WO2014167981A1 - 電極及びその製造方法、並びに、二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
植物由来の多孔質炭素材料を含み、
多孔質炭素材料のX線光電子分光分析法によって得られたO(1s)スペクトルのピーク面積をPO、C(1s)スペクトルのピーク面積をPCとしたとき、
PO/PC≦0.05
好ましくは、
PO/PC≦0.01
である。
植物由来の多孔質炭素材料を含む電極を備えており、
多孔質炭素材料のX線光電子分光分析法によって得られたO(1s)スペクトルのピーク面積をPO、C(1s)スペクトルのピーク面積をPCとしたとき、
PO/PC≦0.05
好ましくは、
PO/PC≦0.01
である。
植物由来の多孔質炭素材料を含み、
多孔質炭素材料のX線光電子分光分析法によって得られたO(1s)スペクトルのピーク面積をPO、C(1s)スペクトルのピーク面積をPCとしたとき、
PO/PC≦0.05
好ましくは、
PO/PC≦0.01
である電極の製造方法であって、
植物由来の材料を400゜C乃至1400゜Cにて炭素化した後、酸又はアルカリで処理し、次いで、炭素化における温度を超える温度で加熱処理を行うことで多孔質炭素材料を得る。
植物由来の材料を400゜C乃至1400゜Cにて炭素化した後、酸又はアルカリで処理し、次いで、炭素化における温度を超える温度で加熱処理を行うことで多孔質炭素材料を得る。
植物由来の材料を400゜C乃至1400゜Cにて炭素化した後、酸又はアルカリで処理し、次いで、多孔質炭素材料の表面から酸素含有官能基を除去することで多孔質炭素材料を得る。
1.本開示の第1の態様~第2の態様に係る電極及び二次電池、並びに、本開示の第1の態様~第3の態様に係る電極の製造方法、全般に関する説明
2.実施例1(本開示の第1の態様~第2の態様に係る電極及び二次電池、並びに、本開示の第1の態様~第3の態様に係る電極の製造方法)、その他
本開示の第1の態様に係る電極及びその製造方法並びに二次電池を総称して、以下、『本開示の第1の態様』と呼ぶ場合があり、また、本開示の第2の態様に係る電極及びその製造方法並びに二次電池を総称して、以下、『本開示の第2の態様』と呼ぶ場合がある。
励起X線 :Monochromatic Al Kα線
X線径 :200μm
光電子脱出角度:45°(試料表面に対する検出器の傾き)
といった測定条件に基づき行えばよい。また、各種元素の分析は、例えば、エネルギー分散型X線分析装置(例えば、日本電子株式会社製のJED-2200F)を用い、エネルギー分散法(EDS)により行うことができ、測定条件を、例えば、走査電圧15kV、照射電流10μAとすればよい。
[p/{Va(p0-p)}]
=[(C-1)/(C・Vm)](p/p0)+[1/(C・Vm)] (1’)
Vm=1/(s+i) (2-1)
C =(s/i)+1 (2-2)
asBET=(Vm・L・σ)/22414 (3)
Va:吸着量
Vm:単分子層の吸着量
p :窒素の平衡時の圧力
p0:窒素の飽和蒸気圧
L :アボガドロ数
σ :窒素の吸着断面積
である。
V :相対圧での吸着量
Mg:窒素の分子量
ρg:窒素の密度
である。
Vpn=Rn・dVn-Rn・dtn・c・ΣApj (6)
但し、
Rn=rpn 2/(rkn-1+dtn)2 (7)
rp:細孔半径
rk:細孔半径rpの細孔の内壁にその圧力において厚さtの吸着層が吸着した場合のコア半径(内径/2)
Vpn:窒素の第n回目の着脱が生じたときの細孔容積
dVn:そのときの変化量
dtn:窒素の第n回目の着脱が生じたときの吸着層の厚さtnの変化量
rkn:その時のコア半径
c:固定値
rpn:窒素の第n回目の着脱が生じたときの細孔半径
である。また、ΣApjは、j=1からj=n-1までの細孔の壁面の面積の積算値を表す。
SiO2+4HF → SiF4+2H2O (B)
PO/PC≦0.05
好ましくは、
PO/PC≦0.01
である。あるいは又、多孔質炭素材料の表面から酸素含有官能基が除去されている。
比表面積 全細孔容積 BJH法 MP法
