湿性基材層の右端部および左右方向途中部を、含水層の右端部および左右方向途中部から剥離した（図２参照）。
　続いて、基材層付シリコーン樹脂シートを、シリコーン樹脂シートの粘着面が、含水層の上面に接触するように、離型シートに載置した（図２の矢印参照）。
　その後、一旦剥離した第２の非透湿性基材層の右端部および左右方向途中部によって、基材層付シリコーン樹脂シートを被覆した（図３参照）。具体的には、第２の非透湿性基材層の左右方向途中部の下面を基材層の上面に接触させ、続いて、第２の非透湿性基材層の右端部の下面を含水層の下面に接触させた。
　これによって、離型シート付シリコーン樹脂シートを得た。
　［基材層付シリコーン樹脂シートの剥離］
　まず、第２の非透湿性基材層を、含水層の周端部、および、基材層から剥離した。続いて、離型シートを基材層付シリコーン樹脂シートから剥離した。具体的には、含水層を、シリコーン樹脂シートの粘着面から引き剥がした。
　　実施例２～５
　含水層を、表１に記載の処方に従って調製した以外は、実施例１と同様にして処理した。
　　比較例１
　含水層を設けなかった以外は、実施例１と同様にして処理した。
　　評価１
　（ゼラチンの水に対する溶解性）
　実施例１～５の含水層の調製時におけるゼラチンの水に対する溶解性を、下記の基準に従って、評価した。その結果を表１に示す。
　基準
◎：ゼラチンが水を十分に吸って、互いに相溶した。
○：ゼラチンのほとんどが水を吸ったが、ゼラチンの一部（１質量％以上５質量％未満）は、水と相溶しなかった。
△：ゼラチンのほとんどが水を吸ったが、ゼラチンの一部（５質量％以上１０質量％未満）は、水と相溶しなかった。
　（含水層の成膜性）
　実施例１～５の含水層の成膜性を、下記の基準に従って、評価した。その結果を表１に示す。
　基準
◎：成膜性が良好であり、膜強度が高い。
○：成膜性は良好であるが、膜強度が低い。
△：成膜性が若干不良であり、膜強度が低い。
　（シリコーン樹脂シートの含水層に対する剥離性）
　含水層を、実施例１～５のシリコーン樹脂シートの粘着面から引き剥がした時の剥離性を、下記の基準に従って、評価した。一方、比較例１については、第１の非透湿性基材層をシリコーン樹脂シートの粘着面から引き剥がしたときの剥離性を、下記の基準に従って、評価した。その結果を表１に示す。
　基準
◎：離型シートの上面とシリコーン樹脂シートの粘着面との界面剥離を生じさせて、離型シートをシリコーン樹脂シートから容易に剥離することができた。
○：離型シートの上面とシリコーン樹脂シートの粘着面との界面剥離を生じさせ、離型シートをシリコーン樹脂シートから少しの力で剥離することができた。
△：離型シートの上面とシリコーン樹脂シートの粘着面との界面剥離を生じさせ、離型シートをシリコーン樹脂シートからわずかに大きな力で剥離することができた。
×：シリコーン樹脂シートが凝集破壊を生じ、第１の非透湿性基材層の上面にシリコーン樹脂が付着するとともに、シリコーン樹脂シートの表面に凹凸（表面荒れ）が認められた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　　実施例６～９
　含水層を、表２に記載の処方および厚みに従って調製した以外は、実施例１と同様にして離型シートを作製した。
　なお、実施例８についても、実施例１と同様にして処理したゼラチン溶液に保湿剤としてグリセリンを添加して、含水層を調製した。
　　実施例１０
　含水層を、下記の通りに作製した以外は、実施例１と同様にして離型シートを作製した。
　すなわち、アクティバＴＧ－Ｓ（トランスグルタミナーゼ１質量％、副材９９質量％）０．４ｇを水３９．６ｇに溶解させた水溶液４０ｇと、水４０ｇと、ゼラチン２０ｇとを配合して、それらを混合して、混合物を調製した。
　その後、混合物を第１の非透湿性基材層の上面にシート状に成形しながら成膜して、厚み５０μｍの含水層を成形した。
　　実施例１１～１４
　含水層におけるアクティバＴＳ－Ｇ（トランスグルタミナーゼ）の配合割合を表２に従って変更した以外は、実施例１０と同様に処理して、離型シートを作製した。
　　評価２
　実施例６～１４に関し、（１）作製直後の離型シート付シリコーン樹脂シートの離型シート、（２）温度５℃、湿度５０％ＲＨで１週間保管後の離型シート付シリコーン樹脂シートの離型シート、および、（３）温度５℃、湿度５０％ＲＨで１月間保管後の離型シート付シリコーン樹脂シートの離型シートのそれぞれについて、下記の項目を評価した。
　　（含水率）
　実施例６～１４における上記（１）～（３）のそれぞれの含水層の含水率を赤外線水分計によって測定した。その結果を表２に示す。
　　（剥離粘着力）