実施例1 1550 1.37 0.93 0.62
比較例1A 1570 1.29 0.83 0.65
比較例1B 1640 1.27 0.78 0.76
比較例1A 39%
比較例1B 21%
C N O Si PO/PC
実施例1 99.3 未検出 0.6 0.1 0.006
比較例1B 85.3 0.6 13.9 0.2 0.16
比較例1A 94.2 未検出 5.4 0.4 0.06
[A01]《電極:第1の態様》
植物由来の多孔質炭素材料を含み、
多孔質炭素材料のX線光電子分光分析法によって得られたO(1s)スペクトルのピーク面積をPO、C(1s)スペクトルのピーク面積をPCとしたとき、
PO/PC≦0.05
好ましくは、
PO/PC≦0.01
である電極。
[A02]《電極:第2の態様》
表面から酸素含有官能基が除去された植物由来の多孔質炭素材料を含む電極。
[A03]酸素含有官能基は、カルボキシ基、ラクトン基、フェノール基、カルボニル基、エーテル基、キノン基又は水酸基である[A02]に記載の電極。
[A04]多孔質炭素材料は、窒素BET法による比表面積の値が100m2/グラム以上、BJH法による細孔の容積が0.1cm3/グラム以上、MP法による細孔の容積が0.1cm3/グラム以上である[A01]乃至[A03]のいずれか1項に記載の電極。
[A05]多孔質炭素材料は、ケイ素の含有率が5質量%以上である植物由来の材料を原料としている[A01]乃至[A04]のいずれか1項に記載の電極。
[B01]《二次電池:第1の態様》
植物由来の多孔質炭素材料を含む電極を備えた二次電池であって、
多孔質炭素材料のX線光電子分光分析法によって得られたO(1s)スペクトルのピーク面積をPO、C(1s)スペクトルのピーク面積をPCとしたとき、
PO/PC≦0.05
好ましくは、
PO/PC≦0.01
である二次電池。
[B02]《二次電池:第2の態様》
表面から酸素含有官能基が除去された植物由来の多孔質炭素材料を含む電極を備えた二次電池。
[B03]酸素含有官能基は、カルボキシ基、ラクトン基、フェノール基、カルボニル基、エーテル基、キノン基又は水酸基である[B02]に記載の二次電池。
[B04]多孔質炭素材料は、窒素BET法による比表面積の値が100m2/グラム以上、BJH法による細孔の容積が0.1cm3/グラム以上、MP法による細孔の容積が0.1cm3/グラム以上である[B01]乃至[B03]のいずれか1項に記載の二次電池。
[B05]多孔質炭素材料は、ケイ素の含有率が5質量%以上である植物由来の材料を原料としている[B01]乃至[B04]のいずれか1項に記載の二次電池。
[B06]電極によって正極が構成される[B01]乃至[B05]のいずれか1項に記載の二次電池。
[B07]空気-金属二次電池から成る[B06]に記載の二次電池。
[B08]空気-リチウム二次電池から成る[B07]に記載の二次電池。
[C01]《電極の製造方法:第1の態様》
植物由来の多孔質炭素材料を含み、
多孔質炭素材料のX線光電子分光分析法によって得られたO(1s)スペクトルのピーク面積をPO、C(1s)スペクトルのピーク面積をPCとしたとき、
PO/PC≦0.05
好ましくは、
PO/PC≦0.01
である電極の製造方法であって、
植物由来の材料を400゜C乃至1400゜Cにて炭素化した後、酸又はアルカリで処理し、次いで、炭素化における温度を超える温度で加熱処理を行うことで多孔質炭素材料を得る、電極の製造方法。
[C02]《電極の製造方法:第2の態様》
表面から酸素含有官能基が除去された植物由来の多孔質炭素材料を含む電極の製造方法であって、
植物由来の材料を400゜C乃至1400゜Cにて炭素化した後、酸又はアルカリで処理し、次いで、炭素化における温度を超える温度で加熱処理を行うことで多孔質炭素材料を得る、電極の製造方法。
[C03]《電極の製造方法:第3の態様》
表面から酸素含有官能基が除去された植物由来の多孔質炭素材料を含む電極の製造方法であって、
植物由来の材料を400゜C乃至1400゜Cにて炭素化した後、酸又はアルカリで処理し、次いで、多孔質炭素材料の表面から酸素含有官能基を除去することで多孔質炭素材料を得る、電極の製造方法。
[C04]酸素含有官能基は、カルボキシ基、ラクトン基、フェノール基、カルボニル基、エーテル基、キノン基又は水酸基である[C02]又は[C03]に記載の電極の製造方法。
[C05]多孔質炭素材料は、窒素BET法による比表面積の値が100m2/グラム以上、BJH法による細孔の容積が0.1cm3/グラム以上、MP法による細孔の容積が0.1cm3/グラム以上である[C01]乃至[C04]のいずれか1項に記載の電極の製造方法。
[C06]多孔質炭素材料は、ケイ素の含有率が5質量%以上である植物由来の材料を原料としている[C01]乃至[C05]のいずれか1項に記載の電極の製造方法。
[C07]酸又はアルカリでの処理によって、炭素化後の植物由来の材料中のケイ素成分を除去する[C01]乃至[C06]のいずれか1項に記載の電極の製造方法。
[D01]《多孔質炭素材料・・・第1の態様》
電極に用いられる植物由来の多孔質炭素材料であって、X線光電子分光分析法によって得られたO(1s)スペクトルのピーク面積をPO、C(1s)スペクトルのピーク面積をPCとしたとき、
PO/PC≦0.05
好ましくは、
PO/PC≦0.01
である多孔質炭素材料。
[D02]《多孔質炭素材料・・・第2の態様》
電極に用いられる植物由来の多孔質炭素材料であって、表面から酸素含有官能基が除去された多孔質炭素材料。
[D03]酸素含有官能基は、カルボキシ基、ラクトン基、フェノール基、カルボニル基、エーテル基、キノン基又は水酸基である[D02]に記載の多孔質炭素材料。
[D04]窒素BET法による比表面積の値が100m2/グラム以上、BJH法による細孔の容積が0.1cm3/グラム以上、MP法による細孔の容積が0.1cm3/グラム以上である[D01]乃至[D03]のいずれか1項に記載の多孔質炭素材料。
[D05]ケイ素の含有率が5質量%以上である植物由来の材料を原料としている[D01]乃至[D04]のいずれか1項に記載の多孔質炭素材料。
[E01]《多孔質炭素材料の製造方法:第1の態様》
植物由来の多孔質炭素材料のX線光電子分光分析法によって得られたO(1s)スペクトルのピーク面積をPO、C(1s)スペクトルのピーク面積をPCとしたとき、
PO/PC≦0.05
好ましくは、
PO/PC≦0.01
である、電極に用いられる多孔質炭素材料の製造方法であって、
植物由来の材料を400゜C乃至1400゜Cにて炭素化した後、酸又はアルカリで処理し、次いで、炭素化における温度を超える温度で加熱処理を行う、多孔質炭素材料の製造方法。
[E02]《多孔質炭素材料の製造方法:第2の態様》
表面から酸素含有官能基が除去された、電極に用いられる植物由来の多孔質炭素材料の製造方法であって、
植物由来の材料を400゜C乃至1400゜Cにて炭素化した後、酸又はアルカリで処理し、次いで、炭素化における温度を超える温度で加熱処理を行う、多孔質炭素材料の製造方法。
[E03]表面から酸素含有官能基が除去された、電極に用いられる植物由来の多孔質炭素材料の製造方法であって、植物由来の材料を400゜C乃至1400゜Cにて炭素化した後、酸又はアルカリで処理し、次いで、多孔質炭素材料の表面から酸素含有官能基を除去する、多孔質炭素材料の製造方法。
[E04]酸素含有官能基は、カルボキシ基、ラクトン基、フェノール基、カルボニル基、エーテル基、キノン基又は水酸基である[E02]又は[E03]に記載の多孔質炭素材料の製造方法。
[E05]多孔質炭素材料は、窒素BET法による比表面積の値が100m2/グラム以上、BJH法による細孔の容積が0.1cm3/グラム以上、MP法による細孔の容積が0.1cm3/グラム以上である[E01]乃至[E04]のいずれか1項に記載の多孔質炭素材料の製造方法。
[E06]多孔質炭素材料は、ケイ素の含有率が5質量%以上である植物由来の材料を原料としている[E01]乃至[E05]のいずれか1項に記載の多孔質炭素材料の製造方法。
[E07]酸又はアルカリでの処理によって、炭素化後の植物由来の材料中のケイ素成分を除去する[E01]乃至[E06]のいずれか1項に記載の多孔質炭素材料の製造方法。