　実施例６～１４における上記（１）～（３）のそれぞれについて、シリコーン樹脂シートの含水層に対する剥離粘着力を下記の方法によって測定した。その結果を表２に示す。
　すなわち、剥離粘着力は、基材層付シリコーン樹脂シートを離型シートに対する１８０度剥離試験によって測定した。１８０度剥離試験では、まず、基材層付シリコーン樹脂シートを幅２０ｍｍに切断し、その後、切断した基材層付シリコーン樹脂シートを、剥離速度３００ｍｍ／ｍｉｎで離型シートに対して１８０度の方向に剥離したときの抵抗力を算出した。
　　（含水層の強度）
　実施例６～１４における上記（１）の含水層の強度を、３０℃環境下１分放置後のハンドリング性により評価した。
　具体的には、第１の非透湿性基材層および第２の非透湿性基材層に挟まれた状態の含水層を３０℃のオーブンに１分間投入し、次いで、それらをオーブンから取り出した直後に、第２の非透湿性基材層を含水層から引き剥がし、その際に、含水層の脆性、および、第２の非透湿性基材層および含水層の界面破壊に基づく、含水層の第２の非透湿性基材層側への転写の有無により、評価した。
　その結果を表２に示す。
　なお、評価基準は、以下の通りとした。
　基準
○：３０℃環境下でも、含水層は、膜として保形され、第２の非透湿性基材層への転写が認められなかった。
△：３０℃環境下でも、含水層は、膜として保形されるが、第２の非透湿性基材層への転写が部分的に認められた。
　　（混合物の成膜性）
　実施例１０～１４の混合物の成膜性を下記の基準に従って評価した。
その結果を表２に示す。
なお、評価基準は、以下の通りとした。
　基準
○：混合物を第１の非透湿性基材層に対して良好に塗布できた。
△：混合物を第１の非透湿性基材層に対して塗布できたが、混合物においてトランスグルタミナーゼによるゼラチンの架橋反応が促進されることに起因する塗布不良箇所が部分的に観察された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　なお、上記発明は、本発明の例示の実施形態として提供したが、これは単なる例示に過ぎず、限定的に解釈してはならない。当該技術分野の当業者によって明らかな本発明の変形例は、後記請求の範囲に含まれる。
　離型シートを備える基材層付シリコーン樹脂シートは、種々の用途、例えば、ＬＥＤやＬＤなどの光学素子、例えば、電子素子などの封止などに用いられる。
１     離型シート
２     第１の非透湿性基材層
３     含水層
４     第２の非透湿性基材層
６     シリコーン樹脂シート
８     粘着面
９     離型シート付シリコーン樹脂シート

Claims (9)

  1. 　第１の非透湿性基材層と、
    　前記第１の非透湿性基材層の厚み方向一方面に積層され、水を含有する含水層と
    を備え、
    　シリコーン樹脂シートの粘着面を前記含水層によって被覆するように使用されることを特徴とする、離型シート。
  2. 　前記含水層は、さらに、吸水剤を含有し、
    　前記含水層における水の含有割合が、６０質量％以上、９５質量％以下であることを特徴とする、請求項１に記載の離型シート。
  3. 　前記離型シートを温度５℃、湿度３０～７０％ＲＨで１週間保管した後の前記含水層における水の含有割合が、６０質量％以上、９５質量％以下であることを特徴とする、請求項２に記載の離型シート。
  4. 　前記離型シートを温度５℃、湿度３０～７０％ＲＨで１月間保管した後の含水層における水の含有割合が、６０質量％以上、９５質量％以下であることを特徴とする、請求項２または３に記載の離型シート。
  5. 　前記含水層は、さらに、保湿剤を含有することを特徴とする、請求項１に記載の離型シート。
  6. 　前記吸水剤は、ゼラチンを含有し、
    　前記含水層は、さらに、トランスグルタミナーゼを含有することを特徴とする、請求項２に記載の離型シート。
  7. 　前記含水層の厚みが、３０μｍ以上、１０００μｍ以下であることを特徴とする、請求項１に記載の離型シート。
  8. 　前記含水層の厚み方向一方側に積層される第２の非透湿性基材層をさらに備えることを特徴とする、請求項１に記載の離型シート。
  9. 　第１の非透湿性基材層と、　前記第１の非透湿性基材層の厚み方向一方面に積層され、水を含有する含水層とを備える離型シートと、
    　前記離型シートの前記含水層と接触する粘着面を有するシリコーン樹脂シートと
    を備えることを特徴とする、離型シート付シリコーン樹脂シート。
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