Claims (20)
- 植物由来の多孔質炭素材料を含み、
多孔質炭素材料のX線光電子分光分析法によって得られたO(1s)スペクトルのピーク面積をPO、C(1s)スペクトルのピーク面積をPCとしたとき、
PO/PC≦0.05
である電極。 - 表面から酸素含有官能基が除去された植物由来の多孔質炭素材料を含む電極。
- 酸素含有官能基は、カルボキシ基、ラクトン基、フェノール基、カルボニル基、エーテル基、キノン基又は水酸基である請求項2に記載の電極。
- 多孔質炭素材料は、窒素BET法による比表面積の値が100m2/グラム以上、BJH法による細孔の容積が0.1cm3/グラム以上、MP法による細孔の容積が0.1cm3/グラム以上である請求項1又は請求項2に記載の電極。
- 多孔質炭素材料は、ケイ素の含有率が5質量%以上である植物由来の材料を原料としている請求項1又は請求項2に記載の電極。
- 植物由来の多孔質炭素材料を含む電極を備えた二次電池であって、
多孔質炭素材料のX線光電子分光分析法によって得られたO(1s)スペクトルのピーク面積をPO、C(1s)スペクトルのピーク面積をPCとしたとき、
PO/PC≦0.05
である二次電池。 - 表面から酸素含有官能基が除去された植物由来の多孔質炭素材料を含む電極を備えた二次電池。
- 酸素含有官能基は、カルボキシ基、ラクトン基、フェノール基、カルボニル基、エーテル基、キノン基又は水酸基である請求項7に記載の二次電池。
- 多孔質炭素材料は、窒素BET法による比表面積の値が100m2/グラム以上、BJH法による細孔の容積が0.1cm3/グラム以上、MP法による細孔の容積が0.1cm3/グラム以上である請求項6又は請求項7に記載の二次電池。
- 多孔質炭素材料は、ケイ素の含有率が5質量%以上である植物由来の材料を原料としている請求項6又は請求項7に記載の二次電池。
- 電極によって正極が構成される請求項6又は請求項7に記載の二次電池。
- 空気-金属二次電池から成る請求項11に記載の二次電池。
- 空気-リチウム二次電池から成る請求項12に記載の二次電池。
- 植物由来の多孔質炭素材料を含み、
多孔質炭素材料のX線光電子分光分析法によって得られたO(1s)スペクトルのピーク面積をPO、C(1s)スペクトルのピーク面積をPCとしたとき、
PO/PC≦0.05
である電極の製造方法であって、
植物由来の材料を400゜C乃至1400゜Cにて炭素化した後、酸又はアルカリで処理し、次いで、炭素化における温度を超える温度で加熱処理を行うことで多孔質炭素材料を得る、電極の製造方法。 - 表面から酸素含有官能基が除去された植物由来の多孔質炭素材料を含む電極の製造方法であって、
植物由来の材料を400゜C乃至1400゜Cにて炭素化した後、酸又はアルカリで処理し、次いで、炭素化における温度を超える温度で加熱処理を行うことで多孔質炭素材料を得る、電極の製造方法。 - 表面から酸素含有官能基が除去された植物由来の多孔質炭素材料を含む電極の製造方法であって、
植物由来の材料を400゜C乃至1400゜Cにて炭素化した後、酸又はアルカリで処理し、次いで、多孔質炭素材料の表面から酸素含有官能基を除去することで多孔質炭素材料を得る、電極の製造方法。 - 酸素含有官能基は、カルボキシ基、ラクトン基、フェノール基、カルボニル基、エーテル基、キノン基又は水酸基である請求項15又は請求項16に記載の電極の製造方法。
- 多孔質炭素材料は、窒素BET法による比表面積の値が100m2/グラム以上、BJH法による細孔の容積が0.1cm3/グラム以上、MP法による細孔の容積が0.1cm3/グラム以上である請求項14乃至請求項16のいずれか1項に記載の電極の製造方法。
- 多孔質炭素材料は、ケイ素の含有率が5質量%以上である植物由来の材料を原料としている請求項14乃至請求項16のいずれか1項に記載の電極の製造方法。
- 酸又はアルカリでの処理によって、炭素化後の植物由来の材料中のケイ素成分を除去する請求項14乃至請求項16のいずれか1項に記載の電極の製造方法。
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